TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2305:1978

CHẤT CHỈ THỊ-METYL DA CAM
\r\n(natri para-dimetylaminoazobenzensunfonat)
\r\nIdicators Metyl orange( sodium paradimethylaminoazobenzenesulphate

 Metyl da cam là một chất bột tinh thể màu da cam,\r\nkhông tan trong dung môi hữu cơ, khó tan trong nước nguội, nhưng dễ tan trong\r\nnước nóng.

Công thức phân tử: C14H14N3O3. S. Na

Công thức cấu tạo;

Khối lượng phân tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm\r\n1961)- 327,34

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

1. Metyl da cam phải tương ứng với các yêu cầu, mức nêu\r\ntrong bảng 1.

Bảng 1

2.PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Khối lượng tổng cộng của mẫu trung bình không được nhỏ\r\nhơn 5 g.

2.2 Xác định cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng và mật\r\nđộ quang của dung dịch

2.2.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

 Nước cất

 Axit clohidric, dung dịch 1 N

 Cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 10 mm.

 Máy so màu đơn sắc

2.2.2 Tiến hành thử

Cân 0,1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,001 g, cho vào\r\nbình định mức dung tích 100 ml, hoà tan vào 80 ml nứoc, định mức và lắc đềuđược\r\ndung dịch 1. Lấy 1 ml dung dịch 1 với độ chính xác đến 0,01 ml, cho vào bình\r\nđịnh mức dung tích 200 ml, thêm dung dịch axit clohdric đến vạch mức, lắc\r\nđều:được dung dịch 2.

Đem so màu dung dịch 2 so với nước trong khảng độ dài sóng\r\n450-560 mmk và qua 5 mmk lại xác định một giá trị.

Chất chỉ thị được xem là đạt tiêu chuẩn nếu đường cong hấp\r\nthụ ánh sáng của dung dịch có cực đại taị độ dài sóng 505 65 mmk và mật độ\r\nquang tại cực đại hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn0,65.

2.3.Xác định khoảng chuyển pH chuyển màu

2.3.1 Thuốc thử và dung dịch

Nước cất không chứa cacbon dioxit

Axit xitric loại tinh khiết hoá học, dung dịch 0,1 M chuẩn\r\nbị như sau: hoà tan 21,01 g axit xitric vào nước và thêm nước đến vạch mức 1\r\nlit.

Dinatri hidrophotphat ngậm hai phân tử nước, dung dịch 0,2 M\r\nchuẩn bị như sau: kết tinh lại hai lần 150 g thuốc thử Na2HPO4.2 H2O từ 150 ml\r\nnước nóng và đun nóng chất pha chế vừa được kết tinh lại trong chén sứ trên\r\nbình cách thuỷ. Lúc đun phải trộn đều cho đến lúc khô hoàn toàn. Sấy muối thu\r\nđược có thành phần Na2HPO4.2 H2O trên canxi clorua nóng chảy đến khối lượng\r\nkhông đổi,( thời gian sấy không ít hơn ba tuần). Hoà tan 35,82 g thuốc thử ngậm\r\nhai phân tử nước vào nước và thêm nước đến 1 lit.

Hỗn hợp đệm có pH bằng 2,6; 2,8 ; 3,0; 4,4; 4,6; 4,8 chuẩn\r\nbị như sau: trộn những dung dịch có thể tích như đã cho trong bảng 2 của\r\ndinatri hidrophotphat và axit xitric

  Bảng 2

2.2.1 Tiến hành thử

Cho vào sáu ống nghiệm làm từ thuỷ tinh không màu đã rửa và\r\nsấy khô( có đường kính đồng nhất) mỗi ống 5 ml hỗn hợp đệm có pH tương ứng với\r\n2,6 ; 2,8; 3,0 ; 4,4; 4,6; và 4,8 và 0,05 ml dung dịch metyl da cam- dung dịch\r\n1( xem điều 2.2)

Lắc đều lượng chứa trong ống nghiệm và quan sát màu sắc của\r\ncác dung dịch trong ánh sáng thường trên nền thuỷ tinh sữa.

Chỉ thị được xem là đạt tiêu chuẩn nếu:

hỗn hợp đệm có pH bằng 2,6 và 2,8 sẽ cùng nhuốm thành màu\r\nđỏ;

hỗn hợp đệm có pH bằng 3,0 bắt đầu có sự thay đổi màu theo\r\nhướng màu đỏ;

hỗn hợp đệm có pH bằng 4,4 bắt đầu có sự biến đổi màu theo\r\nhướng màu vàng

hỗn hợp đệm có pH bằng 4,6 và 4,8 sẽ cùng nhuốm thành màu\r\nvàng;

2.4. Xác định hàm lượng các chất không tan trong nước

Cân 0,5 g chất pha chế với độc hính xác đến 0,001 g, cho vào\r\ncốc dung tích 500 ml và hoà tan vào 100 ml nước nóng( 70-800C). Sau đó, thêm\r\n400 ml nước, dùng kính đồng hồ đậy lại, đun sôi trên bình cách thuỷ 1 giờ. Lọc\r\ndung dịch qua chén lọc đã sấy đến khối lượng không đổi và cân với đọ chính xác\r\nđến 0,0002 g( giữ lấy dịch lọc để xác định theo điều 2.6). Dùng nước rửa phần\r\ncòn lại trên giấy lọc đến lúc nước rửa mất màu và sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến\r\nkhối lượng không đổi.

Hàm lượng các chất không tan trong nước ( X1) tính bằng phần\r\ntrăm theo công thức:

trong đó:

 G-lượng cân chất pha chế, tính bằng g

 G1-khối lượng phần còn lại sau khi sấy, tính bằng g.

 2.5. Xác định phần còn lại sau khi nung

 Cân gần 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho\r\nvào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002\r\ng, đun nóng trên bình cách cát, sau đó nung trên lưới amian đun trên lưới amian\r\nđến hết hơi axit sunfuric. Nung phần còn lại trong lò mup ở nhiệt độ 600-7000 C\r\nđến khối lượng không đổi.

 Phần còn lại sau khi nung ( X2) tính bằng phần trăm theo\r\ncông thức:

 trong đó:

G-lượng cân chất chỉ thị, tính bằng g;

G1-khối lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng g.

2.6 Xác định độ nhậy khi pH thay đổi

Thêm 0,1 ml dịch lọc( đã giữ lại ở điều 2.4) vào 100 ml nước\r\nđã đun sôi và làm nguội. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,2 ml dung dịch\r\naxit clohidric 0,1 N. Lúc đó sẽ phải thấy dung dịch chuyển sang màu đỏ.