\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n3171:2011
\r\n\r\n
ASTM\r\nD 445 -11
\r\n\r\n
CHẤT\r\nLỎNG DẦU MỎ TRONG SUỐT VÀ KHÔNG TRONG SUỐT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG\r\nHỌC (VÀ TÍNH TOÁN ĐỘ NHỚT ĐỘNG LỰC)
\r\n\r\n
Standard test\r\nmethod for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation\r\nof dynamic viscosity)
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 3171:2011 thay thế\r\nTCVN 3171:2007.
\r\n\r\n
TCVN 3171:2011 được xây dựng\r\ntrên cơ sở hoàn toàn tương đương với ASTM D\r\n445-11\r\nStandard\r\nTest Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and\r\nCalculation of Dynamic Viscosity), với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100\r\nBarr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D\r\n445-11 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
\r\n\r\n
TCVN 3171 : 2011 do Tiểu ban\r\nkỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử\r\nbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
CHẤT LỎNG DẦU\r\nMỎ TRONG SUỐT VÀ KHÔNG TRONG SUỐT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC (VÀ\r\nTÍNH TOÁN ĐỘ NHỚT ĐỘNG LỰC)
\r\n\r\n
Standard test\r\nmethod for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and\r\ncalculation of dynamic viscosity)
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ nhớt động học,\r\nn, của sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng,\r\ntrong suốt và không trong suốt bằng cách đo thời gian chảy của một lượng chất lỏng dưới tác dụng\r\ncủa trọng lực qua một nhớt kế mao quản thủy tinh đã được hiệu chuẩn. Độ nhớt động\r\nlực, h, có thể thu\r\nđược bằng cách nhân độ nhớt động học, n, với khối lượng riêng, r, của chất lỏng.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 1: Để đo độ nhớt động\r\nhọc và độ nhớt\r\ncủa bitum xem TCVN 7502 (ASTM D 2170) và ASTM D 2171.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 2: ISO 3104 tương tự TCVN\r\n3171 (ASTM D 445).
\r\n\r\n
1.2. Kết quả thu được từ\r\nphương pháp thử này phụ thuộc vào tính chất của mẫu và áp dụng chủ yếu cho các\r\nchất lỏng có ứng suất trượt và tốc độ trượt tỷ lệ với nhau (tính chảy\r\nNewton). Tuy\r\nnhiên, đối với mẫu mà độ nhớt khác đáng kể theo tốc độ trượt thì có thể thu được\r\nnhiều kết quả khác nhau từ các nhớt kế có đường kính mao quản khác nhau. Bao gồm\r\ncả quy trình xác định và giá trị của độ\r\nchụm của nhiên liệu đốt lò mà ở một số điều kiện biểu hiện tính chảy phi-Newton.
\r\n\r\n
1.3. Phương pháp thử này\r\nxác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độ (xem 6.3 và 6.4) trong phạm vi dải\r\nđo từ 0,2 mm2/s đến 300 000 mm2/s (xem Bảng A.1.1).\r\nPhương pháp này chỉ xác định độ\r\nchụm cho các vật liệu, các dải đo độ\r\nnhớt động học và nhiệt độ nêu ở chú thích cuối trang của điều quy định về độ chụm.
\r\n\r\n
1.4. Các giá trị tính theo\r\nđơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Hệ đơn vị SI dùng trong tiêu chuẩn này đối với\r\nđộ nhớt động học là mm2/s, và hệ đơn vị SI dùng trong tiêu\r\nchuẩn này đối với\r\nđộ nhớt động lực là mPa.s. Người sử dụng có thể tham khảo chuyển đổi đơn vị như\r\nsau, 1 mm2/s = 10-6 m2/s\r\n= 1 cSt và 1 mPa.s = 1 cP = 0,001 Pa.s.
\r\n\r\n
1.5. CẢNH BÁO - Thủy ngân\r\nđược nhiều cơ quan pháp lý chỉ rõ là một chất độc hại, có thể gây tổn hại cho hệ thần\r\nkinh trung ương, thận và gan. Thủy ngân hoặc hơi thủy ngân có thể gây hại cho sức\r\nkhỏe và ăn mòn vật liệu, cần chú ý khi thực hiện các công việc liên quan đến thủy\r\nngân và các sản phẩm chứa thủy ngân. Xem các thông tin chi tiết về Bảng dữ liệu\r\nvề An toàn Vật liệu và xem thêm các thông tin trên trang web của Cơ quan Bảo vệ\r\nMôi trường Mỹ (EPA) - http://www.epa.gov/mercury/faq.htm. Người sử dụng phải biết rằng việc mua bán thủy ngân và các\r\nsản phẩm có chứa thủy ngân vào đất nước mình có thể bị cấm\r\ntheo luật quy định.
\r\n\r\n
1.6. Tiêu chuẩn này không\r\nđề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu\r\nchuẩn này có\r\ntrách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả\r\nnăng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết\r\nkhi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm cả\r\ncác bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\n
TCVN 2117:2009 (ASTM D 1193-06) Nước\r\nthuốc thử - Yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n
TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987) Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n
TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác\r\n(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.
\r\n\r\n
TCVN 7502:2005 (ASTM D 2170-01a) Bitum\r\n- Phương pháp xác định độ nhớt động học.
\r\n\r\n
TCVN ISO 9000 (ISO 9000) Các tiêu\r\nchuẩn về quản lý chất lượng và đảm bảo chất lượng - Hướng dẫn lựa\r\nchọn và sử dụng.
\r\n\r\n
TCVN ISO 17025 (ISO 17025) Yêu cầu\r\nchung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.
\r\n\r\n
ASTM D 446 Specifications and\r\noperating instructions for glass capillary kinematic viscometer (Yêu cầu kỹ thuật\r\nvà hướng dẫn sử dụng các nhớt kế động học mao quản thủy tinh).
\r\n\r\n
ASTM D 1217 Test method for density\r\nand relative density (specific gravity) of\r\nliquids by Bingham pycnometer (Phương pháp thử xác định khối\r\nlượng riêng và khối lượng riêng tương đối của các\r\nchất lỏng bằng tỷ trọng kế Bingham).
\r\n\r\n
ASTM D 1480 Test method for density\r\nand relative density (specific gravity) of\r\nviscous materials by Bingham pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng\r\nriêng và khối lượng riêng tương đối của các vật liệu nhớt bằng tỷ trọng kế Bingham).
\r\n\r\n
ASTM D 1481 Test method for density\r\nand relative density (specific gravity) of viscous\r\nmaterials by Lipkin bicapillary pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng\r\nriêng và khối lượng riêng tương đối của các vật liệu nhớt bằng tỷ trọng kế mao\r\nquản kép Lipkin).
\r\n\r\n
ASTM D 2162 Practice for basic\r\ncalibration of master viscometer and viscosity oil standards (Phương pháp hiệu\r\nchuẩn cơ bản cho nhớt kế\r\nmẫu và các mẫu chuẩn dầu nhớt).
\r\n\r\n
ASTM D 2171 Test method for\r\nviscosity and asphalts by vacuum capillary viscometer (Phương pháp thử xác định\r\nđộ nhớt của Asphalt bằng nhớt kế mao quản chân không).
\r\n\r\n
ASTM D 6071 Test method for low\r\nlevel sodium in high purity water by graphite furnace atomic absorption\r\nspectroscopy (Phương pháp thử xác định hàm lượng natri thấp trong nước có độ\r\ntinh khiết cao bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò\r\ncao Graphite).
\r\n\r\n
ASTM D 6074 Guide for\r\ncharacterizing hydrocacbon lubricant base oils (Tài liệu hướng dẫn mô tả đặc\r\ntính các loại dầu gốc bôi trơn hydrocacbon).
\r\n\r\n
ASTM D 6299 Practice for applying\r\nstatistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement\r\nsystem performance\r\n(Phương pháp kỹ thuật thống kê về đảm bảo chất lượng để đánh giá hệ thống thiết\r\nbị đo lường phân tích).
\r\n\r\n
ASTM D 6617 Practice for laboratory\r\nbias detection using single test result from standard\r\nmaterial (Phương pháp phát hiện độ chệch trong phòng thí nghiệm, sử dụng\r\nkết quả thử nghiệm đơn lẻ từ vật liệu\r\ntiêu chuẩn).
\r\n\r\n
ASTM E 1 Specification for\r\nASTM liquid-in-glass Thermometers (Nhiệt kế thủy\r\ntinh ASTM - Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\n
ASTM E 77 Test method for\r\ninspection and verification of thermometers (Phương pháp kiểm tra\r\nvà kiểm tra xác nhận nhiệt kế).
\r\n\r\n
ISO 3104 Petroleum products -\r\nTransparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and\r\ncalculation of dynamic viscosity (Sản phẩm dầu mỏ - Chất lỏng trong suốt và\r\nkhông trong suốt - Xác định độ nhớt động học và tính toán độ nhớt\r\nđộng lực).
\r\n\r\n
ISO 3105 Glass capillary kinematic\r\nviscometers - Specification and operating instructions (Nhớt kế động\r\nhọc mao quản thủy tinh - Yêu cầu kỹ thuật và hướng dẫn sử dụng).
\r\n\r\n
NIST Technical note 1297. Guideline\r\nfor evaluating and expressing the uncertainty of NIST\r\nmeasurments results (Ghi chú kỹ thuật 1297. Hướng dẫn đánh giá và biểu diễn độ\r\nkhông đảm bảo của các kết quả đo NIST).
\r\n\r\n
NIST GMP 11 Good measurement\r\npractice for assignment and adjustment of calibration intervals for laboratory\r\nstandards (Thực hành đo lường tốt để xác định và điều chỉnh các khoảng thời\r\ngian hiệu chuẩn các chuẩn của phòng thử nghiệm).
\r\n\r\n
NIST Special publication 819 Guide\r\nfor the use of\r\nthe\r\nInternational system of units (SI) (Ấn phẩm đặc biệt 819\r\nHướng dẫn sử dụng Hệ thống Đơn vị Quốc tế (SI)).
\r\n\r\n
3. Thuật ngữ, định\r\nnghĩa
\r\n\r\n
3.1. Xem các Từ vựng Quốc tế về Đo lường.
\r\n\r\n
3.2. Định nghĩa các thuật\r\nngữ dùng trong tiêu chuẩn này:
\r\n\r\n
3.2.1. Nhớt kế tự động (automated\r\nviscometer)
\r\n\r\n
Thiết bị (một phần hay toàn bộ) cơ khí hóa một hoặc nhiều các bước của\r\nquy trình nêu ở Điều 11 hoặc\r\nĐiều 12 mà không thay đổi nguyên lý hoặc kỹ thuật của thiết bị thủ công cơ bản.\r\nCác phụ tùng cần thiết cho thiết bị phải tương ứng với các kích thước, thiết kế\r\nvà các đặc tính vận hành giống như thiết bị của\r\nphương pháp thủ công.
\r\n\r\n
3.2.1.1. Giải thích - Nhớt kế tự\r\nđộng có khả năng thực hiện giống một số thao tác trong phương pháp\r\nthử trong khi giảm hoặc loại bỏ nhu cầu can thiệp hoặc thao tác bằng tay. Các\r\nthiết bị xác định độ nhớt động học bằng kỹ thuật vật lý là khác với kỹ thuật dùng\r\ntrong phép thử\r\nnày,\r\nkhông được coi là nhớt kế tự động.
\r\n\r\n
3.2.2. Khối lượng\r\nriêng\r\n(density)
\r\n\r\n
Khối lượng đơn vị thể tích của một chất\r\nở nhiệt độ xác\r\nđịnh.
\r\n\r\n
3.2.3. Độ nhớt động\r\nlực,\r\nh (dynamic\r\nviscosity)
\r\n\r\n
Tỷ số giữa ứng suất trượt áp dụng và tốc\r\nđộ trượt của chất lỏng.
\r\n\r\n
3.2.3.1. Giải thích - Độ nhớt động\r\nlực đôi khi còn gọi là hệ số độ nhớt động lực hoặc độ nhớt tuyệt đối. Độ nhớt động\r\nlực là số đo lực cản chảy hoặc sự biến dạng của một chất lỏng, mà có thể tạo khả\r\nnăng cho vật liệu để chuyển động lượng đáp lại các lực tĩnh hoặc các lực trượt\r\nngoài phụ thuộc thời gian. Độ nhớt động lực có thứ nguyên bằng khối lượng chia\r\ncho chiều dài và thời gian và có đơn vị SI là Pascal nhân với giây (Pa.s).\r\nTrong số các tính chất về vận chuyển đối với nhiệt, khối lượng, và sự truyền động\r\nlượng, độ nhớt động lực là độ dẫn động lượng.
\r\n\r\n
3.2.4. Độ nhớt động\r\nhọc,\r\nn (kinematic\r\nviscosity)
\r\n\r\n
Tỷ số giữa độ nhớt động lực (h) với khối lượng\r\nriêng (r) của vật liệu\r\ntại cùng nhiệt độ và áp suất.
\r\n\r\n
3.2.4.1. Giải thích - Độ nhớt động\r\nhọc là tỷ số giữa vận chuyển động lượng và tích lũy động lượng. Các tỷ số này\r\nđược gọi là các độ khuếch\r\ntán với thứ nguyên của bình phương chiều\r\ndài chia cho thời gian và có đơn vị SI là mét bình phương trên giây (m2/s).\r\nTrong số các tính chất về vận chuyển\r\nđối với nhiệt, khối lượng, và sự truyền động lượng, độ nhớt động học là độ khuếch\r\ntán động lượng.
\r\n\r\n
3.2.4.2. Giải thích - Trước đây,\r\nđộ nhớt động học được xác định riêng cho các nhớt kế nêu trong tiêu chuẩn này như lực\r\ncản chảy dưới trọng lực. Nói chung, đó là tỷ số giữa truyền động lượng và tích\r\nlũy động lượng.
\r\n\r\n
3.2.4.3. Giải thích - Đối với\r\ndòng chảy trọng lực dưới tác động của áp suất thủy tĩnh cho trước, áp suất này\r\ntỷ lệ thuận với khối lượng riêng của chất lỏng, r, nếu mật độ không khí là không đáng kể so với\r\nkhối lượng riêng của chất lỏng đó. Đối với nhớt kế cụ thể nêu trong phương pháp này,\r\nthời gian chảy của một thể tích chất lỏng xác định tỷ lệ thuận với độ nhớt động học\r\ncủa chất lỏng đó, n,\r\ntrong đó n = h/r, và h là hệ số độ nhớt động\r\nlực.
\r\n\r\n
4. Tóm tắt phương\r\npháp
\r\n\r\n
Thời gian chảy đo được của một thể tích chất lỏng xác định dưới tác dụng của trọng\r\nlực chảy qua mao quản\r\ncủa nhớt kế đã hiệu chuẩn và ở nhiệt độ cho trước được kiểm soát chặt chẽ. Độ nhớt động học (giá\r\ntrị đã được xác định) là tích của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu\r\nchuẩn nhớt kế. Cần hai lần\r\nxác định để tính kết quả\r\nđộ nhớt động học, kết quả đó là giá trị trung bình của hai lần xác định được chấp\r\nnhận.
\r\n\r\n
5. Ý nghĩa và sử dụng
\r\n\r\n
Phần lớn các sản phẩm dầu mỏ, và một\r\nvài vật liệu không có nguồn gốc dầu mỏ được sử dụng làm chất bôi trơn, khả năng\r\nvận hành chính xác của thiết bị phụ thuộc vào độ nhớt phù hợp của chất bôi trơn đang sử dụng. Ngoài ra, độ nhớt\r\ncủa nhiều loại nhiên liệu dầu mỏ là rất quan trọng để đánh giá điều kiện tối ưu\r\nkhi bảo quản và sử\r\ndụng. Vì vậy, việc xác định chính xác độ nhớt có ý nghĩa quan trọng trong tiêu chuẩn kỹ thuật của\r\nnhiều sản phẩm.
\r\n\r\n
6. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
6.1. Nhớt kế - Chỉ sử dụng các\r\nnhớt kế mao quản thủy tinh đã hiệu chuẩn để đo độ nhớt động học trong giới hạn độ chụm\r\nđã nêu ở điều quy định về độ chụm.
\r\n\r\n
6.1.1. Các nhớt kế nêu trong\r\nBảng A.1.1 có các đặc tính kỹ thuật phù hợp tiêu chuẩn ASTM D 446 và ISO 3105.\r\nTiêu chuẩn này không chỉ giới hạn dùng các nhớt kế nêu trong Bảng A.1.1. Phụ lục\r\nA.1 giới thiệu hướng dẫn chi tiết.
\r\n\r\n
6.1.2. Nhớt kế tự động - Có thể\r\ndùng thiết bị đo tự động miễn là chúng thực hiện giống các điều kiện vật lý, hoạt\r\nđộng và quy trình của thiết bị thủ công.\r\nNhớt kế, dụng cụ đo nhiệt độ, bộ kiểm soát nhiệt độ, bể điều nhiệt hoặc đồng hồ\r\ntính thời gian lắp trong thiết bị tự động phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật của các linh kiện quy định ở Điều 6 của tiêu chuẩn này. Thời gian chảy ít hơn 200 s\r\nlà được, tuy nhiên cần áp dụng hiệu chỉnh động năng theo Điều 7 về tính toán độ\r\nnhớt động học học phù hợp ASTM D 446. Hiệu chỉnh động năng không được vượt quá\r\n3,0 % của độ nhớt đo được. Thiết bị tự\r\nđộng có khả năng xác định độ nhớt động học của chất chuẩn nhớt kế được chứng nhận\r\ntrong khoảng giới hạn quy định tại 9.2.1 và Điều 17. Độ chụm sẽ là tương đương\r\nvề mặt thống kê hoặc tốt hơn (thay đổi ít nhất) so với thiết bị thủ công.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 3: Độ chụm và độ lệch của\r\nphép đo độ nhớt động học có thời gian chảy ít hơn 200 s chưa xác định. Độ chụm đã nêu\r\ntrong Điều 17 không có hiệu lực đối với phép đo độ nhớt động học có thời gian\r\nchảy ít hơn 200 s.
\r\n\r\n
6.2. Giá đỡ nhớt kế - Sử dụng giá đỡ nhớt kế cho tất cả\r\ncác nhớt kế có vòng khum trên thẳng đứng với vòng khum dưới để giữ độ thẳng đứng\r\ntrong phạm vi 1° đối với tất cả các phía. Đối với nhớt kế có vòng khum trên bù\r\nvòng khum dưới thì được giữ thẳng đứng trong khoảng 0,3° với tất cả các hướng (xem\r\nASTM D 446 và ISO 3105).
\r\n\r\n
6.2.1. Các nhớt kế được treo\r\ntrong các bể ổn nhiệt theo cùng phương thức như khi hiệu chuẩn và nêu trên chứng\r\nchỉ hiệu chuẩn. Xem ASTM D 446 về hướng dẫn thao tác trong các Phụ lục từ A.1 đến\r\nA.3. Đối với những nhớt kế có ống hình chữ L (xem ASTM D 446) được giữ thẳng đứng\r\nbằng cách dùng (1) giá đỡ để giữ ống L\r\nthẳng đứng, hoặc (2) bong bóng thăng bằng gắn vào một que lắp khít trong ống L,\r\nhoặc (3) một sợi dây dọi treo từ tâm ống L, hoặc (4) các phương tiện khác đã lắp\r\nsẵn trong bể ổn nhiệt.
\r\n\r\n
6.3. Bể điều nhiệt - Sử dụng bể\r\nchứa chất lỏng trong suốt có độ sâu đủ để khi đo thời gian chảy mẫu, bất kỳ phần\r\nmẫu nào trong nhớt kế luôn luôn cách dưới bề mặt chất lỏng của bể không ít hơn\r\n20 mm hoặc cách đáy bể ít nhất là 20 mm.
\r\n\r\n
6.3.1. Kiểm soát nhiệt độ - Đối với từng\r\nđợt đo thời gian chảy, khống chế nhiệt độ chất lỏng trong bể trong phạm vi từ\r\n15 °C đến 100 °C, và nhiệt độ\r\ntrong bể không được thay đổi vượt quá ± 0,02 °C so với nhiệt độ đã\r\nchọn theo toàn bộ chiều dài của nhớt kế, hoặc ở giữa vị trí của mỗi\r\nnhớt kế, hoặc ở vị trí của\r\nnhiệt kế. Đối với các nhiệt độ nằm ngoài khoảng này, độ sai lệch so với nhiệt độ\r\nmong muốn không được vượt quá ± 0,05 °C.
\r\n\r\n
6.4. Dụng cụ đo nhiệt độ\r\ntrong phạm vi từ 0 °C đến 100 °C - Sử dụng\r\ncác nhiệt kế thủy tinh chứa chất lỏng (Phụ lục A.2) đã hiệu chuẩn, có độ chính\r\nxác ± 0,02 °C hoặc chính xác hơn,\r\nhoặc bất kỳ dụng cụ đo nhiệt độ nào có độ chính xác tương đương hoặc chính xác\r\nhơn.
\r\n\r\n
6.4.1. Nếu dùng các nhiệt kế\r\nthủy tinh đã hiệu chuẩn, nên dùng hai\r\ncái. Hai nhiệt kế này cho kết quả\r\nkhông được chênh nhau quá 0,04 °C.
\r\n\r\n
6.4.2. Ngoài phạm vi từ 0 °C đến 100 °C, dùng các\r\nnhiệt kế thủy tinh có chất\r\nlỏng đã hiệu\r\nchuẩn, có độ chính xác ± 0,05 °C hoặc chính xác hơn, hoặc bất kỳ dụng cụ đo nhiệt độ nào có độ chính xác\r\ntương đương hoặc chính xác hơn. Khi dùng song song hai dụng cụ đo nhiệt độ\r\ntrong cùng một bể thì kết quả đo không được chênh nhau quá ± 0,1 °C.
\r\n\r\n
6.4.3. Khi sử dụng các nhiệt\r\nkế thủy tinh có chất lỏng như đã nêu\r\nở Bảng A.2.1,\r\ndùng kính lúp để đọc kết quả chính xác đến 1/5 vạch (ví dụ 0,01 °C hoặc 0,02\r\n°F) để đảm bảo nhiệt độ theo yêu cầu của phép thử và đủ khả năng kiểm soát nhiệt\r\nđộ (xem 10.1). Nên thường xuyên ghi lại số đọc nhiệt độ (và các hiệu chỉnh ghi trên\r\nchứng chỉ hiệu chuẩn của các nhiệt\r\nkế) để chứng minh sự phù hợp với các yêu cầu của phép thử. Thông tin này sẽ rất có\r\ních, đặc biệt khi nghiên cứu các vấn đề hoặc các nguyên nhân liên quan đến độ\r\nchính xác và độ chụm.
\r\n\r\n
6.5. Dụng cụ đo thời gian - Dùng các dụng\r\ncụ đo thời gian có khả năng đọc và phân biệt tới 0,1 s hoặc tốt hơn, có độ\r\nchính xác trong khoảng ± 0,07 % (xem Phụ lục A.3) của số đọc khi đo với các khoảng\r\nthời gian chảy dự đoán tối thiểu và tối đa.
\r\n\r\n
6.5.1. Có thể dùng các thiết\r\nbị điện tử đo thời gian nếu tần số dòng điện được kiểm soát để có độ chính xác\r\nđến 0,05 % hoặc cao hơn. Các dòng điện xoay chiều do hệ thống điện lưới cung cấp\r\nhay bị gián đoạn.\r\nKhi dùng dòng điện như vậy cho các thiết bị điện từ đo thời gian có thể gây ra\r\nnhững sai số lớn khi đo thời gian chảy của độ nhớt động học.
\r\n\r\n
7. Thuốc thử và hóa\r\nchất
\r\n\r\n
7.1. Dung dịch làm sạch\r\naxit cromic,\r\nhoặc dung dịch axit làm sạch có tính oxy hóa\r\nmạnh, không chứa crom. (Cảnh báo - Axit cromic có hại cho sức khỏe. Là chất độc, gây ung thư, có tính ăn mòn\r\ncao, và có tính độc tiềm ẩn khi tiếp xúc với các chất hữu cơ. Nếu sử dụng phải\r\nđeo mặt nạ, găng tay và quần áo bảo hộ lao động. Tránh không hít phải hơi của\r\nchất này. Cẩn thận khi thải\r\nbỏ axit cromic đã sử dụng vì nó vẫn còn độc. Dung dịch axit làm sạch có tính\r\noxy hóa mạnh không chứa crom cũng\r\ncó tính ăn mòn cao, tính độc tiềm ẩn khi tiếp xúc với các chất hữu cơ, nhưng nếu\r\nkhông chứa crom thì phải đặc biệt chú ý các vấn đề về chất thải).
\r\n\r\n
7.2. Dung môi hòa tan mẫu, có khả năng\r\nhòa tan mẫu hoàn\r\ntoàn. Lọc trước khi sử dụng.
\r\n\r\n
7.2.1. Đối với phần lớn các\r\nmẫu, dung môi dầu mỏ (spirit) dễ bay hơi hoặc naphta đều phù hợp. Đối với các\r\nnhiên liệu cặn, có thể phải rửa trước\r\nbằng dung môi thơm như toluen hoặc xylen để loại bỏ nhựa\r\nđường.
\r\n\r\n
7.3. Dung môi làm khô, là dung môi\r\ndễ bay hơi, hòa tan với dung\r\nmôi hòa tan mẫu (xem 7.2) và hòa tan với nước (xem 7.4). Lọc trước khi sử dụng.
\r\n\r\n
7.3.1. Aceton là phù hợp. (Cảnh\r\nbáo - Rất dễ cháy).
\r\n\r\n
7.4. Nước, nước khử\r\nion hoặc nước cất phù hợp ASTM D 1193, hoặc loại 3 quy định tại TCVN 4851\r\n(ISO 3696). Lọc trước khi sử dụng.
\r\n\r\n
8. Chất chuẩn độ nhớt\r\nđược chứng nhận
\r\n\r\n
8.1. Chất chuẩn độ nhớt\r\nđược chứng nhận bởi một phòng\r\nthử nghiệm, phòng này phải phù hợp các yêu cầu quy\r\nđịnh tại TCVN ISO 17025 (ISO 17025) theo phương pháp đánh giá độc lập.\r\nChất chuẩn độ nhớt phải\r\nđược dẫn xuất theo các quy trình được quy định\r\ntrong ASTM D 2162.
\r\n\r\n
8.2. Độ không đảm bảo đo của\r\nchất chuẩn độ nhớt\r\nđược chứng nhận phải được xác định với từng giá trị chứng nhận (k = 2, độ\r\ntin cậy 95 %). Xem TCVN 6910 (ISO 5725) hoặc NIST 1297.
\r\n\r\n
9. Hiệu chuẩn và kiểm\r\nđịnh
\r\n\r\n
9.1. Nhớt kế - Chỉ dùng\r\ncác nhớt kế, nhiệt kế và các đồng hồ\r\nđo thời gian đã được hiệu chuẩn như quy định ở Điều 6.
\r\n\r\n
9.2. Các chất chuẩn độ nhớt\r\nđược chứng nhận (Bảng A.1.2) - Sử dụng để kiểm tra khẳng định quy\r\ntrình thử của phòng thí nghiệm.
\r\n\r\n
9.2.1. Nếu độ nhớt động học\r\nđo được không nằm trong khoảng dung sai chấp nhận. Khi tính theo Phụ lục A.4 với\r\ngiá trị đã chứng nhận, thì kiểm tra lại từng bước trong quy trình, bao gồm cả\r\nhiệu chuẩn lại nhớt kế\r\nvà nhiệt kế, tìm nguồn gốc gây sai số. Phụ lục A.1 quy định các chi tiết về chất chuẩn thích hợp.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 4: Trong những phiên bản trước của\r\nTCVN 3171 (ASTM D 445) đã sử dụng giới hạn ± 0.35 % so với giá trị chứng nhận. Các\r\nsố liệu trợ giúp giới hạn ± 0,35 % không thể kiểm tra được. Phụ lục A.4 đưa ra các hướng\r\ndẫn xác định dải dung sai. Dải dung sai kết hợp cả độ không đảm bảo đo của chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận cũng như\r\nđộ không đảm bảo đo của phòng thí nghiệm sử dụng chất chuẩn độ nhớt được chứng\r\nnhận
\r\n\r\n
9.2.1.1. Một cách tính khác với\r\nPhụ lục A.4 là sử dụng các dải dung sai gần đúng quy\r\nđịnh trong Bảng 1.
\r\n\r\n
9.2.2. Nguồn gốc phổ biến nhất\r\ngây ra sai số là do các hạt bụi bám vào thành mao quản và sai số do phép đo nhiệt\r\nđộ. Phải đánh giá rằng kết quả\r\nchính xác thu được ở dầu chuẩn\r\nkhông loại trừ được các nguồn sai số có thể xảy ra.
\r\n\r\n
9.3. Hằng số hiệu chuẩn, C, phụ thuộc\r\nvào gia tốc trọng trường tại vị trí hiệu chuẩn và do đó phải được phòng thí nghiệm tiêu\r\nchuẩn cung cấp\r\ncùng với hằng số của thiết bị đo. Khi gia tốc trọng trường, g, chênh nhau hơn\r\n0,1 % thì hiệu chỉnh hằng số hiệu chuẩn như sau:
\r\n\r\n
C2 = (g2/g1) x C1 (1)
\r\n\r\n
trong đó chỉ số 1 và 2 là\r\ntương ứng với phòng thí nghiệm tiêu chuẩn và phòng thí nghiệm thử nghiệm.
\r\n\r\n
Bảng 1 - Dải\r\ndung sai gần đúng
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Xác định dải dung sai theo ASTM D\r\n6617. Cách tính được lấy trong Báo cáo RR:D02-1498.
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ nhớt của\r\n chất chuẩn, mm2/s \r\n | \r\n \r\n Dải dung sai \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n < 10 \r\n | \r\n \r\n ± 0,30 % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10 - 100 \r\n | \r\n \r\n ± 0,32 % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 100 - 1000 \r\n | \r\n \r\n ± 0,36 % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1000 - 10 000 \r\n | \r\n \r\n ± 0,42 % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10 000 - 100 000 \r\n | \r\n \r\n ± 0,54 % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n > 100\r\n 000 \r\n | \r\n \r\n ± 0,73 % \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
10. Quy trình chung\r\nxác định độ nhớt động học
\r\n\r\n
10.1. Điều chỉnh và duy trì\r\nnhiệt độ thử nghiệm yêu cầu của bể chứa nhớt kế trong giới hạn nêu ở 6.3.1, lưu ý\r\ncác điều kiện nêu trong Phụ lục A.2 và các hiệu chỉnh ghi trên\r\nchứng chỉ hiệu chuẩn\r\nnhiệt kế.
\r\n\r\n
10.1.1. Các nhiệt kế được gắn\r\nở vị trí thẳng\r\nđứng và được nhấn chìm ở điều kiện giống\r\nnhư khi hiệu chuẩn.
\r\n\r\n
10.1.2. Để thu được số đo nhiệt\r\nđộ tin cậy nhất, nên dùng hai nhiệt kế có chứng chỉ hiệu chuẩn còn hiệu lực\r\n(xem 6.4).
\r\n\r\n
10.1.3. Có thể quan sát các\r\nnhiệt kế bằng kính lúp có độ phóng đại khoảng 5 lần và bố trí để loại bỏ những\r\nsai sót do quan sát bằng mắt thường.
\r\n\r\n
10.2. Chọn nhớt kế đã hiệu\r\nchuẩn, khô, sạch có dải đo bao trùm độ nhớt động học cần xác định (tức là mao\r\nquản rộng cho chất lỏng rất nhớt\r\nvà mao quản hẹp hơn cho chất lỏng linh động hơn). Đối với nhớt kế thủ công, thời\r\ngian chảy không ít hơn 200 s hoặc dài hơn thời gian nêu trong ASTM D 446.\r\nThời gian chảy ít hơn 200 s cũng được chấp nhận đối với nhớt kế tự động, với điều kiện\r\nphù hợp yêu cầu của 6.1.2.
\r\n\r\n
10.2.1. Các chi tiết vận hành\r\nthay đổi đối với mỗi loại nhớt kế khác nhau nêu trong Bảng A.1.1. Hướng dẫn\r\nthao tác của các loại nhớt kế khác nhau được nêu trong ASTM D 446.
\r\n\r\n
10.2.2. Khi nhiệt độ thử nghiệm thấp\r\nhơn điểm vẩn đục, thì nạp vào nhớt\r\nkế theo cách thông thường như hướng dẫn tại 11.1. Để chắc chắn hơi ẩm không ngưng\r\ntụ hoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và bầu\r\ntính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí,\r\nvà gắn nhớt kế vào bể. Sau khi gắn xong, để nhớt kế đạt nhiệt độ bể và tháo nút\r\ncao su ra. Khi tiến hành đo độ nhớt bằng phương pháp thủ công, không sử dụng\r\ncác loại nhớt kế mà không thể tháo ra khỏi bể điều nhiệt để nạp mẫu.
\r\n\r\n
10.2.2.1. Có thể sử dụng ống\r\nhút ẩm được gắn hờ vào\r\nđầu hở của nhớt kế.\r\nNếu sử dụng, ống hút ẩm phải phù hợp\r\nvới thiết kế của nhớt kế và không làm cản\r\ntrở dòng chảy của\r\nmẫu do áp suất tạo ra trong dụng cụ đo.
\r\n\r\n
10.2.3. Nhớt kế dùng cho chất\r\nlỏng silicon, flurocacbon và\r\ncác chất lỏng khác mà\r\nkhó rửa sạch bằng tác nhân tẩy rửa, thì nên cất giữ lại để sử dụng riêng cho các chất lỏng\r\nnày, chỉ trừ trong quá trình hiệu chuẩn. Các nhớt kế này phải được hiệu chuẩn định\r\nkỳ thường xuyên. Dung môi dùng để rửa loại nhớt kế này, không được lấy để rửa\r\nloại nhớt kế khác.
\r\n\r\n
11. Quy trình xác định\r\nđộ nhớt của các chất lỏng trong suốt
\r\n\r\n
11.1. Nạp mẫu vào nhớt kế\r\ntheo thiết kế của thiết bị, thao tác này phải phù hợp thao tác đã thực hiện khi\r\nhiệu chuẩn nhớt kế. Nếu mẫu có chứa các hạt rắn hoặc sợi thì lọc qua màng lọc\r\n75 mm trước hoặc\r\ntrong khi nạp mẫu (xem ASTM D 446).
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 5: Để hạn chế tối đa các hạt\r\nkết tụ lại khi đi qua màng lọc cần phải duy trì thời gian giữa quá trình lọc và nạp mẫu ở mức tối thiểu.
\r\n\r\n
11.1.1. Nói chung, các nhớt kế\r\nsử dụng cho chất lỏng trong suốt\r\nlà loại được nêu trong Bảng A.1.1, kiểu A và B.
\r\n\r\n
11.1.2. Với các sản phẩm có\r\ntính keo (gel), thận trọng tiến hành phép đo thời gian chảy ở nhiệt độ đủ\r\ncao để vật liệu chảy tự do, sao cho thu được kết\r\nquả độ nhớt động học như nhau với các nhớt kế có đường kính mao quản\r\nkhác nhau.
\r\n\r\n
11.1.3. Để nhớt kế đã nạp mẫu\r\ntrong bể một thời gian đủ để đạt đến nhiệt độ thí nghiệm. Khi sử dụng một bể\r\nđể đo nhiều nhớt kế, không được thêm hoặc lấy bớt hoặc làm sạch nhớt kế trong\r\nkhi các nhớt kế khác đang dùng để đo thời gian chảy.
\r\n\r\n
11.1.4. Vì thời gian nhớt kế\r\nđã nạp mẫu ngâm\r\ntrong bể để đạt đến nhiệt độ thử nghiệm là khác nhau đối với các nhớt kế khác\r\nnhau, nhiệt độ khác nhau và độ nhớt động học khác nhau, nên cần phải xác định bằng\r\nthực nghiệm khoảng thời gian an toán để đạt cân bằng nhiệt độ.
\r\n\r\n
11.1.4.1. Thời gian 30 min là đủ,\r\ntrừ các trường hợp độ nhớt động học rất cao.
\r\n\r\n
11.1.5. Tùy\r\nthuộc vào yêu cầu thiết kế nhớt kế, điều chỉnh thể tích mẫu đến vạch sau khi mẫu đạt cân bằng nhiệt độ.
\r\n\r\n
11.2. Nếu trong hướng dẫn sử\r\ndụng nhớt kế không quy định giá trị khác,\r\nbằng cách hút (nếu mẫu không chứa các thành phần dễ bay hơi) hoặc đẩy để điều chỉnh\r\nmẫu thử đến vị trí trong nhánh mao quản sao cho cao hơn vạch mức đo thời gian lần\r\nthứ nhất khoảng 7 mm. Để mẫu chảy tự do, đo thời gian của mặt khum chất lỏng chảy\r\ntừ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính bằng giây, sai\r\nsố đến 0,1 s. Nếu thời gian chảy đo được ít hơn thời gian tối thiểu đã quy định (xem 10.2), chọn nhớt kế có đường kính\r\nmao quản nhỏ hơn rồi tiến\r\nhành đo lại.
\r\n\r\n
11.2.1. Lặp lại quy trình nêu\r\ntrong 11.2 để đo thời gian chảy lần hai. Ghi lại cả hai số đo.
\r\n\r\n
11.2.2. Từ hai lần đo thời\r\ngian chảy, tính toán xác định hai giá trị độ nhớt động học.
\r\n\r\n
11.2.3. Nếu hai giá trị xác định\r\nđộ nhớt động học tính từ phép đo thời gian chảy nằm trong giới hạn xác định đối\r\nvới sản phẩm (xem\r\n17.1.1), thì lấy giá trị\r\ntrung bình qua hai phép xác định này để tính kết\r\nquả độ nhớt động học. Ghi lại kết quả. Nếu kết quả không nằm trong giới\r\nhạn thì đo lại thời\r\ngian chảy sau khi rửa sạch, sấy khô kỹ nhớt kế và lọc lại mẫu (nếu cần, xem\r\n11.1) cho tới khi kết quả độ nhớt động học đã tính nằm trong giới hạn quy định.
\r\n\r\n
11.2.4. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt\r\nđộ, hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1.1 thì sử dụng là 1,5 % là giá trị\r\nước lượng của khả năng xác định.
\r\n\r\n
12. Quy trình xác định\r\nđộ nhớt của các chất lỏng không trong suốt
\r\n\r\n
12.1. Đối với dầu xilanh và\r\ndầu bôi trơn tối màu, tiến hành theo 12.3 khi đã đảm bảo mẫu đã lấy là mẫu đại diện.\r\nĐộ nhớt động học của nhiên liệu FO cặn và các sản phẩm tương tự sáp có thể bị ảnh hưởng do gia nhiệt trước nên cần thực hiện\r\ncác quy trình nêu trong 12.1.1 đến 12.2.2\r\nđể giảm thiểu ảnh hưởng này.
\r\n\r\n
12.1.1. Nói chung, các nhớt kế\r\ndùng cho các chất lỏng không trong suốt là loại chảy ngược, nêu trong Bảng\r\nA.1.1.C.
\r\n\r\n
12.1.2. Gia nhiệt mẫu trong bình chứa ban đầu,\r\ntrong lò ở nhiệt độ 60\r\n°C ± 2 °C trong 1 h.
\r\n\r\n
12.1.3. Khuấy kỹ mẫu bằng que khuấy\r\nphù hợp, có đủ độ dài để chạm\r\ntới đáy của bình chứa. Khuấy tiếp cho đến\r\nkhi không có cặn hoặc sáp dính vào que khuấy.
\r\n\r\n
12.1.4. Đậy nắp bình chứa và lắc\r\nmạnh trong 1 min để trộn đều.
\r\n\r\n
12.1.4.1. Đối với các mẫu có\r\nnhiều sáp hoặc dầu có độ nhớt cao, để có thể trộn đều cần tăng nhiệt độ gia\r\nnhiệt lên trên 60 °C. Mẫu phải đủ\r\nlỏng để dễ khuấy,\r\ndễ lắc.
\r\n\r\n
12.2. Ngay sau khi hoàn\r\nthành bước 12.1.4, rót một lượng mẫu đủ để nạp cho hai nhớt kế vào binh thủy tinh 100 ml và đậy hờ nắp lại.
\r\n\r\n
12.2.1. Nhấn chìm cốc này vào\r\nbể nước sôi trong vòng 30 min. (Cảnh báo - Cẩn thận\r\nkhi thực hiện vì có thể xuất\r\nhiện sự sôi mạnh gây trào mẫu, nếu trong mẫu chứa nhiều nước và đun đến nhiệt\r\nđộ cao).
\r\n\r\n
12.2.2. Lấy cốc ra khỏi bể, đậy\r\nchặt nắp và lắc trong 60 s.
\r\n\r\n
12.3. Yêu cầu xác định hai\r\nlần độ nhớt động học với mẫu thử nghiệm. Đối với các nhớt kế cần làm sạch hoàn\r\ntoàn sau mỗi lần đo thời gian chảy; có thể dùng hai nhớt kế. Cũng có thể dùng một\r\nnhớt kế nhưng phải đo lại thời gian chảy ngay mà không cần làm sạch để thực hiện\r\nhai phép đo thời gian chảy và tính toán độ nhớt động học. Nạp mẫu vào hai nhớt\r\nkế theo hướng dẫn của từng loại dụng cụ. Ví dụ: Đối với nhớt kế nhánh thẳng hoặc\r\nnhớt kế BS hình chữ U dùng cho chất\r\nlỏng không trong suốt, lọc mẫu qua lưới lọc 75 mm vào hai nhớt kế đã\r\nđược đặt trước trong bể. Đối với các mẫu buộc phải xử lý nhiệt thì sử dụng phễu\r\nlọc đã được nung nóng trước để tránh mẫu bị đông lại trong khi lọc.
\r\n\r\n
12.3.1. Các nhớt kế được nạp\r\nmẫu trước khi lắp vào bể, cần được sấy nóng sơ bộ trong lò trước khi nạp mẫu.\r\nĐiều này để đảm bảo mẫu không bị làm lạnh dưới nhiệt độ thí nghiệm.
\r\n\r\n
12.3.2. Sau 10 min, điều chỉnh\r\nthể tích mẫu (theo kết cấu của nhớt kế quy định) đến đúng vạch nạp mẫu\r\nnhư tiêu chuẩn nhớt kế quy định (xem ASTM\r\nD 446).
\r\n\r\n
12.3.3. Để một thời gian đủ để\r\nnhớt kế đã nạp mẫu đạt nhiệt độ thử (xem 12.3.1). Khi một bể dùng cho từ\r\nhai nhớt kế trở lên, không\r\nđược cho thêm hoặc rút bớt nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi nhớt kế khác\r\nđang đo thời gian chảy.
\r\n\r\n
12.4. Để mẫu chảy tự do, đo\r\nthời gian chảy của mực chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời\r\ngian tính bằng giây, sai\r\nsố đến 0,1 s. Ghi lại kết quả.
\r\n\r\n
12.4.1. Trong trường hợp mẫu\r\ncần xử lý nhiệt như mô\r\ntả từ 12.1 đến 12.2.1, thì hoàn thành\r\nviệc đo thời gian chảy trong 1 h\r\nkhi hoàn tất 12.2.2. Ghi lại thời gian chảy đo được.
\r\n\r\n
12.5. Tính toán độ nhớt động\r\nhọc, n, theo mm2/s\r\ntừ mỗi lần xác định thời gian chảy. Coi đây là hai giá trị xác định độ nhớt động\r\nhọc.
\r\n\r\n
12.5.1. Đối với nhiên liệu FO\r\ncặn, nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học nằm trong khoảng giới hạn theo\r\nquy định (xem 17.1.1) thì lấy trung\r\nbình các giá trị xác định này tính kết quả độ nhớt động học để báo cáo. Ghi lại\r\nkết quả. Nếu độ nhớt động học tính được không nằm trong giới hạn thì đo lại thời\r\ngian chảy sau khi rửa\r\nsạch và sấy khô nhớt kế cùng với việc lọc mẫu. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt độ hoặc\r\ncả hai không được liệt kê trong 17.1.1 với nhiệt độ đo từ 15 °C đến 100 °C thì áp dụng\r\ngiá trị ước lượng của khả năng xác định\r\nlà là 1,0 % và 1,5 % đối với nhiệt độ năm ngoài khoảng này, phải biết rằng các\r\nsản phẩm này là\r\nphi-Newton và có thể chứa các hạt rắn mà có thể tách ra khỏi dung dịch khi đo\r\nthời gian chảy.
\r\n\r\n
13. Làm sạch nhớt kế
\r\n\r\n
13.1. Giữa những lần xác định\r\nliên tiếp độ nhớt động học, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần dung môi\r\nhòa tan mẫu, tiếp\r\ntheo là dung môi làm khô (xem 7.3).Thổi khô ống bằng cách cho luồng khí khô đã\r\nlọc đi chậm qua nhớt kế trong 2 min, hoặc cho đến khi vết dung môi cuối cùng không\r\ncòn nữa.
\r\n\r\n
13.2. Rửa sạch định kỳ nhớt\r\nkế bằng dung môi rửa (Cảnh\r\nbáo - Xem 7.1) trong một vài giờ để loại bỏ các vết cặn hữu cơ còn lại, tráng sạch bằng\r\nnước (7.4) và dung môi làm khô (7.3), sau đó làm khô bằng khí khô đã\r\nlọc hoặc hút chân không. Loại bỏ toàn bộ cặn vô cơ bằng cách xử lý\r\nvới axit clohydric trước khi sử dụng dung môi axit làm sạch, đặc biệt khi nghi\r\nngờ có muối bari. (Cảnh báo - Không dùng dung môi rửa kiềm vì có thể xảy\r\nra những thay đổi trong hiệu chuẩn nhớt kế).
\r\n\r\n
14. Tính kết quả
\r\n\r\n
14.1. Tính từng giá trị độ\r\nnhớt động học đã xác định n1 và n2, từ thời\r\ngian chảy đo được t1 và t2, và hằng số\r\nnhớt kế ,C, theo công\r\nthức sau:
\r\n\r\n
n1,2 = C x t1,2 (2)
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
n1,2 là giá trị độ nhớt động học xác định được đối\r\nvới n1 và n2 tương ứng,\r\ntính bằng\r\nmilimét\r\nvuông trên giây (mm2/s);
\r\n\r\n
C là hằng số hiệu\r\nchuẩn của nhớt kế, tính bằng milimét vuông trên giây (mm2/s); và
\r\n\r\n
t1,2 là thời gian\r\nchảy đo được đối với t1 và t2 tương ứng, tính\r\nbằng giây (s).
\r\n\r\n
Tính kết quả độ nhớt động học, n, là giá trị\r\ntrung bình của n1 và n2 (xem\r\n11.2.3 và 12.5.1).
\r\n\r\n
14.2. Tính độ nhớt động lực,\r\nh, từ độ nhớt\r\nđộng học tính được, n,\r\nvà khối lượng\r\nriêng, r, theo công\r\nthức sau:
\r\n\r\n
h = n x r x 10-3 (3)
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
h là độ nhớt động lực, tính bằng mPa.s;
\r\n\r\n
r là khối lượng riêng tại cùng nhiệt độ khi xác định\r\nđộ nhớt động học, tính bằng kg/m3;
\r\n\r\n
và
\r\n\r\n
n là độ nhớt động học, tính bằng mm2/s.
\r\n\r\n
14.2.1. Khối lượng riêng của mẫu có thể xác định tại nhiệt độ thử khi\r\nxác định độ nhớt động\r\nhọc theo phương pháp tương ứng, nêu ở ASTM D 1217, ASTM D 1480, hoặc ASTM D 1481.
\r\n\r\n
15. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Báo cáo kết quả xác định độ nhớt động\r\nhọc và độ nhớt động lực, hoặc cả hai đến bốn chữ số có nghĩa và báo\r\ncáo nhiệt độ đo kèm theo.
\r\n\r\n
16. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n
16.1. Báo cáo các thông tin\r\nsau:
\r\n\r\n
16.1.1. Loại và nhận biết sản\r\nphẩm được thử,
\r\n\r\n
16.1.2. Viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc\r\ntiêu chuẩn quốc tế tương ứng,
\r\n\r\n
16.1.3. Kết quả thử nghiệm\r\n(xem Điều 15),
\r\n\r\n
16.1.4. Sai lệch bất kỳ với\r\nquy trình quy định, theo thỏa thuận\r\nhoặc tùy ý
\r\n\r\n
16.1.5. Ngày thử nghiệm,
\r\n\r\n
16.1.6. Tên và địa chỉ phòng thử\r\nnghiệm.
\r\n\r\n
17. Độ chụm
\r\n\r\n
17.1. So sánh các giá trị\r\nxác định được:
\r\n\r\n
17.1.1. Giới hạn xác định (d) - Sự chênh lệch\r\ngiữa các phép xác định liên tiếp, thu được do cùng một thí nghiệm viên trong\r\ncùng một phòng thí nghiệm thực hiện hàng loạt các thao tác trên cùng một thiết\r\nbị cho một kết quả độc lập, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và\r\nchính xác của phép thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu gốc ở 40 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0020 y \r\n | \r\n \r\n (0,20 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu pha chế ở 40 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0013 y \r\n | \r\n \r\n (0,13 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu pha chế ở 150 °C \r\n | \r\n \r\n 0,015 y \r\n | \r\n \r\n (1,5 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sáp dầu mỏ ở 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0080 y \r\n | \r\n \r\n (0,80 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu FO cặn ở 80 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,011 (y+8) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu FO cặn ở 50 °C \r\n | \r\n \r\n 0,017 y \r\n | \r\n \r\n (1,7%) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phụ gia ở 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,00106 y1,1 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Gas-oil ở 40 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0013\r\n (y+1) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu phản lực ở -20 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0018 y \r\n | \r\n \r\n (0,18 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
trong đó: y là giá trị trung bình của\r\ncác giá trị xác định đang so sánh.
\r\n\r\n
17.2. So sánh các kết quả:
\r\n\r\n
17.2.1. Độ lặp lại (r) - Sự chênh lệch\r\ngiữa các kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một\r\nphòng thử nghiệm, tiến hành thử trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử, trong một thời\r\ngian dài dưới điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của\r\nphương pháp thử, chỉ một trong\r\nhai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu gốc ở 40 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0011 x \r\n | \r\n \r\n (0,11 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu pha chế ở 40 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0026 x \r\n | \r\n \r\n (0,26 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu pha chế ở 150 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0056 x \r\n | \r\n \r\n (0,56 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sáp dầu mỏ ở 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0141 x1,2 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu FO cặn ở 80 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,013 (x+8) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu cặn ở 50 °C \r\n | \r\n \r\n 0,015 x \r\n | \r\n \r\n (1,5%) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phụ gia ở 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,00192 x1,1 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Gas-oil ở 40 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0043\r\n (x+1) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu phản lực ở - 20 °C \r\n | \r\n \r\n 0,007 x \r\n | \r\n \r\n (0,7 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
trong đó: x là giá trị\r\ntrung bình của các kết quả đang so sánh.
\r\n\r\n
17.2.2. Độ tái lập (R) - Sự chênh lệch\r\ngiữa các kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do hai thí nghiệm viên khác nhau\r\nlàm việc ở những phòng\r\nthí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài, trong\r\nđiều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong\r\nhai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu gốc ở 40 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0065 x \r\n | \r\n \r\n (0,65 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu pha chế ở 40 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0076 x \r\n | \r\n \r\n (0,76 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu pha chế ở 150 °C \r\n | \r\n \r\n 0,018 x \r\n | \r\n \r\n (1,8 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sáp dầu mỏ ở 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0366 x1,2 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu FO cặn ở 80 °C và 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,04 (x+8) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Dầu cặn ở 50 °C \r\n | \r\n \r\n 0,074 x \r\n | \r\n \r\n (7,4 %) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phụ gia ở 100 °C \r\n | \r\n \r\n 0,00862 x1,1 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Gas-oil ở 40 °C \r\n | \r\n \r\n 0,0082\r\n (x+1) \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhiên liệu phản lực ở - 20 °C \r\n | \r\n \r\n 0,019 x \r\n | \r\n \r\n (1,9 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
trong đó: x là giá trị\r\ntrung bình của các kết quả đang so sánh.
\r\n\r\n
17.3. Độ chụm của dầu đã sử\r\ndụng không xác định được, nhưng dự\r\nđoán là thấp hơn so với dầu mới pha chế bởi vì dầu đã sử dụng rất dễ thay đổi, không dự\r\nđoán trước được về độ chụm của dầu đã sử dụng sẽ xác định được hay không.
\r\n\r\n
17.4. Không xác định được độ\r\nchụm của nhớt kế tự động đặc chủng. Tuy vậy, đã tiến hành phân tích được một bộ số liệu tập\r\nhợp bao gồm cả nhớt kế tự động và nhớt kế thủ công trong dải nhiệt độ từ 40 °C đến 100 °C. Các số liệu\r\ntái lập về ý nghĩa thống kê của nhớt kế tự động không khác nhau lắm so với nhớt\r\nkế thủ công. Các số liệu này cũng cho biết rằng không có độ sai lệch giữa các số\r\nliệu của nhớt kế tự động với nhớt kế thủ công.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
PHỤ\r\nLỤC A
\r\n\r\n
(Quy định)
\r\n\r\n
A.1 CÁC LOẠI NHỚT KẾ VÀ CHẤT CHUẨN ĐỘ NHỚT ĐƯỢC CHỨNG NHẬN
\r\n\r\n
A.1.1. Các loại nhớt\r\nkế
\r\n\r\n
A.1.1.1. Bảng A.1.1\r\nliệt kê các nhớt kế mao quản thường dùng để xác định độ nhớt của các sản phẩm dầu\r\nmỏ. Đối với tiêu\r\nchuẩn kỹ thuật,\r\nhướng dẫn hoạt động, và hiệu chuẩn tham khảo ASTM D 446.
\r\n\r\n
Bảng A.1.1 -\r\nCác loại nhớt kế
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ký hiệu nhớt\r\n kế \r\n | \r\n \r\n Dải độ nhớt\r\n động họcA, mm2/s \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A. Kiểu Ostwald đối với\r\n các chất lỏng trong suốt \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cannon - Fenske, thông thườngB \r\n | \r\n \r\n 0,5 đến 20\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zeitfuchs \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 3\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n BS/ống hình chữ UB \r\n | \r\n \r\n 0,9 đến 10\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n BS/U/M thu nhỏ \r\n | \r\n \r\n 0,2 đến 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n SILB \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 10\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cannon Manning semi - Micro \r\n | \r\n \r\n 0,4 đến 20\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n PinkevitchB \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 17\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n B. Kiểu móc treo\r\n đối với các chất lỏng\r\n trong suốt \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n BS/IP/SLB \r\n | \r\n \r\n 3,5 đến 100\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n BS/IP/SL (S)B \r\n | \r\n \r\n 1,05 đến 10\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n BS/IP/MSL \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 3\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n UbbelohdeB \r\n | \r\n \r\n 0,3 đến 100\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fitzsimon s \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 1\r\n 200 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n AtlanticB \r\n | \r\n \r\n 0,75 đến 5\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cannon- Ubbelohde (A), Cannon-\r\n Ubbelohde dilutionB\r\n (B) \r\n | \r\n \r\n 0,5 đến 100\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cannon - Ubblohde Semi Micro \r\n | \r\n \r\n 0,4 đến 20\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n C. Kiểu chảy\r\n ngược đối với các chất lỏng trong suốt và không trong suốt \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cannon Fenske mờ đục \r\n | \r\n \r\n 0,4 đến 20\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zeitfuchs nhánh thẳng \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 100\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n BS/IP/RF hình chữ U chảy ngược \r\n | \r\n \r\n 0,6 đến 300\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lantz-Zeitfuchs kiểu chảy ngược \r\n | \r\n \r\n 60 đến 100\r\n 000 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
A Mỗi dải độ\r\nnhớt trích dẫn cần một loạt\r\nnhớt kế. Để không phải hiệu chỉnh động năng, các nhớt kế này phải được lựa chọn\r\nsao cho thời gian chảy vượt quá 200 s, trừ khi có ghi trong yêu cầu kỹ thuật ASTM D 446.
\r\n\r\n
B Ở mỗi một loạt nhớt kế này, thời gian chảy tối\r\nthiểu của các nhớt kế có hằng số thấp nhất\r\nphải quá 200 s.
\r\n\r\n
A.1.1.2. Bảng A.1.2\r\nliệt kê các chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận.
\r\n\r\n
Bảng A.1.2 -\r\nChất chuẩn độ nhớt được chứng nhận
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ký hiệu \r\n | \r\n \r\n Độ nhớt động\r\n học xấp xỉ, mm2/s \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 20 oC \r\n | \r\n \r\n 25 °C \r\n | \r\n \r\n 40 oC \r\n | \r\n \r\n 50 °C \r\n | \r\n \r\n 80 oC \r\n | \r\n \r\n 100 °C \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n 4,6 \r\n | \r\n \r\n 4,0 \r\n | \r\n \r\n 2,9 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S6 \r\n | \r\n \r\n 11 \r\n | \r\n \r\n 8,9 \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 1,8 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S20 \r\n | \r\n \r\n 44 \r\n | \r\n \r\n 34 \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 3,9 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S60 \r\n | \r\n \r\n 170 \r\n | \r\n \r\n 120 \r\n | \r\n \r\n 54 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 7,2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S200 \r\n | \r\n \r\n 640 \r\n | \r\n \r\n 450 \r\n | \r\n \r\n 180 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S600 \r\n | \r\n \r\n 2 400 \r\n | \r\n \r\n 1 600 \r\n | \r\n \r\n 520 \r\n | \r\n \r\n 280 \r\n | \r\n \r\n 67 \r\n | \r\n \r\n 32 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S2000 \r\n | \r\n \r\n 8 700 \r\n | \r\n \r\n 5 600 \r\n | \r\n \r\n 1 700 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 75 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S8000 \r\n | \r\n \r\n 37 000 \r\n | \r\n \r\n 23 000 \r\n | \r\n \r\n 6 700 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n ... \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n S30 000 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n 81 000 \r\n | \r\n \r\n 23 000 \r\n | \r\n \r\n 11 000 \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n \r\n … \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
A.2. Các loại nhiệt\r\nkế dùng cho phép thử độ nhớt động học
\r\n\r\n
A.2.1. Nhiệt kế\r\nchuyên dụng dải đo ngắn
\r\n\r\n
A.2.1.1. Dùng nhiệt kế\r\nchuyên dụng dải đo ngắn phù hợp với yêu cầu kỹ thuật chung nêu trong Bảng A.2.1\r\nvà Bảng A.2.2, và một trong các thiết kế được nêu ở Hình A.2.1.
\r\n\r\n
A.2.1.2. Sự khác nhau\r\ntrong thiết kế chính là ở vị trí đo điểm\r\nbăng. Trong thiết kế A, điểm băng nằm trong dải đo, trong thiết kế B điểm băng ở dưới dải đo\r\nvà trong thiết kế C, điểm băng ở trên dải đo.
\r\n\r\n
A.2.2. Hiệu chuẩn
\r\n\r\n
A.2.2.1. Sử dụng nhiệt\r\nkế thủy tinh chứa chất lỏng\r\nbên trong có độ chính xác sau khi hiệu chỉnh là 0,02 °C, hoặc chính xác hơn, do phòng thí nghiệm phù\r\nhợp các yêu cầu của TCVN ISO 9000 hoặc TCVN ISO 17025 hiệu chuẩn và có giấy chứng nhận\r\nxác nhận việc hiệu chuẩn theo tiêu chuẩn quốc gia. Có thể chọn dụng cụ đo nhiệt\r\nđộ khác như nhiệt kế điện trở platin, có độ chính xác tương đương, hoặc chính xác hơn\r\nvới các yêu cầu chứng nhận tương tự.
\r\n\r\n
A.2.2.2. Việc hiệu chỉnh thang đo\r\nnhiệt kế thủy tinh có chất lỏng bên\r\ntrong có thể thay đổi trong khi bảo quản và sử dụng, vì vậy cần phải hiệu chuẩn\r\nlại thường xuyên. Cách tốt nhất là hiệu chuẩn lại điểm băng trong phòng thí nghiệm và\r\ntoàn bộ việc hiệu chỉnh thang đo\r\nchính phát hiện được là từ sự thay đổi điểm băng.
\r\n\r\n
A.2.2.2.1. Khoảng thời\r\ngian hiệu chuẩn lại điểm băng không được\r\nquá 6 tháng (Xem NIST GMP11). Đối với các nhiệt kế mới, trong 6 tháng đầu nên\r\nkiểm tra hàng tháng. Sự thay đổi của một hay nhiều vạch chia trên thang đo ở điểm băng có\r\nnghĩa là nhiệt kế có thể bị đun quá nhiệt hoặc bị hỏng, và có thể\r\nkhông hiệu chuẩn được. Loại\r\nbỏ nhiệt kế này\r\nnếu nghi ngờ hoặc phải hiệu chuẩn lại. Hiệu chuẩn lại hoàn toàn nhiệt\r\nkế khi cho phép, không cần thiết phải đáp ứng độ chính xác quy định cho nhiệt kế\r\nloại này (xem ấn phẩm đặc biệt\r\nNIST số 819). Bất cứ sự thay đổi nào trong khi hiệu chỉnh điểm băng phải được bổ\r\nsung vào các hiệu chỉnh khác trong\r\nbáo cáo hiệu chuẩn ban đầu.
\r\n\r\n
A.2.2.2.2. Nếu sử dụng\r\ncác dụng cụ đo nhiệt độ khác cũng phải hiệu chuẩn lại định kỳ. Lưu\r\nvào hồ sơ các lần hiệu chuẩn lại.
\r\n\r\n
Bảng A.2.1 -\r\nTiêu chuẩn kỹ thuật\r\nchung đối với các nhiệt kế
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Bảng A.2.2 quy định khoảng đo của các nhiệt kế ASTM, IP và\r\nASTM/IP phù hợp yêu cầu\r\nkỹ thuật trong Bảng A.2.1, và các nhiệt độ thử xác định. Xem ASTM E1 và ASTM E\r\n77.
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nhấn chìm \r\n | \r\n \r\n Toàn bộ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Các vạch thang đo \r\n | \r\n \r\n °C \r\n | \r\n \r\n 0,05 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vạch chia nhỏ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vạch dài ở mỗi khoảng\r\n nhiệt độ \r\n | \r\n \r\n °C \r\n | \r\n \r\n 0,1 và 0,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Các số ghi ở mỗi vạch \r\n | \r\n \r\n °C \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ rộng tối đa của vạch \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sai số thang đo ở nhiệt độ\r\n thử, max \r\n | \r\n \r\n °C \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Phần bầu: cho phép đốt nóng \r\n | \r\n \r\n °C \r\n | \r\n \r\n 105 lên tới 90, 120 giữa 90\r\n và 95, 130 giữa 95 và 105, 170 trên 105 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ dài tổng cộng \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n 300 đến 310 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đường kính thân\r\n ngoài \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n 6,0 đến 8,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ dài bầu \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n 45 đến 55 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đường kính ngoài của bầu \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n Không lớn hơn thân \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ dài của dải đo \r\n | \r\n \r\n mm \r\n | \r\n \r\n 40 đến 90 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Bảng A.2.2 -\r\nCác nhiệt kế phù hợp tiêu chuẩn
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Số nhiệt kế \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ thử \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n °C \r\n | \r\n \r\n °F \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 132C, IP102C \r\n | \r\n \r\n 150 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 110C, F/IP\r\n 93C \r\n | \r\n \r\n 135 \r\n | \r\n \r\n 275 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 121C/IP 32C \r\n | \r\n \r\n 98,9 \r\n | \r\n \r\n 210 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 212 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 129C, F/IP 36C \r\n | \r\n \r\n 93,3 \r\n | \r\n \r\n 200 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 48C, F/IP 90C \r\n | \r\n \r\n 82,2 \r\n | \r\n \r\n 180 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n IP 100 C \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 47C, F/IP 35C \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 140 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 29C, F/IP 34C \r\n | \r\n \r\n 54,4 \r\n | \r\n \r\n 130 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 46C F/IP 66C \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 122 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 120 C/IP 92C \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 28C, F/IP 31C \r\n | \r\n \r\n 37,8 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 118C,F \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 86 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 45C,F/IP 30C \r\n | \r\n \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 77 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 44C,F/IP 29C \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 68 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 128, F/IP 33C \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 32 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 72C,F/IP67C \r\n | \r\n \r\n -17,8 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 127C/IP99C \r\n | \r\n \r\n -20 \r\n | \r\n \r\n -4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 126C,F/IP 71C \r\n | \r\n \r\n -26,1 \r\n | \r\n \r\n -20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 73C,F/IP 68C \r\n | \r\n \r\n -40 \r\n | \r\n \r\n -40 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n ASTM 74C,F/IP 69C \r\n | \r\n \r\n -53,9 \r\n | \r\n \r\n -65 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
A.2.2.3. Quy\r\ntrình hiệu chuẩn lại điểm băng đối với các nhiệt kế thủy tinh
\r\n\r\n
A.2.2.3.1. Nếu không có\r\ncác quy định khác trong giấy chứng nhận hiệu chuẩn, thì hiệu chuẩn lại\r\ncác nhiệt kế đo độ nhớt động học đã hiệu chuẩn, yêu cầu đọc điểm băng trong vòng 60 min,\r\nsau khi đã ở nhiệt độ thí\r\nnghiệm không dưới 3 min.
\r\n\r\n
A.2.2.3.2. Chọn các cục\r\nđá sạch được làm từ nước cất hoặc nước sạch. Loại bỏ phần bị đục hoặc bị xấu.\r\nDùng nước cất sạch tráng rửa cục đá rồi nghiền nát thành những mẩu vụn, tránh\r\ntiếp xúc trực tiếp bằng tay hoặc với\r\nbất cứ vật nào không tinh khiết về hóa học.\r\nCho nước đá đã nghiền vào bình Dewar rồi thêm nước vào đủ để tạo thành tuyết\r\nđang tan, nhưng không làm nổi đá lên. Khi tan đá, tháo một lượng nước ra và cho\r\nthêm các mẩu đá vụn hơn\r\nvào. Đặt nhiệt kế\r\nvào\r\nvà bọc đá nhẹ nhàng vào thân, sao cho độ sâu xấp xỉ một vạch chia dưới 0 °C của thang chia độ.
\r\n\r\n
A.2.2.3.3. Sau ít nhất\r\nlà 3 min, trong khi tiến hành quan sát, gõ nhẹ, liên tục vào nhiệt kế ở góc vuông với\r\ntrục của nó. Lấy các số đọc kế tiếp ít nhất sau từng phút một, với sai khác\r\nkhông quá 0,005 °C.
\r\n\r\n
A.2.2.3.4. Ghi lại số đọc\r\nđiểm băng và xác định số hiệu chỉnh nhiệt kế ở nhiệt độ này từ số đọc\r\ntrung bình. Nếu số hiệu chỉnh xác định được cao hơn hoặc thấp hơn số hiệu\r\nchỉnh của lần hiệu\r\nchuẩn trước, thì thay đổi số hiệu chỉnh ở tất cả các nhiệt độ\r\nkhác bằng giá trị\r\ntương đương.
\r\n\r\n
A.2.2.3.5. Khi tiến\r\nhành hiệu chuẩn cần thực hiện các điều kiện sau:
\r\n\r\n
(1) Giữ nhiệt kế thẳng đứng.
\r\n\r\n
(2) Quan sát nhiệt kế bằng dụng cụ\r\nquang học phóng đại gấp khoảng 5 lần và cũng để loại trừ thị\r\nsai.
\r\n\r\n
(3) Biểu thị số đọc điểm băng chính xác\r\n0,005 °C.
\r\n\r\n
A.2.2.4. Khi sử dụng,\r\nnhấn chìm dụng cụ đo nhiệt độ đến cùng độ sâu như khi nó được hiệu chuẩn.
\r\n\r\n
Ví dụ: nếu nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng bên trong đã được hiệu chuẩn\r\nở điều kiện nhấn\r\nchìm\r\ntoàn\r\nphần thông thường, thì nó phải được nhấn chìm tới đỉnh của cột thủy ngân cùng với phần thân còn lại\r\nvà phần thể tích giãn nở ở đầu trên\r\ncùng nhô ra tiếp xúc với nhiệt độ và áp suất trong phòng. Trong thực tế, điều\r\nnày có nghĩa là đỉnh của cột thủy ngân phải ở trong khoảng chiều dài tương ứng với bốn vạch\r\nchia của bề mặt môi trường được đo nhiệt độ.
\r\n\r\n
A.2.2.4.1. Nếu điều kiện\r\nnày không thể đáp ứng, thì cần hiệu chỉnh thêm lần nữa.
\r\n\r\n
![](\"00911869_files/image001.jpg\")
\r\n\r\n
(a)
\r\n\r\n
![](\"00911869_files/image002.jpg\")
\r\n\r\n
(b)
\r\n\r\n
![](\"00911869_files/image003.jpg\")
\r\n\r\n
(c)
\r\n\r\n
Hình A.2.1 -\r\nThiết kế của nhiệt kế
\r\n\r\n
A.3. Độ chính xác\r\ncủa dụng cụ đo thời gian
\r\n\r\n
A.3.1. Kiểm tra định kỳ độ chính xác của\r\ndụng cụ đo thời gian và duy trì các báo cáo kiểm tra.
\r\n\r\n
A.3.1.1. Tín hiệu thời\r\ngian như phát thanh của Bộ Khoa học và Công nghệ là phù hợp và là chuẩn đầu để hiệu\r\nchuẩn các dụng cụ\r\nđo thời gian. Có thể sử dụng các thông tin sau với độ chính xác 0,1 s:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n WWV \r\n | \r\n \r\n Fort collins, CO \r\n | \r\n \r\n 2,5; 5; 10; 15; 20 MHz \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n WW VH \r\n | \r\n \r\n Kauai, HI \r\n | \r\n \r\n 2,5; 5; 10; 15 MHz \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n CHU \r\n | \r\n \r\n Ottawa, Canada \r\n | \r\n \r\n 3,33; 7,335; 14,67 MHz \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
A.3.1.2. Có thể sử dụng\r\ncác thông tin báo giờ của Đài phát thanh và của Bộ Khoa học và Công nghệ.
\r\n\r\n
A.4. Tính vùng (dải) dung sai\r\ncho phép để xác định sự phù hợp với chất chuẩn được\r\nchứng nhận
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.4.1: Các tính toán này được\r\ndựa theo ASTM D 6617.
\r\n\r\n
A.4.1. Xác định độ\r\nlệch chuẩn đối với độ không đảm bảo miền, smiền, từ chương\r\ntrình kiểm soát chất lượng phòng thí nghiệm (xem ASTM D 6299).
\r\n\r\n
A.4.1.1. Nếu không biết\r\nđộ lệch chuẩn của độ không đảm bảo miền (smiền) thì sử dụng giá trị 0,19 %.
\r\n\r\n
A.4.2. Xác định độ\r\nkhông đảm bảo kết hợp mở rộng (CEU) của giá trị chuẩn được chấp nhận\r\n(ARV) từ chất chuẩn được chứng\r\nnhận (CRM) theo nhãn hàng của nhà cung cấp hoặc tài liệu đi kèm. Trong phương\r\npháp này, CRM là chất chuẩn về độ nhớt\r\nđược chứng nhận (CVRS) như quy định tại\r\n9.2.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.4.2: Độ không đảm bảo kết\r\nhợp mở rộng (CEU)\r\nlà tương đương với độ không đảm bảo mở rộng (U). Xem Chú thích kỹ thuật NIST 1297.
\r\n\r\n
A.4.3. Tính sai số\r\nchuẩn của giá trị chuẩn được chấp\r\nnhận (SEARV) bằng cách chia CEU\r\ncho\r\nhệ\r\nsố phủ, k, in trên nhãn hàng của nhà cung cấp hoặc tài liệu đi kèm theo.
\r\n\r\n
(A.4.1)
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH A.4.3: Sai số chuẩn SEARV là tương\r\nđương với độ không đảm bảo kết hợp chuẩn (Uc). Xem Chú thích kỹ thuật\r\nNIST 1297.
\r\n\r\n
A.4.3.1. Nếu không biết\r\nhệ số phủ, k, thì lấy giá trị đó bằng 2.
\r\n\r\n
A.4.4. Thiết lập dải\r\ndung sai chấp nhận được:
\r\n\r\n
![](\"00911869_files/image005.gif\")
(A.4.2)
\r\n\r\n
A.4.5. Khảo sát ví\r\ndụ đối với miền độ nhớt động học (dải):
\r\n\r\n
smiền = 0,19 % (số\r\nđịnh sẵn từ A.4.1.1) (A.4.3)
\r\n\r\n
CEUARV = 0,22 % (từ\r\nnhãn CVRS hoặc hệ thống tài liệu) (A.4.3)
\r\n\r\n
k = 2 (từ nhãn CVRS hoặc hệ thống tài\r\nliệu) (A.4.3)
\r\n\r\n
(A.4.3)
\r\n\r\n
(A.4.3)
\r\n\r\n
A.4.5.1. Trong công\r\nthức này, miền dung sai sẽ là ± 0,32 % của giá trị chất chuẩn về độ nhớt\r\nđược chứng nhận trên báo cáo của phép thử hoặc trên nhãn chai. Nếu miền này sử dụng CVRS (ví dụ) với độ nhớt động\r\nhọc bằng 33,98 mm2/s, thì TZ bằng từ 33,87 mm2/s đến\r\n34,09 mm2/s, với độ đảm bảo 95 %. Các số đo độ nhớt được tiến hành với\r\nCVRS tại miền này phải nằm trong phạm\r\nvi của miền dung sai (dải) 19 trong 20 lần.
\r\n\r\n
