TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH

10\r\nTCN 504:2002

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide\r\ncontaining oxolinic acid

Technical\r\nrequirements and test methods

1.\r\nPHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn\r\nnày áp dụng cho:

- Oxolinic\r\nacid kỹ thuật;

- Thuốc bảo\r\nvệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước  dùng làm\r\nthuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.\r\nQUI  ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá chất

Hoá chất dùng\r\ncho phân tích là loại TKPT

Nước cất theo\r\ntiêu chuẩn Việt nam TCVN 2217-77

Nước cứng\r\ntheo  tiêu chuẩn Việt nam   TCVN 3711-82

2.3. Mức sai\r\nlệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân\r\ntích

Cân sử dụng\r\ncó độ chính xác đến 0,00001g

3.\r\nYÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Oxolinic\r\nacid kỹ thuật:

Sản phẩm có\r\ndạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp\r\nchất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng\r\noxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2. Thuốc trừ\r\nbệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước

Sản phẩm là\r\nhỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các\r\nchất phụ gia.

3.2.1. Hoạt\r\nchất

Hàm lượng\r\noxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất\r\nvật lý

3.2.2.1. Độ\r\npH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5

3.2.2.2. Thử\r\nrây ướt

Lượng chất\r\ncòn lại trên rây 75mm\r\nkhông lớn hơn 1%

3.2.2.3. Tỷ\r\nsuất lơ lửng

Sau khi tạo\r\nhuyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm\r\nlượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%

3.2.2.4. Thời\r\ngian thấm ướt

Thời gian\r\nthấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.

3.2.3. Độ bền bảo\r\nquản

Ở nhiệt độ 54⁰C:\r\nSau\r\nkhi bảo quản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp\r\nvới qui định trong mục 3.2.

4.\r\nPHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất oxolinic acid

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng\r\noxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector\r\ntử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả

được tính dựa\r\ntrên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và\r\ntỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất,\r\ndụng cụ, thiết bị.

Axit citric

Tri-n-octylamin

Axit\r\nclorhydric

Dimethyl\r\nsulfoxide

Chất chuẩn\r\noxolinic acid đã biết hàm lượng

Chất nội\r\nchuẩn P-nitrophenol

Bình định mức\r\ndung tích 10 ml

Cốc dung tích\r\n1lit

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng\r\ncao áp

Máy tích phân\r\nkế hoặc máy vi tính

Cột pha đảo ODS\r\n5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương\r\nđương

Micro xylanh\r\nbơm mẫu 50 ml, chia vạch\r\nđến 1 ml

4.1.3. Chuẩn bị\r\ndung dịch

4.1.3.1. Dung\r\nmôi pha động

Dung dịch 1:\r\nHoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất

Dung dịch 2:\r\nLấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml

Trộn lẫn dung\r\ndịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.

4.1.3.2.Dung\r\ndịch nội chuẩn

Hỗn hợp axit\r\nclohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric\r\nvào 500 ml dimethylsulfoxide.

Cân 100 mg\r\nchất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới\r\nvạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .

4.1.3.3. Dung dịch mẫu\r\nchuẩn

Cân khoảng\r\n0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10\r\nml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng\r\ncách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60^oC trong 30 phút. Để nguội đến\r\nnhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl\r\nsulfoxide.

Dùng pipét\r\nlấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm

1 ml dung\r\ndịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl\r\nsulfoxide .

4.1.3.4.\r\nDung dịch mẫuthử

Cân lượng mẫu\r\nchứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml,\r\nthêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt\r\nbình vào bể ổn nhiệt ở 60^oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng\r\nvà định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng\r\npipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung\r\ndịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl\r\nsulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Dung môi pha\r\nđộng: như phần 4.1.3.1.

Tốc độ dòng:                 1,0\r\nml/ph

Bước sóng :                 \r\n330 nm

Thể tích vòng\r\nbơm mẫu : 20 ml

4.1.5. Tiến hành\r\nphân tích trên máy

Bơm dung dịch\r\nmẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn\r\nthay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung\r\ndịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội\r\nchuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).

4.1.6. Tính toán\r\nkết quả

Hàm lượng\r\nhoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công\r\nthức:

Trong đó:

F_m \r\n: Trung bình tỷ số số đo diện tích  của píc mẫu thử với pic nội chuẩn     

F_c  \r\n: Trung bình tỷ số số đo  diện tích  của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

m_c \r\n: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m   : Khối\r\nlượng mẫu thử, g

P    : Độ\r\ntinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định\r\nđộ pH

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2

4.3. Xác định\r\nlượng chất còn lại sau khi thử rây ướt

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 103-88

4.4. Xác định\r\nthời gian thấm ướt

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4

4.3. Xác định\r\ntỷ suất lơ lửng

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN- 102-88.

Lượng\r\noxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như\r\nsau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại\r\ndưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54⁰C\r\ntrong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt\r\nchất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.

Tính toán kết\r\nquả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

q: Khối lượng\r\nhoạt chất oxolinic acid  trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g

c: Khối lượng\r\nhoạt chất oxolinic acid  trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.2. Xác định\r\nđộ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số  10TCN 105-88

TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

1. TCVN .2217-77

2. TCVN 3711-82

3. 10TCN\r\n102-88

4. 10TCN\r\n103-88

5. 10TCN 105\r\n- 88

6. 10TCN 386\r\n- 99

7. 10TCN\r\n389-99

8. FAO Panel\r\nof Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application\r\nStandards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO\r\nSpecifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. Sumitomo\r\nChemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP,  November 8-\r\n1990

10.The\r\nBritish Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The\r\npesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU\r\nHOẠT CHẤT TRIFLURALIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.

Công thức phân tử:  C₁₃H_16\r\nF₃N₃O₄ 

Khối lượng phân tử: 335.3

Độ hoà tan (ở 25⁰C) trong: \r\n

Nước(pH=7)                                                    \r\n                   0,221 mg/l

Acetone, chloroform, acetonitrile,\r\ntoluene, ethylacetate   > 1000 g/l

Methanol                                                                            \r\n30-40 g/l

Hexane:          \r\n                                                                 50-67 g/l

Dạng bên\r\nngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam

Bền\r\nở nhiệt độ 52 ^oC