\r\nIndicators Iodeozin
Iodeozin còn được gọi là tetraiotfluoretxein
\r\n\r\nChất pha chế là một chất bột màu đỏ gạch hầu như không tan\r\ntrong nước, tan trong rượu etylic.
\r\n\r\nCông thức phân tử:
\r\n\r\nC20H8O5I4
\r\n\r\nCông thức cấu tạo
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm\r\n1948)-835,94 g.
\r\n\r\n1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\n1.1 Iodeozin phải thoả mãn những yêu cầu trong bảng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n Tên chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức \r\n | \r\n
| \r\n 1.Hàm lượng iot chuyển ra chất khô tính bằng phần trăm,\r\n không nhỏ hơn \r\n2.Hàm lượng ẩm tính bằng phần trăm, không lớn hơn \r\n3. Phần còn lại sau khi nung( dưới dạng sunfat), tính bằng\r\n phần trăm, không lớn hơn \r\n4.Độ tan trong rượu etylic \r\n5.Độ nhạy khi chuẩn độ \r\n | \r\n \r\n 58,5 \r\n1,5 \r\n9,5 \r\nTheo đúng phép thử trong điều 6 \r\nTheo đúng phép thử trong điều 7 \r\n | \r\n
2.LẤY MẪU
\r\n\r\n2.1 Tổng khối lượng mẫu lấy không được nhỏ hơn 25 g.
\r\n\r\n3. TIẾN HÀNH THỬ
\r\n\r\n3.1 Xác định hàm lượng iot
\r\n\r\n3.1.1.Thuốc thử và hoá chất
\r\n\r\nNatri cacbonat khan
\r\n\r\nKali cacbonat khan
\r\n\r\nKali nitrat
\r\n\r\nAxit sunfuric, dung dịch 20%
\r\n\r\nNatri thiosunfat, dung dịch 0,1N
\r\n\r\nKali iodua, dung dịch 10%
\r\n\r\nBrôm, dung dịch bão hoà trong nước( nước brom)
\r\n\r\nFenola tổng hợp, dung dịch bão hoà trong nước
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nHồ tinh bột, dung dịch 0,5 % trong nước
\r\n\r\nMetyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước
\r\n\r\nHỗn hợp nóng chảy( tán cẩn thận trong cối 35 g natri cabonat,46\r\ng kali cacbonat, 25 g kali nitrat).
\r\n\r\n3.1.2. tiến hành xác định
\r\n\r\nCho vào chén sứ 1 g hỗn hợp nóng chảy, rải đều lên đáy và\r\nrải tiếp lên đó 0,2 g iodeozin đã được cân đến độ chính xác 0,0002 g, sau đó\r\nphủ lên trên 5 g hỗn hợp nóng chảy.
\r\n\r\nĐậy nắp chén lại, đun nóng cẩn thận trong 1,5- 2 giờ cho đến\r\nlúc làm nóng chảy hoàn toàn hỗn hợp.
\r\n\r\nDùng nước đun nóng đến nhiệt độ 80-900 C để xử lý lượng chứa\r\ntrong chén sau khi để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250\r\nml, làm nguội và thêm nước đến vạch mức.
\r\n\r\nDùng pipet chuyển 50 ml dung dịch đã được chuẩn bị vào bình\r\nnón dung tích 300-400 ml có nút mài, thêm 20 ml nước brom, lắc đều và để yên.
\r\n\r\nSau 10 phút, dùng dung dịch axit sunfuric để trung hoà và\r\nthêm tiếp 1 ml axit nữa.
\r\n\r\nTrung hoà xem như xong khi thử mẫu trên giấy lọc với một\r\ngiọt dung dịch metyla da cam sẽ cho màu vàng da cam.
\r\n\r\nĐun nóng bình đựng dung dịch nhưng mở nắp trên ngọn lửa đèn\r\nkhí vặn nhỏ có lưới amian cho đến lúc thu được dung dịch có màu vàng sáng.\r\nLượng brôm còn lại trong dung dịch được dùng vài giọt dung dịch fenola bão hoà\r\nđể liên kết và lúc đó dung dịch không màu.
\r\n\r\nLàm nguội bình cầu đựng dung dịch, thêm 1 g kali iodua, dùng\r\nnút thấm ướt dung dịch kali iodua để đậy bình, lắc đều và để yên. Sau 5 phút,\r\ndùng dung dịch natri thiosunfat để chuẩn độ, khi gần đến điểm tương đương dùng\r\ndung dịch hồ tinh bột làm chất chỉ thị.
\r\n\r\nHàm lượng iot chuyển ra chất pha chế khô ( X ) tính bằng\r\nphần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV-thể tích dung dịch natri thiosunfat ( X) tính bằng phần\r\ntrăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV-thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,1 N tiêu tốn trong\r\nphép chuẩn, tính bằng ml
\r\n\r\nG-lượng cân iodeozin, tính bằng g;
\r\n\r\nX1-hàm lượng ẩm trong iodeozin tính bằng phần trăm( xác định\r\ntheo điều 4).
\r\n\r\n0,002115-lượngiot tương ứng với 1 ml dung dịch natri\r\nthiosunfat đúng 0,1 N tính bằng g.
\r\n\r\n3.2 Xác đinh hàm lượng ẩm
\r\n\r\nCân 0,2 g iodeozin với độ chính xác đén 0,0002 g trong cốc\r\nđã cân bì, sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1250C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nHàm lượng ẩm( X1) tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nG-lượng cân iodeozin, tính bằng g;
\r\n\r\nG1-khối lượng chén và mẫu thử sau khi sấy, tính bằng g;
\r\n\r\nG2-khối lượng chén, tính ằng g.
\r\n\r\n3.4. Xác định độ tan trong rượu etylic
\r\n\r\nCân 0,1 g iodeozin chính xác đến 0,01 g, cho vào bình định\r\nmức dung tích 100 ml, hoà tan khi lắc mạnh vào etylic, thêm rượu vào dung dịch\r\nđến vạch mức và lại lắc đều.
\r\n\r\nDung dịch thu được phải trong và không còn phần cặn không\r\ntan.
\r\n\r\n3.5. Xác định độ nhạy khi chuẩn độ
\r\n\r\n3.5.1. Thuốc thử và các dung dịch
\r\n\r\nEte etylic kỹ thuật loại trung tính
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch 0,01 N
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\n3.5.2 Tiến hành xác định
\r\n\r\nRót vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài 100 ml nước, 30\r\nml et etylic, thêm 5 giọt ( 0,25 ml ) dung dịch iodeozin 0,1 % trong rượu(\r\nchuẩn bị theo điều 3.1) và vừa lắc( bình cầu) vừa dùng dung dịch axit clohidric\r\nchuẩn cho đến mất màu lớp nước.
\r\n\r\nNếu khi thêm 5 giọt dung dịch iodeozin và lắc mạnh mà lớp\r\nnước của dung dịch chuẩn xuất hiện maù hồng, thì mầu hồng đó phải mất đi khi\r\nthêm một giọt ( 0,05 ml ) dung dịch axit clohidric, điều đó chứng tỏ phép chuẩn\r\nđã kết thúc,
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị – iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị – iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật |
| Số hiệu | TCVN2303:1978 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1978-11-16 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |