Radiation protection\r\n– Activity measurements of solid materials considered for recycling, re-use, or\r\ndisposal as non-radioactive waste
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 7469 : 2005 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 11932 : 1996;
\r\n\r\nTCVN 7469 : 2005 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC 85 “Năng lượng hạt nhân” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ\r\nTiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại\r\nkhoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1\r\nĐiều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi\r\ntiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\n\r\n\r\n
AN TOÀN BỨC XẠ - ĐO\r\nHOẠT ĐỘ VẬT LIỆU RẮN ĐƯỢC COI NHƯ CHẤT THẢI KHÔNG PHÓNG XẠ ĐỂ TÁI CHẾ, TÁI SỬ\r\nDỤNG HOẶC CHÔN CẤT
\r\n\r\nRadiation protection\r\n– Activity measurements of solid materials considered for recycling, re-use, or\r\ndisposal as non-radioactive waste
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định các hướng dẫn và\r\nphương pháp cơ bản để đo hoạt độ phóng xạ của các vật liệu để tái chế, tái sử\r\ndụng hoặc chôn cất khi chúng được coi là chất thải không phóng xạ từ các cơ sở\r\nhạt nhân khi vận hành hoặc tháo dỡ, để chỉ ra sự phù hợp với các tiêu chí đã\r\nđược thiết lập đối với việc thải không hạn chế. Tiêu chuẩn này không áp dụng\r\ncho chất thải phóng xạ thông thường.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng bản mới nhất.
\r\n\r\nTCVN 7078-1 : 2002 (ISO 7503-1 : 1988), Đánh\r\ngiá nhiễm xạ bề mặt – Phần 1: Nguồn phát bêta (năng lượng cực đại lớn hơn 0,15\r\nMeV) và nguồn phát anpha.
\r\n\r\nISO 4037 : 1979, X and g reference radiations for calibrating\r\ndosemeters and doseratemeters and for determining their response as a function\r\nof photon energy (Nguồn bức xạ tia X và tia g\r\nchuẩn để hiệu chuẩn thiết bị đo liều và đo suất liều và xác định đáp ứng của\r\nchúng đối với năng lượng bức xạ photon).
\r\n\r\nISO 6980 : 1984, Reference beta radiations\r\nfor calibrating dosemeters and doseratemeters and for determining their\r\nresponse as a function of beta radiation energy (Nguồn bức xạ beta để hiệu\r\nchuẩn thiết bị đo liều và suất liều và xác định đáp ứng của chúng đối với năng\r\nlượng bức xạ beta).
\r\n\r\nISO 7503-2 : 1988, Evaluation of surface\r\ncontamination – Part 2: Tritium surface contamination (Đánh giá nhiễm xạ bề mặt\r\n– Phần 2: Nhiễm xạ Triti bề mặt).
\r\n\r\nISO 7503-3 : 1996, Evaluation of surface\r\ncontamination – Part 3: Isomeric transition and electron capture emitters, low\r\nenergy beta-emitters (maximum beta energy less than 0,15 MeV) (Đánh giá nhiễm\r\nxạ bề mặt – Phần 3: Nguồn bức xạ chuyển dịch đồng phân và bắt electron, nguồn\r\nbức xạ beta năng lượng thấp (năng lượng beta cực đại thấp hơn 0,15 MeV).
\r\n\r\nISO 8769 : 1988, Reference sources for the\r\ncalibration of surface contamination monitors – Beta-emitters, (maximum beta\r\nenergy greater than 0,15 MeV) and anpha-emitters) Các nguồn chuẩn để hiệu chuẩn\r\ncác thiết bị đo nhiễm xạ bề mặt – Nguồn bức xạ beta (năng lượng beta cực đại\r\nlớn hơn 0,15 MeV) và anpha.
\r\n\r\nISO 11929-1 : 1996, Determination of the\r\nlower limits of detection and decision for ionizing radiation measurements –\r\nPart 1: Fundamentals and applications to counting measurements without the\r\ninfluence of sample treatment (Xác định giới hạn phát hiện dưới và quyết định\r\nđối với các phép đo bức xạ ion hóa – Phần 1: Cơ sở và ứng dụng để đo số đếm\r\nxung không bị ảnh hưởng của việc xử lý mẫu).
\r\n\r\nISO 11929-2 : 2000, Determination of the\r\nlower limits of detection and decision for ionizing radiation measurements –\r\nPart 2: Fundamentals and applications to counting measurements with the\r\ninfluence of sample treatment (Xác định giới hạn phát hiện dưới và quyết định\r\nđối với các phép đo bức xạ ion hóa – Phần 2: Cơ sở và ứng dụng để đo số đếm\r\nxung có bị ảnh hưởng của việc xử lý mẫu).
\r\n\r\nISO 11929-3 : 2000, Determination of the\r\nlower limits of detection and decision for ionizing radiation measurements –\r\nPart 3: Fundamentals and applications to counting measurements by\r\nhigh-resolution gamma spectrometry without the influence of sample treatment\r\n(Xác định giới hạn phát hiện dưới và quyết định các phép đo bức xạ ion hóa –\r\nPhần 3: Cơ sở và ứng dụng để đo số đếm xung bằng phổ kế gamma độ phân giải cao\r\nmà không bị ảnh hưởng của việc xử lý mẫu).
\r\n\r\nIEC 325 : 1981, Alpha, beta, and alpha-beta\r\ncontamination meters and monitors (Thiết bị quan trắc và thiết bị đo độ nhiễm\r\nxạ anpha, beta và anpha-beta).
\r\n\r\nIEC 846 : 1989, Beta, X and gamma radiation\r\ndose equivalent and dose equivalent rate meters for use in radiation protection\r\n(Tương đương liều của bức xạ gamma, tia beta và tia X và thiết bị đo suất liều\r\ntương đương dùng trong an toàn bức xạ).
\r\n\r\nIEC 1017-1 : 1991, Portable, transportable or\r\ninstalled X or gamma radiation ratemeters for environmental monitoring – Part\r\n1: Ratemeters (Thiết bị đo suất liều bức xạ gamma, tia X cầm tay, di chuyển\r\nđược hoặc cố định trong kiểm soát môi trường – Phần 1: Thiết bị đo suất liều).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác định nghĩa sau đây được sử dụng trong\r\ntiêu chuẩn này:
\r\n\r\n3.1. Hoạt độ (activity)
\r\n\r\n(của một lượng hạt nhân phóng xạ ở một mức\r\nnăng lượng xác định tại thời điểm cho trước): là tỷ số giữa các biến đổi hạt\r\nnhân tự phát, dN, từ mức năng lượng xác định trong khoảng thời gian dt.
\r\n\r\nTên đơn vị đo hoạt độ trong hệ đơn vị SI là\r\nBecơren (Bq) (1Bq = 1/s).
\r\n\r\n3.2. Hoạt độ riêng (specific activity)
\r\n\r\nHoạt độ đo được của khối vật liệu chia cho\r\nkhối lượng của nó.
\r\n\r\nĐơn vị là Becơren trên gam (Bq/g)
\r\n\r\nCHÚ THÍCH – Cụm từ “nồng độ hoạt độ khối” –\r\nđôi khi trong một số xuất bản phẩm khác (xem tài liệu [2] Phụ lục C nhưng thuật\r\nngữ hoạt độ riêng được dùng trong toàn bộ tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n3.3. Nhiễm xạ bề mặt (surface\r\ncontamination)
\r\n\r\nSự nhiễm bẩn phóng xạ của các bề mặt.
\r\n\r\n3.4. Hoạt độ bề mặt (surface\r\nactivity)
\r\n\r\nTỷ số giữa hoạt độ của các hạt nhân\r\nphóng xạ có trên bề mặt và diện tích của bề mặt đó.
\r\n\r\nĐơn vị là Becơren trên centimet vuông\r\n(Bq/cm2).
\r\n\r\n3.5. Nhiễm xạ bề mặt có thể đo trực tiếp (directly measurable\r\nsurface contamination)
\r\n\r\nPhần nhiễm xạ bề mặt có thể đo trực tiếp.
\r\n\r\n3.6. Nhiễm xạ bề mặt có thể tẩy bỏ được (removable surface\r\ncontamination)
\r\n\r\nNhiễm xạ bề mặt có thể tách ra, di chuyển\r\ntrong điều kiện làm việc bình thường.
\r\n\r\n3.7. Đánh giá gián tiếp nhiễm xạ bề mặt có\r\nthể tẩy bỏ được (indirect\r\nevaluation of removable surface contamination)
\r\n\r\nĐánh giá hoạt độ tách ra hoặc di chuyển của\r\nbề mặt qua mẫu của vết bẩn tách ra từ bề mặt
\r\n\r\n3.8. Thử nghiệm lau (smear test)
\r\n\r\nLấy một mẫu mà hoạt độ có thể tách ra được\r\nbằng cách lau bề mặt bằng vật liệu ướt hoặc khô, sau đó đánh giá hoạt độ dính\r\nvào vật liệu lau đó.
\r\n\r\n3.9. Hệ số loại bỏ F (removal factor, F)
\r\n\r\nTỷ số của hoạt độ được tách từ bề mặt của một\r\nmẫu nhiễm bẩn với hoạt độ nhiễm bẩn phóng xạ bề mặt có thể tách ra trước khi\r\nlấy mẫu.
\r\n\r\n3.10. Hiệu suất thiết bị (instrument\r\nefficiency) ei
\r\n\r\nTỷ số giữa số đo thực của thiết bị (số đếm\r\ntrong một đơn vị thời gian) và suất phát xạ bề mặt của nguồn (số hạt hoặc photon\r\nphát ra trong một đơn vị thời gian) theo mối tương quan hình học được quy định\r\nđối với nguồn.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Hiệu suất thiết bị phụ thuộc vào năng\r\nlượng bức xạ phát ra từ nguồn.
\r\n\r\n3.11. Hiệu suất nguồn gây nhiễm (contamination source\r\nefficiency), es
\r\n\r\nTỷ số giữa suất phát xạ bề mặt với số hạt\r\nhoặc photon cùng loại tạo ra hoặc phát ra trong nguồn trên đơn vị thời gian.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Theo định nghĩa này, hiệu suất\r\nnguồn thường nhỏ hơn 05, vì chỉ đo được bức xạ của mặt trước. Tuy nhiên, do có\r\nsự đóng góp của tán xạ ngược, giá trị này có thể cao hơn.
\r\n\r\n3.12. Suất phát xạ bề mặt của nguồn (surface emission\r\nrate of a source)
\r\n\r\nSố hạt hoặc photon của nguồn đã cho lớn hơn\r\nmột năng lượng xác định thoát ra từ bề mặt nguồn hoặc cửa sổ của nó trong một\r\nđơn vị thời gian.
\r\n\r\n4. Yêu cầu đối với\r\ncác phép đo hoạt độ liên quan đến việc được phép thải không hạn chế
\r\n\r\n\r\n\r\nCác phép đo hoạt độ phóng xạ liên quan đến\r\nviệc được phép thải không hạn chế các chất rắn nêu trong tiêu chuẩn này gồm:
\r\n\r\n- đo nhiễm xạ bề mặt;
\r\n\r\n- đo hoạt độ riêng;
\r\n\r\n- đo suất liều;
\r\n\r\n- đánh giá tổng hoạt độ.
\r\n\r\nCác tiêu chí thải có thể, thí dụ:
\r\n\r\nNhiễm xạ bề mặt: trong khoảng 0,4 Bq/cm2\r\nvà 4,0 Bq/cm2 đối với nguồn phát beta hoặc gamma; trong khoảng 0,04\r\nBq/cm2 và 0,4 Bq/cm2 đối với nguồn phát anpha (lấy trung\r\nbình trên bề mặt có diện tích từ 100 cm2 đến 1m2);
\r\n\r\nHoạt độ riêng: Trong khoảng từ 0,1 Bq/g đến\r\n104 Bq/g (giới hạn áp dụng cho giá trị trung bình cũng như tại chỗ).
\r\n\r\nSuất liều: Từ 0,05 mGy/h đến 1 mGy/h (lớn hơn mức phông tại chỗ, suất\r\nliều gần bề mặt).
\r\n\r\nTiêu chí đối với việc sử dụng không hạn chế\r\ncác chất rắn để tái chế, tái sử dụng hoặc chôn cất hoặc sử dụng tổng hợp được\r\nquy định bởi cơ quan quốc gia có thẩm quyền.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.2.1. Các hạt nhân phóng xạ phải xem xét
\r\n\r\nCác hạt nhân phóng xạ phải xem xét sinh ra do\r\nvận hành, tháo dỡ rất phụ thuộc vào loại cơ sở hạt nhân (như lò phản ứng, nhà\r\nmáy làm giàu, thiết bị gia tốc, nhà máy chế tạo nhiên liệu) vì chúng rất khác\r\nnhau. Dù đối với loại cơ sở nào thì hỗn hợp của chúng cũng phải được biết trước\r\nkhi bắt đầu thực hiện chương trình quy mô lớn về quan trắc nhiễm xạ bề mặt, bởi\r\nvì đáp ứng của thiết bị phụ thuộc vào hỗn hợp của các hạt hạt nhân phóng xạ. Do\r\nđó, hỗn hợp các hạt nhân gây nhiễm cần phải được xác định cho từng phần của nhà\r\nmáy, trừ trường hợp cơ sở đã biết chắc là chỉ có một loại gây nhiễm [ví dụ:\r\nuran oxyt tự nhiên (UO2)]. Các phép đo trong phòng thí nghiệm như\r\nvậy rất cần thiết để cung cấp thông tin cho đo hiện trường.
\r\n\r\n4.2.1.1. Xác định hỗn hợp các hạt nhân phóng\r\nxạ
\r\n\r\nThành phần hỗn hợp các hạt nhân phóng xạ có\r\nthể được xác định bằng 1 hoặc cả 2 phương pháp sau:
\r\n\r\n- Sử dụng phổ kế gamma và tia X độ phân giải\r\ncao, thí dụ dùng đầu dò Ge(Li) hoặc đầu dò Ge siêu tinh khiết cho bức xạ Gamma,\r\nhoặc Si (Li) hoặc đầu dò Ge siêu tinh khiết plana cho tia X và tia gamma mềm có\r\nnăng lượng trong khoảng 5 keV đến 50 keV.
\r\n\r\n- Phân tích phóng xạ cho các mẫu hoạt độ thấp\r\nbằng các phương pháp gắn lên chất “mang”, phương pháp tách hóa phóng xạ để cô\r\nlập các hạt nhân phóng xạ mà trên thực tế không đo được bằng phổ kế gamma (xem\r\nPhụ lục B).
\r\n\r\nCác tính toán, có thể dùng để hỗ trợ các phép\r\nđo nhưng chỉ khi độ chính xác của tính toán đã được khẳng định bởi các phép đo\r\nriêng rẽ và chỉ trong tình huống khi hoạt độ cả khối đo bị kích hoạt vượt trội\r\nhoạt độ cần đo. Các phép tính toán này sẽ không được dùng khi sự nhiễm xạ vai\r\ntrò chính.
\r\n\r\n4.2.2. Các phương pháp xác định nhiễm xạ bề\r\nmặt
\r\n\r\n4.2.2.1. Các vấn đề chung
\r\n\r\nNhiễm xạ bề mặt có thể được xác định bằng các\r\nphép đo trực tiếp hoặc gián tiếp (xem TCVN 7078-1; ISO 7503-2 và ISO 7503-3).\r\nCác phép đo trực tiếp được thực hiện với máy đo nhiễm xạ và thiết bị quan trắc.\r\nCác loại thiết bị này có thể đo cả nhiễm xạ bề mặt cố định và tẩy bỏ được. Các\r\nphép đo gián tiếp được thực hiện qua mẫu lau để xác định nhiễm xạ bề mặt có thể\r\ntẩy bỏ.
\r\n\r\nCác phép đo trực tiếp đôi khi gặp khó khăn,\r\nhoặc không thực hiện được nếu như trên bề mặt có các chất lỏng hay rắn không\r\nhoạt tính, hoặc phép đo bị ảnh hưởng mạnh bởi phông bức xạ cao gây nên, thí dụ\r\nnhư đối tượng đo bị kích hoạt, hoặc thiết bị không tiếp cận được bề mặt cần đo.
\r\n\r\nPhương pháp gián tiếp (thử nghiệm lau) chỉ có\r\nthể sử dụng để xác định mức nhiễm xạ không bám chặt và với độ bất định về tỷ lệ\r\ncó thể tách được. Tuy nhiên, một số đề xuất nhất định về tiêu chí loại trừ (tài\r\nliệu [2], Phụ lục C) đã khuyến cáo rằng mức độ lau sạch của nhiễm xạ không bám\r\nchặt chỉ có thể nhận biết đối với các bề mặt tiếp cận được. Trong trường hợp\r\nnày, đo trực tiếp có thể cho kết quả cao hơn thực tế, do đó phương pháp thử\r\nnghiệm lau sẽ cho kết quả tốt hơn. Trong nhiều trường hợp, phối hợp cả hai cách\r\nđo sẽ cho kết quả tin cậy nhất. Thử nghiệm lau có thể không có hiệu quả khi xác\r\nđịnh triti. (xem 4.2.2.5).
\r\n\r\n4.2.2.2. Các phép đo trực tiếp nhiễm xạ bề\r\nmặt
\r\n\r\n4.2.2.2.1. Thiết bị đo
\r\n\r\nĐặc trưng và tính năng của thiết bị đo phải\r\ntuân theo IEC 325. Các thiết bị này phải có khả năng phát hiện hoạt độ thấp hơn\r\nmức nhiễm xạ bề mặt của tiêu chí thải cho phép theo quy phạm quốc tế và quốc\r\ngia. Hướng dẫn về giới hạn phát hiện được cho trong ISO 11929 – 1, ISO 11929 –\r\n2 và ISO 11929 – 3.
\r\n\r\n4.2.2.2.2. Quy trình đặt đầu dò
\r\n\r\nĐầu dò đặt càng sát bề mặt càng tốt. Khi đã\r\nphát hiện vùng nhiễm xạ, đầu dò được cố định trên vùng này trong khoảng thời\r\ngian cần thiết để khẳng định độ nhiễm xạ. Tốc độ di chuyển đầu dò được quy định\r\nbởi mức nhiễm xạ và tham số hoạt động của đầu dò.
\r\n\r\n4.2.2.2.3. Quy trình đo
\r\n\r\nKhi tiến hành đo, ngoài việc tuân thủ các\r\nhướng dẫn sử dụng thiết bị còn phải tuân thủ các yêu cầu sau đây:
\r\n\r\na) Tốc độ đếm phông phải được xác định ở vùng\r\nđại diện cho bề mặt cần đo.
\r\n\r\nb) Tốc độ đếm phông phải được kiểm tra thường\r\nxuyên.
\r\n\r\nc) Độ chính xác của thiết bị cần phải được\r\nkiểm tra bằng nguồn chuẩn phù hợp (nếu dùng thiết bị thường xuyên). Nếu sai số\r\nvượt quá 25% giá trị danh định thì phải hiệu chuẩn lại thiết bị.
\r\n\r\nd) Cần có một vật định cỡ di động để bảo đảm\r\nkhoảng cách cố định giữa thiết bị đo và bề mặt.
\r\n\r\ne) Đầu dò phải đứng yên trong khoảng thời\r\ngian ít nhất bằng 3 lần thời gian đáp ứng của thiết bị (đảm bảo độ tin cậy\r\n95%).
\r\n\r\nf) Hiệu suất thiết bị đối với các hạt nhân\r\nphóng xạ cần đo phải được biết trong điều kiện môi trường cụ thể của nơi đo.
\r\n\r\ng) Ảnh hưởng hình dạng bề mặt của vật đo cần\r\nđược kiểm tra khi đánh giá hiệu suất thiết bị nếu bề mặt không phẳng. (ví dụ,\r\ncó thể xem trong tài liệu [6], Phụ lục C).
\r\n\r\nh) Cần tính đến tác động lên hiệu suất nguồn es của lớp bụi bẩn hoặc\r\nlớp gỉ (oxy hóa) nhìn thấy trên bề mặt của vật cần đo, khi không tẩy được các\r\nlớp này thì dùng hệ số hiệu chỉnh cho trong Phụ lục A đối với các hạt nhân\r\nphóng xạ khác nhau như một hàm của mật độ bề mặt của các chất hấp thụ.
\r\n\r\nTheo TCVN 7078-1 : 2002, hoạt độ bề mặt,\r\nanpha hoặc beta, As, của nhiễm xạ cố định hoặc tách được, tính bằng\r\nBq/cm2 theo công thức:
\r\n\r\nAs\r\n= …(1)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nn là số đếm trên giây;
\r\n\r\nnB là số đếm phông trên\r\ngiây;
\r\n\r\nei là hiệu suất thiết bị đối với bức xạ\r\nanpha và beta;
\r\n\r\nW là diện tích cửa sổ đầu dò, tính\r\nbằng centimet vuông;
\r\n\r\nes là hiệu suất nguồn nhiễm.
\r\n\r\nKhi không biết được giá trị thực, có\r\nthể cho es các giá trị\r\nsau:
\r\n\r\nes = 0,5 [nguồn beta (Eb ≥ 0,4 MeV)]
\r\n\r\nes = 0,25 [nguồn beta (0,15 MeV < Eb < 0,4 MeV) và\r\nnguồn anpha]
\r\n\r\nỞ đây Eb là năng lượng cực đại của hạt beta.
\r\n\r\nKhả năng nhiễm xạ anpha bị đánh giá thấp đã\r\nđược đề cập trong TCVN 7078-1 (ISO 7503-1).
\r\n\r\n4.2.2.3. Các phép đo gián tiếp nhiễm xạ bề\r\nmặt
\r\n\r\n4.2.2.3.1. Thiết bị đo
\r\n\r\nNên ưu tiên đo mẫu lau bằng thiết bị đếm cố\r\nđịnh được che chắn tốt, như thiết bị đo tỷ lệ anpha, bêta, phổ kế gamma và\r\nthiết bị đếm nhấp nháy lỏng. Nếu sử dụng thiết bị đo nhiễm xạ xách tay thì\r\nchúng phải phù hợp với IEC 325. Thiết bị đo phải có khả năng xác định được hoạt\r\nđộ tẩy bỏ, hoạt độ này được xác định dễ dàng nếu tuân thủ tiêu chí làm sạch đối\r\nvới hoạt độ bề mặt của quy phạm quốc tế hoặc quốc gia.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Hầu hết các thiết bị đều có khả\r\nnăng phát hiện mức bức xạ dưới 0,4 Bq đối với nhiễm xạ anpha và dưới 4 Bq đối với\r\nnhiễm xạ bêta. Điều này có nghĩa là đối với mẫu lau có diện tích 100 cm2 và\r\ngiả thiết hệ số tẩy bỏ F = 0,1 thì có thể đo độ nhiễm xạ không bám dính là dưới\r\n0,04 Bq . cm-2 đối với nguồn anpha và dưới 0,4 Bq . cm-2\r\nvà đối với nguồn bêta, đây là những ví dụ mà CEC đề xuất mức thanh lý cho phép\r\nđối với nồng độ hoạt độ nhiễm xạ bề mặt.
\r\n\r\n4.2.2.3.2. Quy trình đo
\r\n\r\nSau khi lấy mẫu lau theo hướng dẫn của TCVN\r\n7078-1 (ISO 7503-1), thường là một mẫu cho một bề mặt có diện tích 100 cm2,\r\nnhưng cũng có quy định của cơ quan có thẩm quyền cho phép bề mặt lớn hơn (như\r\nCEC cho phép tới 300 cm2), hoạt độ bề mặt, As, tính như sau:
\r\n\r\nAs = …(2)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nn: số đếm trên giây;
\r\n\r\nnB: số đếm phông trên giây;
\r\n\r\nei : hiệu suất thiết bị đo đối với nguồn anpha và beta;
\r\n\r\nF: hệ số tẩy bỏ;
\r\n\r\nS: diện tích lau, cm2;
\r\n\r\nes: hiệu suất nguồn nhiễm;
\r\n\r\nF phải được xác định bằng thực nghiệm cho các\r\nbề mặt khác nhau khi tháo dỡ. Nếu không biết thì cho F = 0,1;
\r\n\r\n4.2.2.4. Hiệu chuẩn hiệu suất thiết bị
\r\n\r\nCác thiết bị đo dùng để đo nhiễm xạ phải được\r\nhiệu chuẩn theo nguồn chuẩn quy định trong ISO 6980 và ISO 8769, theo quy trình\r\nnêu trong TCVN 7078-1 (ISO 7503 -1).
\r\n\r\n4.2.2.5. Nhiễm xạ bề mặt bởi Triti
\r\n\r\nKhi tháo dỡ các thiết bị hạt nhân, thường\r\nkhông quan tâm đến nhiễm xạ Triti, vì độ độc hại phóng xạ thường rất thấp. Nó\r\ncó thể xuất hiện trong bêtông dự ứng lực của lò phản ứng công suất do bị kích\r\nhoạt hoặc trong nhà máy nhiệt hạch. Nếu cần phải đo nhiễm xạ bề mặt Triti thì\r\nsẽ theo quy trình nêu trong ISO 7503-2.
\r\n\r\n4.2.2.6. Lập báo cáo kết quả đo nhiễm xạ
\r\n\r\nĐể được phép sử dụng không hạn chế các vật\r\nliệu tháo dỡ từ các cơ sở hạt nhân, kết quả các phép đo nhiễm xạ phải được báo\r\ncáo như sau:
\r\n\r\na) ngày tháng đo;
\r\n\r\nb) tiêu chí thải được sử dụng;
\r\n\r\nc) địa điểm và vị trí cụ thể;
\r\n\r\nd) loại bề mặt được đo bằng phương pháp gián\r\ntiếp;
\r\n\r\ne) vật liệu lau (ướt – khô);
\r\n\r\nf) chất thấm ướt;
\r\n\r\ng) hệ số tẩy bỏ khi đánh giá gián tiếp (đo\r\nhoặc giả thiết);
\r\n\r\nh) thiết bị sử dụng.
\r\n\r\n4.3. Các phép đo hoạt\r\nđộ riêng
\r\n\r\n4.3.1. Các vấn đề chung
\r\n\r\nViệc đo hoạt độ riêng đòi hỏi kiến thức về\r\nhỗn hợp các hạt nhân phóng xạ có thể được xác định bằng phổ kế hoặc bằng phân\r\ntích hóa phóng xạ. Điều quan trọng là xác định được tỷ số các hạt nhân phóng xạ\r\nkhó hoặc không thể đo được bằng phổ kế như 55Fe, 63Ni\r\nhoặc 241Pu so với các hạt nhân phóng xạ đo được dễ dàng như 137Cs\r\nhay 60Co. Tỷ số các hạt nhân phóng xạ này phải được xác định cho\r\ntừng chủng loại vật liệu định đưa ra tái chế, tái sử dụng hoặc chôn cất không\r\nhạn chế. Những phép đo này cần được thực hiện sau khi tẩy xạ (nếu có thể) và\r\ntrước khi chuyển vật liệu ra khỏi cơ sở hạt nhân.
\r\n\r\n4.3.2. Kỹ thuật đo
\r\n\r\n4.3.2.1. Đo trong phòng thí nghiệm
\r\n\r\nThành phần hỗn hợp các hạt nhân phóng xạ phải\r\nđược xác định cho từng khu vực cần khảo sát bằng cách lấy mẫu đại diện cho\r\nphương pháp phổ kế hoặc hóa phóng xạ. Phương pháp đo phải được lựa chọn sao cho\r\ntất cả các hạt nhân phóng xạ quan tâm đều được phát hiện.
\r\n\r\nKích thước của mẫu cần đủ lớn để có thể tiến\r\nhành phân tích định lượng hỗn hợp hạt nhân phóng xạ với độ tin cậy 95% đối với\r\ntổng hoạt độ của mẫu, với các mẫu có hoạt độ riêng nằm trong tiêu chí cho phép\r\nsử dụng do quốc tế hoặc quốc gia quy định (như, theo CEC, 1Bq/g đối với thép\r\nphế thải). Cần chú ý điều chỉnh tự hấp thụ trong mẫu.
\r\n\r\nNên chuẩn bị mẫu theo mối tương quan hình\r\nhọc, phân bố hoạt độ tương ứng với nguồn chuẩn.
\r\n\r\nKhi lấy mẫu, cần chú ý tránh làm thay đổi hỗn\r\nhợp hạt nhân phóng xạ và hoạt độ của chúng (như làm bốc hơi bề mặt khi cắt bằng\r\nmỏ hàn hơi). Đối với nhiễm xạ bề mặt, nên lấy mẫu ở những nơi mà phóng xạ có\r\nthể xuyên qua vật liệu (như mối hàn).
\r\n\r\nNgưỡng phát hiện đối với phương pháp phổ kế\r\nđược lấy theo ISO 11929-1, ISO 11929-2, ISO 11929-3. Phương pháp và thiết bị đo\r\ncho phổ kế anpha và gamma cũng lấy theo ISO 11929-1, ISO 11929-2, ISO 11929-3.\r\nPhương pháp hóa phóng xạ dùng để xác định các hạt nhân phóng xạ thông thường 55Fe\r\nvà 63Ni trong chất thải đã đóng gói được mô tả trong Phụ lục B.
\r\n\r\n4.3.2.2. Đo hiện trường
\r\n\r\nCác phép đo tại hiện trường thường được thực\r\nhiện bằng thiết bị đo tốc độ đếm hoặc đo suất liều. Phải sử dụng thiết bị đo\r\nsuất bức xạ gamma, tia X cầm tay trong khoảng 10 nGy/h đến 10 mGy/h. Thiết bị đo tốc độ đếm cho nguồn\r\nanpha hoặc beta phải có dải đo theo quy định trong 4.1. Chúng sẽ thỏa mãn các\r\nyêu cầu nêu trong IEC 846 hoặc IEC 1017-1.
\r\n\r\nSuất liều (hoặc tốc độ đếm), sau khi trừ\r\nphông, chỉ ra trên thiết bị khi thiết bị tiếp xúc với vật đo sẽ liên quan đến\r\nhoạt độ riêng đo được theo quy trình 4.3.2.1, tại vị trí lấy mẫu. Hệ số chuyển\r\nđổi giữa suất liều thực (hoặc tốc độ đếm) và hoạt độ riêng sẽ được sử dụng để\r\nchứng minh cho việc tuân thủ tiêu chuẩn cho phép sử dụng đối với số lượng đủ\r\nlớn các điểm đo, (xem 4.4 về cơ sở thống kê của việc lấy mẫu).
\r\n\r\nNgoài tiêu chí thải cho phép dựa trên hoạt độ\r\nriêng, các tiêu chí khác có thể đề cập đến giới hạn suất liều trên khoảng cách\r\nnhất định tới vật liệu. Các phép đo này có thể được tiến hành bằng chính các\r\nthiết bị đo hoạt độ riêng nhưng phải đảm bảo kích thước vật đo phải nhỏ so với\r\nkhoảng cách quy định trong tiêu chí thải cho phép.
\r\n\r\n4.3.2.3. Phép đo tổng hoạt độ gamma
\r\n\r\nCác hệ đo đặc biệt dùng thiết bị đo nhấp nháy\r\nlỏng hoặc plastic có bề mặt lớn, thí dụ bố trí theo hình học 4p, cho phép đo một lượng lớn vật liệu\r\nvới thời gian đo ngắn. Trường hợp này, sẽ đo được tổng hoạt độ gamma. Những hệ\r\nnhư thế có khả năng đo được các tia gamma phát ra từ vật liệu cần đo với xác\r\nsuất phát hiện cao.
\r\n\r\nHình dạng vật đo, vị trí vật đo trong buồng\r\nđo và hiệu ứng tự che chắn có thể ảnh hưởng đến kết quả đo. Vì vậy, các mẻ vật\r\nliệu cần được lựa chọn phù hợp với từng chủng loại (như độ dầy của bao gói phải\r\nnhư nhau), sao cho các mẻ vật liệu có hình học và hiệu ứng tự che chắn như nhau\r\nđồng thời thiết bị cũng được hiệu chuẩn theo các điều kiện này. Một khi tổng\r\nhoạt độ gamma đã được xác định qua phép đo thì hoạt độ riêng sẽ được xác định\r\nsau khi đo khối lượng của các mẻ.
\r\n\r\nCảnh báo: Hiệu ứng tự che chắn gây ra bởi sự\r\ncó mặt của mẻ vật liệu tại vị trí đo có thể giảm tốc độ đếm phông. Hiệu ứng này\r\nphải được xác định khi dùng các mẻ tương tự với các vật liệu không phóng xạ.
\r\n\r\nPhải rất cẩn thận khi đánh giá các số liệu đo\r\nđược vì chỉ cần những dao động nhỏ của vật liệu, vị trí nhiễm xạ có thể tác\r\nđộng lớn đến kết quả đo bức xạ nhất là khi cần quan tâm đến các bức xạ năng\r\nlượng thấp.
\r\n\r\n4.3.2.4. Yêu cầu về phông
\r\n\r\nCác phép đo nhằm mục đích thẩm định tiêu chí\r\ncho phép phải thực hiện ở các điểm có phông thấp nhất có thể đạt được ở nhà máy\r\nhoặc ở vị trí mà hoạt độ riêng tối thiểu có thể phát hiện được thấp hơn tiêu\r\nchí cho phép với độ tin cậy 95%. Các phép đo tại hiện trường, ví dụ đo cấu trúc\r\nbêtông, giá trị phông sẽ là suất liều trước khi nhà máy vận hành, nếu việc này\r\ncó thể làm được, nếu không sẽ phải lấy giá trị của phép đo với mẫu tương tự ở\r\nkhu vực không có phóng xạ trong nhà máy. Các bộ phận di chuyển được sẽ mang vào\r\ntrong một vùng được che chắn tốt sao cho suất liều phông không vượt quá 100\r\nnGy/h. Có thể sử dụng sự tương quan giữa thời gian đếm, ngưỡng và phông mô tả\r\ntrong ISO 11929-1, ISO 11929-2, ISO 11929-3.
\r\n\r\n4.3.2.5. Chuẩn thiết bị
\r\n\r\nCác phép đo hiện trường phải được thực hiện\r\nbằng thiết bị đo suất liều cầm tay được chuẩn hóa theo bức xạ chuẩn gamma và\r\ntia X trình bày trong ISO 4037. Hệ đo đặc dụng như nêu trong 4.3.2.4, phải được\r\nchuẩn riêng cho mỗi mẻ vật liệu bằng cách dùng mẻ đối chứng và nguồn chuẩn\r\ngamma. Mẻ đối chứng có thể bao gồm mẻ vật liệu không phóng xạ tương ứng hoặc\r\ndùng hình nộm (phantom) chuẩn.
\r\n\r\nHoạt động của thiết bị cần được kiểm tra\r\nthường xuyên (hàng ngày đối với thiết bị thường xuyên dùng) với nguồn kiểm tra\r\nthích hợp.
\r\n\r\n4.3.2.6. Báo cáo kết quả đo hoạt độ riêng
\r\n\r\nNhằm mục đích thải không hạn chế các vật liệu\r\ntháo dỡ từ các cơ sở hạt nhân, kết quả các phép đo hoạt độ riêng phải được báo\r\ncáo như sau:
\r\n\r\na) Ngày tháng;
\r\n\r\nb) Tiêu chí thải được sử dụng;
\r\n\r\nc) Địa điểm và các vị trí cụ thể;
\r\n\r\nd) Loại vật liệu được kiểm tra;
\r\n\r\ne) Loại thiết bị sử dụng;
\r\n\r\nf) Giới hạn phát hiện;
\r\n\r\ng) Ngày hiệu chuẩn thiết bị và nguồn chuẩn đã\r\ndùng;
\r\n\r\nh) Giá trị phông (suất liều hoặc tốc độ đếm);
\r\n\r\ni) Suất liều tổng (tốc độ đếm tổng) đo được;
\r\n\r\nj) Hệ số chuyển đổi suất liều (tốc độ đếm) ra\r\nhoạt độ riêng;
\r\n\r\nk) Hoạt độ riêng (bao gồm thành phần hỗn hợp\r\nhạt nhân phóng xạ;
\r\n\r\nl) Nếu hoạt độ riêng cao hơn tiêu chí thải\r\ncho phép, cần nêu ngày tháng suất liều giảm xuống dưới mức tiêu chí thải cho\r\nphép;
\r\n\r\nm) Họ tên, chữ ký của người thực hiện phép\r\nđo.
\r\n\r\n\r\n\r\nMẫu được lấy để phân tích hạt nhân phóng xạ\r\nphải đại diện cho các đối tượng xin phép được thải. Các đối tượng nhỏ, như các\r\nống v.v. phải kiểm tra toàn bộ về hoạt độ hoặc nhiễm xạ bề mặt cả phía trong\r\nlẫn phía ngoài. Đối với đối tượng lớn như nền nhà, tường, trần nhà, các điểm\r\nlấy mẫu phải có cơ sở thống kê chắc chắn để kết quả đo có độ tin cậy 95% với số\r\nđiểm lấy mẫu tối thiểu.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này dùng phương pháp lấy mẫu ngẫu\r\nnhiên mô tả trong [7], Phụ lục C. Có thể cho thấy số lượng mẫu, n, thỏa mãn yêu\r\ncầu thống kê được tính theo công thức:
\r\n\r\nn ≥ 45 ...(3)
Trong đó:
\r\n\r\ns là độ lệch chuẩn của\r\nmẫu;
\r\n\r\nlà giá trị trung\r\nbình của một thông số được chọn đối với n mẫu.
Đối với nền nhà, tường, trần phía trong tòa\r\nnhà ta nên vẽ thành một lưới với kích thước các ô có diện tích trung bình theo\r\nquy định, sau đó đánh số. Đầu tiên cần lấy tối thiểu 30 mẫu ngẫu nhiên từ mỗi\r\nlưới và phải đo suất liều gamma ở độ cao 1m trên điểm tâm của lưới. Trên mặt\r\ncủa từng khối đang khảo sát, cần phân bố đều các điểm đo hoạt độ riêng anpha,\r\nsuất liều beta – gamma và suất liều gamma trên bề mặt bằng phép đo tiếp xúc\r\ntrực tiếp. Số lượng các phép đo tiếp xúc phụ thuộc vào kích thước thiết bị đo\r\nvới kích thước lưới và sự biến thiên hoạt độ phóng xạ trên khối.
\r\n\r\nSau khi hoàn thành việc phân tích mẫu, giá\r\ntrị trung bình, , độ lệch chuẩn, s, được\r\ntính cho từng tham số của mẫu. Số lượng mẫu, n, cần thiết để đánh giá độ tin\r\ncậy của các giá trị trung bình là:
n = 45 ...(4)
Cần phải lấy thêm mẫu nếu n tính được > 30\r\n(vì số lượng mẫu lấy ban đầu là 30).
\r\n\r\nKhi đã lấy đủ số mẫu tính theo công thức (4),\r\ngiá trị trung bình, , sai số chuẩn,
, được xác định như sau:
=
…(5)
được tính cho từng tham số liên quan theo\r\n(5). Nếu giá trị tham số tính được theo công thức: + 2
nhỏ hơn giới hạn cho phép, có thể kết\r\nluận giới hạn thải không hạn chế đạt độ tin cậy 95%. Cách làm như vậy cũng được\r\ntiến hành với các đối tượng kim loại kích thước lớn, nếu bảo đảm là quá trình\r\ntẩy xạ đã được tiến hành\r\ntheo cùng một cách.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(quy định)
\r\n\r\nCác\r\nhình vẽ mô tả các phép đo nhiễm xạ bề mặt beta
\r\n\r\nTrong phụ lục này, hiệu ứng các lớp hấp thụ\r\ntrên bề mặt đối tượng, khoảng cách giữa thiết bị đo và bề mặt đo và hình dạng\r\ncủa vật đo được mô tả trên Hình A.1 và A.2.
\r\n\r\nTốc độ đếm được quy chuẩn của thiết bị đo tỷ\r\nlệ Ar/CH4 với lớp bề mặt 0,9 mg/cm2 và diện tích bề mặt\r\nlà 112 cm2, bề mặt bị nhiễm xạ là 100 cm2, được biểu diễn\r\ntrên Hình A.1 như hàm theo mật độ bề mặt mỏng của lớp hấp thụ.
\r\n\r\nChiều dày của lớp nhám trên mặt kim loại chưa\r\nđánh bóng được giả thiết bằng một nửa kích thước của các hạt kim loại, tức là\r\ncực đại khoảng 50 mm. Còn mặt kim loại\r\nđược đánh bóng sẽ có độ dày của lớp nhám khoảng vài micron. Giả thiết mật độ bề\r\nmặt của lớp bụi bẩn là 0,5 mg/cm2, lúc này mật độ của lớp hấp thụ sẽ\r\nlà 2,5 mg/cm2 trong trường hợp thứ nhất và 0,7 mg/cm2\r\ntrong trường hợp thứ hai.
\r\n\r\nCó thể thấy từ Hình A.1, tốc độ đếm giảm chút\r\nít khoảng 25% đối với 63Ni khi mật độ bề mặt của lớp hấp thụ là 2,5\r\nmg/cm2.
\r\n\r\nSuất đếm phụ thuộc vào khoảng cách giữa nguồn\r\nvà bề mặt đầu dò của ống đếm khí tỷ lệ được cho trong Hình A.2.
\r\n\r\nHình A.1 – Sự phụ\r\nthuộc của suất đếm được chuẩn hóa vào mật độ bề mặt của lớp hấp thụ
\r\n\r\n\r\n Nguồn chuẩn bề mặt: \r\n | \r\n \r\n 8 cm x 12,5 cm \r\n | \r\n
\r\n Bề mặt đầu dò: \r\n | \r\n \r\n 9,4 cm x 16,6 cm \r\n | \r\n
\r\n Cửa sổ dầu dò (foil): \r\n | \r\n \r\n 0,3 mg/cm2 \r\n | \r\n
\r\n Khí: Ar/CH4 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
Hình A.2 – Sự phụ\r\nthuộc của suất đếm được chuẩn hóa vào khoảng cách giữa nguồn và bề mặt đầu dò
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(quy định)
\r\n\r\nPhép\r\nđo 55Fe và 63Ni hoạt độ thấp
\r\n\r\nB.1. Mở đầu
\r\n\r\nPhụ lục này đề cập đến hai hạt nhân phóng xạ\r\ncơ bản. Hoạt độ của chúng phải được đo theo yêu cầu của cơ quan có thẩm quyền.\r\nSắt – 55 là loại nguồn tia X năng lượng thấp (5,9 keV) và Niken – 63 là loại\r\nnguồn thuần beta. Không thể đo trực tiếp được nếu chúng bị trộn lẫn với các hạt\r\nnhân phóng xạ khác. Vì vậy cần sử dụng phương pháp chiết hoặc tách hóa học để\r\nnâng cao độ chính xác.
\r\n\r\nPhương pháp đề xuất dưới đây cho phép đo hoạt\r\nđộ thấp đối với các loại chất thải phóng xạ rắn khác nhau. Việc sử dụng các\r\nphòng thí nghiệm khác nhau dùng cùng một phương pháp cho phép so sánh và cải\r\nthiện độ chính xác các kết quả đo.
\r\n\r\nB.2. Xác định sắt – 55
\r\n\r\nSắt có mặt trong tất cả các cấu kiện thép\r\nkhông gỉ của lò phản ứng hạt nhân và bị kích hoạt bởi nơtron. Do đó sắt – 55\r\nthường có mặt trong chất thải của lò phản ứng và trong phế liệu.
\r\n\r\nSắt – 55 có thời gian sống dài (T1/2\r\n= 2,7 năm)
\r\n\r\nSơ đồ phân rã của nó dẫn tới phản ứng bắt\r\nelectron (E = 232 keV) và phát xạ tia X mềm (E = 5,9 keV)
\r\n\r\nHoạt độ của hạt nhân phóng xạ được xác định\r\nmột cách định lượng nhờ tia X mềm.
\r\n\r\nB.2.1. Thuốc thử
\r\n\r\nB.2.1.1. Dung dịch Ni, Co, Ag, Cs đậm đặc (10\r\ng/l).
\r\n\r\nB.2.1.2. Dung dịch sắt, là chất nền
\r\n\r\nB.2.1.3. Các axit vô cơ và amoni đậm đặc, ví dụ: axit sunfuric,\r\naxit nitric, axit pecloric v.v.
\r\n\r\nB.2.1.4. Axit nitric, 1 mol/l
\r\n\r\nB.2.1.5. Axit clohydric, 5,0 mol/l và 0,5\r\nmol/l
\r\n\r\nB.2.1.6. Bộ trao đổi anion hữu cơ, 1/4, loại 1, DVB 4%,\r\n100 – 200 mesh.
\r\n\r\nB.2.2. Dụng cụ
\r\n\r\nB.2.2.1. Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm: cốc, buret, pipet\r\nv.v.
\r\n\r\nB.2.2.2. Máy bị đo PH.
\r\n\r\nB.2.2.3. Thiết bị ly tâm hoặc hệ thống lọc\r\nphòng thí nghiệm
\r\n\r\nB.2.2.4. Phổ kế hấp thụ nguyên tử hoặc cặp\r\nphổ kế plasma cảm ứng (ICP).
\r\n\r\nB.2.2.5. Phổ kế tia X hoặc thiết bị đo nhấp\r\nnháy lỏng
\r\n\r\nB.2.2.6. Phổ kế gamma
\r\n\r\nB.2.3. Đo sắt – 55
\r\n\r\nDo đặc tính hạt nhân của mình, sắt – 55 có\r\nthể được đo ít nhất bằng hai kỹ thuật có dùng phương pháp tách chiết hóa học\r\nnhư sau:
\r\n\r\na) Phổ kế tia X
\r\n\r\nKỹ thuật này đa phần dùng cho các mẫu có màu\r\nsắc hoặc có hoạt độ đủ lớn, cỡ khoảng hơn 100 Bq/l (phương pháp rút gọn)
\r\n\r\nb) Đếm nhấp nháy lỏng
\r\n\r\nTia X hoặc điện tử Auger tác động vào chất\r\nnhấp nháy lỏng làm cho nó phát ra photon giống như nguồn phát xạ beta yếu. Kỹ\r\nthuật này sử dụng cho mẫu có hoạt độ của sắt cỡ từ 1 Bq/l đến 100 Bq/l và các\r\nloại nguồn bức xạ siêu uran phải được phân lập (phương pháp chung). Phương này\r\nbao giờ cũng phải được sử dụng khi mẫu chứa Co, Ni, Ag, Cs và triti.
\r\n\r\nB.2.3.1. Phương pháp rút gọn
\r\n\r\nHình B1 đưa ra hướng dẫn sử dụng
\r\n\r\nMẫu rắn được hòa tan theo tính chất vật liệu\r\ncủa chúng. Nói chung, sẽ phải sử dụng một thể tích khá lớn các axit vô cơ đậm\r\nđặc (B.2.1.3).
\r\n\r\nHàm lượng sắt tổng được đo bằng phổ kế hấp\r\nthụ nguyên tử hoặc ICP (B.2.2.4). Nồng độ dung dịch sắt khoảng 25 mg/l. Nếu\r\nnồng độ sắt thấp hơn giá trị này thì phải bổ sung thêm.
\r\n\r\nHiệu suất tách 55Fe được xác định\r\nqua hàm lượng sắt trước và sau tách. Có thể có sự xâm nhập bẩn phóng xạ trong\r\nquá trình tách 55Fe và phải kiểm tra sự nhiễm bẩn này bằng phổ kế\r\ngamma (B.2.2.6).
\r\n\r\nViệc thêm Ni, Co, Ag mà các chất này không bị\r\nkết tủa bởi ammoni ở PH = 10, nhằm tăng thêm hệ số tẩy xạ đối với các nguyên tố\r\nnày. Trước khi kết tủa, cần đưa chúng tới nồng độ 20 mg/l.
\r\n\r\nTách kết tủa bằng ly tâm được dùng cho Ni và\r\nCo, cả ly tâm và lọc được dùng cho Ag.
\r\n\r\nSau đó axit nitric (B.2.1.4) được dùng để hòa\r\ntan tủa sắt (III) hydroxit.
\r\n\r\nDung dịch axit nitric sau đó được dùng để xác\r\nđịnh hiệu suất hóa học (> 95%) và để đo hoạt độ riêng của 55Fe\r\nbằng phổ kế tia X.
\r\n\r\nHình B.1: Phương pháp\r\nrút gọn đặc trưng cho tách 55Fe
\r\n\r\nB.2.3.2. Phương pháp chung
\r\n\r\nXem hướng dẫn sử dụng trong Hình B.2.
\r\n\r\nBan đầu làm giống như phương pháp rút gọn.\r\nKết tủa lần 3 sẽ được hòa tan trong 5,0 mol/l axit clohydric (B.2.1.5) thay cho\r\naxit nitric (B.2.1.4) để nhận được phức anion FeCl4-.
\r\n\r\nDung dịch này được thấm vào nhựa trao đổi\r\nanion và sau đó nhựa anion được rửa giải bằng axit clohydric 5,0 mol/l.
\r\n\r\nSắt sẽ được rửa giải từ nhựa bằng axit\r\nclohyric 0,5 mol/l (B.2.1.5). Dung dịch cho bốc hơi đến khô và axit nitric\r\n(B.2.1.4) được dùng để hòa tan cặn.
\r\n\r\nHiệu suất tách sắt được đo từ dung dịch này\r\n(> 95%) và sau đó dùng phổ kế tia X (xem B.2.2.5) hay thiết bị đo nhấp nháy\r\nlỏng. Khi dùng nhấp nháy lỏng thì phải chuẩn thiết bị.
\r\n\r\nHình B.2 – Phương\r\npháp chung đặc trưng để tách 55Fe
\r\n\r\nB.3. Xác định niken – 63
\r\n\r\nNiken là thành phần chủ yếu của hợp kim\r\nInconel (> 50%) và thành phần thứ yếu của thép không gỉ (≈ 10%). Cả hai loại\r\nhợp kim đều được sử dụng trong vùng có thông lượng nơtron cao. Vì vậy 63Ni\r\ncó thể sẽ tồn tại trong tất cả các chất thải hạt nhân.
\r\n\r\nNiken – 63 có thời gian sống lớn (T1/2\r\n= 100 năm).
\r\n\r\nNiken – 63 là nguồn phát xạ beta mềm thuần (Eb = 67 keV) và dùng để\r\nđịnh lượng nguyên tố này.
\r\n\r\nB.3.1. Thuốc thử
\r\n\r\nB.3.1.1. Dung dịch niken, là chất nền (10 g/l)
\r\n\r\nB.3.1.2. Dimetyl glyoxim
\r\n\r\nB.3.1.3. Dung dịch amoni xitrat (20 g/l)
\r\n\r\nB.3.1.4. Cloroform
\r\n\r\nB.3.1.5. Axit nitric, đậm đặc và pha loãng
\r\n\r\nB.3.2. Dụng cụ
\r\n\r\nB.3.2.1. Thủy tinh phòng thí nghiệm: cốc, pipet, buret\r\nv.v…
\r\n\r\nB.3.2.2. Bình và bếp chưng cất
\r\n\r\nB.3.2.3. Thiết bị đo PH
\r\n\r\nB.3.2.4. Phổ kế hấp thụ nguyên tử
\r\n\r\nB.3.2.5. Thiết bị đếm beta, nhấp nháy lỏng
\r\n\r\nB.3.2.6. Phổ kế gamma
\r\n\r\nB.3.3. Phép đo niken – 63
\r\n\r\nQuy trình phương pháp đo mô tả trong Hình B.3\r\nvà gồm các bước sau:
\r\n\r\nBước 1
\r\n\r\nHòa tan mẫu rắn tùy thuộc vào bản chất của\r\nvật liệu.
\r\n\r\nBước 2
\r\n\r\nTiến hành đo nồng độ niken trong dung dịch\r\nbằng phổ kế hấp thụ nguyên tử, và nếu cần, cho thêm một lượng niken đã biết vào\r\nđể tăng nồng độ tới khoảng 10 mg/l. Tránh để nồng độ niken quá cao vì đây là\r\nchất có màu. Màu sắc của dung dịch làm cản trở khả năng dập tắt của nhấp nháy\r\nlỏng.
\r\n\r\nBước 3
\r\n\r\nTiến hành chiết hóa học đối với niken, dùng\r\ndimetyl glyoxim (B.3.1.2.). Đồng thời sau khi chỉnh pH và đưa thêm amoni xitrat\r\n(B.3.1.3), quá trình chiết được lặp lại 4 lần để đạt hiệu suất trên 95%.
\r\n\r\nBước 4
\r\n\r\nTiến hành chiết cloroform bằng phễu chiết và\r\nsản phẩm của 4 lần chiết cho chung vào 1 bình chưng cất.
\r\n\r\nBước 5
\r\n\r\nChưng cất để loại cloroform và thu được dịch\r\nchiết khô “niken dimetyl glyoxim” (Ni DMG). Cần phải làm như vậy vì cloroform\r\ncó hiệu ứng âm đối với khả năng dập tắt (thiết bị chuẩn).
\r\n\r\nBước 6
\r\n\r\nThêm axit nitric đặc sẽ hòa tan lại niken và\r\nphá hủy phức Ni DMG. Bình chưng cất phải được rửa bằng axit nitric loãng\r\n(B.3.1.5) và phải điều chỉnh thể tích cuối cùng theo yêu cầu.
\r\n\r\nBước 7
\r\n\r\nPhần đầu của dung dịch được dùng để tính hiệu\r\nsuất bằng phép đo độ hấp thụ nguyên tử.
\r\n\r\nPhần còn lại của dung dịch được dùng cho\r\nthiết bị đo nhấp nháy lỏng. Trước khi đo cần thiết lập chức năng dập tắt của\r\nthiết bị.
\r\n\r\n(*DMG = dimetyl\r\nglyoxim)
\r\n\r\nHình B.3 – Phương\r\npháp tách đặc trưng 63Ni
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(tham khảo)
\r\n\r\n\r\n\r\n[1] Factors relevant to the recycling or\r\nre-use of components arising from the decommissioning and refurbishment of\r\nnuclear facilities, IAEA technical report Series No. 293, Vienna (1988).
\r\n\r\n[2] Radiological protection criteria for the\r\nrecycling of materials from the dismantling of nuclear installations.\r\nRecommendation from the group of experts set up under the terms of Article 31\r\nof the Euratom Treaty, Radiation Protection No 43, Commission of the European\r\nCommunities, Luxembour (1988).
\r\n\r\n[3] Application of exemption principles to\r\nthe recycling and re-use of materials from nuclear facilities. IAEA Safety No.\r\n111 – P-1.1, Vienna (1993).
\r\n\r\n[4] International Standards for protection\r\nagainst ionizing radiation and for the safety of radiation sources,\r\nIAEA/FAV/ILO/NEA/PAHO/WHO: Basic Safety Standards, IAEA, Vienna (1994).
\r\n\r\n[5] Hulot M., et al., State of the art review\r\non technology for measuring and controlling very low level radioactivity in\r\nrelation to the decommissioning of nuclear power plants, EUR 10643 EN, (1986).
\r\n\r\n[6] Hoffman R. and Leidenberger B.,\r\nOptimization of measurement techniques for very low level radioactive waste\r\nmaterial, EC research Contract F11D – 0048D (B).
\r\n\r\n[7] Monitoring Programmes for Unrestricted\r\nRelease Related to Decommissioning of Nuclear Faclities, IAEA Technical Reports\r\nSeries No. 334, Vienna (1992).
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7469:2005 (ISO 11932 : 1996) về An toàn bức xạ – Đo hoạt độ vật liệu rắn được coi như chất thải không phóng xạ để tái chế, tái sử dụng hoặc chôn cất đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7469:2005 (ISO 11932 : 1996) về An toàn bức xạ – Đo hoạt độ vật liệu rắn được coi như chất thải không phóng xạ để tái chế, tái sử dụng hoặc chôn cất
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN7469:2005 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2005-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Còn hiệu lực |