TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8452 : 2010

TINH DẦU - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE CỦA CÁC LOẠI TINH DẦU CHỨA CÁC ESTE KHÓ XÀ PHÒNG HÓA

Essential oils -\r\nDetermination of\r\nester value of oils containing\r\ndifficult-to-saponify esters

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số\r\neste của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa, đối với các loại\r\ntinh dầu này thì không thể áp dụng được phương pháp quy định trong TCVN 8451\r\n(ISO 709)1)

CHÚ THÍCH: Các yêu cầu đối với các loại tinh dầu riêng rẽ sẽ được nêu trong TCVN 8451 (ISO 709) hoặc tiêu chuẩn này, được dùng để xác định\r\ntrị số este.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng\r\ntiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả\r\ncác sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử

TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu – Xác định trị số axit

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa\r\nsau:

Trị số este (ester value)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit\r\nđược giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu.

4. Nguyên\r\ntắc

Các este có mặt trong phần mẫu thử được thủy phân bằng nhiệt với một lượng dư của dung dịch chuẩn kali hydroxit trong\r\ndimetylsulfoxit và lượng kali hydroxit\r\ndư được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric hoặc axit sulfuric.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong dimetylsulfoxit (DMSO), c(KOH) = 0,5 mol/l

Hòa tan 35 g kali hydroxit ở dạng viên trong 117 ml nước, đựng trong bình\r\nđịnh mức một vạch 1000 ml.

Thêm 353\r\nml etanol 96 % (phần thể tích) và pha loãng bằng DMSO đến vạch.

Dung dịch thu được này phải hoàn toàn trong và không\r\ncó kết tủa.

Xác định nồng độ chính xác bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn\r\nđối chứng của axit sulfuric, c(1/2 H₂SO₄) = 0,5 mol/l.

Bảo quản dung dịch này trong bình có nắp đậy kín. Không nên sử dụng nắp đậy bằng thủy tinh.

Kiểm tra\r\ndung dịch này hằng ngày khi sử dụng và loại bỏ dung dịch khi nồng độ nhỏ hơn 0,45 mol/l\r\n(không được bổ sung lại dung dịch).

5.2. Axit clohydric hoặc axit sulfuric, dung dịch chuẩn, c(1/2 H₂SO₄) hoặc c(HCI) = 0,5 mol/l.

5.3. Chất chỉ thị pH

5.3.1. Phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích),\r\nhoặc

5.3.2. Đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), nếu\r\ntinh dầu có chứa các nhóm phenol.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng\r\ncác thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Buret, dung tích 25 ml.

6.2. Thiết\r\nbị để xà phòng hóa, gồm có bình cầu đáy tròn bằng thủy tinh bền với kiềm, dung tích 200 ml, được nối bằng khớp nối thủy\r\ntinh mài (29/32) với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong khoảng 1\r\ncm.

6.3. Nồi\r\ncách thủy có thể đun sôi.

6.4. Cân phân tích.

7. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212).

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn\r\nbị mẫu thử

Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356).

8.2. Xác định\r\ntrị số axit

Xác định trị số axit của tinh dầu theo TCVN 8450 (ISO 1242).

Phép xác định này phải được thực hiện độc lập với phép\r\nxác định este để không làm biến đổi thành phần của thuốc thử bằng cách bổ sung etanol.

8.3. Phần mẫu thử

Cân khoảng từ 1 g đến 2 g mẫu thử (8.1), chính xác đến 1 mg, cho vào bình cầu để xà phòng hóa khô (6.2).

8.4. Phép xác định

Sử dụng\r\nburet (6.1) lấy 25 ml dung dịch kali\r\nhydroxit (5.1) cho vào phần mẫu thử (8.3). Lắp ống thủy tinh và đặt bình vào nồi cách thủy có thể đun sôi (6.3). Để làm nóng sơ bộ\r\ntrong 5 min và sau đó để 1 h cho phản ứng xảy ra.

Lấy bình ra khỏi nồi cách thủy, để nguội 15 min, tháo ống ra và dùng ống đong cho thêm 25\r\nml nước và 4 giọt dung dịch phenolphtalein (5.3.1) hoặc dung dịch đỏ phenol\r\n(5.3.2) nếu tinh dầu chứa các phenol hoặc các hợp chất\r\nnhóm phenol.

Chuẩn độ ngược lượng kali hydroxit dư bằng axit sulfuric hoặc axit clohydric (5.2).

8.5. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng đồng thời với phép xác định (8.4), dưới\r\ncùng một điều kiện, sử dụng cùng loại\r\nthuốc thử.

9. Biểu thị kết quả

Trị số xà phòng hóa (SV) của tinh dầu được tính theo\r\ncông thức sau:

Trong đó:

V₀ là thể tích axit (5.2) đã sử dụng trong phép thử trắng\r\n(8.5), tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích axit (5.2) đã sử dụng\r\ntrong phép xác định (8.4), tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử (8.3), tính bằng gam\r\n(g).

Trị số este\r\n(EV) được tính theo công thức sau:

EV = SV - AV

Trong đó AV là trị số axit của tinh dầu được thử xác định được\r\ntrong 8.2.

Hàm lượng este, tính bằng phần trăm khối lượng, tính được bằng công thức sau:

Trong đó:

M_r là khối lượng phân tử tương đối của este được sử dụng để biểu thị kết quả theo quy ước;

EV là trị số este tính được ở trên.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp được sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm\r\ncũng phải đề cập mọi chi tiết thao\r\ntác không quy định trong tiêu chuẩn\r\nnày hoặc được coi là tùy chọn cũng như mọi tình huống\r\ncó thể làm ảnh hưởng đến kết quả

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.