TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

10 TCN\r\n503:2002

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide\r\ncontaining imibenconazole

Technical\r\nrequirement and test methods

1.\r\nPHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn\r\nnày áp dụng cho:

- Imibenconazole\r\nkỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ\r\nthực vật  (BVTV) có chứa  hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước, dùng làm\r\nthuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.\r\nQUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN\r\n386-99

2.2.  Hoá\r\nchất

Hoá chất là\r\nloại tinh khiết phân tích

Nước cứng\r\nchuẩn, theo TCVN 3711 -82

Nước cất,\r\ntheo TCVN 2217 -72

2.3. Mức sai\r\nlệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân\r\ntích

Cân sử dụng\r\ncó độ chính xác đến 0,00001 g

3.\r\nYÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1.\r\nImibenconazole kỹ thuật

Sản phẩm có\r\ndạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần chính là imibenconazole và tạp chất\r\nsinh ra do quá trình sản xuất.

Hoạt chất:\r\nHàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác  định phải phù hợp với qui định trong\r\nmục 2.3.

3.2. Thuốc\r\ntrừ bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước

Sản phẩm là\r\nhỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn, với thành phần chính là imibenconazole kỹ thuật\r\nvà các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt\r\nchất

Hàm lượng\r\nimibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp\r\nchất

Hàm lượng\r\nnước: Không lớn hơn 1%

3.2.3. Tính\r\nchất vật lý

3.2.3.1. Độ\r\npH  (dung dịch 10 % trong nước)

Trong khoảng:\r\n8,0 - 9,5

3.2.3..2.\r\nThời gian thấm ướt

Thời gian\r\nthấm ướt hoàn toàn: Không lớn hơn 1,0 phút

3.2.3.3. Tỷ\r\nsuất lơ lửng

Sau khi tạo\r\nhuyền phù trong nước cứng chuẩn ( theo TCVN 3711-82) ở

30 ± 1 °C trong 30 phút, hàm\r\nlượng imibenconazole trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60 %.

3.2.4. Độ bền\r\nbảo quản

Ở nhiệt độ 54\r\n°C: Sau khi bảo\r\nquản ở 54 ± 2 °C trong 14 ngày, sản\r\nphẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4.\r\nPHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất imibenconazole

4.1.1. Nguyên\r\ntắc

Hàm lượng\r\nimibenconazole được xác  định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector\r\ntử ngoại (UV), cột pha đảo, dùng fluoranthene làm chất nội chuẩn. Kết

quả  được\r\ntính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử  với\r\npic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá\r\nchất, dụng cụ, thiết  bị

Chất chuẩn\r\nimibenconazole đã biết hàm lượng

Chất nội\r\nchuẩn fluoranthene

Acetonitril

Nước cất

Bình định mức\r\ndung tích 10 ml

Máy sắc ký\r\nlỏng cao áp,  detector UV

Máy tích phân\r\nkế hoặc máy vi tính

Cột sắc ký\r\nlỏng cao áp pha đảo Lichrosorb RP 18 5mm  (250 x 4 mm) hoặc tương đương

Microxylanh\r\nbơm mẫu 50 ml chia vạch\r\nđến 1 ml

Cân phân tích

4.1.3. Chuẩn\r\nbị dung dịch

4.1.3.1. Dung\r\ndịch nội chuẩn

Cân khoảng\r\n0,060 g chất nội chuẩn fluoranthene chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức\r\n100 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.

4.1.3.2. Dung\r\ndịch mẫu chuẩn

Cân khoảng\r\n0,010 g chất chuẩn imibenconazole chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 10\r\nml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch A. Dùng pipet lấy\r\nchính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml.\r\nHoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.

4.1.3.3. Dung\r\ndịch mẫu thử

Cân lượng mẫu\r\nthử có chứa khoảng 0,010 g imibenconazole chính xác đến 0,00001g vào bình định\r\nmức 10 ml, thêm 5 ml acetonitril, lắc trong bể siêu âm 10 phút. Để đến nhiệt độ\r\nphòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch B. Dùng pipet\r\nlấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10\r\nml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào \r\nmáy.

4.1.4. Thông\r\nsố máy

Pha động: \r\nAcetonitril + Nước = 75 + 25 (V/V)

Tốc độ dòng:\r\n1 ml/phút

Bước sóng:\r\n254 nm

Thể tích vòng\r\nbơm mẫu: 20 ml

4.1.5. Tiến hành\r\nphân tích trên máy

Bơm lần lượt\r\ndung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic  mẫu chuẩn với\r\npic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung

dịch mẫu\r\nchuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (sai lệch giữa các lần bơm không lớn\r\nhơn 1%).

4.1.6. Tính\r\ntoán kết quả

\r\n\r\n

Trong đó:

F_m\r\n: Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu thử

F_c  :\r\nTrung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu chuẩn

m_c :\r\nKhối lượng mẫu chuẩn, g

m_m:\r\nKhối lượng mẫu thử,  g

P   : Độ tinh\r\nkhiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định\r\nhàm lượng nước

Theo 10TCN\r\n231-95, mục 3.7.

4.3. Xác định\r\nđộ pH

Theo 10TCN\r\n389-99, mục 4..2

4.4.  Xác\r\nđịnh thời gian thấm ướt

Theo 10TCN\r\n103 - 88

4.5. Xác định\r\ntỷ suất lơ lửng

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN- 102-88

Xác định\r\nlượng imibenconazole trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong. Sau khi\r\nhút 225 ml phía trên và chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy\r\nống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 ⁰C trong tủ\r\nxấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất\r\nimibenconazole trong cặn theo mục 4.1. trong tiêu chuẩn này.

Tính toán kết\r\nquả:

Tỷ xuất lơ\r\nlửng y tính bằng % theo công thức:

\r\n\r\n

q: Khối lượng\r\nhoạt chất imibenconazole trong 25ml dung dịch còn lại dưới ống đong, g

c: Khối lượng\r\nhoạt chất imibenconazole trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g

4.6. Độ bền\r\nbảo quản

Ở nhiệt độ 54°C: Theo 10TCN\r\n105 – 88

TÀI \r\nLIỆU  THAM  KHẢO

1. TCVN 2217\r\n-72

2. TCVN\r\n3711-82

3. 10TCN\r\n102-88

4. 10TCN\r\n103-88

5. 10TCN\r\n386-99

6. 10TCN 325-95

7. 10TCN\r\n389-99

8.The British\r\nCrop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide\r\nManual, tenth edition, 1994.

9. FAO Panel\r\nof Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application\r\nStandards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO\r\nSpecifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

10. Hokko\r\nChemical indủty Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder,\r\n1994

GIỚI THIỆU\r\nHOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

Công thức cấu\r\ntạo:

Tên hoá học: 5-\r\nethyl- 5,8- dihydro-8-oxo [1,3] dioxolo [4,5-g] quinoline-7-cacboxylic acid

Công thức\r\nphân tử: C₁₃H₁₁ N O₅

Khối lượng\r\nphân tử: 261,2

Độ hoà tan (ở\r\n20⁰C) trong:

Dung dịch\r\nNaOH  1M                                         20-33%

Xylen                                                                       <1%

n -\r\nhexane                                                                 <1%

Methanol                                                           \r\n      <1%

Dạng bên\r\nngoài : tinh thể mầu trắng

Độ bền:  Bền\r\ntrong điều kiện thường, ánh sáng mặt trời và độ ẩm.