TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\nTCVN 2316:1978
\r\n\r\nTHUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM\r\nLƯỢNG TẠP CHẤT AXIT SILICXIC
\r\nReagents-Method for the determination of silicate
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô cơ và hữu cơ, quy\r\nđịnh phương pháp xác định hàm lượng tạp chất axit silicxic khi hàm lượng trong\r\nlượng cân của thuốc thử đem phân tích trong khoảng 0,005-0,05 mg( phương pháp\r\n1) và 0,01-0,10 mg ( phương pháp 2 ).
\r\n\r\nPhương pháp dựa trên việc tạo phức chất silic-molipden và\r\ndùng muối sunfat kép của sắt (II) và amoni ( muối Mo)- phương pháp 1- hoặc\r\nmetola- phương pháp 2 khử đến màu xanh molipden.
\r\n\r\nHàm lượng tạp chất phốt phát (PO4-3) trong lượng cân của mẫu\r\nđem phân tích không được vượt quá 0,5 mg.
\r\n\r\nNhững yêu cầu chung theo TCVN 2315-78
\r\n\r\n1. THUỐC THỬ VÀ CÁC DUNG DỊCH
\r\n\r\nAmoni hidroxit, dung dịch 25% chuẩn bị bằng cách cho amoniac\r\nkhi chạy từ bình cầu của hệ thống rửa trung gian đựng nước cất vào bình thu hồi\r\ncũng được nước cất cho tới lúc thu được có khối lượng riêng gần 0,904 g/ cm3.\r\nGĩữ dung dịch trong bình polietylen.
\r\n\r\nAmoni molipdat
\r\n\r\nAmoni molipdat, dung dịch 5% trong axit sunfuaric
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nKali hidrosunfit
\r\n\r\nAxit sunfuric dung dịch 1 N và 20%
\r\n\r\nAxit oxalic, dung dịch 6%
\r\n\r\nMetola( parametylaminofenolsunfat)
\r\n\r\nParanitrofenol, dung divhj 0,2 %
\r\n\r\nDung dịch chứa SiO2
\r\n\r\nThuốc thử A chuẩn bị như sau: hoà tan 5 g amoni molipdat vào\r\n100 ml axit sunfuric 1 N, lắc đều. Dung dịch sử dụng tốt trong 4 ngày\r\nđêm.
\r\n\r\nThuốc thử B chuẩn bị như sau: hoà tan 0,2 g metola vào 80 ml\r\nnước, thêm 20 g kali pirosunfat, thêm nước đến 100 ml, lắc đều. Dung dịch dùng\r\ntốt trong 4 ngày đêm.
\r\n\r\nMuối sunfat kép của sắt (II)-amoni (muối Mo), dung dịch 10 %\r\ntrong axit sunfuric chuẩn bị theo TCVN 1056-71.
\r\n\r\n2. PHƯƠNG PHÁP THỨ NHẤT
\r\n\r\nXây dựng đồ thị
\r\n\r\nMuốn vậy, cho vào bình định mức loại dung tích 50 ml lần\r\nlượt các dung dịch có 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 và 0,05 mg SiO2, thêm nước\r\nvào các dung dich cho đến 20 ml, lắc đều.
\r\n\r\nĐồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa SiO2.
\r\n\r\nThêm vào mỗi dung dịch 0,50 ml dung dịch axit sunfuric 20 %,\r\n1 ml dung dịch anion molipdat và lắc đều. Sau 10 phút, thêm vào 1 ml dung dịch\r\naxit oxalic, 0,5 ml dung dịch muối Mo và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.Sau\r\nđó, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nĐo mật độ quang của các dung dịch so sánh trên máy so màu\r\nquang điện so với dung dịch kiểm tra ở độ dài sóng 650-670hm hoặc đem so màu\r\ntrên máy so màu trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810hm trong cuvet có\r\nchiều dày lớp hấp thụ ánh sáng-50 mm.
\r\n\r\nDựa vào số liệu thu được để xây dựng đồ thị
\r\n\r\n2.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCho 20 ml dung dịch cần phân tích đã được trung hoà( trường\r\nhợp cần thiết phảI dùng dung dịch axit sunfuric 20% hoặc dung dịch amoni\r\nhidroxit có 1-2 giọt chỉ thị p-nitrofenola để trung hoà) vào bình nón dung tích\r\n100 ml( có vạch mức ở 50 ml), thêm 0,5 ml dung dịch axit sunfuric 20%, 1 ml\r\ndung dịch amoni molipdat, lắc đều. Sau 10 phút, thêm 1 ml dung dịch axit oxalic\r\nvà 0,5 ml dung dịch Mo, lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử.Sau đó,\r\nthêm nước đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nĐo mật độ quang của dung dịch đem phân tích so với dung dịch\r\nkiểm tra cung chuẩn bị đồng thời với khi xây dựng đồ thị. Dựa vào giá trị mật\r\nđộ quang thu được dùng đồ thị để tìm hàm lượng axit silicxic trong thuốc thử\r\nđem thuốc thử đem phân tích.
\r\n\r\nMàu bền trong 6 giờ.
\r\n\r\n2.3 Lấy kết quả phân tích là trung bình cộng của hai kết quả\r\nxác định song song.Chênh lệch giữa các kết quả đó không được quá giá trị cho\r\ntrong bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n Lượng SiO2 tìm được ( mg ) \r\n | \r\n \r\n Chênh lệch cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n Từ 0,005 đến 0,01 \r\nTrên 0,01 đến 0,04 \r\nTrên 0,04 đến 0,05 \r\n\r\n | \r\n \r\n \r\n 0,002 \r\n0,003 \r\n0,004 \r\n | \r\n
2.4 Hệ số biến thiên
\r\n\r\n( Chênh lệch tiêu chuẩn phương pháp ) gồm:
\r\n\r\n10% ( tương đối ) khi xác định SiO 2 trong khoảng 0,005 đến\r\n0,030 mg.
\r\n\r\n5% ( tương đối ) khi xác định SiO2 trong khoảng 0,030 đến\r\n0,050 mg.
\r\n\r\nCho phép dùng mắt để tiến hành xác định.
\r\n\r\n3. PHƯƠNG PHÁP THỨ HAI
\r\n\r\n3.1 Xây dựng đồ thị
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch so sánh .
\r\n\r\nMuốn vậy, cho vào các bình định mức loại dung tích 25 ml các\r\ndung dịch có 0,01; 0,02; 0,05;và 0,1 mg SiO2, thêm nước đến 15 ml, lắc đều.
\r\n\r\nĐồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa SiO2
\r\n\r\nThêm vào mỗi dung dịch 1 ml thuốc thử A và lắc đều. Sau 10\r\nphút, thêm 1 ml dung dịch axit oxalic, 1 ml thuốc thử B và lắc đều sau mỗi lần\r\nthêm thuốc thử, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, cho vào bình cách thuỷ có\r\nnhiệt độ 60620C 20 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
\r\n\r\nĐo mật độ quang của dung dịch cần phân tích so với dung dịch\r\nkiểm tra cùng chuẩn bị như lúc xây dựng đồ thị. Dựa vào giá trị mật độ quang\r\nthu được, sử dụng đồ thị để tìm ra hàm lượng axit silicxic trong thuốc thử đem\r\nphân tích
\r\n\r\n3.3Kết quả phân tích là trung bình cộng của hai kết quả xác\r\nđịnh sông song, khi chênh lệch giữa các kết quả đó không vượt quá giá trị cho\r\ntrong bảng 2
\r\n\r\nBảng 2
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n Lưọng SiO2 tìm được mg \r\n | \r\n \r\n Chênh lệch cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n Từ 0,01 đến 0,03 \r\nTrên 0,03- 0,10 \r\n\r\n | \r\n \r\n \r\n 0005 \r\n0,008 \r\n\r\n | \r\n
2.4 Hệ số biến thiên là:
\r\n\r\n(chênh lệch tiêu chuẩn của phương pháp ) gồm:
\r\n\r\n20% ( tương đối )- khi xác định SiO2 trong khoảng 0,01 đến\r\n0,02mg.
\r\n\r\n15 % ( tương đối )- khi xác định SiO2 với hàm lượng trên\r\n0,02 đến 0,10 mg.
\r\n\r\nCho phép dùng mắt để so màu.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2316:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định hàm lượng tạp chất axit silicxic do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2316:1978 về thuốc thử – phương pháp xác định hàm lượng tạp chất axit silicxic do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
Số hiệu | TCVN2316:1978 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 1978-11-16 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Còn hiệu lực |