TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2314:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT SẮT
\r\nReagents-Methods for the determination of iron admixture

Tiêu chuẩn này quy định các\r\nphương pháp sau đây nhằm xác định hàm lượng tạp chất trong thuốc thử vô và hữu\r\ncơ.

Việc áp dụng phương pháp phải được\r\nnêu trong tiêu chuẩn và yêu cầu kỹ thuật quy định giới hạn hàm lượng tạp chất sắt

1.CHỈ DẪN\r\nCHUNG

1.1.Lấy lượng cân thuốc thử tuỳ\r\nthuộc vào hàm lượng sắt theo quy định đã cho trong tiêu chuẩn hoặc yêu cầu kỹ\r\nthuậtáp dụng cho thuốc thử.

1.2 Cân lượng thuốc thử cũng như\r\nlượng cân chất pha chế trong phép xác định hàm lượng sắt với độ chính xác đến\r\n0,01 g.

1.3 Dung dịch chứa sắt chuẩn bị\r\ntheo TCVN 1056-71.

1.4 Tiến hành so màu trên máy so\r\nmàu quang điện theo phương pháp đã hướng dẫn trong bản “ hướng dẫn sử dụng” ở độ\r\ndài sóng tương ứng.

1.5 Để tiến hành so màu, phải\r\nxây dựng đồ thị chuẩn theo các dung dịch chuẩn. Lúc đó, đặt trên trục hoành lượng\r\nsắt cho vào dung dịch chuẩn, tính bằng mg, đặt trên trục tung giá trị tương ứng\r\ncủa mật độ quang.

Để xây dựng mỗi điểm trên đồ thị,\r\nphải lấy giá trị trung bình của mật độ quang của ba kết quả giá trị song song.

Đồ thị chuẩn phải có dạng đường\r\nthẳng

1.6 Cứ ba tháng kiểm tra lại đồ\r\nthị chuẩn một lần hoặc lúc thay thuốc thử , thay máy so màu đều phải kiểm tra lại.

1.7 Hàm lượng sắt ( x) tính bằng\r\nphần trăm theo công thức :

 trong đó:

 G-hàm lượng sắt tìm được\r\ntrên đồ thị chuẩn, tính bằng mg;

 G1-lượng cân chất pha chế,\r\ntính bằng g.

1.8 Khi trong dung dịch thử bị đục,\r\nvẫn đem so màu, nhưng phải hiệu chỉnh về giá trị mật độ quang của dung dịch thuốc\r\nthử đem thử.

1.9 Nếu khi hoà tan hoặc phân huỷ\r\nlượng cân chất pha chế dùng thuốc thử có tạp chất sắt, thì phải đưa vào hệ số\r\nhiệu chỉnh về hàm lượng sắt xác định được qua thí nghiệm trắng.

1.10 Trường hợp xác định tạp chất\r\nsắt trong hợp chất màu thì phải tiến hành táh sơ bộ.

1.11 Trường hợp xác định tạp chất\r\nsắt trong khoảng nhỏ ( từ 0,0005 đến 0,001 mg) thì tiến hành xác định theo\r\nphương pháp so màu bằng mắt với thuốc thử batofenantrolin hoặc thioxyanua trong\r\nthể tích dung môi nhỏ nhất ( 2-3 ml).

1.12 Khi tiến hành xác định ,\r\nsau mỗi lần thêm thuốc thử đều phải lắc hoặc khuấy đều dung dịch.

1.13 Khi phân tích mẫu thử, thay\r\ncho bình định mức, cho phép dùng bình trụ chia độ.

1.14 Trường hợp không có thể xác\r\nđịnh trực tiếp tạp chất sắt từ lượng cân chất pha chế, thì tiến hành hiệu chỉnh\r\ndung dịch thử theo chỉ dẫn trong tiêu chuẩn hoặc yêu cầu kỹ thuật áp dụng cho\r\nthuốc thử tương ứng hoặc theo phương pháp trong điều 2.

2. PHƯƠNG\r\nPHÁP THỬ

2.1 Tách tạp\r\nchất sắt khỏi hợp chất màu

Phương pháp dựa trên việc kết tủa\r\nsắt dưới dạng hydroxit từ dung dịch muối. Hoà tan hydroxit trong một lượng dư\r\namoni hydroxit có thêm amoni clorua.

2.1.2 Thuốc thử và dung dịch

Amoni hydroxit, dung dịch 10 %

Amoni clorua không chứa sắt

Nước cất

Axit nitric loại “tinh khiết hóa\r\nhọc “ dung dịch 25%

Axit clohydric loại “ tinh khiết\r\nhoá học” dung dịch 25 %

Chất lỏng rửa chuẩn bị như sau :

Hoà tan 5 g amoni clorua vào 90\r\nml nước và thêm vào dung dịch 10 ml amoni hydroxit.

2.1.2 Tiến hành thử

Cho lượng cân chất pha chế đem\r\nthử vào cốc dung tích 100 ml, hoà tan vào 20-25 ml nước, thêm 1 ml dung dịch\r\naxit nitric, đun đến sôi và để sôi trong 1-2 phút. Thêm vào dung dịch đang nóng\r\n2 g amoni clorua, vừa lắc vừa thêm từng giọt amoni hydroxit đến tan hết và bắt\r\nđầu có kết tủa tách ra . Đun dung dịch đến sôi và để yên. Sau 1 giờ, lọc dung dịch\r\nqua giấy lọc không tàn với kích thước nhỏ.Đầu tiên dùng chất lỏng rửa kết tủa\r\ntrên giấy lọc đến lúc giấy lọc mất màu, sau đó, dùng nước nóng rửa 2-3 lần nữa.\r\nVứt bỏ dịch lọc và nước rửa. Hoà tan kết tủa đã rửa còn nằm lại trên giấy lọc bằng\r\n2 ml axit clohydric( nhỏ từng giọt một), sau đó, dùng 20-25 ml nước rửa giấy lọc\r\nthật cẩn thận. Thu dịch lọc và nước rửa cốc và xác định hàm lượng sắt bằng một\r\ntrong hai phương pháp sau đây:

2.2 Phương\r\npháp batofenantrolin

Phương pháp dựa trên việc tạo hợp\r\nchất phức màu hồng ( pH=6) của sắt (II) với batofenantrolin, sau đó dùng rượu\r\nizoamylic chiết lấy phức chất này.

2.2.1 Thuốc thử và dung dịch

Batofenantrolin, dung dịch ,08 %\r\ntrong rượu izoamylic

Nước cất

Hidroxylamin hidroclorua, tinh\r\nkhiết phân tích, dung dịch 10 %

Axit clohidric, tinh khiết hoá học\r\n, dung dịch 25 %.

Natri axetat, tinh khiết phân\r\ntích, dung dịch 10 %.

Rượu izoamylic tinh khiết phân\r\ntích.

Rượu etylic tinh cất

Giấy chỉ thị tổng hợp

2.2.2 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

Muốn vậy, cho vào phễu tách loại\r\ndung tích 100 ml mỗi phễu 20 ml dung dịch chứa 0,002; 0,005; 0,01 và 0,025 mg\r\nFe.

Đồng thời cũng chuẩn bị dung dịch\r\nkiểm tra không chứa sắt với lượng gấp đôi( để cho vào hai cuvet)

Thêm vào mỗi dung dịch 1 ml axit\r\nclohidric, 1 ml dung dịch hidroxylamin hidroclorua và 10 ml dung dịch natri\r\naxetat. Thêm nước vào dung dịch đến 40 ml, thên 10 ml dung dịch batofenantrolin\r\nvà lắc đều lượng chứa trong phễu 2-3 phút. Sau khi để phân lớp, vứt bỏ lớp nước\r\nđi, rót lớp rượu vào cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 10 mm, thêm 0,1 ml\r\nrượu etylic. Dùng đũa thuỷ tinh nhỏ trộn đều và dùng nắp thuỷ tinh đậy cuvet lại.

Thêm vào dung dịch kiểm tra theo\r\nthứ tự trên tất cả các thuốc thử đã cho vào trên đây, riêng rượu izoamylic và\r\nnước thêm vào với một lượng gấp đôi.

Sau 5 phút, đo giá trị mật độ\r\nquang của các dung dịch chuẩn so với dung dịch kiểm tra và dùng kính lọc sáng\r\nmàu xanh ( độ dài sóng 500-540 mmk).

Dựa vào các giá trị thu được,\r\nxây dựng đồ thị chuẩn như đã nói ở điều 5.

2.2.3. Tiến hành thử

Cho 20 ml dung dịch đem thử vào\r\nphễu tách dung tích 100 ml, thêm 1 ml dung dịch axit clohidric, 1 ml dung dịch\r\nhydroxylamin hidroclorua và 10 ml dung dịch natri axetat. Thêm nước đến 40 ml,\r\nthêm 10 ml dung dịch batofenantrolin và lắc lượng chứa trong phễu 2-3 phút. Sau\r\nkhi phân lớp, vứt lớp nước đi, cho lớp rượu vào cuvet có độ dày hấp thụ ánh\r\nsáng 10 mm, thêm 0, 1 ml rượu etylic, dùng đũa thuỷ tinh nhỏ khuấy đều và đậy nắp\r\nvào cuvet.

Sau 5 phút, đo giá trị mật độ\r\nquang của dung dịch thử so với dung dịch kiểm tra giống như lúc xây dựng đồ thị\r\nchuẩn.

Dựa vào giá trị mật độ quang thu\r\nđược và đồ thụ chuẩn để tìm hàm lượng sắt trong dung dịch thử.

Màu của phức chất\r\nbatofenantrolin bền trong một thời gian dài.

2.3. Phương\r\npháp O-fenantrolin hoặc a-a' dipiridin

Phương pháp dựa trên việc tạo hợp\r\nchất phức (ở pH 2-9) của sắt ( II) với O-fenanrtolin và dung dịch bị nhuốm\r\nthành màu đỏ da cam hoặc màu đỏ thẫm nếu tác dụng với a-a' dipiridin .

2.3.1. Thuốc thử và dung dịch

 Nước cất

 Hydroxylamin hidroclorua\r\ntinh khiết phân tích

 Axit axetic tinh khiết\r\nphân tích

 O-fenantrolin hoặc a-a'\r\ndipiridin.

 Dung dịch đệm ( có pH 5 )\r\nchuẩn bị như sau :

 hoà tan 38 g natri axetat\r\nvào nước, sau đó, thêm 58 ml dung dịch axit axetic, thêm nước đến 1 l và lắc đều.

 Thuốc thử sắt

 Chuẩn bị O-fenantrolin như\r\nsau:

 thêm vào 200 ml nước 100\r\nml dung dịch đệm, 10 g hidroxylamin hidroclorua, 0,1 g O-fenantrolin*.

 a-a' dipiridin( II) chuẩn\r\nbị như sau:

 thêm vào 50 ml nước 5,8 ml\r\ndung dịch axit axetic, 10 g hidroxylamin hidroclorua, 0,1 g* a-a' dipiridin (\r\nkhi xác định sắt trong muối tan và chì dùng thuốc thử có 0,3 g O-fenantrolin*\r\nhoặc 0,3 g a-a' dipiridin ), lắc dung dịch cho đến lúc tan hết a-a' dipiridin.\r\nSau đó, thêm 245 ml nước và 3,8 g natri axetat.

 Giữ dung dịch ở chỗ tối\r\ntrong bình thuỷ tnh có nút mài.

2.3.2 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

Muốn chuẩn bị, cho vào các cốc\r\nloại dung tích 100 ml mỗi cốc 20 ml dung dịch có chứa lượng sắt tương ứng với:\r\n0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 và 0,050 mg. ( Khi xác định sắt trong khoảng\r\n0,000-0,010 mg Fe, phảI xây dựng đồ thị chuẩn tương ứng và tiến hành xác định\r\ntrong thể tích 25 ml).

Đồng thời, cũng chuẩn bị dung dịch\r\nkiểm tra không chứa sắt.

Thêm vào mỗi dung dịch 0,1 ml\r\ndung dịch axit axetic, 5 ml thuốc thử sắt. Nhúng các bình đựng dung dịch vào\r\nbình cách thuỷ sôI trong 10 phút. Chuyển dung dịch đã nguội vào bình định mức\r\ndung tích 50 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều (khi xác định sắt trong khoảng\r\n0,000-0,010 mg phải xây dựng đồ thị chuẩn tương ứng và tiến hành xác định trong\r\nthể tích bằng 25 ml ).

Đo giá trị mật độ quang của các\r\ndung dịch chuẩn so với dung dịch kiểm tra trong cuvet có chiều dày lớp hấp thụ\r\nánh sáng 50 mm, dùng kính lọc sáng màu xanh ( độ dàI 500-540 mmk).

Dựa vào các giá trị thu được,\r\nxây dựng đồ thị chuẩn như đã nói trong đIều 1.5

2.3.3 Tiến hành thử

Cho 20 ml dung dịch thử vào cốc\r\ndung dịch 100 ml, thêm 0,1 ml axit axetic, 5 ml thuốc thử sắt và những cốc 10\r\nphút trong bình cách thuỷ sôI, chuyển dung dịch đã nguội vào bình định mức dung\r\ntích 50 ml, thêm nước đếnv ạch mức và lắc đều.

Đo giá trị mật quang của dung dịch\r\nthử so với dung dịch kiểm tra giống như lúc xây dựng đồ thị chuẩn.

Màu của phức chất O-fenantrolin\r\nvà phức chất a-a�\r\ndipiridin bền trong một thời gian dài.

2.4 Phương\r\npháp thioxyanua

Phương pháp dựa trên việc tạo\r\ntrong môI trường axit hợp chất nhuốm màu đỏ của sắt ( III ) và xyanua. Dùng\r\naxit nitric ( cách xác đinh A ) hoặc amoni pesunfat ( cách xác đinh B ) để\r\noxihoá sơ bộ sắt.

Trong một số trường hợp phép xác\r\nđịnh có thể tiến hành so màu bằng mắt theo cách dùng axit nitric ddể oxi hoá và\r\ndùng dung môi hữu cơ để chiết ( phép xác định C ).

2.4.1 Thuốc thử và các dung dịch\r\n

Amoni pesunfat, dung dịch 5 % mới\r\nchuẩn bị

Amoni thioxyanua, dung dịch 30 %

Nước cất

Axit nitric loại tinh khiết hoá\r\nhọc, dung dịch 25 %

Axit sunfuric, dung dịch 20 %

Axit clohidric, dung dịch 25 %

Amoni hidroxit

Kali cromat, dung dịch 25 %

Đồng sunfat, dung dịch 25 %

Dung dịch I ( dùng cho kính lọc\r\nsáng lỏng ) chuẩn bị bằng cách trộn tuần tự 50 ml dung dịch amoni hidroxit với\r\n40 ml dung dịch đồng sunfat, 5,6 ml dung dịch kali cromat và 4,4 ml nước.

Trước khi cho dung dịch thu được\r\nvào cuvet, phải dùng nước pha loãng với tỷ lệ 1 : 5.

Rượu izoamylic, tinh khiết phân\r\ntích.

2.4.2 Xác định hàm lượng tạp chất\r\nsắt khi dùng axit nitric để oxi hoá sơ bộ sắt( phương pháp A )

2.4.2.1 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

Muốn vậy, cho vào bình nón dung\r\ntích 100 ml mỗi bình 20 ml dung dịch với hàm lượng sắt 0,005; 0,01; 0,015; 0,02\r\nvà 0,025 mg Fe.

Thêm vào mỗi bình nón 0,25 ml\r\naxit nitric, đun đến sôi và giữ sôI 1-2 phút. Sau khi để nguội, chuyển các dung\r\ndịch vào các bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào mỗi bình 0,5 ml axit sunfuric\r\nhoặc thêm cùng một số ml axit clohidric ( trường hợp xác định tạp chất sắt\r\ntrong muối canxi và bari), 4 ml amoni thioxyanua, thêm nước đến vạch mức và lắc\r\nđều.

Hai phút sau khi thêm dung dịch\r\namoni thioxyanua, đo giá trị mật độ quang của các dung dịch chuẩn và dung dịch\r\nkiểm tra so với nước trong cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 50 mm và\r\ndùng kính lọc sáng màu xanh ( độ dài sóng 453 mmk).

Nếu dùng máy so máy so màu FEK-M\r\n( của Liên xô ) phải dùng kính N0 3 và những kính phụ khác, gồm cuvet có chiều\r\ndày lớp hấp thụ ánh sáng-30 mm đựng đầy dung dịch 1. Đặt cuvet phụ trên giá cao\r\n93 mm, giữa gương phản chiếu ánh sáng và giá đỡ hình quạt đỡ kính lọc .

Từ giá trị mật độ quang của dung\r\ndịch chuẩn, tính ra giá trị mật độ quang của dung dịch kiểm tra.

Dựa vào số liệu thu được lập đồ\r\nthị chuẩn như đã nói trong đIều 1.5.

2.4.2.2 Tiến hành thử

Cho 20 ml dung dịch cần thử vào\r\nbình nón dung tích 100 ml ( có vạch mức ở 50 ml), thêm 0,25 ml axit nitric, đun\r\nđến sôi và để sôi trong 2-3 phút. Sau khi để nguội, thêm 0,5 ml dung dịch axit\r\nsunfuric hoặc cùng một số ml axit clohidric ( trường hợp xác định tạp chất sắt\r\ntrong muối canxi và bari), 4 ml dung dịch amoni thioxyanua, thêm nước đến vạch\r\nmức và lắc đều.

Hai phút sau khi thêm dung dịch\r\namoni thioxyanua, đo giá trị mật độ quang của dung dịch thử so với nước giống\r\nnhư lúc xây dựng đồ thị chuẩn. Sau đó, dựa vào đồ thị chuẩn tìm ra hàm lượng sắt\r\ncó trong dung dịch mẫu thử.

Màu của phức chất thioxyanua bền\r\ntrong 5 phút.

2.4.3 Xác định hàm lượng tạp chất\r\nsắt bằng cách dùng amoni pesunfat oxi hoá sơ bộ sắt( phương pháp B).

2.4.3.1 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

Muốn vậy, cho vào các bình cầu định\r\nmức loại dung tích 50 ml mỗi bình 20 ml dung dịch có lượng sắt như sau: 0,005;\r\n0,01; 0,015; 0,02 và 0,025 mg Fe.

Đồng thời cũng chuẩn bị một dung\r\ndịch kiểm tra không chứa sắt.

Thêm vào mỗi dung dịch 3 ml dung\r\ndịch axit clohidric, 1ml dung dịch amoni pesunfat, 4 ml dung dịch amoni\r\nthioxyanua, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Sau 5 phút, đo giá trị mật độ\r\nquang của dung dịch chuẩn và dung dịch kiểm tra so với nước trong cuvet có chiều\r\ndày lớp hấp thụ ánh sáng –50 mm; dùng kính lọc sáng màu xanh( độ dài sóng 453\r\nmmk).

Khi dùng máy so máy so màu FEK-M\r\n( của Liên xô ) phải dùng kính N0 3 và những kính phụ khác, gồm cuvet có chiều\r\ndày lớp hấp thụ ánh sáng-30 mm đựng đầy dung dịch 1. Đặt cuvet phụ trên giá cao\r\n93 mm, giữa gương phản chiếu ánh sáng và giá đỡ hình quạt đỡ kính lọc .

Từ giá trị mật độ quang của dung\r\ndịch chuẩn, tính ra giá trị mật độ quang của dung dịch kiểm tra.

Dựa vào số liệu thu được lập đồ\r\nthị chuẩn như đã nói trong điều 5

2.4.3.2 Tiến hành thử

Cho 20 ml dung dịch thử vào bình\r\nnón dung tích 100 ml ( có mức ở 50 ml ), thêm 3 ml dung dịch axit clohidric,\r\n1ml dung dịch amoni pesunfat, 4 ml dung dịch amoni thioxyanua, thêm nước đến vạch\r\nmức và lắc đều.

Sau 5 phút, đo giá trị mật độ\r\nquang thu được, dùng đồ thị chuẩn để tìm hàm lượng sắt có trong dung dịch thử.

Màu của phức chất thioxyanua bền\r\ntrong 20 phút.

2.4.2 Xác định so màu bằng mắt\r\nphần chiết trong dung môi hữu cơ ( phương pháp C).

Dùng 0,25 ml dung dịch axit\r\nnitric axit hoá 20 ml dung dịch thử, đun nóng đến sôi và đun sôi trong 2-3\r\nphút. Sau khi làm nguội, chuyển dung dịch vào bình trụ có nút mài, thêm 0,5 ml\r\ndung dịch axit sunfuric hoặc axit clohidric, 4 ml dung dịch amoni thioxyanua,\r\nthêm nước đến 50 ml, thêm tiếp 10 ml rượu izoamylic và lắc đều. Đem so sánh màu\r\ncủa lớp rưọu chiết từ dung dịch chuẩn( có chứa trong cùng một thể tích một lượng\r\nsắt xác định và bằng mức trong tiêu chuẩn hoặc tài liệu kỹ thuật áp dụng cho\r\nthuốc thử đã cho và cũng có cùng lượng các dung dịch axit nitric, axit sunfuric\r\nhoặc axit clohidric, amoni thioxyanua và rượu izoamylic) với màu của lớp rưọu\r\nchiết từ dung dịch thử.

2.5 Phương\r\npháp sunfosalisilic

Phương pháp dựa trên việc tạo hợp\r\nchất sắt sunfosalixilat có màu vàng trong môi trường amoniac.

2.5.1 Thuốc thử và dung dịch

Amoni hidroxit, dung dịch 25 %

Nước cất

Kali pemanganat, dung dịch 0,85\r\n%

Axit clohidric, dung dịch 25 %,\r\nloại tinh khiết hoá học.

Axit sunfosalixilic, tinh khiết\r\nphân tích, dung dịch 10 %

2.5.2 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

Muốn vậy, cho vào các bình định\r\nmức loại dung tích 50 ml mỗi bình một lượng dung dịch có trong 20 ml lượng sắt\r\ntương ứng với 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 và 0,05 mg.

Đồng thời cũng chuẩn bị dung dịch\r\nkiểm tra không chứa sắt.

Thêm vào mỗi dung dịch 1 ml dung\r\ndịch axit clohidric, 2 ml dung dịch axit sunfosalixilic, lắc đều, thêm 5 ml\r\ndung dịch amoni hidroxit ( xem chú thích ), sau đó thêm nước đến vạch mức , lắc\r\nđều.

Sau 10 phút, đo giá trị mật độ\r\nquang của các dung dịch chuẩn so với dung dịch kiểm tra trong cuvet có chiều\r\ndày lớp hấp thụ ánh sáng 50 mm, dùng kính lọc sáng xanh tím ( độ dài sóng 413\r\nmmk)

Khi dùng máy so máy so màu FEK-M\r\n( của Liên xô ) phải dùng kính N0 3 và những kính phụ khác, gồm cuvet có chiều\r\ndày lớp hấp thụ ánh sáng1 mm đựng dung dịch kali pemanganat. Đặt cuvet phụ trên\r\ngiá cao 93 mm, giữa gương phản chiếu ánh sáng và giá hình quạt của kính lọc\r\nsáng thuỷ tinh sát với kính lọc.

Dựa vào số liệu thu được để xây\r\ndựng đồ thị chuẩn như đã nói trong điều 5.

2.5.3 Tiến hành thử.

Cho 20 ml dung dịch thử vào bình\r\nnón dung tích 100 ml ( có mức ở 50 ml ), thêm 1 ml dung dịch axit clohidric, 2\r\nml dung dịch axit sunfosalisic và lắc đều. Thêm 5 ml dung dịch amoni hidroxit (\r\nxem chú thích ), thêm nước đến vạch mức và lắc đều.

Sau 10 phút, đo giá trị mật độ\r\nquang của dung dịch thử so với dung dịch kiểm tra giống như lúc xây dựng đồ thị\r\nchuẩn.

Dựa vào giá trị mật đọ quang thu\r\nđược, dùng đồ thị chuẩn để xác định hàm lượng sắt trong dung dịch thử.

Mầu của phức chất sunfosalisilat\r\nbền trong 24 giờ.

Chú thích : Trong trường hợp xác\r\nđịnh tạp chất sắt của muối kễm, cadimi, thêm dung dịch amoni hidroxit vào cho\r\ntan hết kết tủa tách ra lúc ban đầu, thêm dư 5 ml nữa.