TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\nTCVN 2308:1978
\r\n\r\nCHẤT CHỈ THỤ- METYLA ĐỎ
\r\n( axit paradimetylaminozobenzen-octocacbonic) Indicators Metyl red\r\n(paradimetylaminozobenzen-octocacbonic-acid
Metyla đỏ còn được gọi là\r\nparadimetylaminozobenzen-octocacbonic axit. Chất chỉ thị là những tinh thể ánh\r\ntím hoặc dạng bột nâu đỏ.
\r\n\r\nCông thức phân tử: C15H15O2N3
\r\n\r\nCông thức cấu tạo
\r\n\r\n\r\n\r\n
Khối lượng phân tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm\r\n1948)- 269,29.
\r\n\r\n1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\n1.1Metyla đỏ cần đáp ứng yêu cầu trong bảng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n Tên gọi các chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n TCVN 2308-78 \r\n | \r\n
\r\n Khuyến khích áp dụng \r\n | \r\n |
\r\n 1. Khoảng chuyển màu từ đỏ sang vàng ở pH \r\n2Nhiệt độ nóng chảy ở trong khoảng ( 00C). Ở đó hiệu số\r\n nhiệt độ giữa điểm đàu và cuối ( nhiệt độ nóng chảy ) không hơn 20C \r\n3Phần còn lại sau khi nung ( dạng sunfat), tính bằng phần\r\n trăm , không lớn hơn \r\n4Hàm lượng chất không tan trong rượu etylic, tính bằng % ,\r\n không lớn hơn \r\n5Độ oxy hoá dưới tác dụng của bromua-bromat \r\n\r\n 6Độ nhạy khi thay đổi pH \r\n | \r\n \r\n 4,2-6,2 \r\n172-182 \r\n\r\n 0,3 \r\n0,5 \r\nTheo đúng cách thử trong điều 7 \r\nTheo đúng cách thử trong điều 7 \r\n | \r\n
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n2.1 Tổng khối lượng mẫu lấy được không nhỏ hơn 15 g.
\r\n\r\n2.2 Xác định khỏng chuyển màu theo TCVN 1057-71.
\r\n\r\nMàu bắt đầu chuyển sang màu vàngsẽ thấy được ở pH =4,2 và\r\nbắt đầu chuyển sang đỏ ở pH= 6,2
\r\n\r\n2.3 Xác định nhiệt độ nóng chảy
\r\n\r\nCho một lượng nhỏ chất pha chế đã được nghiền nhỏ vào mao\r\nquản thuỷ tinh, đường kính trong gần 1 mm, dài 45-50 mm
\r\n\r\nCho 5-6 cái mao quản đã nạp chất pha chế vào ống thuỷ tinh\r\ncao 800 mm, đường kính 20 mm, đặt đứng trên kính đồng hồ thổ cho chất đựng\r\ntrong mao quản ép thành lớp cao 2-3 mm. Sau đó, dùng vòng cao su nhỏ buộc ống\r\nmao quản vào nhiệt kế ngắn chia độ đến 0,20 C và để cho mẫu thử, trong mao quản\r\n, nằm chính giữa bầu thuỷ ngân của nhiệt kế.
\r\n\r\nCho vào ống nghiệm lượng axit sunfuric hoặc dầu vazơlin đến\r\nmột phần tư thể tích , đặt một nhiệt kế buộc sẵn ống mao quản lắp vào nút chụp\r\ncó lỗ cắm bên và không để cho nhiệt kế và mao quản chạm vào thành và đáy ống\r\nnghiệm. Vòng cao su buộc mao quản vào nhiệt kế phải để cao hơn mức chất lỏng\r\ntrong ống nghiệm.
\r\n\r\nCho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250-300 ml một lượng\r\naxit sunfuric hoặc dầu vazơlin đến hai phần ba thể tích.
\r\n\r\nĐun nóng lượng chứa trong bình đến nhiệt độ 1650C , cho ống\r\nnghiệm có ống mao quản vào bình và tiếp tục đun để cho nhiệt độ nâng lên 10 C\r\ntrong một phút. Điểm đầu của nhiệt độ nóng chảy là lúc trong mao quản xuất hiện\r\nmặt khum và điểm cuối là lúc nóng chảy hết chất đêm thử.
\r\n\r\nChú thích:
\r\n\r\nNếu dùng nhiệt kế ngắn, thì chiều cao của cột thuỷ ngân nhô\r\nlên trên nút ống nghiệm sẽ phải đưa vào hệ số hiệu chỉnh (D t ) và xác định\r\ntheo công thức 🙁 t = 0,00016 .h ( t1 - t2 ),
\r\n\r\ntrong đó :
\r\n\r\nh-chiều cao cột thuỷ ngân nhô lên trên nút ống nghiệm, tính\r\nbằng độ trên thang đo của nhiệt kế;
\r\n\r\nt1-nhiệt độ nóng chảy quan sát được, tính bằng 0 C;
\r\n\r\nt2-nhiệt độ không khí bao quanh phần giữa cột thuỷ ngân nhô\r\nlên trên nút, đo được bằng một nhiệt kế khác, tính bằng 0 C,
\r\n\r\nPhải thêm hệ số hiệu chỉnh tìm được vào giá trị đo được trên\r\nnhiệt kế.
\r\n\r\n2.2. Xác định phần còn lại sau khi nung( dưới dạng sunfat)
\r\n\r\nCân 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào\r\nchén sứ đã cân, dùng ba giọt axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên ngọn lửa\r\nđèn khí có lưới amian và đun bốc hết khói axit sunfuric. Sau khi làm nguội\r\nchén, thêm vào khối trong chén 10 giọt axit sunfuric đậm đặc, sau đó sấy khô\r\nlượng trong chén trên bình cách thuỷ và nung trên ngọn lửa trần đến khi cháy\r\nhết than và đạt khối lượng không đổi.
\r\n\r\nHàm lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng phần trăm (\r\nx) theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nG-lượng cân metyla đỏ, tính bằng g;
\r\n\r\nG1-khối lượng chén có cặn còn lại, tính bằng g;
\r\n\r\nG- khối lượng chén, tính bằng g.
\r\n\r\n2.5 Xác định hàm lượng các chất không tan trong reợu etylic.
\r\n\r\nCân 0,2 g metyla đỏ đã tán sơ bộ trong cối với độ chính xác\r\nđến 0,001 g, cho vào cốc, thêm 200 ml rượu etylic tinh cất và hoà tan khi đun\r\ntrên bình cách thuỷ.
\r\n\r\nLọc dung dịch thu được qua chén thuỷ tinh hoặc chén sứ, dùng\r\nrượu etylic( không ít hơn 50 ml) rửa phần còn lại cho đến lúc mất màu của chất\r\nlỏng, đem rửa, sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nHàm lượng các chất không tan trong rượu etylic tính bằng\r\nphần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nG- lượng cân metyl đỏ, tính bằng g;
\r\n\r\nG1-khối lượng phần còn lại sau khi sấy, tính bằng g.
\r\n\r\n2.6 .Thử độ oxyhoá dưới tác dụng của bromua-bromat
\r\n\r\n2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch có khối lượng riêng 1,12 g/cm3
\r\n\r\nBromua-bromat, dung dịch 0,1 N
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\n2.5.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCho vào bình nón dung tích 250 ml 100 mlnước cất, 5 ml dung\r\ndịch axit clohidric, 0,1 ml dung dịch metyla đỏ 0,1 %, lắc đều và thêm 0,1 ml\r\ndung dịch bromua-bromat.
\r\n\r\nChất chỉ thi xem là đạt tiêu chuẩn, nếu trong một phút dung\r\ndịch bị mất màu.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị – métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị – métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
Số hiệu | TCVN2308:1978 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 1978-11-16 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Còn hiệu lực |