TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

10 TCN\r\n501:2002

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA\r\nHOẠT CHẤT TRIADIMENOL

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide\r\ncontaining triadimenol

Technical\r\nrequirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Triadimenol kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực\r\nvật (BVTV) có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ bệnh\r\nhại cây trồng;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất\r\ntriadimenol dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH\r\nCHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 – 99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất  phân tích phải là loại TKPT

Nước cứng theo TCVN 3711-82

2.3. Mức sai lệch cho\r\nphép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g.

3. YÊU CẦU KỸ\r\nTHUẬT

3.1. Triadimenol kỹ\r\nthuật

Triadimenol kỹ thuật là  chất\r\nrắn dạng tinh thể không màu với thành phần chính là triadimenol và một phần tạp\r\nchất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng\r\ntriadimenol đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh\r\ncó chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu

Sản phẩm  dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất\r\nlỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của triadimenol kỹ thuật, dung môi\r\nvà các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng triadimenol đăng ký khi xác\r\nđịnh phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính\r\nchất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban\r\nđầu                                                                               Hoàn\r\ntoàn 

Độ bền nhũ\r\ntương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                        2\r\nml

Độ bền nhũ\r\ntương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                            4\r\nml

Độ tái nhũ\r\nsau 24 giờ                                                                           Hoàn\r\ntoàn

Độ bền nhũ\r\ntương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất           4 ml

3.2.3. Độ bền\r\nbảo quản

3.2.3.1. Ở\r\nnhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 +\r\n1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp : Không\r\nlớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở\r\nnhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo\r\nquản ở 54+ 2⁰C trong 14  ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui\r\nđịnh trong mục 3.2.

3.3.  Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất\r\ntriadimenol dạng bột thấm nước

Sản\r\nphẩm là hỗn hợp bột màu kem với thành phần chính là triadimenol kỹ thuật và các\r\nchất phụ gia.

3.3.1. Hoạt\r\nchất

Hàm lượng\r\ntriadimenol khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2.\r\nTính chất vật lý

Tỉ suất lơ\r\nlửng : Sau\r\nkhi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30  + 1⁰C\r\ntrong 30 phút, hàm lượng triadimenol trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn\r\n60%.

3.3.3.  Độ bền bảo\r\nquản

Ở nhiệt độ 54⁰C:\r\nSau\r\nkhi bảo quản ở 54+ 2⁰C trong 14  ngày, sản phẩm phải phù hợp\r\nvới qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG\r\nPHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất triadimenol

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng triadimenol được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-butyl\r\nphtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất,\r\ndụng cụ, thiết  bị.

Chất chuẩn triadimenol đã biết hàm\r\nlượng

Chất nội chuẩn di-butyl phtalate

Dimethyl acetamide

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn\r\nlửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản SE54 (25 m x 0,53 mm x\r\n0,32 mm) hoặc tương\r\nđương

Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml

Khí Nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí.

4.1.3. \r\nChuẩn bị dung dịch

4.1.3.1.  Dung dịch\r\nmẫu chuẩn

Cân\r\nkhoảng 0,01 g chất chuẩn triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới\r\n0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethyl\r\nacetamide.

4.1.3.2.  Dung\r\ndịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử chứa khoảng 0,01 g\r\nhoạt chất triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình\r\nđịnh mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethylacetamide.

4.1.3.3. Thông\r\nsố máy\r\n

Nhiệt độ\r\ncột:                                        220⁰C

Nhiệt độ\r\nbuồng bơm mẫu:                  280⁰C

Nhiệt độ\r\ndetector:                             300⁰C

Khí nitơ_\r\n:                                        10ml/phút

Khí hydrô_\r\n :                                 35ml/phút

Không khí:                                 300ml/phút

Khí N₂\r\nbổ trợ detetor                     30ml/phút

4.1.4.  Tiến hành\r\nphân tích trên máy

Bơm dung\r\ndịch  mẫu chuẩn  cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội\r\nchuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch  mẫu chuẩn và\r\ndung dịch  mẫu thử, lặp lại 2 lần . Sai lệch giữa các lần bơm  không lớn hơn\r\n1%.

4.1.5. Tính\r\ntoán kết quả

Hàm lượng hoạt chất\r\ntriadimenol ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m : Trung bình tỉ số giữa\r\nsố đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c : Trung bình tỉ số giữa\r\nsố đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn,\r\ng

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền\r\nnhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5.

4.3. Xác định tỷ suất\r\nlơ lửng

Theo\r\n10 TCN 102-88.

Xác\r\nđịnh lượng triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi\r\nhút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống\r\nđong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54^oC trong tủ sấy\r\nchân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất triadimenol\r\ntrong cặn theo  mục 4.1 trong tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả :

Tỉ suất lơ lửng (Y)\r\ntính bằng phần trăm theo công thức :

Trong đó :

\r\n\r\n

p: là hàm lượng cặn\r\ntrong 25 ml dung dịch trên

l: là khối lượng cặn\r\ntrong 25 ml dung dịch trên

c : khối lượng hoạt\r\nchất triadimenol trong lượng mẫu dùng để xác định tỉ suất lơ lửng, g.

4.4. Xác định\r\nđộ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Theo 10TCN\r\n433-2001, mục 4.5.2.1.

4.4.2. Ở\r\nnhiệt độ 54⁰C

THEO\r\n10TCN 105-88.

TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

1. TCVN -\r\n3711- 82.

2. 10TCN\r\n102-88.

3. 10TCN -\r\n105 – 88.

4. 10TCN 386\r\n– 99.

5. 10TCN - 433 –\r\n2001.

6. Tài liệu đăng ký thuốc Triadimenol của\r\nhãng Bayer.

7. Tài liệu đăng ký thuốc triadimenol của\r\nhãng Thuốc trừ sâu Sài gòn.

8. FAO Panel of\r\nExpert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application\r\nStandards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO\r\nSpecifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. The British\r\nCrop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide\r\nManual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU\r\nHOẠT CHẤT PROPINEB

Công thức cấu\r\ntạo:

[-SC(S)NHCH₂CH(CH₃)NHCS₂Zn-]_x

Tên hoá học: Polymeric zinc\r\npropylenebis(dithiocarbamate)

Công thức phân tử:  (C₅H₈N₂S₄Zn)_x

Khối lượng phân tử: 289,8

Độ hoà tan ở\r\n20 ^oC

Trong :  nước          \r\n                                         0,01 g/l 

Toluen,\r\nhexane, dichloromethane           < 0,1 g/l

Dạng bên\r\nngoài: chất rắn dạng bột,  màu trắng.

Bền\r\nở diều kiện khô. Phân hủy trong môi trường ẩm, axit và kiềm trung tính.