TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n7207-4 : 2002

ISO\r\n10136 -4 : 1993

THỦY\r\nTINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH\r\nHÀM LƯỢNG CANXI OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Glass and glassware -\r\nAnalysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by\r\nmolecular absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 7207-4 : 2002 hoàn toàn tương đương với\r\n10136-4 : 1993.

TCVN 7207-4 : 2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ\r\nTiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại\r\nkhoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1\r\nĐiều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi\r\ntiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ\r\nBẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI\r\nOXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Glass and glassware -\r\nAnalysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by\r\nmolecular absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ\r\nhấp thụ phân tử để xác định hàm lượng nhôm, được biểu thị dưới dạng oxit (Al₂O₃),\r\ngiải phóng ra dung dịch chiết trong quy trình thử độ bền nước.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho phân tích dung\r\ndịch chiết thu được từ bất kỳ loại thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh nào,\r\nkể cả loại dùng trong phòng thí nghiệm hoặc trong dược phẩm, ví dụ thủy tinh\r\nborosilicat (như thủy tinh borosilicat 3.3 theo ISO 3585 : 1991), thủy tinh\r\ntrung tính hoặc thủy tinh natri canxi silicat quy định trong ISO 4802 ^[3]\r\n[4], bao bì bằng thủy tinh dùng cho thực phẩm và đồ uống, dụng cụ đựng\r\nthức ăn hoặc dụng cụ nấu bếp. Có thể lấy dung dịch chiết từ các dụng cụ bằng thủy\r\ntinh, ví dụ theo ISO 4802, hoặc từ thủy tinh là vật liệu, ví dụ như khi thử\r\ntheo ISO 719^[1] hoặc ISO 720^[2]. Hơn nữa, tiêu chuẩn này\r\ncòn có thể áp dụng cho các dung dịch chiết thu được bằng bất kỳ phương pháp nào\r\nđể xác định độ bền nước của thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh.

2. Tiêu chuẩn viện\r\ndẫn

TCVN 7149- 2 : 2002 (ISO 385-2 :1984), Dụng\r\ncụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian\r\nchờ.

TCVN 7150-1: 2002 (ISO 835-1 :1981), Dụng cụ\r\nthí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 1: Yêu cầu chung.

TCVN 7150-2 : 2002 (ISO 835-2 :1981) Dụng cụ\r\nthí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 2: Pipet chia độ không quy\r\nđịnh thời gian chờ.

TCVN 7150-3 : 2002 (ISO 835-3 :1981) Dụng cụ\r\nthí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 3: Pipet chia độ có quy định\r\nthời gian chờ 15 giây.

TCVN 7151 : 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 :1998) Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985) Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ.

ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 -\r\nProperties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất).

TCVN 4851-89 (ISO 3696 :1987), Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 6955 :1982, Analytical spectroscopic\r\nmethod - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence -\r\nVocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ – Phát xạ ngọn lửa, hấp thụ\r\nnguyên tử và huỳnh quang nguyên tử – Từ vựng).

3. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những định\r\nnghĩa sau đây:

3.1. Dung dịch chiết (extract\r\nsolution): Dung dịch nước thu được từ phản ứng của thủy tinh với nước ở\r\nnhững điều kiện đặc biệt.

3.2. Dung dịch mẫu đo (sample measuring\r\nsolution): Dung dịch thực tế dùng để đo nồng độ của chất cần phân tích.\r\nDung dịch có thể không pha loãng, pha loãng hoặc dung dịch chiết cải biến.

3.3. Chất cần phân tích (analyte): Nguyên tố hoặc thành\r\nphần cần xác định.

3.4. Dung dịch gốc (stock solution):\r\nDung dịch có thành phần thích hợp chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới\r\ndạng oxid có nồng độ cao đã biết.

3.5. Dung dịch chuẩn (standard\r\nsolution): Dung dịch chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid\r\ncó nồng độ thích hợp đã biết để pha các dung dịch hiệu chuẩn hoặc dung dịch\r\nchuẩn so sánh.

3.6. DAy các dung dịch hiệu chuẩn; dung dịch\r\nchuẩn so sánh\r\n(set of calibration solutions; set of reference solutions): Tập hợp các\r\ndung dịch chuẩn so sánh đơn hoặc tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác\r\nnhau. Dung dịch “0”, theo nguyên tắc là dung dịch có nồng độ chất cần phân tích\r\nbằng “0” (ISO 6955 :1982).

3.7. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (molecular\r\nabsorption spectrometry): Kỹ thuật xác định nồng độ chất cần phân tích\r\ntrong dung dịch bằng cách đo mật độ quang của phức mầu của chất cần phân tích.

3.8. Dung dịch mẫu trắng (blank test\r\nsolution): Dung dịch được chuẩn bị giống như dung dịch mẫu đo nhưng không\r\nchứa chất cần phân tích để xác định.

4. Nguyên tắc

Khuấy dung dịch chiết lấy để phân tích với\r\ncromazurol S. Dùng cuvet 10 mm đo mật độ quang của dung dịch thu được bằng máy\r\nđo quang phổ hấp thụ phân tử ở bước sóng 545 nm.

5. Thuốc thử

Trong quá trình thử, trừ khi có quy định\r\nkhác, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất loại 1\r\nhoặc loại 2 theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987).

Nếu chỉ quy định axit và amoni hidroxit theo\r\ntên và công thức hoá học, có nghĩa là loại thuốc thử có nồng độ đậm đặc. Nồng\r\nđộ của dung dịch axit hoặc amoni hidroxit pha loãng được quy định là tỷ lệ thể\r\ntích thuốc thử có nồng độ đậm đặc và thể tích nước cho trước sẽ được thêm vào.\r\nVí dụ, 1 + 3 có nghĩa là 1 thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đậm đặc hoà\r\ntan với 3 thể tích nước.

Dung dịch chuẩn thương phẩm thích hợp dùng\r\ncho quang phổ có thể sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc hoặc dung dịch chuẩn.

5.1. Nhôm (Al), lá kim loại dát mỏng.

5.2. Nhôm oxit, dung dịch gốc.

Lấy 264,7 mg nhôm (5.1) cắt thành từng mảnh\r\nnhỏ cho vào cốc thí nghiệm có mỏ dung tích 250 ml (6.4) đã chứa sẵn 5 ml dung\r\ndịch axit clohidric (5.9) và 5 ml nước. Thêm 1 giọt dung dịch đồng (5.7) để trợ\r\ntan và nhúng một phần cốc vào nồi cách thủy để hòa tan dung dịch. Đun đến sôi\r\nvà để sôi trong 1 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích\r\n500 ml, thêm nước đến vạch dấu và lắc.

1 ml dung dịch gốc này chứa 1,0 mg Al₂O₃.

5.3. Nhôm oxit, dung dịch chuẩn

Dùng pipet một mức (6.7) lấy 5,00 ml dung\r\ndịch gốc nhôm oxit (5.2) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.5). Thêm 10 ml dung\r\ndịch axit clohidric (5.9.1), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 5 mg Al₂O₃.

5.4. Axit ascobic (C₆H₈O₆),\r\ndung dịch 16 g/l, chỉ pha mới ngay trước khi sử dụng.

5.5. Cromazurol S ( C₂₃ H₁₃\r\nC_l2 Na₃ O₉S), dung dịch.

Hòa tan 0,10 g cromazurol S vào etanol (5.8),\r\nchuyển vào bình định mức 250 ml (6.5), thêm etanol đến vạch dấu và lắc đều.

5.6. Đồng. (Cu), lá loại dát mỏng.

5.7. Đồng, (Cu ²⁺), dung dịch 1 g/l.

Cho 100 mg đồng (5.6) cắt thành từng mảnh nhỏ\r\ncho vào cốc thí nghiệm 50 ml (6.4), thêm 10 ml axit clohidric (5.9.1) và đun\r\nnóng để hoà tan. Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml (6.5), thêm nước đến\r\nvạch dấu và lắc đều.

5.8. Etanol (C₂H₅OH).

5.9. Axit clohidric (HCl), r = 1,19 g/ml.

5.9.1. Axit clohidric, dung dịch pha loãng\r\n1+1.

5.9.2. Axit clohidric, dung dịch pha loãng\r\n1+24.

5.10. Natri axetat trihidrat, (CH₃COONa.3H₂O),\r\ndung dịch đệm.

Hòa 150 g natri axetat trihidrat vào nước,\r\nchuyển vào bình định mức 1 000 ml (6.5), thêm nước đến vạch dấu và lắc đều.

Chuyển dung dịch vào bình nhựa có nút đậy\r\n(6.3) để bảo quản.

5.11. Natri hidroxit, dung dịch c(NaOH)\r\n≈ 0,1 mol/l, bảo quản trong bình nhựa (6.3).

6. Thiết bị, dụng cụ

Các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh, trừ\r\npipet và buret, đều phải được sản xuất bằng thủy tinh borosilicat, thích hợp\r\nnhất là loại 3.3 phù hợp với các yêu cầu quy định trong ISO 3585 : 1991.

Các dụng cụ thí nghiệm thông thường khác:

6.1. Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử, có khả năng đo mật\r\nđộ quang ở bước sóng 545 nm.

6.2. Cuvet, 10 mm.

6.3. Bình nhựa, có nút đậy và dung\r\ntích thích hợp, ví dụ khoảng 1 000 ml.

6.4. Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích thích\r\nhợp, ví dụ 100 ml và phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7154 : 2002\r\n(ISO 3819 :1985).

6.5. Bình định mức, dung tích thích hợp\r\nvà phù hợp với các yêu cầu đối với cấp A quy định trong TCVN 7153 : 2002 (ISO\r\n1042: 1998).

6.6. Pipet chia độ, dung tích thích\r\nhợp, ví dụ 20 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet cấp A quy định trong\r\nTCVN 7150 - 1 ¸ 3 : 2002 (ISO 835 -\r\n1 ¸ 3 : 1981).

6.7. Pipet một mức, dung tích 10 ml và\r\n50 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet cấp A quy định trong TCVN 7151 :\r\n2002 (ISO 648 : 1977).

6.8. Buret, dung tích thích hợp, ví dụ 10 ml và\r\nphù hợp với các yêu cầu đối với buret cấp A quy định trong TCVN 7149 - 2 : 2002\r\n(ISO 385-2 :1984).

6.9. Cân, có giá trị độ chia 0,1 mg.

6.10. Máy đo pH, có điện cực thủy\r\ntinh và calomel hoặc điện cực hỗn hợp.

6.11. Giấy lọc, loại không có tro được\r\nrửa hai lần bằng axit và được quy định như sau:

loại “thưa” hoặc “ thô” có độ xốp thông thường\r\ndùng để lọc nhôm hidroxit;

loại “trung bình” có độ xốp thông thường dùng\r\nđể lọc canxi oxalat;

loại “mịn” hoặc “tinh” có độ xốp thông thường\r\ndùng để lọc bari sunfat.

7. Lấy mẫu và mẫu

Mẫu để phân tích là dung dịch chiết thu được\r\ntheo bất kỳ quy trình thử độ bền nước nào.

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn bị và đo dung dịch mẫu đo và dung\r\ndịch mẫu trắng

8.1.1. Dung dịch mẫu

Dùng pipet một mức (6.7) chuyển 25 ml dung\r\ndịch chiết cho vào cốc thí nghiệm (6.4) và axit hoá bằng axit clohidric (5.9.2)\r\nvà kiểm tra bằng máy đo pH (6.10) cho đến giá trị pH = 3. Sau đó đun sôi. Dùng\r\ngiấy lọc thích hợp (6.11) lọc dung dịch vào một cốc thí nghiệm có mỏ khác\r\n(6.4). Rửa cẩn thận giấy lọc bằng từng lượng nhỏ nước ấm (tối đa là 4 ml). Để\r\nnguội và dùng dung dịch natri hidroxit (5.11) điều chỉnh pH đến bằng khoảng 5.\r\nChuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml (6.5). Dùng tổng cộng 5 ml dung dịch\r\naxit ascobic để rửa, sau đó khuấy đều và để yên trong 10 phút. Thêm 7 ml dung\r\ndịch đệm axetat (5.10) và 3 ml dung dịch cromazurol S (5.5), thêm nước đến vạch\r\ndấu, lắc và để yên trong 10 phút.

8.1.2. Dung dịch mẫu trắng

Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng bằng cách dùng lượng\r\nnước bằng lượng dung dịch chiết đã sử dụng cho việc chuẩn bị dung dịch mẫu đo.

8.1.3. Đo mật độ quang

Dùng cuvet 10 mm (6.2) đo mật độ quang của\r\ndung dịch mẫu đo ở bước sóng 545 nm (xem 6.1) và cũng làm như vậy đối với dung\r\ndịch mẫu trắng, lấy dung dịch “0” làm dung dịch chuẩn so sánh (xem 3.6).

8.2. Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn

Dùng buret (6.8) chuyển các thể tích dung\r\ndịch nhôm hidroxit chuẩn (5.3) đã đo cẩn thận cho vào từng bình định mức 100 ml\r\n(6.5) để phủ dải từ 0 đến 25 mg\r\nAl₂O₃. Nếu cần, hoà khoảng 5 ml với nước, thêm 10 ml dung\r\ndịch axit ascobic (5.4) và tiến hành như đã mô tả ở 8.1.1, dùng 14 ml dung dịch\r\nđệm axetat (5.10) và 6 ml cromazurol S (5.5).

Lập quan hệ giữa mật độ quang của dung dịch\r\ntheo khối lượng của Al₂O₃ trong dung dịch đó để xây dựng\r\nđồ thị hiệu chuẩn.

9. Biểu thị kết quả

Xác định khối lượng nhôm oxit (Al₂O₃)\r\ntrong dung dịch mẫu đo (8.1.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.1.2) từ đồ thị\r\nhiệu chuẩn (8.2). Lấy giá trị của khối lượng nhôm oxit (Al₂O₃)\r\ntrong dung dịch mẫu đo trừ đi khối lượng nhôm oxit (Al₂O₃)\r\ntrong dung dịch mẫu trắng, tính nhôm oxit trong dung dịch chiết và biểu thị\r\nbằng microgam Al₂O₃ trên mililit dung dịch chiết.

10. Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông\r\ntin sau a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu chiết;

c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nước đã sử\r\ndụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;

d) các kết quả thu được, biểu thị bằng\r\nmicrogam nhôm oxit trên mililit dung dịch chiết;

e) những điều bất thường được ghi lại trong\r\nquá trình xác định.

PHỤ\r\nLỤC A

(Tham khảo)

Tài\r\nliệu tham khảo

[1] ISO 719 :1985, Glass - Hydrolytic\r\nresistance of glass grains at 98 ⁰C - Method of test and\r\nclassification.

[2] ISO 720 :1985, Glass - Hydrolytic\r\nresistance of glass grains at 121 ⁰C - Method of test and\r\nclassification.

[3] ISO 4802-1 :1988, Glassware - Hydrolytic\r\nresistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination\r\nby titration method and classification.

[4] ISO 4802-2 :1988, Glassware -\r\nHydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2:\r\nDetermination by flame spectrometry and classification.

[5] ISO 6286 :1982, Molecular absorption\r\nspectrometry - Vocabulary - General - Apparatus.

[6] The chemical durability of glass: the\r\ndetermination of Aluminium oxide in extract solutions. (A report by Sub\r\nCommittee A2 of the International Commission on Glass). Glass technology, Ber.,\r\n(1978), vol. 51. No. 4,pp. 75-78.