Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9565:2013 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 11667:1997.
\r\n\r\nTCVN 9565:2013 do Tiểu ban kỹ thuật\r\nTiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61/SC13 Composite và sợi gia cường biên soạn,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công\r\nbố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
CẢNH BÁO
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp\r\nhòa tan để xác định hàm lượng của nhựa, sợi gia cường và chất độn của hợp chất\r\nđúc và prepreg:
\r\n\r\nPhương pháp A: Trích ly b
Phương pháp B: Trích ly bằng cách ngâm\r\ntrong một cốc dung môi. Phương pháp này sử dụng thiết bị đơn giản nên phù hợp với\r\nviệc sử dụng làm phép thử
Tiêu chuẩn này áp dụng được\r\ncho các loại vật liệu sau đây:
\r\n\r\n- prepreg làm từ sợi, roving (sợi không bện),\r\nbăng và vải;
\r\n\r\n- hợp chất đúc SMC, BMC và DMC.
\r\n\r\nThông thường, các sợi gia cường được xử\r\nlý bề mặt. Các chất xử lý bề mặt thường hòa tan cùng với nhựa và do đó có trong\r\nhàm lượng nhựa.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không áp dụng\r\ncho các loại chất dẻo gia cường sau:
\r\n\r\n- các chất dẻo có chứa ch
- các chất dẻo có nhựa đóng rắn một phần hoặc\r\nhoàn toàn và do đó không hòa tan hoàn toàn trong dung môi hữu cơ.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đối với nhựa đã đóng rắn có th
Các tài liệu viện dẫn là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nISO 291:1997
ISO 472:1988
ISO 4793:1980, Laboratory sintered
Trong tiêu chu
3.1. Đơn vị cơ
Đơn vị thương mại nhỏ nhất\r\ncó được của một sản phẩm nhất định.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng vật liệu không hòa tan (sợi\r\ngia cường và chất độn) nhận được bằng cách đo sự chênh lệch khối lượng của mẫu\r\nthử trước và sau khi trích ly bằng dung môi dưới các điều kiện xác định.
\r\n\r\nPhần hòa tan (nhựa) được trích ly bằng\r\nthiết bị Soxhlet (phươ
Khi vật liệu thử chứa chất độn, thực\r\nhiện việc phân tách sợi và chất độn bằng phản ứng của chất độn với axit clohydric\r\n(phương pháp A) hoặc lọc liên tục không dùng axit (phương pháp B).
\r\n\r\nTừ các khối lượng trước và sau khi hòa\r\ntan và sau khi phản ứng với axit hoặc lọc có thể tính toán được hàm lượng sợi\r\ngia cường, nhựa và chất độn.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Phép thử phải được thực\r\nhiện trên hai mẫu thử càng giống nhau càng tốt. Tr
Hai mẫu thử phải đủ, miễn là sự chênh\r\nlệch giữa các giá trị thu được là 5 % hoặc ít hơn. Nếu không đạt được thì phải\r\nthử
5.2. Để có thể đánh giá được\r\nkết quả mang tính đại diện cho hàm lượng nhựa, sợi gia cường và chất độn của\r\nđơn vị cơ sở được thử, có thể phải lặp lại\r\nquy trình thử một vài lần ở một số vị trí nhất định trên đơn vị cơ
5.3. Đối với tất cả các\r\nphép thử không tiến hành trên đơn vị cơ sở, lấy mẫu thử đại diện cho vật liệu cần\r\nthử tùy theo hoàn cả
Trừ khi có quy định khác, nên cắt mẫu\r\nthử theo hình dạng phù hợp để có thể đặt vừa vào ống của thiết b
Khối lượng nên nằm trong khoảng từ 2 g\r\nđến 20 g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH
Trong trường hợp hợp chất đúc và\r\nprepreg có chứa các dung môi hoặc monome tự do, phải cẩn thận tránh làm thất
Phương pháp dùng để hòa tan nhựa phụ\r\nthuộc vào độ chính xác của kết quả do người yêu cầu thử đề nghị. Quy trình tách\r\nriêng sợi gia cường khỏi chất độn của hai phương pháp là khác nhau.
\r\n\r\nPhương pháp này yêu cầu khối lượng của\r\ntất cả các mẫu thử phải đạt đến giá trị không đổi b
Dung môi sử dụng phải trích ly được\r\nhoàn toàn tất cả các nhựa ra khỏi mẫu thử.
\r\n\r\nDung môi phù hợp với các loại nhựa\r\nthông thường gồm:
\r\n\r\nDiclometan;
\r\n\r\nAxeton;
\r\n\r\nMetyl etyl keton (butan-2-one);
\r\n\r\nEtanol.
\r\n\r\nCó thể sử dụng dung môi khác nếu có thể\r\ntrích ly được hoàn toàn.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng\r\nthí nghiệm thông thường và thiết bị, dụng cụ sau:
\r\n\r\n8.2.1. Cân,
8.2.2. Thiết bị trích ly\r\nSoxhlet,\r\ncó ống to vừa đủ để chứa được toàn bộ mẫu thử.
\r\n\r\n8.2.3. Dụng cụ cắt.
\r\n\r\n8.2.4. Bình hút
8.2.5. Tủ sấy có thông khí
Đối với từng mẫu thử, tiến hành như\r\nsau:
\r\n\r\n8.3.1. Chuẩn bị ống trích ly
\r\n\r\nSấy khô ống trích ly trong tủ sấy\r\n(8.2.5) ở 105 °C
Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình\r\nhút ẩm (8.2.4).
\r\n\r\nCân bằng cân (8.2.1) chính\r\nxác đến 1 mg. Tiếp tục quá trình cho đến khi khối lượng không đổi (xem Điều 7)\r\nvà ghi lại khối lượng là
8.3.2. Cân mẫu thử và trích\r\nly nhựa bằng dung môi
\r\n\r\nSử dụng dụng cụ cắt (8.2.3), cắt mẫu\r\nthử thành các miếng có kích thước thích hợp và đặt vào trong ống (xem 8.2.2), cẩn\r\nthận để không làm mất các mảnh vụn. Cân toàn bộ cốc chính xác đến 1 mg. Ghi lại\r\nkhối lượng là m2 tính theo gam.
\r\n\r\nĐặt ống và các chất vào trong xiphon của\r\nthiết bị trích ly (8.2.2). Lắp ống sinh hàn, ống xiphon và bình thủy tinh v
Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt
Tiến hành phép thử trong thời gian này\r\nhoặc theo như quy định trong yêu cầu riêng của vật liệu.
\r\n\r\nLấy ống và các chất ra.
Đối với vật liệu không có chất độn, khối\r\nlượng m3 được sử dụng để xác định hàm lượng sợi gia cường.
\r\n\r\nĐối với vật liệu có chứa chất độn, thì\r\nsợi gia cường và chất độn phải được tách riêng trước khi sử dụng quy trình nêu\r\ntrong 8.4.
\r\n\r\n8.4.1. Thuốc th
8.4.1.1. Axit clohydric,
8.4.1.2. Etanol.
\r\n\r\n8.4.1.3. Hỗn h
8.4.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ quy định trong\r\n8.2 và:
\r\n\r\n8.4.2.1. Đũa thủy tinh.
\r\n\r\n8.4.2.2. Phễu lọc thủy tinh
8.4.2.3. Cốc 250 ml.
\r\n\r\n8.4.2.4. Bình hút lọc.
\r\n\r\n8.4.2.5. Kẹp.
\r\n\r\n8.4.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nĐối với từng mẫu thử, tiến hành như\r\nsau:
\r\n\r\n8.4.3.1. Chuẩn b
Trước khi thử, làm sạch từng phễu lọc\r\n(8.4.2.2) bằng cách xúc rửa trong hỗn hợp axit cromic (8.4.1.3).
8.4.3.2. Tách sợi gia cường ra\r\nkhỏi chất độn khi chất độn hòa tan hoàn toàn trong axit clohydric
\r\n\r\nCho vào cốc 250 ml (8.4.2.3) một lư
Dùng đũa thủy tinh (8.4.2.1) cho từ từ\r\ncặn vào trong cốc đựng axit. Khuấy cẩn thận để tất c
Khi không còn bọt sinh ra, rửa ống\r\ntrích ly bằng nước, rồi đổ vào cốc 250 ml. Lặp lại nếu cần cho đến khi cặn được\r\nchuyển hết vào cốc.
\r\n\r\nThêm 50 ml nước vào cốc.
\r\n\r\nĐặt phễu lọc, đã được sấy khô và cân\r\ntrước (m8) lên trên bình hút và hút.
\r\n\r\nĐổ từ từ dịch axit phía trên sang phễu\r\nlọc.
\r\n\r\nRửa sợi gia cường còn ở trong cốc bằng\r\nnước rồi đổ lên phễu lọc, sau đó rửa bằng etanol trong khi vẫn khuấy bằng đũa\r\nthủy tinh. Đổ etanol này vào phễu lọc. Lặp lại quá trình này bốn hoặc năm lần\r\ncho đến khi sợi được làm sạch hoàn toàn.
\r\n\r\nChuyển sợi này vào phễu lọc bằng đũa\r\nthủy tinh và xịt rửa bằng tia etanol.
\r\n\r\nRửa hai lần bằng etanol.
\r\n\r\nSấy khô phễu lọc trong t
Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Ghi\r\nkhối lượng l
Quy trình mô tả trong Phụ lục A có thể\r\nđược sử dụng khi chiều dài sợi lớn hơn hoặc bằng 12 mm. Quy
8.4.3.3. Tách sợi gia cường kh
Khi chất độn không hòa tan trong axit\r\nclohydric còn lại trên phễu lọc sau khi lọc, để xác định khối lượng m9,\r\ntiếp tục như sau:
\r\n\r\nSử dụng các kẹp (8.4.2.5) lấy tất c
Cân lại phễu lọc cùng với ch
Ghi lại khối lượng là m10\r\ntính theo gam.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH
8.5.1. Tính toán hàm
Đối với từng mẫu thử, hàm lượng nhựa\r\nMR, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu được tính toán theo công thức\r\nsau:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm1 là khối lượng ban đầu\r\ncủa ống trích ly, tính bằ
m2 là khối lượng ban đầu\r\ncủa ống trích ly cùng với mẫu thử, tính bằng gam;
\r\n\r\nm3 là khối lượng cuối\r\nsau khi trích ly bằ
CHÚ THÍCH
Nếu kết quả của hai lần xác định khác\r\nnhau nhiều hơn 5 %, tiến hành xác định thêm mẫu thứ ba, được lấy từ cùng vị trí\r\nlấy mẫu trong đơn vị cơ sở hoặc mẫu phòng thí nghiệm (xem Điều 5).
\r\n\r\n8.5.2. Tính toán hàm lượng sợi\r\ngia cường và chất độn
\r\n\r\nTrong trường hợp không có chất độn,\r\nhàm lượng sợi gia cường MFT, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu được tính\r\ntoán theo công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm1, m2, m3
CHÚ THÍCH
Khi tất cả chất độn hòa tan trong\r\naxit, hàm lượng sợi gia cường MFR, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu được\r\ntính toán theo công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm8 là khối lượng
m
Tính hàm lượng chất độn MFM, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượ
Trong trường hợp khi chất độn không\r\nhòa tan trong axit clohydric còn lại trên phễu lọc sau khi lọc, thay
Nếu kết quả của hai lần xác định khác\r\nnhau nhiều hơn 5 % thì tiến hành xác định thêm với mẫu thử thứ ba được lấy từ\r\ncùng vị trí lấy mẫu trên đơn vị cơ sở hoặc mẫu phòng thí nghiệm (xem Điều 5).
\r\n\r\nBiểu thị kết quả của phép th
Dung môi sử dụng phải trích ly được\r\nhoàn toàn tất cả các nhựa ra khỏi mẫu thử.
\r\n\r\nDung môi phù hợp với các loại nhựa\r\nthông thường gồm:
\r\n\r\nDiclometan;
\r\n\r\nAxeton;
\r\n\r\nMetyl etyl keton (butan-2-one);
\r\n\r\nEtanol.
\r\n\r\nCó thể sử dụng dung môi khác nếu chiết\r\nđược hoàn toàn.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường và các thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\n9.2.1. Cân
9.2.2. Dụng cụ cắt
\r\n\r\n9.2.3. Bình hút ẩm
9.2.4. Tủ sấy có thông khí
9.2.5. Cốc 250 ml.
\r\n\r\n9.2.6. Cốc 500 ml.
\r\n\r\n9.2.7. Bình hút lọc 1000 ml.
\r\n\r\n9.2.8. Kính quan sát.
\r\n\r\n9.2.9. Đũa thủy tinh.
\r\n\r\n9.2.10. Lưới lọc, cỡ mesh 80
9.2.11. Đĩa bay hơi
9.2.12. Cốc 2 lít.
\r\n\r\n9.2.13. Phễu lọc thủy tinh
9.2.14. Bơm chân không,
Đối với từng mẫu thử, tiến hành như\r\nsau:
\r\n\r\n9.3.1. Cân mẫu thử và chiết\r\nnhựa bằng dung môi
\r\n\r\nSấy khô cốc 250 ml (9.2.5) trong vòng\r\n10 min trong tủ
Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình\r\nhút ẩ
Cân cốc 250 ml bằng cân (9.2.1) chính\r\nxác đến 1 mg. Ghi lại khối lượng là m4 tính theo gam.
\r\n\r\nSử dụng dụng cụ cắt (9.2.2), cắt mẫu\r\nthử thành các miếng có kích thước thích hợp và cho vào cốc 250 ml, tiến hành cẩn\r\nthận để không làm mất các mảnh vụn. Cân toàn bộ cốc chính xác đến 1 mg. Ghi lại khối\r\nlượng là m5 tính theo gam.
\r\n\r\nChuyển mẫu thử từ cốc 250 ml vào cốc\r\n500 ml (9.2.6).
\r\n\r\nRửa cốc 250 ml bằng một lượng nhỏ dung\r\nmôi để loại bỏ các vết nhựa còn lại trong mẫu thử và đổ nước rửa vào cốc 500\r\nml.
\r\n\r\nĐổ một lượng dung môi vào cốc 500 ml đủ\r\nđể ngập hoàn toàn mẫu thử. Đậy cốc bằng kính quan sát
Để dung môi tiếp xúc với mẫu thử tại\r\nnhiệt độ môi trường cho đến khi hòa tan hoàn toàn nhựa, khuấy hỗn hợp từ từ để\r\nhỗ trợ cho quá trình hòa tan nhựa và tách sợi.
\r\n\r\nCó thể sử dụng bể siêu âm để tăng cường\r\nkhả năng hòa tan nhựa và tách sợi.
\r\n\r\n9.3.2. Tách sợi gia cường khỏi\r\nchất độn
\r\n\r\nTách sợi gia cường khỏi chất độn như\r\nsau
\r\n\r\nĐặt lưới lọc (9.2.10) lên trên cốc 2\r\nlít (9.2.12). Đổ dung môi vào trong cốc, để cho sợi gia cường được
Rửa sợi vài lần bằng dung môi (ít nhất\r\nbốn lần), cẩ
Khi sợi đã sạch (khi dung môi trong),\r\nsử dụng lượng dung môi tối thiểu để rửa sợi vào trong đĩa bay hơi (9.2.11) đã
9.3.3. Xác định khối lượng của\r\nsợi
\r\n\r\nSấy khô đĩa bay hơi và các chất tr
Để nguội trong bình hút
Cân đĩa bay hơi và các chất chính xác\r\nđến 1 mg. Tiếp tục quá trình cho đến khi khối lượng không đổi (xem Điều 7) và\r\nghi lại khối lượng là m7 tính theo gam.
\r\n\r\n9.3.4. Xác định khối lượng của\r\nchất độn
\r\n\r\n9.3.4.1. Chuẩn bị phễu lọc thủy\r\ntinh
\r\n\r\nTrước khi th
9.3.4.2. Tách chất độn ra khỏi\r\ndung môi
\r\n\r\nDùng cốc loại 2 lít để chứa nhựa hòa\r\ntan và chất độn (xem 9.3.2).
\r\n\r\nĐể cốc này ổn định cho đến khi dung\r\nmôi trong.
\r\n\r\nLấy dung môi ra càng nhiều càng tốt b
Đặt phễu lọc thủy tinh đã được sấy và\r\ncân trước lên trên bình hút.
\r\n\r\nChuyển lượng chất còn lại trong cốc 2\r\nlít vào phễu lọc. Rửa cốc vài lần bằng dung môi để đảm bảo không còn ch
Sấy khô phễu lọc và chất độn trong\r\nvòng 1 h trong tủ sấy ở 105 °C ± 3 °C.
\r\n\r\nĐể nguội trong bình hút ẩm và cân. Tiếp\r\ntục quá trình cho đến khi khối lượng không đổi (xem Điều 7) và ghi lại khối lượng\r\nlà m9 tí
9.4.1. Tính toán hàm
Đối với từng mẫu thử, tính hàm lượng sợi\r\ngia cường MFR, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu theo công thức sau:
\r\n\r\n![](\"00911318_files/image005.gif\"){kind=small}
Trong đó
\r\n\r\nm4
m5
m6
m7
Nếu kết quả của hai lần xác định khác\r\nnhau nhiều hơn 5 % thì tiến hành thêm phép thử với mẫu thứ ba từ cùng vị trí lấy\r\nmẫu trong đơn vị cơ sở và mẫu phòng thí\r\nnghiệm (xem Điều 5).
\r\n\r\nBiểu thị kết quả là giá trị trung bình\r\ncủa hai (hoặc nhiều lần) xác định riêng rẽ.
\r\n\r\n9.4.2. Tính toán hàm lượng\r\nchất độn
\r\n\r\nĐối với từng mẫu thử, tính toán hàm lượng\r\nkhoáng độn MFM, biểu thị bằng phần trăm\r\nkhối lượng ban đầu theo công thức sau:
\r\n\r\n![](\"00911318_files/image006.gif\"){kind=small}
Trong đó
\r\n\r\nm8
m9
Nếu kết quả của hai lần xác định khác\r\nnhau nhiều hơn 5 % thì
Biểu thị kết\r\nquả là giá trị trung bình của hai (hoặc nhiều lần) xác định riêng rẽ.
\r\n\r\n9.4.3. Tính hàm lượng nhựa
\r\n\r\nĐối với từng mẫu thử, tính toán hàm lượng\r\nnhựa MR, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu theo công thức sau:
\r\n\r\nMR = 100 - (MFR + MFM)
Trong đó MFR và MFM theo như định\r\nnghĩa trong 9.4.1 và 9.4.2.
\r\n\r\nNếu kết quả của hai lần xác định khác\r\nnhau nhiều hơn 5 % thì tiến hành thêm phép thử với mẫu thứ ba từ cùng vị trí lấy\r\nmẫu trong đơn vị cơ sở và mẫu phòng thí\r\nnghiệm (xem Điều 5).
\r\n\r\nBiểu thị kết quả là giá trị trung b
Trong phương pháp này không quy định về\r\nđộ chụm do chưa có các số liệu thử nghiệm liên phòng.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chu
b) Tất cả các thông tin cần thiết để mô tả\r\nđầy đủ vật liệu thử;
\r\n\r\nc) Phương pháp lấy mẫu sử dụng;
\r\n\r\nd) Số lượng mẫu;
\r\n\r\ne) Kích thước và/hoặc khối lượng mẫu;
\r\n\r\nf) Dung môi sử dụng;
\r\n\r\ng) Kết quả hàm lượng nhựa, sợi gia cường\r\nvà chất độn;
\r\n\r\nh) Chi tiết bất kỳ sai lệch nào hoặc sự cố\r\nlàm ảnh hưởng đến kết quả thử.
\r\n\r\ni) Ngày thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A.1
Những thay đổi sau có thể được sử dụng\r\nkhi phân tí
Điều này yêu cầu phải sử dụng túi làm\r\nbằng vải màn có chiều rộng khoảng 15 cm và dài 16 cm (đo khi túi được để phẳng).
\r\n\r\nVải này được làm bằng sợi bện thủy\r\ntinh tráng phủ PVC có mật độ sợi khoảng 7 sợi/cm.
\r\n\r\nA.2
Sau khi xác định khối lượng của cặn\r\ncòn lại sau khi hòa tan nhựa, cho cặn vào túi làm bằng vải màn.
\r\n\r\nCho túi vào cốc 250 ml có chứa 5 ml\r\naxit clohydric sao cho túi được để dọc trong cốc.
\r\n\r\nKhi bọt gần hết, lấy túi ra và cho vào\r\nmột cốc chứa axit sạch.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH
Khi bọt tạo ra, tráng túi có chứa cặn\r\nbằ
Lấy hết cặn ra khỏi túi.
Sấy khô cặn trong tủ sấy
Tiến hành cân theo 8.4.3.2.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9565:2013 (ISO 11667:1997) về Chất dẻo gia cường sợi – Hợp chất đúc và prepreg – Xác định hàm lượng nhựa, sợi gia cường và chất độn – Phương pháp hòa tan đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9565:2013 (ISO 11667:1997) về Chất dẻo gia cường sợi – Hợp chất đúc và prepreg – Xác định hàm lượng nhựa, sợi gia cường và chất độn – Phương pháp hòa tan
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9565:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |