\r\nCalcium carbonate light
1.QUY ĐỊNH CHUNG
\r\n\r\n1.1 Mẫu đem phân tích các chỉ tiêu hoá học, trừ chỉ tiêu độ\r\nẩm phải được sấy khô ở nhiệt độ 105-1100C và đựng trong lọ thuỷ tinh nút mài.
\r\n\r\n1.2 Các phép cân phải được tiến hành với độ chính xác đến\r\n0,0002 g đối với phép xác định chất chính và độ mịn, và 0,001 g đối với các\r\nphép xác định tạp chất.
\r\n\r\n1.3 Hoá chất dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh\r\nkhiết phân tích TKPT . Nước cất phải theo TCVN 2117-77.
\r\n\r\n1.4 Các phép xác định phải được tién hành song song trên hai\r\nmẫu thử và kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định.
\r\n\r\n1.5 Khối lượng riêng của các hoá chất được đặt trong ngoặc\r\nđơn ngay sau tên hoá chất.
\r\n\r\n1.6 Nồng độ phần trăm của dung dịch được hiểu là khối lượng\r\nchất tan tính bằng gam hoà tan trong 100 gam dung dịch
\r\n\r\n1.7 Độ chính xác của phép phân tích được đánh giá theo độ\r\nlệch cho phép của hai phép xác định song song được tiến hành bởi một thí nghiệm\r\nviên trong cùng một điều kiện thí nghiệm.
\r\n\r\n1.8 Độ lệch cho phép được hiểu là trị số tuyệt đối của hiệu\r\nsố giữa hai kết quả của hai phép xác định song song.
\r\n\r\nII. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU
\r\n\r\n2.1 Để kiểm tra chất lượng canxi cacbonat nhẹ xuất khẩu cần\r\nlấy mẫu từ các lô sản phẩm có khối lượng không quá 50 tấn( tương đương với 2500\r\nbao ).
\r\n\r\n2.2 Lược đò phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN\r\n1694-75. Tuỳ theo độ lớn của lô sản phẩm số bao cần chọn ngẫu nhiên trong lô để\r\nlấy mẫu được quy định trong bảng sau:
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n Số đơn vị bao có trong lô( M ) \r\n | \r\n \r\n Số bao cần chọn ngẫu nhiên để lấy mẫu \r\n | \r\n
| \r\n Từ 16 đến 25 \r\nTừ 26 đến 63 \r\nTừ 64 đến 160 \r\n- 161 - 250 \r\n- 251 - 400 \r\n- 401 - 1000 \r\n-1001 - 2500 \r\n | \r\n \r\n 11 \r\n16 \r\n20 \r\n22 \r\n24 \r\n24 \r\n25 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
2.3 Khối lượng mẫu lấy ở mỗi đơn vị bao gói không ít hơn 100\r\ng và khối lượng mẫu trung bình thí nghiệm lấy từ lô sản phẩm không ít hơn 1000\r\ng.
\r\n\r\nIII.PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n3.1 Xác định tổng hàm lượng cacbonat tính theo CaCO3
\r\n\r\n3.1.1 Hoá chất và dụng cụ
\r\n\r\nBình nút mài và ống sinh hàn không khí;
\r\n\r\nPipet có bầu loại 50 ml
\r\n\r\nNước cất không chứa cacbon dĩoit chuẩn bị theo TCVN 1055-77;
\r\n\r\nNatri hidroxit, dung dịch 1 N chuẩn bị theo TCVN 1055-71;
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch 1 N chuẩn bị theo TCVN 1057-71;
\r\n\r\nHỗn hợp chỉ thị cromocresol xanh, metyla đỏ chuẩn bị theo\r\nTCVN 1057-71.
\r\n\r\n3.1.2 Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân khoảng 2 g mẫu cho vào bình nón dung tích 250 ml, lấy\r\nchính xác 50 ml axit clohidric và thận trọng cho vào hoà tan mẫu. Lấy ống sinh\r\nhàn không khí , lắc nhẹ rồi đun sôi trong năm phút rồi để nguội. Tráng rửa ống\r\nsinh hàn và thành bình bằng nước, thêm vào 3 giọt hỗn hợp chỉ thị, lắc đều rồi\r\nchuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang\r\nxanh.
\r\n\r\n3.1.3 Tính kết quả
\r\n\r\nTổng lượng cacbonat ( X ), tính bằng phần trăm CaCO3 theo\r\ncông thức :
\r\n\r\ntrong đó :
\r\n\r\nV- thể tích dung dịch axit clohidric đúng 1 N đã lấy để hoà\r\ntan mẫu, tính bằng ml;
\r\n\r\nV1- thể tích dung dịch natri hidroxit 1 N đã tiêu tốn khi\r\nchuẩn độ, tính bằng ml;
\r\n\r\n0,05005-lượng gam canxi cabonat tương ứn với 1 ml dung dịch\r\naxit clohidric đúng 1 N;
\r\n\r\nm- khối lượng mẫu, tính bằng g;
\r\n\r\n3.1.4. Độ lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song\r\nkhông quá 0,3 %.
\r\n\r\n3.2 Xác định độ kiềm
\r\n\r\n3.2.1 Hoá chất và dụng cụ
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch 0,01 N chuẩn bị theo TCVN 1057-71;
\r\n\r\nNước cất không chứa cacbon dioxit chuẩn bị theo TCVN 1055-71
\r\n\r\nFenolftalein dung dịch 1 % trong cồn;
\r\n\r\nMicroburet loại 2 ml.
\r\n\r\n3.2.2 Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu vào bình nón dung tích 150 ml. Thêm vào\r\nchính xác 50 ml nước. Cẩn thận lắc khoảng 5 phút, đun sôi rồi lọc qua giấy lọc\r\nkhông tro đã được thấm ướt bằng nước cất đun sôi. Bỏ đi phần nước lọc đầu. Hút\r\nchính xác 25 ml dung dịch lọc vào bình nón dung tích 150 ml, thêm 2 giọt chỉ\r\nthị fenolftalein và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohidric 0,01 N đến khi mất\r\nmầu hồng của dung dịch.
\r\n\r\n3.2.3 Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ kiềm(X1), tính ra CaO bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n
trong đó :
\r\n\r\nV-thể tích dung dịch axit clohidric đúng 0,01 N đã tiêu tốn\r\nkhi chuẩn độ, tính bằng ml;
\r\n\r\nm- khối lượng mẫu, tính bằng g;
\r\n\r\n0,00028- lượng gam CaO tương ứng với 1 ml dung dịch axit\r\nclohidric đúng 0,01 N
\r\n\r\nĐộ lệch cho phép giữa các kết quả song scng không được vượt\r\nquá 0,02 %.
\r\n\r\n3.3 Xác định độ ẩm
\r\n\r\n3.3.1 Dụng cụ
\r\n\r\nBình hút ẩm;
\r\n\r\nChén cân thuỷ tinh nút mài loại 50; 30 ml.
\r\n\r\n3.3.2 Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu vào chén cân đã biết trước khối lượng. Mở\r\nnắp, sấy ở nhiệt độ 105-110 0C trong 2 giờ. Đậy nắp, để nguội trong bình hút ẩm\r\n30 phút rồi cân. Lặp lại quá trình trên đến khối lượng không đổi. Các lần sau\r\nchỉ tiến hành sấy mỗi lần một giừo.
\r\n\r\n3.3.3 Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ ẩm ( X2) , tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nm- khối lượng mẫu, tính bằng g;
\r\n\r\nm1- khối lượng chén cân và mẫu trước khi sấy, tính bằng g;
\r\n\r\nm2- khối lượng chén cân và mẫu sau khi sấy, tính bằng g;
\r\n\r\nĐộ lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không\r\nđược vượt quá 0,02 %.
\r\n\r\n3.4 Xác định hàm lượng chất không tan trong axit clohidric
\r\n\r\n3.4.1 Hoá chất và dụng cụ
\r\n\r\nAxit clohydric, dung dịch 25 ;
\r\n\r\nNước cất;
\r\n\r\nBạc Nitrat, dung dịch 0,1 N
\r\n\r\nBơm chân không
\r\n\r\nChén lọc xốp C4.
\r\n\r\n3.4.2 Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân khoảng 10 g mẫu, cho vào cốc dung tích 400 ml, thấm ướt\r\nmẫu bằng nước( khoảng 15 ml ). Cẩn thận thêm vào từng lượng nhỏ axit clohidric\r\ncho đến khi hết 50 ml. Đậy kín bằng nắp kính đồng hồ, lắc nhẹ rồi đun sôi và để\r\ntrên bếp cách cát khoảng 1 giờ, lọc qua chén lọc đã biết trước khối lượng. Rửa\r\ncặn không tan và chén bằng nước cho hết ion clo ( thử bằng bặc nitrat). Sấy\r\nchén và cặn không tan đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105-110 0C.
\r\n\r\n3.4.3 Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng chất không tan trong axit clohidric ( X 3), tính\r\nbằng phần trăm theo công thức :
\r\n\r\nTrong đó :
\r\n\r\nm1- khối lượng chén tính bằng g
\r\n\r\nm2 – khối lượng chén và cạn không tan, tính bằng g;
\r\n\r\nm- khối lượng mẫu, tính bằng g;
\r\n\r\nĐộ lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không\r\nđược vượt quá 0,03 %.
\r\n\r\n3.5 X ác định độ mịn qua sàng
\r\n\r\n3.5.1 Dụng cụ
\r\n\r\nSang, kích thước lỗ 0,125 mm theo TCVN 2230-77; đường kính\r\n180 mm, chiềucao 40 mm; khối lượng sàng không quá 150 g;
\r\n\r\nChổi lông bền trong môi trường pH = 8-10
\r\n\r\nCốc thuỷ tinh , dung tích 600 ml.
\r\n\r\n3.5.2 Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 50 g mẫu chovào cốc 500 ml, thêm vào 300 ml nước,\r\nkhuấy đều rồi từ từ đổ lên mặt sàng đã biết khối lượng và đã được láng ướt bằng\r\nnước. Dùng chổi lông và nước rửa sạch cốc và rửa nhẹ trên mặt sàng. Khinước lọt\r\nqua sàng đã trong, quá trình rửa kết thúc. Sấy khô sàngở nhiệt độ 105-110 0C\r\ntrong 3 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và cân
\r\n\r\n3.5.3 Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ mịn hay độ lọt qua sàng ( X4), tính bằng phần trăm theo\r\ncông thức :
\r\n\r\ntrong đó :
\r\n\r\nm- khối lượng mẫu, tónh bằng g;
\r\n\r\nm1- khối lượng mẫu còn lại trên d\\sàng, tính bằng g.
\r\n\r\nĐộ lệch giữa hai kết quả xác đnhj song song không được vượt\r\nquá 0, 5%.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3912:1984 về canxicacbonat nhẹ – phương pháp thử do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Nhà nước ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3912:1984 về canxicacbonat nhẹ – phương pháp thử do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Nhà nước ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN3912:1984 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1984-08-22 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |