TIÊU\r\nCHUẨN VIỆT NAM

TCVN\r\n7500 : 2005

BITUM\r\n- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ HOÀ TAN TRONG TRICLOETYLEN

Bitumen - Test method for\r\nsolubility in trichloroethylene

1.\r\nPhạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp xác định độ hoà tan của bitum có chứa ít hoặc không có vật\r\nliệu khoáng trong tricloetylen.

Chú thích 1: Không\r\nnên sử dụng các chất như cacbon đisulfua, cacbon tetraclorua và benzen trong\r\nphương pháp này vì lý do độc hại. Không áp dụng phương pháp này cho các loại\r\nnhựa hắc ín và các cặn chưng cất của nó hoặc các sản phẩm dầu mỏ craking cao.\r\nCác phương pháp áp dụng cho nhựa hắc ín, các sản phẩm dầu mỏ craking cao hoặc\r\nviệc sử dụng các dung môi, xem ASTM D 4, D 2318 và D 2764.

1.2. Tiêu chuẩn này không\r\nđề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng\r\ntiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức\r\nkhoẻ cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa\r\nvào sử dụng. Các qui định riêng được nêu trong điều 7.

2.\r\nTài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn\r\nsau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

ASTM D 4  Test method\r\nfor bitumen content (Phương pháp xác định hàm lượng bitum).

ASTM D 2318  Test\r\nmethod for quinoline-insoluble (QI) content of tar and pitch (Phương pháp xác\r\nđịnh hàm lượng không tan (QI) của nhựa hắc ín).

ASTM D 2764  Test\r\nmethod for dimethylformamide-insoluble (DMF-I) content of tar and pitch (Phương\r\npháp xác định hàm lượng không tan đimetylformamit của nhựa hắc ín).

ASTM E 177  Practice\r\nfor the use of the terms precision and bias in ASTM test methods (Hướng dẫn sử\r\ndụng độ chụm và độ lệch trong các phương pháp thử ASTM).

 AASHTO T 44 \r\nSolubility of bituminous materials in organic solvents (Độ hoà tan của bitum\r\ntrong các dung môi hữu cơ).

3.\r\nTóm tắt phương pháp

3.1. Mẫu thử được hoà tan\r\ntrong tricloetylen và lọc qua lưới sợi thuỷ tinh. Phần không tan được rửa, sấy\r\nkhô và cân.

4.\r\nÝ nghĩa và ứng dụng

4.1. Phương pháp này là\r\nmột phép đo độ hoà tan của bitum trong tricloetylen. Phần tan trong\r\ntricloetylen là chất kết dính.

5.\r\nThiết bị thử và vật liệu

5.1. Bộ thiết bị lọc được\r\nmô tả trên Hình 1. Các chi tiết bao gồm:

5.1.1. Cốc Gooch (cốc thử), được\r\ntráng men cả mặt trong và mặt ngoài trừ đáy, phần đỉnh cốc có đường kính bằng\r\n44 mm, phần đáy thon lại còn 36 mm và chiều cao của cốc bằng từ 24 mm đến 28\r\nmm.

5.1.2. Lưới sợi thuỷ\r\ntinh,\r\n3,2 cm.

5.1.3. Bình lọc, thành dày, có ống\r\nnhánh, dung tích 250 ml hoặc 500 ml.

5.1.4. ống lọc,  có đường kính\r\ntrong từ 40 mm đến 42 mm.

5.1.5. ống cao su\r\nhoặc bộ gá,\r\nđể giữ cốc trong ống lọc.

Chú thích 2:  Cũng có\r\nthể dùng bình lọc chân không phù hợp với cốc thử.

5.1.6. Bình\r\nErlenmeyer,\r\n125 ml.

5.1.7. Tủ sấy, có khả năng duy trì\r\nnhiệt độ ở 110 ^oC ±\r\n5 ^oC.

Hình 1 – Bộ thiết bị\r\nlọc

6.\r\nHóa chất

6.1. Tricloetylen, cấp kỹ thuật.

7.\r\nCác chú ý về an toàn

7.1. Tricloetylen độc, sử\r\ndụng nơi thoáng khí, chất này dễ bắt lửa hơn so với cacbon tetraclorua.

8.\r\nChuẩn bị cốc thử

8.1. Đặt cốc thử và lưới\r\nlọc vào tủ sấy có nhiệt độ 110 oC ±\r\n5 oC trong 15 phút, sau đó để nguội trong bình hút ẩm và đem cân chính xác đến\r\n0,1 mg. Khối lượng này được ký hiệu là A. Sau đó giữ trong bình hút ẩm cho đến\r\nkhi sử dụng.

9.\r\nChuẩn bị mẫu thử

9.1. Nếu mẫu chưa đủ\r\nlỏng, gia nhiệt thêm nhưng không được vượt quá 111 ^oC so với nhiệt\r\nđộ hoá mềm. Thông thường không qui định nhiệt độ phép thử, nhưng có thể lấy\r\nbằng nhiệt độ không khí trong phòng thử nghiệm. Tuy nhiên đối với các phép thử\r\ntrọng tài, bình đựng dung dịch mẫu được đặt trong bể ổn nhiệt tại 37,8 ^oC\r\n± 0,3 ^oC\r\ntrong vòng 1 giờ, trước khi tiến hành lọc.

10.\r\nCách tiến hành

10.1. Chú ý các qui định\r\nvề an toàn ở điều 7. Chuyển khoảng 2 g mẫu vào bình Erlenmeyer có dung tích 125\r\nml hoặc vật chứa phù hợp khác. Để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó cân\r\nchính xác đến 1 mg, khối lượng này được ký hiệu là B. Lấy 100 ml tricloetylen\r\nrồi cho vào từng ít một và lắc liên tục đến tan hết, không còn mẫu bám vào\r\nbình. Đậy nắp bình và để yên ít nhất 15 phút (xem điều 7).

10.2. Đặt cốc thử đã chuẩn\r\nbị và cân trước đó vào ống lọc. Dùng một ít tricloetylen làm ẩm lưới lọc và gạn\r\ndung dịch qua lưới này của cốc, nếu cần có thể hút nhẹ. Khi thấy phần chưa tan\r\ncòn nhiều thì giữ trong bình cho đến khi dung dịch tan và chảy hết qua lưới\r\nlọc. Dùng một ít dung môi rửa bình và chuyển toàn bộ phần chưa tan sang cốc.\r\nNếu cần có thể dùng “bông” để lau toàn bộ phần chưa tan dính vào bình. Rửa bông\r\ncẩn thận. Rửa phần chưa tan trong cốc chứa dung môi cho đến khi không còn màu,\r\nsau đó chắt mạnh để đẩy nốt phần dung môi. Lấy cốc ra khỏi ống lọc, rửa đáy cốc\r\nsau đó đặt lên đỉnh tủ sấy hoặc bể hơi nước cho đến khi không còn mùi\r\ntricloetylen (xem qui định về an toàn trong điều 7). Đặt cốc vào tủ sấy tại\r\nnhiệt độ 110 ^oC ±\r\n5 ^oC trong vòng ít nhất 20 phút. Làm lạnh cốc trong bình hút ẩm\r\ntrong khoảng 30 phút ± 5 phút, sau đó cân\r\nchính xác đến 0,1 mg. Lặp lại thao tác sấy và cân đến khối lượng không đổi (± 0,3 mg). Khối lượng này được ký hiệu\r\nlà C.

Chú thích 3: Để có\r\nđược kết quả chính xác, thời gian làm nguội trong bình hút ẩm phải xấp xỉ bằng\r\nnhau        (trong vòng ± 5 phút) sau các lần\r\ngia nhiệt. Ví dụ, khối lượng cốc không chứa mẫu được xác định sau khi làm nguội\r\ntrong bình hút ẩm 30 phút, thì khối lượng cốc có chứa chất không tan phải được\r\nxác định sau khi làm lạnh trong bình hút ẩm 30 phút ± 5 phút. Hoặc, cốc không có hoặc cốc\r\ncó chứa chất không tan để qua đêm trong bình hút ẩm thì phải được gia nhiệt lại\r\ntrong tủ sấy ít nhất là 30 phút, sau đó để nguội trong khoảng thời gian quy\r\nđịnh trước khi cân.

11.\r\nTính kết quả

11.1. Tính tổng phần trăm\r\nphần chưa tan hoặc tính phần trăm mẫu hoà tan trong dung môi, như sau:

% không tan =                                                                (1)

% hoà tan =                                                            (2)

trong đó:

A          là khối\r\nlượng cốc và lưới lọc;

B          là khối\r\nlượng mẫu, và

C          là khối\r\nlượng cốc, lưới lọc và phần không tan.

11.2. Đối với phần trăm\r\nchất không tan nhỏ hơn 1,0, báo cáo kết quả thử chính xác đến 0,01 %. Đối với\r\nphần trăm chất không tan từ 1,0 trở lên, báo cáo chính xác đến 0,1 %.

12.\r\nĐộ chụm

12.1. Quy định về độ chụm\r\nnêu dưới đây được xác định khi dùng cacbon đisulfua, cacbon tetraclorua và\r\nbenzen, cũng như tricloetylen và trước khi thay lưới lọc sợi thủy tinh bằng\r\namiăng. Điều này chỉ để hướng dẫn.

12.2. Độ lệch tiêu chuẩn\r\nlớn nhất (sp') và các chuẩn cứ\r\nđể đánh giá khả năng chấp nhận các kết quả (95 % độ tin cậy) như sau:

^A Hướng dẫn sử dụng độ\r\nchụm và độ lệch theo ASTM E177.

^B Độ lệch tiêu chuẩn\r\nđã nêu (sp') đại diện cho độ\r\nlệch tiêu chuẩn xác định được trong quá trình đo dưới các điều kiện qui định.\r\nCác giá trị này được xác định bằng cách nhân độ lệch tiêu chuẩn của các số liệu\r\nvới hệ số 1 + [1/4 (N - 1)], trong đó N là số lượng các phép thử trong tập số\r\nliệu.

^C Cần xem xét lại hai\r\nkết quả nhận được do một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một mẫu thử, nếu\r\ncác kết quả này chênh nhau nhiều hơn một giá trị qui định. Theo ASTM E 177 đây\r\nlà giới hạn "chênh lệch hai - sigma" đối với độ chụm của một thí\r\nnghiệm viên tiến hành trong một phòng thử nghiệm độc lập trong thời gian dài.

^D Cần xem xét lại hai\r\nkết quả nhận được do các thí nghiệm viên khác nhau thực hiện trên cùng một mẫu\r\nthử, nếu các kết quả này chênh nhau nhiều hơn một giá trị qui định. Theo ASTM E\r\n177 đây là giới hạn "chênh lệch hai - sigma" đối với độ chụm của các\r\nthí nghiệm viên tiến hành trong nhiều phòng thử nghiệm trong thời gian dài.

12.3. Độ lệch tiêu\r\nchuẩn lớn nhất được dựa trên:

Vật liệu                                                 4

Dụng cụ                                                            3

Dung môi                                                          4

Các phòng thử nghiệm                                      26

Bậc tự do:

            - độ lệch của một phòng thí nghiệm       159

            - độ lệch giữa các phòng thí nghiệm                  81

Độ lệch tiêu chuẩn\r\n(S) của các số liệu:

            - của một phòng thử nghiệm                             0,035

            - giữa các phòng thử nghiệm                            0,090

12.4. Các số liệu của\r\nphòng thử nghiệm vật liệu chuẩn AASHTO đối với tiêu chuẩn này (và tiêu chuẩn\r\nAASHTO T44 tương đương) đã được phân tích năm 2001. Các số liệu này đại diện\r\ncho khoảng 13 200 kết quả lặp lại của phép thử, tiến hành trên 132 mẫu có các\r\nkết quả về độ hoà tan giữa 99,5 % và 100,0 %. Đối với các mẫu nằm trong phạm vi\r\nnày, áp dụng các giá trị về độ chụm sau đây là phù hợp:

            Độ lệch\r\ntiêu chuẩn của nhiều phòng thử nghiệm (1S)       = 0,01 + (0,75 x % không tan)

            Độ lệch\r\ncủa một thí nghiệm viên (1S)                              = 0,01 + (0,25 x %\r\nkhông tan)