\r\nIndicators-Cresol red
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị crezola đỏ(\r\noctocrezolsunfoftalein). Chỉ thị là một chất bột nhỏ mầu đỏ tối hay mầu đỏ gạch\r\nánh xanh, khó tan trong nước, dễ tan hơn trong rượu etylic; dễ tan trong các\r\ndung dịch kiềm loãng và muối cacbonat của kim loại kiềm.
\r\n\r\nChỉ thị chuyển màu ở hai khoảng pH: 0,2-1,8, chuyển từ màu\r\nđỏ sang vàng và 7,2-8,8, chuyển từ màu vàng sang đỏ thẫm.
\r\n\r\nCông thức phân tử:
\r\n\r\nC21H18O5S
\r\n\r\nCông thức cấu tạo
\r\n\r\n\r\n\r\n
khối lượng phân tử(theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm\r\n1969)-382,44 g.
\r\n\r\n1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\n1.1 Các chỉ tiêu lý hoá của cresola đỏ phải tương ứng với\r\nyêu cầu và mức cho trong bảng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tinh khiết phân tích \r\n | \r\n |
| \r\n 1. Cresola đỏ C21H18O5S tính bằng phần trăm không nhỏ hơn. \r\n2.Mật độ quang của dung dịch có 0,01 g/l ở pH 11 tại cực\r\n đại đường cong hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn \r\n3.Các chất không tan trong rượu,tính bằng phần trăm, không\r\n lớn hơn \r\n4. Khoảng pH chuyển màu vàng sang đỏ thẫm \r\n5.Độ nhạy khi thay đổi pH \r\n\r\n 6.Hàm lượng nước tính bằng phần trăm không lớn hơn \r\n7. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng\r\n phần trăm, không lớn hơn. \r\n | \r\n \r\n 75 \r\n0,550 \r\n\r\n 0,2 \r\n7,2-8,8 \r\nBiến đổi màu theo hướng đỏ thẫm \r\n2,0 \r\n0,2 \r\n | \r\n
2.PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n2.1 Khối lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn 10 g
\r\n\r\n2.2 Xác định hàm lượng crezola đỏ và mật độ quang của dung\r\ndịch chỉ thị ( 0,004 g/l) ở pH=11 tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng
\r\n\r\n2.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và dung dịch
\r\n\r\nAmoni hidroxit, dung dịch 0,5%( pH 11 ) nước cất không chứa\r\ncacbon dioxit.Axit clohidric, dung dịch 1 N ( pH 0,1)
\r\n\r\nMáy so màu đơn sắc với cuvet hấp thụ ánh sáng có chiều dày\r\n10 mm.
\r\n\r\nNước cất không chứa cacbon dioxit
\r\n\r\n2.2.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến\r\n0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 10ml amoni\r\nhidroxit,thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 1.
\r\n\r\nDùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung\r\ndịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohidric đến\r\nvạch mức, lắc đều-dung dịch 2. Dung dịch 2 dùng để xác định hàm lượng crezola\r\nđỏ.
\r\n\r\nĐo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ\r\ndài sóng 530-630 nm. Qua 10 nm xác định một giá trị ,ở gần điểm cực đại qua 5\r\nnm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ\r\nánh sáng( l=520 65 nm)
\r\n\r\nĐo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ\r\ndài sóng 490-550 nm, qua 10 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực\r\nđại của đường cong hấp thụ ánh sáng ( l= 57065 nm).
\r\n\r\nDùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung\r\ndịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch amoni hidroxit đến\r\nvạch mức, lắc đều-dung dịch 3. Sau đó, đo mật độ quang của dung dịch 3 so với\r\nnước ở độ dài sóng 530-610 nm, qua 10 nm đo một giá trị,ở gần điểm cực đại qua\r\n5 nm đo một giá trị, ghi lấy mật độ quang ở điểm cực đại của đường cong hấp thụ\r\nánh sáng( l= 57065 nm).
\r\n\r\nXem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn\r\nnày, nếu mật độ quang của dung dịch 3 không nhỏ hơn 0,550.
\r\n\r\n2.2.3 Tính toán kết quả
\r\n\r\nHàm lượng crezola đỏ( x) tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nD- Mật độ quang của dung dịch 2 tại cực đại hấp thụ ánh\r\nsáng;
\r\n\r\n68500- hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch crezola đỏ ở pH\r\n0,1;
\r\n\r\nChênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định\r\nsong song không được vượt quá 1 % ( tuyệt đối).
\r\n\r\n2.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu
\r\n\r\n2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nRượu etylic tinh cất kỹ thuật,96 và 50 %.
\r\n\r\nChén lọc
\r\n\r\n2.3.2 Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác\r\nđến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml, thêm 150 ml rượu 96 %. Dùng kính\r\nđồng hồ đậy lại, cho lên bình cách thuỷ, đun 30 phút ở 60-700C và không để cho\r\ndung dịch sôi. Sau đó, rót vào cốc 150 ml nước đun nóng đến 46-500 C và lắc\r\nđều. Ngay sau đó, lọc lượng chứa qua chén lọc đã sử lý sơ bộ đến khối lượng\r\nkhông đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g.
\r\n\r\nGiữ lấy dịch lọc để xác định độ nhạy khi thay đổi pH theo\r\nđiều 2,5.
\r\n\r\nDùng 100-150 m dung dịch rượu 50 % đã đun nóng đến 40-500C\r\nđể rửa phần còn lại trên giấy lọc, sấy trong tủ sấy ở 105-1100C đến khối lượng\r\nkhông đổi.
\r\n\r\nXem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn\r\nnày, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
\r\n\r\n2.4. Khoảng pH chuyển màu xác định theo TCVN 1057-72
\r\n\r\n2.5 Thử độ nhạy qua việc thay đổi pH
\r\n\r\n2.5.1Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nNước cất không chứa cacbon dioxit
\r\n\r\nNatri hidroxit, dung dịch 0,02 N
\r\n\r\n2.5.2Tiến hành thử
\r\n\r\nCho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,2 ml\r\ndịch lọc giữ lại ở điều 2.3. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,1 ml dung\r\ndịch natri hidroxit.
\r\n\r\nXem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn\r\nnày, nếu màu của dung dịch biến đổi theo hướng đỏ thẫm.
\r\n\r\n2.6Xác định hàm lượng nước
\r\n\r\nTiến hành xác định theo phương pháp sấy trong máy điều nhiệt\r\nvà lấy lượng cân là 1 g.
\r\n\r\n2.7. Xác định phần còn lại sau khi nung
\r\n\r\n2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nAxit sunfuric
\r\n\r\nAxit nitric
\r\n\r\n2.6.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nCân 2 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào\r\nchén sứ đx nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến\r\n0,0002 g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric thấm ướt và đun trên bình cách cát đến hết\r\nhơi axit sunfuric.
\r\n\r\nSau khi làm nguội chén, thêm vào phần còn lại 1,5 ml axit\r\nnitric, sấy phần còn lại trên bình cách cát và đốt cẩn thận. Sau đó, đem nung\r\ntrong lò Mup ở 800-9000C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nXem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn\r\nnày, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 4 mg.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị – crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị – crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN2307:1978 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1978-11-16 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |