TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4066:1985

THUỐC THỬ-AXETON
\r\nReagents-Aceton

Tiêu chuẩn này áp dụng cho\r\naxeton là chất lỏng trong suốt không màu, dễ bắt lửa, có mùi đặc trưng, hỗn hợp\r\nvới nước, rượu este theo tỷ lệ bất kỳ, hoà tan trong clorofooc là dung môi tốt\r\nhoà tan một số chất hữu cơ và vô cơ khác.

Công thức hoá học : CH3COCH3

Khối lượng phân tử ( theo khối\r\nlượng nguyên tử quốc tế năm 1969)-58-08.

1.YÊU CẦU KỸ\r\nTHUẬT

1.1. Thuốc thử axeton phải phù hợp\r\nvới yêu cầu và các mức quy định trong bảng sau:

2. PHƯƠNG\r\nPHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Nước cất dùng trong tiêu\r\nchuẩn này tuân theo TCVN-2117-77.

2.1.2 Các thuốc thử dùng trong\r\ntiêu chuẩn phải là loại TKHH hoặc TKPT.

2.1.3 Tất cả các phép thử phải\r\ntiến hành song song trên hai mẫu cân.

2.1.4 Các ống so màu phải có\r\nkích thước như nhau có nút mài đậy kín, đáy phẳng, làm bằng thuỷ tinh trung\r\ntính không màu và có tính chất quang học

2.2 Lấy mẫu

2.2.1 Lấy mẫu theo TCVN 3852-83,\r\nkhối lượng của mẫu lấy trung bình không được nhỏ hơn 1 kg.

2.2.2 Lượng cân thuốc thử axeton\r\ntrong phép thử xác định tạp chất được lấy bằng pipet hoặc ống đong có thể tích\r\ntương ứng và có độ chia chính xác đến 1 %.

2.3 Xác định khối lượng riêng\r\n200 C ( d420) theo TCVN 3731-82

2.4 Xác định hàm lượng axeton (\r\nCH3COCH3 )

2.4.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric, dung dịch 1 N

Natri hydroxit, dung dịch 1 N

Natri thiosunfat, dung dịch 0,1\r\nN

Iot, dung dịch 0,1 N

Tinh bột tan, dung dịch 0,5 %, mới\r\nchuẩn bị theo TCVN 1055-71

2.4.2 Tiến hành thử

Cân bình tam giác nút mài dung\r\ntích 50 ml đã chứa sẵn 25 ml nước chính xác đến 0,0002 g, thêm vào 1,5 ml mẫu,\r\nđậy nhanh nút mài và cân lại. Chuyển toàn bộ dung dịch đã cân vào bình định mức\r\ndung tích 500 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Lấy 10 ml dung dịch từ bình định\r\nmức trên vào bình tam giác nút mài dung tích 250 ml đã chứa sẵn 20 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, thêm vào 50 ml dung dịch iot, đậy nhanh nút mài, lắc đều và để\r\nyên trong chỗ tối 15 phút. Sau đó vừa lắc vừa thêm nhanh vào bình 20 ml dung dịch\r\naxit sunfuric. Chuẩn độ lượng iot dư tự do trong bình bằng dung dịch natri\r\nthiosunfat đến lúc dung dịch có màu vàng rơm, thêm 5 ml dung dịch tinh bột tan\r\nvà chuẩn độ tiếp đến lúc dung dịch mất màu xanh ( V ml).

Đồng thời tiến hành chuẩn độ mẫu\r\ntrắng trong cùng một điều kiện như mẫu thử với tất cả các lượng thuốc thử trên,\r\nkhông chứa lượng mẫu thử ( V0 ml)

2.4.3. Tính kết quả :

Hàm lượng axeton ( X ), tính bằng\r\n% theo công thức :

trong đó:

V- thể tích natri thiosunfat 0,1\r\nN để chuẩn độ iot có trong mẫu thử , tính bằng ml;

V0- thể tích dung dịch natri\r\nthiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ lượng iot có trong mẫu trằng, tính bằng ml;

0,000968-lượng axeton tương ứng\r\nvới 1 ml dung dịch iot 0,1 N, tính bằng g.

m- lượng cân mẫu thử, tính bằng\r\ng.

2.5 Xác định khoảng nhiệt độ sôi\r\nở áp xuất 760 mm Hg

Khoảng nhiệt độ sôi của chất lỏng\r\nlà khoảng nhiệt độ từ lúc bắt đầu sôi đến nhiệt độ kết thúc sôi nhiệt độ bắt đầu\r\nsôi là nhiệt độ khi 5 giọt chất lỏng cất được chảy sang bình hứng còn nhiệt độ\r\nkết thúc sôi là nhiệt độ khi 95 phần trăm chất lỏng đã được cất sang bình hứng.

2.5.1. Dụng cụ

Bộ dụng cụ để xác định nhiệt độ\r\ngồm:

a) Một bình cầu thuỷ tinh chịu\r\nnhiệt dung tích 50 ml có vòi thoát giữa cổ bình làm thành một góc 75 6 20 đối với\r\nthành bình, kích thước theo milimet như sau :

Đường kính ngoài của bình 58 6\r\n2;

Đường kính trong cổ bình 16 6 1;

Chiều cao của cổ bình 125;

Chiều dài của ống thoát 100 6 3.

b) Một ống sinh hàn thuỷ tinh chịu\r\nnhiệt có lắp một ống dẫn bên trong, kích thước theo milimet như sau :

Chiều dài toàn bộ của ống dẫn\r\n600 6 15;

Chiều dài của phễu của ống dẫn\r\n60 6 3;

Đường kính trong của phễu 20 6\r\n3;

Đường kính ngoài của ống dẫn 12\r\n60,5;

Góc thoải của ống nối 45 6 30

Ống sinh hàn dùng nước để làm lạnh

c) Bình hứng

Có thể dùng một ống đong dung\r\ntích 50 ml, chia độ đến 0,1 ml.

d) Hai nhiệt kế đã được kiểm tra\r\ntừ 0-1000C;

- Một áp kế.

e) Hai giá có khoá kẹp một giá kẹp\r\ncho bình cất, một giá kẹp cho ống sinh hàn.

Cho phép dùng những dụng cụ khác\r\nnhưng phải đảm bảo được độ chính xác theo yêu cầu.

2.5.2 Tiến hành thử

Lắp bình cất vào giá kẹp, thân\r\nbình ngập trong nước của bếp cách thuỷ. Lắp nhiệt kế chính vào trong cổ bình\r\nqua một nút, sao cho bầu thuỷ ngân thấp hơn lỗ của ống thoát 1 cm và lắp ống\r\nsinh hàn vào ống thoát sao cho đầu của ống thoát cắm sâu vào ống sinh hàn ít nhất\r\n3-4 cm ( nhưng không được chạm tới đoạn hẹp ).

Đong 50 ml chất lỏng cần thử và\r\nrót vào bình cất bằng phễu dài cuống để tránh chất lỏng chảy lên thành bình và\r\nđặc biệt vào ống thoát. Cho thêm vào bình cất 1 ống mao quản hở một đầu. Đầu của\r\nống sinh hàn ngập sâu vào bình hứng 2,5 cm.

Bắt đầu đun nóng bình và sau 5\r\ngiọt chất lỏng cất được chảy sang bình hứng, ghi nhiệt độ khi bắt đầu sôi. Tiếp\r\ntục đun sao cho chất lỏng cất được 2-3 ml trong một phút. Khi thể tích chất lỏng\r\ncất được trong bình hứng đạt 95 % thể tích, ghi nhiệt độ kết thúc sôi.

Trước khi bắt đầu sôi, ghi áp suất\r\nkhông khí. Nếu áp suất không khí không phải 760 mm Hg, phải thêm vào nhiệt độ\r\nsôi số hiệu chỉnh a, tính theo công thức sau:

 a = 0,04 ( 760 –V )

Trong đó:

V- áp suất không khí đo được\r\ntrong quá trình chưng cất.

0,04 – hệ số của nhiệt độ sôi đối\r\nvới axeton cho 1 mm Hg

Trong quá trình chưng cất, cột\r\nthuỷ ngân của nhiệt kế không hoàn toàn ở trong dụng cụ phải điều chỉnh thêm phần\r\ncột thuỷ ngân ở ngoài dụng cụ bằng cách : buộc nhiệt kế phụ cạnh nhiệt kế chính\r\nsao cho bầu thuỷ ngân của nhiệt kế phụ ở giữa đoạn cột thuỷ ngân lộ ra ngoài của\r\nnhiệt kế chính. Tính số hiệu chỉnh theo công thức sau:

T\r\n= 0,000143 ( T – t ) .N

trong đó :

T- Nhiệt độ ghi ở nhiệt kế chính\r\nkhi chưng;

t- nhiệt độ ghi ở nhiệt kế phụ\r\nkhi chưng;

N-số khoảng chia độ của đoạn cột\r\nthuỷ ngân của nhiệt kế chính ở ngoài dụng cụ kể từ phần cuối của nút.

2.6 Xác định độ axit, tính theo\r\naxit axetic ( CH3COOH) hoặc độ kiềm, tính theo hydroxyt ( OH ).

2.6.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng\r\ncụ

Natri hydroxyt hay kali\r\nhydroxyt, dung dịch 0,01 N;

Axit sunfuric hay axit\r\nclohydric, dung dịch 0,01 N;

Rượu etylic tuyệt đối hay 96 0;

Phenolphtalein, dung dịch 1 %\r\ntrong rượu, chuẩn bị theo TCVN 1057-71.

Buret vi lượng, dung tích 5 ml

2.6.2 Tiến hành thử

Cho 25 ml mẫu thử vào bình tam\r\ngiác nút mài, dung tích 100 ml đã chứa sẵn 25 ml nước cất, thêm 2 giọt chỉ thị\r\nphenolphtalein, đậy nút lại và lắc đều ( dung dịch A ).

2.6.2.1 Nếu dung dịch trên (\r\ndung dịch A ) sau khi lắc đều không có màu thì xác định độ axit. Chuẩn độ dung\r\ndịch đó bằng dung dịch natri hydroxyt hay kali hydroxyt từ buret vi lượng đến\r\nlúc dung dịch có màu hồng bền khi lắc xoay tròn trong 30 giây.

Đồng thời tiến hành chuẩn độ mẫu\r\ntrắng chứa 25 ml nước cất trong cùng một điều kiện như dung dịch mẫu.

Độ axit (X1), theo axit axetic,\r\ntính bằng % theo công thức:

trong đó :

V1: thể tích dung dịch natri\r\nhydroxit hay kali hydroxit 0,01 N tiêu tốn để chuẩn độ mẫu thử tính bằng ml;

Vt : thể tích dung dịch natri\r\nhydroxit hay kali hydroxit 0,01 N, tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng\r\nml;

0,0006 : lượng axit axetic tương\r\nứng với 1ml dung dịch natri hydroxit hay kali hydroxit 0,01 N, tính bằng g;

d: khối lượng riêng của axeton\r\nđược xác định theo mục 2.3.

2.6.2.2 Nếu dung dịch A sau khi\r\nxác định xong có màu hồng thì xác định độ kiềm bằng cách chuẩn độ dung dịch đó\r\nbằng dung dịch axit sunfuric hay axit clohydric từ buret vi lượng đến khi dng dịch\r\nmất màu hồng.

Đồng thời chuẩn độ mẫu trắng chứa\r\n25 ml nước cất bằng natri hydroxit hay kali hydroxit 0,01 N cho đến khi dung dịch\r\ncó màu hồng bền khi lắc xoay tròn 30 giây.

Độ kiềm ( X2 ) , theo OH, tính bằng\r\nphần trăm theo công thức :

trong đó :

V2 –thể tích dung dịch axit\r\nsunfuric hay axit clohydric 0,01 N , tiêu tốn để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng\r\nml;

Vt –thể tích dung dịch axit\r\nsunfuric hay axit clohydric 0,01 N , tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng\r\nml;

0,00017-lượng hydroxyt (OH- )\r\ntương ứng với 1 ml dung dịch axit sunfuric hay axit clohydric 0,01 N, tính bằng\r\ng;

d-khối lượng riêng đã được xác định\r\ntheo mục 2.3

2.7 Xác định hàm lượng cặn không\r\nbay hơi

Cho 125 ml mẫu thử ( khoảng 100\r\ng ) vào chén sứ hay chén bạch kim đã được sấy trước đến khói lượng không đổi và\r\ncân chính xác đến 0,0002 g, làm bay hơi mẫu đến khô trên bếp cách thuỷ . Sấy cặn\r\nở 10041050 C đến khối lượng không đổi.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng\r\ncặn sau khi sấy khô không lớn hơn:

1mg đối với loại tinh khiết phân\r\ntích;

2 mg đối với loại tinh khiết

2.8 Xác định hàm lượng andehyt\r\n(CH2O)

2.8.1. Thuốc thử và dung dịch

Thuốc thử fucsin-sunfit, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1055-71;

Dung dịch chứa andehyt foocmic,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1055-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml

2.8.2. Tiến hành thử

Cho 1, 25 ml mẫu thử ( khoảng 1\r\ng ) vào ống so màu nút mài dung tích 25 ml, thêm nước đến 23 ml, thêm 2 ml\r\nfucsin sunfit và lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát\r\nsau 10 phút màu hồng của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh\r\nchuẩn bị đồng thời với dung dịch thử trong cùng một thể tích và chứa:

0,06 mg andehyt đối với loại\r\ntinh khiết phân tích

0,12 mg andehyt đối với loại\r\ntinh khiết

và 2 ml dung dịch fucsin sunfit

2.9 Xác định hàm lượng rượu\r\nmetylic ( CH3OH )

2.9.1 Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric đậm đặc ( d=\r\n1,84);

Axit oxalic, dung dịch bão hoà;

Kali pemanganat, dung dịch 2%;

Thuốc thử fucsin sunfit, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1055-71.

2.9.1 Tiến hành thử

Cho 1 ml mẫu thử ( khoảng 0,8 g\r\n) vào ống so màu nút mài dung tích 25 ml, thêm 5 ml nước cất, thêm 2,5 ml kali\r\npemanganat và 0,2 ml axit sunfuric , sau 5 phút thêm 1,5 ml axit oxalic, dung dịch\r\nmất màu dần, thêm 1 ml axit sunfuric và để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 5 ml\r\ndung dịch thuốc thử fucsin sunfit.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 5\r\nphút trên nền trắng và trong ánh sáng xuyên qua, không có màu xanh tím xuất hiện.

2.10 Xác định hàm lượng chất\r\nkhử với kali pemanganat tính theo oxy ( O2 )

2.10.1 Thuốc thử và dung dịch

Kali pemaganat, dung dịch 0,01\r\nN;

2.10.2 Tiến hành thử

Cho 70 g mẫu thử( khoảng 56 g )\r\nvào bình tam giác nút mài dung tích 100 ml, thêm vào bình:

2,1 ml KMnO4 đối với loại tinh\r\nkhiết phân tích;

2,8 ml đối với loại tinh khiết

và lắc đều

Đặt bình chứa mẫu thử vào nồi nước\r\ncó nhiệt độ 15 6 1 0 C trong:

90 phút đối với loại tinh khiết\r\nphân tích;

60 phút đối với loại tinh khiết.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau thời\r\ngian quy định trên mầu hồng không hoàn toàn mất đi.

1 ml dung dịch kali pemaganat\r\n0,01 N tương ứng với 0,00008 g oxy.

2.11. Xác định hàm lượng nước

Theo TCVN 2309-78

2.12. Xác định hàm lượng tạp chất\r\nhữu cơ không tan trong nước

Trộn 25 ml mẫu với 25 ml nước\r\ntrong một ống so màu có nút mài, dung tích 50 ml lắc đều dung dịch và để yên.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30\r\nphút dung dịch vẫn trong suốt không trắng đục.

3. BAO GÓI,\r\nGHI NHÃN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Bao gói:

3.1.1 Thuốc thử axeton phải đóng\r\nvào những chai thuỷ tinh màu miệng hẹp nút mài hoặc nút xiáy có 2 lần nút. Thuốc\r\nthử axeton còn có thể đóng vào những chai thuỷ tinh trắng có nút như trên nhưng\r\nbọc giấy đen bên ngoài. Khối lượng không bì từ 0,5-5 kg.

3.1.2 Các bao gói phải khô, sạch\r\nvà không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.

3.1.3 Trên mỗi bao gói phải gắn\r\nnhãn phù hợp với điều 3.2 của tiêu chuẩn này

3.1.4 Các bao gói phải để trong\r\nhòm gỗ hoặc cactông bên trong có chèn lót tránh va chạm đổ vỡ, bên ngoài gắn\r\nnhãn phù hợp với điều 3.2 của tiêu chuẩn này và phải có ký hiệu cấm lửa, độc

3.2 Ghi nhãn

Trên mỗi bao gói đựng axeton phải\r\ncó nhãn ghi rõ:

Tên cơ sở sản xuất

Tên thuốc thử, công thức hoá học\r\nvà phân tử lượng

Mức độ tinh khiết, ký hiệu số hiệu\r\ntiêu chuẩn này

Khối lượng không bì

3.3 Bảo quản

Thuốc thử axeton phải để ở những\r\nnơi khô mát tránh ánh sáng và tránh xa nguồn sinh ra lửa.

4.YÊU CẦU VỀ\r\nAN TOÀN

4.1 Khi làm việc với axeton cần\r\ntránh không để hơi axeton tạo với không khí thành hỗn hợp cháy nổ nguy hiểm ở\r\ngiới hạn 2,15 413 % thể tích.

4.2 Trong quá trình sản xuất sử\r\ndụng, bảo quản và vận chuyển axeton, phải tuân theo các quy định về chất độc và\r\nchất dễ bắt lửa trong “ Quy phạm tạm thời về an toàn trong sản xuất và sử dụng,\r\nbảo quản, vận chuyển các loại hoá chất nguy hiểm” ban hành theo Quyết định số\r\n151/QĐ-LB ngày 30/7/1969