Lời nói đ
TCVN 6900-2 : 2001
TCVN 6900-2 : 2001
Lời giới thiệu
\r\n\r\nCác tiêu chuẩn về phương pháp phân\r\ntích hóa học được khuyế
Cần lưu ý. đây chỉ là hướng dẫn cách\r\ntrình bày. Hướng dẫn này nên vận dụng phù hợp với từng yêu cầu riêng. Có thể\r\nkhông cần thiết phải có tất cả các phần nhỏ trong một tiêu chuẩn, những phần kh
Để trợ giúp giải quyết những vướng mắc\r\nkhi soạn thảo và trình bày tiêu chuẩn về phương pháp phân tích hóa học. Ban kỹ\r\nthuật ISO/TC 47 đã biên soạn một bộ tiêu chuẩn về cách trình bày tiêu chuẩn,\r\nbao gồm:
\r\n\r\n- cách trình bày tiêu chuẩn một phương\r\npháp phân tích hóa học với các chú ý khi áp dụng (ISO 78-2);
\r\n\r\n- cách trình bày tiêu chuẩn đối với\r\ncác phương pháp phân tích bằng dụng cụ với các chú ý khi việc áp dụng (ISO 78-3\r\nvà
Tiêu chuẩn cho một s
Việc chấp nhận cách trình bày và soạn\r\nthảo tiêu chuẩn đảm bảo rằng:
\r\n\r\n- không bỏ qua bất kỳ một điều quan trọng\r\nnào trong quá trình soạn thảo tiêu chuẩn;
\r\n\r\n- các đề mục khác nhau định đưa vào\r\ntiêu chuẩn luôn được sắp xếp theo cùng một trình tự;
\r\n\r\n- các đề mục cần tìm, dù đó là phần nội\r\ndung chính hay phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn, đều có thể nhanh chóng tìm ra\r\n(điều này đặc biệt quan trọng khi một phần nội dung tiêu chuẩn được chuyển dịch\r\nhoặc khi hai nội dung đang được so sánh):
\r\n\r\n- đơn giản hoá, hợp lý hoá và tiêu chuẩn\r\nhoá các phương pháp thử, thuốc thử vá các dụng cụ thiết bị thử sử dụng trong\r\ncác phòng thí nghiệm;
\r\n\r\n- từng tiêu chuẩn hoặc tài liệu khác\r\ntrong lĩnh vực hoá học được soạn thảo càng rõ càng càng tốt.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này đưa ra các nguyên tắc về\r\ncách trình bày và diễn đạt phương pháp phân tích hóa học trong các tiêu chuẩn.\r\nTiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho các phương pháp thử khác.
\r\n\r\n\r\n\r\nTCVN 6398 (tất cả các phần) (ISO 31) Đại\r\nlượng và đơn vị.
\r\n\r\nISO 1000 Đơn vị SI và khuyến cáo cách\r\nsử dụng các dẫn suất của chúng và một số đơn vị khác.
\r\n\r\nTCVN 6910 : 2001 (ISO 5725, tất cả các\r\nphần) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và của kết quả đo.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác định nghĩa sau đ
3.1. M
Mẫu được chuẩn bị để gửi tới phòng thí\r\nnghiệm cho mục đích kiểm tra hoặc thử nghiệm.
\r\n\r\n[Theo ISO 6206]
\r\n\r\n3.2. M
Mẫu được chuẩn bị từ mẫu phòng thí\r\nnghiệm và từ đó các phần mẫu thử được lấy ra.
\r\n\r\n[Theo ISO 6206]
\r\n\r\n3.3. Phần mẫu thử
Lượng vật chất được lấy ra từ mẫu thử\r\n(hoặc từ mẫu phòng thí nghiệm nếu cả hai giống hệt nhau). Phép thử hoặc quan\r\nsát đánh giá được tiến hành trên chính phần mẫu này.
\r\n\r\n[Theo ISO 6206]
\r\n\r\n3.4. Dung dịch chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn\r\n(Standard volumetric solution)
\r\n\r\nDung dịch đã biết nồng độ chính xác để\r\nsử dụng cho phân tích chuẩn độ.
\r\n\r\n3.5. Dung dịch so sánh\r\ntiêu chuẩn\r\n(Standard reference solution)
\r\n\r\nDung dịch sử dụng làm dung dịch so\r\nsánh để hiệu chuẩn các dung dịch khác.
\r\n\r\nChú thích 1 - Dung dịch có thể được\r\nchuẩn bị từ chuẩn đầu hoặc được hiệu chuẩn bằng các cách khác
Chú thích 2 - Trên thị trường có sẵn\r\nnhiều dung dịch so sánh tiêu chuẩn có thể dùng để chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn.\r\n
\r\n\r\n3.6 Dung dịch tiêu chuẩn
Dung dịch đã biết nồng độ chính xác\r\ncủa một nguyên tố, một ion, một hợp chất hay một nhóm hợp chất được lấy ra để\r\npha chế.
\r\n\r\n3.7. Dung dịch
Dung dịch có
Chú thích 1 - Dung dịch đối chứng\r\ntiêu chuẩn là thuật ngữ chung, còn thông thường mỗi dung dịch được xác định\r\nchính xác hơn bằng những tính từ thích hợp (ví dụ: dung dịch so màu tiêu\r\nchuẩn, dung dịch đo độ đục tiêu chuẩn);
\r\n\r\nChú thích 2 - Có thể chuẩn bị dung dịch\r\nnày từ các dung dịch đã nêu trên hoặc từ các dung dịch khác có những tính chất\r\nxác định;
\r\n\r\nChú thích 3 - Thông thường, phương\r\npháp chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn được đưa ra ở đề mục "Hiệu\r\nchuẩn’ (xem phụ lục A.13.7).
\r\n\r\n3.8. Độ chụm (Precision)
\r\n\r\nMức độ gần nhau giữa các kết quả thử\r\nnghiệm độc lập nhận được trong điều kiện quy định.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.9. Độ chính xác
Mức độ gần nhau giữa kết quả thử nghiệm\r\nvà giá trị qui chiếu được chấp nhận.
\r\n\r\nChú thích - Khi dùng cho một tập h
[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.10. Độ lặp lại
Độ chụm trong các điều kiện lặp lại.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.11. Đi
Điều kiện mà tại đó các kết quả thử\r\nnghiệm độc lập nhận được với cùng một phương pháp, trên những mẫu thử giống hệt\r\nnhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng người thao tác, sử dụng cùng một\r\nthiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.12. Giới hạn lặp lại
Giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai\r\nkết quả thử nghiệm nhận được trong điều kiện lặp lại nhỏ hơn hoặc bằng giá trị\r\nđó với xác suất bằng 95%.
\r\n\r\nChú thích - Ký hiệu được sử dụng là r.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.13. Độ tái lập
Độ chụm trong điều kiện tái lập.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.14. Đi
Điều kiện trong đó các kết quả thử nghiệm nhận\r\nđược bởi cùng một phương pháp, trên các mẫu thử giống hệt nhau, trong các\r\nphòng thí nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng các thiết\r\nbị khác nhau.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n3.15. Gi
Giá trị mà độ lệch tuyệt đối của hai kết\r\nquả thử nghiệm nhận được trong điều kiện tái lập nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đó với\r\nxác suất bằng 95%.
\r\n\r\nChú thích 1 - Ký hiệu được sử dụng là\r\nR.
\r\n\r\n[Theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)]
\r\n\r\n4. Các đại lượng, đơn\r\nvị và ký hiệu
\r\n\r\n4.1. Qui định chung
\r\n\r\nCác đại lượng, đơn vị, các ký hiệu\r\ntoán học và ký hiệu đại lượng áp dụng theo TCVN 6398 Tất cả các phần (ISO 31)\r\nvà ISO 1000.
\r\n\r\nSử dụng các ký hiệu đơn vị đo trong\r\ntrường hợp đứng trước chúng là các giá trị biểu thị bằng con số. Trong những\r\ntrường hợp khác, nên viết những đơn vị này một cách đầy đủ, trừ khi sử dụng chúng\r\ntrong các bản vẽ, đồ thị hay trên phần tiêu đề cột của các bảng.
\r\n\r\nChú thích - Ở một số nước dùng ký hiệu\r\n°/oo (phần nghìn) thay cho 0,001. Tốt hơn là không nên dùng ký hiệu\r\nnày.
\r\n\r\nVề nguyên tắc các con số chỉ phần\r\ntrăm hay phần nghìn không nêu đó là tỷ lệ về khối lượng hay tỷ lệ về thể tích.\r\nDo đó, không nên viết kèm các thông tin như % (m/m) hay % (V/V)\r\nvào ký hiệu đơn vị đo. Cách tốt nhất để biểu thị phần khối lượng hay thể tích\r\nlà: “phần khối lượng (hay thể tích) là 0,75" hoặc: “phần khối lượng (hay\r\nthể tích) là 75%". Các phần khối lượng hay thể tích cũng có thể được biểu\r\nthị ở dạng 5 μg/g hay 4,2 ml/m3 tương ứng. Không được sử dụng\r\ncách viết tắt như ppm, pphm, ppb.
\r\n\r\n4.2. Lựa chọn phương pháp thử
\r\n\r\nTrong các tiêu chuẩn, nên áp dụng tối\r\nđa các phương pháp thử giống nhau cho một chỉ tiêu xác định của các sản phẩm\r\nhóa học liên quan và nên diễn đạt chúng càng dễ hiểu càng tốt. Điều này không\r\nnhất thiết phải áp dụng cho một ngành công nghiệp nhất định nếu nguyên tắc này\r\ncó thể trái với phương pháp thực hành đã được thiết lập và chứng minh, nhưng vẫn\r\nmong muốn duy trì.
\r\n\r\n4.3. Danh pháp hóa học
\r\n\r\nNên sử dụng các khuyến nghị của Hiệp hội\r\nQuốc tế về Hoá chất tinh khiết và hoá học ứng dụng (IUPAC) về danh pháp của các\r\nhoá chất có độ tinh khiết cao và cách đọc, viết đúng tên chúng, ví dụ: Danh\r\npháp IUPAC cho các hợp chất hữu cơ. Nếu có các số đăng ký hóa chất trích yếu\r\n(số CAS) thì nên sử dụng những số này (xem phụ lục A.10). Nếu có tên thường\r\ndùng của thuốc thử thì nên đặt tên đó trong ngoặc đơn sau tên của IUPAC trong lần\r\nnêu đầu tiên. Trong phần còn lại của văn bản, cả hai tên theo IUPAC và tên thường\r\ndùng đều có thể sử dụng, nhưng phải sử dụng nhất quán cùng một tên trong\r\ntoàn bộ phần tiếp theo.
\r\n\r\nĐối với tên thương mại, tên riêng,\r\ncàng tránh dùng càng tốt, ngay cả khi chúng đã được dùng phổ biến.
\r\n\r\nĐối với các hóa chất thương mại (hóa\r\nchất cơ bản cho công nghiệp) cần phải đưa tên thường dùng ngay trong tiêu đề của\r\ntiêu chuẩn và trong điều “Phạm vi áp dụng” của tiêu chuẩn. Tên tương ứng theo\r\nIUPAC cho hoá chất tinh khiết phải để trong ngoặc đơn sau tên thường dùng, từ\r\nđó về sau chỉ sử dụng tên thường dùng.
\r\n\r\nViệc sử dụng ký hiệu cho sản phẩm hoá\r\nhọc phải được giới hạn đối với các công thức hoá học và các ký hiệu chỉ lượng,\r\nví dụ: c(H2SO4). Trong suốt văn bản phải sử dụng tên\r\nđầy đủ.
\r\n\r\n4.4. Giá trị số và dung\r\nsai
\r\n\r\nMỗi khi biểu thị một đại lượng, ví dụ:\r\nnhiệt độ hay khoảng thời gian, cần qui định dung sai cho giá trị đó.
\r\n\r\n\r\n\r\nTên các điều (hoặc các thành phần\r\nkhác) trong các phương pháp phân tích hóa học và thứ tự của điều được qui định\r\nnhư sau:
\r\n\r\nTrong những trường hợp cụ thể có thể bỏ\r\nqua điều hoặc các điều nhỏ không cần thiết, còn các điều khác, nếu có yêu cầu,\r\ncó thể bổ s
Các chi tiết cụ thể xem phụ lục A.
\r\n\r\n| \r\n Lời nói đ | \r\n \r\n A.1 \r\n | \r\n
| \r\n Lời giới thiệu \r\n | \r\n \r\n A.2 \r\n | \r\n
| \r\n Tên tiêu chuẩn \r\n | \r\n \r\n A.3 \r\n | \r\n
| \r\n Cảnh báo \r\n | \r\n \r\n A.4 \r\n | \r\n
| \r\n Phạm vi áp dụng \r\n | \r\n \r\n A.5 \r\n | \r\n
| \r\n Tiêu chuẩn trích dẫn \r\n | \r\n \r\n A.6 \r\n | \r\n
| \r\n Định nghĩa \r\n | \r\n \r\n A.7 \r\n | \r\n
| \r\n Nguyên tắc \r\n | \r\n \r\n A.8 \r\n | \r\n
| \r\n Các phản ứng \r\n | \r\n \r\n A.9 \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc thử và vật liệu thử \r\n | \r\n \r\n A.10 \r\n | \r\n
| \r\n Thiết bị, dụng cụ \r\n | \r\n \r\n A.11 \r\n | \r\n
| \r\n Lấy mẫu \r\n | \r\n \r\n A.12 \r\n | \r\n
| \r\n Cách tiến hành \r\n | \r\n \r\n A.13 \r\n | \r\n
| \r\n Tính kết quả \r\n | \r\n \r\n A.14 \r\n | \r\n
| \r\n Độ chính xác \r\n | \r\n \r\n A.15 \r\n | \r\n
| \r\n Đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất\r\n lượng \r\n | \r\n \r\n A.16 \r\n | \r\n
| \r\n Các trường hợp đặc biệt \r\n | \r\n \r\n A.17 \r\n | \r\n
| \r\n Báo cáo thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n A.18 \r\n | \r\n
| \r\n Phụ lục \r\n | \r\n \r\n A.19 \r\n | \r\n
| \r\n Tài liệu tham khảo \r\n | \r\n \r\n A.20 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
A.1 Lời nói đầu
\r\n\r\nCần ghi rõ mọi sự thay đổi chính của\r\ntiêu chuẩn so với lần xuất bản trước và nếu trong tiêu chuẩn có nhiều phần nhỏ\r\nthì tên tiêu đề của từng phần cũng cần đưa thêm vào phần này.
\r\n\r\nA.2 Lời giới thiệu
\r\n\r\nLời giới thiệu là phần không bắt buộc,\r\nđược sử dụng khi cần trình bày những thông tin bổ sung như các ý ki
Nếu cần có những thông tin cơ bản về\r\nphương pháp thì tốt nhất là đưa thông tin đó vào điều này.
\r\n\r\nA.3 Tên tiêu chuẩn
\r\n\r\nTên của tiêu chuẩn phải thể hiện sản\r\nphẩm là đối tượng của phương pháp thử một cách rõ ràng, xúc tích, cũng như các\r\nthành phần hoặc các tính chất được xác định và bản chất của phép xác định. Tên\r\ntiêu chuẩn có thể có tối đa ba phần.
\r\n\r\nVí dụ 1 Olefin nhẹ dùng trong công\r\nnghiệp - Xác định vết clorua - Phương pháp đốt Wickbold;
\r\n\r\nVí dụ 2 Sản phẩm hóa dạng lỏng dùng\r\ntrong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng tại 20 oC.
\r\n\r\nA.4 Cảnh báo
\r\n\r\nNếu sản phẩm đang được phân tích hoặc\r\nthuốc thử hoặc cách tiến hành gây nguy hiểm tới sức khỏe hay môi trường, cần\r\nphải chú ý tới những nguy hiểm và phải mô tả cách phòng tránh chúng. Những thông\r\ntin này được in bằng chữ đậm và được đặt ở các vị trí:
\r\n\r\n- ngay sau tên của tiêu chuẩn, nếu sự\r\nnguy hiểm là bản chất chung hoặc do sản phẩm được đem phân tích gây nên;
\r\n\r\n- sau tên thuốc thử hoặc nguyên liệu,\r\nnếu sự nguy hiểm là do một thuốc thử hay một nguyên liệu cụ thể gây nên;
\r\n\r\n- ở phần đ
Ví dụ:
\r\n\r\nCảnh báo - Những người sử dụng tiêu\r\nchuẩn này phải thông thạo các thao tác thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn\r\nnày không đề cập đến các vấn đề về an toàn, nếu có, chỉ tập trung vào cách sử\r\ndụng. Người áp dụng tiêu chuẩn có trách nhiệm thiết lập các thao tác thích hợp.\r\nan toàn, có lợi cho sức khoẻ và đảm bảo phù hợp với quy định luật pháp hiện\r\nhành.
\r\n\r\nA.5 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nĐiều này của tiêu chuẩn quy định một\r\ncách ngắn gọn phương pháp phân tích hóa học và đặc biệt những sản\r\nphẩm là đối tượng áp dụng. Nếu có thể, điều này sẽ quy định giới hạn cho phép\r\nvà/ hoặc giới hạn mà vượt qua nó, phương pháp sẽ không còn đảm bảo nữa.
\r\n\r\nĐiều này đưa ra những thông tin bổ\r\nsung hữu ích mà không thể đưa ra ở tên của tiêu chuẩn.
\r\n\r\nĐiều này cũng chứa đầy đủ những thông\r\ntin cần thiết để người sử dụng đánh giá nhanh được khả năng áp dụng của tiêu\r\nchuẩn cho sản phẩm đang xem xét, hoặc những hạn chế còn tồn tại. Những hạn chế\r\nnày cần phải tính đến cả sự tồn tại các thành phần khác của sản phảm, hoặc của\r\nchính sản phẩm và nội dung những giới hạn này.
\r\n\r\nĐiều này còn có các thông tin về sự cản\r\ntrở có thể có khi sử dụng phương pháp, khi những số liệu này có sẵn thì phải dựa\r\nvào điều này. Nếu cần thiết có sự thay đổi so với phương pháp cơ bản, ví dụ\r\nphải loại trừ những yếu tố cản trở nào đó, tốt nhất những thay đổi này sẽ được\r\nxử lý như các trường hợp đặc biệt. Những trường hợp đặc biệt này được đưa vào\r\nđiều "Phạm vi áp dụng", còn các thay đổi tương ứng sẽ được mô tả\r\ntrong điều “Các trường hợp đặc biệt" (xem phụ lục A.17).
\r\n\r\nĐôi khi cần có một vài phương pháp xác\r\nđịnh cho một đối tượng cụ thể, ví dụ phụ thuộc vào thành phần cấu tạo của sản\r\nphẩm hay hàm lượng khác nhau của đối tượng đó hoặc vào độ chính xác yêu cầu, mỗi\r\nphương pháp có một phạm vi áp dụng riêng. Nếu tiêu chuẩn bao gồm một vài\r\nphương pháp, phải nêu rõ sự khác biệt giữa các phạm vi áp dụng riêng của từng\r\nphương pháp.
\r\n\r\nĐiều “Phạm vi áp dụng" tốt nhất\r\nđược viết sao cho phù hợp để sử dụng như một bản tóm tắt các chỉ dẫn hay cung cấp\r\nthông tin.
\r\n\r\nA.6 Tiêu chuẩn trích dẫn
\r\n\r\nĐiều này đưa ra một danh mục các tài\r\nliệu cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này.
\r\n\r\nCác tài liệu chỉ sử dụng tham khảo để\r\nbiên soạn tiêu chuẩn được đưa vào phần "Tài liệu tham khảo" ở cuối\r\ntiêu chuẩn.
\r\n\r\nA.7 Các định nghĩa
\r\n\r\nĐiều này đưa ra các định nghĩa của các\r\nthuật ngữ được sử dụng trong tiêu chuẩn để có thể hiểu chúng trọn vẹn. Nên tham\r\nkhảo và sử dụng tối đa các định nghĩa và các thuật ngữ đã có trong các tiêu chuẩn\r\nkhác.
\r\n\r\nA.8 Nguyên tắc
\r\n\r\nĐiều không bắt buộc này chỉ ra những\r\nbước chủ yếu của phương pháp, các nguyên tắc cơ bản và những tính chất được sử\r\ndụng, và nếu cần, cả những lý do chọn phương pháp đó.
\r\n\r\nA.9 Phản ứng
\r\n\r\nĐiều này đưa ra những phản ứng chủ yếu\r\nnếu chúng được xem là cần thiết để hiểu rõ hơn nội dung hay cách tính toán. Những\r\nphản ứng này, nếu cần, được viết dưới dạng ion.
\r\n\r\nNhững phản ứng này chỉ để hướng dẫn\r\nvà không nhằm giải quyết các vấn đề tranh chấp. Chúng làm rõ việc tính toán kết\r\nquả từ những số liệu thu được trong các phép xác định và làm hiểu rõ hơn phương\r\npháp, đặc biệt nếu có một số thay đổi liên tiếp xuất hiện trong quá trình oxy\r\nhóa đối với nguyên tố cần xác định.
\r\n\r\nKhi có các phép chuẩn độ, chúng sẽ đ
A.10 Thuốc thử và vật liệu thử
\r\n\r\nA.10.1 Qui định chung
\r\n\r\nTuỳ từng trường hợp tên điều này có thể\r\nlà ‘Thuốc thử” hay "Vật liệu" hoặc "thuốc thử và vật liệu”. Điều\r\nnày có thể được bắt đầu bằng các câu sau (hoặc có thể thay đổi chúng một cách\r\nthích hợp):
\r\n\r\n“Trong khi phân tích, trừ khi có những\r\nqui định khác, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết được thừa nhận và nước\r\ncất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương”.
\r\n\r\nKhi cần, phải quy định độ tinh khiết của\r\nnước theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696), sử dụng câu sau:
\r\n\r\n"Chỉ sử dụng các thuốc thử có độ\r\ntinh khiết được thừa nhận, trừ trường hợp có qui định khác.
\r\n\r\n5.1. Nước, phải thỏa mãn độ\r\ntinh khiết χ theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696)”.
\r\n\r\nĐiều này đưa ra danh mục toàn bộ các\r\nthuốc thử và các vật liệu dùng trong phép thử cùng với những tính chất cơ bản\r\ncủa chúng (nồng độ, khối lượng riêng v.v...) và nếu cần, cả độ tinh khiết của\r\nchúng. Nếu có số đăng ký hoặc trích yếu [số CAS] cũng cẩn được chỉ ra. Không\r\nđưa vào danh mục này các sản phẩm chỉ sử dụng để chuẩn bị các thuốc thử, trừ\r\nkhi sản phẩm đó được sử dụng vài lần.
\r\n\r\nCác thuốc thử và vật liệu phải được phân\r\nđịnh bằng số tham chiếu (theo tuần tự). Các số này được cho vào ngoặc đơn\r\ntrong điều "Cách tiến hành" ngay sau tên của thu
Khi cần thiết, phải chú ý các quy định\r\nvề bảo quản và thời gian bảo quản thuốc thử.
\r\n\r\nNếu một dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\nhoặc một dung dịch tiêu chuẩn khác cần đề cập đến, phải mô tả phép hiệu chuẩn\r\nchúng trong điều này. Trong những trường hợp khác, không cần thiết việc mô tả\r\nnày, nhưng nếu các phương pháp chung để chuẩn bị hoặc kiểm tra thuốc thử được\r\ndùng là đối tượng của tiêu chuẩn thì chúng phải được viện dẫn sau đó.
\r\n\r\nNếu phải kiểm tra sự không tồn tại của\r\nthành phần cản trở trong thuốc thử thì các chi tiết về phép thử được dùng cho mục\r\nđích này cũng phải được đưa vào tiêu chuẩn.
\r\n\r\nNên xây dựng điều “Thuốc thử và vật\r\nliệu" theo trình tự sau:
\r\n\r\n- sản phẩm (không kể các dung dịch) được\r\nsử dụng ở dạng thương phẩm;
\r\n\r\n- dung dịch hay chất nhũ tương (không\r\nkể dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn và các dung dịch tiêu chuẩn) với nồng độ gần\r\nđúng của chúng;
\r\n\r\n- các dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn và\r\ncác dung dịch tiêu chuẩn;
\r\n\r\n- các chất chỉ thị:
\r\n\r\n- các vật liệu hỗ trợ (các chất làm\r\nkhô vv...).
\r\n\r\nA.10.2 Sản phẩm sử dụng ở dạng thương\r\nphẩm
\r\n\r\nTrong danh mục các thuốc thử hay vật\r\nliệu, các sản phẩm được sử dụng ở dạng thương phẩm phải được mô tả rõ ràng, phải\r\nđưa ra các đặc điểm cần thiết để nhận dạng chúng (ví dụ: tên hóa học, công\r\nthức hóa học, nồng độ, số CAS), đặc biệt đối với các chất rắn, cần chỉ rõ sự\r\ncó mặt của nước ở dạng tinh thể.
\r\n\r\nA.10.3 Dung dịch nước
\r\n\r\nTrong danh mục thuốc thử và vật liệu,\r\nnếu dung dịch mà dung môi không được quy định cụ thể, thì qui ước dung môi là\r\nnước, sử dụng thuật ngữ "nước'' trong danh mục là thừa.
\r\n\r\nA.10.4 Dung dịch có nồng độ xác định
\r\n\r\nA.10.4.1 Qui định chung
\r\n\r\nE: là các thuật ngữ bằng tiếng Anh
\r\n\r\nF: là các thuật ngữ bằng\r\ntiếng Pháp
\r\n\r\n(Định nghĩa các thuật ngữ xem điều 3).
\r\n\r\nA. 10.4.1.1 Dung dịch chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn
\r\n\r\nE Standard volumetric solution
\r\n\r\nF Solution titrée
\r\n\r\nNồng độ của các dung dịch này được\r\nbiểu thị bằng số mol trong một lít (mol/l) hay số mol trong một m
Giá trị số của nồng độ được biểu thị\r\nbằng các chữ số (ví dụ: 1 mol/l; 2 mol/m3) hoặc bằng số thập phân (ví\r\ndụ 0,1 mol/l; 0,06 mol/m3). Ký hiệu được sử dụng là c, [Ví\r\ndụ, c(CuSO4 = 0,1 mol/l].
\r\n\r\nA. 10.4.1.2 Dung dịch so sánh tiêu chuẩn
\r\n\r\nE Standard reference solution
\r\n\r\nF: Solution étalon de re
Nồng độ của những dung dịch này được\r\nbiểu thị cùng một cách như dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn (xem A. 10.4.1.1).
\r\n\r\nA. 10.4.1.3 Dung dịch tiêu chuẩn
\r\n\r\nE: Standard solution
\r\n\r\nF: Solution étalon
\r\n\r\nNồng độ của những dung dịch này được\r\nbiểu thị bằng gam trên lít hay các bội số của chúng.
\r\n\r\nA.10.4.1.4 Dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn
\r\n\r\nE: Standard matching solution
\r\n\r\nF: Solution témoin
\r\n\r\nNồng độ của các dung dịch này được biểu\r\nthị bằng các cách đã nêu ra ở các điều A.10.4.1.1, A. 10.4.1.2 hoặc A.10.4.1.3.
\r\n\r\nA.10.4.2 Các dung dịch khác
\r\n\r\nA.10.4.2.1 Nếu nồng độ dung dịch\r\nđược đưa ra theo tỷ lệ khối lượng hay tỷ lệ thể tích nó sẽ được biểu thị bằng\r\nmiligam trên kilogam (mg/kg), gam trên gam (g/g), mililit trên lit (ml/l) hoặc\r\ncác bội số của chúng.
\r\n\r\nA.10.4.2.2 Nếu nồng độ được đưa\r\nra là nồng độ khối lượng, nó sẽ được biểu thị bằng gam trên lít (g/ I) hay các\r\nbội số của chúng.
\r\n\r\nA.10.4.2.3 Nếu một dung dịch được\r\nchuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch xác định khác, phải tuân theo các qui\r\nước sau:
\r\n\r\n- chỉ dẫn “pha loãng V1\r\n-> V2” nghĩa là thể tích V1 của dung dịch\r\nxác định được pha loãng tới thể tích tổng V2 của hỗn hợp cuối cùng;
\r\n\r\n- biểu thị “V1 + V2”\r\n có nghĩa là thể tích V1 của dung dịch yêu\r\ncầu đã được thêm vào thể tích V2 của dung môi;
\r\n\r\nCác cách biểu thị như “V1\r\n: V2" hoặc “V1/V2" với\r\ncác ý nghĩa khác nhau không được phép sử dụng.
\r\n\r\nCũng như vậy, các cách thể hiện dung dịch\r\nkhác với qui ước trên (Ví dụ: “hydroperoxy, 12 thể tích”) khòng được sử dụng.
\r\n\r\nA.11 Thiết bị
\r\n\r\nĐiều này sẽ liệt kê toàn bộ tên và các\r\nđặc tính của các máy, thiết bị sử dụng trong quá t
Mỗi thiết bị được nhận dạng bằng các\r\nsố tham chiếu (theo tuần tự). Bằng cách đưa các số này vào ngoặc đơn trong điều\r\n"Cách tiến hành” sau tên của mỗi thiết bị sẽ tránh được sự lặp lại các\r\ntính chất của thiết bị và văn bản sẽ ngắn gọn. Cũng không cần thiết phải nhắc\r\nlại số tham chiếu đó nhiều lần, nếu không có điều gì không rõ ràng.
\r\n\r\nCó thể viện dẫn các tiêu chuẩn liên\r\nquan tới các dụng cụ thí nghiệm thủy tinh và các thiết bị liên quan khác, hoặc\r\ncác tiêu chuẩn quốc gia tương ứng, hay các tài liệu đã được chấp nhận.
\r\n\r\nVí dụ: "4.1 pipet một vạch, dung\r\ntích 50 ml, TCVN 1606 - 88 (ISO 648). loại A.”
\r\n\r\nNên minh họa các loại thiết bị đặc biệt\r\nvà chỉ ra sơ đồ cách lắp chúng.
\r\n\r\nCác thao tác kiểm tra chức năng của\r\nthiết bị lắp ráp đều được mô tả trong điều "Cách tiến hành” ở đi
Tất cả các yêu cầu đặc biệt đối với\r\nthiết bị rất quan trọng cho phép thử, đặc biệt nếu chúng có vai trò quan trọng\r\ntrong cách tiến hành hoặc khi chúng tạo nên yếu tố an toàn, chính xác hoặc tính\r\ntrung thực của phương pháp, đều được đưa vào điều "Thiết bị".
\r\n\r\nA.12 Lấy mẫu
\r\n\r\nA.12.1 Qui định chung
\r\n\r\nE: là các thuật ngữ bằng tiếng Anh
\r\n\r\nF: là các thuật ngữ bằng tiếng Pháp
\r\n\r\n(Định nghĩa các thuật ngữ xem điều 3).
\r\n\r\nA.12.1.1 Mẫu phòng thí nghiệm
\r\n\r\nE: Laboratory sample
\r\n\r\nF: Échantillon pour laboratoire
\r\n\r\nA.12.1.2 M
E: Test sample
\r\n\r\nF: Échantillon pour essai
\r\n\r\nA.12.1.3 Phần mẫu thử
\r\n\r\nE: Test portion
\r\n\r\nF: Prise d'essai
\r\n\r\nA.12
Về nguyên tắc, việc lấy mẫu để chuẩn bị\r\nmẫu phòng thí nghiệm là độc lập với việc phân tích hoá học và vì vậy chỉ cần\r\ntham khảo tiêu chuẩn liên quan đến vấn đề này là đủ hoặc tham khảo ở điều tương\r\nứng trong tiêu chuẩn sản phẩm. Nếu không có tiêu chuẩn liên quan hiện hành, điều\r\nlấy mẫu có thể gồm kế hoạch lấy mẫu và cách tiến hành lấy mẫu. Các hướng dẫn\r\nnày là để tránh sự thay đổi tính chất của sản phẩm và tính đến các tiêu chuẩn\r\nliên quan tới việc áp dụng các phương pháp thống kê.
\r\n\r\nNếu cần thiết, điều này cũng cung cấp\r\ncác thông tin có ích cho việc chuẩn bị mẫu, khối lượng hay thể tích của mẫu\r\nphòng thí nghiệm, các tính chất hoặc vật liệu của dụng cụ bảo quản mẫu (ví dụ:\r\nloại, dung tích, độ kín) và các điều kiện bảo quản chúng.
\r\n\r\nA.12.3 Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nĐiều này cung cấp tất cả thông tin cần\r\nthiết để chuẩn bị mẫu thử mà từ đó lấy ra phần mẫu thử. Mẫu này được chuẩn bị\r\ntừ mẫu phòng thí nghiệm theo A.12.2.
\r\n\r\nTrong từng trường hợp, phải nêu ra tất\r\ncả các bước chuẩn bị (ví dụ: nghiền, sấy) cùng các thông tin thích hợp với những\r\ntính chất yêu cầu của mẫu đang chuẩn bị (ví dụ: phân bố cỡ hạt, khối lượng hoặc\r\nthể tích gần đúng) và nếu cần thiết, các thông tin chi tiết của các dụng cụ bảo\r\nquản mẫu (ví dụ: loại, dung tích, độ kín và vật liệu) và các điều kiện bảo quản.
\r\n\r\nA.13 Cách tiến hành
\r\n\r\nA.13
Điều này có thể chia ra thành nhiều điều\r\nnhỏ theo số các thao tác hoặc tuần tự các thao tác phải thực hiện.
\r\n\r\nMỗi thao tác phải được m
Nếu có nhiều bước cần thực hiện trong\r\ncách tiến hành, nên chia tiếp thành các điều nhỏ; sử dụng cách đánh số hệ thống\r\nbằng dấu chấm, mỗi thành phần ứng với một thao tác, bao gồm toàn bộ các thao\r\ntác từ chuẩn bị sơ bộ cho đến những khâu cần thiết nhất.
\r\n\r\nNếu phương pháp mô tả đã có trong\r\ntiêu chuẩn khác, các mệnh đề sau được sử dụng: "sử dụng phương pháp được quy định\r\ntrong TCVN XXXX" hay "sử dụng một trong những phương pháp được quy\r\nđịnh trong TCVN XXXX", và cần chỉ rõ mọi thay đổi của phép thử.
\r\n\r\nNếu có bất kỳ sự nguy hiểm nào trong\r\nkhi tiến hành (ví dụ: nổ, cháy, độc), cần phải có những biện pháp phòng tránh đặc\r\nbiệt, phải đưa lời cảnh báo viết bằng chữ đậm vào ngay phần đầu của điều này.
\r\n\r\nNếu cần thiết, các lời khuyên chi tiết\r\nhơn đối với cách tiến hành an toàn và biện pháp cấp cứu có thể đưa vào phần phụ\r\nlục.
\r\n\r\nĐiều “Cách tiến hành" thường gồm\r\ncó các điều nhỏ sau
A.13.2 Phần mẫu thử
\r\n\r\nĐiều này cung cấp mọi thông tin cần\r\nthiết để chuẩn bị phần mẫu thử từ mẫu thử (hoặc từ mẫu phòng thí nghiệm, nếu cả\r\nhai như nhau) được chuẩn bị theo điều A.12.3. Nếu cần, điều này đưa ra\r\nphương pháp đo hoặc cân phần mẫu thử (ví dụ: sử dụng pipet khối lượng). Điều\r\nnày chỉ ra khối lượng hoặc thể tích của phần mẫu thử, độ chính xác được đo và nếu\r\ncần và cả các tí
Điều này cũng chỉ ra khi nào cần nhiều\r\nhơn một phần mẫu thử (ví dụ: trường hợp kết quả được lấy giá trị trung bình\r\ncủa hai hoặc nhiều phép xác định).
\r\n\r\nA. 13.2.1 Phần mẫu thử được xác định\r\ntheo khối lượng
\r\n\r\nNếu phần mẫu thử được xác định theo khối\r\nlượng, nó sẽ được mô tả trong phương pháp thử thông thường theo một trong những\r\ncách sau:
\r\n\r\nA.13.2.1.1 Lượng đúng
\r\n\r\nKhi cần lấy mẫu thử có khối lượng xác\r\nđịnh, được cân với độ chính xác qui định, lượng mẫu thử đó được biểu thị như\r\nsau:
\r\n\r\nVí dụ 1: “m = 5 g ± 1 mg”.
\r\n\r\nVí dụ 2: “m = ( 5 + 0,001) g”.
\r\n\r\nVí dụ 3: “Cân 5 g mẫu thử, chính xác\r\nđến 1 mg".
\r\n\r\nA.13.2.1.2 Lượng gần đúng
\r\n\r\nKhi mẫu thử được yêu cầu
Ví dụ 1: “Cân khoảng 2 gam mẫu thử, chính\r\nxác đến 1 mg.
\r\n\r\nCách diễn đạt "Cân khoảng 1,2 g mẫu\r\nthử" có nghĩa là khối lượng được lấy trong khoảng 10% khối lượng quy định\r\ncủa phần mẫu thử. Nếu yêu cầu dung sai nhỏ hơn, câu n
Ví dụ 2: “Cân 1
A.13.2.2 Phần mẫu thử được xác định\r\ntheo thể tích
\r\n\r\nNếu phần mẫu thử được xác định\r\ntheo một thể tích đã cho, sử dụng các cách (A.13.2.2.1 và A. 13.2.2.2) để biểu\r\nthị độ chính xác khi đo phần mẫu thử này.
\r\n\r\nA.13.2.2.1 Nếu có yêu cầu sử dụng\r\nthiết bị có độ chính xác đã biết, khuyến nghị nêu cả số tham chiếu của thiết\r\nbị mô tả lượng mẫu thử được đo.
\r\n\r\nVí dụ: “Sử dụng pipet (4.2) hút ra 10\r\nml dung dịch thử."
\r\n\r\nA.13.2.2.2 Nếu không quy định\r\nthiết bị đo, độ chính xác của phép đo phải được chỉ ra trong nội dung phần tiến\r\nhành.
\r\n\r\nVí dụ: “Lấy 10 ml ± 0,05 ml dung dịch\r\nthử”.
\r\n\r\nA.13.2.3 Phần mẫu thử là kết quả của\r\nmột phép xác định khác
\r\n\r\nCuối cùng, nếu phần mẫu thử là sản phẩm\r\ncủa một phép xác định khác (ví dụ: lọc, kết tủa hoặc cặn lắng), nguồn gốc của\r\nnó phải được xác định rõ bằng cách viết chúng bằng các chữ in hoa.
\r\n\r\nVí dụ: “Dung dịch A/ phần lọc C nhận\r\nđược từ phép xác định canxi sulfat.”
\r\n\r\nA.13.3 Phép thử mẫu trắng
\r\n\r\nĐiều này qui định các điều kiện để tiến\r\nhành thử mẫu trắng, khi phép thử này cần thiết để kiểm tra độ tinh khiết của\r\nthuốc thử hoặc độ sạch của môi trường phòng thí nghiệm và của các thiết bị.
\r\n\r\nPhép thử mẫu trắng được tiến hành song\r\nsong với phép xác định, bằng cùng một cách tiến hành, sử dụng cùng một lượng\r\nthuốc thử như trong phép xác định (trừ trường hợp chuẩn độ, khi thể tích các\r\ndung dịch tiêu chuẩn sẽ khác nhau một cách rõ ràng) nhưng không có phần mẫu thử.
\r\n\r\nTrong một số trường hợp, do không có mặt\r\nphần mẫu thử trong phép thử mẫu trắng sẽ làm cho điều kiện phép thử mẫu trắng\r\nkhác với điều kiện của phép xác định và làm cản trở việc áp dụng phương\r\npháp. Trong những trường hợp đó, điều này sẽ phải nêu ra những thay đổi về cách\r\ntiến hành trong phép thử mẫu trắng để thích ứng sự khác biệt đó. Trong khi duy\r\ntrì phép thử, nếu cần thiết, vẫn giữ nguyên số lượng thuốc thử như trong\r\nphép xác định.
\r\n\r\nA.13.4 Phép thử sơ bộ hoặc phép thử kiểm\r\ntra
\r\n\r\nNếu cần tiến hành kiểm tra trước các\r\nthiết bị (ví dụ, kiểm tra các đặc điểm vận hành của máy sắc ký khí) hoặc kiểm\r\ntra tính đúng đắn của việc áp dụng phương pháp này bằng cách sử dụng những vật\r\nliệu so sánh đã được chứng nhận, các mẫu tổng hợp, hoặc các sản phẩm tự nhiên\r\ncó độ tinh khiết đã biết, thì mục này sẽ đưa ra các chi tiết cần thiết để tiến\r\nhành phép kiểm tra đó.
\r\n\r\nA.13.5 Phép thử đối chứng
\r\n\r\nKhi cần để hoặc loại bỏ các chất cản\r\ntrở do những hiện tượng bất thường gây ra (ví dụ, màu của "nến"),\r\nthì phép thử phù hợp sẽ được quy định trong mục này cùng với mọi chi tiết cần\r\nthiết về cách tiến hành.
\r\n\r\nA.13.6 Phép xác định hoặc phép thử
\r\n\r\nNếu cần, đưa ngay vào từ đầu phép thử\r\ncâu "Tiến hành xác định hai lần”.
\r\n\r\nThứ tự các thao tác phải được mô tả\r\nchính xác, sử dụng thể mệnh lệnh thức và phép thử phải được viết theo hình thức\r\nchia điều, đoạn dễ đọc để dễ mô tả, dễ hiểu và dễ áp dụng cách tiến hành.
\r\n\r\nNếu cần phải giữ sản phẩm của một\r\ntrong những giai đoạn tiến hành (ví dụ: lọc, kết tủa hoặc cặn lắng) để sử dụng\r\nnhư phần mẫu thử trong phép xác định tiếp theo thì phải nêu rõ điều đó bằng ký\r\nhiệu hay chữ cái tham chiếu để sau đó trong quá trình phân tích có thể nhận dạng\r\nlại khi cần.
\r\n\r\nVí dụ: "Giữ phần lọc D để xác\r\nđịnh hàm lượng natri.'”
\r\n\r\nA.13.7 Hiệu chuẩn
\r\n\r\nNếu phương pháp yêu cầu phải hiệu chuẩn\r\nbất kỳ một thiết bị nào thì thao tác này là một điều riêng được sắp xếp tại vị\r\ntrí phù hợp nhất trong mục “Cách tiến hành”. Điều này sẽ đưa ra tất cả chi tiết\r\nthực hiện các thao tác này.
\r\n\r\nĐiều này, nếu cần, cũng bao gồm cả tần\r\nsuất hiệu chuẩn (ví dụ, trong trường hợp phân tích lô hàng). Nếu các thao tác\r\nliên quan tới việc hiệu chuẩn cũng giống như các thao tác liên quan tới một phần\r\nhoặc chí
Ví dụ: "Tiến hành như đã mô tả\r\ntrong điều từ 9.4.3 đến 9.4.9 trong điều “Phép xác định”
\r\n\r\nA.14 Tính toán kết quả
\r\n\r\nĐiều này đưa ra phương pháp tính toán\r\nkết quả, bao gồm:
\r\n\r\n- các đơn vị dùng biểu thị kết quả;
\r\n\r\n- công thức t
- ý nghĩa của các ký hiệu đại số được\r\nsử dụng trong công thức:
\r\n\r\n- đơn vị biểu thị đại lượng;
\r\n\r\n- số chữ số thập phân hoặc số có nghĩa\r\ndùng để biểu thị kết quả.
\r\n\r\nCác ký hiệu về đại lượng sử dụng theo\r\nTCVN 6398 (ISO
Nêu một ký hiệu sử dụng với nhiều\r\nnghĩa khác nhau cho cùng một đại lượng, các chỉ số (0,1, 2,...) sẽ được thêm\r\nvào ký hiệu (ví dụ: m0, m1, m2).
\r\n\r\nVí dụ: Để chuẩn độ xác định độ kiềm\r\ncủa một hợp chất, dùng dung dịch axit clohydric tiêu chuẩn làm chất chuẩn độ. Nồng\r\nđộ của axit clohydric là 0,2 mol/l.
\r\n\r\nPhương pháp tính toán như sau:
\r\n\r\nĐộ kiểm w
Wa =
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nV là thể tích axit clohydric đã dùng [trích\r\ndẫn số tham chiếu trong điều “Thuốc thử và nguyên liệu"], tính bằng\r\nmililít;
\r\n\r\nc là giá trị nồng độ\r\nchính xác của dung dịch axit clohydric, tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\nm khối lượng phần mẫu\r\nthử, tí
M khối lượng phân tử\r\ncủa kali hydroxyt (M=56,109), tính bằng gam trên mol.
\r\n\r\nKết quả được lấy đến hai chữ số sau dấu\r\nphẩy.
\r\n\r\nA.15 Độ chụm
\r\n\r\nĐối với những phương pháp được áp dụng\r\nđể thí nghiệm liên phòng, phải chỉ ra các thông số về độ chụm (ví dụ, độ lặp lại\r\nvà độ tái lập). Các thông số về độ chụm phải được tính toán và tốt nhất là được\r\ncông bố theo các phần tương ứng của TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1) hay một\r\ntiêu chuẩn phù hợp khác (được trích dẫn).
\r\n\r\nGiá trị độ chụm phải được nêu rõ ở dạng\r\ntuyệt đối hay tương đối.
\r\n\r\nCác ví dụ về cách trình bày các điều về\r\nđộ chụm được đưa ra ở phụ lục B.
\r\n\r\nCác số liệu thống kê bổ sung nên đưa\r\nvào các phần phụ lục, ví dụ như phần trình bày trong phụ lục C. Các định nghĩa\r\nvề độ chụm, xem điều 3 và TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1).
\r\n\r\nA.16 Đảm bảo và kiểm soát chất lượng
\r\n\r\nĐiều này qui định chương trình kiểm\r\nsoát và đảm bảo chất lượng. Điều này cũng đưa ra các thông tin về mẫu, tần suất,\r\ncác chuẩn cứ kiểm tra và các hoạt động được tiến hành khi một quá trình bị vượt\r\nkhỏi tầm kiểm soát. Cách tốt nhất để kiểm soát được phương pháp là áp dụng biểu\r\nđồ kiểm tra.
\r\n\r\nA.17 Các trường hợp đặc biệt
\r\n\r\nĐiều này bao gồm các sửa đổi khi tiến\r\nhành với sự có mặt hay không có mặt của các thành phần đặc biệt của sản phẩm\r\nđược phân tích. Những thay đổi này đã được đề cập trong điều "Phạm vi áp\r\ndụng". Mỗi trường hợp đặc biệt phải có riêng một tiêu đề.
\r\n\r\nNội dung cách tiến hành đã thay đổi phải\r\ngồm các điều sau:
\r\n\r\n- Nguyên tắc của qui trình đã sửa đổi,\r\nqui định các thay đổi được thực hiện đối với nguyên tắc của qui trình chung,\r\nhoặc nêu nguyên tắc của qui trình mới:
\r\n\r\n- Cách lấy mẫu mới, khi sự thay đổi là\r\ncần thiết so với cách lấy mẫu chung;
\r\n\r\n- Qui trình thử mới, hoặc nêu ra sự sửa\r\nđổi. Nếu chỉ nêu ra các sửa đổi, cần phải chỉ chính xác vị trí của từng sửa đổi\r\ntrong cách tiến hành chung. Tốt nhất là chỉ rõ đoạn cuối của qui trình chưa sửa\r\nđổi (nhắc lại toàn bộ hay một phần câu cuối, nếu cần) sau đó đưa ra đoạn sửa đổi\r\nvà cuối cùng chỉ ra đoạn đầu tiên chưa thay đổi ngay sau sự thay đổi này (nhắc\r\nlại câu đầu hoặc một phần câu, nếu cần);
\r\n\r\n- Cách tính toán khi áp dụng qui trình\r\nđã sửa đổi hay qui trình bổ sung.
\r\n\r\nĐể rõ ràng, cần phải soạn thảo đi
A.18 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nĐiều này quy định những thông tin được\r\nđưa vào báo cáo. Thông tin này phải gồm ít nhất nội dung sau:
\r\n\r\n- mẫu:
\r\n\r\n- tiêu chuẩn áp dụng (có cả năm xuất bản);
\r\n\r\n- phương pháp đã áp dụng (nếu tiêu chuẩn\r\ngồm nhiều phương pháp);
\r\n\r\n- kết quả, gồm cả phần trích dẫn trong\r\nđ
- các sai lệch so với qui trình thử;
\r\n\r\n- các điều bất thường quan sát được;
\r\n\r\n- ngày tháng tiến hành thử;
\r\n\r\nVí dụ:
\r\n\r\na) các thông tin cần thiết để nhận biết\r\nmẫu thử;
\r\n\r\nb) tiêu chuẩn trích dẫn (ví dụ, TCVN\r\nXXXX);
\r\n\r\nc) phương pháp đã sử dụng (A, B hay C);
\r\n\r\nd) kết quả phép thử, gồm cả các kết quả\r\ncủa từng phép xác định riêng và giá trị trung bình của chúng, được tính toán\r\ntheo quy định ở điều 8;
\r\n\r\ne) sai lệch so với qui trình thử đã\r\nqui định;
\r\n\r\nf) các đặc điểm bất thường đã quan sát\r\nđược trong quá trình thử:
\r\n\r\ng) ngày tháng tiến hành thử.”
\r\n\r\nA.19 Phụ lục
\r\n\r\nPhụ lục được sử dụng để làm giảm bớt\r\nphần nội dung của tiêu chuẩn về các thông tin chi tiết, mà trình bày ở dạng phụ\r\nlục thuận tiện hơn. Phải phân biệt rõ giữa phụ lục qui định và phụ lục tham khảo.
\r\n\r\nVí dụ, đôi khi rất có lợi nếu trình\r\nbày các giai đoạn khác nhau của qui trình thử theo dạng sơ đồ, đặc biệt trong\r\ntrường hợp qui trình thử dài, gồm nhiều thao tác. Cách trình bày theo sơ đồ\r\nnày tốt nhất là nên để ở phần phụ lục tham khảo. Sơ đồ phải chỉ rõ được từng\r\nbước khác nhau và thứ tự những thao tác thực hiện ở mỗi giai đoạn được xếp nhóm\r\ntheo thứ tự hàng dọc (ví dụ: kết tủa, lọc, xử lý cặn). Nếu một dãy các thao tác\r\nđược kết thúc tại một giai đoạn cụ thể, nó phải được nêu rõ ràng, dứt điểm (ví\r\ndụ: “vứt bỏ phần nước lọc”).
\r\n\r\nA. 20 Tài liệu tham khảo
\r\n\r\nNếu cần thiết trích dẫn thông tin thì\r\ntài liệu trích dẫn đó được đưa vào vị trí văn bản mà chúng được trích dẫn. Nếu\r\nsố lượng tài liệu tham khảo nhiều, chúng sẽ được đưa và
Chú thích - ISO 690 chỉ ra tài liệu\r\nnào cần được đưa vào phần tham khảo.
\r\n\r\nB.1 Cách trình bày độ lặp lại
\r\n\r\nVí dụ 1 (khi độ chụm được thể hiện bằng\r\ngiá trị tuyệt đối)
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa kết quả của\r\nhai phép thử đơn độc lập nhận được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những\r\nmẫu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao\r\ntác, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không lớn hơn\r\ntrong không quá 5% các trường hợp.
\r\n\r\nVí dụ 2 (khi độ chính xác được thể\r\nhiện bằng giá trị tương đối)
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa kết quả của\r\nhai phép thử đơn độc lập nhận được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những\r\nmẫu thử giống hệt nhau, trong một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác,\r\nsử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không lớn hơn
Ví dụ 3a và 3b (khi độ chụm có liên\r\nquan tới nồng độ chất phân tích)
\r\n\r\nVí dụ 3a
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nđơn độc lập nhận được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những mẫu thử giống\r\nhệt nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng\r\ncùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không vượt quá giới hạn độ\r\nlặp lại r, trong không quá 5% các trường hợp, tính theo công thức sau:
\r\n\r\ntrong đó, m là giá trị trung\r\nbình của hai kết quả, tính bằng bằng miligam trên kilôgam.
\r\n\r\nVí dụ 3b
\r\n\r\nNếu các giá trị của hai kết quả đơn độc\r\nlập nhận được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những mẫu thử giống hệt\r\nnhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng\r\nmột thiết bị,
| \r\n Hàm lượng đồng (mg/kg): \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 5,8 \r\n | \r\n \r\n 35,8 \r\n | \r\n
| \r\n r(mg/kg): \r\n | \r\n \r\n 0,06 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n
Chú thích - Cách trình bày này\r\ncó thể rút ngắn như sau (xem ví dụ 1):
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử đơn độc lập nhận được dưới những điều kiện lặp lại không lớn hơn... trong\r\nkhông quá 5% các trường hợp.
\r\n\r\nB.2 Cách trình bày độ tái lập
\r\n\r\nVí dụ 1 (khi độ chụm được biểu thị bằng\r\ngiá trị tuyệt đối)
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử đơn nhận được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những mẫu thử giống hệt\r\nnhau, trong các phòng thí nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau\r\nthực hiện, sử dụng những thiết bị khác nhau, không lớn hơn... trong không quá\r\n5% các trường hợp.
\r\n\r\nVí dụ 2 (khi độ tập trung biểu thị bằng\r\ngiá trị tương đối)
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử đơn nhận được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những mẫu thử giống hệt\r\nnhau, trong các phòng thí nghiệm khác nhau, do người thao tác khác nhau thực\r\nhiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không lớn hơn... % giá trị trung bình của\r\nhai kết quả, trong không quá 5% các trường hợp.
\r\n\r\nVí dụ 3 (khi độ chụm có liên quan đến\r\nnồng độ phân tích)
\r\n\r\nNếu các giá trị của hai kết quả thử nhận\r\nđược khi sử dụng cùng một phương pháp, trên những mẫu thử giống hệt nhau, trong\r\ncác phòng thí nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau thực hiện, sử dụng\r\ncác thiết bị khác nhau, nằm trong khoảng giá trị trung bình có sai số tuyệt đối\r\ngiữa hai kết quả thử, không vượt giới hạn độ tái lặp R, trong không quá 5% các\r\ntrường hợp. Giới hạn độ tái lập được suy ra từ phép nội suy từ các số liệu sau:
\r\n\r\n| \r\n Hàm lượng đồng (mg/kg): \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 5,8 \r\n | \r\n \r\n 35,8 \r\n | \r\n
| \r\n R(mg/kg): \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 11,6 \r\n | \r\n
Chú thích - Cách trình bày này có thể\r\nrút gọn như sau (sử dụng ví dụ 1):
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối của hai kết quả\r\nthử nhận được dưới các điều kiện tái lập, không lớn hơn... trong không quá 5%\r\ncác trường hợp .
\r\n\r\nCác số liệu thống kê và số liệu khác\r\nthu được từ kết quả các phép thử liên phòng thí nghiệm có thể được đưa vào\r\nphụ lục tham khảo, dưới dạng bảng số các số liệu phân tích thống kê của các kết\r\nquả thu được qua việc cộng tác nghiên cứu phương pháp (xem ví dụ dưới).
\r\n\r\nCó thể không cần đưa tất cả các số liệu\r\nvào bảng, nhưng tối thiểu cũng nên có các số liệu sau:
\r\n\r\na) số phòng thí nghi
b) giá trị trung bình nồng độ chất\r\nphân tích trong mỗi mẫu được phân tích;
\r\n\r\nc) cả độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch\r\nchuẩn tái lập;
\r\n\r\nd) các tài liệu trích dẫn với các kết\r\nquả chính thức của các phép thử lên phòng thí nghiệm.
\r\n\r\nĐộ chệch của phương pháp đo phải được\r\ncông bố cùng với qui định cách xác định độ chệch đó. Khi độ chệch thay đổi\r\ntheo sự thay đổi của nồng độ chất phân tích, số liệu về các\r\ngiá trị trung bình, độ chệch như đã xác định và tài liệu tham khảo cho phép\r\nxác định đó [xem TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1)] phải đưa ở dạng bảng.
\r\n\r\n| \r\n Nhận dạng m | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số phòng thí nghiệm tham gia \r\n | \r\n \r\n 32 \r\n | \r\n \r\n 32 \r\n | \r\n \r\n 32 \r\n | \r\n
| \r\n Số kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 28 \r\n | \r\n \r\n 27 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình (g/100g m | \r\n \r\n 0,143 \r\n | \r\n \r\n 0,748 \r\n | \r\n \r\n 0,766 \r\n | \r\n
| \r\n Giá tri thực hoặc chấp nhận (g/100g) \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr) \r\n | \r\n \r\n 0,010 7 \r\n | \r\n \r\n 0,046 5 . \r\n | \r\n \r\n 0,049 3 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến động lặp lại \r\n | \r\n \r\n 7,5 % \r\n | \r\n \r\n 6,2 % \r\n | \r\n \r\n 6,4 % \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn độ lặp lại (r) (2,8\r\n x sr) \r\n | \r\n \r\n 0,030 \r\n | \r\n \r\n 0,132 \r\n | \r\n \r\n 0,139 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sR) \r\n | \r\n \r\n 0,021 4 \r\n | \r\n \r\n 0,147 1 \r\n | \r\n \r\n 0,129 9 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến động tái lập \r\n | \r\n \r\n 15,0 | \r\n \r\n 19,7% \r\n | \r\n \r\n 16,9 % \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn độ tái l | \r\n \r\n 0,061 \r\n | \r\n \r\n 0,416 \r\n | \r\n \r\n 0,367 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
[1] ISO 690 : 1987, Hệ thống tài liệu\r\n- Thư mục tài liệu tham khảo - Nội dung, hình thức và cấu trúc.
\r\n\r\n[2] ISO 6206 : 1979 , sản phẩm hóa\r\ndùng trong công nghiệp - Lấy mẫu - Từ vựng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6900-2:2001, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN6900-2:2001, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6900-2:2001 của Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN6900-2:2001 của Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6900 2:2001 của Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường, TCVN6900-2:2001
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6900-2:2001 (ISO 78-2 : 1999) về Hoá học – Cách trình bày tiêu chuẩn – Phần 2: Các phương pháp phân tích hoá học do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6900-2:2001 (ISO 78-2 : 1999) về Hoá học – Cách trình bày tiêu chuẩn – Phần 2: Các phương pháp phân tích hoá học do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Bộ Khoa học Công nghệ và Mội trường |
| Số hiệu | TCVN6900-2:2001 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2001-12-28 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |