TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2316:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT AXIT SILICXIC
Reagents-Method for the determination of silicate
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô cơ và hữu cơ, quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất axit silicxic khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích trong khoảng 0,005-0,05 mg( phương pháp 1) và 0,01-0,10 mg ( phương pháp 2 ).
Phương pháp dựa trên việc tạo phức chất silic-molipden và dùng muối sunfat kép của sắt (II) và amoni ( muối Mo)- phương pháp 1- hoặc metola- phương pháp 2 khử đến màu xanh molipden.
Hàm lượng tạp chất phốt phát (PO4-3) trong lượng cân của mẫu đem phân tích không được vượt quá 0,5 mg.
Những yêu cầu chung theo TCVN 2315-78
1. THUỐC THỬ VÀ CÁC DUNG DỊCH
Amoni hidroxit, dung dịch 25% chuẩn bị bằng cách cho amoniac khi chạy từ bình cầu của hệ thống rửa trung gian đựng nước cất vào bình thu hồi cũng được nước cất cho tới lúc thu được có khối lượng riêng gần 0,904 g/ cm3. Gĩữ dung dịch trong bình polietylen.
Amoni molipdat
Amoni molipdat, dung dịch 5% trong axit sunfuaric
Nước cất
Kali hidrosunfit
Axit sunfuric dung dịch 1 N và 20%
Axit oxalic, dung dịch 6%
Metola( parametylaminofenolsunfat)
Paranitrofenol, dung divhj 0,2 %
Dung dịch chứa SiO2
Thuốc thử A chuẩn bị như sau: hoà tan 5 g amoni molipdat vào 100 ml axit sunfuric 1 N, lắc đều. Dung dịch sử dụng tốt trong 4 ngày đêm.
Thuốc thử B chuẩn bị như sau: hoà tan 0,2 g metola vào 80 ml nước, thêm 20 g kali pirosunfat, thêm nước đến 100 ml, lắc đều. Dung dịch dùng tốt trong 4 ngày đêm.
Muối sunfat kép của sắt (II)-amoni (muối Mo), dung dịch 10 % trong axit sunfuric chuẩn bị theo TCVN 1056-71.
2. PHƯƠNG PHÁP THỨ NHẤT
Xây dựng đồ thị
Muốn vậy, cho vào bình định mức loại dung tích 50 ml lần lượt các dung dịch có 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 và 0,05 mg SiO2, thêm nước vào các dung dich cho đến 20 ml, lắc đều.
Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa SiO2.
Thêm vào mỗi dung dịch 0,50 ml dung dịch axit sunfuric 20 %, 1 ml dung dịch anion molipdat và lắc đều. Sau 10 phút, thêm vào 1 ml dung dịch axit oxalic, 0,5 ml dung dịch muối Mo và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.Sau đó, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Đo mật độ quang của các dung dịch so sánh trên máy so màu quang điện so với dung dịch kiểm tra ở độ dài sóng 650-670hm hoặc đem so màu trên máy so màu trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810hm trong cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng-50 mm.
Dựa vào số liệu thu được để xây dựng đồ thị
2.2. Tiến hành thử
Cho 20 ml dung dịch cần phân tích đã được trung hoà( trường hợp cần thiết phảI dùng dung dịch axit sunfuric 20% hoặc dung dịch amoni hidroxit có 1-2 giọt chỉ thị p-nitrofenola để trung hoà) vào bình nón dung tích 100 ml( có vạch mức ở 50 ml), thêm 0,5 ml dung dịch axit sunfuric 20%, 1 ml dung dịch amoni molipdat, lắc đều. Sau 10 phút, thêm 1 ml dung dịch axit oxalic và 0,5 ml dung dịch Mo, lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử.Sau đó, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Đo mật độ quang của dung dịch đem phân tích so với dung dịch kiểm tra cung chuẩn bị đồng thời với khi xây dựng đồ thị. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được dùng đồ thị để tìm hàm lượng axit silicxic trong thuốc thử đem thuốc thử đem phân tích.
Màu bền trong 6 giờ.
2.3 Lấy kết quả phân tích là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song.Chênh lệch giữa các kết quả đó không được quá giá trị cho trong bảng 1.
Bảng 1
Lượng SiO2 tìm được ( mg ) | Chênh lệch cho phép |
Từ 0,005 đến 0,01 Trên 0,01 đến 0,04 Trên 0,04 đến 0,05
|
0,002 0,003 0,004 |
2.4 Hệ số biến thiên
( Chênh lệch tiêu chuẩn phương pháp ) gồm:
10% ( tương đối ) khi xác định SiO 2 trong khoảng 0,005 đến 0,030 mg.
5% ( tương đối ) khi xác định SiO2 trong khoảng 0,030 đến 0,050 mg.
Cho phép dùng mắt để tiến hành xác định.
3. PHƯƠNG PHÁP THỨ HAI
3.1 Xây dựng đồ thị
Chuẩn bị dung dịch so sánh .
Muốn vậy, cho vào các bình định mức loại dung tích 25 ml các dung dịch có 0,01; 0,02; 0,05;và 0,1 mg SiO2, thêm nước đến 15 ml, lắc đều.
Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa SiO2
Thêm vào mỗi dung dịch 1 ml thuốc thử A và lắc đều. Sau 10 phút, thêm 1 ml dung dịch axit oxalic, 1 ml thuốc thử B và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, cho vào bình cách thuỷ có nhiệt độ 60620C 20 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
Đo mật độ quang của dung dịch cần phân tích so với dung dịch kiểm tra cùng chuẩn bị như lúc xây dựng đồ thị. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được, sử dụng đồ thị để tìm ra hàm lượng axit silicxic trong thuốc thử đem phân tích
3.3Kết quả phân tích là trung bình cộng của hai kết quả xác định sông song, khi chênh lệch giữa các kết quả đó không vượt quá giá trị cho trong bảng 2
Bảng 2
Lưọng SiO2 tìm được mg | Chênh lệch cho phép |
Từ 0,01 đến 0,03 Trên 0,03- 0,10
|
0005 0,008
|
2.4 Hệ số biến thiên là:
(chênh lệch tiêu chuẩn của phương pháp ) gồm:
20% ( tương đối )- khi xác định SiO2 trong khoảng 0,01 đến 0,02mg.
15 % ( tương đối )- khi xác định SiO2 với hàm lượng trên 0,02 đến 0,10 mg.
Cho phép dùng mắt để so màu.