Pesticides -\r\nPart 2: Determination of indanofan content by high-performance liquid\r\nchromatographic method
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 13262-2 : 2020 do Cục Bảo vệ thực vật\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
Pesticides -\r\nPart 2: Determination of indanofan content by high-performance liquid\r\nchromatographic method
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nhàm lượng hoạt chất indanofan trong thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp sắc\r\nký lỏng hiệu năng cao.
\r\n\r\nThông tin giới thiệu hoạt chất indanofan xem\r\nPhụ lục A.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2016, Nguyên liệu và thành\r\nphẩm thuốc bảo vệ thực vật - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n\r\n\r\nHòa tan mẫu thử chứa hoạt chất indanofan\r\ntrong dung môi axetonitril sau đó được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng\r\nhiệu năng cao, sử dụng cột pha đảo với detector tử ngoại (UV/VIS), ở bước sóng\r\n254 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả định danh được xác định dựa\r\ntrên sự so sánh giữa thời gian lưu của píc mẫu thử và píc chuẩn. Kết quả định\r\nlượng được xác định dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích của píc mẫu thử và\r\npíc chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc\r\nthử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc\r\ncó độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n4.1 Chất chuẩn\r\nindanofan,\r\nđã biết độ tinh khiết, có giấy chứng nhận chất lượng
\r\n\r\n4.2 Axetonitril, dùng cho\r\nsắc ký lỏng
\r\n\r\n4.3 Dung dịch chuẩn\r\nlàm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích\r\n(5.5) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn indanofan (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào\r\nbình định mức 20 ml (5.1) hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.2)\r\nđược nồng độ khoảng 0,5 mg/ml. Đặt vào bể siêu âm (5.8) trong 5 min, lọc qua\r\nmàng lọc (5.6) bằng xy ranh lọc mẫu (5.7) (nếu cần), đuổi khí trước khi bơm vào\r\nthiết bị.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\n- Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n- Nếu sử dụng cân có\r\ncấp chính xác 0,0001g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần.
\r\n\r\n- Dung dịch chuẩn nên\r\nbảo quản ở 2 °C đến 4 °C; dung dịch chuẩn phải kiểm tra chất lượng trước khi sử\r\ndụng.
\r\n\r\n4.4 Axit\r\nphosphoric (H3PO4 ≥ 85%)
\r\n\r\n4.5 Dung dịch pha\r\nđộng
\r\n\r\nDung dịch axit\r\nphosphoric (1%): thêm 1 ml dung dịch axit phosphoric (4.4) vào cốc 1 lít (5.2)\r\nchứa sẵn 1000 ml nước, khuấy đều
\r\n\r\nPha động: axetonitril\r\n(4.2): dung dịch axit phosphoric (1%) = 65 : 35 (theo thể tích), tỷ lệ thành\r\nphần pha động có thể thay đổi tùy theo nền mẫu và phải được đánh giá sự thay\r\nđổi này trước khi áp dụng
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị,\r\ndụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1 Bình định mức, dung tích\r\n20 ml, thủy tinh loại A
\r\n\r\n5.2 Cốc, dung tích 1\r\nlít.
\r\n\r\n5.3 Màng lọc Xyranh, PTFE có\r\nkích thước lỗ 0,45 µm.
\r\n\r\n5.4 Xyranh bơm mẫu, dung tích\r\n50 µl, chia vạch đến 1 µl hoặc bơm tiêm mẫu tự động
\r\n\r\n5.5 Cân phân tích, có độ chính\r\nxác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n5.6 Màng lọc xyranh\r\nPTFE,\r\ncó kích thước lỗ 0,45 µm, đường kính 25 mm.
\r\n\r\n5.7 Xyranh lọc mẫu, dung tích 5\r\nml, dùng cho màng lọc PTFE (5.6)
\r\n\r\n5.8 Bể siêu âm, tần số siêu\r\nâm từ 40 kHz đến 100 kHz
\r\n\r\n5.9 Thiết bị sắc ký\r\nlỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
\r\n\r\n- Hệ thống bơm cao áp;
\r\n\r\n- Detector tử ngoại\r\n(UVA/IS);
\r\n\r\n- Buồng điều nhiệt\r\ncột tách có mức điều nhiệt tại 40 °C
\r\n\r\n- Cột sắc ký lỏng\r\nLichrospher RP18, có chiều dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, kích thước hạt 5 µm\r\nhoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động\r\nhoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- Bộ xử lý số liệu.
\r\n\r\n5.10 Sàng rây, đường kính\r\nlỗ 0,2 mm
\r\n\r\n5.11 Máy nghiền mẫu
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1 Lấy mẫu
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không\r\nquy định việc lấy mẫu, nên lấy mẫu theo TCVN 12017 : 2017.
\r\n\r\n6.2 Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng\r\nnhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do\r\nnhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột thì\r\nphải trộn đều, mẫu dạng hạt phải được trộn đều và nghiền rồi rây qua rây cỡ lỗ\r\n0,2 mm (5.10).
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1 Chuẩn bị\r\ndung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích\r\n(5.5) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất indanofan, chính xác đến\r\n0,00001 g vào bình định mức 20 ml (5.1) hòa tan và định mức tới vạch bằng\r\naxetonitril (4.2). Đặt vào bể siêu âm (5.8) siêu âm 5 min, để về nhiệt độ\r\nphòng. Dùng xy ranh lọc mẫu (5.7) lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm (5.3)\r\ntrước khi bơm vào thiết bị.
\r\n\r\n7.2 Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n7.2.1 Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- pha động: (4.5)
\r\n\r\n- bước sóng: 254 nm
\r\n\r\n- tốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\n- thể tích mẫu bơm: 5 μl
\r\n\r\n- nhiệt độ cột: 40 °C
\r\n\r\n7.2.2 Xác định
\r\n\r\nDùng xy ranh (5.4) bơm dung dịch chuẩn làm\r\nviệc (4.3) cho đến khi số đo diện tích của pic chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %\r\ngiữa hai lần bơm liên tiếp. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.3)\r\nvà dung dịch mẫu thử (7.1), lặp lại 2 lần (số đo diện tích và thời gian lưu của\r\npic chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu). Tỷ lệ diện tích\r\npic của mẫu thử so với diện tích pic chuẩn nằm trong khoảng từ 70 % đến 130 %.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng indanofan trong mẫu, X1\r\nbiểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\n\r\n X(%) = \r\n | \r\n \r\n Sm x\r\n mc \r\n | \r\n \r\n x P(1) \r\n | \r\n
\r\n Sc x\r\n mm \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nSm là giá trị trung\r\nbình của số đo diện tích của pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là giá trị trung\r\nbình của số đo diện tích của pic chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Kết quả thử nghiệm\r\nthu được, với một chữ số sau dấu phẩy, ở mức hàm lượng >1% là 1 chữ số, ở\r\nmức từ 0 đến 1% là 2 chữ số;
\r\n\r\n- Quy đổi hàm lượng hoạt chất:
\r\n\r\n+ Đơn vị g/kg: Y (g/kg) = X(%) x 10
\r\n\r\nTrong đó: 10: là hệ số qui đổi
\r\n\r\nX(%): kết quả tính theo công thức (1)
\r\n\r\nY là hàm lượng indanofan trong mẫu (g/kg)
\r\n\r\n+ Đơn vị g/L: Z (g/L) = X(%) x 10x d
\r\n\r\nTrong đó: 10: là hệ số qui đổi
\r\n\r\nX(%): kết quả tính theo công thức (1)
\r\n\r\nZ là hàm lượng indanofan trong mẫu (g/l)
\r\n\r\nd: khối lượng riêng của mẫu (g/ml), được xác\r\nđịnh theo TCVN 8050 : 2016.
\r\n\r\n+ Đơn vị %(w/v): W%(w/v) = X(%) x d
\r\n\r\nTrong đó: X(%); kết quả tính theo công thức\r\n(1)
\r\n\r\nW là hàm lượng indanofan trong mẫu (%w/v)
\r\n\r\nd: khối lượng riêng của mẫu, được xác định\r\ntheo TCVN 8050 : 2016.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng tới kết quả;
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
Thông tin về hoạt chất indanofan
\r\n\r\n(Tham khảo)
\r\n\r\nGiới thiệu hoạt chất indanofan
\r\n\r\nCông thức cấu tạo:
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tên hoạt chất: Indanofan
\r\n\r\nTên hóa học (IUPAC): 3(S)-Cyano(3-phenoxyphenyl)methyl\r\n(1R,3S)-3-{(1Z)-3-[(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanyl)oxy]-3-oxo-1-propen-1-yl}-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate
\r\n\r\nTên CA: 2-[[2-(3-chlorophenyl)oxiranyl]methyl]-2-ethyl-1H-indene-1,3(2H)-dione
\r\n\r\nCông thức phân tử: C20H17CICO3
\r\n\r\nKhối lượng phân tử: 340,803 g/mol
\r\n\r\nĐối tượng mẫu phân tích: kỹ thuật và thành\r\nphẩm.
\r\n\r\nSắc Ký đồ chuẩn và mẫu
\r\n\r\n\r\n\r\n
Hình 1: Sắc\r\nký đồ điển hình của chuẩn indanofan nồng độ 1,0 mg/ml
\r\n\r\n\r\n\r\n
Hình 2: Sắc\r\nký đồ điển hình của mẫu indanofan nồng độ 1,0 mg/ml
\r\n\r\nHiệu suất thu hồi và giới hạn định\r\nlượng
\r\n\r\nHiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 98 % đến\r\n105 %.
\r\n\r\nGiới hạn định lượng của phương pháp (LOQ): 10\r\nmg/kg
\r\n\r\nĐộ lặp lại của phương pháp, CV ≤ 5%.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Thư mục tài\r\nliệu tham khảo
\r\n\r\n[1] TCVN12017: 2017 Thuốc bảo vệ thực vật\r\n- Lấy mẫu, (2017)
\r\n\r\n[2] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép\r\nsử dụng ở Việt Nam
\r\n\r\n[3] Manual on the development and use of\r\nFAO and WHO specification for pesticides, (2016).
\r\n\r\n[4] National Center for Biotechnology\r\nInformation, (2006).
\r\n\r\n[5] Margarita Stoytcheva, pesticides\r\nstrategies for pesticides analysis, (2011).
\r\n\r\n[6] Pesticide Properties DataBase,\r\n(2019).
\r\n\r\n[7] S. Halde,* A. Mungantiwar, and M.\r\nChintamaneni, Simple- Precise and Accurate HPLC Method of Analysis for\r\nNevirapine Suspension from Human Plasma, (2011).
\r\n\r\n[8] Sielc Technologies, Indanofan,\r\n(2018).
\r\n\r\n[9] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteeth Edition, (2003).
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13262-2:2020 về Thuốc bảo vệ thực vật – Phần 2: Xác định hàm lượng hoạt chất indanofan bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13262-2:2020 về Thuốc bảo vệ thực vật – Phần 2: Xác định hàm lượng hoạt chất indanofan bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN13262-2:2020 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2020-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Còn hiệu lực |