\r\nReagents-Pitassium Chloride
Kali clorua là những tinh thể mầu\r\ntrắng, tan trong nước.
\r\n\r\nCông thức hoá học : KCl
\r\n\r\nKhối lượngnguyên tử ( theo khối\r\nlượng nguyên tử quốc tế năm 1967)-74,56
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1.Nước cất dùng trong tiêu chuẩn\r\nnày phải phù hợp với TCVN 2117-77.
\r\n\r\n1.2. Tất cả các phép thử phải tiến\r\nhành song song trên hai mẫu cân
\r\n\r\n1.3. Ccá ống so màu phải có kích\r\nthước như nhau, bằng thuỷ tinh không màu và có cùng tính chất quang học.
\r\n\r\n1.4. Các thuốc thử dùng trong\r\ntiêu chuẩn này phải là loại TK.HH hoặc TK PT
\r\n\r\n1.5. Chất lượng của thuốc thử\r\nkali clorua được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu trung bình lấy đưọc ở từng\r\nlô hàng.
\r\n\r\n1.6. Lô hàng là lượng sản phẩm\r\ncó cùng chỉ tiêu chất lượng được đóng gói trong cùng một loại bao gói và giao\r\nnhận trong cùng một đợt.
\r\n\r\n1.7. Tuỳ thuộc vào cách bao gói\r\nsản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1
\r\n\r\n| \r\n Số đơn vị bao gói trong lô\r\n hàng \r\n | \r\n \r\n Số đơn vị bao gói lấy để phân\r\n tích \r\n | \r\n
| \r\n Từ 1 đến 10 \r\nTừ 11 đến 50 \r\nTừ 51 đến 100 \r\nTừ 101 đến 500 \r\nTừ 501 đến 700 \r\nTừ 701 đến 1000 \r\nLớn hơn 1000 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n2 \r\n4 \r\n5 \r\n6 \r\n7 \r\n10 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
1.8. Trên mỗi đơn vị bao gói lấy\r\nđể phân tích tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau ( từ 3 vị trí trở lên )\r\nsao cho khối lượng của mẫu trung bình không được nhỏ hơn 300 g.
\r\n\r\n\r\n\r\nThuốc thử kali clorua phải phù hợp\r\nvới yêu cầu kỹ thuật ghi trong bẳng 2.
\r\n\r\nBảng 2.
\r\n\r\n| \r\n \r\n Tên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức ( % ) \r\n | \r\n |
| \r\n Tinh khiết phân tích \r\n(TK . PT ) \r\n | \r\n \r\n Tinh khiết \r\n(TK ) \r\n | \r\n |
| \r\n 1. Hàm lượng kali clorua trong\r\n mẫu dã sấy khô không được nhỏ hơn \r\n2. Lượng hao phí sau khi sấy\r\n khô, không được lớn hơn \r\n3. Hàm lượng cặn không tan\r\n trong nước, không được lớn hơn \r\n4. Hàm lượng clorat và nitrat(\r\n tính ra ClO3), không được lớn hơn \r\n5. Hàm lượng sunfat ( SO4),\r\n không được lớn hơn \r\n6. Hàm lượng photphat, (PO4),\r\n không được \r\n7. Hàm lượng canxi ( Ca),\r\n không được lớn hơn \r\n8. Hàm lượng magiê ( Mg),\r\n không lớn hơn \r\n9. Hàm lượng kim loại nặng (\r\n tính ra Pb ), không được lớn hơn \r\n10. Hàm lượng sắt ( Fe), không\r\n được lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 99,0 \r\n1,0 \r\n0,005 \r\n0,003 \r\n0,005 \r\n0,002 \r\n0,005 \r\n0,003 \r\n0,0005 \r\n0,0003 \r\n | \r\n \r\n 98,5 \r\n1,5 \r\n0,02 \r\n0,006 \r\n0,010 \r\n0,005 \r\n0,010 \r\n0,005 \r\n0,001 \r\n0,0005 \r\n | \r\n
3.1. Xác định hàm lượng\r\nkali clorua
\r\n\r\n3.1.1 Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nAmoni thioxioanat, dung dịch 0,1\r\nN;
\r\n\r\nSắt ( III ) amoni sunfat, dung dịch\r\nbão hoà;
\r\n\r\nAxit nitric đậmđặc, theo TCVN\r\n2297-78;
\r\n\r\nNitro benzen;
\r\n\r\nBạc nitrat, dung dịch 0,1 N.
\r\n\r\n3.1.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,3 g mẫu ( m ) của cặp\r\nđã sấy khô ( mục 3.2. ) chính xác đến 0,0002 g cho vào bình tam giác dung tích\r\n250 ml, hoà tan bằng 50 ml nước, thêm 10 ml axit nitric, 1 ml nitrobenzen, vừa\r\nlắc vừa cho vào 50 ml dung dịch bạc nitrat dư bằng dung dịch amoni thioxianat với\r\nchỉ thị sắt ( III ) amoni sunfat.
\r\n\r\nHàm lượng kali clorua ( X ) tính\r\nbằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\nV1 – thể tích dung dịch bạc\r\nnitrat có nồng độ chính xác 0,1 N, đã cho vào dung dịch ( ml );
\r\n\r\nV2- thể tích dung dịch\r\namoni thioxianat ( ml ) có nồng độ chính xác 0,1 N , đã tiêu tốn để chuẩn lượng\r\nbạc nitrat dư;
\r\n\r\n0,007456- lượng kali\r\nclorua ( g ) tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat có nồng độ chính xác 0,1\r\nN;
\r\n\r\nm- lượng cân chính xác mẫu\r\nđã xấy khô
\r\n\r\n3.2. Xác định lượng hao\r\nphí sau khi sấy khô
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu trong\r\nchén platin hoặc chén sứ, chính xác đến 0,0002 g và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ\r\n105 – 1000C đến khối lượng không đổi ( m). Lượng hao phí sau khi sấy khô ( X1)\r\ntính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\nm1-khối lượng mẫu được cân\r\nchính xác ( g);
\r\n\r\nm- khối lượng còn lại sau\r\nkhi sấy ( g).
\r\n\r\nKhối lượng này được giữ lại\r\nđể xác định hàm lượng kali clorua ở mục 3.1.
\r\n\r\n3.3. Xác định hàm lượng cặn\r\nkhông tan trong nước.
\r\n\r\nCân 25 g mẫu chính xác đến\r\n0,01 g cho vào cốc có dung tích 250 ml và hoà tan bằng 100 ml nước. Đun dung dịch\r\ntrên bếp cách thuỷ khoảng một giờ và lọc qua loại TPC-4 hoặc 64 đã được sấy khô\r\nđến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Rửa cặn trên phễu lọc bằng\r\nnước nóng đến hết clo ( thử bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N) và sấy trong tủ sấy\r\nở nhiệt độ 105 4 1100 C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng\r\ncặn khô không lớn hơn:
\r\n\r\n1,2 mg đối với loại TKPT;
\r\n\r\n5 mg đối với loại TK.
\r\n\r\n3.4. Xác định hàm lượng clorat\r\nvà nitrat
\r\n\r\n3.4.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nIndigo, dung dịch 1 : 5000 hay
\r\n\r\nIndigocarmin, chuẩn bị theo TCVN\r\n1055-71;
\r\n\r\nAxit sunfuric, dung dịch 96 %;
\r\n\r\nNatri clorua, dung dịch 0,25 %;
\r\n\r\nDung dịch chứa clorat, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ ml.
\r\n\r\n3.4.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 1 g mẫu loại TKPT hoặc 0,5 g\r\nmẫu loại TK, chính xác đến 0,01 g vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước,\r\nthêm 2 ml dung dịch natri clorua, 1 ml dung dịch indigo hoặc indigocarmin, 10\r\nml dung dịch axit sunfuric và lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu\r\ncủa dung dịch thử đậm hơn màu của dung dịch so sánh.
\r\n\r\nDung dịch so sánh được chuẩn bị\r\nđồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,03 mg ClO3 đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,03 mg ClO3 đối với loại TK,
\r\n\r\nvà 2 ml dung dịch natri clorua,\r\n1 m dung dịch indigo hoặc indigocarmin, 10 ml axit sunfuric.
\r\n\r\n3.5. Xác định hàm lượng sunfat
\r\n\r\n3.5.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nBari clorua, cách chuẩn bị như\r\nsau:
\r\n\r\nHoà tan 20 g bari clorua bằng 90\r\nml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, thêm 2,5 ml dung dịch\r\naxit clohydric ( d=1,17 – 1,19 ) và đun dung dịch đến sôi. Cho vào dung dịch\r\nnóng, vừa cho vừa khuấy 0,25 g tinh bột đã trộn cẩn thận với 7,5 ml nước. Dùng\r\ndung dịch sau khi đã nguội.
\r\n\r\nDung dịch chứa sunfat, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml;
\r\n\r\nAxit clohydric theo TCVN\r\n22978-78, d = 1,17 –1,19
\r\n\r\n3.5.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 1 g mẫu chính xác đến 0,01\r\ng, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 20 ml nước cất, nếu dung dịch đục\r\nthì lọc qua giấy lọc giấy lọc không tàn đã được rửa trước bằng nước nóng. Sau\r\nđó thêm 1 ml axit clohydric và 3 ml dung dịch bari clorua, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30\r\nphút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn\r\nbị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,05 mg SO4 đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,1 mg SO4 đối với loại TK,
\r\n\r\nvà 1 ml axit clohydric, 3 ml\r\ndung dịch bari clorua,
\r\n\r\n3.6. Xác định hàm lượng photphat
\r\n\r\n3.6.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nThuốc thử photphat, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1055-761;
\r\n\r\nDung dịch chứa photphat, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,1 mg/ml.
\r\n\r\n3.6.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 2 g mẫu chính xác đến 0,01\r\ng, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, cho thêm 10 ml dung dịch\r\nthước thử photphat, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười\r\nphút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch\r\nso sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,01 mg PO4 đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,10 mg PO4 đối với loại TK, và\r\n10 ml dung dịch thuốc thử photphat.
\r\n\r\n3.7. Xác định hàm lượng canxi
\r\n\r\n3.7.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nNatri hydroxit, dung dịch 1 N;
\r\n\r\nMurexit, dung dịch 0,05 %, dùng\r\nđược trong hai ngày;
\r\n\r\nDung dịch chứa canxi, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml
\r\n\r\n3.7.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 0,2 g mẫu chính xác đến 0,01\r\ng, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 5 ml nước, thêm 1 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit và 1 ml dung dịch murexit, lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau một đến\r\nhai phút màu hồng tím của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng tím của dung dịch\r\nso sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa\r\ntrong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,01 mg Ca đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,02 mg Ca đối với loại TK;
\r\n\r\nvà 1 ml dung dịch natri\r\nhydroxit, 1ml dung dịch murexit
\r\n\r\n3.8. Xác định hàm lượng magiê
\r\n\r\n3.8.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nNatri hydroxit, dung dịch 30 %;
\r\n\r\nTitan vàng, dung dịch 0,05 %, mới\r\nchuẩn bị;
\r\n\r\nDung dịch chứa magie, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml
\r\n\r\n3.8.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 1 g mẫu chính xác đến 0,01\r\ng, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, thêm 2 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười\r\nlăm phút, màu hồng vàng của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng vàng của dung\r\ndịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa\r\ntrong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,03 mg Mg đối với loại TKPT
\r\n\r\n0,05 mg Mg đối với loại TK
\r\n\r\nvà 2ml dung dịch natri hydroxit,\r\n0,2 ml dung dịch titan vàng.
\r\n\r\n3.9. Xác định hàm lượng kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n3.9.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nKali-natri-tatrat, dung dịch 20\r\n%;
\r\n\r\nNatri hydroxit, dung dịch 10 %;
\r\n\r\nThioaxetamit, dung dịch 2%, dùng\r\nđược trong ba ngày;
\r\n\r\nDung dịch chứa chì chuẩn bị theo\r\nTCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml.
\r\n\r\n3.9.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 2 g mẫu chính xác đến 0,01\r\ng, cho vào ống so màu, hoà tan bằng 20 ml nước, thêm 0,5 ml dung dịch\r\nkali-natri tatrat, 1ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit,\r\nlắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười\r\nphút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch\r\nso sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,01 mg Pb đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,02 mg Pb đối với loại TK,
\r\n\r\nvà 0,5 ml dung dịch\r\nkali-natri-tatrat, 1ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit.
\r\n\r\n3.10 Xác định hàm lượng sắt
\r\n\r\n3.10.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nAxit clohydric, dung dịch 25 %;
\r\n\r\nAxit sunfosalisilic, dung dịch\r\n10 %
\r\n\r\nDung dịch chứa sắt, chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-72, pha loãng đến 0,01 mg/ml.
\r\n\r\n3.10.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 5 g mẫu chính xác đến 0,01g,\r\ncho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng nước, thêm 1 ml dung dịch axit\r\nclohydric, 2 ml dung dịch axit sufosalíilic và 5 ml dung dịch amoniac, lắc đều.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười\r\nphút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch\r\nso sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:
\r\n\r\n0,015 mgFe đối với thuốc thử\r\nTKPT;
\r\n\r\n0,025 mg Fe đối với thuốc thử\r\nTK,
\r\n\r\nvà 1 ml dung dịch axit\r\nclohydric, 2 ml dung dịch axit sunfosalisilic, 5 ml dung dịch amoniac.
\r\n\r\n4. BAO GÓI,\r\nBẢO QUẢN, NHÃN HIỆU
\r\n\r\n4.1. Bao gói và bảo quản
\r\n\r\n4.1.1 Kali clorua được\r\nđóng gói vào những chai thuỷ tinh chai nhựa nút nhựa hoặc nút mài miệng rộng có\r\nkhối lượng không bì là 0,5-1 kg, những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc hộp\r\ncác tông và gắn nhãn hiệu phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n4.1.2. Kali clorua có thể\r\nđóng gói vào những túi chất dẻo hai lớp, khối lượng theo yêu cầu khách hàng, những\r\nbao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc hộp cactông bên ngoài gắn nhãn phù hợp với\r\nđiều 4.2 của tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n4.1.3. Những bao gói này\r\nphải khô, sạch, không gây ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm và để ở nơi khô,\r\nmát.
\r\n\r\n4.2. Nhãn hiệu
\r\n\r\nTrên mỗi bao gói đựng kali\r\nclorua phải gắn nhãn ghi rõ:
\r\n\r\nTên Bộ, Tổng cục;
\r\n\r\nTên xí nghiệp sản xuất;
\r\n\r\nTên thuốc thử và công thức hoá học;
\r\n\r\nMức độ tinh khiết và các chỉ\r\ntiêu chất lượng;
\r\n\r\nKý hiệu và số tiêu chuẩn ( TCVN\r\n2869-79)
\r\n\r\nKhối lượng không bì.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2842:1979 về thuốc thử-Kali Clorua do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2842:1979 về thuốc thử-Kali Clorua do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Bộ Khoa học và Công nghệ |
| Số hiệu | TCVN2842:1979 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1979-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |