\r\nReagents-Methods for the determination of nitrit
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô và hữu cơ, quy định\r\nphương pháp xác định tạp chất nitrit khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc\r\nthử đem phân tích trong khoảng 0,0005-0,020 mg..
\r\n\r\nPhương pháp dựa trên việc tạo chất azo màu đỏ tím đỏ dưới\r\ntác dụng của 1-naftylamin và axit sunfanilic với ion nitrit
\r\n\r\nNhững yêu cầu chung theo TCVN 2315-78.
\r\n\r\n1. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT
\r\n\r\n1.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nDung dịch chứa nitrit:
\r\n\r\nThuốc thử Grís, chuẩn bị theo TCVN 1055-71
\r\n\r\n1.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCho 40 ml dung dịch cần phân tích đã được trung hoà vào ống\r\ntrụ ( có nút mài) và thêm 1 ml thuốc thử Gris.
\r\n\r\nSau 10 phút, màu sắc của dung dịch thử quan sát được phảI\r\nkhông được đậm hơn màu của dung dịch so sánh chuẩn bị cùng với mẫu đem phân\r\ntích và có cùng thể tích với mẫu phân tích: lượng mg NO2 đã chỉ ra trong tài\r\nliệu kỹ thuật định mức áp dụng cho thuốc thử đem phân tích và 1 ml dung dịch\r\nthuốc thử Gris.
\r\n\r\n2.PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MÁY
\r\n\r\n2.1. Thuốc thử và các dung dịch
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nAxit clohidric
\r\n\r\nAxit sunfanilic khan, chuẩn bị như sau: hoà tan 0,6 g axit\r\nsunfanilic vào 70 ml nước nóng. Thêm vào dung dịch đã được làm lạnh 20 ml axit\r\nclohidric, thêm nước đến 100 ml và lắc đều.
\r\n\r\nNatri nitrit
\r\n\r\nNatri hidroxit
\r\n\r\nNatri axetat, dung dịch 25 %
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch 1-naftylamin như sau: hoà tan 0,6 g\r\n1-naftylamin vào nước có chứa 1,4 ml axit clohidric, thêm nước đến 100 ml và\r\nlắc đều. Dung dịch phảI không màu, cho phép có vẩn đục, nhưng khi dùng nước pha\r\nloãng đến 1:40 vẩn đục phải mất. Nếu dung dịch hoá sẫm màu khi chuẩn bị thì\r\nkhông thể sử dụng được.
\r\n\r\nDung dịch chứa NO2 ( 1 mg/ml) chuẩn bị như sau: cho 1,500 g\r\nnatri nitrit vào bình định mức dung tích 1 l, hoà tan vào nước, thêm 1 ml\r\ncloruafooc, 0,2 g natri hidroxit, thấm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nCloruafooc
\r\n\r\n2.2. Xây dựng đường cong chuẩn
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch so sánh bằng cách cho vào bình cầu định\r\nmức loại dung tích 50 ml lần lượt các dung dịch có 0,0005: 0,002; 0,005; 0,01;\r\n0,15; và 0,02 mg NO2, thêm nước đến 40 ml, lắc đều.
\r\n\r\nĐồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa nitrit.
\r\n\r\nThêm vào mỗi dung dịch 1 ml dung dịch axit sunfanilic, lắc\r\nđều.Sau 5 phút, thêm 1 ml dung dịch 1-naftylamin, 1 ml dung dịch natri axetat\r\nvà lại lắc đều. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Sau 10 phút, đem so sánh giá\r\ntrị mật độ quang của các dung dịch với dung dịch kiểm tra ở độ dài sóng 500-530\r\nn m ( l max = 520 nm). Khi xác định nitrit trong khoảng 0,0005-0,0050 mg, dùng\r\ncuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng 50 mm, khi xác định nitrit trong khoảng\r\n0,002-0,020 mg-20 mn.
\r\n\r\nDựa vào các giá trị thu được để xây dựng đường cong chuẩn.
\r\n\r\n2.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCho 40 ml dung dịch đem phân tích không màu và đã được\r\ntrung hoà vào bình nón dung dịch 100 ml ( có vạch mức 50 ml) thêm 1 ml dung\r\ndịch axit sunfanilic, lắc đều . Sau 5 phút, thêm 1 ml dung dịch 1-naftylamin, 1\r\nml dung dịch natri axetat, lắc đều ( pH của dung dịch trong khoảng 2,0-2,5 ).\r\nDùng nước pha loãng dung dịch đến vạch mức, lắc đều. Sau 10 phút so màu.
\r\n\r\nĐo mật độ quang của dung dịch phân tích so với dung dịch\r\nkiểm tra đã chuẩn bị trong cùng những đIều kiện như khi xây dựng đường cong\r\nchuẩn. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được, căn cứ vào đồ thị để tìm ra hàm\r\nlượng nitrit trong thuốc thử đem phân tích.
\r\n\r\nMàu của dung dịch bền trong 3 giờ.
\r\n\r\n2.3. Lấy kết quả phân tích là giá trị trung bình cộng\r\ncủa hai kết quả xác định song song. Khi chênh lệch giữa chúng không vượt giá\r\ntrị cho trong bảng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n Số lượng NO2 tìm được mg \r\n | \r\n \r\n Chênh lệch cho phép \r\n | \r\n
| \r\n \r\n Từ 0,0005 đến 0,001 \r\nTrên 0,0010 - 0,010 \r\nTrên 0,010 - 0,020 \r\n\r\n | \r\n \r\n \r\n 0,0001 \r\n0,0002 \r\n0,0010 \r\n | \r\n
2.4 Hệ số sai lệch ( chênh lệch tương đối ) là :
\r\n\r\n10% - khi xác định từ 0,0005 đến 0,0010 mg NO2
\r\n\r\n5% - khi xác định trên 0,0010 đến 0,020 mg NO2.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion – xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion – xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN2323:1978 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1978-11-16 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |