Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 2620:2014 thay thế cho TCVN 2620:1994.
\r\n\r\nTCVN 2620:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nquốc gia TCVN/TC134 Phân bón biên soạn trên cơ sở dự thảo đề nghị của\r\nTập đoàn Hóa chất Việt Nam, Tổng cục tiêu chuẩn Đo lượng Chất lượng thẩm định,\r\nBộ khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác\r\nđịnh hàm lượng nitơ, biuret, độ ẩm và cỡ hạt của phân urê.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này còn đưa ra các phương pháp\r\nnhanh để xác định hàm lượng nitơ, xem Phụ lục A.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau cần thiết khi áp\r\ndụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản\r\nđược nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên\r\nbản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 7764 (ISO 6353) (các phần), Thuốc thử\r\ndùng trong phân tích hóa học.
\r\n\r\nTCVN 9486:2013, Phân bón - Lấy mẫu.
\r\n\r\nISO 3310-1, Test sieves - Technical\r\nrequirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử\r\nnghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Sàng thử nghiệm bằng kim loại\r\nđan).
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 9486:2013.
\r\n\r\n3.2. Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa\r\nchất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353),\r\nhoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n3.3. Nước dùng trong quá trình phân tích phù hợp\r\nvới quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương (sau\r\nđây gọi là nước).
\r\n\r\n4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nChuyển hóa các hợp chất nitơ trong mẫu về\r\ndạng muối amoni (NH+4) bằng cách đun nóng trong dung dịch\r\nacid sulfuric đậm đặc (H2SO4) với sự có mặt của chất xúc\r\ntác đồng sulfat (CuSO4), sau đó chưng cất amoniac (NH3)\r\ntrong môi trường kiềm và hấp thụ bằng dung dịch acid boric (H3BO3),\r\nchuẩn độ amoni tetraborat [(NH4)2B4O7]\r\nbằng dung dịch acid tiêu chuẩn với hỗn hợp chỉ thị, từ đó tính hàm lượng nitơ\r\ntrong mẫu.
\r\n\r\n4.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và những thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\n4.2.1. Cân phân tích,
4.2.2. Thiết bị chưng cất Kjeldahl
\r\n\r\n4.3. Thuốc thử
\r\n\r\n4.3.1. Đồng (II) sulfat
4.3.2. Acid sulfuric
4.3.3. Acid chlohydric
4.3.4. Natri hydroxit
4.3.5. Acid boric
CHÚ THÍCH: Có thể pha riêng dung dịch acid\r\nboric. Khi sử dụng, cứ 50 mL dung dịch acid boric cần cho thêm 10 giọt hỗn hợp\r\nchỉ thị, sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH, 0,1 M cho đến khi dung dịch có\r\nmàu hồng nhạt (pH khoảng 5).
\r\n\r\n4.3.6. Hỗn hợp chỉ thị
\r\n\r\nHỗn hợp chỉ thị bromocresol xanh và methyl\r\nđỏ: Cân 0,1 g bromocresol xanh và 0,3 g methyl đỏ hòa tan trong 100 mL ethanol\r\n95 %. Bảo quản kín ở 20 0C trong chai sẫm màu.
\r\n\r\nHoặc có thể sử dụng hỗn hợp methyl xanh và\r\nmethyl đỏ thay thế hỗn hợp bromocresol xanh-methyl đỏ. Hòa tan 0,1 g methyl đỏ\r\nvào 5 mL ethanol 95 %, thêm 0,05 g methul xanh, lắc cho tan hết, thêm ethanol\r\ncho đủ 100 mL và lắc đều. Bảo quản kín ở 20 0C trong chai sẫm màu.
\r\n\r\n4.3.7. Amoni sulfat
4.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.4.1. Kiểm tra thiết bị chưng cất
\r\n\r\nKiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất bằng\r\ndung dịch tiêu chuẩn.
\r\n\r\nTrước khi chưng cất mẫu phải kiểm tra thiết\r\nbị Kjeldhal bằng cách chưng cất 50 mL dung dịch tiêu chuẩn amoni sulfat 0,5 mg\r\nN/mL (4.3.7) với kiềm. Chuẩn độ lượng nitơ trong bình hứng hết 17,85 mL
4.4.2. Phép xác định
\r\n\r\n4.4.2.1. Mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 3 g mẫu thử với độ chính xác\r\n0,0001 g. Hòa tan rồi chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 250 mL, pha\r\nloãng đến vạch mức và lắc đều. Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch này cho vào bình\r\nKjeldahl.
\r\n\r\n4.4.2.2. Mẫu trắng
\r\n\r\nTiến hành hai mẫu trắng song song với mẫu\r\nthử, theo cùng trình tự sử dụng cùng một lượng tất cả các thuốc thử như đã sử\r\ndụng khi làm mẫu thử, nhưng không có mẫu thử.
\r\n\r\n4.2.2.3. Tiến hành xác định
\r\n\r\na) Chuẩn bị dung dịch mẫu
\r\n\r\nThêm vào bình Kjeldahl đã chứa 20 mL mẫu thử\r\n(4.4.2.1) 25 mL nước, 5,0 mL acid sulfuric đậm đặc (4.3.2) và 0,05 g đồng\r\nsulfat (4.3.1). Lắc đều. Đun nhẹ khoảng 2 min cho đến khi bay hơi hết carbon\r\ndioxit (CO2).
\r\n\r\nTăng dần nhiệt độ đến 200 0C, đun\r\nsôi nhẹ cho đến khi khói trắng bay lên (khoảng 60 min) và tiếp tục tăng nhiệt\r\nđộ đến khoảng 350 0C thêm 30 min (chú ý không để khô mẫu), sau đó để\r\nnguội.
\r\n\r\nb) Chưng cất
\r\n\r\nChuyển toàn bộ lượng mẫu đã chuẩn bị ở\r\n4.4.2.3 a) vào bình chưng cất của thiết bị chưng cất Kjeldahl.
\r\n\r\nThêm 40 mL NaOH 40 % (4.3.4) vào bình chưng\r\ncất.
\r\n\r\nChuẩn bị bình hứng dung tích 250 mL có chứa\r\n30 mL dung dịch acid boric 5 % (4.3.5) đã có hỗn hợp chỉ thị (đuôi ống sinh hàn\r\nphải ngập trong dung dịch acid boric khoảng 2 mm).
\r\n\r\nTiến hành tách amoni bằng thiết bị chưng cất\r\nKjeldahl. Kết thúc quá trình chưng cất khi hết amoni (khi dung dịch ngưng\r\nkhoảng 150 mL với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100 mg N và 200 mL lượng\r\nnitơ trong bình cất có nhiều hơn 100 mg N).
\r\n\r\nHạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống sinh hàn\r\nvào bình hứng, để nguội.
\r\n\r\nc) Chuẩn độ
\r\n\r\nChuẩn độ amoni tetraborat sau khi chưng cất\r\nbằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn acid chlohydric 0,2 M (4.3.3), lắc liên tục\r\ncho đến khi chuyển màu đột ngột từ xanh sang tía nhạt nếu sử dụng chỉ thị hỗn\r\nhợp bromocresol xanh và methyl đỏ, hoặc từ xanh lục sang tím đỏ nếu sử dụng chỉ\r\nthị hỗn hợp methyl xanh và methyl đỏ.
\r\n\r\n4.4.2.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng nitơ, (%N), tính theo gốc khô, tính\r\nbằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
\r\n\r\n (1)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n V1 | \r\n \r\n là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\n acid chlohydric dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mL; \r\n | \r\n
| \r\n V2 \r\n | \r\n \r\n là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn\r\n acid chlohydric dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mL; \r\n | \r\n
| \r\n N \r\n | \r\n \r\n là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu\r\n chuẩn acid chlohydric; \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích\r\n dịch trích chưng cất, tính bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n W \r\n | \r\n \r\n là độ ẩm của ure, tính bằng %; \r\n | \r\n
| \r\n 0,01401 \r\n | \r\n \r\n là mili đương lượng gam của nitơ, tính bằng\r\n g. \r\n | \r\n
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,30 %.
\r\n\r\n5.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nBiuret và đồng sulfat tạo phức màu tím đỏ khi\r\ncó mặt dung dịch kiềm natri-kali tactrat. Đo màu của phức chất tạo thành ở bước\r\nsóng 550 nm.
\r\n\r\nNếu trong phần dung dịch lấy để thử có một\r\nlượng muối amoni tính chuyển ra NH3 lớn hơn 15 mg, phải tiến hành\r\nloại nó trước khi xác định.
\r\n\r\n5.2. Thuốc thử
\r\n\r\n5.2.1. Dung dịch kiềm natri-kali tactrat:
5.2.2. Dung dịch đồng sulfat 15 g/L:
5.2.3. Dung dịch acid sulfuric 0,05 M:
5.2.4. Biuret
5.2.5. Dung dịch tiêu chuẩn biuret 1 mg/mL:
5.2.6. Nước không có carbon dioxit
5.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
\r\n\r\n5.3.1. Cân phân tích,
5.3.2. Bếp cách thủy;
\r\n\r\n5.3.3. Thiết bị quang phổ,
5.4. Chuẩn bị đường chuẩn
\r\n\r\nDùng pipet lấy lần lượt từ 1 mL đến 50 mL\r\ndung dịch tiêu chuẩn biuret cho vào các bình định mức dung tích 100 mL (xem\r\nBảng 1), thêm nước không có CO2 vào để được khoảng 50 mL, thêm 1\r\ngiọt chỉ thị methyl đỏ, trung hòa với H2SO4 0,05 M để\r\nđược màu hồng. Thêm vào 20 mL dung dịch kiềm natri-kali tactrat và thêm tiếp 20\r\nmL dung dịch CuSO4, sau mỗi lần thêm phải lắc đều. Định mức tới\r\nvạch, lắc đều trong 10 s. Chuẩn bị mẫu trắng tương tự. Xác định độ hấp thụ\r\nquang A của từng mẫu so với mẫu trắng ở bước sóng 550 nm (thiết bị có bộ lọc ở\r\nbước sóng 500 nm đến 570 nm đều phù hợp) với cuvet có chiều dài quang 1 cm đến\r\n5 cm. Vẽ đường chuẩn.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n * Dung dịch so sánh \r\n | \r\n |
5.5. Cách tiến hành
\r\n\r\n5.5.1. Mẫu thử
\r\n\r\nCân 10 g mẫu thử với độ chính xác 0,0001 g\r\n(tương ứng với khoảng 30 mg đến 125 mg biuret), hòa tan với 150 mL nước ở\r\nkhoảng 50 0C trong 30 min. Lọc và rửa vào bình định mức dung tích\r\n250 mL và định mức tới vạch. Dùng pipet hút 50 mL vào bình định mức dung tích\r\n100 mL và tiến hành như 5.4.
\r\n\r\n5.5.2. Mẫu trắng
\r\n\r\nTiến hành một mẫu trắng song song với mẫu\r\nthử, sử dụng thuốc thử và thứ tự cho các thuốc thử như đối với mẫu thử, nhưng\r\nkhông có mẫu thử.
\r\n\r\n5.6. Tính kết quả
\r\n\r\nDựa vào đường chuẩn, tìm được hàm lượng\r\nbiuret tương ứng với giá trị độ hấp thụ quang đo được.
\r\n\r\nHàm lượng biuret, B, tính bằng phần\r\ntrăm khối lượng theo công thức:
\r\n\r\n(2)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n A \r\n | \r\n \r\n là số mg biuret đọc được trên đường chuẩn \r\n | \r\n
| \r\n D \r\n | \r\n \r\n là tỷ số giữa thể tích dung dịch thử và thể\r\n tích dung dịch lấy để xác định (Vđm/Vxđ); \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng g. \r\n | \r\n
Kết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nphép thử song song.
\r\n\r\nNếu chênh lệch giữa các lần thử lớn hơn 5 %\r\nthì phải tiến hành thử nghiệm lại.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy
6.1.1. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\n6.1.1.1. Cân phân tích,
6.1.1.2. Tủ sấy.
\r\n\r\n6.1.1.3. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n6.1.1.4. Cối, chày sứ.
\r\n\r\n6.1.1.5. Chén thủy tinh
6.1.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu (ghi khối lượng m)\r\nvới độ chính xác đến 0,0001 g vào chén thủy tinh hoặc chén sứ (đã được sấy ở\r\nnhiệt độ 105 0C và cân đến khối lượng không đổi trong hai lần cân\r\nliên tiếp) và cân chính xác đến 0,0002 g (ghi khối lượng m1).
\r\n\r\nCho chén có chứa mẫu vào tủ sấy, sấy ở nhiệt\r\nđộ 70 0C ![](\"00910984_files/image001.gif\")
5 0C đến khối\r\nlượng không đổi (khoảng 2 h). Đậy nắp chén, lấy chén ra và để nguội trong bình\r\nhút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,0002 g (ghi khối lượng m2).
6.1.3. Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ ẩm, W, tính bằng trăm khối lượng\r\ntheo công thức sau
\r\n\r\n (3)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n m1 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu và chén trước khi sấy,\r\n tính bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n m2 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu và chén sau khi sấy, tính\r\n bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g; \r\n | \r\n
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,10 %.
\r\n\r\n6.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl\r\nFischer\r\n(áp dụng đối với urê hạt đục)
\r\n\r\n6.2.1. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\n6.2.1.1. Thiết bị chuẩn độ Karl Fischer.
\r\n\r\n6.2.1.2. Xy lanh, dung tích 50
6.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\n6.2.2.1. Thuốc thử Karl Fischer
6.2.2.2. Methanol
6.2.3. Cách tiến hành
\r\n\r\n6.2.3.1. Chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer
\r\n\r\n- Rót khoảng 25 mL dung môi methanol vào bình\r\nchuẩn độ.
\r\n\r\n- Chuẩn độ hàm lượng nước trong dung môi bằng\r\nthuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
\r\n\r\n- Dùng xylanh lấy khoảng 0,040 g nước chuẩn\r\nvà cân khối lượng nước (m1), độ chính xác 0,0001 g cho vào\r\nbình chuẩn độ và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
\r\n\r\n- Ghi lại thể tích thuốc thử tiêu tốn (V1).
\r\n\r\n- Công thức tính đương lượng nước - hệ số\r\nthuốc thử như sau:
\r\n\r\n (4)
Trong đó:
\r\n\r\n| \r\n T \r\n | \r\n \r\n là đương lượng nước của thuốc thử Karl\r\n Fisher, tính bằng mg H2O/mL; \r\n | \r\n
| \r\n m1 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng nước chuẩn lấy để chuẩn hóa,\r\n tính bằng mg; \r\n | \r\n
| \r\n V1 \r\n | \r\n \r\n là thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu tốn\r\n khi chuẩn hóa, tính bằng mL. \r\n | \r\n
6.3.2.2. Xác định mẫu thử
\r\n\r\n- Rót khoảng 25 mL dung môi methanol vào bình\r\nchuẩn độ.
\r\n\r\n- Chuẩn độ hàm lượng trong dung môi bằng\r\nthuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
\r\n\r\n- Cân khoảng từ 3 g đến 5 g, chính xác đến\r\n0,0001 g mẫu urê hạt (m0).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Lượng mẫu được lấy để phân tích\r\nsao cho khi chuẩn độ phải tiêu tốn nhiều hơn 2 mL thuốc thử Karl Fischer.
\r\n\r\n- Chuyển mẫu vào bình chuẩn độ có chứa dung\r\nmôi khan và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.
\r\n\r\n- Ghi lại thể tích thuốc thử Karl Fischer\r\ntiêu tốn (V2).
\r\n\r\n6.3.2.3. Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ ẩm, W, của urê tính bằng phần trăm\r\ntheo công thức sau:
\r\n\r\n (5)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n T \r\n | \r\n \r\n là đương lượng nước (hệ số) của thuốc thử\r\n Karl Fisher, tính bằng mg H2O/mL; \r\n | \r\n
| \r\n V2 \r\n | \r\n \r\n là thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu tốn\r\n cho mẫu thử, tính bằng mL. \r\n | \r\n
| \r\n m0 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng g; \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được\r\nsấy ở 130 0C trong 30 min, để nguội trong bình hút ẩm.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Thiết bị và dụng cụ
\r\n\r\n7.1.1. Cân phân tích,
7.1.2. Sàng bằng thép không gỉ, có nắp đậy, có\r\nđường kính lỗ phù hợp với yêu cầu kỹ thuật về cỡ hạt của phân urê và phù hợp\r\nvới các yêu cầu quy định trong ISO 3310-1.
\r\n\r\n7.1.3. Máy lắc
7.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nSắp xếp các sàng theo chiều tăng dần của cỡ\r\nsàng: đáy hứng, sàng có đường kính lỗ i mm, sàng có đường kính lỗ j\r\nmm.
\r\n\r\nCân khoảng 200 g 0,1\r\ng mẫu thử, cho mẫu vào sàng i mm và đậy nắp sàng lại.
Đặt sàng trên máy lắc và lắc trong 5 min.
\r\n\r\nSau khi sàng, cân khối lượng hạt lọt qua sàng\r\nj mm và được giữ lại trên sàng i mm, chính xác đến 0,1 g.
\r\n\r\n7.3. Tính kết quả
\r\n\r\nCỡ hạt, X, của ure từ i mm đến j\r\nmm được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức
\r\n\r\n (6)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng hạt lọt qua sàng j mm\r\n và được giữ lại trên sàng i mm, tính bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n M \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng g. \r\n | \r\n
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song\r\nsong không lớn hơn 1 %.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các\r\nthông tin sau.
\r\n\r\n- viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu\r\nthử;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\n- các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá\r\ntrình thử;
\r\n\r\n- các thao tác bất kỳ được thực hiện không\r\nquy định trong tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- ngày thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A.1. Phương pháp thể tích sử dụng formaldehyt
\r\n\r\nA.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nCác acid amin trong dung dịch nước là trung\r\ntính, khi gặp formaldehyt các acid amin bị mất tính kiềm, tính acid trội lên,\r\ndo đó có thể định lượng nhóm carboxylic (COOH-) bằng cách chuẩn độ\r\nbằng dung dịch kiềm.
\r\n\r\nA.1.2. Thuốc thử
\r\n\r\nA.1.2.1. Acid sulfuric,
A.1.2.2. Natri hydroxit,
A.1.2.3. Formaldehyt,
A.1.2.4. Phenolphtalein,
A.1.2.5. Methyl đỏ,
A.1.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân 5 g mẫu với độ chính xác đến 0,0001 g,\r\nhòa tan trong bình định mức dung tích 250 mL với một ít nước, thêm nước đến\r\nvạch mức, lắc đều. Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch mẫu cho vào bình tam giác\r\ndung tích 250 mL, thêm 3 mL acid sulfuric đậm đặc, lắc đều. Đậy bình bằng phễu\r\nlọc đuôi ngắn và đặt lên bếp điện, đun cẩn thận cho đến khi bọt khí CO2\r\nngừng bay ra và đồng thời xuất hiện khí lưu huỳnh trioxit (SO3) bay\r\nra.
\r\n\r\nĐể yên 5 min đến 10 min, lấy bình ra để nguội\r\nđến nhiệt độ phòng rồi thêm 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị methyl đỏ, lắc nhẹ bình,\r\ndùng dung dịch natri hydroxit 5 M trung hòa cho đến khi dung dịch chuyển sang\r\nmàu vàng. Sau đó dùng dung dịch acid sulfuric 0,5 M chuẩn độ cho đến khi dung\r\ndịch chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 15 mL đến 20 mL dung dịch formaldehyt\r\ntrung tính và 5 giọt chỉ thị phenolphtalein, lắc đều, để yên 1 min đến 2 min.
\r\n\r\nDùng dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,5\r\nM chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 5 min.
\r\n\r\nA.1.4. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng nitơ, % N, tính theo gốc\r\nkhô, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau.
\r\n\r\n (A.1)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n V \r\n | \r\n \r\n là thể tích dung dịch tiêu chuẩn natri\r\n hydroxit tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng mL; \r\n | \r\n
| \r\n N \r\n | \r\n \r\n nồng độ đương lượng của dung dịch tiêu\r\n chuẩn natri hyđroxit; \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu thử, tính bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n W \r\n | \r\n \r\n là độ ẩm của urê, tính bằng %; \r\n | \r\n
| \r\n 0,01401 \r\n | \r\n \r\n là mili đương lượng của nitơ, tính bằng g. \r\n | \r\n
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,5 %.
\r\n\r\nA.2. Phương pháp tính toán
\r\n\r\nA.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng nitơ trong phân urê được xác định\r\nbằng phương pháp tính toán sau khi đã xác định các tạp chất trong phân urê bằng\r\ncác quy trình phân tích thích hợp.
\r\n\r\nA.2.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nTiến hành xác định các thành phần sau theo\r\nquy trình phân tích thích hợp:
\r\n\r\n- Độ ẩm (W);
\r\n\r\n- Hàm lượng biuret (B);
\r\n\r\n- Hàm lượng phụ gia (X) [amoni sulfat\r\n(AS), formaldehyt (HCHO)] (tham khảo Phụ lục B và C)
\r\n\r\nA.2.3. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng nitơ tổng, (NTS),\r\nđược tính từ các công thức sau:
\r\n\r\n| \r\n NTS | \r\n \r\n (A.2) \r\n | \r\n
| \r\n với \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nu | \r\n \r\n (A.3) \r\n | \r\n
| \r\n NB | \r\n \r\n (A.4) \r\n | \r\n
| \r\n NAS | \r\n \r\n (A.5) \r\n | \r\n
![](\"00910984_files/image010.gif\")
![](\"00910984_files/image011.gif\")
![](\"00910984_files/image012.gif\")
![](\"00910984_files/image013.gif\")
Hàm lượng urê, (U), được tính bằng phần trăm\r\nkhối lượng theo công thức sau:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\n| \r\n W \r\n | \r\n \r\n là độ ẩm, tính bằng % khối lượng; \r\n | \r\n
| \r\n B \r\n | \r\n \r\n là hàm lượng biuret, tính bằng % khối\r\n lượng; \r\n | \r\n
| \r\n X \r\n | \r\n \r\n là lượng phụ gia (AS, HCHO), tính bằng %\r\n khối lượng. \r\n | \r\n
B.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nAnion sulfat trong dung dịch urê được xác\r\nđịnh bằng phương pháp đo độ đục trên máy so màu tại bước sóng 430 nm.
\r\n\r\nB.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử
\r\n\r\nB.2.1. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\nB.2.1.1. Thiết bị quang phổ,
B.2.1.2. Cân phân tích, độ chính xác\r\n0,1 mg;
\r\n\r\nB.2.1.3. Pipet
B.2.1.4. Bình định mức
B.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nB.2.1. Bari chloride tinh thể (20 mesh - 30 mesh). Để chuẩn bị dung\r\ndịch trong phòng thí nghiệm thì tinh thể cần được rải lên mặt kính đồng hồ, làm\r\nkhô trong 24 h, sàng và loại bỏ xác tinh thể có kích thước ngoài khoảng 590
- 840
![](\"00910984_files/image014.gif\"){kind=small}
,\r\nbảo quản trong lọ khô, sạch.
B.2.2. Chất hoạt động:
B.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn sulfate:
B.3. Xây dựng đường chuẩn
\r\n\r\nB.3.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn sulfate:
B.3.2. Chuyển các dung dịch trên vào các cốc\r\ndung tích 250 mL thêm vào mỗi cốc đó 5,0 mL chất hoạt động và khuấy đều bằng\r\nmáy khuấy từ.
\r\n\r\nB.3.3. Trong lúc khuấy, cho thêm 0,3 g BaCl2\r\nvà tính thời gian.
\r\n\r\nB.3.4. Tiến hành khuấy đúng 1 min ở tốc độ không\r\nđổi.
\r\n\r\nB.3.5. Ngay sau khi ngừng khuấy lập tức cho\r\ndung dịch vào ống đo độ đục và đo trong 4 min. Ghi lại giá trị cực đại trong\r\nthời gian đo.
\r\n\r\nB.3.6. Dựng đường chuẩn biểu thị hàm lượng ion mg/L\r\ntương ứng với các giá trị đọc được khi đo quang.
\r\n\r\nB.4. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 5 g đến 10 g mẫu vào cốc khô sạch\r\nsao cho hàm lượng amoni sulfat nằm trong khoảng 0,01 g đến 0,05 g.
\r\n\r\nChuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL.\r\nThêm 300 mL nước vào bình, để yên 10 min để dung dịch hòa tan hoàn toàn.
\r\n\r\nĐiều chỉnh về nhiệt độ phòng.
\r\n\r\nHút 100 mL mẫu vào bình tam giác dung tích\r\n250 mL.
\r\n\r\nThêm 5 mL dung dịch chất hoạt động, lắc kỹ.
\r\n\r\nNgay lập tức thêm 0,3 g bột BaCl2\r\nvào bình.
\r\n\r\nKhuấy đều dung dịch trên máy khuấy từ với tốc\r\nđộ không đổi trong 60 s
Để yên 4 min. Đo độ hấp thụ của dung dịch\r\nbằng thiết bị quang phổ ở bước sóng 430 nm, sử dụng cuvet 3 cm.
\r\n\r\nTiến hành một mẫu trắng song song với mẫu\r\nthử, dùng nước làm mẫu trắng.
\r\n\r\nB.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng amoni sulfate, AS, tính bằng\r\nphần trăm khối lượng theo công thức sau:
\r\n\r\nx V x
![](\"00910984_files/image016.gif\"){kind=small}
x\r\n (B.1)
trong đó
\r\n\r\n| \r\n S \r\n | \r\n \r\n là hàm lượng của ion sulfat trong mẫu dịch,\r\n tính bằng mg/L; \r\n | \r\n
| \r\n V \r\n | \r\n \r\n là thể tích của mẫu dịch, tính bằng L; \r\n | \r\n
| \r\n 132 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng phân tử của amoni sulfat; \r\n | \r\n
| \r\n 96 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của ion sulfat SO42- \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của mẫu urê, tính bằng g \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng amoni sulfate cao\r\nthì phải pha loãng mẫu, và khi tính kết quả thì phải nhân với hệ số pha loãng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
C.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nFormaldehyt cùng với urê bị phân hủy bằng\r\ncách gia nhiệt với acid phosphoric. Sau đó formadehyt được pha loãng và xác\r\nđịnh bằng phương pháp so màu.
\r\n\r\nC.2. Thiết bị và dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.
\r\n\r\nC.2.1. Cân phân tích,
C.2.2. Thiết bị quang phổ,
C.2.3. Thiết bị chưng cất và phân hủy.
\r\n\r\nC.2.4. Bể điều nhiệt,
C.2.5. Lò nung,
C.3. Thuốc thử
\r\n\r\nC.3.1. Acid acetic
C.3.2. Acetyl aceton
C.3.3. Amoni acetat,
C.3.4. Bromophenol xanh
\r\n\r\nC.3.5. Formaldehyt
C.3.6. Ethyl alcohol
C.3.7. Thymolphthalein
\r\n\r\nC.3.8. Acid phosphoric
C.3.9. Acid sulfuric
C.3.10. Natri sulfite
C.3.11. Natri carbonat
C.3.12. Đá bọt.
\r\n\r\nC.4. Cách tiến hành
\r\n\r\nC.4.1. Quá trình chưng cất và phân giải
\r\n\r\n- Lấy khoảng 3 g đến 4 g mẫu và nghiền mịn.
\r\n\r\n- Cân khoảng 1 g 0,0001\r\ng mẫu (chứa khoảng 5 mg HCHO) (m) và cho vào bình chưng cất.
- Thêm khoảng 100 mL nước và 5 viên đá bọt\r\nvào bình chưng cất, hồi lưu.
\r\n\r\n- Thêm tiếp vào 35 mL acid H3PO4\r\nđậm đặc và từ từ gia nhiệt. Kiểm soát tốc độ gia nhiệt 200 0C trong\r\n90 min.
\r\n\r\n- Ngừng chưng cất ở nhiệt độ 210 0C\r\nđến 240 0C.
\r\n\r\n- Thu hồi nước ngưng và rửa ống sinh hàn bằng\r\nnước.
\r\n\r\n- Cho vào bình định mức dung dịch 250 mL và\r\nđịnh mức đến vạch.
\r\n\r\nC.4.2. Quá trình xác định HCHO
\r\n\r\n- Dùng pipet hút chính xác 10 mL dung dịch\r\nmẫu sau khi chưng cất cho vào bình định mức dung tích 100 mL.
\r\n\r\n- Thêm 50 mL dung dịch acetyl aceton, định\r\nmức đến vạch bằng nước.
\r\n\r\n- Đặt dung dịch trên vào bể điều nhiệt ở 60 0C\r\nđến 70 0C trong 30 min.
\r\n\r\n- Làm nguội đến nhiệt độ phòng và tiến hành\r\nđo độ hấp thụ quang ở bước sóng 415 nm, cuvet 10 mm. Tiến hành song song mẫu\r\ntrắng với dung dịch không chứa HCHO.
\r\n\r\nC.4.3. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng HCHO được tính theo công thức sau:
\r\n\r\n (C.1)
trong đó
\r\n\r\nH là hàm lượng HCHO tính theo đường chuẩn,\r\ntính bằng mg;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu, tính bằng g.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2620:2014 về Phân Urê – Phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2620:2014 về Phân Urê – Phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN2620:2014 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2014-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |