\r\nReagents-Method for the determination of asenic content
1.QUI ĐỊNH CHUNG
\r\n\r\n1.1. Lượng cân thuốc thử và các phép xử lý mẫu cụ thể được\r\nquy định trong các tiêu chuẩn riêng cho từng thuốc thử
\r\n\r\n1.2. Trong các mẫu thử, nếu asen ở hàm lượng khoảng:
\r\n\r\n+ 0,0003- 0,0015 mg; nên sử dụng dụng cụ xác định asen\r\ncó đường kính các ống thuỷ tinh d = 2-3 mm;
\r\n\r\n+ 0,001-0,005 mg: nên sử dụng dụng cụ xác định asen có\r\nđường kính các ống thuỷ tinh d = 10 mm.
\r\n\r\n1.3. Các phép cân mẫu thử, các thuốc thử để chuẩn bị dung\r\ndịch dùng trong phép xác định được cân chính xác đến 0,01 g.
\r\n\r\n1.4 Dung dịch sử dụng để xác định asen không được chứa các\r\nchất oxy hoá
\r\n\r\n1.5. Phải loại trừ khả năng gây sai số cho asen từ các dụng\r\ncụ thủy tinh chuyển vào dung dịch khi sử lý các mẫu hữu cơ bằng axit sunfuric\r\nđặc, rửa sạch và sấy kỹ trước khi dùng.
\r\n\r\n1.6.Các thuốc thử không thể xác định trực tiếp hàm lượng\r\nasen sẽ được xử lý trước bằng môt trong những phương pháp ở mục 2.
\r\n\r\n2. XỬ LÝ TRƯỚC MẪU THỬ
\r\n\r\n2.1.Xử lý các mẫu hữu cơ
\r\n\r\n2.1.1 Phá mẫu bằng hydro peroxyt;
\r\n\r\nCho lượng mẫu cân cần thiết vào bình cầu đáy tròn, cổ dài,\r\ncho thêm vào bình 10 ml axit sunfuric đậm đặc và đậy bình bằng phễu thuỷ tinh.\r\nĐun sôi hõn hợp với axit và để sôi nhẹ khoảng bốn mươi phút. Sau đó, cho cẩn\r\nthận theo thành bình vào dung dịch 6 ml hydro peoxyt 30 %. Đun sôi dung dịch ba\r\nmươi phút, thêm 5 ml hydro peroxyt và đun sôi mười lăm phút. Nếu dung dịch còn\r\nđen lại xử lý thêm bằng 5 ml hydro peroxyt lần nữa.
\r\n\r\nDung dịch không màu hoặc có màu vàng cô đến khô, để nguội,\r\ntráng bình bằng nước cất và chuyển định lượng vào bình để xác định asen.
\r\n\r\nXác định tiếp theo phần 3.
\r\n\r\n2.1.2 Phá mẫu bằng kali nitrat:
\r\n\r\nCho lượng mẫu cần thiết vào bình cầu đáy tròn, cổ dài, cho\r\nthêm vào bình 10 ml axit sunfuric đậm đặc và 0,25 g kali nitrat, đậy bình bằng\r\nphễu thuỷ tinh. Đun nhẹ khoảng ba mươi phút, sau đó đun sôi và đun nhẹ thêm một\r\ngiờ. Để dung dịch nguội ( không cần nguội hẳn) và cho thêm vào dung dịch 0,25 g\r\nkali nitrat. Đun sôi dung dịch trong bình cho đến khi dung dịch mất mầu (\r\nkhoảng ba giờ ). Để nguội dung dịch thêm 0,5 g amoni sunfat vào bình và đun cho\r\nđến khi khí nitơ ngừng bay ra, tiến hành phép thử này lần nữa. Để ngội dung\r\ndịch, tráng thành bình bằng nước cất và chuyển định lượng vò bình để xác định\r\nasen.
\r\n\r\nXác định tiếp theo phần 3.
\r\n\r\n2.2. Xử lý các chất vô cơ
\r\n\r\n2.2.1 Tách asen bằng cất từ các hợp chất có khả năng kết tủa\r\ntrên kẽm.
\r\n\r\nHoà tan lượng mẫu cần thiết vào 20 ml axit clohidric 5-7 N\r\nthêm 2 ml dung dịch thiếc ( II ) clorua 10 %. Sau đó chuyển định lượng vào dụng\r\ncụ câta asen và tiến hành cất ở nhiệt độ thấp hơn hoặc bằng 110 0C. Tiến hành\r\ncất khoảng 15 ml dung dịch vào bình chứa 30 ml nước và 15 ml dung dịch thiếc (\r\nII ) clorua trong axit clohidric nếu tiến hành xác định asen theo mục 3.3.3\r\nhoặc chứa 15 ml nước và 2 ml dung dịch thiếc ( II ) clorua nếu tiến hành xác\r\nđịnh theo mục 3.3.4.
\r\n\r\n2.2.2. Tách asen bằn cách kết tủa với hydorxyt sắt dưới dạng\r\nasenat sắt, cho lượng mẫu cần thiết vào cốc có dung tích 400 ml, hoà tan vào\r\n200 ml nước, trong trường hợp dung dịch kiềm, trung hoà bằng axit nitric đậm\r\nđặc ( d= 1,4). Sau đó cho thêm vào 2 ml axit và đun dung dịch sôi năm phút.\r\nThêm 1 ml dung dịch phần sắt amoni 1 % ( dung dịch 1 % trong dung dịch axit\r\nsunfuric 0,2 %) vào dung dịch nóng và vừa khuấy vừa cho cẩn thận dung dịch 25 %\r\namoni hydroxyt đến khi xuất hiện mùi amoniac. Dung dịch nhận được đun sôi ba\r\nmươi phút trên bếp cách thuỷ, sau đó dung dịch được lọc trên giấy lọc không\r\ntàn. Cặn trên phễu rửa ba, bốn lần bằng dung dịch 1 % amoniac và hoà tan bằng\r\naxit clohidric 5 %. Có thể hoà tan bằng axit sunfuric 1 : 4 ( d=1,14), phụ\r\nthuộc vào phương pháp xác định asen.
\r\n\r\nXem tiếp theo phần 3.
\r\n\r\n3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
\r\n\r\n3.1. Nguyên tắc : Phương pháp dựa trên sự khử hợp chất asen\r\nbằng hydro đến khí asin (AsH3 ). Khí asin sẽ tạo phức màu vàng với thuỷ ngân\r\nbromua trên giấy.
\r\n\r\n3.2. Thuốc thử và dụng cụ
\r\n\r\n- Dụng cụ để xác định asen ( hình 1 ) gồm :
\r\n\r\nBình phản ứng ( 1) có dung tích 200-300 ml;
\r\n\r\nCác ống thuỷ tinh ( 1) có đường kính trong 10 mm hoặc\r\n2-3 mm;
\r\n\r\nPhần ống thuỷ tinh ( 2) đi từ nút nhám ( 4) ra thường\r\nđược chứa đầy bông hoặc giấy chì axetat, đầu dưới và đầu trên đã tẩm của ống\r\nđược chứa một lớp bông dày khoảng 15 mm. Đầu trên của ống thuỷ tinh có một nút\r\nnhám ( 5), trước khi tiến hành xác định asen cần đặt lên mặt nhám này một mẩu\r\ngiấy tẩm thuỷ ngân bromua ( hoặc thuỷ ngân (II) clorua). Giấy này được giữ bằng\r\nmột ống thuỷ tinh ( 3 ) cũng có một mặt nhám và nhờ có khoá (4) hai mặt nhám\r\nnày được áp chặt vào nhau.
\r\n\r\n- Giấy tẩm thuỷ ngân bromua chuẩn bị theo TCVN 1055-71;
\r\n\r\n- Giấy ( hoặc bông) tẩm chì axetat chuẩn bị theo TCVN\r\n1055-71;
\r\n\r\n- Dung dịch thiếc ( II ) clorua 0,1 % trong axit clohidric :\r\n1,0 g thiếc (II) clorua được hoà tan trong 80 ml dung dịch 15 % axit clohidric,\r\ncho vào dung dịch vài hạt kém kim loại để bảo quản dung dịch;
\r\n\r\n- Paraphin;
\r\n\r\n- Rượu etylic 96 %;
\r\n\r\n- Dung dịch niken clorua 15 %;
\r\n\r\n- Axit clohydric 25 % và 15 %;
\r\n\r\n- Axit sunfuric, dung dịch d= 1,84 và 1:4 ( d=1,14);
\r\n\r\n- Dung dịch tiêu chuẩn chứa Asen, chuẩn bị theo TCVN\r\n1056-71, khi dùng pha loãng đến 0,01 mg/ml và đến 0,001 mg/ml. Dung dịch loãng\r\nkhi dùng mới pha;
\r\n\r\n- Kẽm hạt chứa asen nhỏ hơn 1,5,10-5 %;
\r\n\r\n- Ete etylic;
\r\n\r\n- Dung dịch KI 10 %;
\r\n\r\n- Nước cất , theo TCVN 2117-77.
\r\n\r\n1.Bình phản ứng
\r\n\r\n2. Ống thuỷ tinh đựng giấy tẩm chì axeteat
\r\n\r\n3. Ống thuỷ tinh đậy trên
\r\n\r\n4. Nút nhựa
\r\n\r\n5. Giấy tẩm thuỷ ngân bromua
\r\n\r\n\r\n\r\n
Hình 1. Dụng cụ để xác định Asen
\r\n\r\n3.3. Tiến hành xác định
\r\n\r\n3.3.1. Chuẩn bị thang tiêu chuẩn.
\r\n\r\nKhi xác định asen ở hàm lượng 0,0003-0,0015 mg, dung dịch so\r\nsánh chuẩn bị trong khoảng thay đổi nồng độ từng 0,0003 mg, còn khi asen ở hàm\r\nlượng 0,001-0,05 mg- thay đổi từng 0,001 mg asen.
\r\n\r\nKhi cần xác định hàm lượng asen có thực trong thuốc thử,\r\nchuẩn bị thang so sánh trước trong cùng điều kiện tiến hành xác định, từng dung\r\ndịch so sánh của thang cần thu được hai mầu giấy như nhau. Nếu không dung dịch\r\nso sánh phải chuẩn bị lại.
\r\n\r\n3.3.2. Bảo quản thang tiêu chuẩn
\r\n\r\nThang tiêu chuẩn để so sánh có thể giữ ở chỗ tối bảy ngày,\r\nnếu cần bảo quản lâu thì xử lý như nhau: Nhúng giấy tẩm thuỷ ngân bromua sau\r\nphản ứng một chút vào rượu etylic, nhúng hai lần, sau đó nhúng vào ete một phút\r\n, lấy ra để khô trong không khí và sau đó nhúng vào paraphin sôi.
\r\n\r\n3.3.3 Tiến hành xác định trong dung dịch axit clohidric.\r\nLượng cân mẫu thử cần thiết được hoà trong 30 ml nước vào bình để xác định\r\nasen, nếu trong tiêu chuẩn cho thuốc thử không có những chỉ dẫn cụ thể khác.\r\nCho thêm vào dung dịch 30 ml dung dịch thiếc II clorua 0,4 %, 5 ml dung dịch\r\nkali iodua, 1 ml dung dịch niken clorua và 5 g kẽm. Đóng ngay nắp bình và để\r\nyên một giờ ở nhiệt độ phòng.
\r\n\r\nSau một giờ đem so màu giấy tẩm thuỷ ngân bromua của dung\r\ndịch thuốc thử với mẫu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua của dung dịch so sánh được\r\nchuẩn bị trong cùng điều kiện xác định và tương ứng với lượng asen quy định cho\r\nthuốc thử theo tiêu chuẩn.
\r\n\r\n3.3.4. Tiến hành xác định trong dung dịch axit sunfuric.
\r\n\r\nNếu trong tiêu chuẩn không có những chỉ dẫn cụ thể khác thì\r\nhoà tan lượng mẫu thử càn thiết vào 30 ml nước trong bình xác định asen. Cho\r\nvào dung dịch 20 ml axit sunfuric 1:4, 0,5 ml 10 % dung dịch thiếc II clorua,\r\nlắc đều thêm 5 g kẽm và đóng ngay nắp bình, lắc cẩn thận vòng tròn.
\r\n\r\nQua 1 giờ rưỡi đem so màu giấy tẩm thuỷ ngân bromua với giấy\r\ncủa dung dịch tiêu chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3778:1983 về thuốc thử – phương pháp xác định asen do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3778:1983 về thuốc thử – phương pháp xác định asen do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Bộ Khoa học và Công nghệ |
| Số hiệu | TCVN3778:1983 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1983-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |