THAN ĐÁ – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TOÀN PHẦN
\r\n\r\nHard coal – Determination of total\r\nmoisture
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 172 : 2007 thay thế TCVN 172:1997.
\r\n\r\nTCVN 172 : 2007 tương đương với ISO 589:2003.
\r\n\r\nTCVN 172 : 2007 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC27/SC3 Nhiên liệu khoáng rắn – Than biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn\r\nđo lường chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và công nghệ công bố.
\r\n\r\nLời giới thiệu
\r\n\r\nĐộ ẩm là một thông số quan trọng đối\r\nvới chất lượng của than.
\r\n\r\nĐộ ẩm của than không phải là một giá\r\ntrị tuyệt đối và những điều kiện xác định nó phải được tiêu chuẩn hóa. Các kết\r\nquả thu được theo những phương pháp khác nhau qui định ở đây phải so sánh được\r\ntrong phạm vi giới hạn dung sai.
\r\n\r\nKhi xác định độ ẩm toàn phần của\r\nthan đá phải quan tâm chặt chẽ với việc lấy mẫu. Vì thế tiêu chuẩn này có mối\r\nquan hệ khăng khít với các phần của ISO 13909, Than đá và cốc – Lấy mẫu cơ học.
\r\n\r\nMột vấn đề quan trọng của việc chuẩn\r\nbị mẫu thử để xác định độ ẩm là nguy cơ của độ lệch do sự thất thoát vô ý của hàm\r\nlượng ẩm. Điều này phụ thuộc vào sự kín khít của vật chứa mẫu, mức hàm lượng ẩm\r\ntrong mẫu, các điều kiện xung quanh, sử dụng các quy trình chia và đập nhỏ với\r\ntừng loại than, các nội dung trên được mô tả chi tiết trong ISO 13909-4.
\r\n\r\nPhụ thuộc vào khối lượng, kích thước\r\ndanh nghĩa và sử dụng những điều kiện thuận lợi trong lấy mẫu, có thể làm khô mẫu\r\nngay sau khi lấy mẫu (khô không khí), sau đó làm giảm kích thước hạt và chuẩn bị\r\nmẫu thử để xác định hàm lượng ẩm của mẫu khô không khí. Hoặc cách khác là chuyển\r\ntoàn bộ mẫu đến phòng thí nghiệm và xác định độ ẩm toàn phần.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THAN ĐÁ\r\n– XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TOÀN PHẦN
\r\n\r\nHard\r\ncoal – Determination of total moisture
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định hai phương\r\npháp xác định độ ẩm toàn phần của than đá. Phụ thuộc vào cấp than, có thể có sự\r\nchênh lệch mang tính hệ thống giữa các kết quả thu được bằng cách sử dụng các\r\nphương pháp khác nhau trên các phần mẫu nhỏ của cùng một mẫu. Phương pháp sử dụng\r\nmôi trường khí nitơ phù hợp với tất cả các loại than đá; phương pháp làm khô\r\ntrong môi trường không khí chỉ phù hợp với loại than đá không bị ôxy hóa.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Rất khó định nghĩa thuật\r\nngữ “không bị ôxy hóa”. Thông thường, than thuộc cấp biến tính rất cao không bị\r\nôxy hóa dưới điều kiện mô tả trong tiêu chuẩn này. Đối với các loại than khác\r\ncó thể kiểm tra xác nhận thông qua các thí nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần\r\nthiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban\r\nhành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban\r\nhành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả bản sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 1693 : 1995 (ISO 1988 : 1975)\r\nThan đá – Lấy mẫu.
\r\n\r\nISO 1213-2, Solid mineral fuels –\r\nVocabulary – Part 2: Term relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu\r\nkhoáng rắn – Từ vựng – Phần 2: Thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và\r\nphân tích).
\r\n\r\nISO 11722, Solid mineral fuels –\r\nCoal hard – Determination of moisture in general analysis test sample by drying\r\nin nitrogen (Nhiên liệu khoáng rắn – Than đá – Xác định độ ẩm trong mẫu thử\r\nphân tích chung làm khô trong nitơ).
\r\n\r\nISO 13909-1 : 2001 Hard coal and\r\ncoke – Mechanical sampling – Part 1: General introduction (Than đá và cốc – Lấy\r\nmẫu cơ học – Phần 1: Giới thiệu chung).
\r\n\r\nISO 13909-2 : 2001 Hard coal and coke\r\n– Mechanical sampling – Part 2: Coal – Sampling from moving streams (Than đá và\r\ncốc – Lấy mẫu cơ học – Phần 2: Than – Lấy mẫu từ dòng chuyển động).
\r\n\r\nISO 13909-3 : 2001 Hard coal and\r\ncoke – Mechanical sampling – Part 3: Coal – Sampling from stationary lots (Than\r\nđá và cốc – Lấy mẫu cơ học – Phần 3: Than – Lấy mẫu từ lô cố định)
\r\n\r\nISO 13909-4 : 2001 Hard coal and\r\ncoke – Mechanical sampling – Part 4: Coal – Prepration of test samples (Than đá\r\nvà cốc – Lấy mẫu – Phần 4: Than – Chuẩn bị mẫu thử)
\r\n\r\nISO 13909-8 : 2001 Hard coal and\r\ncoke – Mechanical sampling – Part 8: Methods of testing for bias (Than đá và cốc\r\n– Lấy mẫu cơ học – Phần 8: Phương pháp xác định độ lệch).
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ\r\nvà định nghĩa đã nêu trong ISO 1213-2.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1 Phương pháp A (phương pháp hai\r\ngiai đoạn)
\r\n\r\n4.1.1 Phương pháp A 1: Làm khô trong\r\nmôi trường nitơ
\r\n\r\nMẫu được làm khô trong không khí ở\r\nnhiệt độ xung quanh hoặc ở nhiệt độ nâng cao không quá 40 ºC (giai đoạn thứ nhất\r\nhoặc độ ẩm tự do) và ghi lại sự hao hụt về khối lượng. Mẫu làm khô trong không\r\nkhí được nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm sau đó được làm\r\nkhô tại nhiệt độ 105 ºC đến 110 ºC trong tủ sấy có dòng nitơ (giai đoạn thứ\r\nhai hoặc giai đoạn độ ẩm dư).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Độ ẩm dư thường được gọi\r\nlà độ ẩm của mẫu không khí khô.
\r\n\r\nĐiều này được chứng minh theo kết quả\r\nthu được khi xác định độ ẩm trong mẫu phân tích theo ISO 11722, đã cho kết quả\r\ntương tự như khi xác định độ ẩm ở giai đoạn hai.
\r\n\r\nĐộ ẩm được tính từ lượng mất khối lượng\r\ntại từng giai đoạn.
\r\n\r\n4.1.2 Phương pháp A 2: Làm khô trong\r\nkhông khí
\r\n\r\nMẫu được làm khô trong không khí ở\r\nnhiệt độ xung quanh hoặc ở nhiệt độ nâng cao không quá 40 ºC (giai đoạn thứ nhất\r\nhoặc độ ẩm tự do) và ghi lại sự mất về khối lượng. Mẫu làm khô trong không khí\r\nđược nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm sau đó được làm khô tại\r\nnhiệt độ từ 105 ºC đến 110 ºC (giai đoạn thứ hai hoặc độ ẩm dư).
\r\n\r\nĐộ ẩm được tính từ hao hụt khối lượng\r\ntại từng giai đoạn.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phương pháp này chỉ phù hợp\r\nđối với than đá không bị oxy hóa.
\r\n\r\n4.2 Phương pháp B (phương pháp một\r\ngiai đoạn)
\r\n\r\n4.2.1 Phương pháp B 1: Làm khô trong\r\nmôi trường nitơ
\r\n\r\nMẫu được nghiền đến kích thước danh\r\nnghĩa lớn nhất là 11,2 mm, sau đó được làm khô trong tủ sấy có dòng nitơ ở nhiệt\r\nđộ từ 105 ºC đến 110 ºC. Độ ẩm được tính theo lượng mất về khối lượng.
\r\n\r\n4.2.2 Phương pháp B 2: Làm khô trong\r\nkhông khí
\r\n\r\nMẫu được nghiền đến kích thước danh\r\nnghĩa lớn nhất là 11,2 mm, sau đó được làm khô ở nhiệt độ từ 105 ºC đến 110 ºC.\r\nĐộ ẩm được tính từ lượng mất về khối lượng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phương pháp này chỉ phù hợp\r\nđối với than đá không bị oxy hóa.
\r\n\r\n\r\n\r\nNitơ, khô, có hàm lượng oxy nhỏ hơn 30\r\nµl/l.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Loại nitơ bán sẵn có hàm\r\nlượng nhỏ hơn 5 µl/l, không cần phải làm khô.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhương pháp A
\r\n\r\n6.1 Tủ sấy, có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ\r\n30 ºC đến 40 ºC và có tốc độ không khí đủ nhanh để thay đổi không khí (ví dụ 5\r\nlần một giờ). Tốc độ không khí phải đảm bảo sao cho hạt mẫu không bị bay ra khỏi\r\nkhay đựng mẫu.
\r\n\r\n6.2 Tủ sấy có dòng nitơ (độ ẩm giai\r\nđoạn hai), có khả\r\nnăng kiểm soát nhiệt độ từ 105 ºC đến 110 ºC, đảm bảo cho dòng nitơ khô đi qua\r\nvới tốc độ không khí đủ để thay đổi không khí trong lò khoảng 15 lần thể tích\r\nlò trong một giờ.
\r\n\r\n6.3 Tủ sấy (độ ẩm giai đoạn hai), có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ\r\n105 ºC đến 110 ºC với tốc độ không khí đủ nhanh để thay đổi không khí (ví dụ 5\r\nlần thể tích lò trong một giờ). Tốc độ không khí phải đảm bảo sao cho hạt mẫu\r\nkhông bị bay ra khỏi khay đựng mẫu.
\r\n\r\nPhương pháp B
\r\n\r\n6.4 Tủ sấy có dòng nitơ (B 1), có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ\r\n105 ºC đến 110 ºC, đảm bảo cho dòng nitơ khô đi qua với tốc độ đủ để thay đổi\r\nkhông khí trong lò khoảng 15 lần thể tích lò trong một giờ.
\r\n\r\n6.5 Tủ sấy (B 2), có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ\r\n105 ºC đến 110 ºC có tốc độ không khí đủ nhanh để thay đổi không khí (ví dụ 5 lần\r\nthể tích lò trong một giờ). Tốc độ không khí phải đảm bảo sao cho hạt mẫu không\r\nbị bay ra khỏi khay đựng mẫu.
\r\n\r\nPhương pháp A và B
\r\n\r\n6.6 Khay cân, làm bằng vật liệu chịu nhiệt và\r\nkhông bị ăn mòn, có kích thước đủ để chứa lớp than không quá 1g/cm2.
\r\n\r\n6.7 Đĩa cân, dùng các bình thấp bằng thủy tinh,\r\nsilicat, hoặc bằng vật liệu không bị ăn mòn và có nắp đậy kín, có kích thước đủ\r\nđể chứa lớp than không quá 0,3 g/cm2.
\r\n\r\n6.8 Thiết bị, để thu nhỏ kích thước (tới 11,2 mm\r\nvà 2,8 mm) không làm mất hàm lượng ẩm nhiều.
\r\n\r\n6.9 Cân, có độ chính xác đến 0,1 g.
\r\n\r\n6.10 Cân phân tích, có độ chính xác đến 1 mg.
\r\n\r\n6.11 Dụng cụ chia mẫu, (ví dụ chia theo đường rãnh xoắn).
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1 Qui định chung
\r\n\r\nPhụ thuộc vào khối lượng, kích thước\r\ndanh nghĩa lớn nhất và các điều kiện sẵn có khi lấy mẫu, có thể làm khô mẫu\r\n(khô không khí) ngay sau khi lấy mẫu, sau đó giảm kích thước hạt (đập/nghiền\r\ncác hạt to) và chuẩn bị mẫu thử để xác định độ ẩm của mẫu khô không khí (“xử lý\r\ntại chỗ”). Hoặc cách khác là chuyển toàn bộ mẫu đến phòng thí nghiệm và xác định\r\nđộ ẩm toàn phần.
\r\n\r\n7.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo ISO 13909, phần 1-3 hoặc\r\nISO 1988. Việc chuẩn bị mẫu tại chỗ/trên hiện trường áp dụng theo ISO 13909-4.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nếu tiện, có thể lấy mẫu\r\nđể xác định độ ẩm từ mẫu chung cho các phép phân tích chung và phân tích xác định\r\nđộ ẩm (xem ISO 13909-4).
\r\n\r\n7.3 Phòng ngừa sự mất độ ẩm
\r\n\r\nMột trong các khó khăn chính là khi\r\nxác định độ ẩm toàn phần là việc giảm thiểu các thay đổi về hàm lượng ẩm của mẫu\r\ntrong khi chuẩn bị mẫu cuối cùng. Mọi sự phòng ngừa để giảm thiểu sự thay đổi của\r\nđộ ẩm do việc sử dụng vật chứa không phù hợp và do sự bay hơi trong quá trình bảo\r\nquản, đặc biệt nếu than quá ướt. Tất cả các mẫu để xác định độ ẩm sẽ được bảo\r\nquản trong vật chứa kín, ở nơi mát trước và sau khi chuẩn bị, cũng như trong thời\r\ngian trung chuyển của các giai đoạn chuẩn bị mẫu.
\r\n\r\nCần chú ý để giảm thiểu sự thay đổi\r\ncủa độ ẩm khi giảm kích thước hạt, bằng cách sử dụng thiết bị không cần gia nhiệt\r\nnhiều, và bằng cách giảm tối thiểu không khí đi qua máy nghiền. Dùng các máy đập\r\ntốt hơn là dùng máy nghiền, vì máy nghiền có xu hướng sinh nhiệt nhiều hơn.
\r\n\r\nCũng cần chú ý để giảm thiểu độ ẩm\r\nkhi chia mẫu, và tất cả các thao tác này phải thể hiện càng nhanh càng tốt.
\r\n\r\n7.4 Xác định độ ẩm với mẫu xử lý tại\r\nchỗ (phương pháp A)
\r\n\r\nMẫu đã được làm khô ngay sau khi lấy\r\nmẫu (theo ISO 13909-4). Sau đó mẫu được đập đến kích thước danh nghĩa lớn nhất\r\nlà 2,8 mm, lấy khối lượng mẫu không ít hơn 650 g. Công đoạn như nêu trong 8.1.1\r\ncó thể thực hiện trong phòng thí nghiệm.
\r\n\r\nKhi chuyển mẫu khô không khí đến\r\nphòng thí nghiệm cần kiểm tra độ ẩm của mẫu, đảm bảo mẫu không hút ẩm thêm và\r\ncũng không bị thất thoát độ ẩm (xem 7.3).
\r\n\r\n7.5 Xác định độ ẩm của mẫu không xử\r\nlý tại chỗ (phương pháp A và B)
\r\n\r\nCác mẫu để xác định độ ẩm nhận được\r\ntrong các hộp chứa kín khí. Khối lượng mẫu không nhỏ hơn khối lượng tối thiểu\r\nqui định trong ISO 1309-4 : 2001, Bảng 1.
\r\n\r\nNếu khối lượng mẫu quá lớn việc vận\r\nchuyển và làm khô mẫu sẽ khó thực hiện, thì các mẫu được đập và chia tại vị trí\r\nlấy mẫu. Việc đập mẫu chỉ cần mức tối thiểu để chia mẫu đến khối lượng cần\r\ndùng. Áp dụng qui trình nêu trong ISO 13909-8 để kiểm tra độ lệch do các công\r\nđoạn trên gây ra, bằng cách so sánh với phương pháp làm khô mẫu mà không cần giảm\r\nkích thước mẫu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Để áp dụng thuận tiện, có\r\nthể đập mẫu ví dụ đến 11,2 mm kích thước danh nghĩa lớn nhất để có được khối lượng\r\nmẫu nhỏ nhất là 2 500 g để xác định độ ẩm. Mẫu này được chuyển đến phòng thí\r\nnghiệm. Tuy nhiên, việc giảm kích thước này phải được kiểm tra theo độ lệch\r\ntương ứng và sử dụng qui trình nêu trong ISO 13809-8, bằng cách so sánh với\r\nphương pháp làm khô mẫu mà không cần giảm kích thước mẫu.
\r\n\r\nNếu than quá ướt thì nước sẽ tách ra\r\nkhỏi mẫu trong vật chứa mẫu, toàn bộ mẫu đó và vật chứa mẫu sẽ được làm khô\r\nkhông khí và ghi lại sự hao hụt về khối lượng.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1 Phương pháp A 1 và A 2 (phương\r\npháp hai giai đoạn)
\r\n\r\n8.1.1 Độ ẩm giai đoạn thứ nhất (độ ẩm\r\ntự do)
\r\n\r\nCân khay khô chưa có mẫu (6.6), chuyển\r\nmẫu (khối lượng mẫu theo Bảng 1 trong ISO 13909-4:2001) vào khay và trải đều,\r\nsao cho lượng lớp mẫu trên khay không quá 1 g/cm2. Cân mẫu chính xác\r\nđến 0,1 g. Nếu lớp mẫu trên khay quá dày thì dùng khay khác hoặc nhiều khay.
\r\n\r\nCân (các) khay cộng với mẫu, sau đó\r\nđặt vào tủ sấy tại nhiệt độ môi trường. Lấy khay ra khi đạt khối lượng không đổi.\r\nĐể rút ngắn thời gian cần để làm khô trong không khí, tủ sấy có thể nâng đến tối\r\nđa bằng 40 ºC. Trong trường hợp này, mẫu than cần được làm cân bằng lại với nhiệt\r\nđộ môi trường trước khi cân lại với độ chính xác đến 0,1 g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH khối lượng không đổi được\r\nxác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2% tổng khối lượng mất\r\nđi sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã\r\nsấy trước đó.
\r\n\r\nDo hiện tượng oxy hóa nên thời gian\r\nlàm khô loại than biến tính thấp không được vượt quá 18 giờ.
\r\n\r\nHàm lượng ẩm của giai đoạn thứ nhất\r\n(độ ẩm tự do) M1 của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng theo\r\ncông thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm1 là khối\r\nlượng của (các) khay chưa có mẫu, tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng của\r\n(các) khay có chứa mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam;
\r\n\r\nm3 là khối lượng của\r\n(các) khay có chứa mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam.
\r\n\r\n8.1.2 Độ ẩm giai đoạn thứ hai (độ ẩm\r\ndư) trong môi trường nitơ
\r\n\r\nNgay sau khi làm khô không khí, đập\r\nmẫu bằng thiết bị phù hợp đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm. Lấy ít\r\nnhất hai phần mẫu để xác định hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, tiến hành lấy mẫu\r\ncàng nhanh càng tốt để tránh sự thất thoát độ ẩm.
\r\n\r\nNếu sau khi lấy mẫu, mẫu được làm\r\nkhô không khí tại ngay hiện trường, thì kiểm tra, đảm bảo mẫu không hút ẩm thêm\r\ntrong quá trình vận chuyển đến phòng thí nghiệm, bằng cách cân và hiệu chỉnh lại\r\ncho phù hợp. Mẫu này cũng được giảm đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8\r\nmm.
\r\n\r\nCân đĩa khô, sạch chưa có mẫu cùng với\r\nnắp (6.7), chính xác đến 1 mg. Lấy 10 g ± 1 g mẫu và trải đều lên đĩa đựng mẫu.\r\nCân đĩa không đậy nắp và nắp chính xác đến 1 mg và đặt chúng vào lò sấy, đã gia\r\nnhiệt trước đến nhiệt độ (105 – 110) ºC.
\r\n\r\nTrong khi làm khô tại nhiệt độ (105\r\n– 110) ºC, thổi nitơ vào lò với tốc độ bằng khoảng 15 lần thể tích lò trong một\r\ngiờ.
\r\n\r\nKhi khối lượng không đổi, đặt nắp\r\nvào (tốt nhất là khi đĩa vẫn còn ở trong lò thổi nitơ, nếu không thì phải làm\r\nngay khi lấy ra khỏi lò) và lấy đĩa đã đậy nắp ra. Làm nguội đến nhiệt độ xung\r\nquanh và cân lại chính xác đến 1 mg.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Khối lượng không đổi được\r\nxác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng khối lượng hao\r\nhụt sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian\r\nđã sấy trước đó.
\r\n\r\nĐộ ẩm giai đoạn thứ hai, M2\r\ncủa mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm1 là khối\r\nlượng của đĩa cân có nắp đậy, tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng của\r\nđĩa cân có nắp đậy cộng mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam;
\r\n\r\nm3 là khối lượng của\r\nđĩa cân có nắp đậy cộng mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam.
\r\n\r\nKết quả hàm lượng ẩm giai đoạn thứ\r\nhai là giá trị trung bình của phép xác định kép.
\r\n\r\n8.1.3 Phương pháp A 2: Độ ẩm giai đoạn\r\nthứ hai (độ ẩm dư) trong không khí
\r\n\r\nSử dụng cùng qui trình đã nêu ở\r\n8.1.2 với ngoại lệ là dùng không khí thay cho nitơ ở tốc độ thấp khoảng 5 lần\r\nthể tích lò trên giờ.
\r\n\r\n8.1.4 Tính toán và biểu thị kết quả
\r\n\r\nĐộ ẩm toàn phần M được tính từ hàm\r\nlượng ẩm giai đoạn thứ nhất (độ ẩm tự do). M1 và độ ẩm giai đoạn thứ\r\nhai M2 (độ ẩm dư), theo công thức:
\r\n\r\nBáo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %\r\nbắt đầu từ phép xác định thực hiện theo phương pháp A của tiêu chuẩn này (hoặc\r\nphương pháp hai giai đoạn)
\r\n\r\nNếu phòng thí nghiệm chứng minh được\r\nrằng, đối với loại than đưa ra, hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai bằng giá trị của\r\nđộ ẩm của mẫu phân tích chung (MA) thì độ ẩm toàn phần có thể tính\r\nđược từ độ ẩm tự do của mẫu phân tích chung thay cho:
\r\n\r\n8.2 Phương pháp B (phương pháp một\r\ngiai đoạn)
\r\n\r\n8.2.1 Phương pháp B 1: làm khô trong\r\nmôi trường nitơ
\r\n\r\nĐập mẫu đến kích thước danh nghĩa lớn\r\nnhất là 11,2 mm. Cân khay khô chưa có mẫu chính xác đến 0,1 g, chuyển mẫu vào lớp\r\nkhay và trải đều, sao cho lớp mẫu trên khay không quá 1 g/cm2. Cân mẫu\r\nchính xác đến 0,1 g. Nếu lớp mẫu trên khay quá dày thì dùng khay khác hoặc nhiều\r\nkhay.
\r\n\r\nĐặt khay này vào lò đã gia nhiệt, đặt\r\nnhiệt độ đến (105-110) ºC. Trong khi thổi nitơ vào lò với tốc độ bằng khoảng 15\r\nlần thể tích lò trên một giờ. Sấy mẫu đến khối lượng không đổi. Cân ngay (trong\r\nvòng 5 phút) mẫu khi vẫn đang nóng để tránh hấp thụ ẩm trong quá trình nguội.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Khối lượng không đổi được\r\nxác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng khối lượng mất\r\nđi sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã\r\nsấy trước đó.
\r\n\r\n8.2.2 Phương pháp B 2: làm khô trong\r\nkhông khí
\r\n\r\nSử dụng cùng qui trình đã nêu ở\r\n8.1.2 với ngoại lệ là dùng không khí thay cho nitơ ở tốc độ thấp khoảng 5 lần\r\nthể tích lò trên giờ.
\r\n\r\n8.2.3 Tính toán và biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng ẩm, M, của mẫu được tính bằng\r\nphần trăm khối lượng, theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm1 là khối\r\nlượng của (các) khay chưa có mẫu, tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng của\r\n(các) khay cộng mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam;
\r\n\r\nm3 là khối lượng của\r\n(các) khay cộng mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam.
\r\n\r\nBáo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %,\r\nbắt đầu từ phép xác định thực hiện theo phương pháp B của tiêu chuẩn này (hoặc\r\nphương pháp một giai đoạn)
\r\n\r\n\r\n\r\nSự chênh lệch tối đa giữa các kết quả\r\ncó thể chấp nhận:
\r\n\r\n9.1 Giới hạn độ lặp lại
\r\n\r\nKết quả của các phép xác định kép thực\r\nhiện tại trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng\r\nmột thiết bị, trên các phần mẫu thử đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, cân\r\ncùng một thời điểm, không được chênh nhau quá giá trị cho trong cột thứ hai của\r\nBảng 1.
\r\n\r\n9.2 Chênh lệch tới hạn của độ tái lập
\r\n\r\nVì độ ẩm của các phòng thí nghiệm rất\r\nkhác nhau, do vậy đối với phương pháp xác định độ ẩm giai đoạn thứ nhất khó đưa\r\nra được giá trị chênh lệch tới hạn của độ tái lập. Đối với độ ẩm toàn phần, các\r\nkết quả của hai lần xác định thực hiện ở hai phòng thí nghiệm khác nhau sẽ\r\nkhông chênh lệch quá giá trị cho trong cột thứ ba của Bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1\r\n– Độ chụm
\r\n\r\n\r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn độ lặp lại \r\n | \r\n \r\n Chênh\r\n lệch tới hạn của độ tái lập \r\n | \r\n
\r\n Độ ẩm giai đoạn hai \r\n | \r\n \r\n 0,3 % \r\n | \r\n \r\n Không áp\r\n dụng \r\n | \r\n
\r\n Độ ẩm toàn phần \r\n | \r\n \r\n 0,5 % \r\n | \r\n \r\n 1,5 % \r\n | \r\n
Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung\r\nsau:
\r\n\r\na) viện dẫn tiêu chuẩn này và năm\r\nban hành, tức là TCVN 172 : 2007 (ISO 589 : 2003);
\r\n\r\nb) nhận dạng mẫu thử;
\r\n\r\nc) các kết quả của phép xác định.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 172:2007 (ISO 589 : 2003) về Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 172:2007 (ISO 589 : 2003) về Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN172:2007 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2007-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Lĩnh vực khác |
Tình trạng | Hết hiệu lực |