THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide containing oxolinic acid
Technical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Oxolinic acid kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.1.Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất
Hoá chất dùng cho phân tích là loại TKPT
Nước cất theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 2217-77
Nước cứng theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711-82
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng hoạt chất đăng ký | Mức sai lệch cho phép | |
% | g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên | Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên | ± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g
3.1. Oxolinic acid kỹ thuật:
Sản phẩm có dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các chất phụ gia.
3.2.1.Hoạt chất
Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5
3.2.2.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%
3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%
3.2.2.4. Thời gian thấm ướt
Thời gian thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.
3.2.3. Độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 540C: Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1.Xác định hàm lượng hoạt chấtoxolinic acid
4.1.1.Nguyên tắc:
Hàm lượng oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả
được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Axit citric
Tri-n-octylamin
Axit clorhydric
Dimethyl sulfoxide
Chất chuẩn oxolinic acid đã biết hàm lượng
Chất nội chuẩn P-nitrophenol
Bình định mức dung tích 10 ml
Cốc dung tích 1lit
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột pha đảo ODS 5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương đương
Micro xylanh bơm mẫu 50 ml, chia vạch đến 1 ml
4.1.3.Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1.Dung môi pha động
Dung dịch 1: Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất
Dung dịch 2: Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml
Trộn lẫn dung dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.
4.1.3.2.Dung dịch nội chuẩn
Hỗn hợp axit clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric vào 500 ml dimethylsulfoxide.
Cân 100 mg chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .
4.1.3.3.Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide.
Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm
1 ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide .
4.1.3.4. Dung dịch mẫuthử
Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4.Thông số máy
Dung môi pha động: như phần 4.1.3.1.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/ph
Bước sóng : 330 nm
Thể tích vòng bơm mẫu : 20 ml
4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X = | Fm´ mc | ´ P |
Fc´ mm |
Trong đó:
Fm : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Fc : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
m : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3.Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.4. Xác định thời gian thấm ướt
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88.
Lượng oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.
Tính toán kết quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:
y = | 111 ´ (c-q) |
c |
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g
c: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.2.Xác định độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1.TCVN .2217-77
2.TCVN 3711-82
3. 10TCN 102-88
4. 10TCN 103-88
5. 10TCN 105 - 88
6. 10TCN 386 - 99
7. 10TCN 389-99
8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. Sumitomo Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP, November 8- 1990
10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.
Công thức phân tử: C13H16 F3N3O4
Khối lượng phân tử: 335.3
Độ hoà tan (ở 250C) trong:
Nước(pH=7) 0,221 mg/l
Acetone, chloroform, acetonitrile, toluene, ethylacetate > 1000 g/l
Methanol 30-40 g/l
Hexane: 50-67 g/l
Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam
Bền ở nhiệt độ 52 oC