Technical\r\nsodium silicofluoride
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 1446 : 2009 thay thế\r\ncho TCVN 1446 – 73.
\r\n\r\nTCVN 1446 : 2009 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
NATRI\r\nSILICOFLORUA KỸ THUẬT
\r\n\r\nTechnical\r\nsodium silicofluoride
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này áp dụng cho natri\r\nsilicoflorua sử dụng trong công nghiệp.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu sau đây là cần thiết để\r\náp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 1694 : 2009 (ISO 8213 : 1986),\r\nSản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp – Kỹ thuật lấy mẫu – Sản phẩm hóa\r\nhọc rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô.
\r\n\r\nTCVN 4851 : 1998 (ISO 3696 : 1987),\r\nNước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp\r\nthử.
\r\n\r\nTCVN 7764 : 2007 (ISO 6353) (các\r\nphần), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Ngoại quan
\r\n\r\nDạng bột kết tinh có màu trắng, có\r\nthể có màu vàng hoặc xám nhạt.
\r\n\r\n3.2. Yêu cầu chỉ tiêu hóa lý
\r\n\r\nNatri silicoflorua được chia làm 2\r\nloại và có các chỉ tiêu hóa lý phù hợp với quy định trong Bảng 1.
\r\n\r\n\r\n\r\nLấy mẫu theo TCVN 1694 : 2009 (ISO\r\n8213 : 1986).
\r\n\r\nBảng\r\n1 – Các yêu cầu chỉ tiêu hóa lý của natri silicoflorua kỹ thuật
\r\n\r\n| \r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức \r\n | \r\n ||
| \r\n Loại\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Loại\r\n 2 \r\n | \r\n ||
| \r\n 1. Hàm lượng natri silicoflorua\r\n (Na2SiF6), tính bằng % \r\n | \r\n \r\n min. \r\n | \r\n \r\n 98 \r\n | \r\n \r\n 95 \r\n | \r\n
| \r\n 2. Hàm lượng axit tự do tính theo\r\n axit clohydric, tính bằng % \r\n | \r\n \r\n max. \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n
| \r\n 3. Độ ẩm, tính bằng % \r\n | \r\n \r\n max. \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n
| \r\n 4. Độ mịn [qua rây lỗ vuông, kích\r\n thước lỗ (0,063 mm)], tính bằng % \r\n | \r\n \r\n max. \r\n | \r\n \r\n 85 \r\n | \r\n \r\n 85 \r\n | \r\n
5.1. Hóa chất, thuốc thử
\r\n\r\nCác hóa chất, thuốc thử được sử\r\ndụng trong quá trình phân tích phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN\r\n7764 (ISO 6353), hoặc có cấp tinh khiết tương đương. Nước dùng trong quá trình\r\nphân tích theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc có cấp tinh khiết tương\r\nđương (sau đây gọi là nước).
\r\n\r\n5.1.1. Natri hydroxit,\r\n(NaOH), dung dịch 0,5 N; 0,1N.
\r\n\r\n5.1.2. Kali clorua, (KCl),\r\ntinh thể.
\r\n\r\n5.1.3. Metyl vàng, dung dịch\r\n0,1% pha trong etanol;
\r\n\r\n5.1.4. Metyl xanh, dung dịch\r\n0,1% pha trong etanol;
\r\n\r\n5.1.5. Chỉ thị hỗn hợp: trộn\r\nmetyl xanh 0,1% (5.1.3) và metyl vàng 0,1% (5.1.4) theo tỷ lệ thể tích 1:1 và\r\nbảo quản trong các lọ màu.
\r\n\r\n5.1.6. Phenolphtalein, dung\r\ndịch 1% pha trong etanol.
\r\n\r\n5.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác dụng cụ, thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
\r\n\r\n5.2.1. Cân phân tích,\r\ncó độ chính xác 0,0001 g.
\r\n\r\n5.2.2. Tủ sấy, điều chỉnh\r\nđược nhiệt độ từ 105°C đến 110
5.2.3. Rây, có lỗ vuông với\r\nkích thước 0,063 mm.
\r\n\r\n5.2.4. Micro buret.
\r\n\r\n5.2.5. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n5.2.6. Bình nón, dung tích\r\n100 mL, 150 mL và 250 mL.
\r\n\r\n5.2.7. Bình định mức, dung\r\ntích 250 mL.
\r\n\r\n5.3. Xác định hàm lượng natri\r\nsilicoflorua
\r\n\r\nCân khoảng 1g mẫu chính xác đến\r\n0,0002 g cho vào bình nón (5.2.6) dung tích 250 mL, thêm 100mL nước nóng, 2\r\ngiọt đến 3 giọt phenolphtalein (5.1.6). Dùng dung dịch Natri hydroxit 0,5 N\r\n(5.1.1) để chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng. Sau đó đun nóng dung dịch\r\nđến sôi và chuẩn độ tiếp đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền. Ghi thể tích\r\ndung dịch natri hydroxit tiêu tốn cho phép chuẩn độ natri silicoflorua và axit\r\ntự do.
\r\n\r\nThể tích dung dịch natri hydroxit\r\n0,5 N tính bằng mL (V1), tương ứng với 100 g natri silicoflorua,\r\ntheo công thức:
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch natri\r\nhydroxit tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng mL;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử,\r\ntính bằng g;
\r\n\r\nHàm lượng natri silicoflorua (X),\r\ntính bằng %, theo công thức:
\r\n\r\nX =\r\n(V1-V2) x 0,0235
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nV2 là thể tích dung dịch\r\nnatri hydroxit 0,5 N xác định theo 5.4, tính bằng mL;
\r\n\r\n0,0235 là lượng natri silicoflorua\r\ntương ứng với 1 mL dung dịch natri hydroxit 0,5 N, tính bằng g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Không nên sử dụng dung\r\ndịch kali hydroxit để chuẩn độ vì sự phân hủy kết tủa phản ứng xảy ra chậm nên\r\nảnh hưởng đến việc nhận điểm tương đương.
\r\n\r\nChênh lệch cho phép giữa hai kết\r\nquả xác định song song không được quá 0,10%
\r\n\r\n5.4. Xác định hàm lượng axit tự\r\ndo quy đổi ra axit clohydric
\r\n\r\nCân khoảng 12g đến 13 g mẫu và cho\r\nvào bình định mức (5.2.7) dung tích 250 mL, thêm khoảng 100 mL đến 150 mL nước\r\nvà khoảng 4 g đến 5 g kali clorua (5.1.2), lắc đều, thêm nước đến vạch mức và\r\nlọc qua giấy lọc dày 2 lớp.
\r\n\r\nLấy 50 mL phần dung dịch lọc trên,\r\ncho vào bình nón (5.2.6) dung tích 250 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt chỉ thị hỗn\r\nhợp (5.1.5). Dùng natri hydroxit 0,1 N (5.1.1) từ micro buret (5.2.4) chuẩn độ\r\nđến khi dung dịch có màu xanh nhạt. Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit tiêu\r\ntốn trong phép chuẩn độ (V3).
\r\n\r\nLượng natri hydroxit 0,1 N tính\r\nbằng mL (V2) tương ứng với lượng axit tự do có trong 100 g natri\r\nsilicoflorua, xác định theo công thức.
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng\r\ng;
\r\n\r\nV3 là thể tích dung dịch\r\nnatri hydroxit, đã tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng mL;
\r\n\r\nHàm lượng axit tự do quy đổi ra\r\naxit clohyric (X1), tính bằng %, theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n| \r\n m: \r\n | \r\n \r\n là lượng mẫu cân, tính bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n 0,00365 \r\n | \r\n \r\n là lượng axit clohydric tương ứng\r\n với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N tính bằng g. \r\n | \r\n
Chênh lệch cho phép giữa hai kết\r\nquả xác định song song không quá 0,01%.
\r\n\r\n5.5. Xác định độ ẩm
\r\n\r\nCân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến 0,001g,\r\ncho vào cốc cân (đã được sấy ở 105°C ±\r\n5°C đến khối lượng không đổi).
\r\n\r\nCho cốc vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ\r\n105°C ± 5°C\r\ntrong 3 h. Lấy cốc ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.\r\nLặp lại quá trình sấy ở nhiệt độ trên trong 15 min, làm nguội và cân đến khối\r\nlượng không đổi.
\r\n\r\nĐộ ẩm (X2), tính bằng %,\r\ntheo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử\r\ntrước khi sấy, tính bằng g;
\r\n\r\nm1 là khối lượng\r\nmẫu thử sau khi sấy, tính bằng g.
\r\n\r\nChênh lệch cho phép giữa hai phép\r\nxác định song song không quá 0,2%.
\r\n\r\n5.6. Xác định độ mịn
\r\n\r\nCân khoảng 50 g mẫu đã sấy ở 105
Lượng natri silicoflorua hao hụt\r\ntrong quá trình không được quá 0,5g.
\r\n\r\nĐộ mịn của natri silicoflorua (X3)\r\nqua rây 0,063 mm, tính bằng %, theo công thức:
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n| \r\n m1 \r\n | \r\n \r\n là lượng natri silicoflorua còn\r\n lại trên rây sau khi rây, tính bằng g; \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mẫu, tính bằng g. \r\n | \r\n
Chênh lệch cho phép giữa hai phép\r\nxác định song song không quá 0,1%
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít\r\nnhất các thông tin sau.
\r\n\r\n- viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\n- các chi tiết cần thiết để nhận\r\nbiết mẫu thử;
\r\n\r\n- các đặc điểm bất thường ghi nhận\r\ntrong quá trình thử;
\r\n\r\n- các thao tác bất kỳ được thực\r\nhiện không quy định trong tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- ngày, tháng, năm thử nghiệm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1446:2009 về Natri silicoflorua kỹ thuật đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1446:2009 về Natri silicoflorua kỹ thuật
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN1446:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2009-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |