Magie clorua clorua là những\r\ntinh thể màu trắng, để ngoài không khí hút ẩm mạnh, dễ tan trong nước và trong\r\nrượu;
\r\n\r\nCông thức hoá học : MgCl2.6H2O
\r\n\r\nKhối lượng phân tử ( theo khối\r\nlượng nguyên tử quốc tế năm 1961) = 203,31.
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1. Nước dùng trong tiêu\r\nchuẩn này phải là nước cất phù hợp với TCVN 2117-77.
\r\n\r\n1.2. Các thuốc thử dùng\r\ntrong tiêu chuẩn này phải là loại TKHH hoặc TK PT.
\r\n\r\n1.3. Tất cả các phép thử\r\nphải tiến hành song song trên hai mẫu cân
\r\n\r\n1.4. Các ống so màu phải có kích\r\nthước như nhau làm bằng thuỷ tinh không màu và có cùng tính chất quang học.
\r\n\r\n1.5. Dung dịch so sánh phải\r\nchuẩn bị đồng thời trong cùng một điều kiện và cùng thể tích với dung dịch thử.
\r\n\r\n1.6. Cân mẫu thử trong phép\r\nxác định tạp chất với độ chính xác 0,01 g.
\r\n\r\n1.7. Chất lượng của thuốc thử\r\nmagie clorua được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu lấy được ở từng lô hàng.
\r\n\r\n1.8. Lô hàng là lượng sản\r\nphẩm có cùng thỉ tiêu chất lượng được đóng gói trong cùng một loại bao gói và\r\ngiao nhận trong cùng một đợt.
\r\n\r\n1.9. Tuỳ thuộc vào số đơn\r\nvị bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1.
\r\n\r\n1.10. Trên mỗi đơn vị bao gói\r\nđược chỉ định lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau. Khối lượng\r\nmẫu lấy trung bình không được nhỏ hơn 500 g.
\r\n\r\nBảng 1.
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n đơn vị bao gói có trong lô hàng \r\n | \r\n \r\n Số\r\n đơn vị bao gói cần lấy mẫu \r\n | \r\n
| \r\n Từ 2 đến 10 \r\nTừ 11 đến 50 \r\nTừ 51 đến 100 \r\nTừ 101 đến 500 \r\nTừ 501 đến 700 \r\nTừ 701 đến 1000 \r\nTrên 1000 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n3 \r\n4 \r\n5 \r\n6 \r\n7 \r\n1% \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
2.1. Thuốc thử magie clorua phải\r\nphù hợp với nhứng chỉ tiêu kỹ thuật và mức quy định trong bảng 2.
\r\n\r\nBảng 2
\r\n\r\n| \r\n \r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n ( % ) \r\n | \r\n |
| \r\n Tinh khiết phân tích (TKPT) \r\n | \r\n \r\n Tinh khiết (TK) \r\n | \r\n |
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
| \r\n 1. Hàm lượng magiê clorua\r\n MgCl2. H2O không được nhỏ hơn \r\n2. Hàm lượng cặn không tan\r\n trong nước không được lớn hơn \r\n3. Hàm lượng cặn không tan\r\n trong rượu etylic \r\n4. Độ axit ( tính ra HCl)\r\n không được lớn hơn \r\n5. Độ kiềm ( tính ra HCl)\r\n không được lớn hơn \r\n6. Hàm lượng muối amoni (\r\n NH4), không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 98,0 \r\n0,005 \r\ntheo mục 33 \r\n0,004 \r\n0,01 \r\n0,01 \r\n | \r\n \r\n 95,0 \r\n0,010 \r\ntheo mục 33 \r\n0,004 \r\n0,01 \r\n0,02 \r\n | \r\n
| \r\n 7. Hàm lượng sunfat (SO4),\r\n không lớn hơn \r\n8. Hàm lượng phôtphat (PO4),\r\n không lớn hơn \r\n9. Hàm lượng bari (Ba), không\r\n lớn hơn \r\n10. Hàm lượng sắt (Fe), không\r\n lớn hơn \r\n11. Hàm lượng canxi(Ca), không\r\n lớn hơn \r\n12. Hàm lượng asen(As), không\r\n lớn hơn \r\n13. Hàm lượng kim loại nặng\r\n nhóm hydro sunfua ( tính ra Pb), không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0,01 \r\n0,001 \r\n0,002 \r\n0,0005 \r\n0,05 \r\n0,0001 \r\n0,0005 \r\n | \r\n \r\n 0,02 \r\n0,002 \r\n0,005 \r\n0,001 \r\n0,10 \r\n0,0002 \r\n0,0010 \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
3.1. Xác\r\nđịnh hàm lượng magie clorua
\r\n\r\n3.1.1 Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nDung dịch đệm I có pH 9,5 410,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1272-72
\r\n\r\nHỗn hợp chỉ thị Eriochrom đen T\r\n( đen đặc biệt ETOO), muối natri của axit crom đen đặc biệt) chuẩn bị theo TCVN\r\n1057-71.
\r\n\r\nDung dịch complexom III 0,05 M ,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1272-72
\r\n\r\n3.1.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,3 g mẫu chính xác\r\nđến 0,0002 g hoà tan trong 100ml nước, thêm 5 ml dung dịch đệm I, ( có pH 9,5 –\r\n10 ), 0,1 g hỗn hợp chỉ thị eriochrom đen T, lắc và chuẩn độ bằng dung dịch\r\ncomplexom III đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang màu xanh.
\r\n\r\n3.1.3 Tính kết qưủa
\r\n\r\nHàm lượng magiê clorua ( MgCl2.\r\n6 H2O) ( X ), tính bằng phần trăm, theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV- số ml dung dịch complexom III\r\n0,05 M, tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml.
\r\n\r\n0,001017- lượng magiê clorua (\r\nMgCl2. 6H2O) tương ứng với 1 ml dung dịch complexon III- 0,05 M tính bằng g/ml.
\r\n\r\nG- lượng cân mẫu thử, tính bằng\r\ng.
\r\n\r\n3.2. Xác\r\nđịnh hàm lượng cặn không tan trong nước
\r\n\r\nCân 50 g mẫu, chuyển vào cốc\r\ndung tích 250 ml, hoà tan trong 100 ml nước và tiến hành tiếp theo TCVN 3732-82.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối\r\nlượng cặn khô không lớn hơn 2,5 mg - đối với loại TKPT
\r\n\r\n5,0 mg - đối với loại TK
\r\n\r\n3.3. Xác\r\nđịnh hàm lượng cặn không tan trong rượu etylic
\r\n\r\n3.3.1 Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nRượu etylic 90 %, thêm vào 6,7\r\nml nước.
\r\n\r\n3.3.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 5 g mẫu và hoà tan trong 50\r\nml rượu etylic 90 %
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn đối với loại\r\nTKPT, dung dịch thử phải trong suốt: đối với loại TK, cho phép dung dịch thử\r\nhơi đục
\r\n\r\n3.4. Xác\r\nđịnh độ axit hoặc độ kiềm
\r\n\r\n3.4.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nBromtimola xanh, chuẩn bị theo\r\nTCVN 1057-71;
\r\n\r\nNước cất không chứa cacbon\r\ndioxit, chuẩn bị theo TCVN 1055-71;
\r\n\r\nAxit clohydric, dung dịch 0,02 N;
\r\n\r\nNatri hydroxit, dung dịch 0,02 N;
\r\n\r\n3.4.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân mẫu 5 g mẫu, hoà tan trong\r\n50 ml nước và thêm vào 2 giọt dung dịch bromtimola xanh. Nếu dung dịch có phản\r\nứng kiềm ( màu xanh ) chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch axit clohydric, (\r\ntừ microburet) đến lúc màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Nếu dung\r\ndịch có phản ứng axit ( màu vàng), chuẩn độ dung dịch thử ( từ microburet) bằng\r\ndung dịch natri hydroxit đến lúc màu của dung dịch chuyển từ vàng sang xanh.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu lượng\r\ndung dịch natri hydroxit tiêu tốn trong phép chuẩn độ không lớn hơn 0,25 ml.\r\nLượng dung dịch axit clohydric tiêu tốn trong phép chuẩn độ không lớn hơn 1,25\r\nml.
\r\n\r\n3.5. Xác\r\nđịnh hàm lượng muối amoni
\r\n\r\n3.5.1 Thuốc thử và dung dịch :\r\ntheo TCVN 2311-78
\r\n\r\n3.5.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 0,8 g mẫu, chuyển vào ống so\r\nmàu nút mài, thêm 96 ml nước, 4 ml dung dịch natri hydroxit, lắc kỹ và để yên\r\nmột chỗ. Sau khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn, lấy cẩn thận 25 ml dung dịch\r\ntrong suốt ( tương ứng với 0,2 g mẫu ), chuyển vào ống so màu nút mài dung tích\r\n50 ml , thêm nước đến vạch mức, thêm 2 ml thuốc thử Nele, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 5 hút\r\nmàu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chưá
\r\n\r\n0,02 mg NH4- đối với loại TKPT
\r\n\r\n0,04 mg NH4- đối với loại TK
\r\n\r\nvà 1 ml dung dịch natri\r\nhidroxit, 2 ml thuốc thử Netle.
\r\n\r\n3.6. Xác\r\nđịnh hàm lượng sunfat
\r\n\r\nCân 0,5 g mẫu hoà tan trong 25\r\nml nước ( nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc ) và tiến hành tiếp theo TCVN\r\n2391-78.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30\r\nphút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa
\r\n\r\n0,05 mg SO4- đối với loại TKPT
\r\n\r\n0,10 mg SO4 - đối với loại TK
\r\n\r\nvà 1ml dung dịch axit clohidric,\r\n3 ml dung dịch tinh bột, 3 ml dung dịch bari clorua.
\r\n\r\n3.7. Xác\r\nđịnh hàm lượng phốt phát.
\r\n\r\nCân 4 g mẫu, hoà tan trong 15 ml\r\nnước và tiến hành tiếp theo theo TCVN 2322-78
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10\r\nphút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu dung dịch so sánh chứa:
\r\n\r\n0,04 mg PO4 - đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,08 mg PO4- đối với loại TK;
\r\n\r\nvà 10 ml thuốc thử phốt phát.
\r\n\r\n3.8. Xác\r\nđịnh hàm lượng bari
\r\n\r\n3.8.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nAxit sunfuric, dung dịch 10 %,
\r\n\r\nDung dịch chứa bari (Ba), chuẩn\r\nbị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,1 mg/ ml;
\r\n\r\nMagiê clorua không chứa bari,\r\nchuẩn bị theo cách sau: Cân 15 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong 45\r\nml nước, thêm 6 ml dung dịch axit sunfuric và lắc. Sau 18-20 giời, lọc dung\r\ndịch. Để chuẩn bị mỗi một dung dịch so sánh, lấy 20 ml dung dịch lọc.
\r\n\r\n3.8.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 5 g mẫu, hoà tan trong 20 ml\r\nnước ( nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn) chuyển vào ống so màu\r\nnút mài, thêm 2 ml dung dịch axit sunfuric, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ\r\ndung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa:
\r\n\r\n0,10 mg Ba - đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,25 mg Ba - đối với loại TK
\r\n\r\nvà 20 ml dung dịch magiê clorua\r\nkhông chứa bari, 2 ml dung dịch axit sunfuric.
\r\n\r\n3.9. Xác\r\nđịnh hàm lượng sắt
\r\n\r\nDung dịch và thuốc thử theo TCVN\r\n2314-78 ( mục 2.4.1 ).Cân 3 g mẫu hoà tan trong 20 ml nước, chuyển vào ống so\r\nmàu nút mài, thêm 3 ml dung dịch axit clohydric, 1 ml dung dịch amoni pesunfat,\r\n4 ml dung dịch amoni thioxianat, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 5\r\nphút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa:
\r\n\r\n0,015 mg Fe- đối với loại TKPT
\r\n\r\n0,030 mg Fe - đối với loại TK
\r\n\r\nvà 3 ml dung dịch axit\r\nclohydric, 1 ml dung dịch amoni pesunfat, 4 ml dung dịch amoni thioxianat (\r\ndung dịch chứa sắt Fe, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml)
\r\n\r\n3.10. Xác\r\nđịnh hàm lượng canxi: theo TCVN 2312-78
\r\n\r\nTrong trường hợp không xác định\r\ntheo TCVN 2312-78 được thì cho phép dùng phương pháp sau đây.
\r\n\r\n3.10.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nAmoni clorua;
\r\n\r\nAmoni oxalat, dung dịch 5 %;
\r\n\r\nAmoniac, dung dịch 10 %;
\r\n\r\nMagiê clorua, không chứa canxi,\r\nchuẩn bị bằng cách sau:
\r\n\r\nCân 3 g mẫu chính xác đến 0,01\r\ng, hoà tan trong 120 ml nước, thêm 3 g amoni clorua, đun nóng dung dịch đến\r\nsôi. Sau đó thêm vào dung dịch 15 ml dung dịch amoniac, 15 ml dung dịch amoni\r\noxalat, sau 18-20 giờ, lọc dung dịch. Dùng 50 ml dung dịch lọc được để chuẩn bị\r\nmỗi một dung dịch so sánh.
\r\n\r\nDung dịch chứa canxi (Ca), chuẩn\r\nbị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,1 mg/ml.
\r\n\r\n3.10.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 1 g mẫu, hoà tan trong 50 ml\r\nnước ( nếu dung dịch đục thì lọc không tàn ) thêm 1 g amoni clorua, đun dung\r\ndịch đến sôi. Sau đó thêm vào dung dịch 5 ml dung dịch amoni oxalat, làm lạnh\r\nnhanh dung dịch đến khoảng 10 0 C và để yên một chỗ.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ\r\ndung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa:
\r\n\r\n0,5 mg Ca - đối với loại TKPT;
\r\n\r\n1,0 mg Ca - đối với loại TK
\r\n\r\nvà 50 ml dung dịch magiê clorua,\r\nkhông chứa canxi, 1g amoni clorua, 5 ml dung dịch amoniac, 5 ml dung dịch amoni\r\noxalat.
\r\n\r\n3.11. Xác\r\nđịnh hàm lượng asen
\r\n\r\n3.11.1. Thuốc thử, dung dịch và\r\ndụng cụ
\r\n\r\nGiấy tẩm thuỷ ngân bromua, chuẩn\r\nbị theo TCVN 1055-71;
\r\n\r\nGiấy tẩm chì axetat, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1055-71;
\r\n\r\nThiếc ( II ) clorua trong axit\r\nclohidric, chuẩn bị như sau :
\r\n\r\nCân 2 g thiếc ( II) clorua,\r\nchính xác đến 0,01 g, hoà tan trong 500 ml axit clohydric 25 %.
\r\n\r\nKẽm kim loại, dạng hạt, hàm\r\nlượng asen không lớn hơn 1,5.10 –6%;
\r\n\r\nDung dịch chứa asen ( As), chuẩn\r\nbị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,001 mg/ml.
\r\n\r\nDụng cụ để xác định asen : theo\r\nhình 1 .
\r\n\r\nHình 1. Dụng cụ để xác định asen
\r\n\r\n3.11.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 5 g mẫu, hoà tan trong 30 ml\r\nnước, thêm 30 ml dung dịch thiếc ( II) clorua trong axit clohidric, 5 g kẽm hạt\r\nvà lắp nhanh dụng cụ lại lắc cẩn thận và để yên một chỗ, sau 1 giờ so sánh màu\r\ncủa giấy tẩm thuỷ ngân bromua.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của\r\ngiấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình thử không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân\r\nbromua ở bình so sánh chứa:
\r\n\r\n0,005 mg As - đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,010 mg As - đối với loại TK
\r\n\r\nvà 30 ml dung dịch thiếc ( II )\r\nclorua trong axit clohidric, 5 g kẽm hạt.
\r\n\r\n3.12. Xác định hàm lượng kim\r\nloại nặng nhóm hidrosunfua
\r\n\r\nCân 5 g mẫu, hoà tan trong 40 ml\r\nnước và tiến hành tiếp theo TCVN 2310-78.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10\r\nphút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa :
\r\n\r\n0,025 mg Pb - đối với loại TKPT
\r\n\r\n0,050 mg Pb- đối với loại TK
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1 Bao gói
\r\n\r\n4.1.1 Magiê clorua được đóng gói\r\nvào những chai thuỷ tinh miệng rộng nút nhựa hoặc nút xoáy có hai lần nút, hoặc\r\nchai nhựa có hai lần nút khối lượng không bì từ 0,5 đến 1 kg. Những chai này\r\nphải đóng vào hòm gỗ hoặc cactông vàgắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu\r\nchuẩn này.
\r\n\r\n4.1.2 Các bao gói phải khô sạch,\r\nkhông ảnh hưởng đến chất lượng thuốc thử và được bảo quản ở nơi khô mát.
\r\n\r\n4.2. Ghi nhãn
\r\n\r\nTrên mỗi bao gói đựng magie\r\nclorua phải gắn nhãn ghi rõ:
\r\n\r\nTên Bộ, Tổng cục quản lý cơ sở\r\nsản xuất;
\r\n\r\nTên cơ sở sản xuất và địa chỉ;
\r\n\r\nTên thuốc thử, công thức hoá\r\nhọc, và khối lượng phân tử
\r\n\r\nMức độ tinh khiết;
\r\n\r\nKý hiệu và số hiệu tiêu chuẩn;
\r\n\r\nKhối lượng không bì.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3739:1982, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN3739:1982, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3739:1982 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN3739:1982 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3739:1982 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước, TCVN3739:1982
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3739:1982 về thuốc thử magiê clorua do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3739:1982 về thuốc thử magiê clorua do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước |
| Số hiệu | TCVN3739:1982 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1982-09-27 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |