\r\nIndicator Phenolie đỏ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị fenola đỏ (\r\nfenolsunfoftalein). Chỉ thị này là một chất bột màu đỏ sẫm, khó tan trong nước,\r\ndễ tan hơn trong rượu etylic và axeton; không tan trong clorofooc và ete; dễ\r\ntan trong các dung dịch bazơ loãng của kim loại kiềm và muối cacbonat của kim\r\nloại đó.
\r\n\r\nCông thức phân tử:
\r\n\r\nC19H14O5S
\r\n\r\nCông thức cấu tạo:
\r\n\r\nKhối lượng phân tử( theo khối laợng nguyên tử quốc tế năm\r\n1969)-354,38.
\r\n\r\n1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\n1.1 Fenola đỏ phải sản xuất tương ứng với yêu cầu của tiêu\r\nchuẩn này theo quy trình công nghệ quy định.
\r\n\r\n1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của fenola đỏ phải tương ứng với yêu\r\ncầu, mức cho trong bảng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tinh khiết phân tích \r\n | \r\n |
| \r\n 1. Hàm lượng Phenola đỏ (C19H14O5S )tính bằng phần trăm\r\n không nhỏ hơn \r\n2. Các chất không tan trong rượu tính bằng phần trăm không\r\n lớn hơn \r\n3. Khoảng pH chuyển màu từ vàng sang đỏ \r\n4. Độ nhạy khi thay đổi pH \r\n\r\n 5. Mất khi sấy tính bằng phần trăm không lớn hơn \r\n6. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính\r\n bằng phần trăm không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 85 \r\n0,2 \r\n6,8-8,4 \r\nTheo đúng phép thử trong điều 3-5 \r\n2 \r\n0,2 \r\n\r\n | \r\n
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n2.1 Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 10 g.
\r\n\r\n2.2 Xác định hàm lượng fenola đỏ.
\r\n\r\n2.2.1. Thuốc tử, dung dịch và dụng cụ
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch 0,1 N
\r\n\r\nMáy so màu đơn sắc
\r\n\r\nCuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng –10 mm
\r\n\r\nRượu etylic tinh cất dùng trong kỹ tuật
\r\n\r\n2.2.2. Tiến hành xác định
\r\n\r\nCân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến\r\n0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 50 ml rượu khi\r\nđun nóng trên bình cáh thuỷ sôi. Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch mức và\r\nlắc đều
\r\n\r\nDùng pipet hay microburet chia độ đến 0,02 ml, lấy 3 ml dung\r\ndich vừa điều chế được, cho vào bình định mức, lắc đều và đo mật quang so với\r\nnước ở độ dài sóng 460-530 nm . Đo lần lượt tại các độ dài sóng 430, 440, 450\r\nvà 460 nm và tại gần điểm cực đại cứ qua 5 nm lại đo một giá trị.
\r\n\r\n2.2.3. Tính toán kết quả
\r\n\r\nHàm lượng fenola đỏ (X) tính bằng phần trăm theo công thức;
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nD-Mật độ quang của dung dịch tại cực đại hấp thụ ánh sáng(\r\n505`ìm );
\r\n\r\n44100-hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch fenola đỏ ở pH =10
\r\n\r\nChênh lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song\r\nsong không được vượt quá 0,5 % ( tuyệt đối)
\r\n\r\n2.3. Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu.
\r\n\r\n2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
\r\n\r\nRượu etylic tinh cất kỹ thuật, dung dịch 96 % và 50 %
\r\n\r\nChén lọc
\r\n\r\n2.3.2. Tiến hành xác định
\r\n\r\nCân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác\r\nđến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml và thêm 150 ml dung dịch rượu 96\r\n%. Dùng kính đồng hồ đậy cốc, đặt lên bình cách thuỷ và đun 30 phút ở nhiệt độ\r\n60-700C, nhưng không được đun sôi. Sau đó rót vào cốc 100 ml nước đã đun đến\r\n40-500 C, , lắc đều. Ngay sau đó lọc lượng chứa trong cốc qua chén lọc đã sử lý\r\nđến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g.
\r\n\r\nGĩữ lấy dịch lọc để xác định theo các điều 2.4-2.5.
\r\n\r\nDùng 100-150 ml dung dịch rượu 50 % đã đun đến 40-500C để\r\nrửa phần còn lại trên giấy lọc và sấy trong tủ sấy ở 100-105 0C đến khối lượng\r\nkhông đổi.
\r\n\r\nChất pha chế được xem là tương ứng với các yêu cầu của tiêu\r\nchuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
\r\n\r\n2.4. Khoảng pH chuyển màu
\r\n\r\nXác định khoảng pH chuyển màu theo TCVN 1057-71. Khi đó, sử\r\ndụng dịch lọc của chất pha chế giữ lại ở điều 2.3.
\r\n\r\n2.5Thử độ nhậy do thay đổi pH
\r\n\r\n2.5.1 Thuốc thử và dung dịch
\r\n\r\nNước cất không chứa CO2
\r\n\r\nNatri hidroxit, dung dịch 0,02 N
\r\n\r\n2.5.2 Tiến hành xác định
\r\n\r\nCho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm\r\n0,1 ml dịch lọc vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit.
\r\n\r\nXem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn\r\nnày, nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ.
\r\n\r\n2.6 Xác định mất khi sấy.
\r\n\r\nCân gần 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,0002 g trong\r\ncốc đã sấy sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác như trên. Sấy\r\ntrong tủ sấy ở 135-1400C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nXem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn\r\n, nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ.
\r\n\r\n2.7 Xác định phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat
\r\n\r\nCân 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01g, cho vào\r\nchén sứ đã được nung sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến\r\n0,0002g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên bình cách cát đến\r\nhết khói axit sunfuric, sau đó, nung trong lò Mup ở 600-7000C đến khối lượng\r\nkhông đổi.
\r\n\r\nXem chất pha chế tương ứmg với các yêu cầu của tiêu chuẩn\r\nnày, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị – fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị – fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN2304:1978 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1978-11-16 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |