TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2323:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT ANION XÁC ĐỊNH LƯỢNG TẠP CHẤT NITRIT
Reagents-Methods for the determination of nitrit
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô và hữu cơ, quy định phương pháp xác định tạp chất nitrit khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích trong khoảng 0,0005-0,020 mg..
Phương pháp dựa trên việc tạo chất azo màu đỏ tím đỏ dưới tác dụng của 1-naftylamin và axit sunfanilic với ion nitrit
Những yêu cầu chung theo TCVN 2315-78.
1. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT
1.1. Thuốc thử và dung dịch
Dung dịch chứa nitrit:
Thuốc thử Grís, chuẩn bị theo TCVN 1055-71
1.2 Tiến hành thử
Cho 40 ml dung dịch cần phân tích đã được trung hoà vào ống trụ ( có nút mài) và thêm 1 ml thuốc thử Gris.
Sau 10 phút, màu sắc của dung dịch thử quan sát được phảI không được đậm hơn màu của dung dịch so sánh chuẩn bị cùng với mẫu đem phân tích và có cùng thể tích với mẫu phân tích: lượng mg NO2 đã chỉ ra trong tài liệu kỹ thuật định mức áp dụng cho thuốc thử đem phân tích và 1 ml dung dịch thuốc thử Gris.
2.PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MÁY
2.1. Thuốc thử và các dung dịch
Nước cất
Axit clohidric
Axit sunfanilic khan, chuẩn bị như sau: hoà tan 0,6 g axit sunfanilic vào 70 ml nước nóng. Thêm vào dung dịch đã được làm lạnh 20 ml axit clohidric, thêm nước đến 100 ml và lắc đều.
Natri nitrit
Natri hidroxit
Natri axetat, dung dịch 25 %
Chuẩn bị dung dịch 1-naftylamin như sau: hoà tan 0,6 g 1-naftylamin vào nước có chứa 1,4 ml axit clohidric, thêm nước đến 100 ml và lắc đều. Dung dịch phảI không màu, cho phép có vẩn đục, nhưng khi dùng nước pha loãng đến 1:40 vẩn đục phải mất. Nếu dung dịch hoá sẫm màu khi chuẩn bị thì không thể sử dụng được.
Dung dịch chứa NO2 ( 1 mg/ml) chuẩn bị như sau: cho 1,500 g natri nitrit vào bình định mức dung tích 1 l, hoà tan vào nước, thêm 1 ml cloruafooc, 0,2 g natri hidroxit, thấm nước đến vạch mức, lắc đều.
Cloruafooc
2.2. Xây dựng đường cong chuẩn
Chuẩn bị dung dịch so sánh bằng cách cho vào bình cầu định mức loại dung tích 50 ml lần lượt các dung dịch có 0,0005: 0,002; 0,005; 0,01; 0,15; và 0,02 mg NO2, thêm nước đến 40 ml, lắc đều.
Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa nitrit.
Thêm vào mỗi dung dịch 1 ml dung dịch axit sunfanilic, lắc đều.Sau 5 phút, thêm 1 ml dung dịch 1-naftylamin, 1 ml dung dịch natri axetat và lại lắc đều. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Sau 10 phút, đem so sánh giá trị mật độ quang của các dung dịch với dung dịch kiểm tra ở độ dài sóng 500-530 n m ( l max = 520 nm). Khi xác định nitrit trong khoảng 0,0005-0,0050 mg, dùng cuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng 50 mm, khi xác định nitrit trong khoảng 0,002-0,020 mg-20 mn.
Dựa vào các giá trị thu được để xây dựng đường cong chuẩn.
2.2. Tiến hành thử
Cho 40 ml dung dịch đem phân tích không màu và đã được trung hoà vào bình nón dung dịch 100 ml ( có vạch mức 50 ml) thêm 1 ml dung dịch axit sunfanilic, lắc đều . Sau 5 phút, thêm 1 ml dung dịch 1-naftylamin, 1 ml dung dịch natri axetat, lắc đều ( pH của dung dịch trong khoảng 2,0-2,5 ). Dùng nước pha loãng dung dịch đến vạch mức, lắc đều. Sau 10 phút so màu.
Đo mật độ quang của dung dịch phân tích so với dung dịch kiểm tra đã chuẩn bị trong cùng những đIều kiện như khi xây dựng đường cong chuẩn. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được, căn cứ vào đồ thị để tìm ra hàm lượng nitrit trong thuốc thử đem phân tích.
Màu của dung dịch bền trong 3 giờ.
2.3. Lấy kết quả phân tích là giá trị trung bình cộng của hai kết quả xác định song song. Khi chênh lệch giữa chúng không vượt giá trị cho trong bảng.
Số lượng NO2 tìm được mg | Chênh lệch cho phép |
Từ 0,0005 đến 0,001 Trên 0,0010 - 0,010 Trên 0,010 - 0,020
|
0,0001 0,0002 0,0010 |
2.4 Hệ số sai lệch ( chênh lệch tương đối ) là :
10% - khi xác định từ 0,0005 đến 0,0010 mg NO2
5% - khi xác định trên 0,0010 đến 0,020 mg NO2.