TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2312:1978

THUỐC\r\nTHỬ-PHƯƠNG PHÁP SO MÀU NGỌN LỬA XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT NATRI, KALI, CANXI VÀ STRONTI
\r\nReagents-flame emission electrophotometric method.Determination of\r\npotassium, sodium calcium and strontium 

Tiêu chuẩn này quy định phương\r\npháp so màu ngọn lửa để xác định tạp chất natri, kali, canxi và stronti trong\r\nthuốc thử.

1. CHỈ DẪN\r\nCHUNG 

Phương pháp so màu ngọn lửa chỉ\r\nra rằng dung dịch đem thử dưới tác dụng của luồng không khí nén hoặc luồng oxy\r\nđược phun ra và rơi vào ngọn lửa axetylen, hidro, butan hoặc propan. Khi cháy,\r\ntrong ngọn lửa đèn khí sẽ phát ra tia sáng đặc trưng cho nguyên tố cần xác định.\r\nQua kính lọc sáng hoặc kính đơn sắc sẽ tách ra được tia sáng đặc trưng đó và hướng\r\nvào máy thu ( tée bào quang điện hoặc bộ phận khuyếch đại ánh sáng). Dòng quang\r\nđiện phát sinh ra tỷ lệ với cường độ tia sáng, tức là tỷ lệ với hàm lượng n\r\nnguyên tố cần xác định trong chất đem thử. Dùng điện kế hay máy điện thế tự ghi\r\nloại nhạy để đo dòng quang điện. Dựa vào chỉ số trên máy và đồ thị chuẩn xây dựng\r\nđược qua các dung dịch chuẩn để tìm ra hàm lượng tạp chất cần xác định. 

Dùng máy trắc quang ngọn lửa có\r\nnhững đặc tính như trên để đo dòng quang điện.Khi sử dụng máy, phải tuân thủ những\r\nđiều ghi trong tài liệu hướng dẫn. Điều kiện đo quy định phụ thuộc vào máy đem\r\nsử dụng.

Ổn định các điều kiện đo là điều\r\nchủ yếu để thu được kết quả lặp lại trong các phép phân tích.

2. THUỐC THỬ,\r\nDUNG DỊCH VÀ CÁC CHẤT PHỤ 

Không khí nén hoặc oxi

Axetylen đã được làm sạch dùng\r\ncho việc so màu ngọn lửa hoặc hidro để dùng cho trường hợp cần nhiệt độ thấp\r\nhơn butan hay propan ( các khí tinh khiết không đạt yêu cầu, phải cho chạy qua\r\naxit sunfuric 96 %).

Natri clorua

Kali nitrat

Canxi cacbonat

Stronti nitrat

Các dung dịch chính chuẩn bị như\r\nsau:

Hoà tan lượng cân của chất tương\r\nứng ( xem bảng 1) vào nước đựng trong bình định mức dung tích 1000 ml và thêm\r\nnước đến vạch mức. Canxi cacbonat đem hoà tan sơ bộ vào 10 ml dung dịch axit\r\nclohidric 25 %.

 Bảng 1

 Chú thích. Gĩữ các dung dịch\r\nchính trong bình polyetylen. Khi phân tích trọng tài, các dung dịch chíh phải\r\nlà các dung dịch mới chuẩn bị.

 Thuốc thử không chứa\r\nnatri, kali, canxi và stronti dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn, phải theo đúng\r\ncac tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử và kiểm tra không có các chất đã nêu\r\ndưạ vào vạch quang phổ.

 Dung dịch thử và dung dịch\r\nchuẩn đều phải có một lượng anion như nhau.

3. TIẾN HÀNH\r\nTHỬ

 Xác định trắc quang kế ngọn\r\nlửa các tạp chất natri, kali, canxi và stronti phải tiến hành theo một trong ba\r\nphương pháp sau đây:

 Xác định hàm lượng giới hạn\r\ncủa tạp chất bằng cách so sánh dung dịch thử với dung dịch chuẩn có lượng tạp\r\nchất tương ứng với mức đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử riêng biệt;

 Xác đinh hàm lượng thực của\r\ntạp chất theo đường cong tiêu chuẩn;

 Xác định hàm lượng thực của\r\ntạp chất theo các dung dịch chuẩn giới hạn.

 Việc áp dụng phương pháp\r\nnào phải được nêu trong tiêu chuẩn tương ứng áp dụng riêng cho thuốc thử đó.\r\nDung dịch thử cũng chuẩn bị tương ứng với tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử này.

 Trước khi bắt đầu xác định,\r\nđiều chỉnh máy theo bản hướng dẫn sử dụng.

 Trước mỗi phép xác định đều\r\nđo nền của ngọn lửa khi lấy nước để phun và quy ước nền đó gọi là “ chỉ số của\r\nnước”.

 Sau mỗi lần phun dung dịch\r\nđều phải thiết lập trị số mới của “chỉ số nước” và tính chỉ số này vào giá trị\r\nđo được.

3.1 Phương pháp so sánh 

Để xác định trong mẫu hàm lượng\r\ntới hạn của tạp chất sử dụng dung dịch chuẩn có lượng tới hạn cho phép của kim\r\nloại cần xác định.

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn như\r\nđã viết trong các tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.

Phải tuân thủ nghiêm ngặt những\r\nđiều kiện lựa chọn để tiến hành phân tích và phun theo thứ tự:

nước cất

dung dịch chuẩn

dung dịch thử

Mỗi lần phun đều ghi lại chỉ số\r\ntrên máy đo

Với mục đích hạn chế sai số có\r\nthể có, tiến hành đo ba lần và phải có hai kết quả trong số ba kết quả thu được\r\ntrùng nhau.

Chỉ số đo của các dung dịch thử\r\nkhông được vượt chỉ số của các dung dịch chuẩn cho trong tiêu chuẩn áp dụng\r\nriêng cho từng thuốc thử.

 3.2Phương pháp xác định\r\nhàm lượng thực của tạp chất dựa vào đường cong chuẩn 

Để xác định hàm lượng thực của\r\nnatri, kali, canxi và stronti, phải xây dựng đường cong chuẩn. Muốn vậy phải\r\nchuẩn bị cácdung dịch chuẩn biết hàm lượng chính xác của nguyên tố cần xác định.\r\nLấy lượng dung dịch chính cho trong bảng 2 vào bình định mức dung tích 1000 ml\r\nvà thêm nước đến vạch lắc đều. 

 Bảng 2

 Chú thích. Phép xác định\r\nso màu ngọn lửa để xác định stronti sẽ chính xác nếu dùng tế bào quang điện và\r\nđiện kế khi hàm lượng stronti bắt đầu từ 0,05 %. Việc xác định chính xác hàm lượng\r\nstronti nhỏ hơn ( 0,005-0,05 %) phải dùng máy đặc biệt ( tế bào quang điện và\r\nkhuyếch đại quang điện). 

 Sau khi điều chỉnh máy so\r\nmàu ngọn lửa(xe phần 3.1), bắt đầu tiến hành so màu quang điện các dung dịch\r\nchuẩn để xây dựng đường cong chuẩn.

 Khi giữ nghiêm ngặt áp suất\r\nđã chọn, lần lượt phun các dung dịch chuẩn cần thiết và ghi các chỉ số tương ứng\r\ntrên máy đo. Với mục đích hạn chế sai số có thể có, phải đo ba lần để xây dựng\r\nđường cong chuẩn, khi đó lấy kết quả trung bình của ba kết quả thu được. 

 Không nhất thiết trước mỗi\r\nphép xác định đều phải xây dựng đường cong chuẩn, nếu có thể tịnh tiến đường\r\ncong chuẩn, nếu có thể tịnh tiến đường cong chuẩn về vị trí ban đầu. 

 Dựa vào số liệu thu được của\r\ncác dung dịch chuẩn để xây dựng đường cong chuẩn trong hệ toạ độ vuông góc.\r\ntrên trục tung đặt giá trị trung bình của chỉ số chỉ trên điện kế, và trục\r\nhoành-hàm lượng nguyên tố cần xác định có trong dung dịch chuẩn. 

 Tiếp tục so màu quang điện\r\ndung dịch thử và dựa vào số liệu thu được để xác định hàm lượng tạp chất có\r\ntrong mẫu thử theo đồ thị đường cong chuẩn. 

3.3 Phương pháp xác định hàm lượng\r\nthực của tạp chất qua dung dịch giới hạn. 

Chọn hai dung dịch chuẩn nào đó\r\n( xem bảng 2 ) với dự kiến có hàm lượng tạp chất gần với dung dịch thử. 

Nồng độ của nguyên tố được xác định\r\ncủa một trong hai dung dịch đó sẽ nhỏ hơn nồng độ của nguyên tố đó trong mẫu thử,\r\nnếu ngược lại ta sẽ có lớn hơn. 

Hàm lượng tạp chất tính theo\r\ncông thức:

trong đó:

V- Thể tích dung dịch đem thử,\r\ntính bằng ml

G-lượng cân của thuốc thử đem thử,\r\ntính bằng mg;

V'- nồng độ nhỏ nhất của kim loại\r\ncần xác định có trong dung dịch giới hạn;

V''- nồng độ tổng cộng của kim\r\nloại được xác định trong dung dịch giới hạn

X'- số chỉ trên máy khi đo dung\r\ndịch giới hạn có nồng độ nhỏ nhất ( trong thang chia);

Xp- số chỉ trên máy khi đo dung\r\ndịch thử ( trong thang chia)

 4. TIẾN\r\nHÀNH XÁC ĐỊNH 

Chuẩn bị sơ bộ thuốc thử cần thử\r\ntheo tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốcthử.

 Thường hơn cả là hoà tan\r\n1,00 g lượng cân thuốc thử vào nước đựng trong bình định mức dung tích 100 ml rồi\r\nthêm nước đến vạch mức, lắc đều.

 Phun dung dịch cần thử\r\ntrong cùng những điều kiện ( áp suất khí và giới hạn đo ) như khi đo các dung dịch\r\nchuẩn. Sau đó trừ "chỉ số nước" vào các kết quả đo được.