TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n4866:2013

ISO\r\n2781:2008

WITH\r\nAMENDMENT 1:2010

CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH KHỐI\r\nLƯỢNG RIÊNG

Rubber,\r\nvulcanized or thermoplastic - Determination of density

Lời nói đầu

TCVN 4866:2013 thay thế\r\nTCVN 4866:2007.

TCVN 4866:2013 hoàn toàn\r\ntương đương ISO 2781:2008 và Sửa đổi 1:2010.

TCVN 4866:2013 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc\r\ngia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH\r\nKHỐI LƯỢNG RIÊNG

Rubber,\r\nvulcanized or thermoplastic - Determination of density

CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn\r\nnày phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn\r\nnày không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn\r\nliên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn\r\nphải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe\r\nphù hợp với các quy định pháp lý hiện hành.

CHÚ Ý: Một số quy trình quy định trong tiêu\r\nchuẩn này có thể liên quan đến\r\nviệc sử dụng hoặc tạo ra các chất hoặc chất thải, điều này có thể\r\ngây ra mối nguy hại cho môi trường địa phương. Nên tham khảo các\r\ntài liệu thích hợp về xử lý an toàn và thải bỏ sau khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương\r\npháp xác định khối lượng riêng của cao su lưu hóa và nhiệt dẻo thể rắn.

Các phép xác định này rất quan trọng\r\ntrong kiểm soát chất lượng hỗn hợp cao su và trong tính toán khối lượng của cao\r\nsu cần thiết để tạo thành một thể tích nhất định của vật liệu.

Tiêu chuẩn này không áp dụng để xác định\r\nkhối lượng riêng tương đối của cao su, là tỷ số giữa khối lượng của thể tích\r\ncao su nhất định và khối lượng của cùng thể tích nước tinh khiết ở một nhiệt độ\r\nnhất định.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần\r\nthiết để áp dụng tiêu\r\nchuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được\r\nnêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất,\r\nbao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1592 (ISO 23529) Cao su - Quy trình\r\nchung để chuẩn bị và ổn định mẫu\r\nthử cho phương\r\npháp thử vật lý.

3. Thuật ngữ và định\r\nnghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật\r\nngữ và định\r\nnghĩa sau:

3.1. Khối lượng riêng (density)

Khối lượng của một đơn vị thể tích\r\ncao su ở nhiệt độ nhất định.

CHÚ THÍCH: Biểu thị bằng megagam trên mét\r\nKhối (Mg/m³).

4. Nguyên tắc

Có hai phương pháp A và B.

Trong phương pháp A, khối lượng của mẫu\r\nthử và khối lượng\r\ncủa nước có cùng thể tích với thể tích của mẫu thử được xác định bằng cân phân\r\ntích có đĩa cân. Khối\r\nlượng biểu kiến của mẫu\r\nthử khi nhúng vào nước nhỏ hơn khi ở trong không khí do khối lượng của nước thay thế,\r\nthể tích của nước\r\nthay thế bằng với thể\r\ntích của mẫu thử.

Phương pháp B được sử dụng chỉ khi cần phải\r\ncắt mẫu thử thành từng miếng nhỏ để loại trừ khoảng trống không khí, như trong\r\ntrường hợp ống\r\nlỗ hẹp và dây cáp cách\r\nđiện. Phép đo được thực hiện bằng cách sử dụng cân và bình tỷ\r\ntrọng.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị thông thường phòng thử\r\nnghiệm và

5.1. Cân phân tích, độ chính\r\nxác đến ± 1 mg.

5.2. Đĩa cân, có kích cỡ\r\nphù hợp để đỡ cốc và cho phép\r\nxác định khối lượng mẫu thử trong\r\nnước (đối với phương pháp A).

5.3. Cốc, dung tích\r\n250 cm³ (hoặc nhỏ hơn nếu cần thiết theo thiết kế của cân) (đối với\r\nphương pháp A).

5.4. Bình tỷ trọng (đối với\r\nphương pháp B).

6. Mẫu thử

6.1. Mẫu thử bao gồm một\r\nmiếng cao su có bề mặt nhẵn,\r\nkhông có đường nứt và bụi, và có khối lượng ít nhất 2,5 g. Đối với phương pháp\r\nB, mẫu thử phải được cắt thành miếng có hình dạng thích hợp (xem 10.3).

6.2. Phải chuẩn bị ít nhất hai mẫu thử.

7. Khoảng thời gian từ\r\ntạo mẫu đến thử nghiệm

7.1. Trừ khi có quy định khác vì lý do kỹ thuật, các\r\nyêu cầu sau đối với khoảng thời gian phải được theo dõi.

7.2. Đối với tất cả mục đích\r\nthử nghiệm, thời gian tối thiểu từ tạo mẫu đến thử nghiệm phải là 16 h.

7.3. Đối với phép thử không\r\nphải là sản phẩm, thời gian tối đa giữa tạo mẫu và thử nghiệm phải là 4 tuần,\r\nvà đối với việc đánh giá để so sánh các phép thử phải được thực hiện sau khoảng\r\nthời gian như nhau nếu có thể.

7.4. Đối với phép thử sản phẩm,\r\nbất cứ lúc nào có thể, thời gian\r\ngiữa tạo mẫu và thử nghiệm không vượt quá 3 tháng. Trong trường hợp khác, phép\r\nthử phải được tiến hành trong vòng\r\n2 tháng\r\ntừ ngày nhận sản phẩm của khách hàng.

8. Ổn định mẫu thử

8.1. Mẫu và mẫu thử\r\nphải được bảo vệ tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp trong khoảng thời gian từ\r\nlưu hóa đến khi thử nghiệm.

8.2. Mẫu, nếu cần phải\r\nchuẩn bị, phải được ổn\r\nđịnh ở nhiệt độ\r\ntiêu chuẩn phòng thử nghiệm (23 °C ± 2 °C hoặc 27 °C ± 2 °C) ít nhất 3 h trước\r\nkhi cắt các mẫu thử.

Những mẫu thử này có thể được thử nghiệm\r\nngay, nếu không, chúng phải được giữ ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm cho\r\nđến khi được thử nghiệm. Nếu việc chuẩn bị bao gồm mài nhẵn, khoảng thời gian\r\ngiữa mài nhẵn và thử nghiệm không vượt quá 72 h.

9. Nhiệt độ thử

Thông thường phép thử được thực hiện ở\r\nnhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm (23 °C ± 2 °C hoặc 27 °C ± 2 °C), nhiệt độ\r\nnhư nhau được sử dụng trong suốt phép thử hoặc một dãy các phép thử so sánh.

10. Cách tiến hành

10.1. Chuẩn bị mẫu

Nếu mẫu có vải dính vào hoặc khâu vào\r\nthì phải được lấy ra trước\r\nkhi cắt mẫu thử. Phương pháp lấy ra tốt nhất tránh sử dụng chất lỏng trương nở, nếu cần thiết, một chất lỏng không độc\r\nhại thích hợp có điểm sôi thấp có thể được sử dụng để làm ướt bề mặt tiếp xúc. Cẩn thận để tránh làm co\r\ngiãn cao su trong\r\nlúc tách vải. Chất lỏng, nếu được sử dụng, phải\r\nđể bay hơi hoàn toàn khỏi\r\nbề mặt cao su sau khi bóc tách. Bề mặt có sợi vải phải được làm nhẵn mịn bằng\r\ncách mài nhẵn [xem TCVN 1592 (ISO 23529)].

10.2. Phương pháp A

10.2.1. Treo mẫu thử (Điều 6)\r\nlên cái móc trên cân (5.1), sử dụng dây nhỏ có chiều dài thích hợp sao cho đáy của mẫu\r\nthử cách đĩa cân (5.2)\r\nkhoảng 25 mm. Dây nhỏ phải được làm từ vật liệu không tan trong nước và không hấp thụ nhiều\r\nnước. Có thể dùng đối trọng hoặc\r\nquả cân, nếu được cân, khối lượng của mẫu phải suy ra được từ lần cân mẫu thử tiếp theo (xem\r\n10.2.3).

10.2.2. Cân mẫu thử\r\nchính xác đến miligam trong không khí. Lặp lại phép cân với mẫu thử (và vật\r\nlàm chìm, nếu có yêu cầu, xem 10.2.4) được nhúng vào nước cất mới đun sôi và để nguội\r\nhoặc nước khử ion ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm (23 °C ± 2 °C hoặc 27 °C ± 2 °C)\r\nđược chứa trong\r\ncốc (5.3) đặt trên đĩa cân. Loại bỏ bọt khí dính\r\nvào mẫu thử\r\n(xem\r\n10.2.5 và 10.2.6) và xác định khối lượng chính xác đến miligam, xem trong vài\r\ngiây để đảm bảo rằng số đọc không bị trôi\r\ntừ từ do dòng đối lưu gây ra.

10.2.3. Khi dây nhỏ được sử dụng có khối lượng\r\nnhỏ hơn 0,010 g, như với trường hợp dây nilon mảnh, thì sự hiệu chỉnh khối lượng sợi dây\r\nlà không cần thiết cho độ chính xác của kết quả cuối cùng. Tuy nhiên, khi mẫu\r\nthử nhỏ hơn mẫu đã quy định (ví dụ khi xác định khối lượng riêng của vòng tròn\r\nnhỏ), điều này\r\ncó thể dẫn đến sự không chính xác và khối lượng của dây nhỏ cần phải được tính\r\nđến ở phép tính cuối cùng. Nếu sử dụng sợi dây treo khác với dây nhỏ, thể tích và\r\nkhối lượng của\r\nsợi dây treo phải được\r\ntính đến trong phép tính cuối cùng.

10.2.4. Khi cách tiến hành\r\nnày được sử dụng đối với cao su có khối lượng riêng nhỏ hơn 1 Mg/m³, cần phải\r\ncó một vật làm chìm; cần phải cân bản\r\nthân vật làm chìm trong nước. Ngoài ra, một chất lỏng có khối lượng\r\nriêng khác với nước mà không có bất cứ sự tương tác nào với cao su, có thể thay\r\nthế nước, trong trường hợp này công thức đã cho trong 11.1 được sửa đổi bằng cách thay\r\nkhối lượng riêng của nước bằng khối lượng riêng của chất lỏng đã sử dụng.

10.2.5. Những nguồn chính dẫn\r\nđến sai số là

a) các bọt không khí dính trên bề mặt của\r\nmẫu thử trong lúc cân trong nước;

b) sức căng bề mặt ảnh hưởng lên dây\r\ntreo;

c) dòng đối lưu trong nước có treo mẫu thử.\r\nĐể giảm thiểu dòng đối lưu, nhiệt độ của nước và của không khí trong hộp cân phải\r\nlà giống nhau.

10.2.6. Để giảm thiểu sự kết dính của các bọt\r\nkhông khí với mẫu thử, hoặc là thêm vào một lượng vết (1 phần trong 10 000) chất\r\nhoạt động bề mặt như chất tẩy rửa vào nước cất hoặc nhúng nhanh mẫu\r\nthử vào một chất lỏng thích hợp,\r\nnhư metyl ancol hoặc rượu biến tính, có khả năng trộn lẫn với nước và làm\r\ntrương nở hoặc ngấm\r\nvào cao su không đáng kể. Nếu phương\r\npháp sau được chấp nhận, cẩn thận\r\ngiảm thiểu lượng ancol chuyển sang.

10.3. Phương pháp B

10.3.1. Cân bình tỷ trọng sạch,\r\nkhô và nắp (5.4) trước và sau khi cho mẫu thử cắt thành từng miếng thích hợp\r\n(Điều 6). Kích thước và hình dạng chính xác của các miếng nhỏ phụ thuộc vào độ\r\ndày của mẫu thử gốc. Miếng thử phải sao cho không có hai kích thước lớn hơn 4\r\nmm và kích thước thứ ba không lớn\r\nhơn 6 mm. Với các giới hạn này các miếng có thể càng lớn càng tốt. Tất cả các cạnh được\r\ncắt phải mịn. Đổ đầy nước cất\r\nmới đun sôi và để nguội hoặc nước khử ion vào bình ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử\r\nnghiệm (23 °C ± 2 °C hoặc 27 °C ± 2 °C) có chứa sẵn cao su. Đuổi bọt không\r\nkhí dính vào cao su hoặc thành bình (xem 10.2.6 và 10.3.2 ở dưới). Đậy nắp, cẩn thận để\r\nkhông có không khí vào trong bình hoặc ống mao quản. Cẩn thận làm\r\nkhô bên ngoài bình. Cân bình và các lượng chứa. Đổ hết những lượng chứa trong\r\nbình ra và lại cho nước mới sôi để nguội hoặc nước khử ion vào. Sau khi loại bọt\r\nkhông khí, đậy nắp và làm khô, cân bình và nước. Tất cả các khối lượng cân ở trên phải chính\r\nxác đến miligam.

10.3.2. Nguồn gốc của sai số\r\nchính là các bọt khí bên trong bình. Cần thiết đun\r\nnóng bình và lượng chứa lên khoảng 50 °C để đuổi bọt, trong trường hợp này bình\r\nvà các lượng chứa phải được để nguội trước khi cân. Ngoài ra, bình có thể được\r\nđặt trong bình hút ẩm chân không và tạo, ngắt chân không vài lần cho đến khi\r\nkhông còn bọt khí.

11. Biểu thị kết quả

11.1. Phương pháp A

Khối lượng riêng ρ, biểu thị bằng\r\nmegagam trên mét khối (Mg/m³), tính theo công thức

trong đó

ρ_w là khối lượng\r\nriêng của nước;

m₁ là khối lượng\r\ntịnh của cao su, xác định bằng cách cân trong không khí;

m₂ là khối lượng của\r\ncao su trừ đi khối lượng của cùng một thể tích nước, được xác định bằng cách\r\ncân trong nước, ở cùng nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm.

Phương pháp này chính xác đến 0,01\r\nMg/m³.

Đối với hầu hết các mục đích, khối lượng\r\nriêng của nước ở nhiệt\r\nđộ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm có thể được lấy là 1,00 Mg/m³. Tuy\r\nnhiên để tính toán được chính xác cần phải sử dụng một hệ số để tính khối lượng\r\nriêng của nước ở nhiệt độ thử.

Khi sử dụng một vật làm chìm, cách\r\ntính được thay đổi như sau:

trong đó

ρ_w là khối lượng\r\nriêng của nước;

m₁ là khối lượng tịnh của\r\ncao su, xác định bằng cách cân trong không khí;

m₂ là khối lượng của vật\r\nlàm chìm trừ đi khối lượng của cùng một thể tích nước, được xác định bằng\r\ncách cân trong nước, ở cùng nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm;

m₃ là khối lượng của vật\r\nlàm chìm và cao su trừ đi khối lượng của cùng một thể tích nước của\r\nchúng gộp lại, được xác định bằng cách cân trong nước, ở cùng nhiệt độ tiêu chuẩn phòng\r\nthử nghiệm.

Báo cáo giá trị trung bình.

11.2. Phương pháp B

Khối lượng riêng ρ, biểu thị bằng\r\nmegagam trên mét khối (Mg/m³), tính theo công thức

trong đó

ρ_w là khối lượng\r\nriêng của nước;

m₁ là khối lượng của bình tỷ trọng;

m₂ là khối lượng của bình tỷ\r\ntrọng cộng\r\nvới\r\nmẫu thử;

m₃ là khối lượng của bình tỷ\r\ntrọng cộng\r\nvới\r\nmẫu thử cộng với nước;

m₄ là khối lượng của bình tỷ trọng\r\nđổ đầy nước;

Đối với hầu hết các mục đích, khối lượng riêng\r\ncủa nước ở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm có thể được lấy là 1,00\r\nMg/m³. Tuy nhiên để tính toán được chính xác cần phải sử dụng một\r\nhệ số để tính khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ thử.

Báo cáo giá trị trung bình.

12. Độ chụm

Xem Phụ lục A.

13. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:

a) viện dẫn của tiêu chuẩn này;

b) khối lượng riêng trung bình;

c) nhiệt độ thử nghiệm;

d) phương pháp sử dụng (phương pháp A hoặc\r\nphương pháp B);

e) các thao tác khác với quy trình quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Độ chụm

A.1 Tổng quan

Một chương trình thử nghiệm liên phòng\r\n(ITP) để xác định độ chụm của phương pháp đo khối lượng riêng quy định trong\r\ntiêu chuẩn này được thực hiện năm 2008 sử dụng quy trình độ chụm và hướng dẫn\r\nmô tả trong ISO/TR 9272:2005, Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối\r\nvới các tiêu chuẩn phương pháp thử.

A.2 Chi tiết về ITP

A.2.1 Tổng cộng có\r\n15 phòng thử nghiệm tham gia trong\r\nITP. Tuy nhiên các kết quả thử được báo cáo bởi 13 phòng thử nghiệm. Tổng số có bốn vật\r\nliệu hoặc hỗn hợp được sử dụng gọi là hỗn hợp A, B, C và D bằng cách tăng\r\ndần độ lớn của khối lượng\r\nriêng từ 0,97 đến 1,86. ITP được thực hiện trong khoảng thời gian bốn tuần liên\r\ntục. Vào một ngày nhất định của mỗi tuần trong bốn tuần này, mỗi phòng thử nghiệm\r\nthực hiện năm phép đo khối lượng riêng riêng biệt trên mỗi vật liệu trong số bốn\r\nvật liệu. Kết quả thử được lấy là giá trị trung bình của năm phép đo riêng biệt.\r\nCác phân tích số liệu được thực hiện trên cơ sở các kết quả thử nghiệm\r\nđó.

A.2.2 Thực hiện hai xác định\r\ntách biệt về độ lặp lại và độ tái lập. Các kết quả từ tuần 1 và 2 được dùng để\r\nđánh giá độ lặp lại và độ tái lập số 1 (nghĩa là các kết quả này có được bởi\r\nquy trình thử nghiệm điển hình ngày 1\r\nvà ngày 2 quy định trong ISO/TR 9272:2005). Các kết quả của tuần 3 và 4 được\r\ndùng theo cách tương tự để đánh giá độ lặp lại và độ tái lập số 2. ISO/TR\r\n9272:2005 sử dụng quy trình loại bỏ bên ngoài tùy chọn 1.

A.2.3 Các kết quả độ chụm\r\nkhi được xác định bởi ITP này có thể không được\r\náp dụng đối với thử nghiệm chấp nhận hoặc từ chối trong nhóm vật liệu hoặc sản\r\nphẩm bất kỳ nếu không có công bố được lập thành văn bản rằng các kết quả đánh\r\ngiá độ chụm này áp dụng cho sản phẩm hoặc vật liệu đã thử nghiệm trong thực\r\ntế.

A.3 Kết quả độ chụm

A.3.1 Các kết quả độ chụm\r\nđược nêu trong Bảng A.1. Các công bố chung đối với việc sử dụng các kết quả độ\r\nchụm cũng được đưa ra. Các kết quả liệt kê trong Bảng A.1 là các\r\nkết quả giá trị\r\ntrung\r\nbình cho các đánh giá 1 và 2 như được chỉ rõ ở trên (nghĩa là trong cả bốn tuần).\r\nĐiều này được quy định trong các thuật ngữ về cả độ chụm tuyệt đối, r và R, và độ\r\nchụm tương đối, (r) và (R).

A.3.2 Độ lặp lại: Độ lặp lại,\r\nhoặc độ chụm phạm vi cục bộ, của phương pháp thử được thiết lập đối với mỗi vật\r\nliệu là các giá trị nêu trong Bảng A.1. Hai kết quả thử riêng biệt (nhận được bằng cách sử dụng\r\nthích hợp tiêu chuẩn này) khác nhiều so với giá trị đã được lập bảng r,\r\ntính bằng đơn vị đo\r\nlường, hoặc (r), tính bằng phần trăm, bị đánh giá là nghi ngờ, tức là đã đến\r\ntừ các tập hợp khác. Cần tiến hành kiểm tra thích hợp đối với một độ chụm như vậy.

A.3.3 Độ tái lập: Độ\r\ntái lập, hoặc độ chụm phạm vi toàn cầu, đối với phương pháp thử được thiết lập\r\nđối với mỗi vật liệu là giá trị nêu trong Bảng A.1. Hai kết quả thử riêng biệt nhận được\r\ntừ các phòng thử nghiệm khác nhau (bằng cách sử dụng thích hợp tiêu chuẩn này),\r\nkhác nhiều so với giá trị đã được lập bảng R, tính bằng đơn vị đo\r\nlường, hoặc (R), tính bằng phần trăm, bị đánh giá là nghi ngờ, nghĩa là đến từ\r\ncác tập hợp khác.\r\nCần\r\ntiến hành kiểm tra thích hợp\r\nđối với một độ chụm như vậy.

Bảng A.1 - Kết\r\nquả độ chụm (độ chụm loại 1)

A.4 Bình luận bổ sung

Độ lặp lại và độ tái lập tuyệt đối, r và R,\r\ncác giá trị cơ bản không đổi\r\ntrên dải khối lượng riêng\r\ntừ 0,97 đến 1,86. Các kết\r\nquả này dẫn đến sự giảm nhẹ trong độ chụm tương đối, (r) và (R, trên dải này. Tham\r\nkhảo Bảng A.1 đối với\r\ncác giá trị thực tế.

A.5 Độ chệch

Độ chệch là sự chênh lệch giữa kết quả\r\nthử nghiệm trung bình xác định được vào một đối chứng hoặc giá trị thực cho\r\nphép đo đang thực hiện. Giá trị đối chứng không có trong phương pháp thử\r\nnày, do đó không thể\r\nxác\r\nđịnh được độ chệch.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Nguyên tắc

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Mẫu thử

7. Khoảng thời gian từ tạo mẫu đến thử\r\nnghiệm

8. Ổn định mẫu thử

9. Nhiệt độ thử

10. Cách tiến hành

10.1. Chuẩn bị mẫu

10.2. Phương pháp A

10.3. Phương pháp B

11. Biểu thị kết quả

11.1. Phương pháp A

11.2. Phương pháp B

12. Độ chụm

13. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Độ chụm