Lời\r\nnói đầu
\r\n\r\nTCVN\r\n6820:2015\r\nthay thế TCVN 6820:2001
\r\n\r\nTCVN 6820:2015
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định p
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định\r\nhàm lượng bari oxide và sulfur trioxide trong quặng barit.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).
\r\n\r\nTCVN 141, Xi măng - Phương pháp\r\nphân tích hóa học.
\r\n\r\nTCVN 4851, (ISO 3696) Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Hóa chất dùng trong phân tích
3.2
3.3. Hóa chất pha loãng
3.4. Nồng độ phần trăm của dung dịch\r\npha loãng\r\nđược biểu thị bằng số gam chất tan trong 100 mL nước. Ví dụ natri hydroxide\r\n(NaOH), dung dịch 10 % là dung dịch gồm 10 g natri hydroxide hòa tan trong 100\r\nmL nước.
\r\n\r\n3.5. Khối lượng riêng (d) của thuốc thử\r\nđậm đặc\r\nđược tính bằng gam trên mililit (g/mL).
\r\n\r\n3.6. Chỉ tiêu phân tích
Chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả xác định song song không được vượt giới hạn cho phép, nếu vượt giới hạn cho\r\nphép phải tiến hành phân tích lại.
\r\n\r\n3.7. Việc xây dựng lại đường chuẩn
3.8. Xác định khối lượng không đổi
\r\n\r\nXác định khối lượng không đổi bằng\r\ncách: nung hoặc sấy mẫu đến nhiệt độ xác định và giữ ở nhiệt độ đó trong vòng\r\n15 min, để nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Quá trình được\r\nlặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá\r\n0,0005 g.
\r\n\r\n3.9. Biểu thị khối lượng, thể tích và kết\r\nquả.
\r\n\r\n- Khối lượng tính bằng gam (g).
\r\n\r\n- Thể tích tính bằng mililit\r\n(mL).
\r\n\r\n- Kết quả cuối cùng tính bằng phần\r\ntrăm (%), là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, lấy\r\nđến 2 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Natri cacbonate (Na2CO3)\r\nkhan.
\r\n\r\n4.2. Kali cacbonate (K2CO3)\r\nkhan.
\r\n\r\n4.3
4.4
4.5. Hỗn hợp nung chảy:
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12. Acid sulfuric (H2SO4),
4.13. Acid acetic
4.14
4.15. Acid citric
4.16. Dung dịch khử:
4.17. Ammonium molybdate ((NH4)6Mo7O24.4H2O),
4.18. Kali
4.19. Ammonium hydroxide (NH4OH)
4.20. Natri hydroxide (NaOH),
4.21. Natri hydroxide (NaOH),
4.22. Kali hydroxide (KOH),
4.23. Kali cyanide (KCN),
4.24
4.25
4.26
4.27. Acid sulfosalicylic (C6H4(OH)SO3H),
4.28. Natri flouride (NaF),
4.29. Chất chỉ thị fluorexon (C30H26N2O13)
4.30. Chỉ thị eriocrom T đen (ETOO) (C20H12N3NaO7S),
4.31. Chỉ thị xylenol da cam (C31H28N2Na4O13S),
4.32. Chỉ thị metyl đỏ (C15H15O2N3),
4.33. Chỉ thị phenolphtalein (C20H14O4),
4.34. Dung dịch đệm pH = 5,5:
4.35. Dung dịch đệm pH = 10,5:
4.36. Dung dịch tiêu chuẩn EDTA (Na2H2C10H12O8N2.2H2O)\r\n0,01 M:\r\nPha chế từ ống chuẩn (fixanal) EDTA 0,01 M.
\r\n\r\n4.37. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetate\r\n(Zn(CH3COO)2) 0,01 M
\r\n\r\nHòa tan từ 2,2 g đến 2,3 g kẽm acetate\r\n(Zn(CH3COO)2.2H2O) vào 200 mL nước, thêm 2 mL\r\nacid acetic đậm đặc (4.7), đun đến tan trong, pha loãng thành 1000 ml.
\r\n\r\n* Xác định tỷ số nồng độ K giữa dung dịch\r\nEDTA 0,01 M và dung dịch kẽm acetate 0,01 M:
\r\n\r\nLấy 20 mL dung dịch EDTA 0,01 M (4.30)\r\nvào cốc dung tích 250 mL, thêm 100 mL nước và 20 mL dung tích đệm pH = 5,5 thêm\r\n2 giọt đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 %. Đun tới nhiệt độ đạt từ 70 °C đến\r\n80 °C, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch kẽm acetate pha được đến\r\nkhi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang hồng, ghi thể tích dung dịch kẽm\r\nacetate tiêu thụ (Vzn).
\r\n\r\nXác định tỷ số nồng độ (K) giữa\r\nhai dung dịch theo công thức (1):
\r\n\r\n (1)
trong đó:
\r\n\r\nVE: Thể tích dung dịch EDTA\r\nlấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (mL);
\r\n\r\nVZn: Thể tích dung dịch\r\nZn(CH3COO)2 tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit\r\n(mL).
\r\n\r\n4.38. Dung dịch tiêu chuẩn gốc silic\r\ndioxide (chứa 0,2 mg SiO2 trong 1 mL)
\r\n\r\nSử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua sẵn\r\nhoặc:
\r\n\r\nNung chảy 0,10 g silic dioxide tinh\r\nkhiết (đã\r\nđược\r\nnung ở 1000 °C đến khối lượng không đổi) với 3 g - 4 g hỗn hợp nung chảy (4.5)\r\ntrong chén bạch kim ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong thời gian từ 30 min đến 40\r\nmin. Lấy chén ra đặt nghiêng, để nguội. Chuyển định lượng khối nung chảy vào cốc\r\nđã có sẵn 200 mL nước và 10 g NaOH, rồi đun tới tan trong. Đ
* Dung dịch tiêu chuẩn silic dioxide l
Dùng pipet lấy 25 mL dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc cho vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.\r\nDung dịch sử dụng được trong 7 ngày.
\r\n\r\n4.39. Dung dịch tiêu chuẩn gốc natri\r\noxi
Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua sẵn\r\nhoặc:
\r\n\r\nHòa tan 0,5660 g NaCI đã sấy ở nhiệt độ\r\n110 °C vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc\r\nđều. Bảo quản trong bình nhựa.
\r\n\r\n* Dung dịch tiêu chuẩn natri oxide làm\r\nviệc (chứa 0,03 mg Na2O trong 1 mL).
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 10 mL dung dịch\r\ntiêu chuẩn gốc cho vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước t
* Xây dựng đường chuẩn:
\r\n\r\nDùng pipet lấy vào 6 bình định mức làm\r\nbằng polyethylene, dung tích 100 mL, lần lượt các thể tích 0 mL; 1 mL; 2 mL; 3\r\nmL; 4 mL; 5 mL của dung dịch tiêu chuẩn natri oxide làm việc. Thêm nước đến vạch\r\nmức, lắc đều.
\r\n\r\nĐo độ hấp thụ quang trên thiết bị\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử. Từ lượng natri oxide có trong dung dịch và giá trị\r\nđộ hấp thụ quang đo được, lập đường chuẩn bậc 1 theo hướng dẫn của thiết bị.
\r\n\r\n4.40. Dung dịch tiêu chuẩn gốc kali\r\noxide (chứa 0,3 mg K2O trong 1 ml)
\r\n\r\nSử dụng dung dịch tiêu chuẩn mua sẵn\r\nhoặc:
\r\n\r\nHòa tan 0,4750 g KCI đã sấy ở nhiệt độ\r\n110 °C vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc\r\nđều. Bảo quản trong bình nhựa.
\r\n\r\n* Dung dịch tiêu chuẩn kali oxide làm\r\nviệc (chứa 0,03 mg K2O trong 1 mL).
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 10 mL dung dịch\r\ntiêu chuẩn gốc cho vào bình định mức dung tích 100mL, thêm nước tới vạch mức, lắc\r\nđều.
\r\n\r\n* Xây dựng đường chuẩn:
\r\n\r\nDùng pipet lấy vào 6 bình định mức làm\r\nbằng polyethylene, dung tích 100 mL, lần lượt các thể tích 0 mL; 1 mL; 2 mL; 3\r\nmL; 4 mL; 5 mL của dung dịch tiêu chuẩn kali oxide làm việc. Th
Đo độ hấp thụ quang trên thiết bị\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử. Từ lượng natri oxide có trong dung dịch và giá trị\r\nđộ hấp thụ quang đo được, lập đường chuẩn bậc 1 theo hướng dẫn của thiết bị.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác dụng cụ thủy tinh thông thường\r\ndùng trong phòng thí nghiệm và
\r\n\r\n5.1. Cân phân tích,
5.2. Lò nung, có bộ phận điều chỉnh\r\nnhiệt độ đến 950 °C ± 50 °C.
\r\n\r\n5.3. Máy cất nước.
\r\n\r\n5.4. Tủ hút hơi độc.
\r\n\r\n5.5. Tủ sấy, có bộ phận điều chỉnh\r\nnhiệt độ đến 300 °C ± 5 °C.
\r\n\r\n5.6. Bếp điện, bếp cách cát,
5.7. Máy đo màu UV-VIS
5.8. Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên\r\ntử (AAS), có\r\ntrang bị thích hợp để đo kali và natri.
\r\n\r\n5.9. Sàng các loại,
5.10. Chày, cối mã não.
\r\n\r\n5.11. Chén bạch kim,
5.12. Pipet bầu,
5.13
5.14. Bình định mức,
5.15. Bình hút ẩm,
5.16. Buret, dung tích 5 mL, 25\r\nmL.
\r\n\r\n5.17. Bát cô mẫu.
\r\n\r\n5.18. Giấy pH.
\r\n\r\n5.19. Giấy lọc không tro
\r\n\r\n- Giấy lọc loại chảy nhanh (đường kính\r\nlỗ trung bình khoảng 20 μm).
\r\n\r\n- Giấy lọc định lượng không tro chảy\r\ntrung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 μm).
\r\n\r\n- Giấy lọc định lượng không tro chảy\r\nchậm (đường kính lỗ trung bình khoảng 2 μm).
\r\n\r\n\r\n\r\nMẫu thử dùng cho phân tích hóa học được\r\nlấy theo các quy định kỹ thuật về lấy mẫu thí nghiệm trong các cơ sở sản xuất\r\nvà sử dụng nguyên liệu để đảm bảo mẫu thử là đại diện.
\r\n\r\nMẫu đưa tới phòng thí nghiệm có khối\r\nlượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn 5 mm. Trộn đều mẫu, dùng\r\nphương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,25 mm.\r\nBằng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g mẫu nghiền mẫu đến lọt hết qua sàng\r\n0,10 mm. Tiếp tục dùng phương pháp chia tư để lấy khoảng 12 g đến 15 g mẫu nghiền\r\nmịn trên cối mã não đến cỡ hạt lọt qua sàng 0,063 mm dùng làm mẫu phân tích hóa\r\nhọc. Lượng mẫu còn lại bảo quản trong lọ (túi) kín làm mẫu lưu.
\r\n\r\nMẫu dùng để phân tích hóa học được sấy\r\nở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm\r\nđến nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân để thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n![](\"00914907_files/image002.gif\")
Áp dụng Điều 7.1 TCVN 141.
\r\n\r\n7.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHòa tan mẫu thử bằng dung dịch acid\r\nchlorhydric loãng, lọc lấy phần cặn không tan, xử lý bằng dung dịch natri\r\ncacbonate, lọc, rửa, nung và cân.
\r\n\r\n7.2.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân\r\nkhoảng 1 g mẫu (đã được chuẩn bị theo Điều 6) chính xác đến 0,0001 g vào cốc thủy\r\ntinh dung tích 100 mL, thêm 45 mL nước, khuấy đều, đậy mặt kính đồng hồ, cho từ\r\ntừ 5 mL acid chlorhydric HCI đặc (4.6), dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu\r\nvà đun sôi nhẹ trên bếp cách cát trong 30 min. Lọc gạn dung dịch qua giấy lọc\r\nkhông tro chảy trung bình. Dùng nước nóng rửa cặn và giấy lọc đến hết acid (thử\r\nbằng giấy pH). Chuyển giấy lọc có chứa cặn vào cốc cũ và thêm 80 mL dung dịch\r\nnatri cacbonate Na2CO3 10 % (4.25). Để 5 min ở nhiệt độ\r\nphòng rồi đun sôi nhẹ khoảng 25 min. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy\r\nchậm. Rửa cặn và giấy lọc vài lần bằng nước đun sôi rồi dùng dung dịch acid\r\nchlorhydric HCI 5 % nóng (4.8) tiếp tục rửa khoảng 5 đến 6 lần nữa. Cuối cùng,\r\ndùng nước nóng rửa cặn và giấy lọc đến hết acid (thử bằng giấy pH).
\r\n\r\nChuyển giấy lọc có chứa cặn vào chén sứ\r\nđã được nung đến khối lượng không đổi, cân để biết trước khối lượng
7.2.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng cặn không tan (CKT), tính bằng\r\nphần trăm (%), theo công thức (2):
\r\n\r\n (2)
trong đó:
\r\n\r\nm1: Khối lượng chén không,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nm2: Khối lượng cặn không\r\ntan và chén, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm:
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép\r\ngiữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,15 %.
\r\n\r\n7.3.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nPhân giải mẫu bằng hỗn hợp nung chảy\r\n(Điều 4.5), hòa tan khối chảy bằng acid chlorhydric và cô cạn để tách nước của\r\nacid silicic. Lọc, tách và nung kết tủa ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C, xử lý kết tủa\r\nbằng dung dịch acid flourhydric để tách silic ở dạng silic tetraflouride (SiF4)\r\ndễ bay hơi. Từ sự giảm khối lượng của chén có chứa mẫu sau khi xử lý bằng acid
7.3.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu (đã được chuẩn bị\r\ntheo Điều 6) chính xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim đã có sẵn từ 4 g đến 5 g\r\nhỗn hợp nung chảy (4.5), phủ lên trên mẫu một lớp hỗn hợp nung chảy dày từ 1 cm\r\nđến 2 cm.
\r\n\r\nNung mẫu
Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (
Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc\r\nkhông tro chảy trung bình. Dùng dung dịch acid chlorhydric 5 % (4.8) đã đun\r\nnóng, rửa kết tủa và thành bát, lọc gạn 3 lần, sau đó chuyển kết tủa vào giấy lọc,\r\ndùng giấy lọc không tro trung bình để lau sạch đũa thủy tinh và thành bát. Tiếp\r\ntục rửa bằng nước đun sôi đến hết acid (thử bằng giấy pH). Thu nước lọc và nước\r\nrửa vào bình định mức dung tích 500 mL. Chuyển giấy lọc có kết tủa acid silisic\r\nvào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt\r\nnước, thêm vào 0,5 mL dung dịch acid sulfuric H2SO4 (1 +\r\n1) (4.11) và 10 mL acid flourhydric 40 % (4.9). Làm bay hơi chất chứa trong\r\nchén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ 3 mL đến 4 mL acid
Nung cặn còn
7.3.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng silic dioxide (SiO2),\r\ntính bằng phần trăm (%), theo công thức (3):
\r\n\r\n (3)
trong đó:
\r\n\r\nm3: Khối lượng chén bạch\r\nkim và kết tủa trước khi xử lý bằng acid HF, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm4: Kh
m: Lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng\r\ngam (g).
\r\n\r\nChênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép\r\ngiữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,15 %.
\r\n\r\n7.4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nTrong môi trường acid (pH khoảng 1,0 đến\r\n1,5), Si4+ hòa tan tác dụng với ammonium molybdate tạo thành phức\r\nmàu vàng, khử phức này sang dạng màu xanh bằng acid ascorbic. Đo độ hấp thụ\r\nquang của dung dịch phức màu xanh ở bước sóng 815 nm. Cường độ màu của phức tỷ\r\nlệ với lượng silic dioxide hòa tan trong mẫu.
\r\n\r\n7.4.2. Cách tiến hành
\r\n\r\n* Xây dựng đường chuẩn:
\r\n\r\nLấy 11 bình định mức dung tích 100 mL\r\n(bình nhựa polyethylene), lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn silic dioxide làm việc (
Từ lượng silic dioxide có trong mỗi\r\nbình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đường chuẩn.
\r\n\r\n* Phân tích mẫu:
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 25,00 mL dung dịch\r\n1 (7.3.2) cho vào bình định mức dung tích 100 mL (bình nhựa polyethylene), thêm\r\ndung dịch acid sulfuric (9 + 1000) (4.12) đến khoảng 40 mL. Thêm vào 5 mL dung\r\ndịch kali flouride 5 % (4.18), lắc đều sau 1 phút thêm tiếp 15 mL dung dịch\r\nacid boric bã
Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa\r\nvào đường chuẩn tìm được hàm lượng silic dioxide có trong bình.
\r\n\r\n7.4.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng silic dioxide hòa tan, tính\r\nbằng phần trăm (%), theo công thức (4):
\r\n\r\n (4)
trong đó:
\r\n\r\nm5: lượng silic dioxide tìm\r\nđược trên đường chuẩn, tính bằng gam;
\r\n\r\nm6: khối lượng mẫu tương ứng\r\nvới thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam;
\r\n\r\nChênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.
\r\n\r\nHàm lượng SiO2 tổng là tổng\r\nhàm lượng SiO2 xác định theo 7.3 và hàm lượng SiO2 còn lại\r\ntrong dung dịch xác định theo 7.4.
\r\n\r\n7.6.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nChuẩn độ ion sắt (III) bằng dung dịch\r\nEDTA 0,01 M ở môi trường pH 1,5 đến 1,8 với chỉ thị màu acid sulfosalixylic.\r\nKhi kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
\r\n\r\n7.6.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 25,00 mL dung dịch\r\n1 (7.3.2) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL. Thêm nước đến thể tích khoảng\r\n100 mL, thêm tiếp 2 mL dung dịch acid sulfosalixylic 10 % (4.27). Dùng dung dịch\r\nacid chlorhydric (1 + 1) (4.7) và dung dịch natri hydroxide 10 % (4.20) nhỏ giọt\r\nđể điều chỉnh pH của dung dịch đạt giá trị khoảng từ 1,5 đến 2 (sử dụng máy đo\r\npH để kiểm tra). Đun nóng dung dịch đến từ 50 °C đến 60 °C, chuẩn độ bằng dung dịch\r\ntiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.\r\nGhi thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ (V1).
\r\n\r\n7.6.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng sắt (III) oxide, tính bằng\r\nphần trăm (%), theo công thức (5):
\r\n\r\n (5)
trong đó:
\r\n\r\nV1: thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;
\r\n\r\n0,0007985: khối lượng Fe2O3\r\ntương ứng với 1 mL dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam;
\r\n\r\nm: khối lượng mẫu tương ứng với thể\r\ntích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.
\r\n\r\nChênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.
\r\n\r\n7.7.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nDùng dung dịch ammonium hydroxide NH4OH\r\n25 % tách nhôm ra khỏi lượng lớn Ca2+ và Mg2+ ở dạng kết\r\ntủa hydroxide. Hòa tan kết tủa bằng acid chlorhydric HCI (1 + 1), rồi tiếp tục\r\ntách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm và\r\nEDTA dư ở pH = 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm acetate với chỉ\r\nthị xylenol da cam. Dùng natri flouride để giải phóng EDTA khỏi phức\r\ncomplexonate nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetate chuẩn độ lượng EDTA được\r\ngiải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm oxide có trong mẫu.
\r\n\r\n7.7.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 100,00 mL dung dịch\r\n1 (điều 7.3.2) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm vào khoảng 2 g\r\namoni chloride NH4CI (4.4), khuấy đều, đun nóng dung dịch, nhỏ vào cốc\r\n1 giọt đến 2 giọt chỉ thị metyl đỏ (4.32). Nhỏ từ từ dung dịch ammonium\r\nhydroxide NH4OH 25 % (4.19), khuấy đều đến khi dung dịch trong cốc vừa\r\nchuyển sang mầu vàng, sau đó cho dư tiếp 1 giọt NH4OH (4.19). Đun sôi\r\nnhẹ dung dịch, lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc thô, rửa kết tủa và cốc thủy\r\ntinh 2 lần đến 3 lần bằng nước nóng.
\r\n\r\nHòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng\r\ndung dịch acid chlorh
Dùng pipet bầu lấy 100,00 mL dung dịch\r\nlọc ở trên vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 20 mL dung dịch EDTA 0,01\r\nM, thêm tiếp 1 giọt đến 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,1 % (4.33). Dùng dung dịch\r\nacid chlorhydric HCI (1 + 1) (4.7) và dung dịch natri hydroxide NaOH 10 %\r\n(4.20) điều chỉnh dung dịch tới trung tính (vừa mất mầu hồng), thêm 15 mL dung\r\ndịch đệm pH = 5,5 (4.34).
\r\n\r\nĐun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng\r\n80 °C, thêm vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 % và dùng dung dịch tiêu chuẩn\r\nkẽm acetate 0,01 M chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ mầu vàng sang hồng.
\r\n\r\nThêm vào cốc 10 mL dung dịch natri flouride\r\nNaF 3 % (4.28) và đun sôi 3 min, dung dịch lúc này có mầu vàng, để nguội dung dịch\r\nđến 70 °C đến 80 °C, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetate Zn(CH3COO)2\r\n0,01 M chuẩn độ lượng EDTA vừa được giải phóng ra đến khi mầu của dung dịch\r\nchuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm acetate 0,01 M tiêu thụ (V2).
\r\n\r\n7.7.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng nhôm oxide (AI2O3)\r\ntính bằng phần trăm (%), theo công thức (6):
\r\n\r\n (6)
trong đó:
\r\n\r\nV2: thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn kẽm acetate 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;
\r\n\r\n0,0005098: khối lượng Al2O3\r\ntương ứng với 1 mL dung dịch kẽm acetate 0,01 M, tính bằng gam;
\r\n\r\nK: là hệ số nồng độ giữa dung dịch kẽm\r\nacetate 0,01 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M;
\r\n\r\nm: là khối lượng mẫu tương ứng với thể\r\ntích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.
\r\n\r\nChênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.
\r\n\r\n7.8.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nPhân hủy mẫu bằng cách nung mẫu với hỗn\r\nhợp nung chảy để chuyển bari về dạng BaCO3, hòa tan BaCO3\r\ntrong dung dịch acid chlorhydric loãng. Sau đó kết tủa bari dưới dạng bari sul
7.8.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 0,5 g mẫu (đã được chuẩn bị\r\ntheo Điều 6) chính xác đến 0,0001 g vào chén bạch kim đã có sẵn từ 4 g đến 5 g\r\nhỗn hợp nung chảy (4.5), phù lên trên mẫu một lớp mỏng (khoảng 3 g) hỗn hợp\r\nnung chảy nữa.
\r\n\r\nNung mẫu ở 950 °C ± 50 °C\r\ntrong 30 min (đối với quặng barit cần nung mẫu trong 60 min). Lấy chén ra đ
Chuyển giấy lọc và phần cặn trên đó\r\nvào cốc cũ. Nhỏ giọt dung dịch acid chlorhydric (1+1) (4.7) đến ngừng sủi bọt,\r\nthêm tiếp vào cốc 5 mL acid chlorhydric đặc (4.6), để yên 10 min ở nhiệt độ\r\nphòng. Thêm khoảng 45 mL nước, đun sôi nhẹ 10 min. Lọc dung dịch trong cốc bằng\r\ngiấy lọc không tro chảy chậm, rửa sạch cốc, kết tủa và giấy lọc bằng nước đun\r\nsôi đến hết acid (thử bằng giấy pH). Thu dung dịch lọc vào cốc dung tích 250\r\nmL, đun sôi dung dịch này đồng thời đun sôi dung dịch natri sulfate 10 %\r\n(4.26). Cho từ từ 10 mL dung dịch natri sulfate 10 % khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong\r\n5 min. Để yên kết tủa nơi ấm (40 °C đến 50 °C) từ 4 giờ đến 8 giờ để kết tủa lắng xuống.
\r\n\r\nLọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy\r\nchậm, rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch acid chlorhydric 5 % (4.8)\r\nđã đun nóng. Tiếp tục rửa với nước đun sôi cho đến hết acid (thử bằng giấy pH).\r\nThu dung dịch lọc và
Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào\r\nchén sứ đã nung đến khối lượng không đổi (m7). Sấy và đốt cháy giấy\r\nlọc, nung ở nhiệt độ 850 °C ± 50 °C trong 60 min.
\r\n\r\nLấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến\r\nnhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung, làm nguội và c
7.8.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng bari oxide (BaO), tính bằng\r\nphần trăm (%), theo công thức (7):
\r\n\r\n (7)
trong đó:
\r\n\r\nm8: Khối lượng chén có kết\r\ntủa, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm7: Khối lượng chén không,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nm: Khối lượng mẫu lấy để xác định BaO,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\n0,6570: Hệ số chuyển từ BaS
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép\r\ngiữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,1 %.
\r\n\r\n7.9.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nSau tách loại ảnh hưởng của các nguyên\r\ntố, kết tủa ion sulfate từ dung dịch 2 (7.8.2) dưới dạng bari sulfate (BaSO4)\r\ntrong môi trường acid. Nung kết tủa BaSO4 ở nhiệt độ 850 °C từ đó\r\ntính ra hàm lượng sulfur trioxide (SO3) có trong mẫu.
\r\n\r\n7.9.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nĐậy bát sứ chứa dung dịch 2 (7.8.2) bằng\r\nmặt kính. Thêm từ từ dung dịch acid chlorhydric (1+1) (4.7) đến ngừng sủi bọt.\r\nThêm tiếp từ 20 mL đến 25 mL acid chlorhydric đậm đặc (4.6), dùng nước nóng rửa\r\nthành bát và
Lọc gạn dung dịch còn nóng qua giấy lọc\r\nkhông tro chảy trung bình. Dùng nước nóng rửa kết tủa và bát đến hết acid (thử\r\nbằng giấy pH). Gộp chung phần nước lọc và nước rửa vào cốc dung tích 250 mL
Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy\r\nchậm. Chuyển định lượng kết tủa lên phễu lọc và dùng dung dịch acid chlorhydric\r\n5 % (4.8) đã đun nóng để rửa kết tủa. Tiếp tục rửa với nước đun sôi cho đến hết\r\nacid (thử bằng giấy pH).
\r\n\r\nChuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào\r\nchén sứ đã nung đến khối lượng không đổi (m9). Sấy và đốt cháy giấy\r\nlọc, nung ở nhiệt độ 850 °C ± 50 °C trong 60 min.
\r\n\r\nLấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến\r\nnhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung, làm nguội và cân đến khi thu được\r\nkhối lượng không đổi (m10).
\r\n\r\n7.9.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng sulfur trioxide (SO3),\r\ntính bằng phần trăm (%), theo công thức (8):
\r\n\r\n (8)
trong đó:
\r\n\r\nm10: Khối lượng chén có kết\r\ntủa, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm9: Khối lượng chén không, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nm: Khối lượng mẫu lấy để xác định SO3\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\n0,3430: Hệ số chuyển từ BaSO
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép\r\ngiữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,1 %.
\r\n\r\n7.10.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nSau khi tách loại bari (7.8.2), tiếp tục\r\ntách sắt, nhôm, titan và các ion cản trở khác bằng ammonium hydroxide. Chuẩn độ\r\nlượng calci bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị fluorexon,\r\nở điểm tương đương dung dịch chuyển từ mầu xanh huỳnh quang sang mầu hồng.
\r\n\r\n7.10.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 100,00 mL dung dịch\r\n3 (7.8.2) vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 1 g amoni chloride (4.4),\r\nđun dung dịch đến 60 °C - 70 °C, nhỏ từ từ dung dịch ammonium hydroxide NH4OH\r\n25 % (4.19) và khuấy đều đến khi xuất hiện kết tủa hydroxide, cho dư 1 giọt\r\nammonium hydroxide (4.19). Đun nóng dung dịch từ 70 °C đến 80 °C trong thời\r\ngian từ 45 phút đến 60 phút để đông tụ kết tủa và loại ammonium hydroxide dư. Để\r\nnguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 mL,\r\nthêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô),\r\nphễu (khô) vào bình nón dung tích 250 mL (khô) (dung dịch 4).
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 25,00 mL dung dịch\r\n4 vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 80 mL nước
Làm song song một thí nghiệm trắng để\r\nhiệu chỉnh lượng calci có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01\r\nM tiêu thụ (V03
7.10.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng calci oxít (CaO), tính bằng\r\nphần trăm(%), theo công thức (9):
\r\n\r\n (9)
trong đó:
\r\n\r\nV0
V3: Thể tích EDTA 0,01\r\nM tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít (mL);
\r\n\r\nm: Lượng mẫu l
0,00056: Khối lượng calci oxide tương ứng\r\nvới 1 mL dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nChênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép\r\ngiữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,25 %.
\r\n\r\n7.11.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nChuẩn độ tổng lượng calci và magnesi\r\ntrong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH =\r\n10,5.
\r\n\r\nXác định hàm lượng magnesi oxide (MgO)\r\ntheo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi ở\r\npH = 10,5 và khi chuẩn độ riêng calci ở pH > 12.
\r\n\r\n7.11.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng pipet bầu lấy 25,00 mL dung dịch\r\n4 (7.10.2) vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm nước đến khoảng 80 mL. Thêm\r\ntiếp vào cốc 20 mL dung dịch đệm pH = 10,5 (4.35); 2 mL dung dịch kali cyanide 5\r\n% (4.23) và từ 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0,1 % (4.30). Chuẩn độ\r\ntổng lượng calci và magnesi bằng dung dịch EDTA 0,01 M (4.36) đến khi dung dịch\r\nchuyển từ màu đỏ tím sang màu xanh nước biển. Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V4).
\r\n\r\nLàm song song một thí nghiệm trắng để\r\nhiệu chỉnh tổng lượng calci và magnesi có trong các thuốc thử. Ghi thể tích\r\nEDTA tiêu thụ (V04).
\r\n\r\n7.11.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng magnesi oxide (MgO), tính bằng\r\nphần trăm (%), theo công thức (10):
\r\n\r\n (10)
trong đó:
\r\n\r\nV03: Thể tích dung dịch\r\ntiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng calci trong mẫu trắng,\r\ntính bằng mililit (mL);
\r\n\r\nV3: Thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng calci trong dung dịch mẫu, tính\r\nbằng mililit (mL);
\r\n\r\nV04: Thể tích dung dịch\r\ntiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi trong\r\nmẫu trắng, tính bằng mililit (mL);
\r\n\r\nV4: Thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng calci và magnesi trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng mililit (mL);
\r\n\r\nm: Lượng mẫu lấy để xác định magnesi\r\noxide, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n0,000403: Khối lượng magnesi oxide\r\ntương ứng với 1 mL dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
\r\n\r\nChênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép\r\ngiữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,25 %.
\r\n\r\nÁp dụng Điều 7.15 TCVN 141.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất\r\ncác thông tin sau:
\r\n\r\na) Kí hiệu mẫu, ngày, tháng, năm lấy mẫu;
\r\n\r\nb) Nơi lấy mẫu hoặc đơn vị cung cấp mẫu;
\r\n\r\nc) Tên đơn vị thử nghiệm;
\r\n\r\nd) Ngày, tháng, năm thử nghiệm;
\r\n\r\ne) Tiêu chuẩn thử nghiệm (viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này);
\r\n\r\ng) Kết quả thử ở Điều 7;
\r\n\r\nh) Bất kỳ sai lệch nào so với phương\r\npháp thử nghiệm đã được quy định;
\r\n\r\ni) Bất kỳ đặc tính bất thường quan sát\r\nđược trong quá trình thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
7.1.
7.2.
7.2.1.
7.2.2.
7.2.3.
7.3.
7.3.1.
7.3.2.
7.3.3.
7.4.
7.4.1.
7.4.2.
7.4.3.
7.5.
7.6.
7.6.1.
7.6.2.
7.6.3.
7.7.
7.7.1.
7.7.2.
7.7.3.
7.8.
7.8.1.
7.5.2.
7.8.3.
7.9.
7.9.1.
7.9.2.
7.9.3.
7.10.
7.10.1.
7.10.2.
7.10.3.
7.11.
7.11.1.
7.11.2.
7.11.3.
7.12.
8.
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6820:2015 về Xi măng poóc lăng chứa Bari – Phương pháp phân tích hoá học đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6820:2015 về Xi măng poóc lăng chứa Bari – Phương pháp phân tích hoá học
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN6820:2015 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2015-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |