\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n7485 : 2005
\r\n\r\n
ASTM D 56-02A
\r\n\r\n
SẢN PHẨM DẦU MỎ − PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH\r\nĐIỂM CHỚP CHÁY BẰNG THIẾT BỊ THỬ CỐC KÍN TAG
\r\n\r\n
Petroleum\r\nproducts −\r\nTest method for flash point by Tag closed cup tester
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 7485 : 2005 hoàn toàn tương đương\r\nASTM D 56 - 02a.
\r\n\r\n
TCVN 7485 : 2005 do Tiểu ban kỹ thuật TCVN/TC28/SC4\r\nNhiên liệu hàng không biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng\r\nđề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này được chuyển\r\nđổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo\r\nquy định tại Khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a\r\nkhoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định\r\nchi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\n
Lời giới thiệu
\r\n\r\n
Để bảo đảm độ chính xác\r\nchấp nhận được, phương pháp xác định điểm chớp cháy này sử dụng tốc độ tăng\r\nnhiệt độ của nhiên liệu khi thử. Tốc độ gia nhiệt nhanh có thể không cho kết\r\nquả chính xác trong mọi trường hợp do bản chất dẫn nhiệt kém của một số nhiên liệu\r\nthử. Để giúp việc dự đoán khả năng cháy của nhiên liệu, phương pháp thử ASTM D\r\n3941 sử dụng tốc độ gia nhiệt chậm hơn. Phương pháp thử ASTM D 3941 sử dụng điều\r\nkiện sát hơn so với điều kiện cân bằng khi hơi trên bề mặt chất lỏng và bản thân\r\nchất lỏng được giữ ở cùng một nhiệt độ. Nếu tiêu chuẩn Yêu cầu kỹ thuật quy\r\nđịnh phương pháp thử theo TCVN 7485 : 2005 (ASTM D 56), thì không được đổi sang\r\nsử dụng phương pháp ASTM D 3941 hoặc phương pháp khác nếu không được sự chấp\r\nthuận của cơ quan có thẩm quyền.
\r\n\r\n
Giá trị xác định được\r\ncủa điểm chớp cháy phụ thuộc vào thiết kế của thiết bị thử, điều kiện sử dụng đối\r\nvới thiết bị và quy trình thử. Vì vậy điểm chớp cháy chỉ có thể xác định trên cơ\r\nsở tiêu chuẩn phương pháp thử và không có giá trị hiệu chỉnh nào được bảo đảm\r\ngiữa các kết quả xác định theo các phương pháp thử khác nhau hoặc trên thiết bị\r\nthử khác với thiết bị đã quy định.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
SẢN\r\nPHẨM DẦU MỎ − PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY BẰNG THIẾT BỊ THỬ CỐC KÍN TAG
\r\n\r\n
Petroleum\r\nproducts −\r\nTest method for flash point by Tag closed cup tester
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
1.1 Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Tag loại thủ\r\ncông hoặc tự động cho các chất lỏng có độ nhớt nhỏ hơn 5,5 mm2/s\r\n(cSt) ở nhiệt độ 40 oC (104 oF), hoặc nhỏ hơn 9,5 mm2/s\r\n(cSt) ở 25 oC (77 oF) và có điểm chớp cháy nhỏ hơn 93 oC\r\n(200 oF).
\r\n\r\n
1.1.1 Có thể sử dụng phương\r\npháp thử ASTM D 93 để xác định điểm chớp cháy cốc kín đối với các loại chất\r\nlỏng có độ nhớt bằng hoặc lớn hơn 5,5 mm2/s (cSt) ở 40 oC\r\n(104 oF); bằng hoặc lớn hơn 9,5 mm2/s (cSt) ở 25 oC\r\n(77 oF) và điểm chớp cháy bằng hoặc lớn hơn 93 oC (200 oF)\r\ndo khuynh hướng tạo màng hoặc có chứa các cặn rắn lơ lửng khi thử theo phương pháp\r\ncốc kín này.
\r\n\r\n
1.1.2 Sử dụng phương pháp\r\nASTM D 1310 và ASTM D 3143 đối với hỗn hợp atphan với các phân đoạn chưng cất\r\nkhác (cutback asphalts).
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 1: Bộ Giao\r\nthông (RSTA) và Bộ Lao động Mỹ (OSHA) đã xác định là các loại chất lỏng có độ\r\nnhớt nhỏ hơn 5,5 mm2/s (cSt) ở nhiệt độ 40 oC (104 oF),\r\nbằng hoặc nhỏ hơn 9,5 mm/s2 (cSt) ở nhiệt độ 25 oC (77 oF)\r\nhoặc không chứa các cặn không tan và không có xu hướng tạo màng trong điều kiện\r\nthử nghiệm theo phương pháp này được coi là dễ bắt cháy khi có điểm chớp cháy được\r\nxác định dưới 37,8 oC (100 oF). Cách phân loại khác đối với\r\nđiểm chớp cháy cũng được các cơ quan nêu trên thiết lập khi sử dụng phương pháp\r\nthử này.
\r\n\r\n
1.2 Phương pháp thử này\r\ncó thể sử dụng để xác định đặc tính của vật liệu, sản phẩm hay hỗn hợp khi tiếp\r\nxúc với nhiệt và lửa trong các điều kiện phòng thí nghiệm được kiểm soát nhưng không\r\nsử dụng cho mục đích miêu tả hoặc đánh giá nguy cơ cháy và tính nguy hiểm do\r\ncháy của chúng trong điều kiện sử dụng thực tế. Tuy vậy, kết quả thử nghiệm theo\r\nphương pháp này có thể sử dụng như một yếu tố trong tổng thể các yếu tố cần thiết\r\ntrong việc đánh giá nguy cơ cháy và tính nguy hại khi cháy trong điều kiện sử\r\ndụng cụ thể.
\r\n\r\n
1.3 Các tiêu chuẩn phương\r\npháp thử liên quan là ASTM D 93, D 1310, TCVN 6608 : 2000 (ASTM D 3828-93), D\r\n3278 và D 3941.
\r\n\r\n
1.4 Các giá trị tính theo\r\nđơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi trong ngoặc đơn chỉ dùng để tham\r\nkhảo.
\r\n\r\n
1.5 Tiêu chuẩn này không đề\r\ncập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu\r\nchuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khoẻ\r\ncũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào\r\nsử dụng. Những quy định cụ thể về nguy hiểm xem 8.2 và 8.3 và tham khảo tờ giới\r\nthiệu thông tin về an toàn của vật liệu (MSDS).
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn\r\nsau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\n
TCVN 6608 : 2000 (ASTM\r\nD 3828-93) Sản phẩm dầu mỏ − Phương pháp xác định điểm chớp cháy cốc kín có\r\nthang chia nhỏ.
\r\n\r\n
TCVN 6777 : 2000 (ASTM\r\nD 4057-95) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp lấy mẫu thủ công.
\r\n\r\n
ASTM D 93 Test\r\nMethods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester (Phương pháp xác\r\nđịnh điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens).
\r\n\r\n
ASTM D 1310 Test\r\nMethod for Flash Point and Fire Points of Liquids by Tag Open-Cup Apparatus (Phương\r\npháp xác định điểm chớp cháy và điểm cháy của nhiên liệu bằng thiết bị cốc hở\r\nTag).
\r\n\r\n
ASTM D 3143 Test\r\nMethod for Flash Point of Cutback Asphalt with Tag Open-Cup Apparatus (Phương pháp\r\nxác định điểm chớp cháy của hỗn hợp atphan với các phân đoạn chưng cất khác\r\nbằng thiết bị cốc hở Tag).
\r\n\r\n
ASTM D 3278 Test Methods\r\nfor Flash Point of Liquids by Small Scale Closed-Cup Apparatus (Phương pháp xác\r\nđịnh điểm chớp cháy của nhiên liệu lỏng bằng thiết bị cốc kín có thang chia\r\nnhỏ).
\r\n\r\n
ASTM D 3941 Test Method\r\nfor Flash Point by the Equilibrium Method with a Closed-Cup Apparatus (Phương pháp\r\nxác định điểm chớp cháy bằng phương pháp cân bằng với thiết bị cốc kín).
\r\n\r\n
ASTM D 6300 Practice\r\nfor Determination of Precision and Bias Data for Use in Test Methods for\r\nPetroleum Products and Lubricants (Phương pháp xác định các số liệu về độ chụm và\r\nđộ lệch sử dụng trong các phương pháp thử sản phẩm dầu mỏ và dầu nhờn).
\r\n\r\n
ASTM E 1\r\nSpecification for ASTM Thermometers (Qui định kỹ thuật đối với nhiệt kế ASTM).
\r\n\r\n
ASTM E 502 Test\r\nMethod for Selection and Use of ASTM Standards for the Determination of Flash Point\r\nof Chemicals by Closed Cup Methods (Phương pháp lựa chọn và sử dụng các tiêu\r\nchuẩn ASTM để xác định điểm chớp cháy của các hoá chất bằng phương pháp cốc kín).
\r\n\r\n
ISO Guide 34 Quality Systems\r\nGuidelines for the Production of Reference Materials (Hướng dẫn ISO 34 Các hướng\r\ndẫn của hệ thống chất lượng về việc sản xuất các chất chuẩn).
\r\n\r\n
ISO Guide 35 Certification\r\noF Reference Materials − General and Statistical Principles (Hướng\r\ndẫn ISO 35 Chứng nhận phù hợp các chất chuẩn – Qui định chung và các nguyên tắc\r\nthống kê).
\r\n\r\n
3 Thuật ngữ
\r\n\r\n
3.1 Định nghĩa
\r\n\r\n
3.1.1
\r\n\r\n
Điểm chớp cháy (flash point)
\r\n\r\n
Nhiệt độ thấp nhất đã\r\nđược hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (760 mm Hg), tại nhiệt độ này tác động của\r\nngọn lửa mồi làm hơi của mẫu bùng cháy dưới điều kiện xác định của phép thử.
\r\n\r\n
3.1.1.1 Giải thích − Mẫu thử được cho là\r\nchớp cháy khi xuất hiện ngọn lửa mồi và ngay lập tức tự nó lan trên toàn bộ bề\r\nmặt của chất lỏng.
\r\n\r\n
3.1.1.2 Giải thích − Khi nguồn gây cháy\r\nlà ngọn lửa thì khi đưa ngọn lửa đó vào có thể tạo quầng sáng màu xanh dương\r\nhoặc ngọn lửa lan rộng, trước khi xảy ra sự chớp cháy thực. Đây không phải là\r\nsự chớp cháy và cần phải bỏ qua.
\r\n\r\n
3.2 Định nghĩa các\r\nthuật ngữ riêng đối với tiêu chuẩn này
\r\n\r\n
3.2.1
\r\n\r\n
Không cân bằng động\r\nhọc [dynamic\r\n(non-equilibrium)]
\r\n\r\n
Với loại thiết bị xác\r\nđịnh điểm chớp cháy này, pha hơi ở phía trên mẫu thử và của bản thân mẫu thử\r\nkhông ở cùng một nhiệt độ tại thời điểm có tác động của nguồn gây cháy.
\r\n\r\n
3.2.1.1 Giải thích − Tình trạng này chủ\r\nyếu xảy ra do mẫu thử được gia nhiệt với tốc độ không đổi trong khi nhiệt độ\r\ncủa pha hơi tăng chậm hơn nhiệt độ của mẫu thử. Nói chung nhiệt độ chớp cháy xác\r\nđịnh thường nằm trong độ tái lập của phương pháp này.
\r\n\r\n
3.2.2
\r\n\r\n
Cân bằng (equilibrium)
\r\n\r\n
Với thiết bị xác định\r\nđiểm chớp cháy hoặc phương pháp thử thuộc loại này, hơi của mẫu và mẫu thử ở\r\ncùng một nhiệt độ tại thời điểm áp dụng nguồn gây cháy.
\r\n\r\n
3.2.2.1 Giải thích − Điều kiện này có thể\r\nkhông có trong thực tế vì nhiệt độ thường không hoàn toàn đồng đều trong cả\r\nkhối mẫu thử và vỏ thiết bị cũng như cửa sập thường nguội hơn.
\r\n\r\n
4 Tóm tắt phương pháp
\r\n\r\n
4.1 Cho mẫu thử vào trong\r\ncốc của thiết bị thử có nắp đậy kín và được gia nhiệt với tốc độ chậm không đổi.\r\nNgọn lửa mồi được đưa thẳng vào cốc tại các khoảng thời gian cách nhau đều đặn.\r\nĐiểm chớp cháy được ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà ở nhiệt độ này khi có tác\r\nđộng của ngọn lửa mồi, pha hơi ở phía trên mẫu trong cốc thử phát cháy.
\r\n\r\n
5 ý nghĩa và ứng dụng
\r\n\r\n
5.1 Điểm chớp cháy đánh\r\ngiá khuynh hướng của mẫu thử cùng với không khí tạo hỗn hợp dễ bắt cháy với không\r\nkhí trong điều kiện của phòng thử nghiệm. Đây chỉ là một trong nhiều đặc tính\r\ncần phải xem xét khi đánh giá tổng thể nguy cơ gây cháy của vật liệu.
\r\n\r\n
5.2 Điểm chớp cháy được\r\nsử dụng trong các quy định về vận chuyển hàng hải và an toàn để xác định các loại\r\nvật liệu dễ cháy và có thể gây cháy. Cần tham khảo thêm quy định cụ thể để phân\r\nbiệt chính xác các loại vật liệu này.
\r\n\r\n
5.3 Điểm chớp cháy giúp\r\nđể nhận biết sự hiện diện của các nhiên liệu có tính bay hơi cao và dễ bốc cháy\r\ntrong các loại nhiên liệu được đánh giá chung là không bay hơi hoặc không dễ\r\nbắt cháy. Ví dụ, điểm chớp cháy thấp bất thường của mẫu dầu hỏa cho thấy mẫu có\r\nthể bị nhiễm xăng.
\r\n\r\n
6 Thiết bị (thủ công)
\r\n\r\n
6.1 Thiết bị thử cốc\r\nkín Tag −\r\nXem Hình 1 và các mô tả chi tiết trong Phụ lục A.1.
\r\n\r\n
6.2 Tấm chắn − Nên sử dụng tấm\r\nchắn có kích thước mỗi cạnh 460 mm và cao 610 mm, mở từ phía trước.
\r\n\r\n
6.3 Nhiệt kế − Sử dụng một trong các\r\nloại nhiệt kế được nêu trong Bảng 1 khi đo nhiệt độ trong cốc thử. Đối với bể\r\nđiều nhiệt có thể sử dụng bất cứ loại nhiệt kế thông dụng nào có khoảng nhiệt độ\r\nđo phù hợp; thông thường nên sử dụng cùng loại nhiệt kế để đo nhiệt độ trong\r\ncốc thử.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 2: Nếu không\r\ncó loại nhiệt kế phù hợp với yêu cầu thì có thể sử dụng các loại nhiệt kế tương\r\nđương.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\n1 – Thiết bị thử chớp cháy cốc kín Tag (thủ công)
\r\n\r\n
Bảng\r\n1 - Nhiệt kế
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dùng\r\n cho thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n Dưới\r\n 4 oC (40 oF) \r\n | \r\n \r\n từ\r\n 4 oC đến 49 oC \r\n (40\r\n oF đến 120 oF) \r\n | \r\n \r\n trên\r\n 49 oC (120 oF) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sử dụng nhiệt kế\r\n ASTMA \r\n | \r\n \r\n 57C\r\n hoặc 57F \r\n | \r\n \r\n 9C\r\n hoặc (9F) \r\n 57C\r\n hoặc (57F) \r\n | \r\n \r\n 9C\r\n hoặc (9F) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
A Yêu cầu kỹ thuật đối\r\nvới các loại nhiệt kế nói trên được nêu trong ASTM E 1.
\r\n\r\n
7 Lấy mẫu
\r\n\r\n
7.1 Nếu không chú ý ngăn\r\nngừa sự thất thoát của các thành phần bay hơi, kết quả sẽ bị sai và có điểm\r\nchớp cháy cao hơn. Không nên mở bình chứa mẫu nếu không cần thiết để tránh bị\r\nmất thành phần bay hơi và làm mẫu có khả năng bị nhiễm ẩm.
\r\n\r\n
Chỉ được phép chuyển mẫu\r\nkhi nhiệt độ của mẫu thấp hơn ít nhất là 10 oC (18 oF) so\r\nvới điểm chớp cháy theo dự đoán. Nếu có thể, việc xác định điểm chớp cháy sẽ là\r\nthử nghiệm đầu tiên được tiến hành trên mẫu thử và mẫu phải luôn được lưu giữ ở\r\nnhiệt độ thấp.
\r\n\r\n
7.2 Không được lưu giữ\r\nmẫu trong các loại bình chứa có thể thẩm thấu khí do thành phần bay hơi trong mẫu\r\nthẩm thấu qua thành của bình chứa. Các mẫu chứa trong bình chứa bị rò rỉ là\r\nkhông tin cậy và kết quả thử trên các mẫu này là không có giá trị.
\r\n\r\n
7.3 Sử dụng ít nhất 50 ml\r\nmẫu cho mỗi lần thử nghiệm theo phương pháp này. Tham khảo các thông tin về lấy\r\nmẫu trong TCVN 6777 : 2000 (ASTM D 4057).
\r\n\r\n
8 Chuẩn bị thiết bị\r\nthử (Thủ công)
\r\n\r\n
8.1 Đặt thiết bị thử thủ công\r\ntrên nền chắc chắn ví dụ như mặt bàn. Trừ khi phép thử được tiến hành trong phòng\r\nhoặc buồng được thiết kế không có sự đối lưu của không khí, nếu không, phải che\r\nchắn ba mặt của thiết bị thử bằng tấm chắn để tránh các luồng khí đối lưu. Không\r\nđược tiến hành thử nghiệm trong tủ hút hoặc gần hệ thống thông gió.
\r\n\r\n
8.2 Có thể dùng khí đốt thiên\r\nnhiên, khí đốt đóng chai và hệ thống đánh lửa điện làm ngọn lửa mồi. (Cảnh\r\nbáo − áp suất khí đốt sử dụng cho thiết bị thử nghiệm không được vượt quá 3\r\nkPa (12 in.) của áp suất nước).
\r\n\r\n
8.3 Khi xác định điểm chớp\r\ncháy thấp hơn 13 oC (55 oF) hoặc cao hơn 60 oC\r\n(140 oF) sử dụng hỗn hợp 1 + 1 của nước và etylen glycol (Cảnh báo\r\n− Etylen glycol − là chất độc. Gây tác hại nghiêm trọng nếu nuốt phải. Hơi\r\ncủa etylen glycol cũng độc. Tránh tiếp xúc với da). Khi xác định điểm chớp cháy\r\ntừ 13 oC (55 oF) đến 60 oC (140 oF),\r\ncó thể sử dụng nước hay hỗn hợp của nước và glycol cho bể điều nhiệt. Nhiệt độ\r\nchất lỏng trong bể phải thấp hơn nhiệt độ chớp cháy theo dự đoán ít nhất là 10 oC\r\n(18 oF) khi đưa (rót) mẫu vào cốc thử. Không làm lạnh dung dịch\r\ntrong bể bằng cách cho tiếp xúc trực tiếp với băng khô (khí CO2 -\r\ncacbon dioxit ở dạng rắn).
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 3: Có thể\r\nkhó duy trì tốc độ tăng nhiệt độ theo quy trình đã định trước do sự đóng băng\r\ntrên nắp đậy, các kết quả thử nghiệm bằng phương pháp này có thể là không tin\r\ncậy đối với các loại mẫu có nhiệt độ chớp cháy thấp hơn 0 oC (32 oF).\r\nCó thể giảm thiểu hiện tượng đóng băng trên nắp cốc thử bằng cách bôi cẩn thận\r\ncửa sập bằng mỡ bôi trơn chân không cao gốc silicon.
\r\n\r\n
8.4 Kiểm tra tính năng vận\r\nhành của thiết bị thủ công (hoặc thiết bị thử tự động theo 11.2.3) ít nhất một lần\r\nmột năm bằng cách xác định điểm chớp cháy của mẫu chuẩn đã được chứng nhận\r\n(CRM) có điểm chớp cháy chuẩn gần với khoảng nhiệt độ chớp cháy dự kiến của mẫu\r\nthử, ví dụ có thể chọn trong các loại mẫu chuẩn được nêu trong Phụ lục A.2. Vật\r\nliệu phải được thử theo quy trình của phương pháp này và điểm chớp cháy xác\r\nđịnh được theo 9.5 phải được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển (xem điều 13). Điểm\r\nchớp cháy xác định được phải nằm trong giới hạn nêu trong Bảng A.2.1 cho chất\r\nchuẩn CRM đã nêu hoặc nằm trong giới hạn đã được tính toán cho các chất chuẩn\r\nCRM chưa được nêu (xem Phụ lục A.2).
\r\n\r\n
8.5 Khi tính năng vận\r\nhành của thiết bị đo đã được kiểm tra, điểm chớp cháy của chuẩn công tác thứ cấp\r\n(SWS) có thể được xác định theo luôn và giá trị đo phải nằm trong giới hạn kiểm\r\nsoát theo quy định. Các chuẩn công tác thứ cấp này sử dụng cho việc kiểm tra thường\r\nxuyên đối với tính năng vận hành của thiết bị (xem Phụ lục A.2).
\r\n\r\n
8.6 Khi điểm chớp cháy xác\r\nđịnh được không nằm trong giới hạn nêu tại 8.4 hoặc 8.5, kiểm tra lại các điều kiện\r\nthử nghiệm và vận hành của thiết bị để bảo đảm phù hợp theo các điều nêu trong\r\nPhụ lục A.1, đặc biệt cần lưu ý đến độ kín của nắp đậy (xem A.1.1.3), hoạt động\r\ncủa cửa sập, vị trí của đầu ngọn lửa mồi (xem A.1.1.3.3), vị trí và góc nghiêng\r\ncủa dụng cụ đo nhiệt độ (xem A.1.1.3.4). Sau mỗi lần chỉnh phải lặp lại thử\r\nnghiệm theo 8.4 với mẫu thử mới và chú ý thực hiện đúng các chi tiết của quy\r\ntrình đã nêu trong phương pháp thử này.
\r\n\r\n
9 Cách tiến hành (Thủ\r\ncông)
\r\n\r\n
9.1 Dùng ống đong có chia\r\nđộ lấy 50 ml ± 0,5 ml mẫu cho vào cốc thử thật cẩn thận sao cho không làm ướt thành\r\ncốc trên mực chất lỏng, nếu cần cả mẫu thử và ống đong đều được làm lạnh sơ bộ,\r\nsao cho nhiệt độ của mẫu khi bắt đầu thử là 27 oC ± 5 oC\r\n(80 oF ± 10 oF) hay ít nhất là thấp hơn 10 oC\r\n(18 oF) so với nhiệt độ chớp cháy dự kiến, chọn mức nhiệt độ thấp\r\nhơn trong hai giá trị trên. Điều cần thiết là giữ nhiệt độ của mẫu thấp hơn ít nhất\r\nlà 10 oC (18 oF) so với nhiệt độ chớp cháy trong suốt quá\r\ntrình chuyển mẫu từ bình chứa mẫu vào ống đong và từ ống đong vào cốc thử. Loại\r\nbỏ bọt khí trên bề mặt của mẫu thử bằng mũi dao nhọn hay dụng cụ thích hợp\r\nkhác. Lau mặt trong của nắp bằng khăn vải sạch hoặc giấy mềm; sau đó đậy nắp cốc\r\ncùng với nhiệt kế ở vị trí đo và đặt vào ổ đỡ của bể.
\r\n\r\n
9.2 Đốt ngọn lửa thử, điều\r\nchỉnh độ cao ngọn lửa bằng núm nhỏ trên nắp. Sử dụng cơ cấu đưa ngọn lửa mồi vào\r\nvùng hơi trong cốc thử và ngay lập tức lấy ngọn lửa ra. Thời gian để thực hiện\r\ncác động tác này vào khoảng 1 s, sao cho khoảng thời gian đưa ngọn lửa mồi vào\r\nvà lấy ra là tương đương nhau. Cần tránh động tác chần chừ khi đưa ngọn lửa vào\r\ncũng như khi lấy ra khỏi cốc thử. Nếu chớp cháy xuất hiện ngay khi bắt đầu vận\r\nhành cơ cấu mồi lửa, loại bỏ phép thử cũng như kết quả. Trong trường hợp này,\r\nsử dụng mẫu mới và làm lạnh mẫu thêm 10 oC (18 oF) so với\r\nnhiệt độ khởi động của mẫu đã chọn ở lần thử trước.
\r\n\r\n
9.2.1 Cần cẩn thận thao tác\r\nkhi sử dụng ngọn lửa mồi, nếu ngọn lửa bị tắt sẽ không thể mồi cháy mẫu và lượng\r\nkhí không cháy trộn vào pha hơi của mẫu trong cốc thử sẽ làm ảnh hưởng đến kết\r\nquả thử nghiệm. Khi ngọn lửa mồi bị tắt cần lập tức loại bỏ phép thử và kết\r\nquả.
\r\n\r\n
9.3 Điểm chớp cháy thấp\r\nhơn 60 °C (140 oF) − Khi biết trước là điểm chớp cháy của mẫu\r\nthấp hơn 60 oC (140 oF), điều chỉnh sao cho tốc độ tăng nhiệt\r\nđộ của mẫu trong cốc vào khoảng 1 oC (2 oF)/min ± 6 s.\r\nKhi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử đạt đến nhiệt độ thấp hơn 5 oC\r\n(10 oF) so với nhiệt độ chớp cháy dự kiến, đưa ngọn lửa mồi vào theo\r\ncách đã mô tả tại 9.2 và lặp lại thao tác khi nhiệt độ của mẫu tăng từng 0,5 oC\r\n(1 oF).
\r\n\r\n
9.4 Điểm chớp cháy từ\r\n60 °C (140 oF) và cao hơn − Nếu biết trước điểm chớp cháy của mẫu là từ\r\n60 oC (140 oF) trở lên, điều chỉnh sao cho tốc độ tăng nhiệt\r\nđộ của mẫu trong cốc vào khoảng 3 oC (5 oF)/min ± 6 s.\r\nKhi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử đạt đến nhiệt độ thấp hơn 5 oC\r\n(10 oF) so với nhiệt độ chớp cháy dự kiến, đưa ngọn lửa mồi vào theo\r\n9.2 và lặp lại khi nhiệt độ của mẫu tăng từng 1 oC (2 oF).
\r\n\r\n
9.5 Khi đưa ngọn lửa mồi\r\ngây chớp cháy rõ rệt bên trong cốc thử như đã mô tả tại 3.1.1, quan sát và ghi lại\r\nnhiệt độ của mẫu, đó chính là điểm chớp cháy. Không nên nhầm lẫn sự chớp cháy với\r\nquầng sáng xanh thường xuất hiện quanh ngọn lửa mồi ngay trước khi xuất hiện sự\r\nchớp cháy. (Cảnh báo − Đối với một số hợp chất có chứa hydroCacbon\r\nhalogen hóa như: metylen clorua hay tricloetylen, sẽ không quan sát thấy sự\r\nchớp cháy rõ rệt xuất hiện như đã mô tả. Thay vào đó ngọn lửa mồi lan rộng rõ\r\nrệt (không phải hiệu ứng quầng sáng) và xuất hiện sự thay đổi màu của ngọn lửa từ\r\nxanh dương chuyển sang vàng – da cam. Nếu tiếp tục gia nhiệt và thử nghiệm mẫu\r\nở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ xung quanh sẽ làm cho lượng hơi bên ngoài cốc thử phát\r\ncháy và tiềm ẩn nguy cơ gây hỏa hoạn. Xem thêm thông tin tại Phụ lục B.1 và\r\nB.2).
\r\n\r\n
9.6 Kết thúc thử nghiệm, tắt\r\nnguồn gia nhiệt. Mở nắp và lau sạch bầu thủy ngân của nhiệt kế. Lấy cốc thử ra,\r\nđổ mẫu vào nơi quy định và lau khô cốc thử.
\r\n\r\n
9.7 Nếu tại bất cứ thời điểm\r\nnào trong khoảng thời gian từ khi bắt đầu đưa ngọn lửa mồi vào trong cốc cho đến\r\nkhi quan sát thấy sự chớp cháy xảy ra, tốc độ tăng nhiệt độ của mẫu không nằm trong\r\nkhoảng giá trị qui định, phải dừng thử nghiệm, loại bỏ kết quả và tiến hành thử\r\nlại với nguồn gia nhiệt được điều chỉnh để bảo đảm tốc độ tăng nhiệt độ thích hợp,\r\nhoặc sử dụng “điểm chớp cháy dự kiến” đã được cập nhật hoặc sử dụng cả hai cách\r\nnếu cần thiết.
\r\n\r\n
9.8 Không bao giờ làm lại\r\nthử nghiệm trên lượng mẫu thử cũ; luôn luôn sử dụng mẫu mới cho mỗi lần thử.
\r\n\r\n
10\r\nThiết bị thử (Tự động)
\r\n\r\n
10.1 Thiết bị xác định\r\nđiểm chớp cháy tự động được sử dụng là loại thiết bị có khả năng thực hiện phép\r\nthử theo quy trình nêu tại điều 9 − Cách tiến hành (Thủ công). Thiết bị có thể\r\nsử dụng ngọn lửa mồi bằng khí đốt hoặc tia lửa điện. Kích thước của cốc thử và\r\nnắp theo Hình A.1.1 và A.1.2.
\r\n\r\n
10.2 Các mẫu có nhiệt độ\r\nchớp cháy thấp có thể cần nguồn làm lạnh cho vùng gia nhiệt.
\r\n\r\n
11\r\nChuẩn bị thiết bị thử (Tự động)
\r\n\r\n
11.1 Đặt thiết bị trên mặt\r\nphẳng vững chắc và cân bằng, ví dụ mặt bàn. Trừ khi thử nghiệm được tiến hành trong\r\nphòng hoặc khu vực thiết kế không có đối lưu không khí, theo kinh nghiệm (không\r\nbắt buộc) nên che chắn thiết bị thử nghiệm để tránh luồng không khí đối lưu.
\r\n\r\n
11.2 Người sử dụng thiết\r\nbị thử tự động phải tuân thủ đầy đủ hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị về hiệu\r\nchuẩn, kiểm tra và vận hành thiết bị.
\r\n\r\n
11.2.1 Điều chỉnh hệ thống đầu\r\ndò theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
\r\n\r\n
11.2.2 Hiệu chuẩn dụng cụ đo\r\nnhiệt độ theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
\r\n\r\n
11.2.3 Kiểm tra tính năng vận\r\nhành của thiết bị tự động ít nhất một lần một năm bằng cách xác định điểm chớp cháy\r\ncủa mẫu chuẩn đã được chứng nhận (CRM) có điểm chớp cháy chuẩn gần với khoảng\r\nnhiệt độ chớp cháy dự kiến của mẫu thử, ví dụ có thể chọn trong các loại mẫu\r\nchuẩn được nêu trong Phụ lục A.2. Vật liệu phải được thử theo quy trình của phương\r\npháp thử này và điểm chớp cháy xác định được theo 9.5 phải được hiệu chỉnh về\r\náp suất khí quyển (xem điều 13).
\r\n\r\n
Điểm chớp cháy xác\r\nđịnh được phải nằm trong giới hạn nêu trong Bảng A.2.1 cho chất chuẩn CRM đã nêu\r\nhoặc nằm trong giới hạn đã được tính toán cho các chất chuẩn CRM chưa được nêu\r\n(xem Phụ lục A.2).
\r\n\r\n
11.2.4 Khi tính năng vận\r\nhành của thiết bị thử đã được kiểm tra, điểm chớp cháy của chuẩn công tác thứ\r\ncấp (SWS) có thể được xác định theo luôn và giá trị đo phải nằm trong giới hạn\r\nkiểm soát quy định. Các loại chuẩn công tác thứ cấp này sử dụng cho việc kiểm\r\ntra thường xuyên tính năng vận hành của thiết bị (xem Phụ lục A.2).
\r\n\r\n
11.2.5 Khi điểm chớp cháy xác\r\nđịnh được không nằm trong giới hạn nêu tại 11.2.3 hoặc 11.2.4, kiểm tra lại các\r\nđiều kiện thử nghiệm và vận hành của thiết bị để bảo đảm sự phù hợp theo các điều\r\nchi tiết nêu trong Phụ lục A.1, đặc biệt cần lưu ý đến độ kín khít của nắp đậy\r\n(xem A.1.1.3), hoạt động của cửa sập, vị trí của ngọn lửa mồi (xem A.1.1.3.3), vị\r\ntrí và góc nghiêng của nhiệt kế hay dụng cụ đo nhiệt độ (xem A.1.1.3.4). Sau mỗi\r\nlần chỉnh phải lặp lại thử nghiệm theo 11.2.3 với lượng mẫu thử mới và chú ý\r\nthực hiện đúng theo quy trình đã nêu trong phương pháp thử này.
\r\n\r\n
12\r\nCách tiến hành (Tự động)
\r\n\r\n
12.1 Điều chỉnh hệ thống làm\r\nlạnh bên ngoài đến nhiệt độ để làm lạnh vùng gia nhiệt thấp hơn 10 oC\r\n(18 oF) so với nhiệt độ chớp cháy dự kiến, nếu cần.
\r\n\r\n
12.2 Đặt cốc thử vào vị\r\ntrí trên thiết bị đo.
\r\n\r\n
12.3 Nhập giá trị điểm\r\nchớp cháy dự kiến để vùng gia nhiệt được làm lạnh đến nhiệt độ khởi đầu tối\r\nthiểu.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 4: Để tránh\r\ntốc độ tăng nhiệt không bình thường khi mẫu đang ở nhiệt độ thấp, nên làm lạnh\r\ncốc thử và vỏ bọc trước. Điều này có thể thực hiện bằng cách đặt cả bộ cốc thử\r\nvào thiết bị khi thiết bị được làm lạnh đến nhiệt độ thấp hơn 10 oC\r\n(18 oF) so với nhiệt độ chớp cháy dự kiến đã được đặt chương trình.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 5: Kết quả điểm\r\nchớp cháy xác định được trong chế độ “Điểm chớp cháy dự kiến chưa biết trước”\r\nchỉ nên coi là giá trị gần đúng. Giá trị này có thể sử dụng làm “Điểm chớp cháy\r\ndự kiến” khi tiến hành xác định với một lượng mẫu mới với chế độ vận hành máy\r\ntiêu chuẩn.
\r\n\r\n
12.4 Dùng ống đong có chia\r\nđộ lấy 50 ml ± 0,5 ml mẫu thử cho vào cốc thật cẩn thận sao cho không làm ướt thành\r\ncốc trên mực chất lỏng, cả mẫu thử và ống đong đều được làm lạnh sơ bộ, nếu\r\ncần, sao cho nhiệt độ của mẫu thử khi bắt đầu thử là 27 oC ± 5 oC\r\n(80 oF ± 10 oF) hay thấp hơn ít nhất là 10 oC\r\n(18 oF) so với nhiệt độ chớp cháy dự kiến, chọn mức nhiệt độ thấp\r\nhơn trong hai giá trị trên. Điều cần thiết là giữ nhiệt độ của mẫu thấp hơn ít\r\nnhất là 10 oC so với nhiệt độ chớp cháy trong suốt quá trình chuyển\r\nmẫu từ bình chứa mẫu vào ống đong và từ ống đong vào cốc thử. Loại bỏ bọt khí\r\ntrên bề mặt của mẫu thử bằng mũi dao nhọn hay dụng cụ thích hợp khác. Lau mặt\r\ntrong của nắp bằng khăn vải sạch hoặc giấy mềm; sau đó đậy nắp cốc cùng với nhiệt\r\nkế ở vị trí đo và đặt vào ổ đỡ của bể. Nối cửa sập và bộ khởi động ngọn lửa mồi\r\n(nếu có trang bị) vào nắp của thiết bị. Khi dùng ngọn lửa mồi bằng khí đốt, đốt\r\nngọn lửa và điều chỉnh ngọn lửa đến đường kính khoảng 4 mm. Nếu thiết bị có trang\r\nbị hệ thống đánh lửa bằng tia lửa điện, điều chỉnh theo hướng dẫn của nhà sản\r\nxuất thiết bị. Thử vận hành cơ cấu thử ngọn lửa mồi (nếu có trang bị) và quan sát\r\nđể kiểm tra việc vận hành đúng thiết bị. Nhấn nút START. Nếu quan sát thấy sự\r\nchớp cháy xuất hiện ngay khi vừa bắt đầu vận hành thiết bị, dừng ngay thử nghiệm\r\nvà loại bỏ kết quả. Trong trường hợp này lượng mẫu thử mới cần được làm lạnh thêm\r\n10 oC (18 oF) thấp hơn nhiệt độ khởi động của mẫu đã được\r\nchọn ở lần thử trước.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 6: Cẩn thận\r\ntrong khi làm sạch và lắp đặt hệ thống lắp để tránh làm hỏng hoặc xê dịch vị\r\ntrí đầu dò điểm chớp cháy hoặc dụng cụ đo nhiệt độ. Xem hướng dẫn của nhà sản\r\nxuất để sử dụng và bảo dưỡng cho phù hợp.
\r\n\r\n
12.5 Thiết bị sẽ kiểm soát\r\ntự động quy trình thử nghiệm như đã mô tả trong phương pháp thử này. Khi sự\r\nchớp cháy được phát hiện, thiết bị sẽ tự ghi nhiệt độ và tự động kết thúc thử nghiệm.\r\nNếu sự chớp cháy được phát hiện ngay lần mồi đầu tiên, phải dừng ngay thử\r\nnghiệm, loại bỏ kết quả và làm lại thử nghiệm trên mẫu mới. (Cảnh báo −\r\nVới một số hỗn hợp có chứa hydroCacbon halogen hoá như metylen\r\nclorua hay tricloetylen, sẽ không xảy ra chớp cháy rõ như đã mô tả. Thay vào đó\r\nngọn lửa lan rộng rõ rệt (không phải hiệu ứng quầng sáng) và xuất hiện sự thay đổi\r\nmàu của ngọn lửa từ xanh dương sang vàng – da cam. Nếu tiếp tục gia nhiệt và\r\nthử mẫu ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ môi trường xung quanh sẽ làm bốc cháy lượng\r\nhơi bên ngoài cốc thử và tiềm ẩn nguy cơ gây hoả hoạn. Xem thêm thông tin tại\r\nPhụ lục B.1 và B.2).
\r\n\r\n
12.6 Khi thiết bị đo đã nguội\r\nđến nhiệt độ có thể thao tác an toàn [thấp hơn 55 oC(130 oF)]\r\nmở nắp che và lấy cốc thử ra để làm sạch theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n
13\r\nBáo cáo kết quả
\r\n\r\n
13.1 Hiệu chỉnh với áp\r\nsuất khí quyển. Đọc\r\nvà ghi lại áp suất khí quyển tại thời điểm và vị trí tiến hành thử. Khi áp suất\r\nkhí quyển khác so với giá trị 101,3 kPa (760 mmHg), tiến hành hiệu chỉnh nhiệt\r\nđộ chớp cháy như sau:
\r\n\r\n
(1) Điểm chớp cháy đã\r\nhiệu chỉnh = C + 0,25 (101,3 – p)
\r\n\r\n
(2) Điểm chớp cháy đã\r\nhiệu chỉnh = F + 0,06 (760 – P)
\r\n\r\n
(3) Điểm chớp cháy đã\r\nhiệu chỉnh = C + 0,033 (760 – P) (1)
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
C là điểm chớp cháy\r\nquan sát được, tính bằng oC;
\r\n\r\n
F là điểm chớp cháy\r\nquan sát được, tính bằng oF;
\r\n\r\n
p là áp suất khí\r\nquyển, tính bằng kPa, và
\r\n\r\n
P là áp suất khí\r\nquyển, tính bằng mmHg.
\r\n\r\n
13.2 Áp suất khí quyển sử\r\ndụng để tính toán là áp suất không khí tại phòng thí nghiệm ở thời điểm tiến\r\nhành thử. Không sử dụng các thiết bị đo áp suất không khí tại các trạm đo thời\r\ntiết hoặc sân bay vì chúng đã được hiệu chỉnh để có số đọc ở mực nước biển.
\r\n\r\n
13.3 Báo cáo điểm chớp\r\ncháy đã được hiệu chỉnh chính xác đến 0,5 oC (hoặc 1 oF).
\r\n\r\n
14\r\nĐộ chụm và độ lệch
\r\n\r\n
14.1 Độ chụm − Sử dụng các chuẩn mực\r\nsau để xem xét khả năng chấp nhận các kết quả thử (xác suất 95 %).
\r\n\r\n
14.1.1 Độ lặp lại − Sự chênh lệch giữa các\r\nkết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết\r\nbị, cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài dưới điều kiện thử không đổi với thao\r\ntác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp\r\ncó giá trị vượt quá giá trị nêu dưới đây:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Điểm chớp cháy, oC\r\n (oF) \r\n | \r\n \r\n Độ lặp lại, oC\r\n (oF) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thấp hơn 60 oC\r\n (140 oF) \r\n | \r\n \r\n 1,2 oC\r\n (2,0 oF) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 6 0 oC\r\n (138,2 oF) trở lên \r\n | \r\n \r\n 1,6 oC\r\n (3,0 oF) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
14.1.2 Độ tái lập − Sự chênh lệch giữa\r\nhai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được, do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành\r\nở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử như nhau, trong một thời\r\ngian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ có một\r\ntrong 20 trường hợp có giá trị vượt quá giá trị nêu dưới đây:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Điểm chớp cháy, oC\r\n (oF) \r\n | \r\n \r\n Độ tái lập, oC\r\n (oF) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thấp hơn 60 oC\r\n (140 oF) \r\n | \r\n \r\n 4,3 oC\r\n (8 oF) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 6 0 oC\r\n (138,2 oF) trở lên \r\n | \r\n \r\n 5,8 oC\r\n (10 oF) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
14.2 Độ lệch − TCVN 7485 : 2005 xác\r\nđịnh điểm chớp cháy không có độ lệch, do điểm chớp cháy Tag chỉ có thể xác định\r\nđược duy nhất bằng phương pháp này. Các kết quả thử nghiệm liên phòng hiện thời\r\nđã xác nhận rằng không có độ lệch tương đối giữa các kết quả xác định theo quy\r\ntrình thủ công và quy trình tự động. Trong các trường hợp có mâu thuẫn khi đánh\r\ngiá kết quả thì kết quả xác định điểm chớp cháy bằng quy trình thủ công được\r\ncoi là phép thử trọng tài.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 7: Các hỗn hợp\r\n(nhưng không chỉ giới hạn là những loại này) như các hỗn hợp chứa hợp chất clo\r\nhóa hoặc có chứa nước có thể cho thấy sự khác biệt đáng kể giữa kết quả xác\r\nđịnh trên thiết bị theo phương pháp thủ công và thiết bị xác định tự động. Đối với\r\ncác hỗn hợp này, các kết luận liên quan đến độ chính xác có thể sẽ không áp\r\ndụng được.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 8: Các dữ\r\nliệu liên quan đến độ chụm được lập vào năm 1991 theo chương trình hợp tác thử\r\nnghiệm sử dụng tám (8) mẫu thử với sự tham gia của mười hai (12) phòng thí nghiệm\r\nvới thiết bị thử thủ công và mười bảy (17) phòng thí nghiệm với thiết bị thử tự\r\nđộng. Thông tin về loại mẫu và điểm chớp cháy trung bình của chúng được nêu\r\ntrong báo cáo nghiên cứu.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Phụ lục A
\r\n\r\n
(quy\r\nđịnh)
\r\n\r\n
A\r\n. 1 Thiết bị
\r\n\r\n
A.1.1 Thiết bị thử\r\ncốc kín Tag
\r\n\r\n
A.1.1.1 Thiết bị thử cốc\r\nkín Tag bao\r\ngồm cốc thử, nắp đậy có ngọn lửa mồi và bể điều nhiệt phù hợp với các yêu cầu\r\nsau:
\r\n\r\n
A.1.1.2 Cốc thử, làm bằng đồng thau hoặc\r\nkim loại không rỉ có tính dẫn nhiệt tương đương, phù hợp với các yêu cầu về\r\nkích thước mô tả trong Hình A.1.1. Cốc thử có khối lượng 68 g ± 1 g.
\r\n\r\n
A.1.1.3 Nắp đậy cốc
\r\n\r\n
A.1.1.3.1 Nắp đậy cốc gồm nắp tròn\r\nbằng kim loại không rỉ với cạnh gờ hướng xuống dưới, kích thước 15,9 mm; cơ cấu\r\ncủa cửa sập, là cơ cấu đồng thời mở cửa sập và đưa ngọn lửa mồi xuống; và ống đỡ\r\nnghiêng để cắm nhiệt kế đo nhiệt độ trong cốc thử. Hình A.1.2 mô tả mặt trên\r\ncủa nắp cốc với các kích thước và vị trí của ba khe nhỏ được mở và đóng bằng cửa\r\nsập, kích thước và vị trí của lỗ dành cho nhiệt kế đo nhiệt độ trong cốc thử.
\r\n\r\n
A.1.1.3.2 Gờ đỡ của cốc thử\r\nphải vừa khít với miệng của bể chứa chất lỏng với độ hở không quá 0,4 mm và tạo\r\nkhe sao cho nắp đậy khít với cốc khi đặt cốc vào vị trí trên bể điều nhiệt. Khi\r\nyêu cầu này không đạt, vị trí thẳng đứng của cốc trong bể điều nhiệt phải được điều\r\nchỉnh thích hợp bằng cách đặt một vòng đệm mỏng bằng kim loại ở dưới gờ của cốc\r\nthử.
\r\n\r\n
A.1.1.3.3 Cửa sập phải có kích\r\nthước và hình dạng sao cho có thể đậy kín ba khe hở trên nắp khi ở vị trí đóng\r\nvà mở hoàn toàn khi ở vị trí mở. Đầu đốt của dụng cụ mồi lửa phải phù hợp với\r\ncác kích thước được nêu trong Bảng A.1.1. Dụng cụ ngọn lửa mồi phải được thiết\r\nkế và chế tạo sao cho khi mở cửa sập thì đồng thời đưa đầu đốt đến vị trí cách tâm\r\nngang của khe mở ở giữa cửa sập khoảng 2 mm về phía bên phải (xem phần dưới của\r\nHình A.1.3). Bằng cách này ngọn lửa mồi được đưa vào vị trí gần ngay tâm của khe\r\nmở. Mặt dưới của nắp sẽ nằm ở vị trí giữa phần trên và phần dưới của đầu đốt\r\nngọn lửa mồi khi đầu đốt này được đè xuống hoàn toàn.
\r\n\r\n
A.1.1.3.4 Ống đỡ để lắp nhiệt kế\r\nđược đặt ở góc sao cho có thể đặt bầu đo thủy ngân của nhiệt kế ở vị trí gần ngay\r\ntâm của cốc đo với độ sâu nêu ở Bảng A.1.1.
\r\n\r\n
Kích\r\nthước tính bằng milimét
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\nA.1.1 - Cốc chứa mẫu thử
\r\n\r\n
\r\n\r\n
A\r\n– 7,15 mm
\r\n\r\n
B\r\n– 4,78 mm
\r\n\r\n
C\r\n– 15,10 mm
\r\n\r\n
D\r\n– 11,92 mm
\r\n\r\n
E\r\n– 10,32 mm
\r\n\r\n
Chú dẫn: Sai lệch kích\r\nthước cho phép là ± 0,13 mm nếu không qui định cụ thể.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Các đơn vị tương đương
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n mm \r\n | \r\n \r\n in \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n in \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,03 \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n \r\n 10,32 \r\n | \r\n \r\n 0,406 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,13 \r\n | \r\n \r\n 0,005 \r\n | \r\n \r\n 11,92 \r\n | \r\n \r\n 0,469 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4,78 \r\n | \r\n \r\n 0,188 \r\n | \r\n \r\n 15,10 \r\n | \r\n \r\n 0,594 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 7,15 \r\n | \r\n \r\n 0,281 \r\n | \r\n \r\n 18,0 \r\n | \r\n \r\n 0,71 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 9,84 \r\n | \r\n \r\n 0,387 \r\n | \r\n \r\n 20,6 \r\n | \r\n \r\n 0,81 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Chú dẫn: Kích thích\r\nliên quan đến kích cỡ và vị trí của nhiệt kế được khuyến cáo nhưng không bắt\r\nbuộc.
\r\n\r\n
Hình\r\nA.1.2 - Phía trên của nắp cốc mô tả vị trí và kích thước của các khe hở
\r\n\r\n
Bảng\r\nA.1.1 - Các yêu cầu về kích thước
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Khoảng cách tính từ\r\n mép trên của cốc thử đến bề mặt của chất lỏng trong bể \r\n | \r\n \r\n 27,8 mm ± 0,4 mm\r\n (1,094 in. ± 0,016 in.) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Khoảng cách tính từ\r\n mép trên của cốc thử đến bề mặt dung dịch mẫu trong cốc \r\n | \r\n \r\n 29,4 mm ± 0,8 mm\r\n (1,156 in. ± 0,031 in.) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Khoảng cách tính từ\r\n mép trên của cốc thử đến điểm dưới của bầu đo nhiệt kế \r\n | \r\n \r\n 45,0 mm ± 0,8 mm\r\n (1,77 in. ± 0,031 in.) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đường kính trong\r\n của cốc chứa mẫu thử \r\n | \r\n \r\n 54,0 mm ± 0,3 mm\r\n (2,125 in. ± 0,010 in.) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đường kính của kích\r\n cỡ ngọn lửa trên nắp đậy \r\n | \r\n \r\n 4,0 mm ± 0,8 mm\r\n (0,156 in. ± 0,031 in.) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đường kính lỗ của\r\n đầu đốt ngọn lửa mồi \r\n | \r\n \r\n 1,2 mm ± 0,3 mm\r\n (0,049 in. ± 0,010 in.) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đường kính ngoài\r\n của đầu đốt ngọn lửa mồi \r\n | \r\n \r\n 2,0 mm max (0,079\r\n in. max) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\nA.1.3 - Mặt cắt của bể điều nhiệt và cốc thử (Thiết bị thủ công)
\r\n\r\n
A.1.1.4 Bể điều nhiệt, có kích thước phù hợp\r\nvới kích thước giới hạn hoặc kích thước tối thiểu theo Hình A.1.3. Bể được làm\r\nbằng đồng thau, đồng hoặc kim loại không rỉ khác, với cấu trúc chắc chắn. Tấm\r\nkim loại số 20 theo thang B&S (dày 0,812 mm) là phù hợp với yêu cầu này.\r\nNếu cần có thể bọc bể bằng vật liệu cách nhiệt để kiểm soát nhiệt độ.
\r\n\r\n
A.1.1.5 Nguồn nhiệt, có thể sử dụng bất\r\ncứ loại nào (điện, khí đốt, cồn,…) có khả năng kiểm soát nhiệt độ theo yêu cầu\r\nnêu trong điều 9. Tuy nhiên nên sử dụng bếp điện kiểm soát bằng biến thế.
\r\n\r\n
A.1.1.6 Giá đỡ bể − Khi sử dụng bếp\r\nđiện, có thể sử dụng bất cứ loại giá đỡ nào. Đối với đèn cồn hoặc khí đốt, cần\r\nsử dụng loại giá đỡ mô tả trong Hình 1 để ngọn lửa không bị ảnh hưởng do các\r\nluồng khí đối lưu (trừ khi thử nghiệm được tiến hành trong phòng đã được thiết kế\r\nkhông có các luồng không khí đối lưu).
\r\n\r\n
A.2 Kiểm tra tính\r\nnăng vận hành của thiết bị
\r\n\r\n
A.2.1 Chất chuẩn được\r\nchứng nhận (CRM) −\r\nCRM là hợp chất hydroCacbon hoặc sản phẩm dầu mỏ khác có tính chất ổn định và\r\ntinh khiết hóa học, (lớn hơn 99 % tính theo mol) có điểm chớp cháy đặc trưng của\r\nphương pháp được xác định qua chương trình nghiên cứu liên phòng thử nghiệm cho\r\nriêng phương pháp thử này, theo tiêu chuẩn Thực hành ASTM D 6300 (trước đây là\r\nhướng dẫn ASTM RR:D02-1007) hoặc Hướng dẫn ISO 34 và 35.
\r\n\r\n
Bảng\r\nA.2.1 - Giá trị điểm chớp cháy đặc trưng TCVN 7485 : 2005(ASTM D 56 - 02a) và\r\ngiới hạn đặc trưng cho CRM
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n HydroCarbon \r\n | \r\n \r\n Độ tinh khiết, mol % \r\n | \r\n \r\n Điểm chớp cháy,\r\n oC \r\n | \r\n \r\n Giới hạn, oC \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n n–đec\r\n an \r\n | \r\n \r\n 99+ \r\n | \r\n \r\n 50,9 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n n–unđec\r\n an \r\n | \r\n \r\n 99+ \r\n | \r\n \r\n 67,1 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
A.2.1.1 Các giá trị đặc trưng\r\ncủa điểm chớp cháy đã được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển đối với một số chất chuẩn\r\nvà các giá trị giới hạn đặc trưng cũng được nêu trong Bảng A.2.1 (xem Chú thích\r\nA.2.2). Các nhà cung cấp CRMs sẽ cung cấp giấy chứng nhận trong đó ghi rõ giá\r\ntrị đo điểm chớp cháy xác định cho mỗi chất chuẩn theo lô sản xuất. Việc tính\r\ntoán giới hạn áp dụng cho các chuẩn CRM này có thể xác định từ giá trị độ tái lập\r\ncủa phương pháp này, trừ đi ảnh hưởng của thử nghiệm liên phòng và sau đó nhân\r\nvới 0,7.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.2.1: Các dữ\r\nliệu làm cơ sở cho nghiên cứu liên phòng thử nghiệm để đưa ra các điểm chớp\r\ncháy nêu trong Bảng A.2.1.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.2.2: Chất\r\nchuẩn, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và các giới hạn nêu tại Bảng A.2.1\r\nđược xây dựng trong chương trình thử nghiệm liên phòng ASTM nhằm xác định tính\r\nphù hợp để sử dụng làm chất lỏng kiểm tra đối với phương pháp xác định điểm\r\nchớp cháy. Các loại chất khác với độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và giới\r\nhạn áp dụng được xác định cũng có thể phù hợp nếu được chuẩn bị theo phương pháp\r\ntrong hướng dẫn thực hành ASTM D 6300 hoặc Hướng dẫn ISO 34 và 35. Giấy chứng nhận\r\nđặc tính của các loại chất chuẩn nên được xem xét trước khi sử dụng, do giá trị\r\nđiểm chớp cháy của chất chuẩn thay đổi tuỳ theo thành phần của mỗi lô sản xuất.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.2.3:\r\np-Xylen nếu nhận được từ nhà cung cấp hóa chất có uy tín cũng có thể sử dụng như\r\nchất lỏng hiệu chuẩn nếu đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật được nêu tại A.2.1.1.
\r\n\r\n
A.2.2 Chuẩn công tác\r\nthứ cấp (SWS) −\r\nChuẩn công tác thứ cấp là hợp chất hydroCarbon hoặc sản phẩm dầu mỏ khác\r\ncó tính chất ổn định và tinh khiết hóa học (lớn hơn 99 % tính theo mol) với\r\nthành phần hóa học ổn định rõ rệt.
\r\n\r\n
A.2.2.1 Thiết lập điểm chớp cháy\r\ntrung bình và và các giới hạn kiểm soát thống kê (3ú) cho chuẩn công tác thứ cấp (SWS) sử dụng các kỹ thuật\r\nthống kê tiêu chuẩn (xem Chú thích A.2.3).
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.2.4: Có thể\r\nxác định giá trị trung bình của điểm chớp cháy bằng cách tiến hành thử nghiệm\r\nmẫu đại diện ba lần trên thiết bị thử trước đó đã được kiểm tra bằng CRM, phân tích\r\nthống kê các kết quả sau khi đã loại bỏ các số lạc nếu có, và tính giá trị\r\ntrung bình số học hoặc tiến hành chương trình thử nghiệm liên phòng với sự tham\r\ngia của ba phòng thử nghiệm, mỗi phòng tiến hành thử nghiệm mẫu đại diện hai\r\nlần và tính toán giá trị trung bình áp dụng các kỹ thuật thống kê tiêu chuẩn.
\r\n\r\n
A.3 Tiêu chuẩn hóa đối\r\nvới chế tạo thiết bị
\r\n\r\n
A.3.1 Khi đo nhiệt độ của cốc\r\nthử, dùng nhiệt kế phù hợp với các yêu cầu kỹ thuật đối với nhiệt kế cấp thấp thường\r\nsử dụng cho thiết bị đo điểm chớp cháy Pensky-Martens theo phương pháp ASTM D\r\n93, thường được các nhà sản xuất nhiệt kế cung cấp kèm theo ống đỡ bằng kim\r\nloại hoặc polytetrafloetylen (PTFE) để có thể cắm vào giá đỡ dành cho nhiệt kế\r\ntrên nắp thiết bị thử. ống đỡ này thường được cung cấp kèm theo giá để lắp vừa\r\nvới ống cắm nhiệt kế có đường kính lớn hơn trên thiết bị thử loại\r\nPensky-Martens. Sự khác biệt về kích thước của các ống cắm nhiệt kế thực tế có\r\nthể làm ảnh hưởng (tuy không phải là cơ bản) đến kết quả thử nghiệm nhưng gây\r\nra những vấn đề không đáng có đối với nhà chế tạo, nhà cung cấp cũng như người\r\nsử dụng.
\r\n\r\n
A.3.2 Tiểu ban kỹ thuật\r\nE01.21 về Kế hoạch chất chuẩn, thử nghiệm thành thạo và Công nhận phòng thí\r\nnghiệm đã nghiên cứu vấn đề này và thiết lập một số nguyên tắc về kích thước được\r\nnêu trên các Hình A.1.1, A.3.1 và A.3.2. Sự phù hợp với các yêu cầu này không phải\r\nlà bắt buộc nhưng là mong muốn của người sử dụng và nhà sản xuất cũng như cung cấp\r\nthiết bị thử cốc kín Tag.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Các đơn vị tương đối
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n mm \r\n | \r\n \r\n in \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n in \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,05 \r\n | \r\n \r\n 0,002 \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 0,34 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 5,3 \r\n | \r\n \r\n 0,21 \r\n | \r\n \r\n 9,8 \r\n | \r\n \r\n 0,385 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 7,1 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n 17,3 \r\n | \r\n \r\n 0,68 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\nA.3.1 - Kích thước của ống đỡ nhiệt kế (Không bắt buộc)
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Các\r\nđơn vị qui đổi
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n mm\r\n \r\n | \r\n \r\n In \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1,5\r\n \r\n | \r\n \r\n 0,06 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 7,23\r\n \r\n | \r\n \r\n 0,284 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 8,40\r\n \r\n | \r\n \r\n 0,330 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\nA.3.2 - Kích thước của vòng đỡ nhiệt kế (Không bắt buộc)
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Phụ lục B
\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)
\r\n\r\n
B.1 Hiện tượng\r\n"che" điểm chớp cháy
\r\n\r\n
B.1.1 Trong quá trình thử nghiệm\r\nxác định điểm chớp cháy của một số hỗn hợp có thể xảy ra hiện tượng khi mà\r\nthành phần không bắt cháy của mẫu thử làm “trơ” pha hơi ở phía trên chất lỏng\r\nvà ngăn cản sự bắt cháy. ở điều kiện này, điểm chớp cháy của mẫu thử bị “che” và\r\ndẫn đến kết quả điểm chớp cháy không đúng, hoặc rất cao hoặc mẫu hoàn toàn không\r\ncó điểm chớp cháy (không bắt cháy).
\r\n\r\n
B.1.2 Hiện tượng điểm chớp\r\ncháy bị che nêu trên thường hay xảy ra với các loại chất lỏng dễ bắt cháy nhưng\r\nchứa một lượng nhất định hydroCacbon đã halogen hóa như diclometan (metylen\r\nclorua) và tricloetylen.
\r\n\r\n
B.1.3 Trong điều kiện này\r\nsẽ không quan sát thấy sự chớp cháy đặc trưng như đã được định nghĩa tại 3.1.1.\r\nThay vào đó xảy ra sự lan rộng của ngọn lửa mồi và thay đổi màu ngọn lửa từ\r\nxanh dương sang màu vàng – da cam.
\r\n\r\n
B.1.4 ở điều kiện này nếu\r\ntiếp tục gia nhiệt mẫu và tiếp tục thử xác định điểm chớp cháy ở nhiệt độ lớn hơn\r\nnhiệt độ môi trường xung quanh sẽ dẫn đến sự bốc cháy của hơi dễ bắt cháy ở bên\r\nngoài cốc thử, thường là ở phía trên ngọn lửa mồi. Do vậy có thể tiềm ẩn nguy cơ\r\ngây hỏa hoạn nếu không được phát hiện kịp thời.
\r\n\r\n
B.1.5 Vì vậy mỗi khi có hiện\r\ntượng này xảy ra khi xác định điểm chớp cháy của các loại mẫu này cần phải dừng\r\nngay quá trình thử nghiệm.
\r\n\r\n
B.1.6 Các chỉ dẫn liên quan\r\nđến phép thử xác định điểm chớp cháy và khả năng bắt cháy của hỗn hợp có thể\r\ntheo phương pháp thử ASTM E 502.
\r\n\r\n
B.2 Phép thử xác định\r\nđiểm chớp cháy và khả năng bắt cháy của hỗn hợp
\r\n\r\n
B.2.1 Điểm chớp cháy được sử\r\ndụng để biểu thị khả năng bắt cháy của vật liệu dạng lỏng trong một số ứng dụng\r\nnhưng điểm chớp cháy không phải là nhiệt độ thấp nhất mà chỉ ở điều kiện đó vật\r\nliệu mới có thể phát ra hơi dễ bắt cháy.
\r\n\r\n
B.2.2 Có những trường hợp cá\r\nbiệt khi không có điểm chớp cháy nhưng không bảo đảm là vật liệu không dễ bắt cháy,\r\ncác loại dung môi như tricloetylen chỉ cần truyền hơi rộng là đủ để phát cháy. Các\r\nchất thuộc nhóm này không phát cháy trong các thiết bị có kích thước như thiết\r\nbị xác định điểm chớp cháy, tuy nhiên, pha hơi của chúng lại dễ cháy và sẽ phát\r\ncháy khi được mồi trong thiết bị có kích thước đủ lớn.
\r\n\r\n
B.2.3 Khi chất lỏng chứa các\r\nhợp phần dễ bắt cháy và không bắt cháy, chất lỏng có thể phát ra hơi dễ bắt\r\ncháy ở những điều kiện nhất định nhưng lại không có điểm chớp cháy khi xác định\r\ntheo phương pháp cốc kín. Hiện tượng này được ghi nhận khi thành phần không bắt\r\ncháy nhưng có tính dễ bay hơi với lượng đủ để làm “trơ” pha hơi trong cốc kín\r\nvà ngăn cản sự phát cháy. Hơn nữa, có những trường hợp khi thành phần không bắt\r\ncháy hiện diện với lượng đáng kể trong pha hơi và do đó vật liệu sẽ không có\r\nđiểm chớp cháy.
\r\n\r\n
B.2.4 Các loại chất lỏng chứa\r\ncác hợp phần không bắt cháy có tính bay hơi cao hoặc chất pha trộn không có điểm\r\nchớp cháy do chịu ảnh hưởng của hợp phần không bắt cháy, cũng có thể tạo hỗn\r\nhợp dễ bắt cháy nếu tạo pha hơi với không khí theo tỷ lệ thích hợp.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
