Pesticides\r\ncontaining deltamethrin – Technical requirements and test methods
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8750:2014 do Cục Bảo vệ thực\r\nvật biên soạn Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ Công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT DELTAMETHRIN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ
\r\n\r\nPesticides\r\ncontaining deltamethrin – Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định yêu cầu kỹ\r\nthuật và phương pháp thử đối với deltamethrin kỹ thuật và các thành phẩm thuốc\r\nbảo vệ thực vật có chứa hoạt chất deltamethrin (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu –\r\nBasudin 10% dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh –\r\nKitazin 10% dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của\r\ndeltamethrin kỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 – Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n| \r\n Dạng\r\n sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu\r\n sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng\r\n thái \r\n | \r\n
| \r\n Deltamethrin kỹ thuật (TC) \r\n | \r\n \r\n Màu trắng hoặc màu kem \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột kết tinh không\r\n chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\n phù có chứa deltamethrin (SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng dung dịch treo của\r\n các hạt mịn phân tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất\r\n và dễ dàng hòa loãng với nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột để\r\n phun trực tiếp có chứa deltamethrin (DP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Dạng bột mịn dễ bay tự do, thích\r\n hợp cho việc phun bột \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột\r\n thấm nước có chứa deltamethrin (WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột, phân tán được\r\n trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt\r\n phân tán trong nước có chứa deltamethrin (WG, WDG, DF) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột, phân tán được\r\n trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt\r\n nhũ dầu có chứa deltamethrin (EG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời. Tạo\r\n nhũ tương khi phân rã trong nước. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ\r\n dầu có chứa deltamethrin (EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền\r\n vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ\r\n tương, dầu trong nước có chứa deltamethrin (EW) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng không đồng\r\n nhất, khi hòa vào nước phân tán thành giọt nhỏ, đồng nhất \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng\r\n thể tích cực thấp có chứa deltamethrin (UL, ULV) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất để\r\n phun trực tiếp bằng máy bơm \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng viên\r\n dẹt có chứa deltamethrin (TB, Tab) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Thành phẩm dạng viên có hình dạng\r\n và kích thước đều nhau, thường hình tròn, có 2 mặt phẳng hay lồi, khoảng cách\r\n giữa 2 mặt của viên nhỏ hơn đường kính của viên thuốc. \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\n3.2.1. Thuốc kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng deltamethrin trong thuốc\r\nkỹ thuật được công bố, không nhỏ hơn 985 g/kg.
\r\n\r\n3.2.2. Thuốc thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng deltamethrin (tính theo\r\n%, g/kg hoặc g/k ở 20 oC ± 2 oC) trong các dạng sản phẩm\r\nphải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất\r\nđược qui định trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng\r\n2 – Hàm lượng deltamethrin trong các dạng sản phẩm
\r\n\r\n| \r\n Hàm lượng hoạt chất công bố (ở\r\n 20 oC ± 2 oC) \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n sai lệch cho phép \r\n | \r\n |
| \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg\r\n (g/l) \r\n | \r\n |
| \r\n Đến 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến 25 \r\n | \r\n \r\n ± 15% của hàm lượng công bố đối\r\n với dạng đồng nhất (EC, SC,…) \r\n± 25% đối với dạng không đồng\r\n nhất (EW, WG…) \r\n | \r\n
| \r\n Từ 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ± 10% của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ± 6% của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ± 5% của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Lớn hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ± 2,5% \r\n | \r\n
| \r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ± 25 g/kg (g/l) \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tạp chất và chỉ\r\ntiêu lý – hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng huyền phù có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng\r\ndeltamethrin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 90%.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2%.
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 50 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4. Độ pH (dung dịch 1%\r\nphân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5.
\r\n\r\n3.3.1.5. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.1.5.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong 3.3.1.1\r\nvà 3.3.1.2.
\r\n\r\n3.3.1.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong\r\n14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phù hợp với qui định\r\ntrong 3.3.1.1; 3.3.1.2 và 3.3.1.4.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng bột phun trực tiếp có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.2.1. Độ mịn
\r\n\r\nLượng mẫu còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây khô: không lớn hơn 2%.
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ pH (dung dịch 1%\r\nphân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong\r\n14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp\r\nvới 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng\r\nbột thấm nước có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.3.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng\r\ndeltamethrin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.
\r\n\r\n3.3.3.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2%.
\r\n\r\n3.3.3.3. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 2 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.3.4. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.3.5. Độ pH (dung dịch 1%\r\nphân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5.
\r\n\r\n3.3.3.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong\r\n14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phải phù hợp với 3.3.3.1;\r\n3.3.3.2; 3.3.3.3 và 3.3.3.5.
\r\n\r\n3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng hạt phân tán trong nước có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.4.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng\r\ndeltamethrin trong dung dịch huyền phù; Không nhỏ hơn 60%.
\r\n\r\n3.3.4.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 1%.
\r\n\r\n3.3.4.3. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.4.4. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 40 ml.
\r\n\r\n3.3.4.5. Độ phân tán
\r\n\r\nSản phẩm phân tán trong nước sau\r\nkhi khuấy 2 min: Không nhỏ hơn 90%.
\r\n\r\n3.3.4.6. Độ bụi
\r\n\r\nSản phẩm không được có bụi.
\r\n\r\n3.3.4.7. Độ axit
\r\n\r\nTính theo H2SO4,\r\nkhông lớn hơn 20 g/kg.
\r\n\r\n3.3.4.8. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong\r\n14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp\r\nvới 3.3.4.1; 3.3.4.2; 3.3.4.3 và 3.3.4.7.
\r\n\r\n3.3.5. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng hạt nhũ dầu có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.5.1. Độ bền phân tán
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phù hợp với qui định trong\r\nBảng 3.
\r\n\r\nBảng\r\n3 – Độ bền phân tán của thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt nhũ dầu có chứa\r\ndeltamethrin
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu\r\n cầu \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự phân tán ban đầu \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền phân tán sau khi pha mẫu\r\n 0,5 h \r\n- thể tích lớp cặn, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 0,2\r\n ml \r\n1\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái phân tán sau khi pha mẫu\r\n 24 h \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền phân tán cuối cùng sau khi\r\n pha mẫu 24,5 h: \r\n- thể tích lớp cặn, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp kem hoặc dầu,\r\n không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n
0,2\r\n ml \r\n1\r\n ml \r\n | \r\n
3.3.5.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2%.
\r\n\r\n3.3.5.3. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong\r\n0,5 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.5.4. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 20 ml.
\r\n\r\n3.3.5.5. Độ bụi
\r\n\r\nSản phẩm không được có bụi.
\r\n\r\n3.3.5.6. Độ pH (dung dịch 1%\r\nphân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5.
\r\n\r\n3.3.5.7. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong\r\n14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phải phù hợp với\r\n3.3.5.1; 3.3.5.2; 3.3.5.5 và 3.3.5.6.
\r\n\r\n3.3.6. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng nhũ dầu có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.6.1. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 50 ml.
\r\n\r\n3.3.6.2. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phải phù hợp với qui định\r\ntrong Bảng 4.
\r\n\r\nBảng 4 – Độ bền nhũ tương của\r\nthuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa deltamethrin
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu\r\n cầu \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu (30 s) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0 ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 1 ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau\r\n khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 0 ml \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có\r\n nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2h. \r\n | \r\n |
3.3.6.3. Độ pH (dung dịch 1%\r\nphân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5.
\r\n\r\n3.3.6.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.6.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nThể tích chất rắn và/hoặc chất lỏng\r\ntách lớp sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC trong 7\r\nngày, không lớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.6.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo\r\nquản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn\r\n95% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ\r\ncao và phải phù hợp với qui định trong 3.3.6.2 và 3.3.6.3.
\r\n\r\n3.3.7. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng nhũ tương, dầu trong nước có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.7.1. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 40 ml.
\r\n\r\n3.3.7.2. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 o, phù hợp với qui định trong Bảng\r\n5.
\r\n\r\nBảng\r\n5 – Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương, dầu trong nước\r\ncó chứa deltamethrin
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu\r\n cầu \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu (30 s) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0 ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0 ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau\r\n khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 0 ml \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có\r\n nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.3.7.3. Độ pH (dung dịch 1%\r\nphân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5.
\r\n\r\n3.3.7.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.7.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nKhông có chất rắn và/hoặc vết dầu\r\ntách ra sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC trong 7\r\nngày.
\r\n\r\n3.3.7.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo\r\nquản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn\r\n95% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao\r\nvà sản phẩm phải phù hợp với 3.3.7.2 và 3.3.7.3.
\r\n\r\n3.3.8. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng lỏng thể tích cực thấp có chứa deltamethrin
\r\n\r\n3.3.8.1. Độ pH (dung dịch 1\r\n% phân tán trong nước)
\r\n\r\nTrong khoảng từ 4,5 đến 7,5.
\r\n\r\n3.3.8.2. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.8.2.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nKhông có chất rắn và/hoặc vết dầu\r\ntách ra sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC trong 7\r\nngày.
\r\n\r\n3.3.8.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo\r\nquản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn\r\n95% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao sản\r\nphẩm phải phù hợp với 3.3.8.1.
\r\n\r\n3.3.9. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng viên dẹt có chứa deltamethrin
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo\r\nquản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn\r\n95% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN\r\n8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất deltamethrin
\r\n\r\n4.2.1. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất deltamethrin bằng phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\n4.2.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng deltamethrin được xác\r\nđịnh bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng\r\ndioctyl phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.1.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ\r\nkhi có qui định khác.
\r\n\r\n4.2.1.2.1. Chất chuẩn\r\ndeltamethrin, đã biết hàm lượng.
\r\n\r\n4.2.1.2.2. Chất nội chuẩn DOP,\r\nđộ tinh khiết 99%.
\r\n\r\n4.2.1.2.3. Axeton, dùng cho\r\nsắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.1.2.4. Khí nitơ, có độ\r\ntinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
\r\n\r\n4.2.1.2.5. Khí hydro, có độ\r\ntinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.
\r\n\r\n4.2.1.2.6. Không khí nén,\r\ndùng cho máy sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.1.2.7. Dung dịch nội chuẩn,\r\nnồng độ 8,8 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân\r\n0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2.1.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\n4.2.1.2.8. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân\r\n0,1 g chất chuẩn deltamethrin (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.1.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.1.3.1. Bình định mức,\r\ndung tích 10 ml, 50 ml và 100 ml.
\r\n\r\n4.2.1.3.2. Pipet, dung tích\r\n1 ml và 10 ml.
\r\n\r\n4.2.1.3.3. Màng lọc, có kích\r\nthước lỗ 0,45 μm.
\r\n\r\n4.2.1.3.4. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.2.1.3.5. Cân phân tích, có\r\nthể cân chính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.1.3.6. Thiết bị sắc ký khí,\r\nđược trang bị như sau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia\r\ndòng;
\r\n\r\n- cột mao quản HP-5, có chiều dài\r\n30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu\r\nbằng tay;
\r\n\r\n- máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.2.1.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.1.4.1. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước\r\nkhi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp\r\ncần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được\r\ntrộn đều.
\r\n\r\n4.2.1.4.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nmẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân\r\nmẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất deltamethrin, chính xác đến 0,0001 g vào\r\nbình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml\r\ndung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton\r\n(4.2.1.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.3) trước khi bơm vào\r\nmáy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.1.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- nhiệt độ cột: 265\r\noC
\r\n\r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 280\r\noC
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 300\r\noC
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,8\r\nml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 3
- khí nén: 280\r\nml/min
\r\n\r\n- khí bổ trợ cho detector: 30\r\nml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1\r\nμl
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 80:1.
\r\n\r\n4.2.1.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch mẫu chuẩn làm việc\r\n(4.2.1.2.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội\r\nchuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.2.1.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với\r\ngiá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.1.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất deltamethrin\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình\r\ncủa tỷ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình\r\ncủa tỷ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\ntính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\n4.2.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất deltamethrin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
\r\n\r\n4.2.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng deltamethrin được xác\r\nđịnh bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại\r\n(UV).
\r\n\r\n4.2.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696),\r\ntrừ khi có qui định khác.
\r\n\r\n4.2.2.2.1. Metanol, dùng cho\r\nHPLC.
\r\n\r\n4.2.2.2.2. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân\r\n0,1 g chất chuẩn deltamethrin (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1).
\r\n\r\nĐặt dung dịch vào máy lắc siêu âm\r\n(4.2.1.3.4) để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thí nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\nThiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao,\r\nđược trang bị như sau:
\r\n\r\n- máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với\r\ndetector tử ngoại (UV)
\r\n\r\n- máy phân tích hoặc máy vi tính
\r\n\r\n- cột RP 18, dài 150 mm, đường kính\r\n4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu\r\nbằng tay.
\r\n\r\n4.2.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.2.4.1. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước\r\nkhi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh\r\ncần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nmẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân\r\nmẫu thử chứa khoảng 0,1 g hoạt chất deltamethrin, chính xác đến 0,0001 g vào\r\nbình định mức 100 ml (4.2.1.3.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol\r\n(4.2.2.2.1).
\r\n\r\nLọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm\r\n(4.2.1.3.3), nếu cần. Đặt dung dịch vào máy lắc siêu âm (4.2.1.3.4) để đuổi bọt\r\nkhí trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.2.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- pha động: nước:\r\nmetanol (4.2.2.2.1) = 15:85 (theo thể tích)
\r\n\r\n- bước sóng: 278 nm
\r\n\r\n- tốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\n- thể tích vòng bơm: 20 μl
\r\n\r\n4.2.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.2.2.2.2) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn\r\nhơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử, lặp\r\nlại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với\r\ngiá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất deltamethrin\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nSm là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\ntính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN\r\n8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại dưới\r\nđáy ống đong được xác định bằng 4.3.1 hoặc 4.3.2 sau đây.
\r\n\r\n4.3.1. Phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\nXác định theo (4.2.1) của tiêu\r\nchuẩn này và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía\r\ntrên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi. Cho bay\r\nhơi ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không đến\r\ntrọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có\r\ndung tích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2), thêm 1 ml dung dịch nội\r\nchuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc\r\ndung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.3) trước khi bơm vào máy và theo\r\n(4.2.1).
\r\n\r\n4.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng\r\nghi trên nhãn của sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1.1).
\r\n\r\n4.3.1.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng\r\nphần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225\r\nml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất\r\ndeltamethrin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của deltamethrin\r\ntrong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống\r\nđong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất\r\ndeltamethrin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình\r\ncủa tỷ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình\r\ncủa tỷ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung\r\ndịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\ntính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu\r\nsau khi sấy khô, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.3.2. Phương pháp sắc kỳ lỏng\r\nhiệu năng cao (HPLC)
\r\n\r\nXác định theo (4.2.2) trong tiêu\r\nchuẩn này và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía\r\ntrên của cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch\r\ncòn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml, hòa tan và định mức đến vạch\r\nbằng metanol (4.2.2.2.1). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.3) trước\r\nkhi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng\r\nghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
\r\n\r\n4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng\r\nghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
\r\n\r\n4.3.2.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng\r\nphần trăm (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225\r\nml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất\r\ndeltamethrin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của deltamethrin\r\ntrong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống\r\nđong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất\r\ndeltamethrin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nSm là số đo diện tích\r\ncủa pic của mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung\r\ndịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\ntính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loãng 25 ml dung\r\ndịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ phân tán
\r\n\r\nXác định độ phân tán theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.9. Xác định độ bụi
\r\n\r\n4.9.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này dùng để xác định\r\nbụi trong các sản phẩm dạng hạt như: hạt dùng trực tiếp (G, Gr), hạt phân tán\r\ntrong nước (WG, WDG, DF), hạt tan trong nước (SG, WSG), hạt nhũ dầu (EG)…
\r\n\r\n4.9.2. Nguyên tắc
\r\n\r\nViệc xác định bộ bụi bao gồm 2 giai\r\nđoạn: Cân mẫu đổ vào 1 khoang thử và giải phóng bụi, sau đó thu gom bụi để đánh\r\ngiá lượng bụi bằng phương pháp khối lượng.
\r\n\r\n4.9.3. Dụng cụ
\r\n\r\n4.9.3.1. Dụng cụ đo bụi (xem\r\nHình 1) Kích thước tính bằng milimet
\r\n\r\nHình\r\n1 – Dụng cụ đo bụi
\r\n\r\n4.9.3.2. Phễu lọc xốp có\r\nkích thước lỗ từ 40 μm đến 100 μm, đường kính 40 mm.
\r\n\r\n4.9.3.3. Dụng cụ đo tốc độ dòng,\r\ncó dải đo từ 10 l/min đến 20 l/min.
\r\n\r\n4.9.3.4. Đĩa lọc, đường kính\r\n35 mm.
\r\n\r\n4.9.3.5. Cân phân tích, có\r\nthể cân đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.9.3.6. Đồng hồ bấm giây.
\r\n\r\n4.9.3.7. Cốc thủy tinh 100\r\nml.
\r\n\r\n4.9.3.8. Kẹp.
\r\n\r\n4.9.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.9.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu phải được đảm bảo không bị thay\r\nđổi bởi điều kiện môi trường bên ngoài như nhiệt độ, độ ẩm.
\r\n\r\n4.9.4.2. Xác định bụi
\r\n\r\nCân đĩa lọc (4.9.3.4) chính xác đến\r\n0,1 g và đặt vào tấm lọc của phễu lọc xốp (4.9.3.2). Nối phễu (4.9.3.2) với\r\ndụng cụ đo tốc độ dòng (4.9.3.3) và bơm chân không, rồi nối phễu (4.9.3.2) với\r\ndụng cụ đo độ bụi (4.9.3.1). Bật bơm chân không và điều chỉnh dòng khí sao cho\r\ntốc độ dòng là 15 l/min. Cân 30 g mẫu chính xác đến 0,1 g vào cốc (4.9.3.7),\r\nrồi chuyển toàn bộ vào ống thu bụi, bấm đồng hồ (4.9.3.6) để đo lượng bụi giải\r\nphóng ra trong 1 min. Dùng kẹp (4.9.3.8) để gắn đĩa lọc (4.9.3.4) ra khỏi phễu\r\n(4.9.3.2) và cân để xác định bụi.
\r\n\r\n4.9.5. Tính kết quả
\r\n\r\nLượng bụi, Z, thu được tính bằng g\r\ntheo công thức sau:
\r\n\r\nZ =\r\nW2 – W1
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nW1 là khối lượng của đĩa\r\nlọc trước khi đo độ bụi, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nW2 là khối lượng của đĩa\r\nlọc sau khi đo độ bụi, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n4.10. Xác định độ bền phân tán
\r\n\r\n4.10.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nĐộ bền phân tán được quan sát từ\r\nmột dung dịch có nồng độ xác định trong một thời gian xác định sau khi chuẩn bị\r\ndung dịch đó vào hai ống đong.
\r\n\r\n4.10.2. Thuốc thử, dụng cụ
\r\n\r\n4.10.2.1. Nước cứng chuẩn,\r\ntheo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.10.2.2. Ống đong, dung\r\ntích 250 ml, có nút nhám và vạch chia (khoảng cách từ vạch 0 đến vạch 250 ml từ\r\n20 cm đến 21,5 cm và từ vạch 250 ml đến đáy của nút nhám là 4 cm đến 6 cm).
\r\n\r\n4.10.2.3. Đèn, có thể điều\r\nchỉnh và bóng đèn 60 W.
\r\n\r\n4.10.2.4. Pipet, 10 ml.
\r\n\r\n4.10.2.5. Ống ly tâm, có\r\ndung tích 100 ml bằng thủy tinh, đáy nhọn, dài 15 cm, có vạch chia độ và nút\r\ncao su có ống mao quản thủy tinh (Hình 2).
\r\n\r\n4.10.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nChuyển 240 ml nước cứng ở nhiệt độ\r\nphòng vào 2 ống đong 250 ml (4.10.2.2). Dùng pipet thêm từ từ 5 g mẫu vào từng\r\nống đong sao cho đầu nhọn của pipet không chạm mặt nước. Thêm nước cứng đến\r\nvạch 250 ml của ống đong (nếu mẫu là chất rắn thì cho cẩn thận 5 g mẫu lên mặt\r\nnước).
\r\n\r\nĐậy nút rồi đảo ngược ống đong\r\n(4.10.2.2) 30 lần, mỗi lần 2 s. Để yên ống đong và quan sát:
\r\n\r\nHình\r\n2 – Nút cao su có ống mao quản thủy tinh
\r\n\r\n4.10.3.1. Xác định độ phân tán\r\nban đầu: Quan sát sự phân tán và ghi lại lượng cặn hoặc kem hoặc dầu.
\r\n\r\n4.10.3.2. Xác định thể tích cặn
\r\n\r\nChuyển ngay 100 ml dung dịch của\r\nống đong thứ nhất (I) vào ống ly tâm (4.10.2.5). Phần còn lại trong ống đong\r\n(I) được đậy nút và để yên 30 min ở nhiệt độ phòng. Sau đó, dùng đèn (4.10.2.3)\r\nchiếu vào ống đong (I) sao cho nhìn rõ nhất ranh giới giữa các pha trong ống\r\nđong. Ghi thể tích cặn với mức dung sai là ± 0,05 ml.
\r\n\r\n4.10.3.3. Xác định thể tích kem\r\nhoặc dầu
\r\n\r\nPhần thể tích 100 ml dung dịch\r\ntrong ống ly tâm được đậy nút cao su (4.10.2.5), đảo ngược ống ly tâm và giữ ở\r\nvị trí đó 30 min ở nhiệt độ phòng. Ghi lại thể tích kem hoặc dầu.
\r\n\r\n4.10.3.4. Xác định độ tái phân\r\ntán
\r\n\r\nỐng đong thứ hai (II) được để yên\r\n24 h ở nhiệt độ phòng. Sau đó, đảo ngược ống đong (II) 30 lần. Quan sát lượng\r\ncặn. Chuyển ngay 100 ml dung dịch của ống đong thứ nhất (II) vào ống ly tâm\r\nkhác (4.10.2.5), đảo ngược ống ly tâm và giữ ở vị trí đó 30 min ở nhiệt độ\r\nphòng. Ghi thể tích kem hoặc dầu.
\r\n\r\n4.10.4. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nĐộ phân tán sau 30 min và độ tái\r\nphân tán sau 24 h:
\r\n\r\n- Thể tích cặn (ml);
\r\n\r\n- Thể tích lớp kem hoặc dầu (ml).
\r\n\r\n4.11. Xác định độ pH
\r\n\r\nXác định độ pH theo TCVN 4543.
\r\n\r\n4.12. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.12.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC\r\ntheo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.12.2. Xác định độ bền ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo\r\nTCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nA.1. Công thức cấu tạo
\r\n\r\nA.2. Tên hoạt chất deltamethrin
\r\n\r\nA.3. Tên hóa học( IUPAC):
\r\n\r\nS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl\r\n(1R,3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate.
\r\n\r\nA.4. Công thức phân tử: C22H19Br2NO3
\r\n\r\nA.5. Khối lượng phân tử: 505,2
\r\n\r\nA.6. Nhiệt độ nóng chảy: 100\r\noC đến 102 oC
\r\n\r\nA.7. Áp suất hơi bão hòa ở 25 oC:\r\n1,24 x 10-5 mPa
\r\n\r\nA.8. Độ hòa tan: ở 25 oC,\r\nμg/l – trong nước: 0,2
\r\n\r\nở 20 oC, g/l – trong:
\r\n\r\ndioxan 900
\r\n\r\ncyclohexanon 750
\r\n\r\ndiclometan 700
\r\n\r\naxeton 500
\r\n\r\nbenzen, dimetyl sulfoxid 450
\r\n\r\nxylen 250
\r\n\r\netanol 15
\r\n\r\nisopropanol 6
\r\n\r\nA.9. Dạng bên ngoài: Tinh\r\nthể không màu
\r\n\r\nA.10. Độ bền: Rất bền trong\r\nkhông khí và dưới ánh nắng mặt trời. Trong môi trường axit bền hơn trong môi\r\ntrường kiềm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] 10 TCN 233-95, Thuốc trừ sâu\r\nDesis 2,5 % dạng nhũ dầu – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n[2] CIPAC Handbook volume D,\r\n333/TC/M/2.1; 1988
\r\n\r\n[3] CIPAC Handbook volume F, 1995
\r\n\r\n[4] FAO Specifications and\r\nEvaluations for Deltamethrin, 2009
\r\n\r\n[5] The Pesticide Manual, Thirteenth\r\nedition, 2003.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8750:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất delramethrin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8750:2014 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất delramethrin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8750:2014 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2014-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |