TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11058:2015

ISO 8214:1985

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - BỘT GIẶT\r\n- XÁC ĐỊNH CÁC SULFAT VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG\r\nPHÁP KHỐI LƯỢNG

Surface active\r\nagents - Washing powders - Determination of inorganic sulfates - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11058:2015 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 8214:1985.

TCVN 11058:2015 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - BỘT GIẶT\r\n- XÁC ĐỊNH CÁC SULFAT VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG\r\nPHÁP KHỐI LƯỢNG

Surface active\r\nagents - Washing powder - Determination of inorganic sulfates - Gravimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối\r\nlượng để xác định hàm\r\nlượng sulfat vô cơ của tất cả các loại bột\r\ngiặt thương phẩm, không bị ảnh hưởng\r\nbởi các hợp chất khác.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các\r\ntài liệu viện dẫn\r\nkhông ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa -\r\nPhương pháp chia mẫu.

3  Nguyên tắc

Loại bỏ tất cả các chất tan\r\ntrong etanol khỏi phần mẫu thử bằng\r\ncách chiết với etanol.

Trong trường hợp có silicat, lọc sau\r\nkhi khử nước, sau đó kết tủa sulfat có trong phần lọc với bari clorua. Lọc phần kết tủa, rửa,\r\nnung tại nhiệt độ 900 °C và cân.

CHÚ THÍCH: Cặn thu được sau khi lọc silicat có thể được sử dụng\r\nđể xác định hàm\r\nlượng silica tổng theo TCVN\r\n11059 (ISO 8215).

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ\r\nsử dụng thuốc thử có cấp độ phân\r\ntích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất\r\nhoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Etanol, khan hoặc\r\nbiến tính.

4.2  Axit\r\nclohydric,\r\nkhối lượng riêng (e) từ 1,16 g/mL đến 1,19\r\ng/mL.

4.3  Amoniac, dung dịch đậm đặc.

4.4  Bari clorua\r\ndihydrat (BaCI₂.2H₂O), dung dịch 100 g/L.

4.5  Bạc nitrat, dung dịch 5\r\ng/L.

4.6  Metyl da cam, dung dịch 1 g/L.

4.7  Đá bọt, cỡ hạt từ 2 đến\r\n4 mm hoặc tương đương để hỗ trợ sôi.

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ntrong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ\r\nsau:

5.1  Bình định mức một\r\nvạch,\r\ndung\r\ntích 1000 mL,\r\nphù hợp với các\r\nyêu cầu của ISO 1042.

5.2  Bộ chiết Soxhlet, với bình\r\ndung\r\ntích\r\n500 mL và ống chiết dung tích 200 mL (xem Hình 1).

Hình 1 - Bộ chiết\r\nSoxhlet

5.3  Bộ chiết vòng thủy tinh, có cỡ lỗ P 1,6 (1,6 μm), đường\r\nkính khoảng 36 mm, chiều dài khoảng\r\n95 mm; khi phép xác định silicat\r\nkhông yêu cầu thực hiện,\r\ncó thể sử dụng vòng chiết tương đương\r\nbằng giấy.

5.4  Tủ sấy, có khả năng\r\nđược kiểm soát nhiệt\r\nđộ tại 105 °C ± 2 °C.

5.5  Chén lọc, bằng sứ, cỡ lỗ P 4 (1,6 μm đến\r\n4 μm).

5.6  Chén bạch\r\nkim.

5.7  Lò nung, có khả năng\r\nduy trì nhiệt độ 900\r\n°C.

6  Lấy mẫu

Mẫu bột giặt phòng thí nghiệm phải được\r\nchuẩn bị và lưu giữ theo TCVN\r\n5454 (ISO 607).

7  Cách tiến hành

7.1  Phần mẫu thử

Cân, chính xác đến 0,001 g,\r\nkhoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm trong cốc dung tích 600 mL hoặc trong bộ chiết\r\nvòng thủy tinh (5.3).

7.2  Loại bỏ chất hữu cơ

Có thể sử dụng một trong hai quy trình sau:

7.2.1  Chiết Soxhlet

Cho 300 mL etanol (4.1)\r\nvào bình đáy tròn dung tích 500\r\nmL của bộ chiết Soxhlet\r\n(5.2) và một vài viên đá bọt (4.7).

Đặt vòng (5.3) có phần mẫu thử (7.1)\r\nvào trong ống chiết của bộ chiết Soxhlet và\r\nlắp thiết bị (bình, ống chiết, ống sinh\r\nhàn).

Bắt đầu chiết và tiếp tục với tốc\r\nđộ chiết nhanh vừa\r\ntrong 2 h 30 min sau khi dẫn qua ống xiphong đầu tiên.

Để nguội và đổ etanol còn lại trong bình chiết vào\r\nbình và loại bỏ\r\nphần tan trong etanol.

7.2.2  Chiết bằng xử lý trong cốc

Cho khoảng 250 mL etanol (4.1) vào phần\r\nmẫu thử (7.1).

Đậy bằng kính đồng hồ,\r\ngia nhiệt và khuấy bằng máy khuấy cơ học hoặc máy khuấy từ cho đến khi etanol sôi.

Tiếp tục đun sôi và khuấy trong 5 min.

Để cốc nguội và chất không tan lắng\r\nxuống. Lọc pha etanolic qua giấy lọc\r\ncấp trung bình. Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa với phần etanol mới\r\n(4.1) sử dụng giấy lọc trên.

Cho khoảng 75 mL etanol nóng (50 °C đến 60 °C) vào\r\ncốc có chứa chất\r\nkhông tan và dùng đũa thủy tinh dầm\r\nvỡ tất cả các mảnh cứng\r\nnào còn lại. Để chất không tan lắng\r\nxuống và lọc qua giấy lọc trên.

Lặp lại thao tác này hai lần nữa.

Chọc thủng đáy giấy lọc và rửa\r\nbằng khoảng 50 mL nước nóng để chuyển toàn bộ cặn vào cốc có chứa chất không\r\ntan.

7.3  Loại bỏ\r\nsilicat

Sau khi chiết (7.2.1), lấy\r\nvòng ra khỏi bộ chiết Soxhlet (5.2) và sử dụng nước nóng (50 mL đến 75 mL),\r\nchuyển định lượng hỗn hợp này vào cốc dung tích 400 mL; hoặc sử dụng cốc\r\ndung tích 600 mL và chất không tan trong etanol thu được như quy định trong\r\n7.2.2.

Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào cốc.\r\nKhuấy bằng đũa thủy tinh.

Để bay hơi đến khô trên nồi\r\ncách thủy.

Cho 35 mL đến 40 mL nước.\r\nGia nhiệt trong 10 min, thỉnh thoảng khuấy. Nếu không có silica và chất không tan, tiến\r\nhành theo quy định trong 7.4; nếu không, thực hiện như sau.

Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào,\r\nkhuấy và để bay\r\nhơi đến khô như trước. Hòa tan cặn, cho 10 mL axit clohydric (4.2), khuấy và để\r\nbay hơi đến khô lần thứ ba. Đặt cốc và cặn vào tủ sấy (5.4), duy trì tại\r\nnhiệt độ 105 °C ± 2 °C, trong 1 h.\r\nCho 50 mL nước nóng và 10 mL\r\naxit clohydric (4.2). Gia nhiệt trong 10 min trên bồn cách thủy, thỉnh thoảng\r\nkhuấy.

Lọc qua chén lọc bằng sứ đã trừ bì (5.5) dưới lực\r\nhút hoặc qua giấy lọc cứng lọc nhanh.

Rửa cặn bốn lần bằng nước\r\nnóng, mỗi lần 30 mL.

CHÚ THÍCH: Cặn không tan có thể được sử dụng\r\nđể xác định hàm\r\nlượng silica tổng\r\ntheo TCVN 11059 (ISO 8215); trong trường hợp này, thay đổi bình nhận phần\r\ndịch lọc tại điểm này và tiếp tục đổ và rửa cặn\r\ntheo quy định trong TCVN 11059 (ISO 8215).

7.4  Phép xác định

Chuyển định lượng phần dịch lọc và bốn lần rửa đầu\r\ntiên (từ 7.3)\r\nvào bình chuẩn độ một\r\nvạch dung tích 1000 mL; hoặc chuyển dung dịch nếu không có silica và chất không tan.

Pha loãng đến vạch mức và\r\nlắc\r\nđều.

Sử dụng pipet, chuyển phần thể tích của\r\ndung dịch vào cốc, lấy 200 mL đối với hàm lượng sulfat nhỏ hơn 6 %\r\n(theo khối lượng) (được tính theo Na₂SO₄) và đối với hàm lượng cao hơn lấy thể tích\r\ntương ứng với khối lượng\r\nbari sulfat trong khoảng\r\ntừ 0,15 g đến 0,30 g.

Pha loãng đến 200 mL nếu cần thiết. Cho\r\nbốn giọt dung dịch metyl da cam (4.6) và trung hòa bằng dung dịch amoniac\r\n(4.3).

Cho axit clohydric (4.2) đến khi vừa\r\nchuyển sang axit và sau đó cho dư 5,0 mL.

Gia nhiệt cho đến khi sôi và cho từ từ\r\n5 ml dung dịch bari clorua (4.4) trong khi đang sôi. Đậy bằng kính đồng hồ và\r\ncho sôi nhẹ trong 5 min.

Đặt trên nồi cách thủy trong\r\nít nhất 1 h tại\r\n70 °C đến 80 °C.

Thử kết tủa hoàn toàn chưa, bằng cách\r\ncho thêm một vài giọt dung dịch bari clorua (4.4).

Lọc chân không qua chén lọc sứ đã trừ\r\nbì (5.5) hoặc\r\nqua giấy lọc không tro cấp trung bình hoặc giấy lọc mịn. Trước khi\r\ncân bì, gia nhiệt\r\nchén sứ trong lò nung (5.7), được điều khiển tại 900 °C, và để nguội\r\ntrong bình hút ẩm.

Rửa phần kết tủa trên bộ lọc\r\nbằng nước nóng và tiếp tục rửa\r\ncho đến khi không còn clorua, thử bằng một vài giọt dung dịch bạc nitrat\r\n(4.5).

Trong trường hợp giấy lọc, đặt vào\r\nchén bạch kim (5.6), đã được cân bì trước đó sau khi gia nhiệt trong lò nung\r\n(5.7), được duy trì tại 900 °C, và để nguội trong bình hút ẩm.

Gia nhiệt từ từ chén và chất\r\ncó bên trong đến 900 °C, sau đó để trong lò nung (5.7), được kiểm soát tại 900 °C, trong 30\r\nmin. Để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,001 g.

8  Biểu thị kết quả

8.1  Phương pháp\r\ntính

Hàm lượng sulfat vô cơ, tính bằng phần\r\ntrăm khối lượng của natri sulfat (NaSO₄), theo công thức

trong đó

m₀ là khối lượng của phần\r\nmẫu thử (7.1),\r\ntính bằng gam;

m₁ là khối lượng của kết tủa\r\nbari sulfat, tính bằng gam;

V là thể tích của phần dung dịch\r\nđược\r\nlấy, tính bằng\r\nmililit;

0,6086 là hệ số chuyển đổi đối\r\nvới BaSO₄ sang Na₂SO₄.

8.2  Độ chụm

Phân tích so sánh trên ba mẫu\r\nthử từ 6 % đến\r\n15 % Na₂SO₄, được thực hiện tại mười một phòng thí nghiệm,\r\nđã đưa ra kết quả thống\r\nkê được biểu thị trong Bảng 1.

Bảng 1 - Kết quả thống kê từ thử nghiệm liên phòng

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm\r\nphải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả các\r\nthông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn\r\nphương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);

c) Kết quả thử nghiệm\r\nvà đơn vị tính được sử dụng;

d) Điều kiện thử nghiệm;

e) Chi tiết thao\r\ntác bất kỳ không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và\r\nbất kỳ thao tác\r\nnào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.