Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 7913:2008 hoàn toàn tương đương với\r\nISO/ASTM 51401:2003;
\r\n\r\nTCVN 7913:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nquốc gia TCVN/TC/F5 Vệ sinh thực phẩm và chiếu xạ biên soạn, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
1.1. Tiêu chuẩn này bao gồm việc chuẩn bị, thử\r\nnghiệm và quy trình sử dụng hệ đo liều bạc dicromat trong dung dịch axit để đo\r\nliều hấp thụ trong nước khi được chiếu bằng bức xạ ion hóa. Hệ này bao gồm liều\r\nkế và các thiết bị phân tích thích hợp. Để đơn giản, hệ này được gọi là hệ\r\ndicromat. Hệ này được phân loại là hệ đo liều chuẩn chính (xem ISO/ASTM Guide\r\n51261).
\r\n\r\n1.2. Tiêu chuẩn này mô tả các quy trình phân tích\r\nquang phổ đối với hệ dicromat.
\r\n\r\n1.3. Tiêu chuẩn này chỉ áp dụng với các tia
1.4. Tiêu chuẩn này được áp dụng khi đáp ứng các\r\nđiều kiện sau:
\r\n\r\n1.4.1. Dải liều hấp thụ từ 2 x 103 Gy\r\nđến 5 x 104 Gy.
\r\n\r\n1.4.2. Suất liều hấp thụ không vượt quá 600 Gy/xung\r\n(12,5 xung trên một giây) hoặc không vượt quá
\r\n\r\nmột suất liều tương đương 7,5 kGy/s từ các\r\nnguồn bức xạ liên tục [1]
1.4.3 Đối với các nguồn phóng xạ phát tia\r\ngamma, năng lượng ban đầu của photon tới phải lớn hơn 0,6 MeV. Đối với các\r\nphoton bức xạ hãm thì năng lượng ban đầu của điện tử tới được sử dụng để sinh\r\nra các photon hãm phải bằng hoặc lớn hơn 2 MeV. Đối với các chùm điện tử thì\r\nnăng lượng điện tử ban đầu phải lớn hơn 8 MeV.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Các giới hạn dưới của năng lượng\r\nđã cho thích hợp với các ống liều kế hình trụ có đường kính 12 mm. Cần hiệu\r\nchỉnh hiệu ứng chiếm chỗ và phân bố liều dọc theo ống liều kế khi đo với bức xạ\r\nchùm điện tử [2]. Hệ dicromat có thể sử dụng tại mức năng lượng thấp hơn bằng\r\ncách sử dụng các ống liều kế mỏng hơn (theo chiều của chùm tia) (xem báo cáo\r\nICRU số 35).
\r\n\r\n1.4.4. Nhiệt độ khi chiếu xạ của liều kế phải lớn\r\nhơn 0 0C và nhỏ hơn 80 0C.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Hệ số hiệu chỉnh độ nhạy theo\r\nnhiệt độ của liều kế chỉ được biết đến trong dải nhiệt độ từ 5 0C\r\nđến 50 0C (xem 4.3). Nếu chiếu xạ ngoài dải nhiệt độ này thì yêu cầu\r\nphải xác định hệ số hiệu chỉnh độ nhạy theo nhiệt độ đó.
\r\n\r\n1.5. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các\r\nvấn đề liên quan đến an toàn. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là\r\nphải tự xác lập các tiêu chuẩn thích hợp về thực hành an toàn và sức khỏe và\r\nxác định khả năng áp dụng các giới hạn luật định trước khi sử dụng. Các chú ý\r\ncụ thể được nêu trong 8.3
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\n2.1. Tiêu chuẩn ASTM
\r\n\r\nASTM C 912 Practice for Designing a Process\r\nfor Cleaning Technical Glasses (Thực hành thiết kế quy trình làm sạch các dụng\r\ncụ thủy tinh công nghiệp)
ASTM E 170 Terminology Relating to Radiation\r\nMeasurements and Dosimetry (Thuật ngữ liên quan đến các phép đo bức xạ và đo\r\nliều)
ASTM E 178 Practice for Dealing with Outlying\r\nObservations (Thực hành đối với việc quan sát ở xa)
ASTM E 275 Practice for Describing and\r\nMeasuring Performance of Ultraviolet, Visible and Near Infrared\r\nSpectrophotometers (Thực hành sử dụng máy đo quang phổ tử ngoại, nhìn thấy và\r\nvùng gần hồng ngoại để mô tả và đo đạc)
ASTM E 666 Practice for Calculating Absorbed\r\nDose from Gamma or X-Radiation (Thực hành về tính toán liều hấp thụ của bức xạ\r\ngamma hoặc tia X) 4).
\r\n\r\nASTM E 668 Practice for Application of\r\nThermoluminescence-Dosimetry (TLD) Systems for Determining Absorbed Dose in\r\nRadiation-Hardness Testing of Electronic Devices (Thực hành đối với việc ứng\r\ndụng các hệ đo liều nhiệt huỳnh quang (TLD) để xác định liều hấp thụ trong việc\r\nthử nghiệm khả năng chịu bức xạ của các thiết bị điện tử) 4).
\r\n\r\nASTM E 925 Practice for the Periodic\r\nCalibration of Narrow Band-Pass Spectrophoto-meters (Thực hành hiệu chuẩn định\r\nkỳ các quang phổ kế truyền qua dải hẹp) 6).
\r\n\r\nASTM E 958 Practice for Measuring Practical\r\nSpectral Bandwidth of Ultraviolet-Visible Spectrophoto- meters (Thực hành đo\r\nthực tế dải thông phổ của quang phổ kế tử ngoại và nhìn thấy) 6).
\r\n\r\nASTM E 1026 Practice for Using the Fricke\r\nReference Standard Dosimetry System (Thực hành về cách sử dụng hệ liều kế chuẩn\r\nFricke) 4).
\r\n\r\n2.2. Tiêu chuẩn ISO/ASTM
\r\n\r\nISO/ASTM 51261 Guide for Selection and\r\nCalibration of Dosimetry Systems for Radiation Processing (Hướng dẫn lựa chọn\r\nvà hiệu chuẩn các hệ đo liều trong công nghệ xử lý bằng bức xạ).
\r\n\r\nISO/ASTM 51400 Practice for Characterization\r\nand Performance of a High-Dose Radiation Dosimetry Calibration Laboratory (Thực\r\nhành xác định các đặc tính và chất lượng vận hành của phòng thử nghiệm hiệu\r\nchuẩn liều cao trong phép đo liều bức xạ).
\r\n\r\nISO/ASTM 51707 Guide for Estimating\r\nUncertainties in Dosimetry for Radiation Processing (Hướng dẫn đánh giá độ\r\nkhông đảm bảo đối với các phép đo liều trong công nghệ xử lý bằng bức xạ).
\r\n\r\n2.3. Báo cáo của Cơ quan Quốc tế về các Đơn\r\nvị và các Phép đo liều bức xạ (ICRU)
ICRU Report 35 Radiation Dosimetry: Electron\r\nwith Energies Between 1 and 50 MeV (Báo cáo số 35 của ICRU về đo liều bức xạ\r\nđối với chùm electron với năng lượng trong khoảng từ 1 MeV đến 50 MeV).
\r\n\r\nICRU Report 60 Fundamental Quantities and\r\nUnits for Ionizing Radiation (Báo cáo số 60 của ICRU về các đại lượng và đơn vị\r\ncơ bản đối với bức xạ ion hóa).
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Định nghĩa
\r\n\r\n3.1.1. Số gia của độ hấp thụ, (
Sự thay đổi độ hấp thụ quang đo được tại bước\r\nsóng đã lựa chọn, xác định bởi sai số tuyệt đối giữa độ hấp thụ trước chiếu xạ,\r\nAo và độ hấp thụ sau chiếu xạ, A, như sau:
\r\n\r\nDA
3.1.2. Liều kế chuẩn chính
Liều kế có chất lượng cao được dùng như một\r\nchuẩn để cung cấp các phép đo chuẩn đã được xác nhận bởi phép đo dùng liều kế\r\nchuẩn đầu.
\r\n\r\n3.2. Định nghĩa về các thuật ngữ khác dùng trong\r\ntiêu chuẩn này có liên quan đến phép đo bức xạ và đo liều có thể tham khảo ở\r\ntài liệu ASTM E 170. Định nghĩa trong E 170 phù hợp với ICRU 60, do đó ICRU 60\r\ncó thể sử dụng làm tài liệu tham khảo thay thế.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Hệ dicromat cung cấp phương pháp tin cậy để\r\nđo liều hấp thụ trong nước. Phương pháp này dựa trên quá trình khử các ion\r\ndicromat thành ion cromic trong dung dịch axit bằng bức xạ ion hóa.
\r\n\r\n4.2. Liều kế dicromat là dung dịch chứa các ion\r\nbạc và ion dicromat trong axit percloric đựng trong vật chứa thích hợp như ống thủy\r\ntinh được hàn kín. Dung dịch này chỉ thị liều hấp thụ bằng sự thay đổi độ hấp\r\nthụ quang tại bước sóng qui định [3]. Sử dụng máy đo quang phổ đã được hiệu\r\nchuẩn để đo độ hấp thụ này.
\r\n\r\n4.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiếu xạ
\r\n\r\n4.3.1. Độ nhạy của liều kế phụ thuộc vào nhiệt độ\r\nchiếu xạ và xấp xỉ bằng - 0,2 % trên oC trong khoảng nhiệt độ từ 25 oC\r\nđến 50 oC. Tại nhiệt độ thấp hơn 25 oC, sự phụ thuộc này\r\nnhỏ hơn. Độ nhạy của liều kế ở dải nhiệt độ từ 5 oC đến 50 oC\r\nđưa ra trong Bảng 1, trong đó độ nhạy tại nhiệt độ đã cho được lập thành bảng\r\nliên quan đến độ nhạy ở 25 oC [4, 5].
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
4.3.2. Số liệu trong Bảng 1 có thể vẽ thành đồ thị\r\nnhư Hình 1 với phương trình đường cong tương ứng là:
\r\n\r\nRt = b0 + b1\r\n+ tb2
Trong đó
\r\n\r\nRt là độ nhạy của liều kế tại nhiệt độ t quy về\r\nđộ nhạy tại 25 oC.
\r\n\r\nĐường cong thu được số liệu trên có dạng như\r\nHình 1.
\r\n\r\n![](\"00912809_files/image001.jpg\")
4.4. Không quan sát thấy ảnh hưởng do ánh sáng\r\nmôi trường (thậm chí cả ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp) lên dung dịch\r\ndicromat trong các ống thủy tinh [6].
\r\n\r\n4.5. Đối với việc hiệu chuẩn bằng các photon,\r\nliều kế dicromat cần được chiếu xạ trong các điều kiện gần đúng cân bằng điện\r\ntử.
\r\n\r\n4.6. Liều hấp thụ trong vật liệu khác không phải\r\nnước được chiếu xạ trong các điều kiện tương đương có thể được tính theo các\r\nqui trình trong ASTM Practice E666, ASTM Practice E668 và ISO/ASTM Guide 51261.
\r\n\r\n4.7. Độ nhạy của liều kế dicromat phụ thuộc vào\r\nloại liều kế và năng lượng bức xạ được sử dụng. Ví dụ độ nhạy của chùm điện tử\r\nnăng lượng cao (10 MeV) được ghi lại là xấp xỉ 3 %, thấp hơn so với độ nhạy ở\r\nbức xạ Co-60 [2]. Liều kế phải được hiệu chuẩn trong trường bức xạ cùng loại và\r\ncùng năng lượng như trong trường bức xạ mà nó được áp dụng để đo.
\r\n\r\n4.8. Dung dịch đo liều được chuẩn bị sẵn như mô\r\ntả trong tiêu chuẩn này, các bước cần phải thực hiện để tránh nhiễm bẩn. Dung dịch\r\nđo liều được bảo quản hoặc được chứa trong các chai thủy tinh hàn kín (ví dụ\r\ncác ống thủy tinh) để bảo đảm tính ổn định trước và sau khi chiếu xạ.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Độ nhạy của dung dịch đo liều dicromat rất\r\nnhạy với tạp chất, đặc biệt là tạp chất hữu cơ. Thậm chí chỉ một vết rất nhỏ\r\ncác tạp chất có thể gây ra sự thay đổi quan sát được của độ nhạy liều kế [6].\r\nĐể có được kết quả đạt độ chính xác cao, không nên sử dụng các vật liệu hữu cơ\r\ntrong bất kỳ một thành phần nào có thể tiếp xúc với dung dịch đo liều dicromat,\r\ntrừ khi vật liệu đó được chứng minh rằng không ảnh hưởng đến độ nhạy của liều\r\nkế. Có thể giảm thiểu ảnh hưởng của vết tạp chất hữu cơ bằng cách chiếu xạ\r\ntrước toàn bộ dung dịch dicromat (xem tài liệu tham khảo [6] và 8.4).
\r\n\r\n5.2. Những thay đổi hóa học không mong muốn trong\r\ndung dịch đo liều có thể xẩy ra nếu không thận trọng đúng mức trong khi hàn kín\r\nống liều kế (xem 8.6).
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Máy đo quang phổ có độ chính xác cao
\r\n\r\nĐể phân tích dung dịch đo liều, sử dụng một\r\nmáy đo quang phổ có độ chính xác cao, có khả năng đo giá trị độ hấp thụ đến 2\r\nvới độ không đảm bảo không lớn hơn ±\r\n1 % trong vùng bước sóng 350 nm đến 440 nm. Dùng cuvet thạch anh 5 mm hoặc 10\r\nmm để đo quang phổ của dung dịch đo liều. Thể tích của cuvet cần đủ nhỏ để cho\r\nphép có thể tráng bằng chính dung dịch đo mà vẫn đủ lượng dung dịch để làm đầy\r\ncuvet đến mức thích hợp khi đo độ hấp thụ. Đối với những ống chứa lượng dung\r\ndịch đo liều nhỏ hơn 2 ml, có thể phải sử dụng loại cuvet vi lượng (micro\r\ncuvet). Có thể dùng các kỹ thuật thao tác khác như sử dụng micro cuvet chảy\r\nliên tục để đạt được độ chính xác cần thiết và tránh được sự nhiễm bẩn chéo.\r\nKhống chế nhiệt độ của dung dịch đo liều trong khi đo ở 25 oC
CHÚ THÍCH 3: Thường sử dụng ống đo liều có\r\ndung tích 2 ml.
\r\n\r\n6.2. Dụng cụ thủy tinh
\r\n\r\nSử dụng các dụng cụ thủy tinh bo silicat hoặc\r\nloại thủy tinh chịu được hóa chất tương đương để đựng các thuốc thử và dung\r\ndịch đo liều đã chuẩn bị. Sử dụng dung dịch axit cromic hoặc chất làm sạch\r\ntương đương khác để làm sạch tất cả các dụng cụ thủy tinh sẽ được sử dụng trong\r\nquá trình chuẩn bị dung dịch cũng như các ống thủy tinh đựng dung dịch đo liều.\r\nTráng ít nhất 3 lần với nước cất 2 lần (xem ASTM Practice C 912). Làm khô hoàn\r\ntoàn và bảo quản trong môi trường không bụi (xem ASTM Practice E 1026).
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Cần sử dụng các loại hóa chất thuộc loại\r\nthuốc thử phân tích (hoặc tốt hơn) để chuẩn bị các dung dịch đo liều.
\r\n\r\n7.2. Nên sử dụng nước cất 2 lần thu được từ các\r\nthiết bị cất nước có tất cả các bộ phận đều làm bằng thủy tinh silicat. Ngoài\r\nra, cũng có thể sử dụng loại nước tinh khiết thương mại chất lượng cao có tổng\r\nhàm lượng cacbon có thể oxi hóa (T.O.C) nhỏ hơn 5 ppb. Độ tinh khiết của nước\r\nrất quan trọng vì nước là thành phần chủ yếu của dung dịch đo liều và do đó nó\r\ncó thể là nguồn lây nhiễm tạp chất chủ yếu. Không nên sử dụng nước đã loại ion.
\r\n\r\nChú thích 4 Nước cất 2 lần được cất từ dung\r\ndịch pemanganat (KMnO4) kiềm (2 g KMnO4 và 5 g natri\r\nhydroxit (NaOH) dạng hạt trong 2 dm3 nước cất) là phù hợp với việc chuẩn bị\r\ndung dịch đo liều dicromat. Nước có độ tinh khiết cao có sẵn trên thị trường.\r\nNhững loại nước như vậy được ghi nhãn là loại dùng cho HPLC (sắc ký lỏng hiệu\r\nnăng cao) được dùng trong tiêu chuẩn này là thích hợp vì không có tạp chất hữu\r\ncơ.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Nồng độ khuyến cáo đối với liều kế dicromat\r\nđể đo liều trong khoảng từ 2 kGy đến 10 kGy (còn gọi là liều kế dải liều thấp)\r\nlà bạc dicromat (Ag2Cr2O7) 0,5 x 10-3\r\nmol.dm-3 trong dung dịch axit percloric 0,1 mol.dm-3 [7].\r\nĐể đo dải liều hấp thụ trong khoảng từ 5 kGy đến 50 kGy (gọi là liều kế dải\r\nliều cao), nồng độ khuyến cáo là bạc dicromat 0,5 x 10-3 mol.dm-3\r\nvà kali dicromat (K2Cr2O7) 2,0 x 10-3\r\nmol.dm-3 trong dung dịch axit percloric 0,1 mol.dm-3[6].
\r\n\r\n8.2. Cả hai loại dung dịch phải được bão hòa không\r\nkhí trước khi dùng. Có thể lắc thật kỹ dung dịch để đạt được điều này.
\r\n\r\n8.3. Bạc dicromat hòa tan rất chậm trong dung\r\ndịch, bình thường cần ít nhất 18 h để hòa tan hoàn toàn. Đối với liều kế dải\r\nliều cao, tốt hơn là hòa tan bạc dicromat trước khi thêm kali dicromat.
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Dung dịch axit percloric đậm đặc là\r\nmột chất ôxy hóa mạnh và muối dicromat là chất gây dị ứng da. Cần thực hiện các\r\nbiện pháp phòng ngừa thích hợp để xử lý các hợp chất này.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 5: Các liều kế dicromat có thành\r\nphần khác được mô tả trong [8, 9].
\r\n\r\n8.4. Nếu thích hợp, có thể chiếu xạ toàn bộ dung\r\ndịch đo liều để giảm thiểu ảnh hưởng của tạp chất.
\r\n\r\n8.4.1. Liều khuyến cáo là khoảng 1,0 kGy [6] mặc dù\r\nliều chính xác không phải là điều kiện quan trọng. Kích thước của vật chứa một\r\nlượng lớn dung dịch chiếu xạ cần được chọn sao cho sự dao động về liều trong\r\nvật chứa nhỏ hơn ±
8.5. Tráng ống đựng liều kế hoặc các vật chứa\r\nkhác theo 6.2 ít nhất một lần bằng dung dịch đo liều trước khi đổ đầy để chiếu\r\nxạ.
\r\n\r\n8.6. Thực hành cẩn thận khi đổ dung dịch vào ống,\r\nkhông để dính dung dịch lên miệng ống. Vì khi hàn nhiệt sẽ gây ra những biến\r\nđổi hóa học không mong muốn trong phần dung dịch còn lại trên miệng ống. Cũng\r\nvì lý do này, việc thực hành cẩn thận cũng để tránh làm nung nóng cả thân ống\r\nđựng dung dịch đo liều trong khi hàn.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Trước khi sử dụng, hệ đo liều (bao gồm các\r\nmẻ liều kế cụ thể và các dụng cụ đo cụ thể) cần phải được hiệu chuẩn theo đúng\r\ncác thủ tục đã lập thành văn bản của người sử dụng, trong đó quy định chi tiết\r\nquá trình hiệu chuẩn và yêu cầu đảm bảo chất lượng. Quy trình hiệu chuẩn này\r\nphải được định kỳ lặp lại để đảm bảo duy trì độ chính xác của phép đo liều hấp\r\nthụ trong giới hạn quy định. Các phương pháp hiệu chuẩn được trình bày trong ASTM/ISO\r\nGuide 51261.
\r\n\r\n9.2. Chiếu xạ hiệu chuẩn liều kế
\r\n\r\nChiếu xạ là một khâu quan trọng của quá trình\r\nhiệu chuẩn hệ đo liều. Chiếu xạ hiệu chuẩn phải được thực hiện tại một phòng\r\nhiệu chuẩn được công nhận hoặc tại một thiết bị hiệu chuẩn nội bộ đáp ứng các\r\nyêu cầu của ISO/ASTM Practice 51400, các thiết bị này có thể cung cấp liều hấp\r\nthụ (hoặc suất liều hấp thụ) có liên kết chuẩn đo lường quốc gia hoặc quốc tế\r\nđược công nhận.
\r\n\r\n9.2.1. Khi liều kế dicromat được sử dụng như một\r\nliều kế thường xuyên thì chiếu xạ hiệu chuẩn có thể được thực hiện theo 9.2\r\nhoặc tại một thiết bị chiếu xạ công nghiệp hoặc thiết bị chiếu xạ dùng để\r\nnghiên cứu cùng với liều kế chuẩn chính hoặc liều kế truyền chuẩn có liên kết\r\nchuẩn đo lường quốc gia hoặc quốc tế được công nhận.
\r\n\r\n9.2.2. Liều hiệu chuẩn là liều hấp thụ trong nước.
\r\n\r\n9.2.3. Tiến hành hiệu chuẩn cho mỗi mẻ liều kế\r\ntrước khi sử dụng.
\r\n\r\n9.2.4. Chọn ngẫu nhiên 5 liều kế trong số liều kế\r\ngiữ lại của mẻ và không thực hiện chiếu xạ. Sử dụng chúng để đo độ hấp thụ Ao\r\n(xem 9.5.1).
\r\n\r\n9.2.5. Kiểm soát (hoặc giám sát) nhiệt độ của các\r\nliều kế trong khi chiếu xạ. Tính toán hoặc đo nhiệt độ chiếu xạ trung bình của\r\nmỗi liều kế với độ chính xác ±\r\n2 oC hoặc nhỏ hơn.
\r\n\r\n9.2.6. Sử dụng một bộ ít nhất 3 liều kế cho\r\nmỗi giá trị liều hấp thụ.
\r\n\r\n9.2.7. Chiếu xạ các bộ liều kế này tối thiểu\r\n5 giá trị liều được biết chính xác nằm trong dải liều làm việc để xác định\r\nđường chuẩn cho hệ đo liều.
\r\n\r\n9.3. Hiệu chuẩn và xác nhận hiệu năng của\r\ndụng cụ đo
\r\n\r\nViệc hiệu chuẩn và việc xác nhận hiệu năng\r\ncủa các dụng cụ đo giữa các lần hiệu chuẩn xem ISO/ASTM Guide 51261 và/hoặc sổ\r\ntay hướng dẫn thực hiện thiết bị cụ thể.
\r\n\r\n9.3.1. Kiểm tra thang đo bước sóng của máy đo\r\nquang phổ và xác định độ chính xác của chúng. Có thể sử dụng phổ phát xạ từ một\r\nđèn nguồn cao áp thủy ngân cho mục đích này. Một bóng đèn loại như vậy có thể\r\nđặt mua từ nhà sản xuất máy đo quang phổ hoặc từ một nhà cung cấp thiết bị đo\r\nquang phổ khác. Các chuẩn bức sóng thích hợp khác có thể là bộ lọc hoặc dung\r\ndịch holmi oxit. Chi tiết hơn xem ASTM Practice E 275, ASTM Practice E 925 và\r\nASTM Practice E 958.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 6: Ví dụ: Dung dịch holmi oxit\r\ntrong cuvet hàn kín có sẵn với chuẩn bước sóng (SRM 2034) được chứng nhận được\r\nsử dụng trong dải từ 240 nm đến 650 nm
9.3.2 Kiểm tra độ chính xác của thang đo\r\n(thang đo độ hấp thụ) của máy đo quang phổ. Nên sử dụng bộ lọc hoặc dung dịch\r\nchuẩn đã được chứng nhận cho mục đích này.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 7: Các ví dụ về chuẩn độ hấp thụ là\r\ncác dung dịch có nồng độ khác nhau như SRM 931f và SRM 935 [10] và các bộ lọc\r\nkim loại-thạch anh như SRM 2031.
\r\n\r\n9.4. Tiến hành đo
\r\n\r\n9.4.1. Đối với liều kế dải liều thấp, đặt bước sóng\r\ncủa máy đo quang phổ tại mức 350 nm và dải thông phổ không lớn hơn 1 nm. Đối\r\nvới các liều kế dải liều cao, đặt bước sóng tại mức 440 nm và cũng sử dụng khe\r\nsáng truyền qua không lớn hơn 1 nm.
\r\n\r\n9.4.2. Đưa cân bằng của máy đo quang phổ về điểm\r\nkhông với không khí (không có cuvet) trên đường quang.
\r\n\r\n9.4.3. Đổ đầy cuvet đã làm sạch cẩn thận bằng nước\r\ncất 2 lần, có chiều dài đường quang 5 mm hoặc 10 mm và đo độ hấp thụ. Ghi lại\r\ngiá trị đó.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 8: Việc lựa chọn chiều dài đường\r\nquang phụ thuộc vào độ hấp thụ cực đại, hệ số này có thể đo chính xác bằng máy\r\nđo quang phổ. Ví dụ, chiều dài đường quang 10 mm tương ứng với độ hấp thụ\r\nkhoảng 1,3 (hoặc độ hấp thụ 0,65 ứng với chiều dài đường quang 5 mm) đối với\r\ndung dịch đo liều chưa chiếu xạ. Độ hấp thụ của dung dịch đã được chiếu xạ sẽ\r\nthấp hơn 1,3 bởi vì độ hấp thụ giảm khi tăng liều.
\r\n\r\n9.4.4. Đổ bỏ nước cất khỏi cuvet (hoặc cột dòng\r\nchảy) và tráng ít nhất một lần với dung dịch trong ống đo liều. Đổ bỏ dung dịch\r\ntráng và đổ đầy dung dịch trong ống nói trên vào cuvet đến một mức thích hợp.\r\nDùng giấy hoặc vải mềm lau khô cẩn thận phía ngoài cuvet, thực hiện đo độ hấp\r\nthụ. Lặp lại các qui trình này cho tất cả các dung dịch chưa chiếu xạ và đã chiếu\r\nxạ.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 9: Việc tráng cuvet (hoặc cột dòng\r\nchảy) không cẩn thận giữa các lần đo với các dung dịch chiếu xạ có thể gây ra\r\nsai số do sự lây nhiễm chéo giữa các dung dịch. Xem các phương pháp giảm thiểu\r\ncác ảnh hưởng nói trên trong Tài liệu tham khảo [10].
\r\n\r\n9.4.5. Sau mỗi mẫu đo phải thực hiện kiểm tra điểm\r\nkhông "0" của không khí trước khi đo mẫu tiếp theo. Định kỳ trong quá\r\ntrình đo, cần đo lại độ hấp thụ của nước cất để phát hiện liệu cuvet có bị\r\nnhiễm bẩn không và thực hiện hành động khắc phục thích hợp nhằm loại bỏ sự\r\nnhiễm bẩn, nếu cần.
\r\n\r\n9.5. Phân tích
\r\n\r\n9.5.1. Tính giá trị trung bình, Ao\r\ncủa liều kế không chiếu xạ (xem 9.2.4). Tính số gia độ hấp thụ,
DA\r\n= Ao - Ai (3)
\r\n\r\n9.5.2. Sử dụng số liệu trong Bảng 1 và phương trình\r\n(2) để hiệu chỉnh số gia độ hấp thụ (A) đo được về số gia độ hấp thụ tại 25 oC\r\ntheo công thức:
\r\n\r\nDA25\r\n= D
9.5.3. Xây dựng đường chuẩn bằng cách vẽ đồ thị
DA\r\n= b0 + b1 x D + b2 x D2 (+ b3\r\nx D3) (5)
\r\n\r\n9.5.4. Các ví dụ về các số liệu hiệu chuẩn thử\r\nnghiệm của dung dịch đã biết tạo nên các kết quả liều hấp thụ chính xác được\r\nnêu trong Bảng 2.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 10: Các phần mềm máy tính để thực\r\nhiện phương pháp vẽ đồ thị theo phương pháp bình phương nhỏ nhất với dạng đa\r\nthức hoặc bằng các dạng giải tích khác đã có bán sẵn trên thị trường. Các thông\r\ntin chi tiết hơn về các phương pháp toán học để xử lý dữ liệu hiệu chuẩn xem\r\nISO/ASTM Guide 51707.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n A Các điều kiện trong quá trình chiếu xạ và\r\n đo các dữ liệu trên như sau: \r\nLoại bức xạ: 60Co \r\nNhiệt độ chiếu xạ và đo: 25 oC \r\nChiều dài đường quang trong quá trình phân\r\n tích: 10 mm \r\nBước sóng phân tích đối với liều kế dải\r\n liều cao: 440 nm \r\nBước sóng phân tích đối với liều kế dải\r\n liều thấp: 350 nm \r\n | \r\n |||
9.5.5. Đồ thị của các số liệu trong Bảng 2 được vẽ\r\ntrên Hình 2 và Hình 3. Các đường cong đều có xu hướng đi qua điểm không
![](\"00912809_files/image002.gif\")
![](\"00912809_files/image003.gif\")
9.5.6. So sánh các giá trị số gia độ hấp thụ thu\r\nđược khi hiệu chuẩn với các số gia mẫu thử cho trong Bảng 2. Đối với bức xạ\r\nCo-60, sự sai khác nằm trong khoảng ± 3 % nếu dung dịch đo liều được chuẩn bị\r\nđúng cách và tất cả các dụng cụ phân tích có liên quan đều được hiệu chuẩn tốt.\r\nĐối với chiếu xạ chùm điện tử năng lượng cao, các giá trị trên phải nhỏ hơn\r\nkhoảng 3 %. Sự sai khác của giá trị độ nhạy liều của các liều kế trong cùng một\r\nmẻ trong dải liều hữu dụng phải trong giới hạn ± 1 %.
\r\n\r\n9.5.7. Đánh giá độ chụm (độ không đảm bảo ngẫu\r\nnhiên) của kết quả của từng liều kế trong số các kết quả đo lặp lại hoặc từ\r\nphân tích thống kê của phương pháp bình phương nhỏ nhất đối với các số liệu. Độ\r\nchụm cho phép đánh giá được tính năng của hệ đo liều. Độ chụm được biểu diễn\r\nbằng một độ lệch chuẩn, sẽ không được vượt quá 0,002 đơn vị độ hấp thụ đối với\r\nliều kế dải liều cao và không lớn hơn 0,003 đơn vị độ hấp thụ với liều kế giải\r\nliều thấp, với chiều dài đường quang 10 mm. Các số liệu nghi là sai lệch cần\r\nphải được kiểm tra lại bằng cách sử dụng các quy trình thống kê như trình bày\r\ntrong ASTM Practice E 178.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Đối với hầu hết các ứng dụng, sử dụng tối\r\nthiểu 3 liều kế cho mỗi một mức liều. Số các liều kế yêu cầu cho mỗi phép đo\r\nliều hấp thụ trên hoặc trong vật liệu được xác định bởi độ chụm của hệ đo liều\r\nvà độ chụm yêu cầu thích hợp với ứng dụng. Phụ lục X3 của ASTM Practice E 668\r\ncó trình bày phương pháp thống kê để xác định số liều kế.
\r\n\r\n10.2. Sử dụng qui trình chiếu xạ và qui trình đo\r\ntương ứng với 9.2.2, 9.2.4, 9.2.5, 9.4.1 đến 9.4.5, 9.5.1 và 9.5.2.
\r\n\r\n10.3. Xác định liều hấp thụ từ các số gia độ hấp\r\nthụ và đường chuẩn.
\r\n\r\n10.4. Lưu hồ sơ các giá trị liều hấp thụ tính được\r\nvà các số liệu liên quan khác như đã nêu trong điều 11.
\r\n\r\n11.1. Hiệu chuẩn
\r\n\r\n11.1.1. Lưu hồ sơ về loại liều kế và số hiệu\r\nmẻ liều kế (mã).
\r\n\r\n11.1.2. Lưu hồ sơ hoặc viện dẫn thời gian và\r\nnhiệt độ chiếu xạ, thăng giáng nhiệt độ (nếu có), dải liều, nguồn bức xạ và các\r\ndụng cụ liên quan dùng để hiệu chuẩn và phân tích liều kế.
\r\n\r\n11.2. Sử dụng hệ đo liều
\r\n\r\n11.2.1. Lưu hồ sơ thời gian và nhiệt độ chiếu\r\nxạ, thăng giáng nhiệt độ (nếu có), thời gian và nhiệt độ đo độ hấp thụ đối với\r\nmỗi liều kế.
\r\n\r\n11.2.2. Lưu hồ sơ hoặc viện dẫn loại nguồn\r\nbức xạ và các đặc trưng.
\r\n\r\n11.2.3. Lưu hồ sơ độ hấp thụ, giá trị số gia\r\nđộ hấp thụ, sự hiệu chỉnh theo nhiệt độ (nếu có thể) và kết quả liều hấp thụ\r\nđối với mỗi liều kế. Viện dẫn đường chuẩn dùng thu được giá trị liều hấp thụ.
\r\n\r\n11.2.4. Lưu hồ sơ hoặc viện dẫn độ không đảm\r\nbảo của giá trị liều hấp thụ xác định được.
\r\n\r\n11.2.5. Lưu hồ sơ hoặc viện dẫn kế hoạch bảo\r\nđảm chất lượng của hệ đo liều được sử dụng.
\r\n\r\n\r\n\r\n12.1. Phép đo liều cần phải kèm theo độ không đảm\r\nbảo đo mới có giá trị.
\r\n\r\n12.2. Thành phần độ không đảm bảo sẽ được phân\r\nthành hai loại sau đây:
\r\n\r\n12.2.1. Loại A: Được đánh giá bằng phương\r\npháp thống kê, hoặc
\r\n\r\n12.2.2. Loại B: Được đánh giá bằng phương\r\npháp khác.
\r\n\r\n12.3. Các cách khác về phân loại độ không đảm bảo\r\nđã được dùng rộng rãi và có thể có ích cho báo cáo về độ không đảm bảo. Ví dụ,\r\nVí dụ, thuật ngữ độ chụm và độ chệch hoặc sai số ngẫu nhiên và sai số hệ thống\r\n(không ngẫu nhiên) được dùng để mô tả các loại sai số khác nhau.
\r\n\r\n12.4. Nếu thực hiện đánh giá độ không đảm bảo đo\r\ntheo tiêu chuẩn này, việc đánh giá độ không đảm bảo mở rộng của liều hấp thụ\r\nđược xác định bởi hệ đo liều này phải nhỏ hơn 3 % với hệ số phủ k = 2 (tương\r\nứng với độ tin cậy khoảng 95 % đối với phân bố chuẩn).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 11: Nhận biết độ không đảm bảo loại\r\nA và loại B dựa trên phương pháp đánh giá độ không đảm bảo xuất bản năm 1995\r\nbởi tổ chức tiêu chuẩn quốc tế (ISO) trong tài liệu hướng dẫn về biểu thị độ\r\nkhông đảm bảo trong phép đo (11). Mục đích dùng loại đặc trưng này là để tăng\r\ncường sự hiểu biết về độ không đảm bảo được xây dựng như thế nào và cung cấp cơ\r\nsở để so sánh quốc tế về kết quả đo.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 12: ISO/ASTM Guide 51707 xác định\r\ncác khả năng về độ không đảm bảo đo trong phép đo thực hiện trong thiết bị xử\r\nlý chiếu xạ và đưa ra quy trình đánh giá độ không đảm bảo đo của trong phép đo\r\nliều hấp thụ sử dụng phép đo liều. Tài liệu này đưa ra và bàn luận các khái\r\nniệm cơ bản về phép đo, bao gồm đánh giá giá trị định lượng, giá trị\r\n"đúng", sai lệch và độ không đảm bảo đo. Thành phần của độ không đảm\r\nbảo đo được xem xét và phương pháp đánh giá chúng. Tài liệu này cũng đưa ra các\r\nphương pháp tính độ không đảm bảo đo chuẩn kết hợp và độ không đảm bảo đo mở\r\nrộng (tổng thể).
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] Sharpe, P. H. G.. Miller, A., and Bjergbakke.\r\nE., "Dose Rate Effects in the Dicromat Dosimeter," Journal of\r\nRadiation Physics and Chemistry, Vol 35. 1990. p. 757.
\r\n\r\n[2] Sharpe, P. H. G.. and Burns, D. T., "The\r\nRelative Response of Fricke, Dicromat and Alanine Dosimeters to ^Co and High\r\nEnergy Electron Beam Radiation." Journal of Radiation Physics and\r\nChemisiry, Vol 46. 1995. p. 1273.
\r\n\r\n[3] Matthews, R. W.. "Effects of Silver Ions\r\nin Dicromat Dosimetry."International Journal of Applied Radiation and Isotopes.\r\nVol 32, 1981, p. 861.
\r\n\r\n[4] Chemical Dosimetry Service Application Note,\r\n"The Effect of Irradiation Temperature on the Response of the Dicromat Dosimeter,"\r\nNational Physical Laboratory. Teddington, U.K.. 1996.
\r\n\r\n[5] Mai, H. H., Tachibana, H. and Kojima, T.,\r\n"Effect of Temperature During Irradiation and Spectrophotometry Analysis on\r\nthe Dose Response of Aqueous Dicromat Dosimeters," Radiation Physics\r\nand Chemistry, Vol 53. 1998. 85-91.
\r\n\r\n[6] Sharpe, P. H. G.. Barrett, J. H., and Berkley,\r\nA. M., "Acidic Aqueous Dicromat Solutions as Reference Dosimeters in the 10-40\r\nkGy Range." International Journal of Applied Radiation and Isotopes,\r\nVol 36. 1985, p. 647.
\r\n\r\n[7] Thomassen, J.. "Silver Dicromat as a\r\nRoutine Dosimeter in the Range 1 to 12 kGy," Proceedings of Conference\r\non High Dose Dosimetry, International Atomic Energy Agency, Vienna, 1985, p.\r\n171.
\r\n\r\n[8] Al-Sheikhly, M.. Hussmann, M. H., and McLaughlin,\r\nW. L.. "Dicromat Dosimetry: The Effect of Acetic Acid on the Radiolytic Reduction\r\nYield, "Radiation Physics and Chemistry, Vol 32, 1988, p. 545.
\r\n\r\n[9] McLaughlin, W. L.. Al-Sheikhly, M.,\r\nFarahani, M. and Hussmann, M. H., "A Sensitive Dicromat Dosimeter for the\r\nDose Range 0.2-3 kGy,"Radiation Physics and Chemistry, Vol 35,\r\n1990, p. 716.
\r\n\r\n[10] Burke, R. W., and Mavrodineanu, R.,\r\n"Certification and Use of Acidic Potassium Dicromat Solution as an Ultraviolet\r\nAbsorbance Standard—SRM 935, "National Bureau of Standards Special\r\nPubli- cation 260-54, 1977.
\r\n\r\n[11] "Guide to the Expression of Uncertainty\r\nin Measurement," International Organization for Standardization. 1995. ISBN\r\n92-67-10188-9.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7913:2008 (ISO/ASTM 51401:2003) về Tiêu chuẩn thực hành sử dụng hệ đo liều Dicromat đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7913:2008 (ISO/ASTM 51401:2003) về Tiêu chuẩn thực hành sử dụng hệ đo liều Dicromat
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN7913:2008 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2008-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |