\r\nReagents-Methods for the determination of nitrogen compounds
Tiêu chuẩn này áp dụng cho\r\nthuốc thử vô và hữu cơ, quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất\r\nnitơ dưới dạng nitrat, nitrit v. v. . .
\r\n\r\nTrọng lượng cân thuốc thử\r\nđem phân tích có hàm lượng nitơ khác nhau cần áp dụng co phương pháp thích hợp\r\ntheo quy định dưới đây:
\r\n\r\n0,02-0,08 mg-so màu bằng mắt;
\r\n\r\n0,01-0,05 mg-so màu bằng\r\nmáy.
\r\n\r\nPhương pháp dựa trên việc dùng hỗn\r\nhợp nóng chảy Đềvacđa khử hợp chất nitơ như nitrat, nitrit v.v. . . trong môi\r\ntrường kiềm đến amoniac, sau đó đem chưng cất để tách amoniac và xác định với\r\nthuốc thử Netsle hoặc thuốc thử hoặc thuốc thử Netsle-Vincle
\r\n\r\nNhững yêu cầu chung theo TCVN\r\n2315-78
\r\n\r\n1.THUỐC THỬ,\r\nDUNG DỊCH VÀ DỤNG CỤ
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nCác dung dịch đem phân tích,\r\ndung dịch kiểm tra và dung dịch so sánh đều chuẩn bị đồng thời với mẫu đã lấy\r\nđược
\r\n\r\nAxit sunfuric , dung dịch 1:3 và\r\n0,1 N
\r\n\r\nAxit clohidri ( xut ăn da), dung\r\ndịch 20%
\r\n\r\nNatri cacbonat khan
\r\n\r\nDung dịch chứa N
\r\n\r\nThuốc thử Netsle theo TCVN\r\n1055-71. . . có dùng thuỷ ngân iodua
\r\n\r\nRượu polyvinyla, dung dịch 1 %
\r\n\r\nHỗn hợp nóng chảy Đevacđa
\r\n\r\nDụng cụ để tách amoniac ( xem\r\nhình vẽ) gồm: bình cầu đáy tròn không có phần mài dung tích 250 ml (1) ống làm\r\nlạnh bằng thuỷ tinh phòng thí nghiệm (3) có vỏ bảo vệ dài 250-400 mm, phía cuối\r\nống làm lạnh được uốn thành một góc 120 độ, bình tránh bắn (2) có đường kính\r\n50-60 mm và lắp vào phần cuối ống làm lạnh.
\r\n\r\nMột đầu bình tránh bắn cắm vào\r\nnút cao su lắp vào bình cầu đáy tròn.Hình trụ chia độ (6) có miệng để thu hồi dịch\r\ncất, dung tích 50-100 ml. Ống thuỷ tinh (5) để nối vào phoá cuối ống làm lạnh ,\r\nống nối cao su ( 4).
\r\n\r\nCho phép dùng dụng cụ chưng cất\r\ncó cấu tạo khác nhau nhưng vẫn bảo đảm tách được hết amoniac, phần nối các chi\r\ntiết có thể bằng phần mài.
\r\n\r\nXác định hàm lượng nitơ ở nơI\r\nkhông có axit chứa nitơ, amoniac, muối amoni và dung môi hữu cơ.
\r\n\r\n\r\n\r\nTất cả các chi tiết bằng\r\ncao su ( ống, nút) trước khi đem lắp vào máy đều phảo dùng trong nước có thêm một\r\nlượng nhỏ natri cacbonat, đầu tiên dùng nước máy để rửa, sau đó dùng nước cất để\r\nrửa. Khi lắp máy, chỗ tiếp xúc của ống cao su với chất lỏng đem chưng cất phải\r\nnhỏ nhất.
\r\n\r\nTrước khi bắt đầu làm việc, dùng\r\nhơi đun trong bình cầu có một lượng đủ nước cất để rửa cho đến lúc dịch cất chảy\r\nra không còn amoniac nữa( dùng thuốc thử Netsle để thử định tính và đem so sánh\r\nmàu của dịch cất đem phân tích với màu của dịch cất đem phân tích với màu của\r\ndung dịch kiểm tra có cùng một thể tích bằng thể tích thuốc thử Netsle). Sau\r\nđó, cho vào bình trụ chia độ chất lỏng để hấp thụ dịch cất gồm 5 ml nước và 5\r\nml dung dịch axit clohidric. Nhúng cho ống thuỷ tinh phía cuối ống làm lạnh ngập\r\ntrong chất lỏng hấp thụ.
\r\n\r\n3. PHƯƠNG PHÁP\r\nSO MÀU BẰNG MẮT
\r\n\r\nCho dung dịch đem phân tích đã\r\nđược trung hoà vào bình cầu đáy tròn, thêm nước đến 150 ml, thêm 1 g hỗn hợp\r\nnóng chảy Đevacđa, 5 ml dung dịch natri hidroxit( nếu thuốc thử đem phân tích\r\ntham gia phản ứng với natri hidroxit hoặc hỗn hợp Đevacđa thì lượng hỗn hợp\r\nĐevacđa phải tăng lên chi tương ứng), lắp ngay bình cầu vào dụng cụ chưng cất,\r\nlắc đều lượng chứa trong bình và giữ 1 giờ, thỉnh thoảng lắc đều lượng chứa.
\r\n\r\nCho phép tiến hành phản ứng\r\nkhử trong bình cầu không nối với dụng cụ chưng cất. Trong trường hợp đó, phải\r\ndùng nút có lắp ống bảo vệ đựng dung dịch axit sunfuric 1:3 hoặc khoá Bunzen để\r\nđậy bình. Nếu bình cầu nóng lên, phảI làm nguội trong nước lạnh.
\r\n\r\nSau 1 giờ, cất 75 ml dung dịch\r\nvào bình trụ chia độ dung tích 100 ml đựng 15 ml nước và 5 ml dung dịch axit\r\nsunfuric hay axit clohidric 0,1 N, thêm nước đến 100 ml( ống dẫn phảI ngập\r\ntrong dung dịch thu hồi).
\r\n\r\nChuyển 50 ml dung dịch thu được\r\nvào bình cầu để so màu ( có nút mài) hoặc ống nghiệm ( có nút mài) dung tích\r\n100 ml.
\r\n\r\nCũng đồng thời với việc chuẩn bị\r\ndung dịch phân tích, chuẩn bị dung dịch so sánh trong cùng điều kiện và cùng thể\r\ntích: lượng nitơ tính bằng mg như đã cho trong tài liệu định mức kỹ thuật áp dụng\r\ncho thuốc thử đó, 1 g hỗn hợp Đevacđa và 5 ml dung dịch natri hidroxit
\r\n\r\nThêm vào dung dịch đem phân tích\r\nvà dung dịch so sánh mỗi dung dịch natri hidroxit, 1 ml thuốc thử Netsle hoặc\r\nNetsle-Vincle.
\r\n\r\nSau 10 phút, màu của dung dịch\r\nđem phân tích quan sát được không đậm hơn màu của dung dịch so sánh.
\r\n\r\nKhi cần giữ màu hơn 20 phút,\r\nthêm vào dung dịch đem phân tích và dung dịch so sánh mỗi dung dịch 1 ml dung dịch\r\nrượu polivinyl.
\r\n\r\nĐể tăng tốc độ, cho phép tiến\r\nhành phản ứng khử trong thể tích 50 ml, có 25 ml dịch cất. thêm thuốc thử\r\nNetsle( Netsle-Vincle) vào tất cả dịch cất.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1 Xây dựng đồ thị
\r\n\r\nChuẩn bị các dụng cụ so sánh
\r\n\r\nMuốn vậy, cho vào các bình cầu\r\nđáy tròn lượng dung dịch có 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 và 0,05 mg N, thêm nước đến\r\n45 ml, lắc đều.
\r\n\r\nĐồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm\r\ntra không chứa N.Thêm vào mỗi dng dịch 1 g hỗn hợp nóng chảy Đevacđa, 5 ml dung\r\ndịch natri hidroxit, nối ngay bình cầu vào dụng cụ để chưng cất, lắc đều lượng\r\nchứa trong bình cầu vào dụng cụ để chưng cất, lắc đều lượng chứa trong bình cầu\r\nvà giữ 1 giờ, thỉnh thoảg có lắc định kỳ.
\r\n\r\nCho phép tiến hành phản ứng khử\r\ntrong bìnhcầu, không nối vào dụng cụ chưng cất.Trong trường hợp này phảI dùng\r\nnút có đựng dung dịch axit sunfuric 1:3 hoặc van buzen để đậy vào bình cầu.Trường\r\nhợp bình cầu bị nóng lên, phảI làm lạnh bằng dòng nước nguội.
\r\n\r\nSau 1 giờ, cất từ mỗi bình cầu\r\nra 25 ml dung dịch vào bình trụ định mức có 5 ml nước và 5 ml dung dịch axit\r\nclohidric. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào mỗi\r\nbình 10 ml nước, lắc đều.
\r\n\r\nCũng đồng thời cho vào không quá\r\n4 bình cầu mỗi bình 1 ml dung dịch natri hodroxit, 1 ml thuốc thử Netsle, thêm\r\nnước đến vạch mức, lắc đều. Sau 20 phút, đem đo giá trị mật độ quang của dung dịch\r\nso sánh và dung dịch kiểm tra so với nước ở độ dài sóng 400-450 hm, trong cuvet\r\ncó lớp hấp thụ ánh sáng 50 mm. Từ giá trị mật độ quang của dung dịch so sánh,\r\ntính ra mật độ quang của dung dịch kiểm tra khi giá trị mật độ quang của dung dịch\r\nkiểm tra( khi giá trị mật độ quang của dung dịch kiểm tra bằng 0,4 và lớn hơn\r\nphải tiến hành đo trong cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 20 mm)
\r\n\r\nDựa vào số liệu thu được để xây\r\ndựng đồ thị.
\r\n\r\n4.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCho dung dịch cần phân tích đã\r\nđược trung hoà vào bình cầu đáy tròn, thêm nước đến 45 ml, thêm tiếp 1 g hỗn hợp\r\nnóng chảy Đevacđa, 5 ml dung dịch natri hidroxit ( nếu thuốc thử đem phân tích\r\nphản ứng với natri hidroxit hoặc hỗn hợp Đevacđa thì phải tăng lượng của chúng\r\nlên cho thích hợp). Nối ngay bình cầu vào dụng cụ chưng cất, lắc đều lượng chứa\r\nvà giữ 1 giờ, nhưng thỉnh thoảng phải lắc đều.
\r\n\r\nCho phép tiến hành phản ứng khử\r\ntrong bình cầu không nối với bình chưng cất. Trong hợp đó cần dùng nút đựng\r\ndung dịch axit sunfuric 1:3 hoặc van buzen để đậy và làm nguội, nếu bình bị\r\nnóng lên, trong dòng nước lạnh.
\r\n\r\nĐồng thời tiến hành thí nghiệm\r\nkiểm tra trong cùng đIều kiện và lượng thuốc thử như nhau.
\r\n\r\nSau 1 giờ, cất ra từ hai bình cầu\r\nmỗi bình 25 ml dung dịch và cho chảy vào bình trụ chia độ có sẵn 5 ml nước và 5\r\nml dung dịch axit clohidric. Chuyển các dung dịch sang bình định mức dung tích\r\n50 ml, thêm vào mỗi bình 10 ml nước, lắc đều, vừa lắc vừa thêm vào mỗi bình 1\r\nml dung dịch natri hidroxit, 1 ml thuốc thử Netsle, thêm nước đến vạch mức, lắc\r\nđều. Sau 20 phút, đem đo giá trị mật độ quang của dung dịch so sánh và dung dịch\r\nkiểm tra so với nước trong điều kiện như lúc xây dựng đồ thị . Từ giá trị mật độ\r\nquang của dung dịch đem phân tích tính ra mật độ quang của dung dịch kiểm\r\ntra.Theo giá trị mật độ quang thu được, dùng đồ thị để kiểm tra hàm lượng nitơ\r\ntổng cộng trong thuốc thử đem phân tích.
\r\n\r\n4.3 Lấy kết quả phân tích là\r\ntrung bình cộng của kết quả hai phép xác định song song, khi chênh lệch giữa\r\ncác kết quả đó không vượt giá trị cho trong bảng.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n
| \r\n Lượng\r\n nitơ tìm được, mg \r\n | \r\n Chênh\r\n lệch cho phép \r\n |
| \r\n \r\n Từ 0,01 đến 0,02 \r\nTrên 0,02 - 0,03 \r\nTrên 0,03 - 0,04 \r\nTrên 0,04 - 0,05 \r\n\r\n | \r\n \r\n 0,005 \r\n0,003 \r\n0,004 \r\n0,006 \r\n |
4.4 Hệ số biến thiên là :
\r\n\r\n( Chênh lệch tiêu chuẩn tương đối)
\r\n\r\n20%- khi xác định từ 0,01 đến\r\n0,02 mg
\r\n\r\n10%- khi xác định trên 0,02 đến\r\n0,05 mg.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2317:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2317:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN2317:1978 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1978-11-16 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |