Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 7764-3 : 2007
TCVN 7764-3 : 2007
TCVN 7764-3 : 2007
TCVN 7764 : 2007 với tên chung Thuốc\r\nthử dùng trong phân tích hoá học, bao gồm các phần sau:
\r\n\r\n- TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 :\r\n1982) Phần 1: Phương pháp thử chung;
\r\n\r\n- TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2 :\r\n1983) Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất;
\r\n\r\n- TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 :\r\n1987) Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định các yêu c
Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với\r\nTCVN 7764-1 : 2007, mô tả các phương pháp thử chung (GM) có thể áp dụng đối với\r\ncác yêu cầu của tiêu chuẩn thuốc thử và qui định những thông tin chung cần\r\nthiết để sử dụng đúng tiêu chuẩn.
\r\n\r\nMô tả cách chuẩn bị của các dung dịch\r\nsau đây được chỉ rõ trong điều 4 của TCVN 7764-1 : 2007.
\r\n\r\n- Dung dịch tiêu chuẩn (SS) pha loãng\r\nI,
- Dung dịch thuốc thử (RS);
\r\n\r\n- Dung dịch chỉ thị (IS).
\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này, những số viện\r\ndẫn có đánh dấu hoa thị xem trong TCVN 7764-1 : 2007.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây rất cần\r\nthiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982)\r\nThuốc thử dùng trong phân tích hoá học – Phần 1: Phương pháp thử chung.
\r\n\r\n3. Thuốc thử (viết\r\ntắt: R), Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai
\r\n\r\nQui định chung
\r\n\r\n1) Trong tất cả các phép thử liên quan\r\nđến so sánh với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, kết quả (ví dụ cường độ màu)\r\nthu được trên dung dịch thử không được lớn hơn kết quả thu được trên dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn xác định.
\r\n\r\n2) Không thực hiện phép đo màu đối với\r\ntất cả phép xác định sắt theo ISO 66585 mà chỉ sử dụn
3) Tên thông thường của chất chỉ thị được\r\nsử dụng trong các điều và tên IUPAC cho trong chú thích cuối trang.
\r\n\r\n\r\n\r\n
R
Thuốc thử [(CH3C
Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn\r\n...................................................
Clorua (Cl), %, không lớn hơn
Sulfat (S
Đồng (Cu), %, không lớn hơn ........................................................................ 0,000\r\n1
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ........................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nCác chất khử dicromat (tính theo O),\r\n%, không lớn hơn ........................................ 0,02
\r\n\r\nR 41.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nPha loãng 37 ml (40 g) mẫu đến thể\r\ntích 200 ml bằng nước (1 ml
R 41.3 Phép thử
\r\n\r\nR 41.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nDùng pipet lấy 50 ml dung dịch\r\nmorpholin metanolic (RS)
Chuẩn độ mỗi dung dịch bằng dung dịch\r\naxit clohydric metanolic chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) =
1,00 ml dung dịch axit clohydric metanolic , c(HCI)\r\n= 0,500 mol/l, tương đương với 0,051 05 g (CH
R 41.3.2 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 50 g (46 ml) mẫu và áp dụng GM 14\r\nsấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được quá 1,5 mg.
\r\n\r\nR 41.3.3 Clorua
\r\n\r\nPha loãng 10 ml dung dịch thử (R 41.2)\r\nđến thể tích 20 ml với nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS III (1 ml ![](\"00905802_files/image001.gif\"){kind=small}
0,000\r\n5 % Cl).
R 41.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 50 ml dung dịch thử (R 41.2) thêm\r\n1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %) và làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách\r\nthuỷ. Hoà tan cặn trong 10 ml nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,000\r\n5 % SO4).
R 41.3.5 Đồng, sắt và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 41.3.6 Các chất khử permanganat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
\r\n\r\n
R 42.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],\r\n%, không nhỏ hơn............................................... 99
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %)......................................................................................... 3\r\nđến 5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn............................................................................ \r\n0,001
\r\n\r\nPhosphat (P04), %, không lớn hơn ..................................................................... 0,002
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn.............................................................................. \r\n0,01
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,002
\r\n\r\nSắt(lll) (Fe), %, không lớn hơn............................................................................. \r\n0,02
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn............................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nMagie (Mg), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,01
\r\n\r\nMangan (Mn), %, không lớn hơn .......................................................................... 0,05
\r\n\r\nKali (K), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,01
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,01
\r\n\r\nKẽm (Zn), %, không lớn hơn.............................................................................. \r\n0,003
\r\n\r\nR 42.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước, thêm 2\r\nml dung dịch axit sulfuric (96 %) và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch\r\nphải trong).
\r\n\r\nR 42.3 Phép thử
\r\n\r\nR 42.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1
Chuẩn độ bằng dung dịch kali\r\npermanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l
1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5\r\nKMnO
R 42.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 42.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 30 ml dung dịch thử (R 42.2), thêm\r\n5 ml axit nitric (R 19), đun đến sôi, để nguội và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử và 1 ml clorua SS II (1 ml
R 42.3.4 Phosphat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước, oxi\r\nhoá bằng 4 ml axit nitric (R 19) và loại bỏ oxit nitơ bằng cách đun sôi. Để\r\nnguội, pha loãng đến thể tích 80 ml bằng nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,002\r\n% PO4).
R 42.3.5 Canxi, đồng, sắt và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 42.3.6
Hoà tan 0,5 g mẫu trong 10 ml nước\r\nkhông có cacbon dioxit có chứa 0,5 ml dung dịch axit clohydric (25 %). Thêm 2\r\nml dung dịch axit 5-sulfosalicylic (10 %) và đậy kín ống thử.
\r\n\r\nSau 15 phút, màu đỏ của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương\r\ntự, sử dụng 5 ml sắt SS II (5 ml
R 42.3.7 Kali và natri
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng FES\r\ntheo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 43.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [NH4Fe(SO4)2.12H2O],\r\n%, không nhỏ hơn.................................................. 99,0
\r\n\r\nTạp chất không tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn ................................................ 0,005
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,002
\r\n\r\nSắt (ll) (Fe), %, không l
Chì (Pb), %, không lớn hơn................................................................................. \r\n0,001
\r\n\r\nMagie (Mg), %, không lớn hơn
Mangan (Mn), %,
Kali (K), %, không lớn hơn................................................................................... \r\n0,01
\r\n\r\nNatri (Na), %, không l
Kẽm (Zn), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,003
\r\n\r\nR 43.2 Phép thử
\r\n\r\nR 43.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 20 ml nước, thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (15 %),\r\n3 g kali iodua (R 25) và để ở chỗ tối trong 5 phút.
\r\n\r\nChuẩn độ bằng dung dịch natri\r\nthiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2
R 43.2.2 Tạp chất không tan trong nước
\r\n\r\nLấy 20 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được vượt quá 1\r\nmg.
\r\n\r\nR 43.2.3 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 50 ml nước và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 43.2.4 Đồng, chì, mag
Xác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 43.2.5
Hoà tan 1,5 g mẫu trong 30 ml nước,\r\nthêm 1 ml axit sulfuric (15 %) và 0,1 ml dung dịch kali hexacyanoferrat(lll) (5\r\n%) vừa mới chuẩn bị.
\r\n\r\nSo sánh màu xanh của dung dịch thu\r\nđược với màu của dung dịch được chuẩn bị từ 0,5 g mẫu, 30 ml nước, 1 ml axit\r\nsulfuric (15 %), 0,1 ml dung dịch kali hexacyanoferrat(lll) (5 %) vừa mới chuẩn\r\nbị và 0,1 ml dung dịch có chứa 0,5 g FeSO4.7H2O + 10 ml\r\naxit sulfuric (15 %) trong 1 000 ml, [(0,1 ml 0,001\r\n% Fe(ll)].
R 43.2.6 Kali và natri
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng FES\r\ntheo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 44.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (NH4NO3),\r\n%, không nhỏ hơn .................................................................... 99
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn
pH (dung dịch 5 %) .................................................................................... 4,5\r\nđến 6,0
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,003
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ........................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNitrit (N
Phosphat (P
Sulfat (S
Đồng (Cu)
Sắt (Fe), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ................................................. 0,000 5
\r\n\r\nR 44.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 100 ml nước\r\n(dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến 200 ml.
\r\n\r\nR 44.3 Phép thử
\r\n\r\nR 44.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 3 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g và hoà tan trong khoảng 50 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này hỗn hợp gồm 20\r\nml dung dịch formaldehyt (R 63) và 20 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri\r\nhydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng 0,2 ml chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*). Lắc đều, để yên trong 30 phút, sau đó chuẩn độ bằng\r\ndung dịch natri hydroxit chuần độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến khi\r\ndung dịch có màu hồng nhạt bền trong 5 phút.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,080 04 g NH4NO3.
\r\n\r\nR 44.3.2 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nGiữ lại cặn để xác định sắt.
\r\n\r\nR 44.3.3 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.
\r\n\r\nR 44.3.4 Canxi
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 44.3.5 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 44.2) và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 44.3.6 Nitrit
\r\n\r\nHoà tan 2 g trong 10 ml nước, 1 ml\r\ndung dịch axit sulfuric 10 % và 1 ml dung dịch m-phenylendiamin\r\ndihydroclorua (0,5 %).
\r\n\r\nMàu nâu hơi vàng của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương\r\ntự, sử dụng 1 ml nitrit SS II (1 ml
CHÚ THÍCH Dung dịch phenylendiamin\r\nphải không màu; hoặc phải được khử màu bằng than hoạt tính.
\r\n\r\nR 44.3.7 Phosphat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,001\r\n% PO4).
R 44.3.8 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 10 ml nước ấm,\r\nthêm 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %), làm bay hơi và nung đến khi amoni\r\nnitrat bay hơi. Cho vào cặn 10 ml nước, 1 ml dung dịch axit clohydric (3,65 %)\r\nvà vài giọt nước brom, đun sôi trong 1 phút. Lọc, rửa bằng nước (nếu cần), pha\r\nloãng dung dịch đến thể tích 20 ml và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS II (1 ml 0,002\r\n% SO4).
R 44.3.9 Sắt
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng 30 g mẫu và các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 44.3.10 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 44.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 45.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [(NH4)2SO4],\r\n%, không nhỏ hơn .............................................................. 99,0
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn
pH (dung dịch 5 %) ..................................................................................... 4,8\r\nđến 6,0
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn .......................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nPhosphat (P
Arsen (As), %, không lớn hơn
Sắt (Fe), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ................................................ 0,000 5
\r\n\r\nR 45.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 100 ml nước\r\n(dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\nR 45.3 Phép thử
\r\n\r\nR 45.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g\r\nvà hoà tan trong 40 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này hỗn hợp gồm 20\r\nml dung dịch formaldehyt (R 63) và 20 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri\r\nhydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng 0,2 ml chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*). Lắc đều, để yên trong 30 phút, sau đó chuẩn độ với\r\ndung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến khi\r\ndung dịch có màu hồng nhạt bền trong 5 phút.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,066 07 g (NH4)2SO4.
\r\n\r\nR 45.3.2 Tro
Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nGiữ lại cặn để xác định sắt.
\r\n\r\nR 45.3.3 pH
\r\n\r\nXác đinh pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1. sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.
\r\n\r\nR 45.3.4 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 45.3.5 Phosphat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp\r\ndụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,001\r\n% PO4).
R 45.3.6 Arsen
\r\n\r\nLấy 50 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp\r\ndụng GM 11
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml arsen SS III (1 ml 0,000\r\n02 % As).
R 45.3.7 Sắt
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 45.3.8 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
\r\n\r\n
R 46.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (NH4SCN), %,\r\nkhông nhỏ hơn ................................................................ 98,0
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ..................................................................................... 4,5\r\nđến 6,0
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,005
\r\n\r\nSulfat (S
Sulfua (S), , %, không lớn hơn
Đồng (Cu), %, không lớn hơn .......................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\nCác chất phá huỷ iot (tính theo I), %,\r\nkhông lớn hơn ............................................. 0,025
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn
R 46.2 Phép thử
\r\n\r\nR 46.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân 0,28 g đến 0,32 g mẫu, chính xác\r\nđến 0,000 1 g và hoà tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 5 ml dung dịch\r\naxit nitric (25 %) và 50,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgN
1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgN
R 46.2.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.
\r\n\r\nR 46.2.3 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 15 ml nước, thêm\r\n10 ml hydro peroxit (R 14) và 2 ml dung dịch natri hydroxit (10 %). Đun nhẹ và\r\nlắc cẩn thận. Sau khi phản ứng kết thúc, thêm 10 ml hydro peroxit (R 14), đun\r\nsôi trong 5 phút, để nguội, thêm 10 ml dung dịch axit nitric (25 %) và pha\r\nloãng bằng nước đến thể tích 50 ml. Áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS II và các lượng thuốc thử đã sử dụng trong phép\r\nthử (5 ml 0,005 % Cl).
R 46.2.4 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS II (1 ml 0,005\r\n% SO4).
R 46.2.5 Sulfua
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước, thêm\r\n20 ml amoniac (R 3) và 3 ml dung dịch bạc nitrat (1,7 %).
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Dung dịch bạc amoniac có\r\nthể gây nổ; cần loại bỏ dung dịch ngay sau khi thử nghi
So sánh màu sẫm của dung dịch thu được\r\nvới màu được tạo ra theo cách tương tự của 2 ml sulfua SS II được chuẩn bị bằng\r\ncách pha loãng sulfua vừa mới chuẩn bị (2 ml 0,001\r\n% S).
R 46.2.6 Đồng, sắt và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo qui trình chiết dung môi trong GM 35, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 46.2.7 Các chất phá huỷ iot
\r\n\r\nHoà tan 5 g trong 45 ml nước, thêm 1\r\nml dung dịch axit sulfuric (20 %), 1 ml kali iodua (R 25) và chuẩn độ bằng dung\r\ndịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l2) = 0,01 mol/l, sử dụng chỉ\r\nthị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1 ml (1 ml 0,025 % I).
R 46.2.8 Tro
Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n3 mg.
\r\n\r\nR 47.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [Ba(OH)2.8H2O],\r\n%, không nhỏ hơn......................................................... 98,0
\r\n\r\nCác chất không tan trong axit clohydric, %,\r\nkhông lớn hơn....................................
Cacbonat (tính theo Ba
Clorua, %, không lớn hơn..................................................................................... \r\n0,001
\r\n\r\nSulfua (S), , %, không lớn hơn............................................................................. \r\n0,001
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn
Sắt(ll) (Fe), %, không lớn hơn
Chì (Pb), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,001
\r\n\r\nStronti (Sr), %, không lớn hơn
R 47.2 Phép thử
\r\n\r\nR 47.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 6 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g và hoà tan trong 100 ml nước không có cacbon doxit và chuẩn độ bằng\r\ndung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng\r\nchỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\nGiữ lại dung dịch để thử cacbonat.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,157 7 g Ba(OH)2.8H2O.
\r\n\r\nR 47.2.2 Các chất không tan trong axit\r\nclohydric
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong hỗn hợp gồm 15\r\nml axit clohydric (R 13) và 400 ml nước. Pha loãng bằng nước đến thể tích 500\r\nml và lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp P 40 (đường kính lỗ 16 ![](\"00905802_files/image002.gif\"){kind=small}
đến\r\n40 ), rửa cặn bằng nước và sấy khô đến khối\r\nlượng không đổi ở nhiệt độ 105 oC
Khối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 47.2.3 Cacbonat
\r\n\r\nThêm 2,0 ml dung dịch axit clohydric\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l vào dung dịch được giữ lại trong\r\nthuốc thử (R 47.2.1), đun sôi, để nguội và chuẩn độ bằng dung dịch natri\r\nhydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được ít hơn\r\n0,75 ml (0,75 ml 2,0 % BaCO3).
R 47.2.4 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 2 ml\r\ndung dịch axit nitric (25 %) và 48 ml nước. Đun sôi trong phút, để nguội và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,00\r\n1 % Cl).
R 47.2.5 Sulfua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 4 ml\r\nnước và 5 ml axit axetic (R 1). Thêm 0,5 ml chì axetic (gốc) (IS 4.2.10*).
\r\n\r\nSo sánh màu sẫm của dung dịch thu được\r\nvới màu được tạo ra theo cách tương tự của 1 ml sulfua SS II được chuẩn bị bằng\r\ncách pha loãng sulfua vừa mới chuẩn bị (1 ml 0,001\r\n% S).
R 47.2.6 Canxi, sắt, chì và stronti
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 48.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ............................................................ 0,877 đến\r\n0,879
\r\n\r\nThuốc thử (C6H6),\r\n%, không nhỏ hơn ...................................................................... 99,5
\r\n\r\nĐiểm đóng băng, oC, không\r\nnhỏ hơn ....................................................................... 5,2
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn ...................................................... 0,001
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ............................................... 0,01/100 g
\r\n\r\nĐộ kiềm (tính bằng milimol OH-)
Các chất dễ bị cacbon hoá ..................................................................................... đạt
\r\n\r\nCác hợp chất sulfua (tính theo S), %,\r\nkhông lớn hơn ............................................. 0,003
\r\n\r\nThiophen (C4H4S)
Nước, %, không lớn hơn...................................................................................... \r\n0,01
\r\n\r\nR 48.2 Phép thử
\r\n\r\nR 48.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 48.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 48.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m
Đường kính trong của cột, mm
Vật liệu cột ...................................................................... Thép\r\nkhông gỉ hoặc thuỷ tinh
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC ....................................................................................................... 70
\r\n\r\nNhiệt độ bơm
Nhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang............................................................................................................... \r\nNitơ
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min .................................................................................... Khoảng\r\n30
\r\n\r\nPhần mẫu thử, ![](\"00905802_files/image003.gif\"){kind=small}
R 48.2.4 Điểm đóng băng
\r\n\r\nÁp dụng GM 25.3.
\r\n\r\nR 48.2.5 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 100 g (114 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 48.2.6 Độ axit
\r\n\r\nLấy 88 g (100 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,45 ml.
\r\n\r\nR 48.2.7 Độ kiềm
\r\n\r\nLấy 88 g (100 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.2, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H2SO4)\r\n= 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*)1)
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,45 ml.
\r\n\r\nR 48.2.8 Chất dễ bị cacbon hoá
\r\n\r\nLắc 8,8 g (10 ml) mẫu với 5 ml dung\r\ndịch axit sulfuric (95,4 % ± 0,5 %) trong 15 giây đến 20 giây và để yên trong\r\n15 phút.
\r\n\r\nLớp benzen phải là không màu và màu\r\ncủa lớp axit không được đậm hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn có chứa (tính\r\ntrong một lít) 5 g coban(ll) clorua hexahydrat, 40 g sắt(lll) clorua hexahydrat\r\nvà 20 ml axit clohydric (R 13).
\r\n\r\nR 48.2.9 Hợp chất sulfua
\r\n\r\nLấy 2 g (2,3 ml) mẫu và áp dụng GM 21.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 6 ml sulfua SS II (6 ml 0,003\r\n% S).
R 48.2.10 Thiophen
\r\n\r\nCẩn thận cho 5 ml mẫu để tạo thành một\r\nlớp riêng trên 5 ml isatin (IS 4.3.4*)
R 48.2.11 Nước
\r\n\r\nLấy 17,6 g hoặc 18 g (20 ml) mẫu và áp\r\ndụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 49.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (C
Chất không tan trong axit và tạp chất\r\nnhuộm màu ..................................................... đạt
\r\n\r\nKhoảng nóng chảy, oC ............................................................................ 69,0\r\nđến 72,0
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn
R 49.2 Phép thử
\r\n\r\nR 49.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân 0,6 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g\r\nvà hoà tan trong 50 ml axit axetic (R 1).
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 0,4 ml dung dịch\r\n1-naphtholbenzein
1,00 ml dung dịch axit percloric, c(HCIO4)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,015 62 g C10H8N2.
\r\n\r\nR 49.2.2 Chất không tan trong axit và\r\ntạp chất nhuộm màu
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 10 ml dung dịch\r\naxit clohydric (3,65 %) và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng nước.
\r\n\r\nDung dịch thu
R 49.2.3 Khoảng nóng chảy
\r\n\r\nÁp dụng GM 25.2.
\r\n\r\nR 49.2.4 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 1 g mẫu và áp dụng GM 16.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không vượt quá 2\r\nmg.
\r\n\r\nR 50.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (H3BO3),\r\n%, không nhỏ hơn .................................................................... 99,5
\r\n\r\nCác chất không tan trong metanol, %, không\r\nlớn hơn ........................................... 0,005
\r\n\r\nCác chất không bay hơi với metanol, %, không\r\nlớn hơn ......................................... 0,05
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn.............................................................................. \r\n0,001
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không lớn hơn ...................................................................... 0,001
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,002
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,005
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,001
\r\n\r\nR 50.2 Chuẩn bị dung dịch thử và so\r\nsánh
\r\n\r\nR 50.2.1 Dung dịch thử
\r\n\r\nCho 1 ml dung dịch natri cacbonat (1\r\n%),
R 50.2.2 Dung dịch so sánh
\r\n\r\nLấy 1 ml dung dịch natri cacbonat (1\r\n%), thêm
\r\n\r\n1 ml phosphat SS I (1 ml
2 ml sulfat SS I (2 ml 0
và tiếp tục chuẩn bị dung dịch thử (R\r\n50.2.1) như đã mô tả, sử dụng cùng lượng các thuốc thử.
\r\n\r\nR 50.3 Phép thử
\r\n\r\nR 50.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nTrộn 100 ml glycerol với 100 ml nước\r\nvà điều chỉnh pH đến 9,0, bằng cách thêm dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn, c(NaOH) = 0,001 mol/l, sử dụng thiết bị đo pH đã được hiệu chuẩn.
\r\n\r\nHòa tan 2
1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l., tương đương với 0,061 83 g H3BO3.
\r\n\r\nR 50
Đun hồi lưu hỗn hợp gồm 20 g mẫu với\r\n200 ml metanol (R 18) cho đến khi axit hoà tan, tiếp tục đun hồi lưu trong 30\r\nphút. Lọc qua cốc lọc đã trừ bì, rửa kỹ bằng metanol nóng (R 18) và sấy khô ở\r\nnhiệt độ 105 oC.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không tan không\r\nđược vượt quá 1 mg.
\r\n\r\nR 50.3.3 Các chất không bay hơi v
Lấy 2,0 g axit đã nghiền\r\nthành bột vào đĩa platin, thêm 25 ml metanol (R 18) và 0,5 axit clohydric (R\r\n13) và làm bay hơi đến khô cạn. Thêm 15 ml metanol (R 18) và 0,3 ml axit\r\nclohydric (R 13) và lặp lại quá trình bay hơi. Cho vào cặn 0,10 ml hoặc 0,15 ml\r\naxit sulfuric (R 37) và nung ở nhiệt độ 800 oC ± 25 oC\r\ntrong 15 phút.
\r\n\r\nR 50.3.4 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 40 ml nước ấm và\r\nlọc (nếu cần). Lấy 20 ml dung dịch này và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua của clorua SS II (1 ml
R 50.3.5 Phosphat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 50.2.1) và\r\náp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch so sánh (R 50.2.2).
\r\n\r\nR 50.3.6 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 50.2.1) và\r\náp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch so sánh (R 50.2.2).
\r\n\r\nR 50.3.7 Canxi, sắt và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 51.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (Br), %, không nhỏ hơn ......................................................................... 99,0
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,05
\r\n\r\nlot (I), %, không lớn hơn
Sulfat (SO
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ................................................ 0,000 2
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,000\r\n2
\r\n\r\nCác hợp chất hữu cơ brom ..................................................................................... đạt
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn ...................................................... 0,005
\r\n\r\nR 51.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nCho 20 g (6,4 ml) mẫu, 1 ml dung dịch\r\nnatri cacbonat (1 %) và 40 ml nước vào bát sứ. Làm bay hơi đến khô cạn trên bếp\r\ncách thuỷ, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và lại làm bay hơi đến khô\r\ncạn. Hoà tan cặn trong 1 ml nước và 0,1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) có\r\ngia nhiệt nhẹ và pha loãng đến thể tích 40 ml bằng nước.
\r\n\r\nR 51.3 Phép thử
\r\n\r\nR 51.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nGắn kín ampun thuỷ tinh có thành mỏng\r\nchứa khoảng 0,3 g mẫu, cân chính xác đến 0,000 1 g, chuyển vào bình nón dung\r\ntích 500 ml có chứa sẵn 200 ml nước và 5 ml kali iodua (R 25).
\r\n\r\nĐậy bình bằng n
1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2
R 51.3.2 Clorua
\r\n\r\nChuyển 10 g (3,2 ml) mẫu sang bình đáy\r\ntròn có chứa một ít hột thuỷ tinh nhỏ và 70 ml dung dịch natri cacbon khan (R\r\n30) (10 %). Cho từ từ lượng dung dịch amoniac (R 3) đủ để mất màu dung dịch.
\r\n\r\nĐun sôi 3 phút đến 4 phút để bọt khí\r\nnitơ thoát ra, thêm 30 ml axit nitric (R 19) và lại đun sôi tiếp để dòng nitơ\r\nđi qua làm dung dịch mất màu hoàn toàn. Thể tích của dung dịch không được giảm\r\nxuống dưới 80 ml.
\r\n\r\nSau khi làm lạnh, thêm 5,0 ml dung\r\ndịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l và 0,5\r\nml dibutyl phtalat. Lắc mạnh trong 1 phút và sau đó chuẩn độ lượng dư bạc\r\nnitrat bằng dung dịch amoni thioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH4SCN)\r\n= 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị amoni sắt(lll) sulfat (IS 4.3.1*).
\r\n\r\n1, 00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,003 545 g Cl.
\r\n\r\nR 51.3.3 lot
\r\n\r\nCho 50 ml nước và 1 ml dung dịch kali\r\nclorua (10 %) vào 10,5 g (3,4 ml) mẫu. Đun sôi dung dịch cho đến khi mất màu, chú\r\ný giữ thể tích không đổi bằng cách thêm nước. Đun nóng hơn 2 phút, sau đó để\r\nnguội, thêm 5 ml dung dịch kali iodua (10 %) và 5 ml dung dịch axit sulfuric\r\n(20 %).
\r\n\r\nMàu vàng của 0,001\r\n% I)
R 51.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 4 ml dung dịch thử (R 51.2), pha\r\nloãng đến thể tích 10 ml bằng nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS 1(1 ml
R 51.3.5 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 51.2) và áp\r\nd
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 51.3.6 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 51.2) và áp\r\ndụng GM 8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml
R 51.3.7 Các hợp chất hữu cơ brom
\r\n\r\nTrộn 3 g (1 ml) mẫu với 30 ml dung\r\ndịch natri hydroxit (8 %).
\r\n\r\nSau 1 h, dung dịch phải không có bất\r\nkỳ những giọt nhỏ như dầu.
\r\n\r\nR 51.3.8 Cặn còn lại sau kh
Chuyển 20 g (6,4 ml) mẫu sang đĩa sứ\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 52.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen. không lớn hơn ..................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ............................................................. 0,791 đến\r\n0,793
\r\n\r\nThuốc thử (C4H10O),\r\n%, không nhỏ hơn ..................................................................... 99
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn...................................................... 0,002
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H
Các hợp chất cacbonyl (tính theo CO),\r\n%, không lớn hơn........................................ 0,02
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ........................................................................................ 0,2
\r\n\r\nR 52.2 Phép thử
\r\n\r\nR 52.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 52.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 52.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh ....................................................... 20\r\n% Cacbowax 400 (hoặc tương đương)
\r\n\r\nChất mang Chromosorb W (hoặc tương đương)\r\n[0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]
\r\n\r\nChiều dài cột, m ......................................................................................................... 2\r\n
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm................................................................................... \r\n5
\r\n\r\nVật liệu cột ............................................................................................. Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\nNhiệt độ cột
Nhiệt độ bơm, oC.................................................................................................... \r\n180
\r\n\r\nNhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang ..............................................................................................................
Tốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử, ..................................................................................................... 10
R 52.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 50 g (62 ml) mẫu và áp dụng GM 14,\r\nsấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 52.2.5 Độ axit
\r\n\r\nLấy 20 g (25 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị bromothymol xanh1)
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,2 ml.
\r\n\r\nR 52.2.6 Hợp chất cacbonyl
\r\n\r\nPha loãng 1 g (1,3 ml) mẫu đến thể\r\ntích 20 ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*)
Chuẩn bị dung d 0\r\n01 % CO).
R 52.2.7 Nước
\r\n\r\nLấy 10 g (12,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\ndiyl)diphenol.
\r\n\r\nR 53.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (CaCO3), %, không\r\nnhỏ hơn .................................................................. 99,5
\r\n\r\nCác chất không tan trong axit\r\nclohydric, %, không lớn hơn....................................
Clorua (Cl), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,01
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................
Bari (Ba), %, không lớn hơn
Sắt (Fe), %, không lớn hơn................................................................................. \r\n0,001
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,001
\r\n\r\nMagie (Mg)
Kali (K), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,005
\r\n\r\nNatri (Na), %, không
Stronti (Sr), %, kh
R 53.2 Phép thử
\r\n\r\nR 53.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nChuyển 2 g mẫu, c
1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n1,000 mol/l, tương đương với 0,050 05 g CaCO3.
\r\n\r\nR 53.2.2 Các chất không tan trong axit\r\nclohydric
\r\n\r\nHoà tan 50 g mẫu trong hỗn hợp gồm 225\r\nml axit clohydric (R 13) và 200 ml nước, lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp (đường\r\nkinh lỗ từ 16 đến 40
), rửa cặn bằng axit\r\nclohydric loãng và sấy khô cặn đến khối lượng không đổi ở 105 oC.
Khối lượng cặn không được vượt quá 2,5\r\nmg.
\r\n\r\nR 53.2.3 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong hỗn hợp gồm 5 ml\r\ndung dịch axit nitric (25 %) và 45 ml nước, đun sôi, để nguội và áp
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS I (2 ml 0,01\r\n% Cl).
R 53.2.4 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong hỗn hợp gồm 5 ml\r\ndung dịch axit clohydric (R 13), 15 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml 0,005\r\n% SO4).
R 53.2.5 Bari, kali và natri
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng FES\r\ntheo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 53.2.6 Sắt, chì, magie và stronti
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 54.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC ,\r\ng/ml ............................................................ 1,592 đến\r\n1,598
\r\n\r\nThuốc thử (CCI4), %, không\r\nnhỏ hơn ...................................................................... 99,5
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn ...................................................... 0,001
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn .............................................. 0,02/100 g
\r\n\r\nClo tự do
Cacbon disulfua (CS2), %,\r\nkhông lớn hơn ...........................................................
Tạp chất kim loại .................................................................................................... đạt
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,02
\r\n\r\nR 54.2 Phép thử
\r\n\r\nR 54.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 54.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 54.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m ..................................................................................................... 2
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm ................................................................................ 5
\r\n\r\nVật liệu cột .......................................................................................... Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC..................................................................................................... \r\n60
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC ............................................................................................... 150
\r\n\r\nNhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang...........................................................................................................
Tốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử,
R 54
Lấy 100 g (63 ml) mẫu và áp dụng GM 14,\r\nsấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 54.2.5 Độ axit
\r\n\r\nLấy 20 g (13 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn c(NaOH)\r\n= 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,2 ml.
\r\n\r\nR 54.2.6 Clo tự do
\r\n\r\nLắc 35 g (24 ml) mẫu với hỗn hợp mới\r\npha gồm 10 ml nước, 1 ml dung dịch kali iodua (10 %) và
Thể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,1 ml.
\r\n\r\nR 54.2.7 Cacbon disulfua
\r\n\r\nCho 1 ml etanol tuyệt đối và 3 ml dung\r\ndịch ankal chì(ll) axetat (RS)
Sau 5 phút màu v 0,002 % CS2).
R 54.2.8 Tạp chất kim loại
\r\n\r\nCho 0,1 ml dung dịch dithiozon [0,1 %\r\npha trong clorofom (R 7)] vào 50 ml mẫu.
\r\n\r\nMàu của dung dịch thu được phải là màu\r\nxanh lá cây không có vết màu vàng.
\r\n\r\nR 54.2.7 Nước
\r\n\r\nLấy 20 g (13 ml) mẫu và áp dụng GM 12,\r\nsử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 55.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (CoCI2.6H2O),\r\n%, không nhỏ hơn .............................................................. 99
\r\n\r\nTạp chất không tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn ................................................. 0,01
\r\n\r\nSulfat (SO
Các chất không bị kết tủa bởi amoni\r\nsulfua, %, không lớn hơn ............................... 0,25
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,001
\r\n\r\nNiken (Ni), %, không lớn hơn
Kẽm (Zn), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,002
\r\n\r\nR 55.2 Phép thử
\r\n\r\nR 55.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 300 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 4 g\r\nhydroxylamoni và 5 ml dung dịch amoniac (R 3). Chuẩn độ ở 80 oC bằng\r\ndung dịch EDTA
1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,023 79 g CoCI2.6H2O.
\r\n\r\nR 55.2.3 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong 100 ml nước,\r\nlọc, thêm 1 ml axit clohydric (R 13) và đun đến sôi trên bếp cách thuỷ. Thêm\r\n1,5 g bari clorua dihydrat (R 6), phân huỷ hỗn hợp trong cốc có nắp trên bếp cách\r\nthuỷ trong 2 h và để yên trong 12 h. Nếu kết tủa được tạo thành, lọc, rửa kỹ,\r\nvà nung ở nhiệt độ 800 oC ± 25 oC.
\r\n\r\nLượng kết tủa không được lớn hơn 2,4 g\r\nso với khối lượng thu được từ phép thử trắng.
\r\n\r\nR 55
Hoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước. Thêm\r\n1 g amoni clorua (R 5) và 5 ml dung dịch amoniac (R 3), pha loãng bằng nước đến\r\nthể tích 90 ml, và sục hydro sulfua qua dung dịch thu được cho đến khi toàn bộ\r\nlượng coban kết tủa. Pha loãng bằng nước đến thể tích 100 ml, khuấy đều và
Khối lượng cặn không vượt quá 2,5 mg.
\r\n\r\nR 55.2.5 Đồng, niken và kẽm
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 56.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [(NH4)2C2O4.H2O],\r\n%, không nhỏ hơn ....................................................... 99,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn .......................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNitrat (N
Sulfat (SO
Canxi (Ca), %, không lớn hơn
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn .................................................... 0,001
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,000\r\n2
\r\n\r\nMagie (Mg), %, không lớn hơn
Kali (K), %, không lớn hơn................................................................................... \r\n0,001
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn
R 56.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nR 56.2.1 Dung dịch thử I
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không
R 56.2.2 Dung dịch thử II
\r\n\r\nLấy 5 g mẫu
R 56.2.3 Dung dịch thử III
\r\n\r\nTheo qui trình qui định trong 56.2.2,\r\nnhưng sử dụng 2,5 g mẫu.
\r\n\r\nR 56.3 Phép thử
\r\n\r\nR 56.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,25 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g và hoà tan trong 25 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 6 ml axit\r\nsulfuric (R 37). Đun nóng đến 60 oC và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) = 0,02 mol/l, đến khi dung\r\ndịch có màu hồng nhạt.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5\r\nKMnO
R 56.3.2 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử I (R 56.2.1),\r\nthêm 10 ml dung dịch axit nitric (25 %) và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,5 ml clorua SS II (0,5 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 56.3.3 Nitrat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 10 ml dung dịch\r\naxit sulfuric (16 %) và thêm 0,2 ml dung dịch bruxin (0,5 % pha trong axit\r\naxetic băng) và 20 ml axit sulfuric (R 37).
\r\n\r\nSau 10 phút, màu vàng của dung dịch\r\nthu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị\r\ntương tự, sử dụng 2 ml nitrat SS II (2 ml 0,002\r\n% NO3).
R 56.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử II (R 56.2.2)\r\nvà áp dụng GM 3, không thêm 0,5 ml dung dịch axit clohydric (20 %).
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch thử III (R 56.2.3) và 5 ml sulfat SS II (5 ml
R 56.3.5 Canxi và magie
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 56.3.6 Các
Trung hoà 20 ml dung dịch thử II (R\r\n56.2.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đ 0,001 % Pb).
R 56.3.7 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử I (R 56.2.1),\r\nthêm 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalicylic (10 %) và 5 ml dung dịch amoniac (R\r\n3).
\r\n\r\nSau 10 phút, màu vàng của dung dịch\r\nthu được phải không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn\r\nbị tương tự, sử dụng 0,2 ml sắt SS II (0.2 ml 0,000\r\n2 % Fe).
R 56.3.8 Kali và natri
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng FES\r\ntheo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 57.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ..................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ............................................................ 1,320 đến 1,330
\r\n\r\nThuốc thử (CH2CI2),\r\n%, không nhỏ hơn ................................................................... 99,5
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn...................................................... 0,002
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn................................................ 0,03/100 g
\r\n\r\nClo tự do, %, không lớn hơn
Sắt (Fe), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,000
Nước, %, không lớn hơn ..................................................................................... .\r\n0,05
\r\n\r\nR 57.2 Phép thử
\r\n\r\nR 57.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 54.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 54.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m ................................................................................................ 2\r\nđến 4
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm....................................................................... \r\nkhoảng 3
\r\n\r\nVật liệu cột....................................................................... \r\nThép không gỉ hoặc thuỷ tinh
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC ............................................................................................. 40\r\nđến 50
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC........................................................................................ \r\nkhoảng 100
\r\n\r\nNhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang...............................................................................................................
Tốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử,
R 57
Lấy 100 g (75,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n2 mg.
\r\n\r\nR 57.2.5 Độ axit
\r\n\r\nLấy 30 g (22
Thể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,45 ml.
\r\n\r\nR 57.2.6 Clo tự do
\r\n\r\nLắc 35 g (25,5 ml) mẫu với 20 ml nước\r\nvừa mới đun sôi và làm nguội có chứa 1 ml dung dịch cadimi iodua (0,15 %) và 1\r\nml chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*). Để ở chỗ tối trong 10 phút và chuẩn độ bằng\r\ndung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,01 mol/l.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,1 ml.
\r\n\r\nR 57.2.7 Sắt
\r\n\r\nLàm bay hơi 20 g (15 ml) mẫu đến khô\r\ncạn với 5 mg natri cacbonat (R 30) và hoà tan cặn trong 10 ml nước có chứa 0,5\r\nml axit nitric (R 19).
\r\n\r\nXác định sắt bằng AAS theo GM 29. sử\r\ndụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 57.2.8 Nước
\r\n\r\nLấy 20 g (15 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 58.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMẫu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ........................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml....................................................................... 0,173\r\n± 0,001
\r\n\r\nThuốc thử [(C2H5)2O],\r\n%, không nhỏ hơn..................................................................... \r\n99,51)
\r\n\r\nEtanol (C2H5OH),\r\n%, không lớn hơn .............................................................................
Metanol (CH3OH), %, không
Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn\r\nhơn .......................................................... 0,001
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ..................................................... 0,02/100 g
\r\n\r\nHợp chất cacbonyl (tính theo CO), %,\r\nkhông lớn hơn.................................................. \r\n0,001
\r\n\r\nPeroxit (tính theo H2
Các chất bị đen hoá bởi axit sulfuric ............................................................................. đạt\r\n
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ............................................................................................. 0,2\r\n
\r\n\r\nR 58.2 Phép thử
\r\n\r\nR 58.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 58.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 58.2.3 Thuốc thử, etanol va metanol
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m ...................................................................................................................
Đường kính trong của cột, mm
Vật liệu cột
Nhiệt độ cột
Nhiệt độ bơm,
Nhiệt độ detector, oC .................................................................................................... 150
\r\n\r\nKiểu detector ........................................................................................... Ngọn\r\nlửa ion hoá
\r\n\r\nKhí mang .................................................................................................................... Nitơ
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min ...................................................................................................... 25\r\n
\r\n\r\nPhần mẫu thử,
R 58.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 100 g (141 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Phép thử này không cần thực\r\nhiện nếu yêu cầu peroxit được thoả mãn.
\r\n\r\nR 58.2.5 Độ axit
\r\n\r\nLấy 20 g (28 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,01 mol/l, và sử dụng bromothymol làm chất chỉ thị.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,2 ml.
\r\n\r\nR 58.2.6 Hợp chất cacbonyl
\r\n\r\nLấy 1 g (1,4 ml) mẫu vào bình chứa hình\r\ntrụ thuỷ tinh không màu có nắp, thêm 2 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*)\r\nvà 2 ml 2,4-dinitrophenylhydrat (RS 4.2.7*), đậy nắp bình chứa hình trụ, lắc\r\nvà để yên trong 30 phút. Tháo nắp ra, đặt bình chứa hình trụ vào bồn nước
Màu đỏ sẫm của dung dịch thu được\r\nkhông được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử\r\ndụng 1 ml cacbonyl SS II (1 ml
R 58.2.7 Peroxit
\r\n\r\nĐổ vào bình định mức thuỷ tinh dung\r\ntích 120 ml có nút nhám 10 ml dung dịch kali iodua (10 %) và
\r\n\r\n110 ml (78 g) mẫu. Đậy bình, lắc mạnh\r\nvà để yên chỗ tối.
\r\n\r\nSau 1 h, pha nước vẫn giữ nguyên không\r\nmàu.
\r\n\r\nGiới hạn phát hiện: 0,000 03 % H2O2.
\r\n\r\nR 58.2.8 Các chất bị đen hoá bởi axit\r\nsulfuric
\r\n\r\nLàm nguội 10 ml axit sulfuric (R 37)\r\nđến 10 oC và vừa khuấy vừa thêm từng giọt 10 ml mẫu. Sau 5 phút, màu\r\ncủa dung dịch trong không được nhiều hơn 20 đơn vị Hazen.
\r\n\r\nR 58.2.9 Nước
\r\n\r\nLấy 14 g (20 ml) mẫu và áp dụng GM 12,\r\nsử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 59.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ......................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ..................................................................... 0,945\r\n± 0,950
\r\n\r\nThuốc thử [HCON(CH3)2O],\r\n%, không nhỏ hơn ............................................................. 99,5
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn ......................................................... 0,005
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ...................................................... 0,1/100 g
\r\n\r\nĐộ kiềm (tính bằng milimol OH-),\r\nkhông lớn hơn .................................................. 0,1/100 g
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,000 5
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ............................................................................................ 0,1
\r\n\r\nR 59.2 Phép thử
\r\n\r\nR 59.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 59.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 59.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m..................................................................................................... \r\n2 đến 4
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm
Vật liệu cột
Nhiệt độ cột, oC .............................................................................................. 100\r\nđến 150
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC
Nhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang....................................................................................................................
Tốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử,
R 59.2.4 Cặn còn
Lấy 100 g (105 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n5 mg.
\r\n\r\nR 59.2.5 Độ axit
\r\n\r\nLấy 10 g (10,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1 ml.
\r\n\r\nR 59.2.6 Độ ki
Lấy 10 g (10,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(H2SO4)\r\n= 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1 ml.
\r\n\r\nR 59.2.7 Sắt
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 59.2.8 Nước
\r\n\r\nLấy 20 g (21 ml) mẫu và áp dụng GM 12,\r\nsử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 60.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ......................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ................................................................. 1,030\r\nđến 1,035
\r\n\r\nThuốc thử(C4H8O2),\r\n%, không nhỏ hơn ........................................................................ 99,5
\r\n\r\nĐiểm đóng băng, oC, không\r\nnhỏ hơn .......................................................................... 11
Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn........................................................... 0,01
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ...................................................... 0,3/100 g
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ........................................................................................ 0,10
\r\n\r\nPeroxit (tính theo H2
R 60.2 Phép thử
\r\n\r\nR 60.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 60.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 60.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m............................................................................................................. \r\n 4
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm ......................................................................................... 4
\r\n\r\nVật liệu cột ................................................................................................. Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC ......................................................................................................... 130
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC ........................................................................................................ 250\r\n
\r\n\r\nNhiệt độ detector, oC .................................................................................................. 250\r\n
\r\n\r\nKiểu detector .................................................................. Dẫn\r\nnhiệt hoặc ngọn lửa ion hoá
\r\n\r\nKhí mang ..................................................................................................................... Heli\r\n
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min ...................................................................................................... 50
\r\n\r\nPhần mẫu thử,
R 60.2.4 Điểm đóng băng
\r\n\r\nÁp dụng GM 25.3.
\r\n\r\nR 60.2.5 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 10 g (9,7 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 60.2.6 Độ axit
\r\n\r\nLấy 33 g (32 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,1 mol/l, và sử d
Thể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1 ml.
\r\n\r\nR 60.2.7 Sắt
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 60.2.8 N
Lấy 20 g (19,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 60.2.9 Peroxit
\r\n\r\nCẢNH BÁO Khi có mặt oxy khí quyển,\r\n1,4-Dioxan dễ tạo thành peroxit và do vậy rất nguy hiểm nếu bay hơi hoặc chưng\r\ncất dioxan không phải vừa được sản xuất. Hàm lượng peroxit có thể được xác\r\nđịnh theo qui trình sau, nhưng giới hạn an toàn không chắc chắn.
\r\n\r\nLấy 5 g (4,8 ml) mẫu và thêm 50 ml\r\nnước có chứa 1 g kali iodua (R 25). Cho 5 ml dung dịch axit sulfuric (10 %), 1\r\nml chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfa
1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2
R 61.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (Na2B4O7.10H2O),\r\n%, không nhỏ hơn ........................................................... 99,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,001
\r\n\r\nphosphat (P
Sulfat (S
Canxi (Ca)
Đồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,000 5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\nR 61.2 Phép thử
\r\n\r\nR 61.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 4 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 100 ml nước và 25,0 ml dung dịch axit clohydric chuẩn\r\nđộ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l. Trung hoà bằng dung dịch natri\r\nhydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ\r\n(IS 4.3.6*). Thêm 15 g mannitol và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn\r\nđộ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến pH 9,0.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,095 34 g Na2B4O7.10H2
R 61.2.2 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 48\r\nml nước và 2 ml dung dịch axit nitric (25 %). Áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
R 61.2.3 Phosphat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước ấm và\r\náp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,002\r\n% PO4).
R 61.2.4 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước ấm và\r\náp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
R 61.2.5 Canxi, đồng, sắt và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R
Màu theo đơn vị Hazen, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ................................................................. 0,898\r\nđến 0,902
\r\n\r\nThuốc thử (C4H8O2),\r\n%, không nhỏ hơn ....................................................................... 99,5
\r\n\r\nEtanol (C2H5OH), %,\r\nkhông lớn hơn ............................................................................. 0,1
\r\n\r\nMetanol (CH3OH), %, không lớn hơn \r\n............................................................................. 0,1
\r\n\r\nMetyl axetat (CH3CO2CH3),\r\n%, không lớn hơn............................................................... \r\n0,1
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn \r\n......................................................... 0,002
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ..................................................... 0,08/100\r\ng
\r\n\r\nCác chất dễ bị cacbon hoá ......................................................................................... đạt
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ............................................................................................ 0,1
\r\n\r\nR 62.2 Phép thử
\r\n\r\nR 62.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 62.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nAp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 62.2.3 Thuốc thử, etanol, metanol và\r\nmetyl axetat
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh......................
Chiều dài cột, m ............................................................................................................ 3
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm........................................................................................ \r\n2
\r\n\r\nVật liệu cột ................................................................................................ Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC ...................................................... Tăng\r\ntừ 90 oC đến 240 oC (6 oC /phút)
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC ...................................................................................................... 250
\r\n\r\nNhiệt độ detector, oC ................................................................................................. 250
\r\n\r\nKiểu detector ..................................................................................................... Dẫn\r\nnhiệt
\r\n\r\nKhí mang .................................................................................................................... Heli
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử,
R 62.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 50 g (55,5 ml) mẫu và áp dụng GM 14.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 62.2.5 Độ axit
\r\n\r\nCho 0,1 ml chỉ thị phenolphtalein (IS\r\n4.3.9*) vào 20 ml metanol (R 18) và lượng đáng kể dung dịch natri hydroxit\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, đến khi dung dịch có màu\r\nhồng. Làm nguội trong bồn đá và thêm 20 g (22,2 ml) mẫu. Chuẩn độ bằng dung\r\ndịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, cho đến\r\nkhi dung dịch có màu hồng ban đầu.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1,6 ml.
\r\n\r\nR 62.2.6 Các chất dễ bị cacbon hoá
\r\n\r\nĐể nguội 5 ml dung dịch axit sulfuric\r\n(95 % ± 0,5 %) đến 10 oC và vừa khuấy vừa thêm chậm từng giọt 5 ml\r\nmẫu.
\r\n\r\nSau 5 phút, màu của dung dịch thu được\r\nkhông được đậm hơn màu của dung dịch iot, c( 1/2 l2) = 5
R 62.2.7 Nước
\r\n\r\nLấy 10 g (11,1 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 63.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .......................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ................................................................. 1,075\r\nđến 1,090
\r\n\r\nThuốc thử(HCHO), %, (m/m) ........................................................................ 37,0\r\nđến 40,0
\r\n\r\nMetanol (CH3OH), % ...................................................................................... 8,0\r\nđến 14,0
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi nung, %, không lớn\r\nhơn .............................................................. 0,005
\r\n\r\nĐộ axit (t
Clorua (Cl), %, không lớn hơn................................................................................ \r\n0,000 2
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,002
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn
Chì (Pb), %, không lớn hơn
R 63.2 Phép thử
\r\n\r\nR 63.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 63.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 63.2.3 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 3 g mẫu, chính xác đến 0,000\r\n1 g, thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 1 mol/l và 25 ml dung dịch hydro peroxit (6 %). Đun nhẹ trên bếp cách thuỷ trong\r\n30 phút, để nguội và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).\r\nTiến hành phép thử trắng.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,030 03 g HCHO.
\r\n\r\nR 63.2.4 Metanol
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh ....................................................................................................................... —
\r\n\r\nChất mang ..................... Porapak\r\nT [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]
\r\n\r\nChiều dài cột, m............................................................................................... \r\nKhoảng 1,5
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm
Vật liệu cột .......................................................................................................... Thuỷ\r\ntinh
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC ............................................................................................. 100\r\nđến 150
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC ......................................................................................... 100\r\nđến 200
\r\n\r\nNhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang.................................................................................................................... \r\nNitơ
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min ........................................................................................ Khoảng\r\n50
\r\n\r\nPhần mẫu thử,
R 63.2.5 Cặn sau nung
\r\n\r\nLấy 50 g (46 ml) mẫu và áp dụng GM 15,\r\nsấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n2,5 mg.
\r\n\r\nR 63.2.6 Độ axit
\r\n\r\nLấy 20 g (18,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n2 ml.
\r\n\r\nR 63.2.7 Clorua
\r\n\r\nPha loãng 5 g (4,6 ml) mẫu bằng 45 ml\r\nnước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n2 % Cl).
R 63.2.8 Sulfat
\r\n\r\nPha loãng 2,5 g (2,3 ml) mẫu đến thể\r\ntích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 0,5 ml sulfat SS I (0,5 ml 0,002\r\n% SO4).
R 63.2.9 Sắt và chì
\r\n\r\nPha loãng 5 g (4,5 ml) mẫu đến 10 ml\r\nbằng nước và xác định sắt bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 64.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ......................................................................... 10
\r\n\r\nThuốc thử (C3H8O3,\r\nđược tính đối với hợp chất khan) %, không nhỏ hơn ........................ 99
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ..................................................... 0,05/100\r\ng
\r\n\r\nĐộ kiềm (tính bằng milimol OH-).\r\nkhông lớn hơn ................................................ 0,03/100 g
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\nAmoni (NH4), %, không lớn hơn............................................................................. \r\n0,000 5
\r\n\r\nArsen (As), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nCác kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ............................................... 0,000 1
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n1
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\nEste của các axit béo (tính theo glycerol\r\ntributyrat), %, không lớn hơn ........................ 0,05
\r\n\r\nGlyceraldehyt ................................................................................... đạt\r\n(khoảng 0,003 %)
\r\n\r\nCác chất dễ bị cacbon hoá........................................................................................... \r\nđạt
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ............................................................................................. 1
R 64.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nPha loãng 20 g (16 ml) mẫu đến 100 ml\r\nvới nước
\r\n\r\nR 64.3 Phép thử
\r\n\r\nR 64.3.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 64.3.2 Thuốc thử
\r\n\r\nChuyển 0,1 ml mẫu sang bình chưng cất\r\nnhỏ, thêm 0,5 ml axetonitril và 1 ml trimetylsilyl N- (trimetylsilyl)\r\naxetimidat. Đun hồi lưu trong 45 phút và sau đó để nguội (dung dịch A).
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng ph
Pha tĩnh ..
Chất mang
Chiều dài cột, m .............................................................................................................. 3
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm ......................................................................................... 2\r\n
\r\n\r\nVật liệu cột .................................................................................................. Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\nNhiệt độ cột, oC ......................................................... Tăng\r\ntừ 130 oC đến 300 oC (4 oC/min)
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC ....................................................................................................... 250
\r\n\r\nNhiệt độ detector, oC ................................................................................................... 300
\r\n\r\nKiểu detector..................................................................................................... \r\n Dẫn nhiệt
\r\n\r\nKhí mang .................................................................................................................... Heli\r\n
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử,
R 64.3.3 Độ axit và độ kiềm
\r\n\r\nLấy 30 g (24 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,01 mol/l, hoặc dung dịch axit clohydric, c(HCI) = 0,01 mo!/l, và sử dụng\r\nbromothymol làm chất chỉ thị.
\r\n\r\nTrong trường hợp độ axit, thể tích\r\nchuẩn độ không được vượt quá 1,65 ml, trong trường hợp độ kiềm, không được vượt\r\nquá 1 ml.
\r\n\r\nR 64.3.4 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 20 g (16 ml) mẫu và áp dụng GM 17.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 ml.
\r\n\r\nGiữ lại cặn để xác định sắt.
\r\n\r\nR 64.3.5 Amoni
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 64.2) và áp\r\ndụng GM 6, không cho hợp kim Devarda và chưng cất trực tiếp.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml amoni SS II (2 ml 0,000\r\n5 % NH4).
R 64.3.6 Arsen
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml 0,000\r\n1 % As)
R 64
Pha loãng 10 g (8 ml) mẫu với 20 ml\r\nnước và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 64.3.8 Sắt
\r\n\r\nThêm 1 ml axit clohydric (R 13) vào\r\ncặn của phép thử (R 64.3.4) và làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ. Hoà
Lấy 10 ml dung dịch này và áp dụng GM\r\n8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 64.3.9 Clorua
\r\n\r\nLấy 25 ml dung dịch thử (R 64.2) và\r\náp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn,\r\nsử dụng 0,5 ml clorua SS II (0,5 ml = 0,000 1 % Cl).
\r\n\r\nR 64.3.10 Sulfat
\r\n\r\nLấy 25 ml dung dịch thử (R 64.2), thêm\r\n5 ml metanol (R 18) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 2,5 ml sulfat SS II (2,5 ml
R 64.3.11 Este của axit béo
\r\n\r\nThêm 50 ml nước không có cacbon dioxit\r\nvà 10 ml dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn. c(NaOH) = 0,1\r\nmol/l vào 40 g (32 ml) mẫu. Đun hồi lưu/cách thuỷ trong 30 phút. Để nguội và\r\nchuẩn độ lượng natri hydroxit dư bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn, c(HCI) = 0,1 mol/l, sử dụng thymol xanh làm chất chỉ thị.
\r\n\r\nThực hiện phép thử trắng, thay thế thể\r\ntích mẫu bằng thể tích nước.
\r\n\r\nThể tích của dung dịch natri hydroxit\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l, tiêu thụ không được vượt quá 2\r\nml.
\r\n\r\nR 64.3.12 Glyceraldehyt
\r\n\r\nCho 5 ml dung dịch amoniac loãng (5 %),\r\n0,5 ml dung dịch bạc nitrat (1,7 %) vào 5 ml mẫu và gia nhiệt đến 60 oC\r\ntrong 5 phút, bảo quản dung dịch tránh khỏi ánh sáng.
\r\n\r\nCẢNH BÁO Dung dịch bạc amoniac có thể\r\nnổ; do vậy dung dịch phải loại bỏ ngay sau khi sử dụng.
\r\n\r\nDung dịch phải giữ trong và không có\r\nmàu.
\r\n\r\nR 64.3.13 Các chất dễ bị cacbon hoá
\r\n\r\nCho từ từ 5 ml dung dịch axit sulfuric\r\n(95 % ± 0,5 %) vào 5 ml mẫu, lắc mạnh và để yên trong 1 h Màu của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn K (xem GM 18).
\r\n\r\nR 64.3.14 Nước
\r\n\r\nCân 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g,\r\npha loãng với 20 ml metanol (R 18) và áp dụng GM 12.
\r\n\r\nR 65.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [(NH4)6Mo7O24
Tạp chất không tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn ...................................................... 0,01
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nArsenat phosphat và silicat (tính theo SiO2),\r\n%, không lớn hơn .................................... 0,001
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,02
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ........................................................................................ 0,001
\r\n\r\nR 65.2 Phép thử
\r\n\r\nR 65.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0
1,00 ml dung dịch chì(ll) nitrat, c[Pb(NO3)2]\r\n= 0,050 mol/l, tương đương với 0,008 828 g (NH4)6Mo7O24.4H2O.
\r\n\r\nR 65.2.2 Tạp chất
Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 65.2.3 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 50 ml nước, lọc\r\n(nếu cần), qua giấy hoặc phễu lọc không có clorua. Thêm
\r\n\r\n2 ml axit nitric (R 19) vào 25 ml dung\r\ndịch và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,002\r\n% Cl).
R 65.2.4 Arsenat, phosphat và silicat
\r\n\r\nHoà tan 2,5 g mẫu trong 70 ml nước\r\ntrong bình platin hoặc nhựa; tại cùng thời điểm chuẩn bị dung dịch so sánh có\r\nchứa 0,5 g mẫu và 2 ml silicat SS II (2 ml 0,001\r\n% SiO2). Điều chỉnh pH tới 3 đến 4 với dung dịch axit clohydric (p\r\nkhoảng 1,19 g/ml) pha loãng (1 + 9) và chuyển hai dung dịch sang hai cốc thuỷ tinh; thêm\r\n1 ml đến 2 ml nước brom, điều chỉnh pH tới 1,7 đến 1,9 với dung dịch axit\r\nclohydric R 13) pha loãng (1 + 9) và để yên trong 30 phút, thêm tiếp 10 ml axit\r\nclohydric (R 13), pha loãng đến thể tích 100 ml và chuyển cả hai dung dịch\r\nsang hai phễu chiết. Chiết với hỗn hợp gồm 1 ml 1-butanol và 30 ml\r\n4-metyl-2-pentanon, loại bỏ pha nước và rửa pha ketonic ba lần bằng 10 ml dung\r\ndịch axit clohydric (p khoảng 1,19 g/ml) pha loãng (1 + 99), mỗi lần\r\nloại bỏ pha nước; sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohydric (p khoảng\r\n1,19 g/ml) pha loãng (1 + 99) và khử với 0,2 ml dung dịch thiếc (II) clorua\r\n[SnCI2.2H2O (R 38) 2 % pha trong axit clohydric (R 13)].
Màu xanh của dung dịch mẫu không được\r\nđậm hơn màu của dung dịch so sánh.
\r\n\r\nR 65.2.5 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 5 ml nước nóng,\r\nthêm 5 ml axit nitric (R 19) và làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn bằng 1 ml\r\ndung dịch axit clohydric 10 % và 10 ml nước, pha loãng đến thể tích 40 ml và\r\nlọc.
\r\n\r\nLấy 20 ml phần nước lọc và áp dụng GM\r\n3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml 0,02\r\n% SO4).
R 65.2.6 Chì
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 50 ml nước, thêm\r\n10 ml dung dịch amoniac (R 3), 2 ml dung dịch amoni xitrat (40 %) và 2 ml dung\r\ndịch kali xyanua (10 %), điều chỉnh pH tới 9 đến 9,5 và chiết với hai phần 5\r\nml của dung dịch dithizon
So sánh màu đỏ của dung dịch thu được\r\nvới màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn nhận được khi sử dụng 1 ml chì SS\r\nII, được xử lý như nhau (1 ml
R 66.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (HBr) .............................................................................................. 47\r\nđến 49
Clorua (Cl), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,03
\r\n\r\nlodua(l) ............................................................................................ đạt\r\n(khoảng 0,002 %)
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nSulfat và sulfit (tính theo SO4),\r\n%, không lớn hơn ......................................................
Arsen (As), %, không lớn hơn
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn...................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,000 2
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\nR 66.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nThêm từ từ từng giọt nước brom bão hoà\r\nvào 50 g (34 ml) mẫu đến khi dung dịch có màu vàng bền và thêm tiếp 1 ml dung\r\ndịch natri cacbonat (R 30) (1 %). Làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ,\r\nhoà tan cặn trong 1 ml nước và 0,1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) bằng cách\r\nđun nhẹ và sau đó pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước.
\r\n\r\nR 66.3 Phép thử
\r\n\r\nR 66.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nGắn kín ampun thuỷ tinh thành mỏng có\r\nchứa khoảng 0,3 g mẫu, cân chính xác đến 0,000 1 g, và chuyển sang bình nón\r\ndung tích 500 ml có chứa sẵn 200 ml nước. Đậy bình nón bằng nút thuỷ tinh nhám.\r\nBẻ vỡ ampun bằng cách lắc mạnh và sau 5 phút lấy ra và rửa nút bằng nước. Chuẩn\r\nđộ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l,\r\nsử dụng chỉ thị metyl da cam (IS 4.3.5*)2)
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,080 92 g HBr.
\r\n\r\nR 66.3.2 Clorua
\r\n\r\nChuyển 1 g (0,68 ml) mẫu vào bình đáy\r\ntròn có nắp thuỷ tinh thông hơi và thêm hỗn hợp gồm 35 ml nước và 15 ml axit\r\nnitric (R 19). Đun nhẹ đến gần sôi và sục khí nitơ qua dung dịch cho đến khi\r\ndung dịch mất màu hoàn toàn. Thể tích của dung dịch không được giảm xuống dưới\r\n40 ml. Làm nguội, pha loãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\nCho 1 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l, vào 20 ml dung dịch này.
\r\n\r\nSo sánh độ đục của dung dịch thu được\r\nvới dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn độ tương tự sử dụng 3 ml clorua SS I\r\n(3 ml 0,03 % Cl).
R 66.3.3 lodua
\r\n\r\nPha loãng 4 g (2.7 ml) mẫu với 20 ml\r\nnước, thêm 0,2 ml dung dịch 10 % của sắt(lll) clorua và 5m
Lớp clorofom thu được phải không có\r\nmàu tím.
\r\n\r\nR 66.3.4 Phosphat
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử (R 66.2), pha\r\nloãng đến 20 ml với nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml phosphat SS II (2,5 ml 0,000\r\n5 % PO4).
R 66.3.5 Sulfat và sulfit
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử (R 66.2), pha\r\nloãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 3. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1,5 ml sulfat SS I (1,5 ml 0,003\r\n% SO4).
R 66.3.6 Arsen
\r\n\r\nPha loãng 1 g (0,68 ml) mẫu đến thể\r\ntích 40 ml bằng nước và áp dụng GM 11.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml 0,000\r\n2 % As).
R 66.3.7 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 4 ml dung dịch thử (R 66.2), pha\r\nloãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 7. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,000\r\n5 % Pb).
R 66.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml
R 66.3.9 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 40 g (27 ml) mẫu vá áp dụng GM 17.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n2 mg.
\r\n\r\nR 67.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (HF) ................................................................................................. 40\r\nđến 42
Clorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,001
\r\n\r\nHexaflosilicat (SiF6), %,\r\nkhông lớn hơn.......................................................................
Phosphat (PO4), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................
Sulfat và sulfit (tính theo SO4),\r\n%, không lớn hơn ..................................................... 0,002
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn...................................................... 0,000 1
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nR 67.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nChuyển 50 g (44,2 ml) mẫu vào đĩa\r\nplatin và thêm 2 ml dung dịch natri cacbonat (R 30) (1 %) và 1 ml dung dịch\r\nhydro peroxit (30 %). Làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ, hoà tan cặn\r\ntrong 1 ml nước và 0,2 ml dung dịch axit clohydric (25 %) bằng cách đun nhẹ rồi\r\npha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước.
\r\n\r\nR
R 67.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, vào cốc platin có chứa sẵn 5 ml nước và đậy bằng nắp. Rửa sạch bằng\r\n50 ml nước và chuyển toàn bộ vào đĩa platin hoặc cốc nhựa. Chuẩn độ bằng dung\r\ndịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ\r\nthị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l,
R 66.3.2 Clorua
\r\n\r\nPha loãng 2 g (1,8 ml) mẫu đến 20 ml với nước\r\nvà áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml clorua clorua SS II (2 ml 0,001\r\n% Cl).
R 67.3.3 Hexaflosilicat
\r\n\r\nCho 0,5 g axit boric, 5 ml nước và 1 g\r\nnatri cacbonat (R 30) vào 0,5 g (0,45 ml) mẫu trong đĩa platin. Khi phản ứng\r\nkết thúc, hoà tan hoàn toàn bằng cách đun nhẹ. Pha loãng đến thể tích 20 ml\r\nbằng nước và áp dụng GM 5.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 2,5 ml flosilicat SS I (2,5 ml
R 67.3.4 Phosphat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 67.2) và áp\r\ndụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 4 ml phosphat SS II (4 ml 0,000\r\n2 % PO4).
R 67.3.5 Sulfat và sulfit
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử (R 67.2), pha\r\nloãng đến thể tích 10 ml bằng nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml 0
R 67.3.6 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 67.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 67.3.7 Sắt
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 67.3.8 Tro sulfat
\r\n\r\nChuyển 50 g (44,2 ml) m
Khối lượng của cặn không được vượt\r\nquá 1 mg.
\r\n\r\nR 68.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (l2), %, không\r\nnhỏ hơn ................................................................................ 99,8
\r\n\r\nClo và brom (tính theo Cl), %, không\r\nlớn hơn ........................................................... . 0,005
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn\r\nhơn ........................................................... 0,005
\r\n\r\nR 68.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 5 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 2 mol/l (dung dịch phải\r\ntrong và không màu).
\r\n\r\nR
R 68.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,5 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g và hoà tan trong hỗn hợp gồm 2 g kali iodua trong 5 ml nước. Pha\r\nloãng đến 50 ml với nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (16 %) và chuẩn độ\r\nbằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,1 mol/l, thêm chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) vào cuối phép chuẩn độ.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,012 69 g I.
\r\n\r\nR 68.3.2 Clo và brom
\r\n\r\nHoà tan 0,2 g mẫu trong 20 ml dung\r\ndịch hydrazin sulfat nóng (0,6 %) và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l. Sau khi thêm 0,5 ml đung dịch\r\nhydro peroxit (R 14) và 0,2 ml axit phosphoric (R 22), đuổi iot bằng cách đun\r\nnóng. Để nguội, pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,005\r\n% Cl).
R 68.3.3 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 50 g mẫu và áp dụng GM 14.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được vượt quá 1\r\nmg.
\r\n\r\nR 69.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (FeSO4.7H2O),\r\n%, không nhỏ hơn .................................................................. 99
\r\n\r\nNitơ tổng, %, không lớn hơn .................................................................................... 0,001
\r\n\r\nClorua (tính theo Cl), %, không lớn hơn ..................................................................... 0,001
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không lớn hơn ........................................................................... 0,001
\r\n\r\nArsen (As), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n2
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,002\r\n5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,025
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,002\r\n5
\r\n\r\nMangan (Mn), %, không lớn hơn.................................................................................. \r\n0,05
\r\n\r\nKẽm (Zn), %, không lớn hơn...................................................................................... \r\n0,005
\r\n\r\nCác chất không bị kết tủa bởi amoniac, %, không\r\nlớn hơn ............................................. 0,1
\r\n\r\nR 69.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nR 69.2.1 Dung dịch thử I
\r\n\r\nHoà tan 15 g mẫu trong khoảng 100 ml\r\nnước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (20 %) và pha loãng
R 69.2.2 Dung dịch thử II
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 10 ml nước,\r\nthêm 3 ml axit nitric (R 19), đun nhẹ trong 1 phút đến 2 phút, để nguội và thêm\r\n5 ml axit clohydric (R 13). Chuyển dung dịch này sang phễu chiết dung tích 100\r\nml, thêm 40 ml 4-metyl-2-pentanon và lắc mạnh trong 1 phút. Tách riêng pha\r\nnước, cô đặc đến thể tích khoảng 3 ml và pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước.
\r\n\r\nR 69.3 Phép thử
\r\n\r\nR 69.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,000\r\n1 g, hoà tan trong dung dịch nguội có chứa 100 ml nước, 10 ml axit sulfuric (R\r\n37) và 5 ml axit phosphoric (R 22) và chuẩn độ ngay với dung dịch kali permanganat\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch kali permanganat c(1/5\r\nKMnO4) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,027 8 g FeSO4.7H2O.
\r\n\r\nR 69.3.2 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử I (R 69.2.1)\r\nvà áp dụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml
R 69.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1)\r\nvà áp dụng GM 2.
\r\n\r\nĐồng thời chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,01\r\n% Cl).
R 69.3.4 Phosphat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1),\r\nthêm 1 ml axit nitric (
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml phosphat SS II (1 ml 0,001\r\n% PO4).
R 69.3.5 Arsen
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1)\r\nvà áp dụng GM 11.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml 0,000\r\n2 % As).
R 69.3.6 Đồng, chì và kẽm
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 69.3.7 Sắt (III)
\r\n\r\nHoà tan nhanh 0,5 g mẫu trong 20 ml\r\nnước nguội, thêm 1 ml axit clohydric (R 13) và 5 ml dung dịch kali thioxianat\r\n(10 %).
\r\n\r\nĐồng thời chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 12,5 ml sắt SS II (12 0,025 % Fe).
R 69.3.8 Mangan
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1),\r\nthêm 40 ml nước, 5 ml axit nitric (R 19), 5 ml axit phosphoric (R 22) và 1 g\r\nkali periodat. Đun nóng cho đến khi ngưng thoát hơi iot, giữ sôi trong khoảng 2\r\nphút và để lại trên bếp cách thuỷ trong 30 phút. Để nguội và pha loãng đến thể\r\ntích 100 ml bằng nước.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 5 ml mangan SS I (5 ml 0,05\r\n% Mn).
R 69.3.9 Các chất không kết tủa bởi\r\namoniac
\r\n\r\nCho 5 ml axit nitric (R 19) vào 50 ml\r\ndung dịch thử I (R 69.2.1), đun sôi trong 10 phút và kết tủa sắt bằng cách thêm\r\ntừ từ 50 ml dung dịch amoniac (6,8 %), thực hiện trong tủ hốt. Đun nhẹ dung\r\ndịch khoảng 5 phút và pha loãng đến thể tích 150 ml bằng nước.
\r\n\r\nLọc và làm bay hơi 60 ml phần nước\r\nlọc trong đĩa đã cân. Nung cặn ở nhiệt độ 600 oC ± 50 oC\r\nđến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n2 mg.
\r\n\r\nR 70.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (C6H8O6),\r\n%, không nhỏ hơn ....................................................................... 99
Quay quang học đặc trưng
Clorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,005
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn\r\nhơn .................................................................................
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn......................................................... 0,001
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,000 2
\r\n\r\nLượng mất sau khi sấy (ở 105 °C), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................... 0,1
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn
R 70.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 100 ml (dung dịch phải trong và không m
R 70.3 Phép thử
\r\n\r\nR 70.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,4 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 80 ml nước, thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (25 %)\r\nvà chuẩn độ bằng dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l2) = 0,1\r\nmol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch iot, c(1/2 l2)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,008 806 g C6H8O6.
\r\n\r\nR 70.3.2 Quay quang học đặc trưng
\r\n\r\nÁp dụng GM 26, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nDung môi ................................................................................................................ Nước
\r\n\r\nNồng độ .................................................................................. c\r\n= 10 g/100 ml dung dịch
\r\n\r\nChiều dài ống ......................................................................................................
R 70.3.3 Clorua
\r\n\r\nĐun nóng 10 ml dung dịch thử (R 70.2)\r\nvới 5 ml axit nitric (R 19) trong 1 phút, để nguội và áp dụng GM 2, không thêm\r\n1 ml dung dịch axit nitric (25 %).
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS II (5 ml 0,005\r\n% Cl).
R 70.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 70.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml sulfat SS II (2 ml 0,002\r\n% SO4).
R 70.3.5 Các kim toại nặng
\r\n\r\nCho 1 g natri axetat khan vào 10 ml\r\ndung dịch thử (R 70.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 70.3.6 Sắt
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 0,2 ml sắt SS II (0,2 ml 0,000\r\n2 % Fe).
R 70.3.7 Lượng mất sau khi sấy
\r\n\r\nSấy khô 2 g mẫu ở 105 oC\r\nđến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nKhối lượng mất không được vượt quá 2\r\nmg.
\r\n\r\nR 70.3.8 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 2 g mẫu và áp dụng GM 16.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR71.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử [Pb(CH3COO)2.3H2O],\r\n%, không nhỏ hơn .................................................... 99,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nNitrat (NO
Canxi (Ca)
Đồng (Cu), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,001
\r\n\r\nSắt(Fe), %, không lớn hơn ........................................................................................ 0,001
\r\n\r\nKali (K), %, không lớn hơn ........................................................................................ 0,005
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn
R 71.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong nước không có\r\ncacbon dioxit có chứa 0,2 ml axit axetat băng và pha loãng đến thể tích 200 ml\r\nvới nước cùng loại (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR
R 71.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,6 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 100 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 20 ml dung dịch\r\nkali natri tartrat (28,2 %) và 50 mg hỗn hợp mordan đen 11 (4.3.8*)
1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,037 933 g Pb(CH3COO)2.3H2O.
\r\n\r\nR 71.3.2 Clorua
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS III (5 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 71.3.3 Nitrat
\r\n\r\nPha loãng 20 ml dung dịch thử (R 71.2)\r\nđến thể tích 140 ml bằng nước trong thiết bị Kjeldahl v
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 4 ml nitrat SS II (4 ml 0,002\r\n% NO3).
R 71.3.4 Canxi và đồng
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 71.3.5 Sắt
\r\n\r\nTrộn 10 ml dung dịch thử (R 71.2) với\r\n2,5 ml axit sulfuric (R 37), lọc và rửa kết tủa bằng 10 ml nước. Cho vào phần\r\nnước lọc 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalixilic (20 %) và 10 ml dung dịch amoniac\r\n(R 3).
\r\n\r\nSau 10 phút, màu vàng của dung dịch\r\nthu được không được đậm hơn dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử\r\ndụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 71.3.6 Kali và natri
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng FES\r\ntheo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 72.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (HgCl2), %, không\r\nnhỏ hơn ........................................................................ 99,5
\r\n\r\nTap chất kh
Thuỷ ngân(l) clorua (Hg2CI2),\r\n%, không lớn hơn ........................................................... 0,05
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,002
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi khử, %, không lớn\r\nhơn ................................................................. 0,02
\r\n\r\nR 72.2 Phép thử
\r\n\r\nR 72.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 100 ml nước, có chứa 10 g natri clorua (R 32).
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 45,0 ml dung\r\ndịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA) = 0,1 mol/l, và 10 ml dung dịch\r\nđệm (RS)
1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA)\r\n= 0,100 mol/l , tương đương với 0,027 15 g HgCl2.
\r\n\r\nR 72.2.2 Tạp chất không tan trong nước
\r\n\r\nLấy 10 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được vượt quá 1\r\nmg.
\r\n\r\nR 72.2.3 Thuỷ ngân
Hoà tan 2 g mẫu trong 50 ml etanol (R\r\n11). Lọc qua phễu lọc và cẩn thận rửa cặn hai lần, mỗi lần 10 ml etanol cùng\r\nloại, sấy khô ở 50 oC và cân.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 72.2.4 Nitơ tổng
\r\n\r\nHoà tan 2,5 g mẫu trong 50 ml nước,\r\nthêm 1 ml axit clohydric (R 13) và 5 g kẽm hạt. Đun nóng và lắc hỗn hợp trong\r\nkhoảng 10 phút đến khi dung dịch trở nên trong. Pha loãng đến thể tích 200 ml\r\nvà lọc. Lấy 100 ml phần nước lọc và áp dụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml nitơ SS II (2,5 ml 0,002\r\n% N).
R 72.2.5 Sắt
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu bằng 20 ml nước ấm.\r\nChuyển 5 ml dung dịch này vào phễu chiết thích hợp, thêm 10 ml dung dịch amoni\r\nnitrat đã axit hoá (RS)
Màu của pha hữu cơ không được đậm hơn\r\nmàu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 1 ml sắt SS\r\nII (1 ml 0,002 % Fe).
R 72.2.6 Chì
\r\n\r\nLàm bay hơi dung dịch sau khi khử (như\r\nđã mô tả trong R 72.2.7) đến khô cạn và hoà tan cặn trong 1 ml axit nitric (R\r\n19), thêm 4 ml nước và sau đó pha loãng đến 10,0 ml.
\r\n\r\nXác định chì bằng AAS theo GM 29, sử\r\ndụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 72.2.7 Cặn sau khi khử
\r\n\r\nHoà tan 10,0 g mẫu trong hỗn hợp gồm\r\n25 ml nước và 25 ml dung dịch amoniac (R 3). Thêm 75 ml axit formic (98 %) và\r\nđun hồi lưu cho đến khi toàn bộ thuỷ ngân được khử thành kim loại. Để nguội,\r\nlọc qua giấy lọc thấm ướt, và rửa với lượng ít nước. Pha loãng phần nước lọc\r\nvà nước rửa đến thể tích 150 ml và giữ lại 75 ml dung dịch này để xác định chì\r\n(R 72.2.6).
\r\n\r\nCho 1 ml axit sulfuric (R 37) vào phần\r\nkhác (75 ml) và làm bay hơi trong đĩa đã trừ bì trong tủ hốt. Tiếp tục đun cho\r\nđến khi axit sulfuric dư bay hơi. Cuối cùng, nung ở 800 oC ± 25 oC\r\ntrong 15 phút. Thực hiện phép thử trắng để hiệu chỉnh khối lượng thu được.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được\r\nvượt quá 1 mg.
\r\n\r\nR 73.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn........................................................................... \r\n10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml.................................................................... 0,640\r\nđến 0,655
\r\n\r\nVùng chưng cất ................................... Không\r\nnhỏ hơn 90 % chưng cất giữa 40 oC và 60 oC
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn ......................................................... 0,001
\r\n\r\nBenzen (C6H6),\r\n%, không lớn hơn .............................................................................. 0,025\r\n
\r\n\r\nHợp chất lưu huỳnh (tính theo S), %,\r\nkhông lớn hơn................................................... 0,005
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nNước (H2O), %, không lớn\r\nhơn ................................................................................. 0,015
\r\n\r\nR 73.2 Phép thử
\r\n\r\nR 73.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 73.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 73.2.3 Khoảng chưng cất
\r\n\r\nÁp dụng GM 25.1.
\r\n\r\nR 73.2.4 Cặn còn lại sau kh
Lấy 50 g (77,5 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n0,5 mg.
\r\n\r\nR 73.2.5 Benzen
\r\n\r\nĐo độ hấp thụ của mẫu trong tế bào\r\ncủa ống dẫn quang có chiều dài 1 cm tại bước sóng 255 nm dựa vào nước làm dung\r\ndịch so sánh.
\r\n\r\nHàm lượng benzen, tính theo phần trăm\r\nkhối lượng C6H6, theo công thức
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nA là độ hấp thụ của\r\nmẫu.
\r\n\r\nR 73.2.6 Các hợp chất lưu huỳnh
\r\n\r\nLấy 1 g (1,5 ml) mẫu và áp dụng GM 21.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đ 0,005\r\n% S).
R 73.2.7 Sắt và chì
\r\n\r\nLàm bay hơi 13 g (20 ml) mẫu đến khô\r\ncạn với 5 mg natri cacbonat (R 30) và hoà tan cặn trong 10 ml nước có chứa 0,5\r\nml axit nitric (R 19).
\r\n\r\nXác định sắt và chì bằng AAS theo GM\r\n29, sử dụng cảc điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 73.2.8 Nước
\r\n\r\nLấy 19,5 g (30 ml) mẫu, thêm 5 ml\r\nN-etylpiperidin làm chất xúc tác và áp dụng GM 12, sử dụng hỗn hợp gồm 20 ml\r\nmetanol (R 18) và 10 ml clorofom (R 7) làm dung môi.
\r\n\r\nR 74.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (P2O3),\r\n%, không nhỏ hơn ............................................................................ 98
\r\n\r\nTạp chất không tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn ..................................................... 0,02
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,002
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ......................................................... 0,005
\r\n\r\nCác chất khử permanganat (tính theo P2O3),\r\n%, không lớn hơn.................................... 0,02
\r\n\r\nR 74.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan cẩn thận 10 g mẫu trong nước\r\nvà pha loãng 100 ml.
\r\n\r\nR74.3 Phép thử
\r\n\r\nR 74.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan cẩn thận trong cốc có chứa 100 ml nước và làm bay hơi đến\r\nkhoảng 25 ml. Để nguội, pha loãng đến thể tích 120 ml và chuẩn độ bằng dung\r\ndịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ\r\nthị thymolphtalein xanh (IS 4.3.11*)
1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,035 49 g P2O5.
\r\n\r\nR 74.3.3 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS I (2 ml
R 74.3.4 Kim loại nặng
\r\n\r\nPha loãng 10 ml dung dịch thử (R 74.2)\r\nđến thể tích khoảng 20 ml bằng nước và trung hoà bằng dung dịch amoniac (R 3)\r\nđến màu hồng, sử dụng 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*). Điều chỉnh giá\r\ntrị pH khoảng 3 đến 4 bằng cách thêm axit axetic (R 1) và pha loãng đến thể\r\ntích 50 ml bằng nước (dung dịch A).
\r\n\r\nLấy 30 ml dung dịch A và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn bằng cách thêm 10 ml dung dịch A vào 2 ml chì SS II (2 ml
R 74.3.5 Các chất khử permanganat
\r\n\r\nHoà tan cẩn thận 10 g ± 0,5 g mẫu\r\ntrong 100 ml nước, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxit (30 %), thêm tiếp natri\r\nhydro cacbonat cho đến khi hết sủi bọt và sau đó thêm 5,0 ml dung dịch kali\r\npermanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l.\r\nĐun sôi trong 5 phút, để nguội và thêm 10 ml dung dịch kali iodua (20 %) và 20\r\nml dung dịch axit sulfuric (20 %). Chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,100\r\nmol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\nThực hiện phép thử trắng, thay thế\r\nphần mẫu thử bằng 7 ml axit sulfuric (R 37).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri thiosulfat. c(Na2S2O3)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,002 75 g P2O3.
R 75.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (KBrO3) ...................................................................................................... 99,7
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) .............................................................................................. 5\r\nđến 9
\r\n\r\nBromua (Br), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,02
\r\n\r\nSulfat (S
Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn................................................................................ \r\n0,001
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ...................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn
R 75.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nR 75.2.1 Dung dịch thử I
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR 75.2.2 Dung dịch thử II
\r\n\r\nLàm bay hơi 2 g mẫu hai lần với 10 ml\r\naxit clohydric (R 13). Hoà tan cặn trong 1 ml axit clohydric (R13) và 20 ml\r\nnước, trung hoà bằng dung dịch amoniac và pha loãng đến thể tích 30 ml bằng\r\nnước.
\r\n\r\nR 75.3 Phép thử
\r\n\r\nR 75.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,1 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước. Cho 2 g kali iodua và 5 ml dung dịch\r\naxit sulfuric (16 %) vào dung dịch này. Sau 10 phút, chuẩn độ lượng iot giải\r\nphóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) vào cuối phép chuẩn độ.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2
R 75.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.
\r\n\r\nR 75.3.3 Bromua
\r\n\r\nHoà tan 5 g mẫu trong 60 ml nước và\r\nthêm 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (4,9 %).
\r\n\r\nSau 1 h màu vàng của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương\r\ntự, sử dụng 2 g mẫu và 6 ml bromua SS I (6 ml 0,02\r\n% Br).
R 75.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 15 ml dung dịch thử II (R 75.2.2)\r\nvà áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
R 75.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 15 ml dung dịch thử I (R 75.2.1),\r\npha loãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml nitơ SS II (1 ml 0,001\r\n% N).
R 75.3.6 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 15 ml dung dịch thử II (R 75.2.2)\r\nvà áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 0,5 ml chì SS II (0,5 ml 0,000\r\n5 % Pb).
R 75.3.7 Sắt
\r\n\r\nTrộn 20 ml dung dịch thử I (R 75.2.1)\r\nvới 2 ml dung dịch 5-sulfosalixilic (10 %) và 3 ml dung dịch amoniac (R 3).
\r\n\r\nSau 10 phút, màu vàng không được đậm\r\nhơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 0,5 ml\r\nsắt SS II (0,5 ml 0,000 5 % Fe).
R 75.3.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 76.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (Na2CO3,\r\nsau khi sấy khô ở 300 °C), %, không nhỏ hơn ............................... 99,0
\r\n\r\nTạp chất không tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn ................................................... 0,005
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,003
\r\n\r\nPhosphat và silicat (tính theo Si
Lưu huỳnh tổng (tính theo S
Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,001
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không
Đồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nMagie (Mg), %, không lớn hơn
Natri (Na), %, không lớn hơn
Lượng mất sau khi sấy (ở 300 °C), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................... 1,0
\r\n\r\nR 76.2 Phép thử
\r\n\r\nR 76.2.1 Thu
Cân khoảng 2,5 g mẫu đã sấy khô trư
1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n= 1,00 mol/l, tương đương với 0,069 11 g K2CO3.
\r\n\r\nR 76.2.2 Tạp chất không tan trong nước
\r\n\r\nLấy 50 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n2,5 mg.
\r\n\r\nR 76.2.3 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 45\r\nml nước, 5 ml dung dịch axit nitric (25 %) và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 3 ml clorua SS II (3 ml 0,003\r\n% Cl).
R 76.2.4 Phosphat và silicat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 80\r\nml nước và 3 ml dung dịch axit clohydric (25 %). Đun sôi, để nguội, thêm 5 ml\r\ndung dịch hexaamoni heptamolypden (10 %), điều chỉnh đến pH 1,8 và lại đun đến\r\nsôi. Để nguội, thêm 10 ml axit clohydric (R 13) và chiết với 50 ml\r\n4-metyl-2-pentanon. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric (0,5 %) và khử\r\nbằng 0,2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua [SnCI2.2H2O (R 38)\r\n2 % pha trong axit clohydric (R 13)]. Làm khô pha hữu cơ bằng natri sulfat khan\r\n(R 35).
\r\n\r\nMàu xanh của pha hữu cơ không được đậm\r\nhơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 5 ml\r\nsilicat SS II (5 ml 0,005 % SiO2).
R 76.2.5 Lưu huỳnh tổng
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 10 ml nước, thêm\r\n0,25 ml nước brom bão hoà, đun sôi, để nguội, trung hoà bằng dung dịch axit\r\nclohydric (25 %), và thêm dư 0,5 ml. Đun sôi để mất màu, để nguội, pha loãng\r\nđến thể tích 20 ml và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 3 ml sul 0,003 % SO4).
R 76.2.6 Nitơ tổng
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 100 ml nước và\r\náp dụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml
R 76.2.7 Canxi, đồng, sắt, ch
Xác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 76.2.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 76.2.9 Lượng mất sau khi sấy
\r\n\r\nSấy khô 3 g mẫu đến khối lượng không\r\nđổi ở 300 oC.
\r\n\r\nLượng mất không được vượt quá 30 mg.
\r\n\r\nR 77.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (KCI), %, không nhỏ hơn ............................................................................. 99,5
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ............................................................................................... 5\r\nđến 8
\r\n\r\nBromua (Br), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,01
\r\n\r\nlodua (I), %, không lớn hơn
Phosphat (P
Sulfat (S
Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,001
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ..................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,000\r\n2
\r\n\r\nBari (Ba), %, không lớn hơn...................................................................................... \r\n0,001
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nMagie (Mg), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,002
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,02
\r\n\r\nR 77.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 150 ml nước\r\n(dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\nR 77.3 Phép thử
\r\n\r\nR 77.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,3 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 10 ml axit nitric (R 19),\r\ntrong bình có nút thuỷ tinh nhám.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 50 ml dung dịch\r\nbạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l, và 3 ml\r\nnitrobenzen, lắc mạnh trong 1 phút. Chuẩn độ lượng bạc nitrat dư với dung dịch\r\namoni thioxianat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH4SCN) = 0,1 mol/l,\r\nsử dụng chỉ thị amoni sắt (III) sulfat (IS 4.3.1*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,007 455 g KCI.
\r\n\r\nR 77.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch mẫu 5 % theo\r\nGM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 77.3.3 lodua
\r\n\r\nHoà tan 11 g mẫu trong 50 ml nước,\r\ntrong phễu chiết, thêm 2 ml axit clohydric (R 13) và 10 ml dung dịch sắt(lll)\r\nclorua (4,5 %), lắc kỹ và để yên trong 5 phút.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 g mẫu, 10 ml bromua SS I (10 ml 0,01\r\n% Br), và 2 ml iodua SS I (2 ml
Cả hai dung dịch mẫu và dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, thêm 10 ml cacbon tetraclorua (R 54) và lắc trong 1 phút.
\r\n\r\nMàu hồng của pha mẫu phía dưới không\r\nđược đậm hơn màu của pha đối chứng tiêu chuẩn phía dưới. Giữ lại cả hai dung\r\ndịch cho phép thử trong R 77.3.4.
\r\n\r\nR 77.3.4 Bromua
\r\n\r\nLoại bỏ pha phía dưới của dung dịch\r\nnhận được trong R 77.3.3 và rửa dung dịch nước hai lần bằng 10 ml cacbon\r\ntetraclorua (R 54). Thêm 10 ml nước, 65 ml dung dịch axit sulfuric (60 %) và 15\r\nml axit cromic (RS 4.2.4*), lắc kỹ và để yên trong 5 phút. Thêm 10 ml cacbon\r\ntetraclorua và lắc trong 1 phút.
\r\n\r\nMàu nâu hơi vàng nhận được của pha mẫu\r\nphía dưới không được đậm hơn pha đối chứng tiêu chuẩn phía dưới.
\r\n\r\nR 77.3.5 Phosphat
\r\n\r\nLấy 50 ml dung dịch thử (R 77.2), thêm\r\n30 ml nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml phosphat SS II (2,5 ml 0,000\r\n5 % PO4).
R 77.3.6 Sulfat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4).
R 77.3.7 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp\r\ndụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml
R 77.3.8 Kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml
R 77.3.9 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp\r\ndụng GM 8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 4 ml sắt SS III (4 ml
R 77.3.10 Canxi, magie và bari
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 77.3.11 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 78.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (KCN), %, không nhỏ hơn .......................................................................... 99,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,1
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không lớn hơn
Sulfat (S
Sulfua (S), %, không
Thioxyanat (SCN), %, không lớn hơn
Sắt (Fe), %, không lớn hơn........................................................................................ \r\n0,01
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn
R 78.2 Phép thử
\r\n\r\nR 78.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,5 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 5 ml dung dịch\r\namoniac (10 %), 1 giọt dung dịch kali iodua (15 %) và chuẩn độ bằng dung dịch\r\nbạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l, cho đến\r\nkhi xuất hiện kết tủa.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,013 02 g KCN.
\r\n\r\nR 78.2.2 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 50 ml nước, thêm\r\n25 ml dung dịch formaldehyt (R 63), 5 ml axit nitric (R 9) và 5,0 ml dung dịch\r\nbạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l. Lọc,\r\nrửa với nước và chuẩn độ phần nước lọc và cả phần nước rửa bằng dung dịch\r\namoni thioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH4SCN) = 0,1 mol/l,\r\nsử dụng chỉ thị amoni sắt(lll) sulfat (IS 4.3.1*).
\r\n\r\nThể tích của dung dịch amoni\r\nthioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH4SCN) = 0,1 mol/l, không\r\nđược nhỏ hơn 4,70 ml.
\r\n\r\nR 78.2.3 Phosphat
\r\n\r\nHoà tan 0,1 g mẫu trong 5 ml nước, cho\r\n1 ml axit clohydric (R 13) và làm bay hơi đến khô cạn trong tủ hốt. Thêm 2,5 ml\r\naxit clohydric (R 13) và lại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 20 ml nước\r\nvà áp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml phosphat SS II (1 ml 0,01\r\n% PO4).
R 78.2.4 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 15 ml nước, thêm\r\n2 ml axit clohydric (R 13) và đun sôi nhẹ trong tủ hốt trong 5 phút. Để nguội,\r\ntrung hoà với dung dịch natri hydroxit (20 %), pha loãng đến thể tích 20 ml\r\nbằng nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1,0 ml sulfat SS I (1,0 ml 0
R 78.2.5 Sulfua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước, thêm\r\n5 ml dung dịch amoniac (10 %) và 0,5 ml chì axetat
So sánh màu sẫm của dung dịch thu được\r\nvới màu sinh ra theo cách xử lý tương tự của 1 ml sulfua SS II được chuẩn bị\r\nbằng cách pha loãng sulfua SS I vừa mới chuẩn bị (1 ml 0,001\r\n% S).
R 78.2.6 Thioxyanat
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước, thêm\r\n4 ml axit clohydric (R 13) và 1 giọt sắt(lll) clorua (RS 4.2.8*).
\r\n\r\nMàu đỏ không rõ ràng khi so sánh với\r\nhỗn hợp gồm 20 ml nước, 4 ml axit clohydric (R 13) và 1 giọt sắt(lll) clorua\r\nRS.
\r\n\r\nR 78.2.7 Sắt và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
CẢNH BÁO Đối với các phương pháp\r\nthử chung GM 29 và GM 35, để an toàn phải chuẩn bị dung dịch thử trong tủ hút\r\ncó độ thông thoáng tốt và chuyển dòng thải từ\r\nkhoang phun của thiết bị quang phổ cũng như phần còn lại của dung dịch thử\r\nchưa dùng đến vào dung dịch alkan hypoclorua để phân huỷ hydro xyanua.
\r\n\r\nR 78.2.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 79.1 Yêu cầu kỹ\r\nthuật
\r\n\r\nThuốc thử (KH2PO4, sau\r\nsấy ở 110 °C), %, không nhỏ hơn ........................................... 99,5
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ......................................................................................... 4,2\r\nđến 4,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,005
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,001
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................... 0,001
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,02
\r\n\r\nLượng mất sau khi sấy (ở 110 °C), %, không\r\nlớn hơn ................................................... 0,2
\r\n\r\nR 79.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR 79.3 Phép thử
\r\n\r\nR 79.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu đã sấy khô ở 110
1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,136 09 g KH2PO4.
\r\n\r\nR 79.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 79.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 79.2) và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 79.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 79.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
R 79.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 79.2), pha\r\nloãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6. Chuẩn bị dung dịch
R 79.3.6 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 30 ml dung dịch thử (R 79.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử (R 79.2) và 2 ml chì SS II (2 ml
R 79.3.7 Sắt
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 35.2), thêm\r\n2 ml dung dịch axit 5-sulfosalixilic (20 %) và 5 ml dung dịch amoniac (R 3).
\r\n\r\nSau 1 phút, màu vàng của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương\r\ntự, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml
R 79.3.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 79.3.9 Lượng mất sau khi sấy
\r\n\r\nSấy 5 g mẫu
Lượng mất không được vượt quá 10 mg.
\r\n\r\nR 80.1
Thuốc thử {K4[Fe(CN)6].3H2O},\r\n%, không nhỏ hơn ............................................................ 99
\r\n\r\nTạp chất không
Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,01
\r\n\r\nSulfat (S
Natri (Na), %, không lớn hơn
R 80.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\nR
R 8
Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 200 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 10 ml axit\r\nsulfuric (R 37), 2 ml axit phosphoric (R 22) và chuẩn độ với dung dịch kali\r\npermanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l cho\r\nđế
1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5\r\nKMnO4) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,042 24 g K4[Fe(CN)6].3H2O.
\r\n\r\nR 80.3.2 Tạp chất không tan trong nước
\r\n\r\nLấy 20 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 80.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 80.2), thêm\r\n30 ml nước và 50 ml dung dịch đồng(ll) sulfat (R 9) (5 %). Sau 15 phút, lọc\r\nhoặc ly tâm hỗn hợp phản ứng.
\r\n\r\nLấy 10 ml phần nước lọc trong và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml ![](\"00905802_files/image006.gif\"){kind=small}
0,01\r\n% Cl).
R 80.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 80.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
R 80.3.5 Natr
Xác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 81.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử K3[Fe(CN)6],\r\n%, không nhỏ hơn ..................................................................... 99
\r\n\r\nTạp chất không tan trong nước, %, không lớn\r\nhơn ................................................... 0,005
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,01
\r\n\r\nHexacyanoferrat(ll) {[Fe(CN)6]4-},\r\n%, không lớn hơn ...................................................... 0,02
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,005
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,02
\r\n\r\nR 81.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\nR 81.3 Phép thử
\r\n\r\nR 81.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 2 g kali iodua (R\r\n25), 3 g kẽm sulfat heptahydrat (ZnSO4.7H2O) và 1 ml axit\r\nclohydric (R 13). Chuẩn độ iot giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn\r\nđộ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l,\r\nsử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\nThực hiện phép thử trắng.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2
R 81.3.2 Tạp chất không tan trong nước
\r\n\r\nLấy 20 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 81.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 81.2), thêm\r\n30 ml nước và 50 ml dung dịch đồng(ll) sulfat (R 9) (5 %). Sau 15 phút, lọc\r\nhoặc ly tâm hỗn hợp phản ứng.
\r\n\r\nLấy 10 ml phần nước lọc trong và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml 0,01\r\n% Cl).
R 81.3.4 Hexacyanoferrat(ll)
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 81.2), thêm\r\n20 ml nước và 0,25 ml sắt SS I.
\r\n\r\nSau 15 phút, màu xanh biếc của dung\r\ndịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn\r\nbị tương tự, sử dụng 5 ml dung dịch thử, 15 ml nước và 10 ml\r\nhexacyanoferrat(ll) SS II {10 ml
R 81.3.5 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 81.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
R 81.3.6 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
\r\n\r\n
R 82.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (C8H5KO4),\r\n%, không nhỏ hơn .................................................................... 99,8
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,002
\r\n\r\nLưu huỳnh tổng (tính theo SO4), %,\r\nkhông lớn hơn .................................................... 0,006
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ...................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,000 5
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,01
\r\n\r\nLượng mất sau khi sấy (ở 105 °C), %, không\r\nlớn hơn ................................................. 0,05
\r\n\r\nR 82.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu bằng cách đun nóng\r\ntrong nước và pha loãng đến thể tích 100 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR
R 82.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 4 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 100 ml nước không có cacbon dioxit và chuẩn độ bằng\r\ndung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng\r\nchỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,204 23 g C8H5KO4.
\r\n\r\nR 82.3.2 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 5 g mẫu trong 30 ml nước nóng,\r\nđể nguội và thêm 10 ml axit nitric (R 19). Lọc axit phtalic kết tủa trên phễu\r\nlọc đã rửa không có clorua và pha loãng phần nước lọc đến thể tích 50 ml bằng\r\nnước.
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch này và áp dụng GM\r\n2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml 0,002\r\n% Cl).
R 82.3.4 Lưu huỳnh tổng
\r\n\r\nTrộn 2 g mẫu trong đĩa sứ với 1 g\r\nnatri cacbonat, thêm 15 nước, làm bay hơi đến khô cạn và nung ở 800 oC\r\ntrong 2 h. Để nguội, thêm 20 ml nước và 2 ml hydro peroxit (R 14) và gia nhiệt\r\ntrên bếp cách thuỷ trong 15 phút. Thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và\r\nlại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 10 ml nước, lọc và pha loãng\r\nđến thể tích 20 ml bằng nước.
\r\n\r\nLấy dung dịch này và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 12 ml sulfat SS II (12 ml 0,006\r\n% SO4).
R 82.3.4 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử(R 82.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 82.3.5 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 82.3.6 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 82.3.7 Lượng mất sau khi sấy
\r\n\r\nSấy 4 g mẫu ở 105 oC đến\r\nkhối lượng không đổi.
\r\n\r\nLượng mất không được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\nR83.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (KIO3), %, không\r\nnhỏ hơn ............................................................................. 99,7
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ................................................................................................. 5\r\nđến 8
\r\n\r\nClorua, clorat. bromua và bromat (tính\r\ntheo Cl), %, không lớn hơn ................................. 0,02
\r\n\r\nlodua (I), %, không lớn hơn
Sulfat (S
Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,002
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ......................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .......................................................................................... 0,001
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ........................................................................................ 0,01
\r\n\r\nLượng mất sau khi sấy (ở 130 °C), %, không\r\nlớn hơn .................................................... 0,05
\r\n\r\nR 83.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nR 83.2.1 Dung dịch thử I
\r\n\r\nHoà tan 10 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR 83.2.2 Dung dịch thử II
\r\n\r\nLàm bay hơi 6 g mẫu hai lần bằng 25 ml\r\naxit clohydric (R 13) và gia nhiệt cho đến khi iot bị loại hết. Hoà tan cặn\r\ntrong 2,5 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và pha loãng đến thể tích 50 ml bằng\r\nnước.
\r\n\r\nR 83.2.3 Dung dịch thử
Sử dụng qui trinh qui định trong R\r\n82.2.2, nhưng dùng 1 g mẫu.
\r\n\r\nR 83.3 Phép thử
\r\n\r\nR 83.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 1,5 g mẫu, ch
Lấy 20,0 ml dung dịch này, thêm 3 g\r\nkali iodua (R 25) và 5 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và pha loãng bằng\r\n100 ml nước. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn c(Na2S2O3) = 0
1, 00 ml dung dịch natri thiosulfat
R 83.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 83.3.3 Clorua, clorat, bromua và\r\nbromat
\r\n\r\nPha loãng 5 ml dung dịch thử (R\r\n83.2.1) đến thể tích 15 ml bằng nước, thêm 20 ml dung dịch axit sulfurơ (SO2\r\n5 %) và đun nhẹ trên bếp cách thuỷ trong 30 phút. Đun đến sôi, để nguội, thêm\r\n10 ml dung dịch amoniac (R 3), 20 ml dung dịch bạc nitrat (1,7 %) và pha loãng\r\nđến thể tích 70 ml bằng nước. Lọc, lấy 35 ml phần nước lọc và axit hoá với 6\r\nml axit nitric (R 19).
\r\n\r\nSau 5 phút, màu trắng sữa của dung\r\ndịch thu được không được lớn hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn\r\nbị tương tự, sử dụng 5 ml clorua SS II (5 ml 0,02\r\n% Cl).
R 83.3.4 lodua
\r\n\r\nLấy 25 ml dung dịch thử I (R 83.2.1),\r\nthêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (9,8 %) và sau đó lắc với 1 ml clorofom (R\r\n7).
\r\n\r\nMàu tím của lớp cloro 0,002\r\n% I).
R 83.3.5 SuIfat
\r\n\r\nLấy 15 ml
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử III (R 83.2.3) và 5 ml sulfat SS II (5 ml
R 83.3.6 Nitơ tổng
\r\n\r\nPha loãng 20 ml dung dịch thử I (R\r\n83.2.1) đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml = 0,002 % N).
\r\n\r\nR 83.3.7 Kim loại nặng
\r\n\r\nTrung hoà 20 ml dung dịch thử II (R\r\n83.2.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch thử III (R 83.2.3) và 1 ml chì SS II (1 ml
R 83.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử II (R 83.2.2)\r\nvà áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử III (R 83.2.3) và 1 ml sắt SS II (1 m
R 83.3.9 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 83.3.10 Lượng mất sau khi sấy
\r\n\r\nSấy 2 g mẫu ở 130 oC đến\r\nkhối lượng không đổi.
\r\n\r\nLượng mất không được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\nR 84.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (KNO4), %, không\r\nnhỏ hơn ............................................................................ 99
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ............................................................................................... 5\r\nđến 8
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,001
\r\n\r\nlodat, %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNitrit, %, không lớn hơn ............................................................................................. 0,001
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................
Sulfat (SO4), %, không lớn\r\nhơn .................................................................................
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn..................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nAmoni (NH4), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,001
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,02
\r\n\r\nR 84.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 150 ml nước\r\n(dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến 200 ml.
\r\n\r\nR 84.3 Phép thử
\r\n\r\nR 84.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,4 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước không có cacbon dioxit và cho dung dịch\r\nđi qua cột trao đổi cation và rửa cột bằng nước cho đến khi phần nước rửa\r\ntrung hoà (đường kính của cột khoảng 15 mm; chiều cao của nền nhựa khoảng 30\r\ncm). Chuẩn độ nước rửa giải với dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,010 11 g KNO3.
\r\n\r\nR 84.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 84.3.3. Clorua
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 84.2), thêm\r\n10 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
R 84.3.4 lodat và\r\nnitrit
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 10 ml nước, thêm\r\n0,10 ml dung dịch kali iodua (10 %), 1 ml clorofom (R 7) và 1 ml axit axetic (R\r\n1). Lắc nhẹ trong 5 phút.
\r\n\r\nClorofom không đạt được màu hồng hoặc\r\nmàu tím.
\r\n\r\nR 84.3.5 Phosphat
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 84.2) và áp\r\ndụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử d 0,000 5 % PO4).
R 84.3.6 Sulfat
\r\n\r\nLấy 30 ml dung dịch thử (R 84.2), thêm\r\n20 ml axit clohydric (R 13), và làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 20\r\nml dung dịch axit clohydric (20 %), và lại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn\r\ntrong 20 ml nước, lọc (nếu cần) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 9 ml sulfat SS II (9 ml 0,003\r\n% SO4).
R 84.3.7 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 84.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 84.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 84.2), thêm\r\n20 ml axit clohydric (R 13), và làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 15\r\nml dung dịch axit clohydric (20 %), và lại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn\r\ntrong nước và pha loãng đến thể tích 40 ml.
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch này và áp dụng GM\r\n8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml = 0,000 5 % Fe).
\r\n\r\nR 84.3.9 Amoni
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 84.2) và áp\r\ndụng GM 10.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đ 0,001\r\n% NH4).
R 84.3.10 Canxi
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 84.3.11 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 85.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (K2S
pH (dung dịch 5 %) .............................................................................................. 5\r\nđến 8
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nArsen (As), %, không lớn hơn
Canxi (Ca), %, không lớn hơn
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ...................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,02
\r\n\r\nR 85.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 150 ml nước\r\n(dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến 200 ml.
\r\n\r\nR 85.3 Phép thử
\r\n\r\nR 85.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g và hoà tan trong 50 ml nước. Cho dung dịch này đi qua cột trao đổi\r\ncation (axit mạnh) và rửa cột bằng nước cho đến khi phần nước rửa trung hoà\r\n(đường kính của cột khoảng 15 mm; chiều cao của nền nhựa khoảng 30 cm). Rửa\r\nbằng nước và chuẩn độ phần nước rửa và nước giải hấp kết hợp bằng dung dịch natri\r\nhydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,087 135 g K2SO4.
\r\n\r\nR 85.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 85.3.3 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 50 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml nitơ SS II (2,5 ml0,000\r\n5 % N).
R 85.3.4 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 85.2) và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn,\r\nsử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml
R 85.3.5 Arsen
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 85.2) và áp\r\ndụng GM 11.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml 0,000\r\n2 % As).
R 85.3.6 Canxi
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 85.3.7 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 85.2) và áp\r\nd
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 85.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 30 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1,5 ml sắt SS II (1,5 ml 0,000\r\n5 % Fe).
R 84.3.11 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 86.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (KSCN), %, không nhỏ hơn ......................................................................... 98,0
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ......................................................................................... 5,3\r\nđến 8,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,005
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn\r\nhơn ................................................................................
Sulfua (S), %, không lớn hơn
Amoni (NH4), %, không
Đồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nSắt (Fe). %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,000\r\n1
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,015
\r\n\r\nChất tiêu thụ iot (tính theo I), %, không lớn\r\nhơn ....................................................... 0,025
\r\n\r\nR 86.2 Phép thử
\r\n\r\nR 86.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,3 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 5 ml dung dịch\r\naxit nitric (25 %) và 50,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3)\r\n= 0,1 mol/l, và chuẩn độ bạc nitrat dư bằng dung dịch amoni thioxyanat chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(NH4SCN) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị amoni sắt(lll)\r\nsulfat (IS 4.3.1*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,009 718 g KSCN.
\r\n\r\nR 86.2.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 86.2.3 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu với 1 g amoni nitrat\r\ntrong 20 ml nước, thêm 10 ml dung dịch hydro peroxit (R 14) và 2 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit (10 %). Đun nhẹ và lắc cẩn thận. Sau khi phản ứng kết thúc, thêm\r\n10 ml hydro peroxit (R 14) khác, đun sôi trong 5 phút, để nguội và thêm 10 ml
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS II (5 ml 0,005\r\n% Cl).
R 86.2.4 Sulfat
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml 0,005\r\n% SO4).
R 86.2.5 Sulfua
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước, thêm\r\n20 ml dung dịch amoniac (R 3) và 3 ml dung dịch bạc nitrat (1
CẢNH BÁO Dung dịch bạc amoniac có thể\r\nnổ; do vậy dung dịch này phải loại bỏ ngay sau khi sử dụng.
\r\n\r\nSo sánh màu sẫm của dung dịch thu\r\nđược với màu được tạo thành bởi cách xử lý tương tự 2 ml sulfua SS II (2 ml
R 86.2.6 Amoni
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 75 ml nước và áp\r\ndụng GM 10.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml amoni SS II (2 ml 0,002\r\n% NH4).
R 86.2.7 Đồng, sắt và chì
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 86.2.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 86.2.9 Các chất tiêu thụ iot
\r\n\r\nHoà tan 5 g mẫu trong 50 ml nước, thêm\r\n1 ml dung dịch axit sulfuric (10 %), 1 g kali iodua (R 25) và chuẩn độ với dung\r\ndịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l2) = 0,01 mol/l, sử dụng chỉ\r\nthị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\nThể tích chất chuẩn độ không được vượt\r\nquá 1 ml (1 ml 0,025 % I).
R 87.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử(C3H8O),\r\n%, không nhỏ hơn ......................................................................... 99,7
\r\n\r\nMetanol (CH3OH), %, không lớn hơn............................................................................. \r\n0,1
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC, g/ml ................................................................. 0,784\r\nđến 0,786
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn\r\nhơn ......................................................... 0,001
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H+),\r\nkhông lớn hơn ..................................................... 0,03/100 g
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,000\r\n01
\r\n\r\nCác hợp cacbonyl (tính theo CO), %, không lớn\r\nhơn ................................................. 0,005
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ............................................................................................ 0,1
\r\n\r\nR 87.2 Phép thử
\r\n\r\nR 87.2.1 Thuốc thử và metanol
\r\n\r\nÁp dụng GM 34. sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang ................................................. Cột\r\nhình ống có lỗ bao quanh thành (cột WCOT)
\r\n\r\nChiều dài cột, m ............................................................................................... 25\r\nđến 50
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm
Vật liệu cột
Nhiệt độ cột, oC........................................................................................................... \r\n70
\r\n\r\nNhiệt độ bơm, oC ....................................................................................................... 150
\r\n\r\nNhiệt độ detector, oC .................................................................................................. 150
\r\n\r\nKiểu detector .......................................................................................... Ngọn\r\nlửa ion hoá
\r\n\r\nKhí mang ................................................................................................................... Nitơ
\r\n\r\nTốc độ dòng, ml/min .................................................................................................... 0,3
\r\n\r\nPhần mẫu thử,
R 87.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 87.2.3 Cặn còn lại sau
Lấy 100 g (127 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n14.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt\r\nquá 1 mg.
\r\n\r\nGiữ lại cặn để xác định sắt.
\r\n\r\nR 87.2.4 Độ axit
\r\n\r\nLấy 100 g (127 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH)\r\n= 0,02 mol/l và sử dụng bromothymol xanh làm chất chỉ thị.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1,5 ml.
\r\n\r\nR 87.2.5 Sắt
\r\n\r\nHoà tan cặn của phép thử (R 87.2.3)\r\ntrong 1 ml dung dịch axit clohydric (25 %), 9 ml nước và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS lI (1 ml
R 87.2.6 Hợp chất cacbonyl
\r\n\r\nLấy 1 g (1
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml cacbonyl SS II (5 ml 0,005\r\n% CO).
R 87.2.7 Nước
\r\n\r\nLấy 7,8 g (10 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 88.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (NaF), %, không nhỏ hơn ............................................................................. 99
\r\n\r\nTạp chất không tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn ..................................................... 0,02
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H*), không\r\nlớn hơn ...................................................... 2,5/100 g
\r\n\r\nĐộ kiềm (tính bằng milimol OH-),\r\nkhông lớn hơn .................................................... 2/100 g
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn................................................................................... \r\n0,003
\r\n\r\nHexaflosilicat (SiF6), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................ 0,1
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,01
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................... 0,001
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,002
\r\n\r\nLượng mất sau khi sấy (ở 150 °C), %, không\r\nlớn hơn ................................................... 0,3
\r\n\r\nR 88.2 Chuẩn bị dung dịch thử và dung\r\ndịch so sánh
\r\n\r\nR 88.2.1 Dung dịch thử
\r\n\r\nCho 10 ml axit clohydric (R 13) vào 7\r\ng mẫu trong đĩ
R 88.2.2 Dung dịch so sánh
\r\n\r\nCho 5 ml sulfat SS I (5 ml
R 88.3 Phép thử
\r\n\r\nR 88.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,15 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 25 ml nước. Cho dung dịch này đi qua cột trao đổi ion\r\n(đường kính cột khoảng 15 mm) được nạp nhựa trao đổi cation với chiều cao\r\nkhoảng 30 cm,
1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,004 2 g NaF.
\r\n\r\nR 88.3.2 Tạp chất không tan trong nước
\r\n\r\nLấy 10 g mẫu và áp dụng GM 1.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt\r\nquá 2 mg.
\r\n\r\nR 88.3.3 Độ axit hoặc độ kiềm
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 60 ml nước trong\r\nđĩa platin, thêm 10 ml dung dịch kali nitrat (30 %) và 0,3 ml chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*) và làm lạnh đến 0 oC.
\r\n\r\nNếu dung dịch không màu, chuẩn độ\r\nbằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) =
Nếu dung dịch có màu hồng, chuẩn độ\r\nbằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,1 mol/l,\r\ncho đến khi dung dịch không màu. Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,4 ml.
\r\n\r\nGiữ lại dung dịch để cho phép thử R\r\n88.3.5.
\r\n\r\nR 88.3.4 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 0,5 g mẫu trong 20 ml nước, thêm\r\n0,2 g axit boric (R 50) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1,5 ml clorua SS II (1,5 ml 0,003\r\n% Cl).
R 88.3.5 Flosilicat
\r\n\r\nLấy dung dịch thu được trong phép thử\r\n(R 88.3.3) và mang đun sôi. Nếu dung dịch mất màu trở lại, chuẩn độ bằng dung\r\ndịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l, cho đến\r\nkhi dung dịch có màu hồng bền.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,003 55 g SiF6.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n0,55 ml.
\r\n\r\nR 88.3.6 Sulfat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch so sánh (R 88.2.2).
\r\n\r\nR 88.3.7 Kim loại nặng
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 55 ml nước bằng\r\ncách gia nhiệt trong đĩa platin. Chuyển dung dịch này sang bình polyetylen, điều\r\nchỉnh giá trị pH khoảng 3 đến 4 sử dụng axit axetic (R 1) và pha loãng đến thể\r\ntích 60 ml (dung dịch A).
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch A và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch A với 1 ml chì SS II (1 ml
R 88.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS I (1 ml
R 88.3.9 Lượng mấ
Nung 2 g mẫu ở 150 oC đến\r\nkhối lượng không đổi.
\r\n\r\nLượng mất không được vượt quá 6 mg.
\r\n\r\nR 89.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (NaHCO3), %,\r\nkhông nhỏ hơn ........................................................................ 99
Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\nPhosphat và silicat (tính theo SiO2),\r\n%, không lớn hơn................................................... 0,005
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,003
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn......................................................................................... \r\n0,01
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ........................................................ 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nMagie (Mg), %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,01
\r\n\r\nKali (K), %, không lớn hơn............................................................................................ \r\n0,005
\r\n\r\nCác chất khử iot (tính theo I), %, không lớn\r\nhơn ......................................................... 0,006 5
\r\n\r\nR 89.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 150 ml nước sôi\r\nvà trung hoà với khoảng 20 ml axit clohydric (R 13). Chỉ đun đến sôi, để nguội\r\nvà pha loãng đến thể tích 200 ml bằng nước.
\r\n\r\nR 89.3 Phép thử
\r\n\r\nR 89.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 3 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước, và chuẩn độ bằng dung dịch axit\r\nclohydric, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl cam (IS 4.3.5
1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,084 007 g NaHCO3.
\r\n\r\nR 89.3.2 Clorua
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 14 ml nước và 5\r\nml dung dịch axit nitric (25 %), áp dụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
R 89.3.3 Phosphat và silicat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 89.2),\r\nthêm 5 ml dung dịch hexaamoni heptamolypden (10 %), pha loãng đến thể tích 80\r\nml bằng nước và điều chỉnh đến pH 1,8. Đun sôi, để nguội, cho 10 ml axit clohydric\r\n(R 13) và chiết với 50 ml 4-metyl-2-pentanon. Rửa pha hữu cơ ba lần với 20 ml\r\ndung dich axit clohydric (0,5 %) và khử bằng 0,2 ml dung dịch thiếc(II) clorua\r\n[SnCl2.2H2O 2 % pha trong axit clohydric (R 13)].
\r\n\r\nMàu xanh của pha hữu cơ không được đậm\r\nhơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 5 ml\r\nsilicat SS II (5 ml 0,005 % SiO
R 89.3.4 Sulfat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 89.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 6 ml sulfat SS II (6 ml 0,003\r\n% SO4).
R 89.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 89.2), pha\r\nloãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml nitơ SS II (1 ml 0,000\r\n5 % N).
R 89.3.6 Canxi
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 89.3.7 Kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 89.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 89.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 89.2) và áp\r\ndụng GM 8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 89.3.9 Magie
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử (R 89.2), cho 5\r\nml dung dịch natri hydroxit (27 %) và 0,2 ml dung dịch titan vàng
Sau 5 phút màu đỏ của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương\r\ntự, 0,01 % Mg).
R 89.3.10 Kali
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 89.3.11 Chất khử iot
\r\n\r\nHoà tan 2 g kali iodua (R 25) trong\r\n200 ml nước, thêm 2 ml chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) và dung dịch iot chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c( 1/2 l2) = 0,1 mol/l, cho đến khi xuất hiện màu\r\nxanh da trời. Sau đó thêm 10 g mẫu.
\r\n\r\nNếu màu xanh da trời biến mất, nó sẽ\r\nxuất hiện lại sau khi thêm 0,05 dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2\r\nl2) = 0,1 mol/l.
\r\n\r\nR90.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (NaNO3), %, không\r\nnhỏ hơn............................................................................ \r\n99
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ................................................................................................. 5\r\nđến 8
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,001
\r\n\r\nlodat (IO3), %, không lớn\r\nhơn ...................................................................................
Nitrit (NO2), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................................
Phosphat (PO4), %, không\r\nlớn hơn...........................................................................
Sulfat (SO4), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,003
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nAmoni (NH4), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,002
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,01
\r\n\r\nKali (K), %, không lớn hơn ............................................................................................ 0,01
\r\n\r\nR 90.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong 100 ml nước\r\n(dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến 200 ml.
\r\n\r\nR 90.3 Phép thử
\r\n\r\nR 90.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,3 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước không có cacbon dioxit và cho dung dịch\r\nđi qua cột trao đổi cation và rửa cột bằng nước cho đến khi ph
1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,008 499 g NaNO3.
\r\n\r\nR 90.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 90.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 90.2)
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
R 90.3.4 lodat và nitrit
\r\n\r\nHoà tan 1 g mẫu trong 10 ml nước, thêm\r\n0,10 ml dung dịch kali iodua (10 %), 1 ml clorofom (R 7) và 1 ml axit axetic (R\r\n1). Lắc nhẹ trong 5 phút.
\r\n\r\nClorofom không đạt
R 90.3.5 Phosphat
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 90.2) và áp\r\ndụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,000\r\n5 % PO4).
R 90.3.6 Sulfat
\r\n\r\nLấy 30 ml dung dịch thử (R 90.2), thêm\r\n20 ml axit clohydric (R 13), và làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 20\r\nml dung dịch axit clohydric (20 %), và lại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn\r\ntrong 20 ml nước, lọc (nếu cần) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 9 ml sulfat SS II (9 ml 0,003\r\n% SO4).
R 90.3.7 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 90.2) và áp\r\ndụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml
R 90.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 90.2)
Lấy 20 ml dung dịch này và áp dụng GM\r\n8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 90.3.9 Amoni
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 90.2) và áp\r\ndụng GM 10.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 4 ml amoni SS II (4 ml 0,002\r\n% NH4).
R 90.3.
Xác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29. sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 90.3.11 Kali
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 91.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (Na2O2),\r\n%, không nhỏ hơn............................................................................ \r\n95
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,002
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không lớn hơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nSulfat (SO4), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,001
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,003
\r\n\r\nNhôm (AI), %, không lớn hơn..................................................................................... \r\n0,005
\r\n\r\nKim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................... 0,002
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,005
\r\n\r\nR
Cho 20 g mẫu vào 100 ml nước trong bình\r\npolyetylen và gia nhiệt trên bếp cách thuỷ cho đến khi phản ứng kết thúc. Để\r\nnguội, trung hoà với khoảng 63 ml dung dịch axit clohydric (25 %), thêm lượng\r\ndư 3 ml và gia nhiệt. Để nguội và pha loãng đến thể tích 200 ml bằng nước.
\r\n\r\nR91.3 Phép thử
\r\n\r\nR 91.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0
Lấy 100,00 ml dung dịch này và chuẩn\r\nđộ bằng dung dịch kali permangant chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4)\r\n= 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch kali permangat, c(1/5\r\nKMnO4) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,003 898 9 g Na2O2.
\r\n\r\nR 91.3.2 Sulfat
\r\n\r\nLấy 40 ml dung dịch thử (R 91.2) và\r\náp dụng GM 3, không thêm 0,5 ml dung dịch axit clohydric (20 %).
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 0,4 ml axit clohydric (R 13) và 4 ml sulfat SS II (4 ml
R 91.3.
Cho 25 ml nước và 1 ml axit sulfuric\r\n(R 37) vào trong đĩa platin và để nguội, thêm 1 g mẫu. Để qua đêm cho đến khi\r\nphân huỷ hoàn toàn, pha loãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml axit sulfuric (R 37) và 3 ml nitơ SS II (3 ml
R 91.3.6 Nhôm
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử (R 91.2), thêm\r\n0,1 ml dung dịch axit axetic (30 %), 5 ml dung dịch natri axetat trihydrat (20\r\n%) và 10 ml metanol (R 18), trộn với 0,1 ml dung dịch morin Cl 75660
Sau 10 phút, màu xanh huỳnh quang thu\r\nđược dưới đèn UV không được đậm hơn dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị\r\ntương tự, sử dụng 2,5 ml nhôm SS II (2,5 ml 0,005\r\n% AI).
R 91.3.7 Các kim loại nặng
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 91.2)\r\nvà trung hoà bằng dung dịch amoniac (10 %). Cho 0,5 ml dung dịch axit axetic\r\n(30 %), 1 ml dung dịch axit acrobic (1 %) và sau đó bão hoà bằng hydro sulfua.
\r\n\r\nMàu nâu của dung dịch thu được không\r\nđược đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 4 ml\r\nchì SS II (4 ml 0,002 % Pb).
R 91.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml sắt SS II (2,5 ml 0,005\r\n% Fe).
R 92.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\npH (dung dịch 2 %) ............................................................................................. 6,0\r\nđến 7,5
\r\n\r\nĐộ nhạy với iot ................................................................................................................ đạt
\r\n\r\nChất khử thuốc thử Fehling (tính theo\r\nmaltose), %, không lớn hơn ..................................... 0,7
\r\n\r\nLượng mất sau khi sấy, %, không lớn\r\nhơn......................................................................... 13
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn
R 92.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nChuẩn bị hồ bột gồm 2 g mẫu và 10 ml\r\nnước, thêm 90 ml nước nóng và đun sôi trong 2 phút (dung dịch hầu như trong và\r\nsau khi để nguội trở thành trắng sữa hoặc đục nhưng không phải gel).
\r\n\r\nR 92.3 Phép thử
\r\n\r\nR 92.3.1 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch thử (R 92.2)\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 92.3.2 Độ nhạy với iot
\r\n\r\nTrộn 2,5 ml dung dịch thử (R 92.2) với\r\n97,5 ml nước và 0,5 ml dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l2)\r\n= 0,01 mol/l.
\r\n\r\nMàu xanh da trời sẽ biến mất sau khi\r\ncho 0,5 ml dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,01 mol/l.
\r\n\r\nR 92.3.3 Các chất khử thuốc thử\r\nFehling
\r\n\r\nLấy 10 g mẫu và lắc với 100 ml nước\r\ntrong 15 phút. Sau 12 h, lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp. Lấy 50 ml phần nước\r\nlọc, thêm 50 ml thuốc thử Fehling và đun đến sôi trong 2 phút. Lọc bỏ đồng(l)\r\noxit, rửa với nước, etanol và dietyl ete và sấy ở 105 oC đến khối\r\nlượng không đổi.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được vượt quá 50\r\nmg (50 mg Cu2O
R 92.3.4 Lượng mất sau khi sấy
\r\n\r\nSấy 1 g mẫu
Lượng mất không được vượt quá 130 mg.
\r\n\r\nR 92.3.5 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 1 g mẫu và áp dụng GM 17.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được vượt quá 5\r\nmg.
\r\n\r\nR 93.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (C4H6O6),\r\n%, không nhỏ hơn ....................................................................... 99,5
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn................................................................................... \r\n0,002
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nTro sulfat, %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,01
\r\n\r\nR 93.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR 93.3 Phép thử
\r\n\r\nR 93.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 3 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước, và chuẩn độ bằng dung dịch axit\r\nclohydric, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl cam (IS 4.3.5*).
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n= 1,000 mol/l, tương đương với 0,084 007 g NaHCO3.
\r\n\r\nR 93.3.2 Clorua
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 93.2), axit\r\nhoá bằng 1 ml dung dịch axit nitric (25 %), áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 93.3.3 Canxi, đồng và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 93.3.4 Sắt
\r\n\r\nHoà tan 0,05 g kali peroxodisulfat\r\ntrong hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch thử (R 93.2), 30 ml nước và 5 ml axit\r\nclohydric (R 13) và thêm 2 ml dung dịch amoni thioxyanat (5 %).
\r\n\r\nSau 1 phút, màu đỏ của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương\r\ntự, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 93.3.5 Tro sulfat
\r\n\r\nLấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.
\r\n\r\nKhối lượng cặn không được vượt quá 1\r\nmg.
\r\n\r\nR 94.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (C6H5Na307.2H2O),\r\n%, không nhỏ hơn .......................................................... 99,0
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ......................................................................................... 7,5\r\nđến 9,0
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn............................................................................... \r\n0,001
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn................................................................................... \r\n0,001
\r\n\r\nPhosphat (PO4), %, không lớn hơn
Sulfat (S
Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không\r\nlớn hơn ...................................................... 0,000 5
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nCác chất dễ bị cacbon hoá ......................................................................................... đạt
\r\n\r\nR 94.2 Chuẩn bị dung dịch thử và dung\r\ndịch so sánh
\r\n\r\nR 94.2.1 Dung dịch thử I
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\nR 94.2.2 Dung dịch thử II
\r\n\r\nLấy 7 g mẫu, thêm 0,2 ml trioxovanadat\r\ncủa dung dịch amoni (1 %) và 20 ml axit nitric (R 19) và giữ hỗn hợp này trong\r\ncốc trên bếp cách thủy cho đến khi phản ứng kết thúc. Làm bay hơi đến kh
R 94.2.3 Dung dịch so sánh
\r\n\r\nLấy 2 g mẫu, thêm 1 ml phosphat SS I\r\n(1 ml 0,002 % PO4) và 2,5 ml\r\nsulfat SS I (2,5 ml
0,005 % SO4) và\r\ntiếp tục như mô tả đối với việc chuẩn bị dung dịch thử II (R 94.2.2), sử dụng\r\ncùng lượng thuốc thử.
R 94.3 Phép thử
\r\n\r\nR 94.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,2 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 30 ml axit axetic (R 1).
\r\n\r\nCho vào dung dịch này 0,4 ml dung dịch\r\n1-naphtholbenzein
1,00 ml dung dịch axit percloric, c(HC
R 94.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1. sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 94.3.3 Nitơ tổng
\r\n\r\nHoà tan 2 g mẫu trong 140 ml nước và\r\náp dụng GM 6.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml
R 94.3.4 Clorua
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử I (R 94.2.1),\r\npha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml 0,001\r\n% Cl).
R 94.3.5 Phosphat
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử II (R 94.2.2)\r\nvà áp dụng GM 4.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch so sánh (R 94.2.3).
\r\n\r\nR 94.3.6 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử II (R 94.2.2)\r\nvà áp dụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch so sánh (R 94.2.3).
\r\n\r\nR 94.3.7 Các kim
Lấy 10 ml dung dịch thử II (R 94.2.2),\r\nthêm 0,5 ml nước và áp dụng GM 7.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch so sánh (R 94.2.3) và 0 0,002 % Pb).
R 91.3.8 Sắt
\r\n\r\nLấy 12,5 ml dung dịch thử I\r\n(R 94.2.1), trung hoà với dung dịch axit clohydric (25 %) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml dung dịch thử I (R 94.2.1) và 1 ml sắt SS II (1 ml
R 94.3.9 Các chất dễ bị cacbon hoá
\r\n\r\nLấy 0,5 g mẫu bột và áp dụng GM 18, sử\r\ndụng 10 ml axit sulfuric (95 % ± 0,5 %) và gia nhiệt hỗn hợp ở 110 oC\r\ntrong 30 phút.
\r\n\r\nMàu của dung dịch thu được không được\r\nđậm hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn G (xem GM 18).
\r\n\r\nR 95.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nMàu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .......................................................................... 10
\r\n\r\nKhối lượng riêng ở 20 oC,\r\ng/ml ................................................................. 0,860 đến\r\n0,870
\r\n\r\nKhoảng chưng cất, °C: 137 đến 142\r\n(phải cất được ít nhất 95 % trong phạm vi 3 °C)
\r\n\r\nĐộ axit (tính bằng milimol H
Độ kiềm (tính bằng milimol OH-\r\n), không lớn hơn ............................................. 0,025/100 g
\r\n\r\nCặn còn lại sau khi bay hơi, %, không\r\nlớn hơn .......................................................... 0,002
\r\n\r\nCác chất dễ bị cacbon hoá .......................................................................................... đạt
\r\n\r\nHợp chất lưu huỳnh (tính theo S), %,\r\nkhông lớn hơn .................................................. 0,003
\r\n\r\nThiophen và các đồng đẳng (tính theo\r\nC4H4S) ................................... đạt (khoảng\r\n0,000 1%)
\r\n\r\nBenzen (C6H6), %, không\r\nlớn hơn.................................................................................. \r\n0,1
\r\n\r\nToluen (C7H8), %, không\r\nlớn hơn .................................................................................... 1
\r\n\r\nNước, %, không lớn hơn ............................................................................................ 0,03
\r\n\r\nR 95.2 Phép thử
\r\n\r\nR 95.2.1 Màu theo đơn vị Hazen
\r\n\r\nÁp dụng GM 36.
\r\n\r\nR 95.2.2 Khối lượng riêng
\r\n\r\nÁp dụng GM 24.1.
\r\n\r\nR 95.2.3 Khoảng chưng cất
\r\n\r\nÁp dụng GM 25.1.
\r\n\r\nR 95.2.4 Độ axit hoặc độ kiềm
\r\n\r\nLấy 60 ml metanol (R 18), thêm 0,2\r\ndung dịch bromothymol xanh và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, hoặc dung dịch axit clohydric chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn. c(HCI) = 0,01 mol/l. Thêm 50 g (58 ml) mẫu và chuẩn độ với\r\ndung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, hoặc\r\ndung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn c(HCI) = 0,01 mol/l, đến khi\r\ndung dịch trung hoà.
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n1,25 ml.
\r\n\r\nR 95.2.5 Cặn còn lại sau khi bay hơi
\r\n\r\nLấy 50 g (58 ml) mẫu và áp dụng GM 14.
\r\n\r\nKhối lượng của cặn không được vượt quá\r\n1 mg.
\r\n\r\nR 95.2.6 Các chất dễ bị cacbon hoá
\r\n\r\nLắc mạnh 12,9 g (15 ml) mẫu với 5 ml\r\naxit sulfuric (95,4 % ± 0,5 %) trong 20 phút, để yên trong
Màu của lớp axit không được đậm hơn\r\nmàu của dung dịch tiêu chuẩn K (xem GM 18).
\r\n\r\nR 95.2.7 Hợp chất lưu huỳnh
\r\n\r\nLấy 2 g (2,3 ml) mẫu và áp dụng GM 21.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn,\r\nsử dụng 6 ml lưu huỳnh SS II (6 ml
R 95.2.8 Thiophen và các đồng đẳng
\r\n\r\nCẩn thận thêm vào 5 ml mẫu để tạo\r\nthành một lớp tách biệt trên 5 ml isatin (IS 4.3.4*)
Trên bề mặt tiếp xúc giữa hai chất l
R 95.2.9 Benzen và toluen
\r\n\r\nÁp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\nPha tĩnh
Chất mang
Chiều dài cột, m.............................................................................................................. \r\n6
\r\n\r\nĐường kính trong của cột, mm
Vật liệu cột
Nhiệt độ cột, oC
Nhiệt độ bơm, oC
Nhiệt độ detector,
Kiểu detector
Khí mang
Tốc độ dòng, ml/min
Phần mẫu thử,
R 95.2.10 Nước
\r\n\r\nLấy 10 g (11,6 ml) mẫu và áp dụng GM\r\n12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\nR 96.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử(ZnCI2), %, không\r\nnhỏ hơn ............................................................................ 98
\r\n\r\nOxit clorua (tính theo ZnO), %, không\r\nlớn hơn ..............................................................
Sulfat (SO4), %, không lớn hơn................................................................................ \r\n0,002
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,002
\r\n\r\nCadimi (Cd), %, không lớn hơn .............................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\nCanxi (Ca), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,001
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,001
\r\n\r\nSắt (Fe), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn...................................................................................... \r\n0,001
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\nR 96.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 20 g mẫu trong nước, thêm một\r\nvài giọt dung dịch axit clohydric (25 %) để làm trong dung dịch và pha loãng\r\nđến thể tích 100 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\nR 96.3 Phép thử
\r\n\r\nR 96.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,3 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g,\r\nvà hoà tan trong hỗn hợp 50 ml nước và một vài giọt dung dịch axit clohydric\r\n(25 %) để làm trong dung dịch. Thêm 3 g kali natri tartrat tetrahydrat, trung\r\nhoà bằng dung dịch amoniac (R 3) và cho dư 1 ml. Thêm 50 ml chỉ thị mordan\r\nđen 11 (4.3.8*) và chuẩn độ với dung dịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA)\r\n= 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu xanh da trời.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA)\r\n= 0,100 mol/l, tương đương với 0,013 628 g ZnCI2.
\r\n\r\nR 96.3.2 Oxit clorua
\r\n\r\nCân khoảng 10 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 100 ml nước và chuẩn độ với dung dịch axit clohydric\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl da cam (IS\r\n4.3.5*).
\r\n\r\nThể tích chuẩn độ không được vượt quá\r\n3 ml.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI)\r\n= 1,000 mol/l tương đương với 0,040 69 g ZnO.
\r\n\r\nR 96.3.3 Sulfat
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 96.2) và áp\r\ndụng GM 3.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn,\r\nsử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml
R 96.3.4 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 5 ml dung dịch thử (R 96.2)
Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml
R 96.3.5 Cadimi, đồng và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng phép\r\nđo điện lượng khử anot theo GM 33. sử dụng dung dịch gồm 1 g mẫu trong 25 ml\r\ndung dịch axit clohydric (0,36 %).
\r\n\r\nĐiện cực làm việc ........................................................................................................ Hg
\r\n\r\nĐiện cực so sánh
Điện thế khởi động .............................................................................................. -\r\n0,75 V
\r\n\r\nĐiện thế pic
Cu: - 0,07 V
\r\n\r\nPb: - 0,36 V
\r\n\r\nĐánh giá.................................................................... \r\nBằng việc thêm dung dịch tiêu chuẩn
\r\n\r\nR 96.3.6 Canxi
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng AAS theo\r\nGM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 96.3.7 Sắt
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 96.2) và áp\r\ndụng GM 8.1. Trước khi pha loãng đến thể tích 50 ml thêm 10 ml dung dịch\r\namoniac (R 3).
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml
R 96.3.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES theo\r\nGM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 97.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\nThuốc thử (ZnSO4.7H2O),\r\n%, không nhỏ hơn .............................................................. 99,5
\r\n\r\npH (dung dịch 5 %) ......................................................................................... 4,4\r\nđến 6,0
\r\n\r\nClorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\nNitơ tổng (N), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,001
\r\n\r\nArsen (As), %, không lớn hơn
Cadimi (Cd), %, không lớn hơn
Canxi (Ca), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,001
\r\n\r\nĐồng (Cu), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,001
\r\n\r\nSắt (Fe). %, không lớn hơn.................................................................................... \r\n0,000 5
\r\n\r\nChì (Pb), %, không lớn hơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\nMangan (Mn), %, không lớn hơn ........................................................................... 0,000\r\n3
\r\n\r\nNatri (Na), %, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\nR 97.2 Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\nHoà tan 50 g mẫu trong nước và pha\r\nloãng đến thể tích 250 ml (dung dịch phẳi trong và không màu).
\r\n\r\nR 97.3 Phép thử
\r\n\r\nR 97.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\nCân khoảng 0,7 g mẫu, chính xác đến\r\n0,000 1 g, hoà tan trong 50 ml nước và thêm 3 g kali natri tartrat tetrahydrat.\r\nTrung hoà với dung dịch amoniac (R 3) và cho dư 1 ml. Thêm 50 ml chỉ thị mordan\r\nđen 11 (4.3.8*) và chuẩn độ vôi dung dịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA)\r\n= 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu xanh da trời.
\r\n\r\n1,00 ml dung dịch E
R 96.3.2 pH
\r\n\r\nXác định pH của dung dịch 5 % của mẫu\r\ntheo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.
\r\n\r\nR 96.3.3 Clorua
\r\n\r\nLấy 25 ml dung dịch thử (R 97.2) và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2,5 ml clorua SS II (2,5 ml 0,000\r\n5 % Cl).
R 97.3.4 Nitơ tổng
\r\n\r\nLấy 10 ml dung dịch thử (R 97.2), pha\r\nloãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6. Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,001\r\n% N).
R 97.3.5 Arsen
\r\n\r\nLấy 50 ml dung dịch thử (R 97.2) và áp\r\ndụng GM 11.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 5 ml arsen SS III (5 ml 0,000\r\n05 % As).
R 97.3.6 Cadimi, đồng và chì
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng phép\r\nđo von-ampe hoà tan anot theo GM 33, sử dụng dung dịch gồm 1 g mẫu trong 25 ml\r\ndung dịch axit clohydric (0,36 %).
\r\n\r\nĐiện cực làm việc ........................................................................................................ Hg
\r\n\r\nĐiện cực so sánh ............................................................................ Ag/AgCI,\r\nKCI bão hoà
\r\n\r\nĐiện thế khởi động ............................................................................................... -\r\n0,75 V
\r\n\r\nĐiện thế pic ................................................................................................... Cd:\r\n- 0,55 V
\r\n\r\n
Đánh giá.................................................................... \r\nBằng việc thêm dung dịch tiêu chuẩn
\r\n\r\nR 97.3.7 Canxi và mangan
\r\n\r\nXác định những nguyên tố này bằng AAS\r\ntheo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
R 97.3.7 Sắt
\r\n\r\nLấy 20 ml dung dịch thử (R 97.2) và áp\r\ndụng GM 8.1. Trước khi pha loãng đến thể tích 50 ml thêm 10 ml dung dịch\r\namoniac (R 3).
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml
R 97.3.8 Natri
\r\n\r\nXác định nguyên tố này bằng FES\r\ntheo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n3 Thuốc thử (viết tắt:\r\nR) - Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất
\r\n\r\nR 41 Axetic anhydrit
\r\n\r\nR 42 Amoni sắt(ll) sulfat hexahydrat
\r\n\r\nR 43 Amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat
\r\n\r\nR 44 Amoni nitrat
\r\n\r\nR 45 Amoni sulfat
\r\n\r\nR 46 Amoni thioxyanat
\r\n\r\nR 47 Bari hydroxit octahydrat
\r\n\r\nR 48 Benzen
\r\n\r\nR 49 2,2’-Bipyridyl
\r\n\r\nR 50 Axit boric
\r\n\r\nR 51 Brom
\r\n\r\nR 52 1-Butanol, butyl alcohol
\r\n\r\nR 53 Canxi cacbonat
\r\n\r\nR 54 Cacbon tetraclorua
\r\n\r\nR 55 Coban(ll) clorua hexahydrat
\r\n\r\nR 56 Diamoni oxalat monohydrat
\r\n\r\nR 57 Diclometan
\r\n\r\nR 58 Dietyl ete
\r\n\r\nR 59 Dimetylformamit
\r\n\r\nR 60 1,4-Dioxan
\r\n\r\nR 61 Dinatri tetraborat decahydrat
\r\n\r\nR 62 Etyl axetat
\r\n\r\nR 63 Dung dịch formaldehyt
\r\n\r\nR 64 Glycerol
\r\n\r\nR 65 Hexaamoni heptamolypdat tetrahydrat
\r\n\r\nR 66 Axit bromhydric
\r\n\r\nR 67 Axit flohydric
\r\n\r\nR 68 lot
\r\n\r\nR 69 Sắt(ll) sulfat heptahydrat
\r\n\r\nR 70 Axit L-ascrobic
\r\n\r\nR 71 Chì(ll) axetat trihydrat
\r\n\r\nR 72 Thuỷ ngân(ll) clorua
\r\n\r\nR 73 Rượu dầu mỏ 40/60
\r\n\r\nR 74 Phospho(V) oxit
\r\n\r\nR 75 Kali bromat
\r\n\r\nR 76 Kali cacbonat
\r\n\r\nR 77 Kali clorua
\r\n\r\nR 78 Kali xyanua
\r\n\r\nR 79 Kali dihydro phosphat
\r\n\r\nR 80 Kali hexaxyanoferrat(ll) trihydrat
\r\n\r\nR 81 Kali hexaxyanoferrat (III)
\r\n\r\nR 82 Kali hydro phtalat
\r\n\r\nR 83 Kali iodat
\r\n\r\nR 84 Kali nitrat
\r\n\r\nR 85 Kali sulfat
\r\n\r\nR 86 Kali thioxyanat
\r\n\r\nR 87 2-Propanol
\r\n\r\nR 88 Natri florua
\r\n\r\nR 89 Natri hydro cacbonat
\r\n\r\nR 90 Natri nitrat
\r\n\r\nR 91 Natri peroxit
\r\n\r\nR 92 Tinh bột, tan
\r\n\r\nR 93 (+)-Axit tartaric
\r\n\r\nR 94 Trinatri xitrat dihydrat
\r\n\r\nR 95 Xylen
\r\n\r\nR 96 Kẽm clorua
\r\n\r\nR 97 Kẽm sulfat heptahydrat
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
1) Dung dịch thuốc thử (RS)
\r\n\r\na) Axit clohydric metanolic,\r\ndung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,5 mol/l.
\r\n\r\nChuyển 84 ml axit clohydric, c(HCI)\r\n= 6 mol/l, vào bình định mức dung tích 1 000 ml và pha loãng đến vạch mức bằng\r\nmetanol (R 18). Hằng ngày chuẩn hoá dựa vào dung dịch natri hydroxit chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,5 mol/l, sử dụng 0,2 ml chỉ thị phenolphtalein\r\n(IS 4.3.9*), tên IUPAC: [3,3-bis(4-hydroxyphenylphtalit]. Tốt nhất là sử dụng\r\nburet tự động để chuẩn độ.
\r\n\r\nb) Morpholin, dung dịch\r\nmetanolic 0,5 mol/l.
\r\n\r\nPha\r\nloãng 44 ml morpholen đã cất lại đến 1 lít bằng metanol (R 18). Để dễ dàng loại\r\nbỏ dung dịch, đậy bình bằng nút cao su hai lỗ và cho pipet dung tích 50 ml qua\r\nmột lỗ sao cho đầu nhúng chìm dưới bề mặt chất lỏng.\r\nLắp một ống thuỷ tinh ngắn vào lỗ kia để gắn đầu phun cao su.
\r\n\r\n2) Dung dịch chỉ thị\r\n(IS)
\r\n\r\nMetyl vàng - metylen xanh,
Hoà tan 1,0 melyl vàng Cl 11020 và 0,1\r\ng metylen xanh Cl 52015 trong 125 ml metanol (R 18).
\r\n\r\nTên IUPAC:\r\nN,N-dimetyl-4-(phenylazo)anilin.
\r\n\r\nTên\r\nIUPAC: 3,7-bis(dimetylamino 5)4 phenothiazin-5-yli clorua.
\r\n\r\n1) Dung dịch thuốc thử (RS)
\r\n\r\nCh
Hoà\r\ntan 1.7 g chì (ll) axetat trihydrat (C4H6O4Pb.3H2O)\r\ntrong 50 ml nước và thêm 3,1 g trinatri xitrat dihydrat (C6H5O7Na3.2H2O)\r\nvà 50 g kali hydroxit (KOH). Để nguội và pha loãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\n1) Tên IUPAC: dinatri dihydro etylendinitrilotetraaxetat.
\r\n\r\nTên\r\nIUPAC: tetranatri 2,2 -dimetyl 6,6' -dihydroxy-5,5' -diisopropyl-3,3’\r\n-(1,1-dioxo-2.1-benzoxathiol-3,
1) Tên IUPAC: natri\r\n3-hydroxy-4-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-7-nitronaphtalen-1-sulfonat.
\r\n\r\n1) Dung dịch thuốc thử (RS)
\r\n\r\na) Dung dịch đệm tiêu chuẩn amoniac
\r\n\r\nHoà tan 67
b) Dung dịch amoni nitrat đã axit\r\nhoá
\r\n\r\nHoà\r\ntan 720 g amoni nitrat (R 45) trong 400 ml nước, cho thêm 128 ml dung dịch axit\r\nnitric (70 %) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng nước.
\r\n\r\n1)
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-3:2007 (ISO 6353-3 : 1987) về Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ hai đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-3:2007 (ISO 6353-3 : 1987) về Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ hai
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN7764-3:2007 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2007-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |