MUỐI\r\n(NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IÔT TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG\r\nNATRI THIOSULFAT
\r\n\r\nSodium\r\nchloride – Determination of total iodine – Titrimetric method with sodium\r\nthiosulfate
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9699:2013 được xây dựng trên\r\ncơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuroSalt/AS 002-2005 Determination\r\nof total iodine content – Titrimetric method using sodium thiosulphate;
\r\n\r\nTCVN 9699:2013 do Cục Chế biến,\r\nThương mại nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát\r\ntriển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
MUỐI\r\n(NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IÔT TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG\r\nNATRI THIOSULFAT
\r\n\r\nSodium\r\nchloride – Determination of total iodine – Titrimetric method with sodium\r\nthiosulfate
\r\n\r\n\r\n\r\n
..........................
\r\n\r\n3.3. Dung dịch kali iodua,
Chuẩn bị dung dịch này ngay trong\r\nngày sử dụng và bảo quản dung dịch trong chai tối màu.
\r\n\r\n3.4. Nước brom, đã bão hòa ở\r\nnhiệt độ môi trường.
\r\n\r\n3.5. Axit clohydric, c(HCl)\r\n= 0,1 mol/l
\r\n\r\n3.6. Natri thiosulfat, c(Na2S2O3)\r\n= 0,1 mol/l, dung dịch thể tích chuẩn.
\r\n\r\n3.7. Natri thiosulfat, c(Na2S2O3)\r\n= 0,01 mol/l, dung dịch thể tích chuẩn.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch này bằng cách pha\r\nloãng dung dịch thể tích chuẩn (3.6). Chuẩn hóa bằng dung dịch kali iodat c(1/6\r\nKIO3) = 0,01 mol/l.
\r\n\r\n3.8. Đỏ metyl, dung dịch 0,5\r\ng/l trong etanol 95% thể tích.
\r\n\r\n3.9. Dung dịch tinh bột, 2\r\ng/l
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch này từ tinh bột\r\nhòa tan ngay trước khi sử dụng.
\r\n\r\n4. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể dưới đây.
\r\n\r\n4.1. Buret, có thể\r\nphân phối các lượng 0,01 ml.
\r\n\r\n4.2. Bình nón có nút bằng thủy\r\ntinh mài, dung tích 500 ml.
\r\n\r\n4.3. Cân, có thể cân chính\r\nxác đến 0,1 g.
\r\n\r\n5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n5.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không quy định về\r\nviệc lấy mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại\r\ndiện và không bị hư hỏng hoặc suy giảm chất lượng trong quá trình bảo quản và\r\nvận chuyển.
\r\n\r\n5.2. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nCần lấy khoảng 500 g mẫu để phân\r\ntích.
\r\n\r\n..................................
\r\n\r\n6. Cách tiến hành
\r\n\r\n6.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 50 g mẫu thử (5.2),\r\nchính xác đến 0,1 g.
\r\n\r\n6.2. Dung dịch thử
\r\n\r\nChuyển phần mẫu thử (6.1) vào 175\r\nml nước đựng trong bình nón 500 ml (4.2) và khuấy để hòa tan.
\r\n\r\n6.3. Dung dịch trắng
\r\n\r\nCho 175 ml nước vào bình nón 500 ml\r\n(4.2).
\r\n\r\n6.4. Xác định
\r\n\r\nTiến hành với các bình nón đã chuẩn\r\nbị trong 6.2 và 6.3 theo cách sau:
\r\n\r\nCho 4 giọt đỏ metyl (3.8) và dung\r\ndịch axit clohydric 0,1 mol/l (3.5) đến khi bắt đầu thay đổi màu từ vàng sang\r\nda cam và sau đó thêm ngay 1,5 ml nước brom (3.4). Để yên 3 min.
\r\n\r\nThêm vài viên bi thủy tinh, làm\r\nnóng và giữ sôi trong 5 min, khuấy và tránh kết tinh natri clorua.
\r\n\r\nĐể yên 1 min, thêm 1,0 ml axit\r\nformic (3.2) theo cách sao cho tất cả bề mặt bên trong bình nón đều ướt và xoay\r\nbình.
\r\n\r\nSau 1 min, làm nguội bình đến 20 oC,\r\nthêm 1,0 dung dịch axit phosphoric (3.1) và 1,0 ml dung dịch kali iodua (3.3).\r\nXoay bình, đậy nút bình nón và để yên nơi tối trong đúng 5 min.
\r\n\r\nChuẩn độ bằng dung dịch thể tích\r\nchuẩn natri thiosulfat 0,01 mol/l (3.7), sử dụng buret (4.1). Khi dung dịch gần\r\nnhư mất màu thì thêm 1 ml dung dịch tinh bột (3.9) và tiếp tục chuẩn độ cho đến\r\nkhi mất hẳn màu xanh trong ít nhất 3 s.
\r\n\r\n7. Tính và biểu thị kết quả
\r\n\r\nTính hàm lượng iốt trong mẫu,
Trong đó:
\r\n\r\nm là khối lượng phần mẫu thử (6.1),\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\n\r\n\r\n
Phụ\r\nlục A
\r\n\r\n(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nCác\r\nlưu ý về cách tiến hành
\r\n\r\nA.1 Đối với hàm lượng iôt\r\nlớn hơn 20 mg/kg muối thì giảm tương ứng cỡ mẫu thử (6.1).
\r\n\r\nA.2 Sự có mặt của các chất\r\noxy hóa có thể làm cho kết quả không chính xác. Ion sắt (III) gây nhiễu có thể\r\ntránh được bằng cách tạo phức với EDTA.
\r\n\r\nA.3 Có thể sử dụng bộ chuẩn\r\nđộ tự động có điện cực platin và có điện cực so sánh Ag/AgCl. Khi đó, không cần\r\nphải bổ sung dung dịch tinh bột (3.9) trong quá trình xác định (6.4).
\r\n\r\n\r\n\r\n
Phụ\r\nlục B
\r\n\r\n(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nĐộ\r\nchụm và giới hạn định lượng
\r\n\r\nB.1 Dữ liệu về độ chụm
\r\n\r\nCác phép phân tích do 14 phòng thử\r\nnghiệm thực hiện trên sáu mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ\r\ncùng một người thực hiện ba phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống\r\nkê về độ chụm như sau:
\r\n\r\n| \r\n Sả3n\r\n phẩm \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n k \r\n | \r\n \r\n p \r\n | \r\n \r\n n \r\n | \r\n \r\n sr \r\n | \r\n \r\n sR \r\n | \r\n
| \r\n Muối mỏ \r\n | \r\n \r\n 24,4 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,77 \r\n | \r\n \r\n 1,55 \r\n | \r\n
| \r\n Muối biển \r\n | \r\n \r\n 11,6 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,65 \r\n | \r\n \r\n 1,05 \r\n | \r\n
| \r\n 63,2 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 1,19 \r\n | \r\n \r\n 3,08 \r\n | \r\n |
| \r\n Muối sấy bằng chân không \r\n | \r\n \r\n 4,6 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,34 \r\n | \r\n \r\n 0,50 \r\n | \r\n
| \r\n 15,2 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 0,49 \r\n | \r\n \r\n 0,70 \r\n | \r\n |
| \r\n 45,1 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 1,11 \r\n | \r\n \r\n 1,41 \r\n | \r\n |
| \r\n Trong đó: \r\n
k là số lượng phòng phân tích; \r\np là số lượng phòng thử nghiệm\r\n còn lại sau khi trừ ngoại lệ; \r\nn là số lượng kết quả trên dãy\r\n thử; \r\nsr là độ lệch chuẩn\r\n lặp lại, tính bằng miligam trên kilogam; \r\nsR là độ lệch chuẩn\r\n tái lập, tính bằng miligam trên kilogam. \r\n | \r\n ||||||
![](\"00911753_files/image002.gif\"){kind=small}
là tổng số lượng iot, tính bằng\r\n miligam trên kilogam;B.2 Giới hạn định lượng
\r\n\r\nGiới hạn định lượng iốt (LOQ = 3,5\r\nmg/kg) được tính theo công thức sau:
\r\n\r\nLOQ = 10 x sr
\r\n\r\nTrong đó sr là độ lệch\r\nchuẩn lặp lại của mẫu đại diện có hàm lượng iốt gần với LOQ dự kiến (xem muối\r\nsấy bằng chân không, có hàm lượng iôt 4,6 mg/kg).
\r\n\r\nGiá trị tính được này tương ứng với\r\nthể tích chất chuẩn độ [ mol/l] là 0,8 ml.
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9699:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng iôt tổng số – Phương pháp chuẩn độ bằng natri thiosulfat đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9699:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng iôt tổng số – Phương pháp chuẩn độ bằng natri thiosulfat
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9699:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |