Standard\r\ntest method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 2698:2011 thay thế TCVN\r\n2698:2007.
\r\n\r\nTCVN 2698:2011 được xây dựng\r\ntrên cơ sở hoàn toàn tương đương với ASTM D 86-10a Standard Test Method for\r\nDistillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure, với sự cho phép\r\ncủa ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu\r\nchuẩn ASTM D 86 – 10a thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
\r\n\r\nTCVN 2698:2011 do Tiểu ban\r\nkỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử\r\nbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và\r\nCông nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
SẢN\r\nPHẨM DẦU MỎ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT Ở ÁP SUẤT KHÍ QUYỂN
\r\n\r\nStandard\r\ntest method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1. Tiêu chuẩn này quy định\r\nphương pháp chưng cất sản phẩm dầu mỏ ở áp suất khí quyển bằng thiết bị chưng\r\ncất phòng thí nghiệm theo mẻ để xác định một cách định lượng khoảng nhiệt độ\r\nsôi đặc trưng của các sản phẩm như các phần cất nhẹ và phần cất giữa, các loại\r\nnhiên liệu động cơ đánh lửa có hoặc không có oxygenat (xem Chú thích 1), xăng\r\nhàng không, nhiên liệu tuốc bin hàng không, nhiên liệu điêzen, điêzen sinh học\r\npha trộn đến 20%, nhiên liệu hàng hải, các loại spirit gốc dầu mỏ chuyên dụng,\r\nnaphta, các loại spirit trắng, kerosin (dầu hỏa và nhiên liệu phản lực) và các\r\nloại nhiên liệu đốt loại 1 và 2.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Năm 2008 một chương\r\ntrình nghiên cứu thử nghiệm liên phòng đã được thực hiện, trong đó có 11 phòng\r\nthử nghiệm khác nhau tham gia đệ trình 15 bộ dữ liệu và 15 mẫu khác nhau của\r\nhỗn hợp nhiên liệu-etanol có chứa 25% thể tích, 50% thể tích và 75% thể tích\r\netanol. Các kết quả cho thấy các giới hạn của độ lặp lại của các mẫu này là\r\ntương đương hoặc nằm trong phạm vi độ lặp lại của phương pháp này đã công bố\r\n(trừ trường hợp điểm sôi cuối (FBP) của hỗn hợp 75% nhiên liệu – etanol). Trên\r\ncơ sở này có thể kết luận là TCVN 2698 (ASTM D 86) có thể áp dụng cho các hỗn\r\nhợp nhiên liệu – etanol như Ed75, Ed85 (ASTM D 5798) hoặc các hỗn hợp nhiên\r\nliệu – etanol khác có chứa hơn 10% thể tích etanol. Xem ASTM RR:RR:D02-1694 về\r\ncác số liệu hỗ trợ.
\r\n\r\n1.2. Phương pháp này chỉ áp\r\ndụng cho các nhiên liệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn\r\nđáng kể.
\r\n\r\n1.3. Phương pháp này qui\r\nđịnh cho cả thiết bị chưng cất chủ động và chưng cất tự động.
\r\n\r\n1.4. Nếu không có qui định\r\nnào khác, các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi\r\ntrong hoặc đơn chỉ dùng để tham khảo.
\r\n\r\n1.5. CẢNH BÁO – Thủy\r\nngân được nhiều cơ quan pháp lý chỉ rõ là một chất độc hại, có thể gây tổn hại\r\ncho hệ thần kinh trung ương, thận và gan. Thủy ngân hoặc hơi thủy ngân có thể\r\ngây hại cho sức khỏe và ăn mòn vật liệu. Cần chú ý khi thực hiện các công việc\r\nliên quan đến thủy ngân và các sản phẩm chứa thủy ngân. Xem các thông tin chi\r\ntiết về Bảng dữ liệu về An toàn Vật liệu và xem thêm các thông tin trên trang\r\nweb của Cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ (EPA) – http://www.epa.gov/mercury/faq.htm.\r\nNgười sử dụng phải biết rằng việc mua bán thủy ngân và các sản phẩm có chứa\r\nthủy ngân vào đất nước mình có thể bị cấm theo luật qui định.
\r\n\r\n1.6. Tiêu chuẩn này không đề\r\ncập đến các qui tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử\r\ndụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp về an\r\ntoàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui\r\nđịnh trước khi sử dụng.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là\r\ncần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 3753 (ASTM D 97) Sản phẩm\r\ndầu mỏ - Phương pháp xác định điểm đông đặc.
\r\n\r\nTCVN 5731 (ASTM D 323) Sản phẩm\r\ndầu mỏ - Phương pháp xác định áp suất hơi (Phương pháp Reid).
\r\n\r\nTCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ\r\nvà sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
\r\n\r\nTCVN 7023 (ASTM D 4953) Xăng và\r\nhỗn hợp xăng oxygenat – Phương pháp xác định áp suất hơi (phương pháp khô).
\r\n\r\nASTM D 4175 Terminology relating\r\nto petroleum and petroleum products (Thuật ngữ liên quan đến dầu mỏ và sản phẩm\r\ndầu mỏ).
\r\n\r\nASTM D 4177 Practice for\r\nautomatic sampling of petroleum and petroleum products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu\r\nmỏ - Phương pháp lấy mẫu tự động).
\r\n\r\nASTM D 5190 Test method for\r\nvapor pressure of petroleum products (Automatic method) (Phương pháp xác định\r\náp suất hơi cho các sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp tự động)).
\r\n\r\nASTM D 5191 Test method for\r\nvapor pressure of petroleum products (Mini method) (Phương pháp xác định áp\r\nsuất hơi cho các sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp mini)).
\r\n\r\nASTM D 5798 Specification for\r\nfuel ethanol (Ed 70-Ed85) for automative spark-ignition engines (Etanol nhiên\r\nliệu (Ed 70-Ed 85) dùng cho các động cơ ôto đánh lửa – Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nASTM D 5842 Practice for\r\nsampling and handling of fuel for volatility measurement (Phương pháp lấy mẫu\r\nvà bảo quản mẫu đối với phép đo nhiên liệu dễ bay hơi).
\r\n\r\nASTM D 5949 Test method for pour\r\npoint of petroleum products (Automatic pressure pulsing method) (Xác định điểm\r\nđông đặc của sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp tạo xung áp tự động)).
\r\n\r\nASTM D 5950 Test method for pour\r\npoint of petroleum products (Automatic tilt method) (Xác định điểm đông đặc của\r\nsản phẩm dầu mỏ) (Phương pháp nghiêng tự động)).
\r\n\r\nASTM D 5985 Test method for pour\r\npoint of petroleum products (Rotational method) [Phương pháp xác định điểm đông\r\nđặc của sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp quay)].
\r\n\r\nASTM D 6300 Practice for\r\ndetermination of precision and bias data for use in test methods for petroleum\r\nproducts and lublicants (Phương pháp xác định các số liệu về độ chụm và độ\r\nchệch để sử dụng trong các phương pháp thử các sản phẩm dầu mỏ và chất bôi\r\ntrơn).
\r\n\r\nASTM E 1 Specification for ASTM\r\nthermometers (Nhiệt kế ASTM – Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nASTM E 77 Test method for\r\ninspection and verification of thermometers (Phương pháp kiểm tra và hiệu chỉnh\r\nđối với các loại nhiệt kế).
\r\n\r\nASTM E 1272 Specification for\r\nlaboratory glass graduated cylinders (Ống đong thủy tinh có chia độ dùng trong\r\nphòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nASTM E 1405 Specification for\r\nlaboratory glass distillation flasks (Bình chưng cất thủy tinh dùng trong phòng\r\nthí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nIP 69 Determination of vapour\r\npressure – Reid method (Xác định áp suất hơi – Phương pháp Reid).
\r\n\r\nIP 123 Petroleum products –\r\nDetermination of distillation characteristics (Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp\r\nxác định các đặc tính chưng cất).
\r\n\r\nIP 394 Determination of Air\r\nSaturated Vapour Pressure (Phương pháp xác định áp suất hơi bão hòa).
\r\n\r\nIP Standard methods for analysis\r\nand testing of petroleum and related products 1996 – Appendix A (Các phương\r\npháp tiêu chuẩn IP về phân tích và thử nghiệm các sản phẩm dầu mỏ 1996 – Phụ\r\nlục A)
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Định nghĩa và giải thích
\r\n\r\n3.1.1. Thể tích nạp (charge\r\nvolume)
\r\n\r\nThể tích của mẫu thử, 100 ml, được nạp\r\nvào bình cất tại nhiệt độ qui định trong Bảng 1.
\r\n\r\n3.1.2. Sự phân hủy của hyđrô\r\ncácbon (decomposition of a hydrocarbon)
\r\n\r\nSự nhiệt phân hoặc quá trình\r\ncracking của một phần tử tạo ra các phân tử nhỏ hơn có các điểm sôi thấp hơn so\r\nvới phân tử ban đầu.
\r\n\r\n3.1.2.1. Giải thích – Các\r\nbiểu hiện đặc trưng của quá trình phân hủy nhiệt là tạo thành khói và các số đọc\r\nnhiệt độ không ổn định, thường bị giảm xuống sau mỗi lần điều chỉnh lại việc\r\ncấp nhiệt.
\r\n\r\n3.1.3. Điểm phân hủy (decomposition\r\npoint)
\r\n\r\nSố đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh ở\r\nthời điểm mà chất lỏng trong bình chưng cất có các biểu hiện đầu tiên của sự\r\nphân hủy nhiệt.
\r\n\r\n3.1.3.1. Giải thích – Điểm\r\nphân hủy như xác định theo các điều kiện của tiêu chuẩn này, không nhất thiết\r\nphải tương ứng với nhiệt độ phân hủy trong các ứng dụng khác.
\r\n\r\nBảng\r\n1 – Chuẩn bị thiết bị và mẫu thử
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 2 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 4 \r\n | \r\n |
| \r\n Bình cất, ml \r\n | \r\n \r\n 125 \r\n | \r\n \r\n 125 \r\n | \r\n \r\n 125 \r\n | \r\n \r\n 125 \r\n | \r\n |
| \r\n Nhiệt kế chưng cất ASTM \r\n | \r\n \r\n 7C (7F) \r\n | \r\n \r\n 7C (7F) \r\n | \r\n \r\n 7C (7F) \r\n | \r\n \r\n 8C (8F) \r\n | \r\n |
| \r\n Dải đo của nhiệt kế chưng cất IP \r\n | \r\n \r\n thấp \r\n | \r\n \r\n thấp \r\n | \r\n \r\n thấp \r\n | \r\n \r\n Cao \r\n | \r\n |
| \r\n Tấm đỡ bình cất \r\n | \r\n \r\n B \r\n | \r\n \r\n B \r\n | \r\n \r\n C \r\n | \r\n \r\n C \r\n | \r\n |
| \r\n Đường kính lỗ, mm \r\n | \r\n \r\n 38 \r\n | \r\n \r\n 38 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n |
| \r\n Nhiệt độ bắt đầu phép thử: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n Bình cất, \r\n | \r\n \r\n oC \r\noF \r\n | \r\n \r\n 13 – 18 \r\n55 – 65 \r\n | \r\n \r\n 13 – 18 \r\n55 – 65 \r\n | \r\n \r\n 13 – 18 \r\n55 – 65 \r\n | \r\n \r\n Không cao hơn môi trường xung\r\n quanh \r\n | \r\n
| \r\n Giá đỡ và tấm chắn bình cất \r\n | \r\n \r\n Không cao hơn môi trường xung\r\n quanh \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n |||
| \r\n Ống hứng và mẫu \r\n | \r\n \r\n oC \r\noF \r\n | \r\n \r\n 13 – 18 \r\n55 - 65 \r\n | \r\n \r\n 13 – 18 \r\n55 - 65 \r\n | \r\n \r\n 13 – 18A \r\n55 – 65A \r\n | \r\n \r\n 13 – môi trường xung quanh A \r\n55 – môi trường xung quanhA \r\n | \r\n
| \r\n A Xem 10.3.1.1 về các\r\n ngoại lệ. \r\n | \r\n |||||
3.1.4. Điểm khô (dry point)
\r\n\r\nSố đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh\r\nquan sát được ngay khi giọt chất lỏng cuối cùng (không tính đến các giọt hoặc\r\nmàng chất lỏng còn bám trên thành bình hoặc trên bộ cảm ứng nhiệt) bay hơi từ\r\nđiểm thấp nhất của bình cất.
\r\n\r\n3.1.4.1. Giải thích –\r\nThuật ngữ điểm cuối (điểm sôi cuối) nói chung được dùng làm nhiều hơn là điểm\r\nkhô. Điểm khô có thể được báo cáo khi mẫu thử liên quan đến các loại naphta\r\ndùng cho các mục đích đặc biệt, ví dụ loại dùng trong công nghiệp sản xuất sơn.\r\nTuy nhiên, thuật ngữ điểm khô được dùng thay thế cho điểm cuối (điểm sôi cuối)\r\nkhi do bản chất của mẫu mà độ chụm của điểm cuối (điểm sôi cuối) không thể phù\r\nhợp với các yêu cầu qui định nêu tại điều đề cập đến độ chụm.
\r\n\r\n3.1.5. Lượng ngưng tụ động (dynamic\r\nholdup)
\r\n\r\nLượng nhiên liệu tồn đọng ở cổ\r\nbình, nhánh bình và ống ngưng trong suốt quá trình chưng cất.
\r\n\r\n3.1.6. Hiệu ứng nhô của\r\nphần thân (emergent stem effect)
\r\n\r\nPhần thêm vào số đọc nhiệt độ khi\r\nsử dụng nhiệt kế thủy ngân nhúng ngập toàn phần mà chỉ nhúng một phần.
\r\n\r\n3.1.6.1. Giải thích – Trong\r\ncách nhúng một phần, phần cột thủy ngân nhô ra ở tại nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ\r\ncủa phần nhúng ngập, làm cho cột thủy ngân hạ xuống và số đọc nhiệt độ thấp\r\nhơn.
\r\n\r\n3.1.7. Điểm cuối (EP) hoặc điểm\r\nsôi cuối (FBP) (end point (EP) or final boiling point (FBP))
\r\n\r\nSố đọc lớn nhất của nhiệt kế đã\r\nhiệu chính thu được trong quá trình thử.
\r\n\r\n3.1.7.1. Giải thích – Điều\r\nnày thường xảy ra sau khi toàn bộ chất lỏng ở đáy bình cất đã bay hơi hết.\r\nThuật ngữ nhiệt độ cao nhất là từ đồng nghĩa vẫn thường được sử dụng.
\r\n\r\n3.1.8. Hao hụt toàn phần (front\r\nend loss)
\r\n\r\nSự hao hụt do bay hơi trong quá\r\ntrình chuyển mẫu từ ống đong mẫu sang bình chưng cất, lượng hơi mất đi trong\r\nquá trình chưng cất và hơi không ngưng tụ trong bình ở cuối quá trình chưng\r\ncất.
\r\n\r\n3.1.9. Etanol nhiên liệu\r\n(Ed75-Ed85) (fuel ethanol (Ed75-Ed85)
\r\n\r\nHỗn hợp của etanol và hydrocacbon,\r\ntrong đó tỷ lệ etanol nhiên liệu biến tính trên danh nghĩa chiếm từ 75% đến 85%\r\nthể tích.
\r\n\r\n3.1.10. Điểm sôi đầu (IBP)\r\n(initial boiling point)
\r\n\r\nlà số đọc đã hiệu chỉnh của nhiệt\r\nkế quan sát được khi thấy giọt chất lỏng đầu tiên ngưng tụ và rơi xuống từ đầu\r\ndưới của ống ngưng.
\r\n\r\n3.1.11. Phần trăm bay hơi\r\n(percent evaporated)
\r\n\r\nTổng số của phần trăm thu hồi được\r\nvà phần trăm hao hụt.
\r\n\r\n3.1.12. Phần trăm hao hụt (hoặc\r\nhao hụt quan sát được) (percent loss (or observed loss))
\r\n\r\nHiệu số của một trăm phần trừ đi\r\ntổng phần trăm thu hồi.
\r\n\r\n3.1.12.1. Hao hụt đã hiệu chỉnh (corrected\r\nboss)
\r\n\r\nPhần trăm hao hụt đã hiệu chỉnh\r\ntheo khí áp kế.
\r\n\r\n3.1.13. Phần trăm đã thu\r\nhồi (percent recovered)
\r\n\r\nThể tích của chất lỏng ngưng tụ\r\ntrong ống hứng, tính bằng phần trăm của thể tích nạp ứng với số đọc nhiệt độ\r\ntại thời điểm đó.
\r\n\r\n3.1.14. Phần trăm thu hồi\r\n(percent recovery)
\r\n\r\nPhần trăm đã thu hồi tối đa như\r\nquan sát được theo 10.18.
\r\n\r\n3.1.14.1. Phần trăm thu hồi đã\r\nhiệu chỉnh (corrected percent recovery)
\r\n\r\nPhần trăm thu hồi cộng với sự chênh\r\nlệch giữa hao hụt quan sát được và hao hụt đã hiệu chỉnh như đã nêu ở công thức\r\n8.
\r\n\r\n3.1.14.2. Tổng phần trăm thu hồi\r\n(percent total recovery)
\r\n\r\nTổng của phần trăm phần hứng được\r\nvà phần trăm cặn trong bình cất như xác định theo 11.1.
\r\n\r\n3.1.15. Phần trăm cặn (percent\r\nresidue)
\r\n\r\nThể tích cặn trong bình cất, đo\r\nđược theo 10.19 và tính theo phần trăm thể tích nạp.
\r\n\r\n3.1.16. Tốc độ thay đổi (hoặc độ\r\nnghiêng (rate of change (or slope)
\r\n\r\nSự thay đổi trong số đọc nhiệt độ\r\ntheo phần trăm bay hơi hoặc thu hồi, như đã nêu ở 13.2.
\r\n\r\n3.1.17. Độ trễ nhiệt độ (temperature\r\nlag)
\r\n\r\nĐộ lệch giữa số đọc nhiệt độ thu\r\nđược từ dụng cụ cảm ứng nhiệt độ và nhiệt độ thực tại thời điểm đó.
\r\n\r\n3.1.18. Dụng cụ đo nhiệt độ (temperature\r\nmeasurement device)
\r\n\r\nNhiệt kế như mô tả tại 6.3.1 hoặc\r\nlà bộ cảm ứng nhiệt như mô tả tại 6.3.2.
\r\n\r\n3.1.19. Số đọc nhiệt độ (temperature\r\nreading)
\r\n\r\nNhiệt độ thu được bằng dụng cụ đo\r\nhoặc hệ thống đo nhiệt độ, có giá trị bằng số đọc nhiệt kế đã mô tả tại 3.1.20.
\r\n\r\n3.1.19.1. Số đọc nhiệt độ đã\r\nhiệu chỉnh (corrected temperature reading)
\r\n\r\nSố đọc nhiệt độ như mô tả tại 3.19,\r\nđã hiệu chỉnh theo khí áp kế.
\r\n\r\n3.1.20. Số đọc nhiệt kế (hoặc\r\nkết quả của nhiệt kế) (thermometer reading (or thermometer result)
\r\n\r\nNhiệt độ của hơi bão hòa đo được ở\r\ncổ bình cất phía dưới ống hơi, xác định bằng nhiệt kế đã mô tả trong các điều\r\nkiện của phép thử.
\r\n\r\n3.1.20.1. Số đọc nhiệt kế đã\r\nhiệu chỉnh (corrected thermometer reading)
\r\n\r\nSố đọc nhiệt kế, như mô tả ở\r\n3.1.20, đã hiệu chỉnh theo khí áp kế.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Dựa trên thành phần, áp\r\nsuất hơi, điểm sôi đầu hoặc điểm cuối dự kiến, hoặc sự kết hợp của các thông số\r\nđó, mẫu được xếp vào một trong bốn nhóm. Việc bố trí thiết bị, nhiệt độ ngưng\r\nvà các thông số vận hành khác được xác định theo nhóm mà mẫu được xếp.
\r\n\r\n4.2. Chưng cất 100 ml mẫu\r\ndưới các điều kiện qui định cho nhóm của mẫu đó. Việc chưng cất được thực hiện\r\nbằng bộ thiết bị chưng cất của phòng thí nghiệm, tại áp suất môi trường, dưới\r\ncác điều kiện đã qui định được thiết kế gần như tương đương với một đĩa lý\r\nthuyết của thiết bị chưng cất. Tùy thuộc vào nhu cầu sử dụng số liệu, tiến hành\r\ncác quan sát có hệ thống các số đọc nhiệt độ và các thể tích ngưng tụ. Thể tích\r\ncặn và hao hụt cũng được ghi lại.
\r\n\r\n4.3. Kết thúc quá trình\r\nchưng cất, có thể hiệu chỉnh các nhiệt độ hơi quan sát được về áp suất khí\r\nquyển và các số liệu chẳng hạn như số liệu tốc độ chưng cất được kiểm tra để\r\nđánh giá sự phù hợp với các yêu cầu của qui trình. Phải tiến hành lại phép thử\r\nnếu bất kỳ một trong các điều kiện không phù hợp.
\r\n\r\n4.4. Thông thường các kết\r\nquả thử được thể hiện là phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi theo nhiệt độ\r\ntương ứng, dưới dạng bảng hoặc đồ thị của đường cong chưng cất.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Phương pháp cơ bản xác\r\nđịnh dải sôi của sản phẩm dầu mỏ bằng việc thực hiện chưng cất ở điều kiện\r\nthường theo từng mẻ đã được đưa vào sử dụng ngay từ khi có ngành công nghiệp\r\ndầu mỏ. Đây là một trong các phương pháp được áp dụng lâu nhất do Ban kỹ thuật\r\nASTM D02 xây dựng, kể từ khi còn là phương pháp chưng cất Engler. Do phương\r\npháp đã được áp dụng một thời gian dài như vậy nên có một lượng lớn các cơ sở\r\ndữ liệu lưu trữ để đánh giá độ nhạy tối đa đối với sản phẩm và các quá trình.
\r\n\r\n5.2. Các đặc tính chưng cất\r\n(tính bay hơi) của các hydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến an toàn\r\nvà tính năng sử dụng của chúng, đặc biệt đối với loại nhiên liệu và dung môi.\r\nDựa vào dải sôi có thể biết được các thông tin về thành phần, tính chất của\r\nnhiên liệu trong quá trình bảo quản và sử dụng. Tính bay hơi là một yếu tố\r\nchính để xác định xu hướng tạo hơi nổ tiềm tàng của hỗn hợp hyđrô cácbon.
\r\n\r\n5.3. Các đặc tính chưng cất\r\ncó vai trò đặc biệt quan trọng cho cả xăng ô tô và xăng máy bay, ảnh hưởng đến\r\nsự khởi động máy, làm nóng máy và xu hướng tạo nút hơi tại nhiệt độ vận hành\r\ncao hoặc ở độ cao lớn, hoặc ở cả hai điều kiện trên. Sự có mặt của các thành\r\nphần có điểm sôi cao trong các loại nhiên liệu có thể gây ảnh hưởng đáng kể đến\r\nmức độ tạo thành cặn cháy cứng.
\r\n\r\n5.4. Tính bay hơi ảnh hưởng\r\nđến tốc độ bay hơi, tính chất này là một yếu tố quan trọng khi sử dụng các dung\r\nmôi, đặc biệt là những dung môi dùng để pha sơn.
\r\n\r\n5.5. Thông thường trong các\r\ntiêu chuẩn chất lượng của sản phẩm dầu mỏ, các hợp đồng mua bán, qui trình lọc\r\ndầu, kiểm tra và các qui định về sự phù hợp đều qui định các giới hạn chưng\r\ncất.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Các thành phần chính của\r\nthiết bị
\r\n\r\n6.1.1. Các thành phần chính\r\ncủa thiết bị chưng cất là bình cất, ống ngưng và bể làm lạnh, tấm chắn hoặc lớp\r\nbọc bình cất bằng kim loại, nguồn nhiệt, tấm đỡ bình, dụng cụ đo nhiệt độ và\r\nống hứng để thu phần cất.
\r\n\r\n6.1.2. Các ví dụ về bộ thiết\r\nbị chưng cất thủ công được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.
\r\n\r\n6.1.3. Ngoài các thành phần\r\nchính như nêu ở 6.1.1, các thiết bị tự động còn được trang bị thêm một hệ thống\r\nđo và tự động ghi nhiệt độ và thể tích thu hồi tương ứng trong ống hứng.
\r\n\r\n6.2. Phụ lục A.2 mô tả chi\r\ntiết về thiết bị.
\r\n\r\n6.3. Dụng cụ đo nhiệt độ
\r\n\r\n6.3.1. Nhiệt kế thủy ngân,\r\nnếu sử dụng thì phải nạp đầy khí trơ, có vạch mức trên thân và tráng men ở phía\r\nsau. Các nhiệt kế này phải phù hợp với các tiêu chuẩn ASTM E 1 hoặc IP Các\r\nphương pháp tiêu chuẩn IP về phân tích và thử nghiệm các sản phẩm dầu mỏ 1996 –\r\nPhụ lục A, hoặc cả hai. Các nhiệt kế ASTM 7C/IP 5C và ASTM 7F dùng cho dải\r\nnhiệt độ thấp và ASTM 8C/IP 6C và ASTM 8F dùng cho dải nhiệt độ cao.
\r\n\r\nHình\r\n1 – Sơ đồ bộ thiết bị dùng đèn đốt khí ga
\r\n\r\nKích\r\nthước tính bằng milimet
\r\n\r\n| \r\n 1 – Bể ngưng \r\n2 – Nắp bể \r\n3 – Đầu đo nhiệt độ của bể \r\n4 - Ống chảy tràn \r\n5 - Ống tháo bể \r\n6 - Ống ngưng \r\n7 – Tấm chắn \r\n8 – Cửa quan sát \r\n9a – Núm điều chỉnh điện áp \r\n9b – Vôn kế hoặc ămpe kế \r\n9c – Công tắc \r\n9d – Đèn báo \r\n | \r\n \r\n 10 – Lỗ thông khí \r\n11 – Bình cất \r\n12 – Đầu đo nhiệt độ \r\n13 – Tấm đỡ bình cất \r\n14 – Bệ đỡ bình cất \r\n15 – Nối đất \r\n16 – Bếp điện \r\n17 – Núm điều chỉnh bộ đỡ \r\n18 – Dây điện \r\n19 - Ống hứng \r\n20 – Bể làm lạnh ống hứng \r\n21 – Nắp ống hứng \r\n | \r\n
Hình\r\n2 – Sơ đồ lắp ráp thiết bị dùng bếp điện
\r\n\r\n6.3.1.1. Các nhiệt kế đã sử\r\ndụng trong thời gian dài ở nhiệt độ trên 370 oC sẽ không được dùng\r\nlại nếu không kiểm tra điểm băng hoặc kiểm tra theo ASTM E 1 và ASTM E 77.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Khi số đọc nhiệt độ\r\nquan sát được bằng 370 oC thì nhiệt độ trong bầu thủy tinh sẽ tiến\r\ndần đến vùng tới hạn, nhiệt kế có thể mất chính xác.
\r\n\r\n6.3.2. Có thể sử dụng các hệ\r\nthống đo nhiệt độ khác với nhiệt kế thủy ngân đã mô tả ở 6.3.1 với điều kiện các\r\nhệ thống này có cùng độ trễ về nhiệt độ, cùng hiệu ứng nhô của phần thân, cùng\r\nđộ chính xác như nhiệt kế thủy ngân tương đương.
\r\n\r\n6.3.2.1. Phải sử dụng mạch\r\nđiện tử hoặc thuật toán (algorithsm), hoặc cả hai để mô phỏng được độ trễ nhiệt\r\nđộ của nhiệt kế thủy ngân.
\r\n\r\n6.3.2.2. Cách khác, vì độ\r\ndẫn điện và lượng nhiệt đã được điều chỉnh, nên cảm biến được đặt trong hộp với\r\nphần đầu được bọc sao cho có cùng thời gian trễ nhiệt độ như nhiệt kế thủy\r\nngân.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 3: Trong một vùng mà nếu\r\nnhiệt độ thay đổi nhanh trong quá trình chưng cất thì thời gian trễ nhiệt độ\r\nlớn nhất của một nhiệt kế có thể là 3s.
\r\n\r\n6.3.3. Trong trường hợp có\r\ntranh chấp, sử dụng nhiệt kế thủy ngân đã qui định trong phép thử trọng tài.
\r\n\r\n6.4. Thiết bị định tâm cho cảm\r\nbiến đo nhiệt độ
\r\n\r\n6.4.1. Đầu đo nhiệt độ được\r\nlắp xuyên qua bộ phận đã được thiết kế vừa khít để đặt bộ cảm biến ở giữa cổ\r\nbình cất, không hở khí. Ví dụ, có thể chấp nhận các thiết bị định tâm như thể\r\nhiện ở Hình 3 và Hình 4 (Cảnh báo – Không dùng nút phẳng có lỗ xuyên\r\ngiữa để dùng cho mục đích như nêu tại 6.4.1).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 4: Cũng có thể dùng các\r\nthiết bị định tâm khác, với điều kiện chúng định vị và giữ được bộ cảm biến\r\nnhiệt tại vị trí chính xác ở cổ của cột cất, xem Hình 5 và mô tả tại 10.5.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 5: Khi tiến hành phép thử\r\nbằng phương pháp thủ công, các sản phẩm có điểm sôi đầu thấp có thể có một vài\r\nsố đọc bị mờ do các thiết bị định tâm che khuất. Xem 10.14.4.1.
\r\n\r\n6.5. Thiết bị tự động được\r\nchế tạo từ năm 1999 trở lại đây được lắp thêm một bộ phận tự động để khi có\r\ncháy, sẽ tự động ngắt điện và phun khí trơ hoặc hơi vào trong khoang có bình\r\ncất.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 6: Một vài nguyên nhân\r\ngây cháy là bình cất bị nứt, vỡ, đoản mạch, và do sự nổi bọt và tràn mẫu nhiên\r\nliệu qua miệng đỉnh bình cất.
\r\n\r\n6.6. Khí áp kế - Thiết\r\nbị đo áp suất có khả năng đo áp suất cục bộ, chính xác đến 0,1 kPa (1 mm Hg)\r\nhoặc cao hơn, mà ở đó thiết bị trong phòng thí nghiệm có cùng độ cao tương đối\r\nso với độ cao mực nước biển (Cảnh báo – Không chấp nhận các số đọc từ\r\ncác hộp áp kế thông dụng ví dụ các loại dùng để đo ở các trạm khí tượng, sân\r\nbay vì các hộp này đã được hiệu chỉnh trước để cho kết quả áp suất ứng với mực\r\nnước biển).
\r\n\r\nKích\r\nthước tính bằng milimet
\r\n\r\nHình\r\n3 – Sơ đồ thiết bị định tâm bằng PTFE cho phần nối nhám
\r\n\r\nHình\r\n4 – Ví dụ thiết kế thiết bị định tâm cho bình cất, cổ thẳng
\r\n\r\nHình\r\n5 – Vị trí của nhiệt kế trong bình cất
\r\n\r\n7. Lấy mẫu, bảo\r\nquản và ổn định mẫu
\r\n\r\n7.1. Xác định các đặc tính\r\ncủa nhóm tương ứng với mẫu thử (xem Bảng 2). Trong đó qui trình cất mẫu sẽ phụ\r\nthuộc vào nhóm xác định, các đề mục sẽ được đánh dấu.
\r\n\r\nBảng\r\n2 – Các đặc tính của nhóm
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhóm 1 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 2 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 4 \r\n | \r\n
| \r\n Các đặc tính của mẫu \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng chưng cất \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Áp suất hơi ở 37,8 oC,\r\n kPa (100 oF, psi) \r\n | \r\n \r\n ≥ 65,5 \r\n≥ 9,5 \r\n | \r\n \r\n < 65,5 \r\n< 9,5 \r\n | \r\n \r\n < 65,5 \r\n< 9,5 \r\n | \r\n \r\n < 65,5 \r\n< 9,5 \r\n | \r\n
| \r\n [Phương pháp thử: TCVN 5731 (ASTM\r\n D 323), TCVN 7023 (ASTM D 4953), ASTM D 5190, ASTM D 5191, ASTM D 5482, IP 69\r\n hoặc IP 394] \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Chưng\r\n cất, điểm sôi đầu, oC \r\noF \r\nđiểm\r\n sôi cuối, oC \r\noF \r\n | \r\n \r\n \r\n \r\n ≤ 250 \r\n≤ 482 \r\n | \r\n \r\n \r\n \r\n ≤ 250 \r\n≤ 482 \r\n | \r\n \r\n ≤ 100 \r\n≤ 212 \r\n> 250 \r\n> 482 \r\n | \r\n \r\n > 100 \r\n> 212 \r\n> 250 \r\n> 482 \r\n | \r\n
7.2. Lấy mẫu
\r\n\r\n7.2.1. Lấy mẫu theo TCVN\r\n6777 (ASTM D 4057) hoặc ASTM D 4177 như qui định ở Bảng 3.
\r\n\r\n7.2.1.1. Nhóm 1 - Ổn\r\nđịnh bình chứa mẫu ở nhiệt độ dưới 10 oC, tốt nhất bằng cách đổ mẫu\r\nlạnh vào bình chứa và bỏ đi mẫu đầu tiên. Nếu không thực hiện được cách này, ví\r\ndụ do sản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt độ môi trường thì cho mẫu vào bình\r\nchứa đã được làm lạnh trước đến dưới 10 oC, sao cho mẫu ít bị xáo\r\ntrộn nhất. Đóng kín ngay bình mẫu (Cảnh báo – Không đổ đầy và gắn kín bình\r\nmẫu lạnh vì có thể vỡ khi nhiệt độ tăng).
\r\n\r\n7.2.1.2. Nhóm 1, 2 và 4 -\r\nTiến hành lấy mẫu tại nhiệt độ môi trường. Sau khi lấy mẫu, đóng kín ngay bình\r\nmẫu bằng nắp kín khít.
\r\n\r\n7.2.1.3. Nếu phòng thí\r\nnghiệm nhận mẫu do người khác lấy và dù không rõ việc lấy mẫu có theo qui định\r\ncủa 7.2 không, thì mẫu vẫn được coi là được lấy theo các qui định trên.
\r\n\r\nBảng\r\n3 – Lấy mẫu, bảo quản và ổn định mẫu
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 2 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 4 \r\n | \r\n |
| \r\n Nhiệt độ chai chứa mẫu \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n oC \r\noF \r\n | \r\n \r\n < 10 \r\n< 50 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ mẫu lưu \r\n | \r\n \r\n oC \r\noF \r\n | \r\n \r\n < 10A‑ \r\n< 50A \r\n | \r\n \r\n < 10 \r\n< 50 \r\n | \r\n \r\n Môi trường xung quanh \r\nMôi trường xung quanh \r\n | \r\n |
| \r\n Nhiệt độ mẫu sau khi ổn định, trước\r\n khi phân tích \r\n | \r\n \r\n oC \r\n\r\n | \r\n \r\n < 10B \r\n | \r\n \r\n < 10B \r\n | \r\n \r\n Môi trường xung quanh hoặc 9 oC\r\n đến 21 oC trên điểm đông đặc C \r\n | \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n \r\n < 50 \r\n | \r\n \r\n < 50 \r\n | \r\n \r\n Môi trường xung quanh hoặc 48 oF\r\n đến 70 oF trên điểm đông đặcC \r\n | \r\n |
| \r\n Nếu mẫu ướt \r\nNếu mẫu lấy lại vẫn ướt \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n Lấy lại mẫu \r\nLàm khô theo 7.5.2 \r\n | \r\n \r\n Làm khô theo 7.5.3 \r\n | \r\n ||
| \r\n A Trong các trường hợp\r\n cụ thể, có thể bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới 20 oC (68 oF),\r\n xem 7.3.2 và 7.3.3. \r\nB Nếu phải thử mẫu\r\n ngay và mẫu đã sẵn ở nhiệt độ nêu tại Bảng 1, xem 7.4.1.1. \r\nC Nếu tại nhiệt độ môi\r\n trường xung quanh mẫu ở dạng (nửa) rắn, xem 10.3.1.1. \r\nD Nếu biết là mẫu ướt,\r\n không cần lấy mẫu lại. Làm khô mẫu theo 7.5.2 và 7.5.3. \r\n | \r\n |||||
7.3. Bảo quản mẫu
\r\n\r\n7.3.1. Nếu không tiến hành\r\nthí nghiệm ngay sau khi lấy mẫu, thì lưu mẫu theo 7.3.2, 7.3.3, và Bảng 3. Bảo\r\nquản tất cả các mẫu tránh ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp hoặc nguồn nhiệt\r\ntrực tiếp.
\r\n\r\n7.3.2. Nhóm 1 – Bảo\r\nquản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 oC.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 7: Nếu không có hoặc\r\nkhông đủ thiết bị để bảo quản mẫu dưới 10 oC, thì có thể bảo quản\r\ndưới 20 oC, với điều kiện là thí nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa\r\nmẫu được đóng kín và không bị rò rỉ.
\r\n\r\n7.3.3. Nhóm 2 – Bảo\r\nquản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 oC.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 8: Nếu không có hoặc\r\nkhông đủ thiết bị để bảo quản mẫu dưới 10 oC, thì có thể bảo quản\r\ndưới 20 oC, với điều kiện là thí nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa\r\nmẫu được đóng kín và không bị rò rỉ.
\r\n\r\n7.3.4. Nhóm 3 và 4 –\r\nBảo quản mẫu ở nhiệt độ môi trường hoặc thấp hơn nhiệt độ môi trường.
\r\n\r\n7.4. Ổn định mẫu trước khi phân\r\ntích
\r\n\r\n7.4.1. Trước khi mở bình\r\nchứa mẫu, phải ổn định mẫu về nhiệt độ như qui định ở Bảng 3.
\r\n\r\n7.4.1.1. Nhóm 1 và 2 –\r\nTrước khi mở bình chứa mẫu, phải ổn định mẫu về nhiệt độ dưới 10 oC\r\n(50 oF), trừ trường hợp phải thử mẫu ngay và mẫu đã sẵn ở nhiệt độ\r\nnêu tại Bảng 1.
\r\n\r\n7.4.1.2. Nhóm 3 và 4 -\r\nTrước khi phân tích, nếu ở nhiệt độ môi trường mà mẫu không ở dạng lỏng, thì\r\nphải gia nhiệt đến nhiệt độ từ 9 oC đến 21 oC cao hơn\r\nđiểm đông đặc của mẫu [TCVN 3753 (ASTM D 97), ASTM D 5949 hoặc ASTM D 5985).\r\nNếu mẫu đặc toàn hoàn toàn hoặc đặc một phần thì sau khi tan chảy phải lắc mạnh\r\ncho mẫu đồng nhất trước khi mở nắp bình chứa mẫu.
\r\n\r\n7.4.1.3. Nếu ở nhiệt độ\r\nphòng mẫu không ở dạng lỏng thì không áp dụng dải nhiệt độ đã qui định ở Bảng 3\r\ncho cả bình cất và mẫu thử.
\r\n\r\n7.5. Mẫu ướt
\r\n\r\n7.5.1. Nếu nhìn thấy có nước\r\ntrong mẫu thì mẫu đó không phù hợp để thí nghiệm. Nếu mẫu không khô thì lấy mẫu\r\nkhác không chứa nước lơ lửng để thử.
\r\n\r\n7.5.2. Nhóm 1 và 2 –\r\nTrong trường hợp không lấy được mẫu không có nước thì có thể loại nước lơ lửng\r\nbằng cách duy trì mẫu ở nhiệt độ 0 oC đến 10 oC, cứ 100\r\nml mẫu cho khoảng 10 g natri sulfat khan vào, lắc khoảng 2 min, sau đó để lắng\r\nkhoảng 15 min. Khi nhìn thấy mẫu thấy không có nước, dùng phần mẫu đã gạn, duy\r\ntrì ở nhiệt độ 1 oC đến 10 oC để phân tích. Trong báo cáo\r\nthử nghiệm ghi rõ mẫu đã được làm khô bằng cách cho thêm chất làm khô.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 9: Nước lơ lửng trong các\r\nmẫu đục thuộc nhóm 1 và 2 có thể loại bằng cách cho thêm natri sulfat khan và\r\ntách phần mẫu lỏng ra khỏi chất làm khô theo cách gạn, thống kê cho thấy không\r\nảnh hưởng đến kết quả phép thử.
\r\n\r\n7.5.3. Nhóm 3 và 4 – Trong\r\ntrường hợp không thể lấy được mẫu khô thì có thể loại nước lơ lửng bằng cách\r\nlắc mẫu với natri sulfat khan hoặc chất làm khô thích hợp và sau đó gạn để tách\r\nmẫu khỏi chất làm khô. Trong báo cáo kết quả ghi rõ mẫu đã được làm khô bằng\r\ncách cho thêm chất làm khô.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Căn cứ vào Bảng 1 và\r\nchuẩn bị thiết bị bằng cách chọn bình cắt, dụng cụ đo nhiệt độ, tấm đỡ bình cất\r\ntương ứng theo chỉ dẫn cho từng nhóm. Đưa nhiệt độ của ống đứng, bình cất và bể\r\nngưng đến nhiệt độ qui định.
\r\n\r\n8.2. Chuẩn bị mọi điều kiện\r\ncần thiết sao cho nhiệt độ của bể ngưng và ống hứng được duy trì ở các nhiệt độ\r\nqui định. Ống hứng được đặt trong bể ổn nhiệt sao cho mức chất lỏng trong bể\r\ncao ít nhất đến vạch 100 ml hoặc toàn bộ ống hứng được bao quanh bằng buồng\r\ntuần hoàn không khí.
\r\n\r\n8.2.1. Nhóm 1, 2 và 3 –\r\nChất làm lạnh thích hợp cho các bể nhiệt độ thấp gồm có, hỗn hợp đá vụn và\r\nnước, nước muối lạnh và etylen glycol lạnh.
\r\n\r\n8.2.2. Nhóm 4 – Chất\r\nlàm lạnh thích hợp cho các bể nhiệt độ môi trường hoặc cao hơn bao gồm, nhưng\r\nkhông hạn chế, có thể là nước lạnh, nước nóng và etylen glycol đã hâm nóng.
\r\n\r\n8.3. Loại bỏ chất lỏng đã đóng\r\ncặn trong ống ngưng bằng cách lấy một miếng vải mềm, không xơ, buộc vào dây\r\nthép và thông.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Hệ thống đo nhiệt độ -\r\nNếu sử dụng hệ thống đo nhiệt độ khác với các nhiệt kế thủy ngân qui định thì\r\nchúng phải có cùng độ trễ nhiệt độ, hiệu ứng nhô của phần và độ chính xác bằng\r\nnhiệt kế thủy ngân tương đương. Việc hiệu chuẩn các hệ thống đo nhiệt độ này\r\nđược thực hiện theo chu kỳ không quá sáu tháng một lần và sau khi thay thế hoặc\r\nsửa chữa hệ thống.
\r\n\r\n9.1.1. Độ chính xác và hiệu\r\nchuẩn của hệ thống điện tử hoặc thuật toán máy tính hoặc cả hai sẽ được xác\r\nđịnh bằng việc sử dụng bộ điện trở có độ chính xác chuẩn. Khi thực hiện các\r\nphép thử này, không sử dụng các thuật toán để hiệu chỉnh độ trễ nhiệt độ và\r\nhiệu ứng nhô của phần thân (xem hướng dẫn của nhà sản xuất).
\r\n\r\n9.1.2. Kiểm tra hiệu chuẩn\r\ndụng cụ đo nhiệt độ bằng cách chưng cất toluen theo các điều kiện tương ứng với\r\nnhóm 1 của phương pháp này và so sánh nhiệt độ thu hồi 50% với nhiệt độ nêu tại\r\nBảng 4.
\r\n\r\n9.1.2.1. Nếu số đọc nhiệt độ\r\ncủa thiết bị sử dụng tương ứng khác với các giá trị qui định tại Bảng 4 (xem\r\nchú thích 11 và Bảng 4), thì hệ thống đo nhiệt độ sẽ bị coi là không đạt, và\r\nkhông được sử dụng cho phép thử.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 10: Toluen được sử dụng\r\nnhư là chất chuẩn để hiệu chuẩn, toluen hầu như không cho biết thông tin về khả\r\nnăng của các hệ thống đo điện tử mô phỏng độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy\r\nngân.
\r\n\r\n9.1.2.2. Trong tiêu chuẩn này\r\nsử dụng toluen và hexadecan (cetan) có độ tinh khiết hóa học phù hợp với tiêu\r\nchuẩn kỹ thuật qui định. Tuy nhiên có thể sử dụng các cấp tinh khiết khác với\r\nđiều kiện tiên quyết là không làm giảm độ chính xác của phép xác định.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 11: Trong sổ tay hướng dẫn,\r\ntại 101,3 kPa toluen sôi ở 110,6 oC, khi đo bằng nhiệt kế nhúng ngập\r\nmột phần. Vì phương pháp này sử dụng các nhiệt kế hiệu chuẩn nhúng ngập toàn\r\nphần do vậy các kết quả thường sẽ thấp hơn và tùy thuộc vào loại nhiệt kế và\r\ntình huống, kết quả của mỗi nhiệt kế có thể khác nhau. Cũng trong sổ tay hướng\r\ndẫn, tại 101,3 kPa haxadecan sôi ở 287,0 oC, khi đo bằng nhiệt kế\r\nnhúng ngập một phần. Vì phương pháp này sử dụng các nhiệt kế hiệu chuẩn nhúng\r\nngập toàn phần vì vậy các kết quả sẽ thấp hơn và tùy thuộc vào loại nhiệt kế và\r\ntình huống, kết quả của mỗi nhiệt kế có thể khác nhau.
\r\n\r\n9.1.3. Xác định độ lớn của\r\nđộ trễ nhiệt độ theo qui trình nêu tại Phụ lục A.3.
\r\n\r\n9.1.4. Qui trình để giảm\r\nhiệu ứng nhô của phần thân được qui định trong Phụ lục B.4.
\r\n\r\n9.1.5. Dùng hexadecan để\r\nhiệu chuẩn hệ thống đo nhiệt độ tại nhiệt độ nâng cao. Hệ thống đo nhiệt độ sẽ\r\nchỉ nhiệt độ tại mức 50% thu hồi là tương đương với nhiệt độ đưa ra trong Bảng\r\n4 đối với thiết bị tương ứng trong các điều kiện chưng cất của nhóm 4.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 12: Vì điểm chảy của\r\nhexadecan cao, nên phải thực hiện chưng cất theo các điều kiện của nhóm 4 với\r\nống ngưng có nhiệt độ > 20 oC.
\r\n\r\nBảng\r\n4 – Điểm sôi thực và điểm sôi thấp nhất, cao nhất tại mức 50% phần thu hồi theo\r\nTCVN 2698 (ASTM D 86), oCA
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n Thủ\r\n công \r\n | \r\n \r\n Tự\r\n động \r\n | \r\n ||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n Các\r\n điều kiện cất, điểm sôi thấp nhất tại mức 50% phần cất được \r\n | \r\n \r\n Các\r\n điều kiện cất, điểm độ sôi cao nhất tại mức 50% phần cất được \r\n | \r\n \r\n Các\r\n điều kiện cất, điểm độ sôi thấp nhất tại mức 50% phần cất được \r\n | \r\n \r\n Các\r\n điều kiện cất, điểm sôi cao nhất tại mức 50% phần cất được \r\n | \r\n
| \r\n Toluen \r\n | \r\n \r\n Điểm sôi thực TCVN/ASTM/IP \r\n | \r\n \r\n Nhóm 1, 2 và 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 1, 2 và 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 1, 2 và 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 1, 2 và 3 \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n 110,6 \r\n | \r\n \r\n 105,9 \r\n | \r\n \r\n 111,8 \r\n | \r\n \r\n 108,5 \r\n | \r\n \r\n 109,7 \r\n | \r\n
| \r\n Hexadecan \r\n | \r\n \r\n Điểm sôi thực ASTM/IP \r\n | \r\n \r\n Nhóm 4 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 4 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 4 \r\n | \r\n \r\n Nhóm 4 \r\n | \r\n
| \r\n 287,0 \r\n | \r\n \r\n 272,2 \r\n | \r\n \r\n 283,1 \r\n | \r\n \r\n 277,0 \r\n | \r\n \r\n 280,0 \r\n | \r\n |
| \r\n A Các nhiệt độ nhận\r\n được theo phương pháp thủ công và tự động nêu trong bảng này là các giá trị trong\r\n khoảng dung sai 95% đối với 99% số liệu tập hợp. Dung sai đề xuất khoảng 3 X\r\n sigma. Thông tin về các giá trị trong bảng này có thể xem trong RR:D02-1580. \r\n | \r\n |||||
9.2. Phương pháp tự động
\r\n\r\n9.2.1. Cơ cấu đo mức –\r\nĐối với các thiết bị chưng cất tự động, cơ cấu đo mức/cơ cấu ghi của thiết bị\r\nphải có độ chia 0,1% thể tích hoặc nhỏ hơn với sai số lớn nhất là 0,3% thể tích\r\ncho khoảng đo từ 5% thể tích đến 100% thể tích. Hiệu chỉnh thiết bị theo hướng\r\ndẫn của nhà sản xuất, với chu kỳ không quá ba tháng một lần hoặc sau khi thay\r\nthế hoặc sửa chữa.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 13: Qui trình hiệu chuẩn\r\nđiển hình bao gồm xác định phần thu hồi cùng ống hứng có chứa 5 % thể tích và\r\n100% thể tích mẫu tương ứng.
\r\n\r\n9.2.2. Khí áp kế - Tại\r\ncác chu kỳ không quá sáu tháng và sau khi thay thế hoặc sửa chữa thiết bị thì\r\nsố đọc áp suất phải được kiểm tra bằng áp kế, như qui định ở 6.6.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Ghi lại áp suất hiện\r\ntrường.
\r\n\r\n10.2. Nhóm 1 và 2 –\r\nKiểm tra để đảm bảo được điều hòa đúng theo qui định ở Bảng 3. Lắp nhiệt kế có\r\ndải đo thấp xuyên qua nút bấc đặc hoặc nút cao su silicon hoặc vật liệu polyme\r\ntương đương, nút được lắp khít cổ bình chứa mẫu và đưa nhiệt độ mẫu đến nhiệt\r\nđộ như qui định ở Bảng 3.
\r\n\r\n10.3. Nhóm 1, 2, 3 và 4 \r\n- Kiểm tra để đảm bảo nhiệt độ mẫu đúng theo qui định ở Bảng 1. Rót mẫu đến\r\nchính xác vạch 100 ml của ống hứng và chuyển toàn bộ lượng mẫu đó vào bình cất,\r\ncẩn thận không cho chất lỏng chảy vào ống hơi.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 14: Điều quan trọng là sự\r\nchênh lệch giữa nhiệt độ mẫu và nhiệt độ của bể ổn nhiệt quanh ống càng nhỏ\r\ncàng tốt. Sự chênh lệch bằng 5 oC có thể tạo chênh lệch thể tích đến\r\n0,7 ml.
\r\n\r\n10.3.1. Nhóm 3 và 4 –\r\nTại nhiệt độ môi trường, nếu mẫu không ở dạng lỏng thì trước khi tiến hành phân\r\ntích, phải gia nhiệt mẫu đến nhiệt độ cao hơn điểm đông đặc của mẫu từ 9oC\r\nđến 21 oC (TCVN 3573 (ASTM D 97); ASTM D 5949; ASTM D 5950 hoặc ASTM\r\nD 5985). Nếu mẫu trở nên đặc hoàn toàn hoặc đặc một phần trong khoảng thời gian\r\ntừ sau khi làm chảy mẫu đến trước khi lấy mẫu thì sau khi làm chảy mẫu phải lắc\r\nmạnh mẫu để đảm bảo độ đồng nhất của mẫu.
\r\n\r\n10.3.1.1. Tại nhiệt độ môi\r\ntrường, nếu mẫu không ở dạng lỏng thì không cần xem xét dải nhiệt độ của mẫu và\r\nống hứng đã ghi ở Bảng 1. Trước khi phân tích, gia nhiệt cho ống hứng mẫu đến\r\nnhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ của mẫu. Rót mẫu đã hâm nóng đúng đến vạch 100 ml của\r\nống hứng, và chuyển toàn bộ lượng mẫu này vào bình cất, phải đảm bảo không cho\r\nchất lỏng chảy vào ống hơi.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 15: Nhiên liệu bay hơi\r\ntrong quá trình chuyển màu sẽ làm tăng vào lượng thất thoát; nhiên liệu lưu\r\ntrong ống hứng sẽ góp phần vào thể tích thu hồi tại thời điểm của điểm sôi đầu.
\r\n\r\n10.4. Nếu dự kiến mẫu có thể\r\nsôi không bình thường, tức là sôi bùng lên, thì cho thêm một vài hạt đá bọt vào\r\nmẫu. Việc cho thêm này có thể chấp nhận đối với bất kỳ loại chưng cất nào.
\r\n\r\n10.5. Lắp cảm biến đo nhiệt\r\nđộ qua nút bình cất như nêu tại 6.4, dùng tác động cơ học để định tâm cảm biến\r\nở cổ bình cất. Trong trường hợp dùng nhiệt kế thì bầu nhiệt kế phải nằm ở giữa\r\ncổ bình cất và đầu dưới của ống mao quản của nhiệt kế phải ở ngang mức với điểm\r\ncao nhất trên đáy thành trong của ống hơi (xem Hình 5). Trong trường hợp dùng\r\ncặp nhiệt điện hoặc nhiệt kế điện trở thì lắp theo hướng dẫn của nhà sản xuất\r\n(xem Hình 6).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 16: Nếu dùng mỡ chân không\r\nbôi trên bề mặt thiết bị định tâm thì phải dùng lượng mỡ càng ít càng tốt.
\r\n\r\n10.6. Lắp chặt ống hơi của\r\nbình cất có nút bấc hoặc nút cao su hoặc nút polyme tương đương vào ống ngưng.\r\nChỉnh bình cất theo phương thẳng đứng sao cho ống hơi xuyên vào ống ngưng một\r\nkhoảng từ 25 mm đến 50 mm. Nâng và chỉnh để tấm đỡ bình cất khít vào đáy của\r\nbình.
\r\n\r\n10.7. Đặt ống hứng vừa dùng\r\nđể đo thể tích mẫu (không cần làm khô bên trong) vào trong bể điều nhiệt nằm ở\r\nphía dưới đầu thấp nhất của ống ngưng. Đầu của ống ngưng sẽ nằm giữa miệng ống\r\nhứng và sâu vào trong ống một khoảng ít nhất là 25 mm, nhưng không dưới vạch\r\n100 ml.
\r\n\r\nHình\r\n6 – Ví dụ về việc lắp đầu dò Pt-100 cân xứng với nhánh bên của bình cất của\r\nthiết bị chưng cất tự động TCVN 2698 (ASTM D 86)
\r\n\r\n10.8. Điểm sôi đầu
\r\n\r\n10.8.1. Phương pháp thủ\r\ncông – Để giảm lượng thất thoát của phần cất do bay hơi, đậy ống hứng bằng\r\nmảnh giấy thấm hoặc vật liệu tương tự đã được cắt vừa khít với ống ngưng. Nếu\r\ndùng ống dẫn dòng cho ống hứng thì bắt đầu chưng cất với đầu của ống dẫn dòng vừa\r\nchạm thành của ống hứng. Nếu không dùng ống dẫn dòng thì giữ đầu chảy của ống\r\nngưng xa thành của ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Quan sát và ghi lại\r\nđiểm sôi đầu chính xác đến 0,5 oC (1,0 oF). Nếu không\r\ndùng ống dẫn dòng thì phải chuyển dịch ống hứng ngay, sao cho đầu ống ngưng\r\nchạm vào thành trong của nó.
\r\n\r\n10.8.2. Phương pháp tự\r\nđộng – Để giảm lượng thất thoát của phần cất do bay hơi, dùng thiết bị cho\r\nmục đích này do nhà chế tạo cung cấp. Cấp nhiệt cho mẫu và bình cất với đầu của\r\nống dẫn dòng vừa chạm vào thành ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Ghi lại\r\nđiểm sôi đầu chính xác đến 0,1 oC (0,2 oF).
\r\n\r\n10.9. Điều chỉnh việc cấp\r\nnhiệt sao cho khoảng thời gian giữa lần cấp nhiệt đầu tiên và điểm sôi đầu phù\r\nhợp qui định trong Bảng 5.
\r\n\r\n10.10. Điều chỉnh việc cấp\r\nnhiệt sao cho thời gian từ điểm sôi đầu đến khi thu được 5% thu hồi phù hợp qui\r\nđịnh ở Bảng 5.
\r\n\r\n10.11. Tiếp tục điều chỉnh\r\nnhiệt sao cho tốc độ ngưng trung bình không đổi từ khi thu được 5% đến khi còn\r\nlại 5 ml trong bình cất là 4 ml/min đến 5 ml/min. (Cảnh báo – Do hình\r\ndạng của bình và điều kiện của phép thử, hơi và chất lỏng xung quanh cảm biến\r\nnhiệt độ là không cân bằng về nhiệt động. Tốc độ chưng cất sẽ ảnh hưởng đến\r\nnhiệt độ hơi đã đo, vì vậy tốc độ chưng cất phải được giữ không đổi trong suốt\r\nquá trình thử).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 17: Khi tiến hành thử\r\nnghiệm các mẫu xăng, không có gì là bất thường khi nhìn thấy phần ngưng tụ đột\r\nngột tạo thành các pha chất lỏng riêng biệt và tạo thành giọt trên dụng cụ đo\r\nnhiệt độ và trong cổ bình cất tại nhiệt độ hơi hoảng 160 oC. Có thể\r\nkèm theo hiện tượng sụt nhiệt độ hơi đột ngột (khoảng 3 oC) và tỷ lệ\r\nthu hồi giảm. Hiện tượng này có thể do sự có mặt của lượng nước nhỏ (dạng vết)\r\ntrong mẫu, và kéo dài khoảng từ 10 s đến 30 s trước khi nhiệt độ được phục hồi\r\nvà chất ngưng tụ bắt đầu chảy thành dòng đều trở lại. Đôi khi điểm này còn gọi\r\nlà Điểm Ngập ngừng.
\r\n\r\nBảng\r\n5 – Các điều kiện trong quá trình thí nghiệm
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 2 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 3 \r\n | \r\n \r\n Nhóm\r\n 4 \r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ của bể làm lạnhA,\r\n oC \r\n | \r\n \r\n 0\r\n – 1 \r\n | \r\n \r\n 0\r\n – 5 \r\n | \r\n \r\n 0\r\n – 5 \r\n | \r\n \r\n 0\r\n – 60 \r\n | \r\n
| \r\n oF \r\n | \r\n \r\n 32\r\n – 34 \r\n | \r\n \r\n 32\r\n – 40 \r\n | \r\n \r\n 32\r\n – 40 \r\n | \r\n \r\n 32\r\n – 140 \r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ của bể bao quanh ống\r\n hứng, oC \r\n | \r\n \r\n 13\r\n – 18 \r\n | \r\n \r\n 13\r\n – 18 \r\n | \r\n \r\n 13\r\n – 18 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 3 \r\n | \r\n
| \r\n oF \r\n | \r\n \r\n 55\r\n – 65 \r\n | \r\n \r\n 55\r\n – 65 \r\n | \r\n \r\n 55\r\n – 65 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 5 \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt\r\n độ mẫu nạp \r\n | \r\n
| \r\n Thời gian từ lúc bắt đầu gia\r\n nhiệt đến điểm sôi đầu, min \r\n | \r\n \r\n 5\r\n – 10 \r\n | \r\n \r\n 5\r\n – 10 \r\n | \r\n \r\n 5\r\n – 10 \r\n | \r\n \r\n 5\r\n – 15 \r\n | \r\n
| \r\n Thời gian từ điểm sôi đầu đến khi\r\n thu được 5 %, s \r\n | \r\n \r\n 60\r\n – 100 \r\n | \r\n \r\n 60\r\n – 100 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Tốc độ trung bình không đổi của\r\n quá trình ngưng tụ từ khi thu được 5% đến còn 5 ml trong bình cất, ml/min \r\n | \r\n \r\n 4\r\n – 5 \r\n | \r\n \r\n 4\r\n – 5 \r\n | \r\n \r\n 4\r\n – 5 \r\n | \r\n \r\n 4\r\n – 5 \r\n | \r\n
| \r\n Thời gian từ khi còn lại 5 ml đến\r\n điểm sôi cuối, min \r\n | \r\n \r\n 5\r\n max \r\n | \r\n \r\n 5\r\n max \r\n | \r\n \r\n 5\r\n max \r\n | \r\n \r\n 5\r\n max \r\n | \r\n
| \r\n A Nhiệt độ thích hợp của\r\n bể ngưng phụ thuộc vào lượng sáp của mẫu và của phân đoạn chưng cất. Thông\r\n thường khi tiến hành phép thử chỉ dùng một nhiệt độ ngưng. Việc tạo sáp ở ống\r\n ngưng có thể cho là từ các nguyên nhân sau đây: (a) sự có mặt các hạt sáp\r\n trong phần cất chảy xuống đầu giọt ngưng, (b) lượng thất thoát chưng cất cao\r\n hơn dự kiến đưa ra trên cơ sở điểm sôi đầu của mẫu, (c) tốc độ thu hồi thất\r\n thường và (d) sự có mặt của các hạt sáp khi dùng vải (không xơ) để lau sạch\r\n chất lỏng là cặn còn lại trong bình cất (xem 8.3). Nên sử dụng nhiệt độ tối\r\n thiểu vừa đủ để làm lạnh. Nói chung, nhiệt độ của bể ngưng tụ nằm trong\r\n khoảng từ 0 oC đến 4 oC là phù hợp cho dầu hỏa, dầu đốt\r\n lò FO loại 1 và nhiên liệu điêzen (DO) loại 1 – D. Trong một số trường hợp\r\n bao gồm FO loại 2, DO loại 2-D, gazoin và các sản phẩm chưng cất tương tự thì\r\n nên giữ nhiệt độ bể ngưng trong khoảng từ 38 oC đến 60 oC. \r\n | \r\n ||||
10.12. Phải tiến hành chưng\r\ncất lại nếu không phù hợp các điều kiện nêu ở 10.9; 10.10 và 10.11.
\r\n\r\n10.13. Nếu thấy có điểm phân\r\nhủy như mô tả ở 3.1.3 thì dừng cấp nhiệt và tiến hành theo 10.17.
\r\n\r\n10.14. Trong khoảng thời\r\ngian giữa điểm sôi đầu và kết thúc chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu\r\ncần thiết để tính toán và báo cáo kết quả phép thử theo tiêu chuẩn yêu cầu kỹ\r\nthuật qui định, hoặc như đã yêu cầu đối với mẫu thử. Các số liệu quan sát có\r\nthể bao gồm các số đọc nhiệt độ tại các phần trăm thu hồi qui định hoặc ngược\r\nlại, hoặc cả hai.
\r\n\r\n10.14.1. Phương pháp thủ\r\ncông – Ghi lại tất cả các thể tích trong ống chia độ chính xác đến 0,5 ml\r\nvà số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,5 oC (1,0 oF).
\r\n\r\n10.14.2. Phương pháp tự\r\nđộng – Ghi lại tất cả các thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,1 ml và\r\ntất cả các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 oC (0,2 oF).
\r\n\r\n10.14.3. Nhóm 1, 2, 3 và\r\n4 – Trong trường hợp không có các yêu cầu đặc biệt về số liệu, ghi lại điểm\r\nsôi đầu và điểm sôi cuối hoặc điểm khô, hoặc cả hai và số đọc nhiệt độ tại 5,\r\n15, 85 và 95% thu hồi; và tương ứng tại từng bội số của 10 % thể tích thu hồi\r\ntừ 10 đến 90.
\r\n\r\n10.14.3.1. Nhóm 4 –\r\nKhi sử dụng nhiệt kế có dải đo cao trong thử nghiệm nhiên liệu tuốc bin hàng\r\nkhông và các sản phẩm tương tự, vị trí số đọc nhiệt kế tại một số điểm sôi bị\r\nthiết bị định tâm che khuất. Nếu cần có các số đọc này thì phải thực hiện chưng\r\ncất lần hai theo nhóm 3. Trong các trường hợp này có thể báo cáo số đọc của\r\nnhiệt kế dải đo thấp thay cho các số đọc bị khuất của nhiệt kế có dải đo cao,\r\ntrong báo cáo thí nghiệm cũng ghi rõ như vậy. Nếu có sự thỏa thuận là bỏ các số\r\nđọc bị khuất thì cũng phải ghi rõ trong báo cáo.
\r\n\r\n10.14.4. Nếu yêu cầu báo cáo\r\nsố đọc nhiệt độ tại phần trăm đã bay hơi hoặc thu hồi của mẫu mà có sự thay đổi\r\nnhanh về độ dốc của đường chưng cất trong phạm vi số đọc trên thì ghi lại số\r\nđọc nhiệt độ tại từng 1% cất được. Độ dốc được coi là thay đổi nhanh nếu sự\r\nthay đổi độ dốc (C) của các mốc số liệu như nêu tại 10.14.2 trong vùng đó lớn\r\nhơn 0,6 (sự thay đổi độ dốc (F) lớn hơn 1,0) như đã tính theo công thức 1 (công\r\nthức 2).
\r\n\r\nSự thay đổi độ dốc (C) = (C2\r\n– C1)/(V2 – V1) – (C3 – C2)/(V3\r\n– V2) (1)
\r\n\r\nSự thay đổi độ dốc (F = (F2\r\n– F1)/(V2 – V1) – (F3 – F2)/(V3\r\n– V2) (2)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nC1 là nhiệt độ tại % thể\r\ntích đã ghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu, oC;
\r\n\r\nC2 là nhiệt độ tại % thể\r\ntích đã ghi theo yêu cầu, oC;
\r\n\r\nC3 là nhiệt độ tại % thể\r\ntích đã ghi sau % thể tích theo yêu cầu, oC;
\r\n\r\nF1 là nhiệt độ tại % thể\r\ntích đã ghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu, oF;
\r\n\r\nF2 là nhiệt độ tại % thể\r\ntích đã ghi theo yêu cầu, oF;
\r\n\r\nF3 là nhiệt độ tại % thể\r\ntích đã ghi sau % thể tích theo yêu cầu, oF;
\r\n\r\nV1 là phần trăm thể tích\r\nđã ghi của một số đọc trước % thể tích theo yêu cầu;
\r\n\r\nV2 là phần trăm thể tích\r\nđã ghi lại % thể tích theo yêu cầu, và
\r\n\r\nV3 là phần trăm thể tích\r\nsau % thể tích theo yêu cầu, oC.
\r\n\r\n10.15. Khi lượng chất lỏng\r\ncòn lại trong bình cất bằng khoảng 5 ml, điều chỉnh nhiệt lần cuối. Thời gian\r\ntừ lúc còn 5 ml cặn lỏng trong bình đến điểm sôi cuối phải nằm trong khoảng\r\ngiới hạn đã nêu trong Bảng 5. Nếu không thỏa mãn điều kiện này thì phải tiến\r\nhành lại phép thử với sự điều chỉnh nhiệt cuối cho phù hợp.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 18: Vì khó xác định được khi\r\nvào trong bình cất còn lại có 5 ml chất lỏng sôi, nên thời gian này được xác\r\nđịnh bằng cách quan sát lượng chất lỏng thu hồi trong ống hứng. Tại thời điểm\r\nnày, lượng giữ động phải xấp xỉ là 1,5 ml. Nếu không có hao hụt toàn phần thì\r\nlượng 5 ml còn trong bình cất có thể coi là tương ứng với 93,5 ml trong ống\r\nhứng. Phải khớp lượng này với lượng hao hụt dự đoán trong cả quá trình.
\r\n\r\n10.15.1. Nếu lượng hao hụt\r\ncả quá trình lớn hơn 2 ml so với giá trị ước lượng thì phải tiến hành thử lại.
\r\n\r\n10.16. Quan sát và ghi lại\r\nđiểm sôi cuối hoặc điểm khô hoặc cả hai theo yêu cầu và ngừng gia nhiệt.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 19: Nhóm 1 và 2,\r\nKhi đã điều chỉnh nhiệt lần cuối, thì nhiệt độ hơi/số đọc trên nhiệt kế sẽ tiếp\r\ntục tăng lên. Khi quá trình chưng cất tiết gần đến điểm cuối (điểm sôi cuối)\r\nviệc chưng cất thông thường sẽ đạt được điểm khô đầu tiên. Sau khi đã đạt được\r\nđiểm khô thì nhiệt độ hơi/số đọc trên nhiệt kế phải tiếp tục tăng lên. Đáy của\r\nbình cất sẽ khô, nhưng bên sườn và cổ của bình cất và cảm biến nhiệt độ vẫn sẽ\r\ncòn cảm biến đo nhiệt độ trước khi nhiệt độ hơi giảm xuống. Nếu không thấy các\r\nhiện tượng trên xuất hiện, thì không đạt được điểm cuối. Do vậy nên lặp lại\r\nphép thử và tăng cấp nhiệt bổ sung khi điều chỉnh lần cuối. Thông thường nhiệt\r\nđộ hơi tiếp tục tăng khi đạt được điểm khô và đám mây hơi phủ toàn bộ cảm biến\r\nnhiệt độ. Khi sát gần điểm cuối, tốc độ tăng nhiệt độ giảm và cân bằng. Khi đạt\r\nđược điểm cuối nhiệt độ hơi sẽ bắt đầu tiếp tục tăng. Nếu nhiệt độ hơi bắt đầu\r\ngiảm nhưng sau lại tăng lên và lặp lại chu trình này trong khi nhiệt độ hơi vẫn\r\ntăng thì phải bổ sung nhiệt nhiều khi điều chỉnh nhiệt lần cuối. Nếu gặp trường\r\nhợp như vậy thì nên lặp lại phép thử và cần giảm khi điều chỉnh nhiệt cuối\r\ncùng.
\r\n\r\nNhóm 3 và 4, Nhiều mẫu của\r\nnhóm 3 và 4 có các tính chất chưng cất giống nhau như điểm khô và điểm cuối của\r\nNhóm 1 và 2. Với các mẫu có các chất có điểm sôi cao hơn, thì khó có thể phát\r\nhiện điểm khô hoặc điểm cuối trước khi xuất hiện điểm phân hủy.
\r\n\r\n10.17. Sau khi ngừng cấp\r\nnhiệt, lấy nốt những giọt cất vào ống hứng.
\r\n\r\n10.17.1. Phương pháp thủ\r\ncông – Khi ống ngưng tiếp tục nhỏ giọt vào ống hứng, quan sát và cứ 2 min\r\nmột lần ghi lại thể tích ngưng tụ chính xác đến 0,5 ml, cho đến khi kết quả\r\nquan sát hai lần kế tiếp trùng nhau. Đo chính xác thể tích trong ống hứng và\r\nghi lại chính xác đến 0,5 ml.
\r\n\r\n10.17.2. Phương pháp tự\r\nđộng – Thiết bị liên tục kiểm soát việc ghi thể tích thu hồi cho đến khi\r\nthể tích thay đổi không quá 0,1 ml vòng vòng 2 min. Ghi lại thể tích trong ống\r\nhứng chính xác đến 0,1 ml.
\r\n\r\n10.18. Ghi lại thể tích\r\ntrong ống hứng, đó là phần trăm thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do\r\ncác điều kiện của điểm phân hủy thì lấy 100 trừ phần trăm cất được, báo cáo\r\nhiệu số này là tổng của phần trăm cặn và hao hụt, và bỏ qua bước thực hiện đã\r\nnêu ở 10.19.
\r\n\r\n10.19. Sau khi bình đã nguội\r\nvà quan sát thấy không còn hơi thì lấy bình ra khỏi ống ngưng, dốc bình vào ống\r\nđong dung tích 5 ml có vạch mức, giữ như vậy cho đến khi thể tích chất lỏng\r\ntrong ống không thể tăng nữa. Đo thể tích trong ống chính xác đến 0,1 ml, đó là\r\nphần trăm cặn.
\r\n\r\n10.19.1. Nếu ống đong dung\r\ntích 5 ml không có vạch chia dưới 1ml và thể tích chất lỏng nhỏ hơn 1 ml thì\r\nrót trước vào ống 1 ml dầu nặng để dễ đánh giá chính xác thể tích thu hồi.
\r\n\r\n10.19.1.1. Nếu phần cặn lớn\r\nhơn dự kiến và việc chưng cất không kết thúc trước điểm sôi cuối thì phải kiểm\r\ntra xem việc cấp nhiệt ở giai đoạn cuối của quá trình chưng cất có đảm bảo\r\nkhông và các điều kiện thử có đáp ứng qui định ở Bảng 5 không, nếu không đáp\r\nứng thì phải tiến hành lại.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 20: Trong phương pháp\r\nnày, các cặn của xăng, kerosin và điêzen chưng cất sẽ tương ứng là 0,9 – 1,2%\r\nthể tích; 0,9 – 1,3% thể tích và 1,0 – 1,4% thể tích.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 21: Phương pháp này không\r\náp dụng cho các nhiên liệu chưng cất chứa quá nhiều cặn (xem 1.2).
\r\n\r\n10.19.2. Nhóm 1, 2, 3 và\r\n4 – Ghi lại thể tích trong ống 5 ml chính xác đến 0,1 ml, đó là phần trăm\r\ncặn.
\r\n\r\n10.20. Nếu mục đích của việc\r\nchưng cất là để xác định phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi tại số đọc\r\nnhiệt độ đã hiệu chỉnh được xác định trước thì có thể thay đổi qui trình để phù\r\nhợp với hướng dẫn đã nêu ở Phụ lục A.4.
\r\n\r\n10.21. Kiểm tra xem có sáp\r\nhoặc cặn cứng đóng ở ống ngưng và ống nhánh của bình cất. Nếu có, phải làm lại\r\nphép thử sau khi đã điều chỉnh theo qui định ở Chú thích A của Bảng 5.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Tổng phần trăm thu hồi\r\nlà tổng của phần trăm thu hồi (xem 10.18) và phần trăm cặn (xem 10.19). Hiệu số\r\ncủa 100 và tổng phần trăm thu hồi là phần trăm hao hụt.
\r\n\r\n11.2. Không hiệu chỉnh áp\r\nsuất khí quyển đo cho phần khum, và không điều chỉnh áp suất theo áp suất tại\r\nmức nước biển.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 22: Không dùng số đọc áp\r\nsuất quan sát được để hiệu chỉnh về nhiệt độ và trọng lực chuẩn. Thậm chí không\r\ncần thực hiện hiệu chỉnh, do các số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh của cùng một mẫu\r\ngiữa các phòng thí nghiệm ở hai nơi khác nhau trên thế giới, nói chung tại 100 oC\r\nchỉ chênh nhau nhỏ hơn 0,1 oC. Hầu như tất cả các số liệu trước đây\r\nnhận được đã được báo cáo tại áp suất khí quyển, không hiệu chỉnh về nhiệt độ\r\nvà trọng lực chuẩn.
\r\n\r\n11.3. Hiệu chỉnh các số đọc\r\nnhiệt độ về 101,3 kPa (760 mmHg). Việc hiệu chỉnh sẽ áp dụng cho từng số đọc\r\nnhiệt kế theo công thức của Sydney Young như đã nêu trong công thức 3, 4, 5\r\nhoặc sử dụng Bảng 6.
\r\n\r\nĐối với nhiệt độ Celsius:
\r\n\r\nCc\r\n= 0,0009 (101,3 – Pk)(273 + tc) (3)
\r\n\r\nCc\r\n= 0,00012 (760 – P)(273 + tc) (4)
\r\n\r\nĐối với nhiệt độ Fahrenheit:
\r\n\r\nCf\r\n= 0,00012 (760 – P)(460 + tf) (5)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\ntc là số đọc nhiệt độ\r\nquan sát được, oC;
\r\n\r\ntf là số đọc nhiệt độ\r\nquan sát được, oF;
\r\n\r\nCc và Cf là\r\ncác giá trị hiệu chỉnh sẽ được cộng với số học vào các số đọc quan sát được;
\r\n\r\nPk là áp suất khí quyển\r\ntại thời điểm và nơi thử, kPa, và
\r\n\r\nP là áp suất khí quyển tại thời\r\nđiểm và nơi thử, mmHg.
\r\n\r\nSau khi hiệu chỉnh và làm tròn kết\r\nquả chính xác đến 0,5 oC (1,0 oF) hoặc 0,1 oC\r\n(0,2 oF), tùy thuộc vào thiết bị đã sử dụng, sử dụng các số đọc\r\nnhiệt kế đã hiệu chỉnh để tính toán và báo cáo kết quả tiếp theo.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 23: Không hiệu chỉnh các\r\nsố đọc nhiệt độ về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), khi các định nghĩa, tiêu chuẩn\r\nkỹ thuật của sản phẩm hoặc các thỏa thuận giữa các bên đã chỉ rõ rằng sự qui\r\nđổi là không cần thiết hoặc sự qui đổi đó sẽ đưa về áp suất cơ bản khác.
\r\n\r\n11.4. Khi các số đọc nhiệt\r\nđộ được hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa, thì cũng hiệu chỉnh lượng hao hụt thực\r\nvề áp suất 101,3 kPa (760 mmHg). Lượng hao hụt đã hiệu chỉnh, Lc,\r\nđược tính từ công thức 6 hoặc 7, hoặc có thể đọc từ các bảng số B.3.1 hoặc\r\nB.3.2.
\r\n\r\nLc\r\n= 0,5 + (L – 0,5)/{1 + (101,3 – Pk)/8,00} (6)
\r\n\r\nLc\r\n= 0,5 + (L – 0,5)/{1 + (760 – P)/60,0} (7)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nL là hao hụt quan sát\r\nđược;
\r\n\r\nLc là hao\r\nhụt đã hiệu chỉnh;
\r\n\r\nPk là áp\r\nsuất, tính bằng kPa, và
\r\n\r\nP là áp suất, tính bằng\r\nmmHg.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 24: Công\r\nthức 6 và 7 được rút ra từ các số liệu trong Bảng 7 và công thức 5 và 6 trong\r\nTCVN 2698:2002 (ASTM D 86 – 95) và các phát hành trước đó. Có thể thấy rằng\r\ncông thức 6 và 7 là các công thức mang tính kinh nghiệm đầu tiên mà từ đó các\r\ncông thức và bảng của TCVN 2698:2002 (ASTM D 86 – 95) và các phát hành trước đó\r\nđã rút ra.
\r\n\r\n| \r\n Dải\r\n nhiệt độ \r\n | \r\n \r\n Giá\r\n trị hiệu chỉnhA đối với chênh lệch áp suất 1,3 kPa (10 mmHg) \r\n | \r\n ||
| \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n
| \r\n 10\r\n – 30 \r\n30\r\n – 50 \r\n50\r\n – 70 \r\n70\r\n – 90 \r\n90\r\n – 110 \r\n110\r\n – 130 \r\n130\r\n – 150 \r\n150\r\n – 170 \r\n170\r\n – 190 \r\n190\r\n – 210 \r\n210\r\n – 230 \r\n230\r\n – 250 \r\n250\r\n – 270 \r\n270\r\n – 290 \r\n290\r\n – 310 \r\n310\r\n – 330 \r\n330\r\n – 350 \r\n350\r\n – 370 \r\n370\r\n – 390 \r\n390\r\n – 410 \r\n | \r\n \r\n 50\r\n – 86 \r\n86\r\n – 122 \r\n122\r\n – 158 \r\n158\r\n – 194 \r\n194\r\n – 230 \r\n230\r\n – 266 \r\n266\r\n – 302 \r\n302\r\n – 338 \r\n338\r\n – 374 \r\n374\r\n – 410 \r\n410\r\n – 446 \r\n446\r\n – 482 \r\n482\r\n – 518 \r\n518\r\n – 554 \r\n554\r\n – 590 \r\n590\r\n – 626 \r\n626\r\n – 662 \r\n662\r\n – 698 \r\n698\r\n – 734 \r\n734\r\n – 770 \r\n | \r\n \r\n 0,35 \r\n0,38 \r\n0,40 \r\n0,42 \r\n0,45 \r\n0,47 \r\n0,50 \r\n0,52 \r\n0,54 \r\n0,57 \r\n0,59 \r\n0,62 \r\n0,64 \r\n0,66 \r\n0,69 \r\n0,71 \r\n0,74 \r\n0,76 \r\n0,78 \r\n0,81 \r\n | \r\n \r\n 0,63 \r\n0,68 \r\n0,72 \r\n0,76 \r\n0,81 \r\n0,85 \r\n0,89 \r\n0,94 \r\n0,98 \r\n1,02 \r\n1,07 \r\n1,11 \r\n1,15 \r\n1,20 \r\n1,24 \r\n1,28 \r\n1,33 \r\n1,37 \r\n1,41 \r\n1,46 \r\n | \r\n
| \r\n A Phải cộng giá trị\r\n này vào khi áp suất khí quyển thấp hơn 101,3 kPa (760 mmHg). Và phải trừ đi\r\n giá trị này khi áp suất khí quyển cao hơn 101,3 kPa (760 mmHg). \r\n | \r\n |||
11.4.1. Phần trăm thu hồi đã\r\nhiệu chỉnh tương ứng được tính theo công thức sau:
\r\n\r\nRc\r\n= R + (L – Lc) (8)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nL là phần trăm hao hụt hoặc hao hụt\r\nquan sát được;
\r\n\r\nLc là phần trăm hao hụt\r\nđã hiệu chỉnh;
\r\n\r\nR là phần trăm thu hồi, và
\r\n\r\nRc là phần trăm thu hồi\r\nđã hiệu chỉnh.
\r\n\r\n11.5. Để nhận được phần trăm\r\nbay hơi tại số đọc nhiệt độ qui định thì cộng phần trăm hao hụt vào từng phần\r\ntrăm thu hồi tại số đọc nhiệt độ đã nêu, và báo cáo các kết quả này là phần\r\ntrăm bay hơi tương ứng, đó là:
\r\n\r\nPe\r\n= Pt + L (9)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nL là hao hụt quan sát được;
\r\n\r\nPe là phần trăm bay hơi,\r\nvà
\r\n\r\nPt là phần trăm thu\r\nhồi.
\r\n\r\n11.6. Để có được các số đọc\r\nnhiệt độ tại phần trăm bay hơi đã nêu, và nếu không có sẵn các số liệu nhiệt độ\r\ntrong khoảng 0,1% thể tích của phần trăm bay hơi đã nêu, thì dùng một trong hai\r\nphương pháp sau và ghi lại trong báo cáo việc dùng phương pháp số học hoặc\r\nphương pháp đồ thị.
\r\n\r\n11.6.1. Phương pháp số\r\nhọc – Lấy phần trăm bay hơi trừ đi phần trăm hao hụt để có được phần trăm\r\nthu hồi tương ứng. Tính các số đọc nhiệt độ theo yêu cầu như sau:
\r\n\r\nT =\r\nTL + (TH – TL)(R - RL)/(RH\r\n– RL) (10)
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nR là phần trăm thu hồi tương ứng\r\nvới phần trăm bay hơi quy định;
\r\n\r\nRH là phần trăm thu hồi\r\nliền kế, và lớn hơn R;
\r\n\r\nRL là phần trăm thu hồi\r\nliền kế, và nhỏ hơn R;
\r\n\r\nT là số đọc nhiệt độ tại phần trăm\r\nbay hơi qui định;
\r\n\r\nTH là số đọc nhiệt độ\r\nghi lại được RH, và
\r\n\r\nTL là số đọc nhiệt độ\r\nghi được tại RL.
\r\n\r\nÁp dụng phương pháp số học, các giá\r\ntrị nhận được sẽ bị ảnh hưởng trong vùng mà đồ thị chưng cất không phải là\r\ntuyến tính. Trong bất kỳ giai đoạn nào của phép thử, khoảng cách giữa các điểm\r\nliên tiếp không được rộng hơn khoảng cách đã qui định ở 10.18. Không áp dụng\r\nphép ngoại suy trong tính toán.
\r\n\r\n11.6.2. Phương pháp đồ\r\nthị - Sử dụng giấy vẽ kỹ thuật ô ly, đánh dấu từng số đọc nhiệt độ đã hiệu\r\nchỉnh theo áp suất khí quyển, nếu cần (xem 11.3), dựa theo phần trăm thu hồi\r\ntương ứng. Đánh dấu điểm sôi đầu tại 0% cất được. Vẽ đường cong nối liền các\r\nđiểm này. Lấy phần trăm bay hơi trừ đi phần trăm hao hụt, thu được phần trăm\r\ncất thu hồi tương ứng và lấy từ đồ thị số đọc nhiệt độ ứng với phần trăm thu hồi.\r\nCác giá trị thu được bằng phép nội suy đồ thị này sẽ bị ảnh hưởng tùy theo mức\r\nđộ cẩn thận từ khi đánh dấu các điểm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 25: Xem Phụ lục B.1 về\r\ncác ví dụ minh họa phương pháp số học.
\r\n\r\n11.6.3. Phần lớn các thiết\r\nbị tự động đều thu nạp và lưu nhớ các số liệu nhiệt độ - thể tích ở các khoảng\r\nnhỏ hơn hoặc bằng 0,1 % thể tích. Không áp dụng phương pháp đã nêu ở 11.6.1 và\r\n11.6.2 để báo cáo số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi qui định. Lấy nhiệt độ\r\nmong muốn trực tiếp từ cơ sở dữ liệu theo nhiệt độ gần nhất và trong khoảng\r\n0,1% thể tích của phần trăm bay hơi qui định.
\r\n\r\n\r\n\r\n12.1. Báo cáo các thông tin\r\ndưới đây (xem Phụ lục B.5 về các ví dụ báo cáo):
\r\n\r\n12.2. Báo cáo áp suất khí\r\nquyển chính xác đến 0,1 kPa (1 mmHg).
\r\n\r\n12.3. Báo cáo các số đọc thể\r\ntích theo phần trăm.
\r\n\r\n12.3.1. Phương pháp thủ\r\ncông – Báo cáo các số đọc thể tích chính xác đến 0,5 ml, và các số đọc\r\nnhiệt độ chính xác đến 0,5 oC (1,0 oF).
\r\n\r\n12.3.2. Phương pháp tự\r\nđộng – Báo cáo số đọc thể tích chính xác đến 0,1 ml, và tất cả các số đọc\r\nnhiệt độ chính xác đến 0,1 oC.
\r\n\r\n12.4. Sau khi đã hiệu chỉnh\r\nsố đọc nhiệt độ theo áp suất khí quyển thì không cần tính các số liệu tiếp theo\r\ntrước khi báo cáo: điểm sôi đầu, điểm khô, điểm cuối (điểm sôi cuối), điểm phân\r\nhủy, và tất cả các cặp giá trị tương ứng về phần trăm thu hồi và các số đọc\r\nnhiệt độ.
\r\n\r\n12.4.1. Nếu các số đọc nhiệt\r\nđộ không được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển thì phải nêu trong báo cáo.
\r\n\r\n12.5. Khi các số đọc nhiệt\r\nđộ không được hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), báo cáo phần trăm cặn\r\nvà phần trăm hao hụt đã quan sát được theo 10.19 và 11.1.
\r\n\r\n12.6. Không sử dụng hao hụt\r\nđã hiệu chỉnh khi tính toán phần trăm bay hơi.
\r\n\r\n12.7. Nên báo cáo dựa trên\r\nmối tương quan giữa các số đọc nhiệt độ và phần trăm bay hơi khi mẫu là xăng,\r\nhoặc sản phẩm khác thuộc nhóm 1, hoặc thuộc nhóm mà có phần trăm hao hụt lớn\r\nhơn 2,0. Nếu không thì báo cáo có thể dựa trên mối tương quan giữa số đọc nhiệt\r\nđộ và phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi. Các báo cáo phải nêu rõ các\r\nnguyên tắc đã áp dụng.
\r\n\r\n12.7.1. Ở phương pháp thủ\r\ncông, nếu các kết quả đưa ra là phần trăm bay hơi theo các số đọc nhiệt độ thì\r\nbáo cáo là đã sử dụng phương pháp số học hoặc phương pháp đồ thị (xem 11.6).
\r\n\r\n12.8. Báo cáo nếu sử dụng\r\nchất làm khô như đã nêu ở 7.5.2 hoặc 7.5.3.
\r\n\r\n12.9. Hình B.1.1 là một ví\r\ndụ về báo cáo dạng bảng. Báo cáo này chỉ ra phần trăm thu hồi theo số đọc nhiệt\r\nđộ tương ứng và theo số đọc nhiệt độ đã hiệu chỉnh. Bảng này cũng chỉ ra phần\r\ntrăm hao hụt, hao hụt đã hiệu chỉnh và phần trăm bay hơi theo số đọc nhiệt độ\r\nđã hiệu chỉnh.
\r\n\r\n\r\n\r\n13.1. Độ chụm – Độ\r\nchụm của phương pháp này được xác định theo phương pháp thống kê các kết quả\r\nthử nghiệm liên phòng, như sau:
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 26: Độ chụm và độ chệch\r\nđược lấy theo số nhóm theo cách sau. Các mẫu thuộc nhóm 1, 2 và 3 được kí hiệu là\r\nNOT4, và nhóm 4 được kí hiệu là GRP4.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 27: Độ chụm được lấy từ\r\ncác dữ liệu khi tiến hành bằng thiết bị tự động của tiêu chuẩn này. Các mẫu\r\nđiển hình của độ chụm đối với thiết bị thủ công có thể tính được từ các thông\r\ntin nêu tại Phụ lục A.4 (xem A.4.10).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 28: Các thông tin về độ\r\nchụm của phần trăm bay hơi và phần trăm thu hồi tại nhiệt độ đã nêu có thể xem\r\nxét tại Phụ lục A.4.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 29: Một nghiên cứu của\r\nchương trình thử nghiệm liên phòng mới đang được hoạch định đề cập các vấn đề\r\nliên quan đến các phòng thử nghiệm không có khả năng đáp ứng độ chụm đối với\r\nnhiệt độ tại năm mươi phần trăm bay hơi.
\r\n\r\n13.1.1. Độ lặp lại –\r\nChênh lệch giữa các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên tiến\r\nhành trên cùng một thiết bị, với cùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian\r\ndài, dưới điều kiện thử không đổi với thao tác bình thường và chính xác của\r\nphương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:
\r\n\r\nNOT4: Xem Phụ lục A.1 về các bảng\r\ncủa độ lặp lại đã tính
\r\n\r\nĐiểm sôi đầu (IBP): r = 0,0295 (E +\r\n51,19) Dải có hiệu lực: từ 20 oC đến 70 oC
\r\n\r\nE10: r = 1,33 Dải\r\ncó hiệu lực: từ 35 oC đến 95 oC
\r\n\r\nE50: r = 0,74 Dải\r\ncó hiệu lực: từ 65 oC đến 220 oC
\r\n\r\nE90: r =\r\n0,00755 (E + 59,77) Dải có hiệu lực: từ 110 oC đến 245 oC
\r\n\r\nĐiểm sôi cuối (FBP): r = 3,33 Dải\r\ncó hiệu lực: từ 135 oC đến 260 oC
\r\n\r\nGRP4: Xem Phụ lục A.1 về các bảng\r\ncủa độ lặp lại đã tính
\r\n\r\nĐiểm sôi đầu (IBP): r = 0,018 T Dải\r\ncó hiệu lực: từ 145 oC đến 220 oC
\r\n\r\nT10: r\r\n= 0,0094 T Dải có hiệu lực: từ 160 oC đến\r\n265 oC
\r\n\r\nT50: r\r\n= 0,94 Dải có hiệu lực: từ 170 oC\r\nđến 295 oC
\r\n\r\nT90: r\r\n= 0,0041 T Dải có hiệu lực: từ 180 oC đến\r\n340 oC
\r\n\r\nT95: r\r\n= 0,01515 (T-140) Dải có hiệu lực: từ 260 oC đến 340\r\noC (điêzen)
\r\n\r\nĐiểm sôi cuối (FBP):\r\nr = 2,2 Dải có hiệu lực: từ 195 oC\r\nđến 365 oC
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nE là nhiệt độ bay hơi\r\ntrong dải có hiệu lực đã nêu;
\r\n\r\nT là nhiệt độ thu hồi\r\ntrong dải có hiệu lực đã nêu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 30: Đối với\r\nnaphta, dung môi và các chất tương tự khác, khi báo cáo phần trăm thu hồi và\r\nphần trăm hao hụt thì thông thường là nhỏ hơn một phần trăm, có thể coi các\r\nnhiệt độ tại phần trăm thu hồi giống như các nhiệt độ tại phần trăm bay hơi, và\r\nđộ chụm có thể tính được như nêu tại NOT4.
\r\n\r\n13.1.2.
NOT4: Xem Phụ lục A.1\r\nvề các bảng của độ tái lập đã tính
\r\n\r\nĐiểm sôi đầu (IBP): R\r\n= 0,0595 (E + 51,19) Dải có hiệu lực: từ 20 oC đến 70 oC
\r\n\r\nE10: R\r\n= 3,20 Dải có hiệu lực: từ 35 oC đến\r\n95 oC
\r\n\r\nE50: R\r\n= 1,88 Dải có hiệu lực: từ 65 oC đến\r\n220 oC
\r\n\r\nE90: R\r\n= 0,019 (E + 59,77) Dải có hiệu lực: từ 110 oC đến 245 oC
\r\n\r\nĐiểm sôi cuối (FBP): R\r\n= 6,78 Dải có hiệu lực: từ 135 oC đến\r\n260 oC
\r\n\r\nGRP4: Xem Phụ lục A.1\r\nvề các bảng của độ tái lập đã tính
\r\n\r\nĐiểm sôi đầu (IBP): R\r\n= 0,055 T Dải có hiệu lực: từ 145 oC đến\r\n220 oC
\r\n\r\nT10: R\r\n= 0,022 T Dải có hiệu lực: từ 160 oC đến\r\n265 oC
\r\n\r\nT50: R\r\n= 2,97 Dải có hiệu lực: từ 170 oC\r\nđến 295 oC
\r\n\r\nT90: R\r\n= 0,015 T Dải có hiệu lực: từ 180 oC đến\r\n340 oC
\r\n\r\nT95: R\r\n= 0,0423 (T-140) Dải có hiệu lực: từ 260 oC đến 340\r\noC (điêzen)
\r\n\r\nĐiểm sôi cuối (EBP):\r\nR = 7,1 Dải có hiệu lực: từ 195 oC\r\nđến 365 oC
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nE là nhiệt độ bay hơi\r\ntrong dải có hiệu lực đã nêu;
\r\n\r\nT là nhiệt độ thu hồi\r\ntrong dải có hiệu lực đã nêu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 31: Đối với\r\nnaphta, dung môi và các chất tương tự khác, khi báo cáo phần trăm thu hồi và\r\nphần trăm hao hụt thì thường là nhỏ hơn một phần trăm, có thể coi các nhiệt độ\r\ntại phần trăm thu hồi giống như các nhiệt độ tại phần trăm bay hơi, và độ chụm\r\ncó thể tính được như nêu tại NOT4.
\r\n\r\n13.2.
CHÚ THÍCH 32: Độ chụm\r\nkhông được xác định cho một mẫu xăng có áp suất hơi cao, mẫu này biểu hiện mức\r\nhao hụt cao, và một mẫu nhiên liệu tuốc bin hàng không có pha với xăng, đây là\r\nmẫu không điển hình.
\r\n\r\n13.3.
13.5.1.
13.5.2.
A.1.1. Các bảng
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n 2,25 \r\n2,40 \r\n2,54 \r\n2,69 \r\n2,84 \r\n2,99 \r\n3,13 \r\n3,28 \r\n3,43 \r\n3,58 \r\n | \r\n \r\n 4,24 \r\n4,53 \r\n4,83 \r\n5,13 \r\n5,43 \r\n5,72 \r\n6,02 \r\n6,32 \r\n6,62 \r\n6,91 \r\n7,21 \r\n | \r\n |
| \r\n Thu\r\n hồi IBP \r\n | \r\n \r\n IBP_GRP4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 145 \r\n150 \r\n155 \r\n160 \r\n165 \r\n170 \r\n175 \r\n180 \r\n185 \r\n190 \r\n195 \r\n200 \r\n205 \r\n210 \r\n215 \r\n220 \r\n | \r\n \r\n 2,61 \r\n2,70 \r\n2,79 \r\n2,88 \r\n2,97 \r\n3,06 \r\n3,15 \r\n3,24 \r\n3,33 \r\n3,42 \r\n3,51 \r\n3,60 \r\n3,69 \r\n3,78 \r\n3,87 \r\n3,96 \r\n | \r\n \r\n 7,98 \r\n8,25 \r\n8,53 \r\n8,80 \r\n9,08 \r\n9,35 \r\n9,63 \r\n9,90 \r\n10,18 \r\n10,45 \r\n10,73 \r\n11,00 \r\n11,28 \r\n11,55 \r\n11,83 \r\n12,10 \r\n | \r\n |
| \r\n Bay\r\n hơi 10 % \r\n | \r\n \r\n E10_NOT4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 35 \r\n40 \r\n45 \r\n50 \r\n55 \r\n60 \r\n65 \r\n70 \r\n75 \r\n80 \r\n85 \r\n90 \r\n95 \r\n | \r\n \r\n 1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n1,33 \r\n | \r\n \r\n 3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n3,20 \r\n | \r\n |
| \r\n Thu\r\n hồi 10% \r\n | \r\n \r\n T10_GRP4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 160 \r\n165 \r\n170 \r\n175 \r\n180 \r\n185 \r\n190 \r\n195 \r\n200 \r\n205 \r\n210 \r\n215 \r\n220 \r\n225 \r\n230 \r\n235 \r\n240 \r\n245 \r\n250 \r\n255 \r\n260 \r\n265 \r\n | \r\n \r\n 1,50 \r\n1,55 \r\n1,60 \r\n1,65 \r\n1,69 \r\n1,74 \r\n1,79 \r\n1,83 \r\n1,88 \r\n1,93 \r\n1,97 \r\n2,02 \r\n2,07 \r\n2,12 \r\n2,16 \r\n2,21 \r\n2,26 \r\n2,30 \r\n2,35 \r\n2,40 \r\n2,44 \r\n2,49 \r\n | \r\n \r\n 3,52 \r\n3,63 \r\n3,74 \r\n3,85 \r\n3,96 \r\n4,07 \r\n4,18 \r\n4,29 \r\n4,40 \r\n4,51 \r\n4,62 \r\n4,73 \r\n4,84 \r\n4,95 \r\n5,06 \r\n5,17 \r\n5,28 \r\n5,39 \r\n5,50 \r\n5,61 \r\n5,72 \r\n5,83 \r\n | \r\n |
| \r\n Bay\r\n hơi 50% \r\n | \r\n \r\n E50_NOT4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 65\r\n – 220 \r\n | \r\n \r\n 0,74 \r\n | \r\n \r\n 1,88 \r\n | \r\n |
| \r\n Thu\r\n hồi 50% \r\n | \r\n \r\n T50_GRP4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 170\r\n - 295 \r\n | \r\n \r\n 0,94 \r\n | \r\n \r\n 2,97 \r\n | \r\n |
| \r\n Bay\r\n hơi 90% \r\n | \r\n \r\n E90_NOT4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 110 \r\n115 \r\n120 \r\n125 \r\n130 \r\n135 \r\n140 \r\n145 \r\n150 \r\n155 \r\n160 \r\n165 \r\n170 \r\n175 \r\n180 \r\n185 \r\n190 \r\n195 \r\n200 \r\n205 \r\n210 \r\n215 \r\n220 \r\n225 \r\n230 \r\n235 \r\n240 \r\n245 \r\n | \r\n \r\n 1,28 \r\n1,32 \r\n1,36 \r\n1,40 \r\n1,43 \r\n1,47 \r\n1,51 \r\n1,55 \r\n1,58 \r\n1,62 \r\n1,66 \r\n1,70 \r\n1,73 \r\n1,77 \r\n1,81 \r\n1,85 \r\n1,89 \r\n1,92 \r\n1,96 \r\n2,00 \r\n2,04 \r\n2,07 \r\n2,11 \r\n2,15 \r\n2,19 \r\n2,23 \r\n2,26 \r\n2,30 \r\n | \r\n \r\n 3,23 \r\n3,32 \r\n3,42 \r\n3,51 \r\n3,61 \r\n3,70 \r\n3,80 \r\n3,89 \r\n3,99 \r\n4,08 \r\n4,18 \r\n4,27 \r\n4,37 \r\n4,46 \r\n4,56 \r\n4,65 \r\n4,75 \r\n4,84 \r\n4,94 \r\n5,03 \r\n5,13 \r\n5,22 \r\n5,32 \r\n5,41 \r\n5,51 \r\n5,60 \r\n5,70 \r\n5,79 \r\n | \r\n |
| \r\n Thu\r\n hồi 90% \r\n | \r\n \r\n T90_GRP4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 180 \r\n185 \r\n190 \r\n195 \r\n200 \r\n205 \r\n210 \r\n215 \r\n220 \r\n225 \r\n230 \r\n235 \r\n240 \r\n245 \r\n250 \r\n255 \r\n260 \r\n265 \r\n270 \r\n275 \r\n280 \r\n285 \r\n290 \r\n295 \r\n300 \r\n305 \r\n310 \r\n315 \r\n320 \r\n325 \r\n330 \r\n335 \r\n340 \r\n | \r\n \r\n 0,74 \r\n0,76 \r\n0,78 \r\n0,80 \r\n0,82 \r\n0,84 \r\n0,86 \r\n0,88 \r\n0,90 \r\n0,92 \r\n0,94 \r\n0,96 \r\n0,98 \r\n1,00 \r\n1,03 \r\n1,05 \r\n1,07 \r\n1,09 \r\n1,11 \r\n1,13 \r\n1,15 \r\n1,17 \r\n1,19 \r\n1,21 \r\n1,23 \r\n1,25 \r\n1,27 \r\n1,29 \r\n1,31 \r\n1,33 \r\n1,35 \r\n1,37 \r\n1,39 \r\n | \r\n \r\n 2,70 \r\n2,78 \r\n2,85 \r\n2,93 \r\n3.00 \r\n3,08 \r\n3,15 \r\n3,23 \r\n3,30 \r\n3,38 \r\n3,45 \r\n3,53 \r\n3,60 \r\n3,68 \r\n3,75 \r\n3,83 \r\n3,90 \r\n3,98 \r\n4,05 \r\n4,13 \r\n4,20 \r\n4,28 \r\n4,35 \r\n4,43 \r\n4,50 \r\n4,58 \r\n4,65 \r\n4,73 \r\n4,80 \r\n4,88 \r\n4,95 \r\n5,03 \r\n5,10 \r\n\r\n | \r\n |
| \r\n Thu\r\n hồi 95% \r\n | \r\n \r\n T95_GRP4\r\n Điêzen \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 260 \r\n265 \r\n270 \r\n275 \r\n280 \r\n285 \r\n290 \r\n295 \r\n300 \r\n305 \r\n310 \r\n315 \r\n320 \r\n325 \r\n330 \r\n335 \r\n340 \r\n | \r\n \r\n 1,82 \r\n1,89 \r\n1,97 \r\n2,05 \r\n2,12 \r\n2,20 \r\n2,27 \r\n2,35 \r\n2,42 \r\n2,50 \r\n2,58 \r\n2,65 \r\n2,73 \r\n2,80 \r\n2,88 \r\n2,95 \r\n3,03 \r\n | \r\n \r\n 5,08 \r\n5,29 \r\n5,50 \r\n5,71 \r\n5,92 \r\n6,13 \r\n6,35 \r\n6,56 \r\n6,77 \r\n6,98 \r\n7,19 \r\n7,40 \r\n7,61 \r\n7,83 \r\n8,04 \r\n8,25 \r\n8,46 \r\n | \r\n |
| \r\n Bay\r\n hơi FBP \r\n | \r\n \r\n FBP_NOT4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 135\r\n – 260 \r\n | \r\n \r\n 3,33 \r\n | \r\n \r\n 6,78 \r\n | \r\n |
| \r\n Thu\r\n hồi FBP \r\n | \r\n \r\n FBP_GRP4 \r\n | \r\n ||
| \r\n Nhiệt\r\n độ (oC) \r\n | \r\n \r\n r_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n \r\n R_TCVN\r\n 2698 (D86) tự động \r\n | \r\n |
| \r\n 195\r\n – 365 \r\n | \r\n \r\n 2,2 \r\n | \r\n \r\n 7,1 \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
A.2. Mô tả chi tiết về thiết bị
\r\n\r\nA.2.1. Bình chưng cất –\r\nBình thủy tinh chịu nhiệt, kích thước và dung sai được thể hiện trên Hình A.2.1\r\nvà phù hợp với tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật ASTM E 1405. Bình A (100 ml) cũng có\r\nthể có cấu tạo với đầu nối thủy tinh nhám, khi đó đường kính cổ bình này cũng\r\nbằng cổ bình 125 ml.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.2.1: Đối với các phép\r\nthử điểm khô, đặc biệt nên chọn các bình có chiều dài đáy và thành bằng nhau.
\r\n\r\nA.2.2. Ống ngưng và bể\r\nngưng – Bể và ống ngưng điển hình được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.
\r\n\r\nA.2.2.1. Ống ngưng được làm\r\nbằng kim loại không gỉ, không ăn mòn, dài 560 mm ± 5 mm, có đường kính ngoài\r\nbằng 14 mm và chiều dày thành từ 0,8 mm đến 0,9 mm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.2.2: Vật liệu phù hợp\r\nnhất là đồng thau hoặc thép không gỉ.
\r\n\r\nA.2.2.2. Ống ngưng được lắp\r\nđặt sao cho 393 mm ± 3 mm chiều dài ống tiếp xúc với chất làm lạnh, 50 mm ± 3\r\nmm đầu trên và 114 mm ± 3 mm đầu dưới nằm ngoài bể làm lạnh. Đầu ống trên, một\r\nphần được đặt chếch lên tạo với phương thẳng đứng một góc 75o ± 3o.\r\nỐng trong bể ngưng được đặt thẳng hoặc cong đều. So với phương nằm ngang độ dốc\r\ntrung bình 15o ± 1o, không có đoạn 10 cm nào có độ dốc\r\nnằm ngoài phạm vi 15o ± 3o. Đầu dưới của ống ngưng cong\r\nxuống có độ dài bằng 76 mm và đầu dưới ống được cắt vát. Tạo mọi điều kiện để\r\ndòng chưng cất chảy xuống phía ống hứng. Có thể dùng ống dẫn hướng, nối từ đầu\r\nra của ống ngưng. Hoặc có thể làm cong dần đều ống ngưng để tiếp xúc với thành\r\ncủa ống hứng tại điểm cách miệng ống hứng 25 mm đến 32 mm. Hình A.2.3 là một\r\ndạng đầu dưới của ống ngưng có thể chấp nhận được.
\r\n\r\nA.2.2.3. Thể tích và thiết\r\nkế của bể ngưng phụ thuộc vào môi trường làm lạnh được sử dụng. Khả năng làm\r\nlạnh của bể đủ để duy trì nhiệt độ yêu cầu đối với tính năng của ống ngưng. Một\r\nbể ngưng có thể dùng cho nhiều ống ngưng.
\r\n\r\nA.2.3. Vỏ bọc kim loại\r\nhoặc nắp bịt bình cất (chỉ dùng cho thiết bị thủ công)
\r\n\r\nA.2.3.1. Vỏ hộp đèn khí (xem\r\nHình 1) – Mục đích của vỏ hộp là để bảo vệ cho người vận hành thiết bị và để dễ\r\ntiếp cận với đèn và bình cất trong quá trình thao tác. Vỏ hộp điển hình có thể\r\ncao 480 mm, dài 280 mm và rộng 200 mm, làm từ tấm kim loại có chiều dày 0,8 mm\r\n(22 gauge). Hộp này có ít nhất một cửa để quan sát điểm khô ở cuối của quá\r\ntrình chưng cất.
\r\n\r\nA.2.4. Nguồn nhiệt
\r\n\r\nA.2.4.1. Đèn khí (xem\r\nHình 1), có khả năng đảm bảo thời gian qui định từ khi bắt đầu chưng cất, mẫu\r\ncòn lạnh, cho đến khi thu được giọt chất lỏng đầu tiên và tiếp tục việc chưng\r\ncất với một tốc độ qui định. Đèn này có một van vặn tay nhạy và một bộ điều\r\nkhiển áp suất khí ga để kiểm soát việc cấp nhiệt.
\r\n\r\nA.2.4.2. Bếp điện\r\n(xem Hình 2), có nhiệt năng thấp.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.2.3 Loại bếp điện có\r\ncông suất từ 0 W đến 1000 W là phù hợp cho mục đích này.
\r\n\r\nA.2.5. Giá đỡ bình cất
\r\n\r\nA.2.5.1. Kiểu 1 – Sử\r\ndụng giá đỡ kiểu 1 cho đèn khí (xem Hình 1). Giá này gồm một vòng đỡ, loại bình\r\nthường dùng cho phòng thí nghiệm, có đường kính 100 mm hoặc lớn hơn, được lắp\r\ntrên giá đỡ bên trong hộp, hoặc một mặt phẳng có thể điều chỉnh được từ bên\r\nngoài hộp. Trên vòng đỡ hoặc mặt phẳng này có một tấm cứng bằng gốm hoặc bằng\r\nvật liệu chịu nhiệt khác, chiều dày từ 3 mm đến 6 mm, ở giữa có lỗ với đường\r\nkính từ 76 mm đến 100 mm, kích thước các vật bên trong phải hơi nhỏ hơn hộp bên\r\nngoài.
\r\n\r\nA.2.5.2. Kiểu 2 – Sử\r\ndụng giá đỡ kiểu 2 cho bếp điện (xem Hình 2 là ví dụ). Giá đỡ này bao gồm một\r\nhệ thống có thể điều chỉnh được, trên đó đặt bếp điện và có chỗ để đặt tấm đỡ\r\nbình cất trên bếp. Toàn bộ cụm thiết bị có thể được điều chỉnh (xem A.2.6) từ\r\nbên ngoài vỏ.
\r\n\r\nA.2.6. Tấm đỡ bình cất –\r\nTấm này cũng làm bằng gốm hoặc bằng vật liệu chịu nhiệt khác, chiều dày từ 3 mm\r\nđến 6 mm. Dựa trên kích thước lỗ giữa, tấm đỡ bình cất được phân thành 3 loại\r\nA, B hoặc C, như thể hiện trong Bảng 1. Tấm đỡ bình cất có kích thước thích hợp\r\nđể đảm bảo rằng nhiệt cấp cho bình cất chỉ đi từ lỗ ở giữa, còn các nguồn nhiệt\r\nkhác so với nhiệt qua lỗ giữa được giảm thiểu. (Cảnh báo – Không dùng\r\nvật liệu amiăng cho các tấm nêu ở A.2.5 và A.2.6).
\r\n\r\nA.2.7. Tấm đỡ bình cất có\r\nthể di chuyển nhẹ nhàng theo các hướng khác nhau theo mặt ngang đến vị trí của\r\nbình cất, sao cho nhiệt truyền trực tiếp đến bình qua lỗ trên tấm này. Thông\r\nthường vị trí của bình được đặt bằng cách điều chỉnh độ dài của nhánh bình\r\nxuyên vào trong ống ngưng.
\r\n\r\nA.2.8. Thiết bị đỡ bình cất\r\nđược di chuyển theo chiều thẳng đứng sao cho tấm đỡ bình cất tiếp xúc sát với\r\nđáy của bình cất trong quá trình chưng cất. Thiết bị này có thể hạ xuống để\r\ntiện lắp và tháo bình cất ra khỏi thiết bị thử.
\r\n\r\nA.2.9. Ống hứng - Ống\r\ncó khả năng đo và chứa được 100 ml ± 1,0 ml. Hình dạng của đế phải đảm bảo cho\r\nống không bị đổ khi ống không đựng gì, đặt trên mặt phẳng nghiêng một góc 13o\r\ntheo phương ngang.
\r\n\r\nHình\r\nA.2.1 – Bình cất A – 100 ml, bình cất B – 125 ml, bình cất B có đầu nối nhám –\r\n125 ml
\r\n\r\nA.2.9.1. Phương pháp thủ\r\ncông - Ống hứng có các khoảng chia 1 ml bắt đầu từ ít nhất là 5 ml và có\r\nvạch mức tại 100 ml. Kích thước chi tiết và dung sai của ống hứng được thể hiện\r\ntrên Hình A.2.4.
\r\n\r\nA.2.9.2. Phương pháp tự\r\nđộng - Ống đứng phải phù hợp với yêu cầu nêu trên hình A.2.4, ngoại trừ\r\nkhông có các vạch chia dưới vạch mức 100 ml, điều này không ảnh hưởng đến việc\r\nthao tác các mức thấp hơn. Các ống hứng dùng trong các thiết bị tự động có thể\r\ncó đế bằng kim loại.
\r\n\r\nA.2.9.3. Trong quá trình\r\nchưng cất, nếu có yêu cầu, ống hứng phải đặt ngập đến trên vạch 100 ml trong bể\r\nlàm lạnh có chứa chất lỏng làm lạnh, bể như là một cốc thử cao thành, bằng nhựa\r\ntrắng hoặc thủy tinh trong suốt. Ống hứng còn có thể đặt trong khoang tuần hoàn\r\nkhí ổn nhiệt.
\r\n\r\nA.2.10. Ống đong cặn -\r\nỐng chia vạch có dung tích 5 ml hoặc 10 ml, có vạch chia 0,1 ml bắt đầu từ 0,1\r\nml. Miệng trên của ống có thể loe ra, các tính chất khác phải phù hợp với tiêu\r\nchuẩn ASTM E 1272.
\r\n\r\nHình\r\nA.2.2 – Chi tiết phần cổ trên của bình cất
\r\n\r\nKích\r\nthước tính bằng milimet
\r\n\r\nHình\r\nA.2.3 – Đầu dưới của ống ngưng
\r\n\r\nKích\r\nthước tính bằng milimet
\r\n\r\nCHÚ\r\nTHÍCH 1: Vạch chia 1 ml, tối thiểu từ 5 ml đến 100 ml
\r\n\r\nHình\r\nA.2.4 - Ống đựng mức dung tích 100 ml
\r\n\r\nA.3. Xác định chênh lệch thời\r\ngian trễ giữa hệ thống điện tử đo nhiệt độ và nhiệt độ thủy ngân
\r\n\r\nA.3.1. Bao giờ hệ thống đo\r\nnhiệt độ điện tử cũng cho kết quả nhanh hơn so với nhiệt kế thủy ngân. Thông\r\nthường dụng cụ đo nhiệt độ gồm một cảm biến và vỏ bọc hoặc hệ thống điện tử và\r\nphần mềm kèm theo, hoặc cả hai, thiết bị này được thiết kế sao cho hệ thống đo\r\nnhiệt độ sẽ mô phỏng độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy ngân.
\r\n\r\nA.3.2. Để xác định được\r\nchênh lệch thời gian trễ giữa hệ thống điện tử và nhiệt kế thủy ngân, tiến hành\r\nphân tích các mẫu: xăng, dầu hỏa, nhiên liệu phản lực hoặc điêzen nhẹ bằng hệ\r\nthống điện tử đo nhiệt độ theo qui trình đã nêu trong tiêu chuẩn này. Trong hầu\r\nhết các trường hợp đây là bước chưng cất chuẩn được thực hiện bằng thiết bị tự\r\nđộng.
\r\n\r\nA.3.2.1. Đối với phép thử\r\nnày không dùng đơn chất tinh khiết, sản phẩm có dải sôi rất hẹp, hoặc hỗn hợp\r\ntổng hợp có ít hơn 6 hợp chất.
\r\n\r\nA.3.2.2. Mẫu cho kết quả tốt\r\nnhất là mẫu điển hình lấy từ lô mẫu của phòng thí nghiệm. Cách khác là sử dụng\r\nhỗn hợp có dải sôi từ 5 % đến 95 % tại ít nhất 100 oC.
\r\n\r\nA.3.3. Thay thiết bị điện tử\r\nđo nhiệt độ điện tử có dải đo thấp hoặc nhiệt kế thủy ngân có dải đo cao, tùy\r\ntheo dải sôi của mẫu.
\r\n\r\nA.3.4. Lặp lại chưng cất với\r\nnhiệt kế này và ghi bằng tay nhiệt độ tại các phần trăm thu hồi khác nhau theo\r\nqui định tại 10.14.
\r\n\r\nA.3.5. Tính các giá trị của\r\nđộ lặp lại cho độ dốc quan sát được (ΔT/ΔV) đối với các số đọc khác nhau của\r\nphép thử.
\r\n\r\nA.3.6. So sánh các số liệu\r\nthử đã nêu được khi dùng hai loại dụng cụ đo nhiệt độ. Tại một điểm bất kỳ độ\r\nchênh lệch phải bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp tại điểm đó. Nếu\r\nđộ chênh lệch này lớn hơn thì thay thiết bị điện tử đo nhiệt độ hoặc điều chỉnh\r\nchi tiết điện tử trong thiết bị này hoặc cả hai.
\r\n\r\nA.4. Qui trình xác định phần\r\ntrăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi tại số đọc nhiệt độ qui định
\r\n\r\nA.4.1. Nhiều tiêu chuẩn kỹ\r\nthuật yêu cầu các phần trăm bay hơi hoặc phần trăm thu hồi qui định cụ thể tại\r\ncác số đọc nhiệt độ xác định, hoặc nhiệt độ lớn nhất, nhỏ nhất hoặc các dải\r\nnhiệt độ. Các qui trình để xác định các giá trị này thông thường ghi là EXXX\r\nhoặc RXXX, trong đó XXX là nhiệt độ mong muốn.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH A.4.1 Các tiêu chuẩn qui\r\nđịnh về chứng nhận phù hợp xăng reformulated theo một qui trình phức tạp đòi\r\nhỏi xác định E200 và E300, được định nghĩa là phần trăm bay hơi của nhiên liệu\r\ntại 93,3 oC (200 oF) và 148,9 oC (300 oF),\r\ntương ứng E158, phần trăm bay hơi tại nhiệt độ 70 oC (158 oF),\r\nđiều này cũng được sử dụng khi mô tả đặc tính bay hơi của nhiên liệu. Tương\r\nứng, các nhiệt độ điển hình cho dầu hỏa là R200 và gas-oil là R250 và R350,\r\ntrong đó R200, R250 và R350 là phần trăm nhiên liệu thu hồi tại các nhiệt độ\r\ntương ứng 200 oC, 250 oC và 350 oC.
\r\n\r\nA.4.2. Xác định áp suất khí\r\nquyển và tính giá trị hiệu chuẩn về số đọc nhiệt độ mong muốn theo Công thức 3,\r\n4 hoặc 5 đối với t = XXX oC (hoặc tf = XXX oF).
\r\n\r\nA.4.2.1. Phương pháp thủ\r\ncông – Xác định giá trị hiệu chỉnh về 0,5 oC (1 oF).
\r\n\r\nA.4.2.2. Phương pháp thụ\r\nđộng – Xác định giá trị hiệu chỉnh về 0,1 oC (0,2 oF).
\r\n\r\nA.4.3. Xác định số đọc nhiệt\r\nđộ dự kiến để có XXX oC (hoặc XXX oF) sau khi hiệu chỉnh\r\náp suất. Để có giá trị dự kiến, nếu áp suất khí quyển trên 101,3 kPa thì cộng\r\ngiá trị tuyệt đối của giá trị hiệu chỉnh đã tính với nhiệt độ mong muốn. Nếu áp\r\nsuất khí quyển dưới 101,3 kPa lấy nhiệt độ mong muốn trừ đi giá trị tuyệt đối\r\ncủa giá trị hiệu chỉnh.
\r\n\r\nA.4.4. Thực hiện việc chưng\r\ncất theo qui định tại Điều 10, có chú ý đến A.4.5 và A.4.6.
\r\n\r\nA.4.5. Chưng cất thủ công
\r\n\r\nA.4.5.1. Trong vùng giữa\r\nkhoảng 10 oC phía dưới và 10 oC phía trên so với số đọc\r\nnhiệt độ dự kiến mong muốn đã xác định ở A.4.3, ghi lại số đọc nhiệt độ trong\r\ncác khoảng 1 % thể tích.
\r\n\r\nA.4.5.2. Nếu dự kiến của\r\nviệc chưng cất chỉ là xác định giá trị EXXX hoặc RXXX, dừng việc chưng cất sau\r\nkhi thu hồi thêm được ít nhất 2 ml nữa. Nếu không, tiếp tục chưng cất như qui\r\nđịnh ở Điều 10, và xác định lượng hao hụt như nêu ở 11.1.
\r\n\r\nA.4.5.2.1. Nếu dự kiến của\r\nviệc chưng cất là để xác định giá trị EXXX và việc chưng cất đã kết thúc sau\r\nkhi thu hồi được khoảng 2 ml sau nhiệt độ mong muốn, thì cho sản phẩm chưng cất\r\nchảy vào ống hứng. Để bình cất nguội đến dưới 40 oC và sau đó đổ\r\nnhững gì còn trong bình vào ống hứng. Cứ khoảng 2 min lại ghi thể tích trong\r\nống hứng chính xác đến 0,5 ml cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên\r\ntiếp bằng nhau.
\r\n\r\nA.4.5.2.2. Lượng thu hồi\r\ntrong ống hứng là phần trăm thu hồi. Xác định lượng hao hụt bằng cách lấy 100,0\r\ntrừ đi phần trăm thu hồi.
\r\n\r\nA.4.6. Chưng cất tự động
\r\n\r\nA.4.6.1. Trong vùng trên và\r\ndưới 10 oC so với số đọc nhiệt độ dự kiến mong muốn đã xác định ở\r\nđiều A.4.3, thu thập các số liệu thể tích – nhiệt độ tại các khoảng bằng hoặc\r\nnhỏ hơn 0,1% thể tích.
\r\n\r\nA.4.6.2. Tiếp tục chưng cất\r\nnhư đã nêu ở Điều 10 và xác định phần trăm hao hụt như nêu tại 11.1.
\r\n\r\nA.4.7. Tính kết quả
\r\n\r\nA.4.7.1. Phương pháp thủ\r\ncông – Nếu không có sẵn số đọc phần trăm thể tích thu hồi tại chính xác\r\nnhiệt độ đã tính ở A.4.3, xác định phần trăm thu hồi theo phép nội suy giữa các\r\nsố đọc liền kề nhau. Thực hiện theo phương pháp tuyến tính như nêu ở 11.6.1,\r\nhoặc theo phương pháp đồ thị như mô tả ở 11.6.2. Phần trăm thu hồi được bằng\r\nRXXX.
\r\n\r\nA.4.7.2. Phương pháp tự\r\nđộng – Báo cáo thể tích quan sát được đến 0,1 phần trăm thể tích tương ứng\r\nvới nhiệt độ gần nhất với số đọc nhiệt độ dự kiến. Đây là phần trăm thu hồi\r\nhoặc RXXX.
\r\n\r\nA.4.7.3. Phương pháp thủ\r\ncông và tự động – Để xác định giá trị EXXX, cộng phần hao hụt đã quan sát\r\nđược với phần trăm thu hồi RXXX như đã xác định tại A.4.7.1 hoặc A.4.7.2 và như\r\nđã nêu tại công thức 9.
\r\n\r\nA.4.7.3.1. Thực hiện như đã\r\nnêu ở 12.6, không dùng lượng hao hụt đã hiệu chỉnh.
\r\n\r\nA.4.8. Độ chụm – Độ\r\nchụm của phép xác định thống kê của thể tích phần trăm bay hơi hoặc thu hồi tại\r\nnhiệt độ đã nêu đối với thiết bị tự động được lấy theo ASTM D 6300 từ chương\r\ntrình hợp tác thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 2005. Bảng A.4.2 cho biết độ\r\nchụm của thể tích phần trăm thu hồi đối với điêzen. Độ chụm chỉ có hiệu lực đối\r\nvới dải nhiệt độ qui định. Sự ước lượng độ chụm đối với các nhiệt độ nằm ngoài dải\r\nqui định có thể tính được từ qui trình nêu tại A.4.10 và các bảng về độ chụm nêu\r\ntại Phụ lục A.1.
\r\n\r\nA.4.9. Phép xác định mang\r\ntính thống kê về độ chụm của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thu hồi tại nhiệt\r\nđộ đã nêu đối với thiết bị thủ công đã không cho trực tiếp trong chương trình\r\nthử nghiệm liên phòng. Điều này có thể chỉ ra rằng độ chụm của % thể tích bay\r\nhơi hoặc thu hồi tại một nhiệt độ xác định trước là tương đương với độ chụm của\r\nphép đo nhiệt độ tại điểm đó chia cho tốc độ thay đổi nhiệt độ theo phần trăm\r\nthể tích bay hơi hoặc thu hồi. Tại các giá trị của độ dốc cao, việc ước lượng\r\nsẽ trở nên kém chính xác.
\r\n\r\nA.4.10. Tính độ dốc hoặc tốc\r\nđộ thay đổi của số đọc nhiệt độ, SC hoặc SF như mô tả ở\r\nA.4.10.1 và công thức A.4.1 và sử dụng các giá trị nhiệt độ cao hơn và thấp hơn\r\nso với nhiệt độ đã mong muốn.
\r\n\r\nA.4.10.1. Độ dốc hoặc tốc\r\nđộ thay đổi nhiệt độ
\r\n\r\nA.4.10.1.1. Để xác định độ\r\nchụm của kết quả, thông thường cần xác định độ dốc và tốc độ thay đổi nhiệt độ\r\ntại điểm cụ thể. Các biến số này kí hiệu là SC hoặc SF,\r\nbằng với sự thay đổi về nhiệt độ, tính theo oC hoặc oF,\r\ntheo phần trăm thu hồi hoặc phần trăm bay hơi.
\r\n\r\nA.4.10.1.2. Độ chụm của điểm\r\nsôi đầu và điểm cuối không cần tính toán độ dốc.
\r\n\r\nA.4.10.1.3. Đối với trường\r\nhợp ngoại lệ nêu tại A.4.10.1.2, độ dốc tại bất kỳ điểm nào trong quá trình\r\nchưng cất được tính từ các công thức sau, sử dụng các giá trị nêu tại Bảng\r\nA.4.3.
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nSC là độ dốc, tính bằng oC/phần\r\ntrăm thể tích;
\r\n\r\nSC là độ dốc, tính bằng oF
TU là\r\nnhiệt độ cận trên, tính bằng oC (hoặc oF);
\r\n\r\nTU là\r\nnhiệt độ cận dưới, tính bằng oC (hoặc oF);
\r\n\r\nVU là phần\r\ntrăm thể tích thu hồi hoặc bay hơi tương ứng với TU;
\r\n\r\nVL là phần\r\ntrăm thể tích thu hồi hoặc bay hơi tương ứng vơi TL;
\r\n\r\nVEP là\r\nphần trăm thể tích thu hồi hoặc bay hơi tương ứng với điểm cuối.
\r\n\r\nA.4.10.1.4.
SC\r\n(hoặc SF) = (TEP – THR)/(VEP – VHR) \r\n(A.4.2)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\n| \r\n TEP | \r\n \r\n là nhiệt độ tính\r\n bằng oC hoặc oF, tại phần trăm thể tích thu hồi\r\n hiển thị bằng chỉ số dưới; \r\n | \r\n
| \r\n VEP hoặc VHR \r\n | \r\n \r\n là phần trăm thể tích thu hồi. \r\n | \r\n
| \r\n Chỉ số dưới EP \r\n | \r\n \r\n là điểm cuối; \r\n | \r\n
| \r\n Chỉ số dưới HR \r\n | \r\n \r\n là số độ cao nhất tại 80% hoặc\r\n 90%, trước điểm cuối. \r\n | \r\n
A.4.10.1.5. Đối với các điểm\r\ngiữa từ 10% đến 85% thu hồi đã nêu tại Bảng A.4.3, độ dốc được tính như sau:
\r\n\r\nA.4.10.2.
A.4.10.3.
r%\r\nthể tích = r/SC (SF) (A.4.4)
\r\n\r\nR%\r\nthể tích = R/SC (SF) (A.4.5)
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nr% thể tích\r\n là độ lặp lại của phần trăm thể tích bay hơi\r\nhoặc thu hồi;
\r\n\r\nR% thể tích là độ\r\ntái lập của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thu hồi;
\r\n\r\nr là độ lặp lại của nhiệt độ\r\ntại nhiệt độ đã nêu tại phần trăm cất quan sát được;
\r\n\r\nR là độ tái lập của nhiệt độ\r\ntại nhiệt độ đã nêu tại phần trăm cất quan sát được;
\r\n\r\nSC (SF) là\r\ntốc độ thay đổi của số đọc nhiệt độ trên phần trăm thể tích bay hơi hoặc thu\r\nhồi, tính bằng oC hoặc oF.
\r\n\r\nA.4.8.5. Các ví dụ về tính\r\nđộ lặp lại và độ tái lập được nêu trong Phụ lục B.
\r\n\r\nBảng\r\nA.4.2 – Độ chụm đối với phần trăm thu hồi tại nhiệt độ đã nêu – Điêzen (Rxxx)
\r\n\r\n| \r\n Dải\r\n có hiệu lực R200 oC – R300 oC (Thiết bị tự động) \r\n | \r\n ||
| \r\n TCVN\r\n 2698 (ASTM D 86) tự động \r\n | \r\n \r\n R200C,\r\n R250C, R300C \r\n | \r\n |
| \r\n r \r\n | \r\n \r\n R \r\n | \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n 1,07 \r\n | \r\n \r\n 2,66 \r\n | \r\n
Bảng\r\nA.4.3 – Các điểm để xác định độ dốc, SC hoặc SF
\r\n\r\n| \r\n Độ dốc tại % \r\n | \r\n \r\n IBP \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 95 \r\n | \r\n \r\n EP \r\n | \r\n
| \r\n TL tại % \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 95 \r\n | \r\n
| \r\n TU tại % \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 95 \r\n | \r\n \r\n VEP \r\n | \r\n
| \r\n VU - VL \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n VEP-95 \r\n | \r\n
Bảng\r\nA.4.4 – Độ lặp lại và độ tái lập đối với Nhóm 1
\r\n\r\n| \r\n Điểm\r\n bay hơi, % \r\n | \r\n \r\n Phương\r\n pháp thủ công \r\nĐộ\r\n lặp lạiA \r\n | \r\n \r\n Phương\r\n pháp tự động \r\nĐộ\r\n tái lậpA \r\n | \r\n ||
| \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n |
| \r\n IBP \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 5,6 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 1,9\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 3,4\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 3,1\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 5,6\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 1,2\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 2,2\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 2,0\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 3,6\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 1,2\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 2,2\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 2,0\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 3,6\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n 30-70 \r\n | \r\n \r\n 1,2\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 2,2\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 2,0\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 3,6\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n 1,2\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 2,2\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 2,0\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 3,6\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 1,2\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 2,2\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 0,8\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 1,4\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n 95 \r\n | \r\n \r\n 1,2\r\n + 0,86Sc \r\n | \r\n \r\n 2,2\r\n + 0,86SF \r\n | \r\n \r\n 1,1\r\n +1,74Sc \r\n | \r\n \r\n 1,9\r\n +0,74SF \r\n | \r\n
| \r\n FBP \r\n | \r\n \r\n 3,9 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7,2 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n
A Sc hoặc SF\r\nlà độ dốc trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo A.4.10.1. Bảng A.4.4\r\ncác số liệu độ chụm nhận được từ chương trình nghiên cứu liên phòng (RR) trên\r\ncả hai loại thiết bị thủ công và tự động của TCVN 2698 (ASTM D 86) của các\r\nphòng thử nghiệm IP và Bắc Mỹ.
\r\n\r\nBảng\r\nA.4.5 – Độ lặp lại và độ tái lập đối với Nhóm 2, 3 và 4 (Phương pháp thủ công)
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n lặp lạiA \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n tái lậpA \r\n | \r\n ||
| \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n |
| \r\n IBP \r\n | \r\n \r\n 1,0\r\n + 0,35Sc \r\n | \r\n \r\n 1,9\r\n + 0,35SF \r\n | \r\n \r\n 2,8\r\n + 0,93Sc \r\n | \r\n \r\n 5,0\r\n + 0,93SF \r\n | \r\n
| \r\n 5 % - 95 % \r\n | \r\n \r\n 1,0\r\n + 0,41Sc \r\n | \r\n \r\n 1,8\r\n + 0,41SF \r\n | \r\n \r\n 1,8\r\n + 0,33Sc \r\n | \r\n \r\n 3,3\r\n + 1,33SF \r\n | \r\n
| \r\n FBP \r\n | \r\n \r\n 0,7\r\n + 0,36Sc \r\n | \r\n \r\n 1,3\r\n + 0,36SF \r\n | \r\n \r\n 3,1\r\n + 0,42Sc \r\n | \r\n \r\n 5,7\r\n + 0,42SF \r\n | \r\n
| \r\n % thể tích tại số đọc nhiệt độ \r\n | \r\n \r\n 0,7\r\n + 0,92Sc \r\n | \r\n \r\n 0,7\r\n + 1,66SF \r\n | \r\n \r\n 1,5\r\n + 1,78Sc \r\n | \r\n \r\n 1,53+\r\n 3,20SF \r\n | \r\n
A Sc hoặc SF\r\nlà độ dốc trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo A.4.10.1. Bảng A.4.5\r\nđược lấy từ các tài liệu tại Hình 6 và Hình 7 trong TCVN 2698 (ASTM D 86-97).
\r\n\r\n\r\n\r\n
B.1.\r\nCác ví dụ minh họa về tính toán để báo cáo các số liệu
\r\n\r\nB.1.1. Các số liệu về chưng\r\ncất quan sát được được sử dụng để tính cho các ví dụ dưới đây được thể hiện\r\ntrong ba cột đầu của Hình B.1.1.
\r\n\r\nB.1.1.1. Các số đọc nhiệt độ\r\nđã hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg) (xem 11.3) như sau:
\r\n\r\nHiệu chỉnh (oC) = 0,0009\r\n(101,3 – 98,6) (273 + tc) (B.1.1)
\r\n\r\nHiệu chỉnh (oF) =\r\n0,00012 (760 - 740) (460 + tf) (B.1.2)
\r\n\r\nB.1.1.2. Hiệu chỉnh lượng\r\nhao hụt về áp suất 101,3 kPa (xem 11.4) được tính như dưới đây. Các số liệu cho\r\ncác ví dụ này được lấy từ Hình B.1.1.
\r\n\r\nLượng hao hụt đã hiệu chỉnh = (0,5\r\n– (4,7 – 0,5)/{1 + (101,3 – 98,6)/8,0)} = 3,6 (B.1.3)
\r\n\r\nB.1.1.3. Hiệu chỉnh lượng\r\nthu hồi về áp suất 101,3 kPa (xem 11.4.1) như sau:
\r\n\r\nLượng thu hồi đã hiệu chỉnh = 94,2\r\n+ (4,7 – 3,6) = 95,3 (B.1.4)
\r\n\r\nB.1.2. Các số đọc nhiệt độ\r\ntại phần trăm bay hơi đã nêu:
\r\n\r\nB.1.2.1. Số đọc nhiệt độ tại\r\n10% bay hơi (4,7 % hao hụt) = 5,3% thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT10E (oC)\r\n= 33,7 + [(40,3 – 33,7)(5,3 – 5)/(10 – 5)] = 34,1 oC (B.1.5)
\r\n\r\nT10E (oF)\r\n= 92,7 + [(104,5 – 92,7)(5,3 – 5)/(10 – 5)] = 93,1 oF (B.1.6)
\r\n\r\nB.1.2.2. Số đọc nhiệt độ tại\r\n50 % bay hơi (45,3% thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT50E (oC)\r\n= 93,9 + [(108,9 – 93,9)(45,3 – 40)/(50 – 40)] = 101,9 oC (B.1.7)
\r\n\r\nT50E (oF)\r\n= 201 + [(228 – 201)(45,3 - 40)/(50 – 40)] = 215,3 oF (B.1.8)
\r\n\r\nB.1.2.3. Số đọc nhiệt độ tại\r\n90 % bay hơi (85,3 % thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT90E (oC)\r\n= 181,6 + [(201,6 – 181,6)(85,3 – 85)/(90 – 85)] = 182,8 oC (B.1.9)
\r\n\r\nT90E (oF)\r\n= 358,9 + [(394,8 – 358,9)(85,3 – 85)/(90 – 85)] = 361,0 oF (B.1.10)
\r\n\r\nB.1.2.4. Số đọc nhiệt độ tại\r\n90 % bay hơi (85,3 % thu hồi) không hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (xem\r\n11.6.1) như sau:
\r\n\r\nT90E (oC)\r\n= 180,5 + [(200,4 – 180,5)(85,3 – 85)/(90 – 85)] = 181,7 oC (B.1.11)
\r\n\r\nT90E (oF)\r\n= 357 + [(392 – 357)(85,3 – 85)/(90 – 85)] = 359,1 oF (B.1.12)
\r\n\r\nCHÚ THÍCH B.1.1 Do các sai số trong\r\nviệc làm tròn số các kết quả tính từ các số liệu tính bằng oC có thể\r\nkhông tương ứng chính xác với các kết quả tính từ các số liệu tính bằng oF.
\r\n\r\nNhận dạng mẫu: Áp\r\nsuất khí quyển: 98,6 kPa
\r\n\r\nNgày phân tích: Người\r\nphân tích:
\r\n\r\nSố thiết bị:
\r\n\r\nĐặc điểm
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n Áp\r\n suất khí quyển \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n |||||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n quan\r\n sát được 98,6 kPa 740 mmHg \r\n | \r\n \r\n đã\r\n hiệu chỉnh 101,3 kPa 760 mmHg \r\n | \r\n \r\n qui trình toán học/đồ thị \r\n | \r\n ||||
| \r\n % thu hồi \r\n | \r\n \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n \r\n %\r\n bay hơi \r\n | \r\n \r\n oC \r\n | \r\n \r\n oF \r\n | \r\n
| \r\n Điểm\r\n sôi đầu \r\n5 \r\n10 \r\n15 \r\n20 \r\n30 \r\n40 \r\n50 \r\n60 \r\n70 \r\n80 \r\n85 \r\n90 \r\nĐiểm\r\n sôi cuối \r\nThu\r\n hồi, % \r\nCặn,\r\n % \r\nHao\r\n hụt, % \r\n | \r\n \r\n 25,5 \r\n33,0 \r\n39,5 \r\n46,0 \r\n54,5 \r\n74,0 \r\n93,0 \r\n108,0 \r\n123,0 \r\n142,0 \r\n166,5 \r\n180,5 \r\n200,4 \r\n215,0 \r\n94,2 \r\n1,1 \r\n4,7 \r\n | \r\n \r\n 78 \r\n91 \r\n103 \r\n115 \r\n130 \r\n165 \r\n199 \r\n226 \r\n253 \r\n288 \r\n332 \r\n357 \r\n393 \r\n419 \r\n | \r\n \r\n 26,2 \r\n33,7 \r\n40,3 \r\n46,8 \r\n55,3 \r\n74,8 \r\n93,9 \r\n108,9 \r\n124,0 \r\n143,0 \r\n167,6 \r\n181,6 \r\n201,6 \r\n216,2 \r\n95,3 \r\n1,1 \r\n3,6 \r\n | \r\n \r\n 79,2 \r\n92,7 \r\n104,5 \r\n116,2 \r\n131,5 \r\n166,7 \r\n201,0 \r\n228,0 \r\n255,1 \r\n289,4 \r\n333,6 \r\n358,9 \r\n394,8 \r\n421,1 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n10 \r\n15 \r\n20 \r\n30 \r\n40 \r\n50 \r\n60 \r\n70 \r\n80 \r\n85 \r\n90 \r\n95 \r\n | \r\n \r\n 26,7 \r\n34,1 \r\n40,7 \r\n47,3 \r\n65,7 \r\n84,9 \r\n101,9 \r\n116,9 \r\n134,1 \r\n156,0 \r\n168,4 \r\n182,8 \r\n202,4 \r\n | \r\n \r\n 80,8 \r\n93,4 \r\n105,2 \r\n117,1 \r\n150,2 \r\n184,9 \r\n215,3 \r\n242,4 \r\n273,3 \r\n312,8 \r\n335,1 \r\n361,0 \r\n396,3 \r\n | \r\n
Hình\r\nB.1.1 – Ví dụ của báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nB.2. Các ví dụ về tính toán độ\r\nlặp lại và tái lập của phần trăm thể tích (thu hồi hoặc bay hơi) tại một số đọc\r\nnhiệt độ đã nêu
\r\n\r\nB.2.1. Một số tiêu chuẩn kỹ\r\nthuật yêu cầu báo cáo phần trăm thể tích bay hơi hoặc thu hồi tại nhiệt độ qui định\r\nđã nêu. Bảng B.2.1 đưa ra các số liệu chưng cất của mẫu nhóm 1 khi tiến hành\r\nbằng thiết bị thủ công.
\r\n\r\nBảng\r\nB.2.1 – Số liệu chưng cất thủ công của mẫu nhóm 1
\r\n\r\n| \r\n Điểm\r\n chưng cất thu hồi được, ml \r\n | \r\n \r\n Nhiệt\r\n độ, oC \r\n | \r\n \r\n Nhiệt\r\n độ, oF \r\n | \r\n \r\n Thể\r\n tích (ml) thu hồi tại 93,3 oC (200 oF) \r\n | \r\n
| \r\n \r\n 10 \r\n20 \r\n30 \r\n40 \r\n | \r\n \r\n \r\n 84 \r\n94 \r\n103 \r\n112 \r\n | \r\n \r\n \r\n 183 \r\n202 \r\n217 \r\n233 \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n
| \r\n Điểm\r\n chưng cất bay hơi, ml \r\n | \r\n \r\n Nhiệt\r\n độ, oC \r\n | \r\n \r\n Nhiệt\r\n độ, oF \r\n | \r\n \r\n Thể\r\n tích (ml) bay hơi tại 93,3 oC (200 oF) \r\n | \r\n
| \r\n \r\n 10 \r\n20 \r\n30 \r\n40 \r\n | \r\n \r\n \r\n 83 \r\n94 \r\n103 \r\n111 \r\n | \r\n \r\n \r\n 182 \r\n201 \r\n217 \r\n232 \r\n | \r\n \r\n 18,4 \r\n | \r\n
B.2.2. Ví dụ tính toán
\r\n\r\nB.2.2.1. Đối với mẫu thuộc nhóm\r\n1, các tính chất chưng cất được thể hiện trên Bảng B.2.1, được xác định bằng\r\nthiết bị thủ công, độ tái lập của thể tích bay hơi, tính theo % thể tích, tại\r\n93,3 oC (200 oF) được xác định như sau:
\r\n\r\nB.2.2.1.1. Đầu tiên xác định\r\nđộ dốc tại nhiệt độ mong muốn:
\r\n\r\nSc%\r\n= 0,1 (T(20) – T(10)) = 0,1 (94 – 83) = 1,1 (B.2.1)
\r\n\r\nB.2.2.2. Từ Bảng A.4.4, xác\r\nđịnh giá trị R, độ tái lập tại phần trăm cất được. Trong trường hợp này, thể\r\ntích thu hồi là 18% và
\r\n\r\nR = 2,0 + 1,74 (SC) =\r\n2,0 + 1,74 x 1,1 = 3,9 (B.2.2)
\r\n\r\nR = 3,6 + 1,74(SF) = 3,6\r\n+ 1,74 x 1,9 = 6,9
\r\n\r\nB.2.2.3. Từ giá trị R,\r\nxác định thể tích như mô tả ở A.4.10.
\r\n\r\nR phần trăm thể tích = R/(SC)\r\n= 3,9/1,1 = 3,5 (B.2.3)
\r\n\r\nR phần trăm thể tích = R/(SF)\r\n= 6,9/1,9 (B.2.3)
\r\n\r\nB.3. Bảng số liệu hao hụt đã\r\nhiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển
\r\n\r\nB.3.1. Có thể sử dụng Hình\r\nB.3.1 để xác định hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển\r\ntính theo kPa.
\r\n\r\nB.3.2. Có thể sử dụng Hình\r\nB.3.2 để xác định hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển\r\ntính theo mmHg.
\r\n\r\nHình\r\nB.3.1 – Hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt quan sát được và áp suất khí quyển\r\ntính theo kPa
\r\n\r\nHình\r\nB.3.2 – Hao hụt đã hiệu chỉnh từ hao hụt quan sát được và áp suất khí quyển\r\ntính theo mmHg
\r\n\r\nB.4. Qui trình để giảm sai số\r\nhiệu ứng của phần thân nhiệt kế thủy ngân
\r\n\r\nB.4.1. Khi dùng bộ cảm ứng\r\nđiện tử hoặc loại khác mà không có sai lệch phần nhô ra thì kết quả của bộ cảm\r\nbiến này hoặc hệ thống số liệu kèm theo sẽ mô phỏng theo kết quả của nhiệt kế\r\nthủy ngân. Dựa trên thông tin do bốn hãng sản xuất thiết bị tự động cung cấp để\r\nsử dụng cho tiêu chuẩn này, các công thức nêu ở B.4.2 và B.4.3 đã báo cáo là có\r\nsử dụng.
\r\n\r\nB.4.1.1. Khả năng áp dụng\r\ncho công thức nêu ở B.4.2 là hạn chế, chỉ có ý nghĩa thông tin. Ngoài việc hiệu\r\nchỉnh cho phần nhô ra, bộ cảm biến điện tử và hệ thống số liệu kèm theo cũng sẽ\r\nmô phỏng độ trễ thời gian với các nhiệt kế thủy ngân.
\r\n\r\nB.4.2. Khi dùng nhiệt kế có\r\ndải đo thấp, không áp dụng tiêu chuẩn phần thân dưới 20 oC. Đối với\r\nnhiệt độ trên nhiệt độ này, dùng công thức sau để tính hiệu chỉnh:
\r\n\r\nASTM\r\n7C Telr =Tt – 0,000162 x (Tt – 20 oC)2 \r\n(B.4.1)
\r\n\r\nB.4.3. Khi dùng nhiệt kế có\r\ndải đo cao, không áp dụng hiệu chỉnh phần thân dưới 35 oC. Đối với\r\nnhiệt độ trên nhiệt độ này dùng công thức sau để tính qui đổi:
\r\n\r\nASTM\r\n8C Tehr = Tt – 0,000131 x (Tt – 35 oC)2\r\n(B.4.2)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nTelr là nhiệt độ mô\r\nphỏng của nhiệt kế có dải đo thấp, tính bằng oC;
\r\n\r\nTehr là nhiệt độ mô\r\nphỏng của nhiệt kế có dải đo cao, tính bằng oC; và
\r\n\r\nTt là nhiệt độ thực tính\r\nbằng oC.
\r\n\r\nB.5. Giải thích các biểu báo cáo
\r\n\r\nB.5.1. Hình B.5.1 và Hình\r\nB.5.2 nêu các biểu mẫu báo cáo
\r\n\r\nHình\r\nB.5.1 – Biểu mẫu báo cáo phần trăm thu hồi
\r\n\r\nHình\r\nB.5.1 – Biểu mẫu báo cáo phần trăm thu hồi
\r\n\r\n\r\n\r\n
MỤC\r\nLỤC
\r\n\r\n1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n3. Thuật ngữ, định nghĩa
\r\n\r\n4. Tóm tắt phương pháp
\r\n\r\n5. Ý nghĩa và sử dụng
\r\n\r\n6. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n7. Lấy mẫu, bảo quản và ổn định mẫu
\r\n\r\n8. Chuẩn bị thiết bị
\r\n\r\n9. Hiệu chuẩn và chuẩn hóa
\r\n\r\n10. Cách tiến hành
\r\n\r\n11. Tính toán kết quả
\r\n\r\n12. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n13. Độ chụm và độ chệch
\r\n\r\nPhụ lục A
\r\n\r\nPhụ lục B
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2698:2011 (ASTM D 86 – 10a) về Sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí quyển đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2698:2011 (ASTM D 86 – 10a) về Sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí quyển
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN2698:2011 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2011-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |