Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9105:2011
TCVN 9105:2011
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định phần khối lượng của urani và tỉ lệ nguyên tử oxy-trên - urani có trong\r\nsiêu tỉ lượng của urani điôxít (UO2+X) bột và viên.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này được sử dụng để xác định\r\nphần khối lượng U và tỉ lệ O/U ở cấp/mức độ hạt nhân/ nguyên tử của urani\r\nđiôxít. Độ chính xác và độ chụm của phương pháp cho trong 8.2 là đúng, nếu tổng\r\nlượng các tạp chất trong mẫu không vượt quá các giá trị đưa ra trong 8.2.
\r\n\r\nKhi xác định phần khối lượng U và tỉ lệ\r\nO/U phải thực hiện việc hiệu chính về tạp chất, nếu tổng lượng tạp chất dạng\r\nôxít vượt quá 1 500 mg\r\ntrên mỗi gam mẫu. Có thể bỏ qua ảnh hưởng của tạp chất khi tỉ lệ O/U nhỏ hơn\r\n0,0005. Các tạp chất không bay hơi phải được xác định bằng kỹ thuật phù hợp, và\r\nkhi đó việc hiệu chính phải được áp dụng. Nếu tổng hàm lượng của các tạp chất\r\nkhông bay hơi ở dạng ô xít lớn hơn 1 500 mg trên một gam mẫu, độ chụm toàn phần của\r\nphương pháp này phụ thuộc vào độ chính xác của các phép đo tạp chất đó.
\r\n\r\nNếu không hiệu chính tạp chất và nếu bỏ\r\nđộ làm giàu của mẫu như mô tả trong 8.1.1. Các số liệu về độ chụm và độ chính\r\nxác sẽ kém hơn so với trong 8.2.
\r\n\r\n\r\n\r\nĐối với tỉ lượng của urani điôxít, tỷ\r\nlệ oxy - trên - urani được tính bằng bằng tỷ lệ nguyên tử (O/U) và do đó bằng\r\n2000.
\r\n\r\nTrong phương pháp này, cân một mẫu\r\nurani điôxit dạng bột hoặc dạng viên bị oxy hóa bằng cách nung nóng trong không\r\nkhí với điều kiện kiểm soát nhiệt độ chặt chẽ. Sản phẩm cuối cùng được làm lạnh\r\nxuống nhiệt độ phòng và được cân lại.
\r\n\r\nTheo các điều kiện được mô tả, tỉ lượng\r\ncủa một mẫu U3O8 được tạo ra. Điều này phải được xác nhận\r\nbằng thực nghiệm thông qua độ chụm của phương pháp hóa học xác định urani trên\r\nsản phẩm cuối cùng của quá trình thiêu kết (Tài liệu tham khảo [1], [2], [3])\r\nhoặc sử dụng một chất chuẩn phù hợp. Việc kiểm định áp dụng đối với các chất được\r\nphân tích.
\r\n\r\nĐiều này không có nghĩa là U3O8\r\nphải được phân tích hóa học mỗi khi xác định tỷ lệ-U/O. Nếu nhiệt độ trong lò\r\nnung được kiểm tra một cách thường xuyên, việc kiểm định chỉ được yêu cầu khi\r\ncó sự thay đổi về dạng của chất trong mẫu được phân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Dung dịch axit\r\nnitric loãng (HNO3), bằng cách trộn dung dịch axit nitric đậm đặc [C\r\n(HNO3) = 14 mol /I, r (HNO3) = 1,40 g / ml và nước đã được khử ion\r\ntheo tỉ lệ 1:1 về thể tích (xem TCVN 4851 (ISO 3696)).
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Lò nung 1
5.2. Lò nung 2
5.3. Chén nung bằng platin
5.4. Máy hút ẩm
5.5. Cân phân tích
Mẫu đại diện trong phòng thí nghiệm phải\r\nđược lấy từ lô mẫu cần phân tích. Nếu cần thiết, phải có biện pháp phòng ngừa để\r\nngăn chặn quá trình oxy hóa mẫu ngay trong quá trình lấy mẫu. Những biện pháp\r\nphòng ngừa có thể là quá trình làm sạch ôxy bằng cách thổi khí nitơ trong khi lấy\r\nmẫu, lưu trữ các mẫu trong môi trường khí nitơ bằng một chai đựng mẫu kín,\r\nv.v... Các biện pháp phòng ngừa phải được thiết lập trong các phòng thí nghiệm\r\nphân tích. Các biện pháp phòng ngừa chủ yếu phụ thuộc vào phản ứng của urani\r\nđiôxít trong không khí và độ chính xác cần thiết trong việc xác định U và O/U
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Hiệu chuẩn
\r\n\r\n7.1.1. Chương trình nhiệt độ
\r\n\r\nChương trình nhiệt độ của lò nung phải\r\nđược kiểm tra định kỳ bằng cách sử dụng cặp nhiệt điện
\r\n\r\n7.1.2. Mẫu chuẩn
\r\n\r\nViệc thực hiện tiêu chuẩn này phải được\r\nkiểm định bằng mẫu chuẩn đã biết phần khối lượng U (ví dụ như tiêu\r\nchuẩn CBNM EC số 110).
\r\n\r\n7.2. Xác định
\r\n\r\n7.2.1. Làm sạch chén nung
\r\n\r\nThiêu kết chén nung trống trong không\r\nkhí của lò nung (5.2) tại nhiệt độ khoảng 900 ° C.
\r\n\r\n7.2.2. Làm nguội chén nung
\r\n\r\nLấy chén nung ra khỏi lò nung và đặt\r\nnó trong bình hút ẩm. Thời gian làm nguội không quá 45 min. Các chén nung nóng\r\nphải được thao tác bằng kẹp.
\r\n\r\n7.2.3. Cân chén nung
\r\n\r\nCân chén nung trống với cân chính xác\r\nđến 0.5 mg hoặc tốt hơn.
\r\n\r\n7.2.4. Khối lượng mẫu
\r\n\r\nThêm ít nhất 8 g mẫu dạng bột hoặc ít\r\nnhất là 5 g dạng viên mẫu và cân chính xác đến 0,5 mg hoặc tốt hơn. Ghi lại khối\r\nlượng tinh m1.
\r\n\r\n7.2.5. Thiêu kết trước (sơ bộ)
\r\n\r\nĐối với dạng viên, thiêu kết chén nung\r\nkim loại cộng với mẫu trong không khí trong lò nung (5.1) ở 500 °C ± 50 °C ít\r\nnhất là 2 h (đối với các mẫu bột bỏ qua bước này, quá trình thiêu kết trước là\r\nkhông cần thiết).
\r\n\r\n7.2.6. Thiêu kết
\r\n\r\nThiêu kết chén nung kim loại cộng với\r\nmẫu trong không khí trong lò nung (5.2) ở 900 °C ± 50 °C trong 3 h.
\r\n\r\n7.2.7. Làm nguội mẫu
\r\n\r\nLấy chén nung ra khỏi lò nung và đặt\r\nnó trong bình hút ẩm. Thời gian làm nguội không được vượt quá 20 min.
\r\n\r\n7.2.8. Khối lượng cuối cùng
\r\n\r\nCân chén nung bằng cân chính xác đến\r\n0,5 mg hoặc tốt hơn. Lặp lại 7.2.6 và 7.2.7, liên tục cho đến khi có được khối\r\nlượng mẫu và chén nung là không đổi và nằm trong độ chụm của phép đo. Ghi lại\r\nkhối lượng tinh m2.
\r\n\r\n7.2.9. Thải bỏ
\r\n\r\nThải bỏ U3O8\r\ntrong một vật chứa thích hợp.
\r\n\r\n7.2.10. Làm sạch
\r\n\r\nLàm sạch chén nung bằng cách nung nóng\r\ntrong axit nitric loãng (4.1) đến nhiệt độ gần sôi, cho đến khi lượng dư U3O8\r\nđã bị hòa tan hoàn toàn. Rửa kỹ bằng nước khử ion.
\r\n\r\n8. Trình bày biểu thị\r\nkết quả
\r\n\r\n8.1. Phương pháp tính và công thức\r\ntính
\r\n\r\nTính phần khối lượng urani và tỉ lệ O/\r\nU có sự hiệu chính tạp chất.
\r\n\r\n8.1.1. Phần khối lượng của urani
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nWu là phần khối lượng của\r\nurani, tính theo phần trăm;
\r\n\r\nm1 là khối lượng mẫu ban đầu,\r\ntính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng mẫu, tính\r\nbằng gam, sau khi quá trình oxy hóa;
\r\n\r\nW1 là phần khối lượng của tất\r\ncả các tạp chất không bay hơi có trong dạng oxit U3O8;
\r\n\r\nFs hệ số tỉ lượng đùng để\r\nchuyển đổi khối lượng tính theo gam của U3O8 sang khối lượng\r\ntính theo gam của U. Fs phải được tính cho mỗi độ làm giàu được mô tả\r\ntrong 8.1.1.1 và được kiểm định thông qua độ chụm của phương pháp xác định U. Đối\r\nvới urani tự nhiên, Fs là 0,848 0;
\r\n\r\nC là hiệu chính cho phần khối lượng của\r\ncác nguyên tố tạp chất không bay hơi, mà không được phân tích, tính bằng phần\r\ntrăm. Giá trị phần khối lượng điển hình của C là 0,003% của hàm lượng urani.\r\nCon số này đã được thiết lập cho mỗi kiểu quá trình chế tạo UO2 bột\r\nvà viên.
\r\n\r\n8.1.1.1. Tính toán các hệ số tỉ lượng,\r\nFs
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nAU là khối lượng nguyên tử\r\ntương đối của urani;
\r\n\r\nAO là khối lượng nguyên tử\r\ntương đối của oxy = 15,999 4.
\r\n\r\nAU được tính theo công thức.
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nWU-N là phần khối lượng tính\r\nbằng phần trăm, của các đồng vị N;
\r\n\r\nAU-N là khối lượng nguyên\r\ntử tương đối của các đồng vị N;
\r\n\r\nN = các đồng vị của urani (234, 235,\r\n236, 238).
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Các đồng vị của urani khác với 235U\r\nvà 238U được bỏ qua do nhiên liệu urani không tái chế, bởi vì chúng\r\nđóng góp không đáng kể vào khối lượng nguyên tử tương đối của U.
\r\n\r\n8.1.1.2. Tính phần khối lượng tạp chất
\r\n\r\ntrong đố
\r\n\r\nwl phần khối lượng tạp chất,\r\ntính bằng phần trăm;
\r\n\r\nci nồng độ của nguyên tố i,\r\ntính bằng micro gam trên một gam U3O8,
\r\n\r\ngi hệ số chuyển đổi khối lượng\r\ntrong Bảng 1.
\r\n\r\n8.1.2. Tỷ lệ O/U
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nwU được xác định trong\r\n8.1.1;
\r\n\r\nAU và AO được\r\nxác định trong 8.1.1.1;
\r\n\r\nwV là phần khối lượng của hợp\r\nchất dễ bay hơi, tính bằng phần trăm;
\r\n\r\nw
wM là phần khối lượng tổng\r\ncủa các tạp chất kim loại ở dạng oxit, tính theo phần trăm.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
8.2
8.2.1. Urani
\r\n\r\nĐối với UO2 dạng bột mức tạp\r\nchất tối đa lên đến 4000 mg trên một gam vật liệu được thiêu kết, đối với UO2\r\ndạng viên mức độ tạp chất tối đa lên đến 300 mg trên một gam vật liệu\r\nthiêu kết, độ chụm của phương pháp là ± 0,02 % tính bằng phần khối lượng tuyệt\r\nđối của U, độ chính xác là ± 0,03 % tính bằng phần khối lượng tuyệt đối của U,\r\ncả hai con số này là có giá trị ở cấp 2 sigma.
\r\n\r\n8.2.2. Tỷ lệ O/U
\r\n\r\nĐối với UO2 dạng bột với tỷ\r\nlệ O / U từ 2,06 đến 2,15, độ chụm của phương pháp được cho là ± 0,005 U giá trị\r\ntuyệt đối ở cấp 2 sigma. Độ chính xác < ± 0,008 giá trị tuyệt đối ở cấp 2\r\nsigma.
\r\n\r\nĐối với UO2 dạng viên tổng\r\nsố tạp chất không bay hơi £ 300 mg trên một gam của vật liệu được thiêu kết, độ chụm của\r\nphương pháp được cho là bằng ± 0,002 6 (tính theo giá trị tuyệt đối) và độ\r\nchính xác được xác định bằng ± 0,003 (tính theo giá trị tuyệt đối) ở cấp 2\r\nsigma.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau đây:
\r\n\r\na) xác định các m
b) phương pháp được sử dụng tham chiếu\r\ntheo tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nc) trình bày và biểu thị kết quả;
\r\n\r\nd) mọi đặc điểm bất thường cũng phải\r\nđược ghi nhận trong thời gian thử nghiệm;
\r\n\r\ne) mọi quá trình vận hành không được tính\r\nđến trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn.
\r\n\r\n[1] TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n[2] VITA, O.A.. TRIVISONNO, C.F„\r\nVVALKER, C.R. An Improved Titrimetric Method for the Precise Determination of\r\nUranium, Goodyear Atomic Corp., Portsmouth. Ohio 1962 (GAT-471)
\r\n\r\n[3] PETIT, G.
[4] ISO 99891,\r\nDetermination of uranium in uranium dioxide powder and pellets —\r\nIron (II) sulf
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9105:2011 (ISO 12795:2004) về Công nghệ nhiên liệu hạt nhân- Urani điôxit bột và viên- Xác định urani và tỷ lệ oxy/urani bằng phương pháp khối lượng có hiệu chính về tạp chất đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9105:2011 (ISO 12795:2004) về Công nghệ nhiên liệu hạt nhân- Urani điôxit bột và viên- Xác định urani và tỷ lệ oxy/urani bằng phương pháp khối lượng có hiệu chính về tạp chất
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9105:2011 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2011-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |