TIÊU\r\nCHUẨN VIỆT NAM

TCVN\r\n3804 :1983

NATRI\r\nHIDROXIT KỸ THUẬT- PHƯƠNG PHÁP SO MÀU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỶ NGÂN
\r\nSodium hidroxide technical- Photometric method of test for mercury contents

Tiêu chuẩn này quy định phương\r\npháp so màu xác định hàm lưọng thuỷ ngân với chất tạo màu ditizon

 1.QUY ĐỊNH CHUNG

1.1 Khi tiến hành thử, nếu không\r\ncó quy định nào khác, phải dùng thuốc thử loại “ tinh khiết phân tích – TKPT” ,\r\nvà nước cất theo TCVN 2117-71

1.2 Khi tiến hành so màu, phảI\r\ndùng các ống so màu hình trụ có cùng kích thước. Phải so cường độ màu theo\r\nchiều dọc của ống qua gương phản chiếu

1.3 Lấy mẫu theo TCVN 3794-83

1.4 Chuẩn bị mẫu thử

Cân 40 g mẫu, đã lấy theo điều\r\n1.3 với độ chính xác 0,01 g trong cốc có nút. Hoà tan và chuyển hết mẫu sang\r\nbình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước đến vạch mức và lắc đều.

Chuyển dung dịch mẫu sang bình\r\nnhựa polyetylen có nút khô, sạch, nếu để lâu.

2.NGUYÊN TẮC

 Tiến hành tạo phức thuỷ\r\nngân với ditizon chiết phức của thuỷ ngân bằng clorofooc, hoặc cacbon\r\ntetraclorua, đem so màu với dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn.

 3.DUNG DỊCH VÀ THUỐC THỬ

 Natri axetat, dung dịch 1\r\nN;

Axit axetic, dung dịch 1 N;

Axit nitric, dung dịch có d =\r\n1,34;

Clorofooc;

Kali iodua, dung dịch 10 %;

Thuỷ ngân ( II ) clorua;

Dung dịch đệm axetat: hỗn hợp\r\ncủa natri axetat 1 N và axit axetic 1 N theo tỷ lệ 1 : 1;

Trilon B dung dịch 0,1 N chuẩn\r\nbị như sau: cân 1,680 g trilon B chính xác tới 0,001 g cho vào bình định mức\r\ndung tích 100 ml, hoà tan trong 50 ml, rồi thêm nước tới vạch, lắc đều;

Ditizon, dung dịch trong\r\nclorofooc, được chuẩn bị như sau: hoà tan 0,1 g dithizon vào bình định mức dung\r\ntích 100 ml chứa 30 ml clorofooc. Thêm clorofooc đến vạch mức, lắc đều. Dung\r\ndịch được bảo quản trong chai mầu nâu ở nhiệt độ thấp có lớp axit sunfuric ở\r\ntrên. Khi dùng, hút 0,50 ml, pha loãng với 25 ml clorofooc;

Dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn\r\nđược chuẩn bị như sau: cân 1,3537 g thuỷ ngân ( II ) clorua cho vào bình định\r\nmức dung tích 1000 ml. Hoà tan trong khoảng 300 ml nước, thêm nước đến vạch và\r\nlắc đều. Pha loãng dung dịch trên 100 lần sẽ có dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn\r\nchứa 0,01 mg Hg trong 1 ml;

Kali pemaganat, dung dịch 0,2 N;

Axit oxalic, dung dịch 5 %;

Natri nitrat, dung dịch không\r\nchứa thuỷ ngân, chuẩn bị như sau: cân 21,2 g natri nitrat, hoà tan trong 100 ml\r\nnước, thêm vào 10 ml dung dịch đệm axetat, thêm nước đến vạch mức 250 ml.\r\nChuyển hết dung dịch sang phễu chiết 500 ml. Dùng dithizon để chiết thuỷ ngân\r\ncho đến khi màu của dung dịch không thay đổi khi cho lượng dithizon mới vào.\r\nDung dịch được rửa bằng clorofooc, sau đó đun nhẹ tách đuổi hoàn toàn clorofooc.

Giấy đo pH;

Amoni hidroxit, dung dịch 10 %.

 4. TIẾN HÀNH THỬ

 4.1. Chuẩn bị dung dịch\r\ntiêu chuẩn

Sau khi cho vào 4 cốc thuỷ tinh\r\nchịu nhiệt loại dung tích 100 ml, mỗi cốc 25 ml natri nitrat, thêm lần lượt 0;\r\n0,5; 1,0; 1,5 ml dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn, thêm 0,5 ml axit nitric, đun\r\nsôI và cho vào 0,1 ml kali pemanganat, lại đun sôi tiếp trong 3 phút, các bước\r\ntiếp theo giống như phần chuẩn bị mẫu thử.

 4.2. Chuẩn bị mẫu và tiến\r\nhành thử

Dùng pipat hút 5 ml dung dịch\r\nmẫu đã chuẩn bị theo điều 1.4, cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 100\r\nml, thêm vào 10 ml nước. Cẩn thận trung hoà bằng axit nitric đến pH = 4 theo\r\ngiấy pH, thêm dư 0,5 ml axit nitric, đun sôi. Thêm vào 0,1 ml kali pemanganat,\r\ntiếp tục đun sôi 3phút.

Sau đó vừa khuấy, vừa thêm từng\r\ngiọt axit oxalic cho đến khi dung dịch mất màu, đun sôI tiếp khoảng 1 phút, làm\r\nlạnh dung dịch đến nhiệt độ phòng, trung hoà dung dịch bằng amoni hidroxit đến pH=\r\n4, rồi chuyển hết dung dịch sang phễu chiết. Thêm vào 2 ml dung dịch trilon B,\r\ndung dịch đệm axetic, lắc đều trong 1 phút.

Tiến hành chiết thuỷ ngân hai\r\nlần, mỗi lần cho vào dung dịch mẫu 1 ml dung dịch dithizon trong clorofooc, lắc\r\nđều 2-3 phút. Để yên cho dung dịch phân lớp, tách lớp clorofooc vào ống so màu\r\ncó dung tích 25 ml, tiến hành so màu với dãy dung dịch tiêu chuẩn trên nền\r\ntrắng sữa.

 5. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 5.1 Hàm lượng thuỷ ngân (\r\nX ), tính bằng phần trăm theo công thức :

 trong đó :

M – lượng mẫu thử, tính bằng\r\ng;

a- lượng thuỷ ngân trong dung\r\ndịch tiêu chuẩn có màu tương ứng với màu của dung dịch thử, tính bằng g;

3.2 Két quả cuối cùng là trung\r\nbình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song, khi chênh lệch không vượt\r\nquá 10 % so với giá trị nhỏ nhất.