TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n11056:2015

ISO\r\n6844:1983

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT KHOÁNG\r\n- PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Surface\r\nactive agents - Determination of mineral sulfate content - Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11056:2015 hoàn toàn tương\r\nđương ISO 6844:1983.

TCVN 11056:2015 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ\r\nMẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Surface\r\nactive agents - Determination of mineral sulfate content - Titrimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn\r\nđộ để xác định hàm\r\nlượng sulfat khoáng của chất hoạt động bề mặt.

2  Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các chất hoạt động bề\r\nmặt anion, có chứa natri,\r\namoni và các alkanolamin sulfat.

Tiêu chuẩn này không áp dụng đối với\r\ncác sản phẩm có chứa các hợp chất khác như phosphat hoặc lượng lớn clorua, do tạo ra các\r\nmuối chì ít tan trong\r\nđiều kiện thử nghiệm, tiêu chuẩn này\r\ncũng không áp dụng trong trường hợp sản phẩm có lượng lớn muối của axit yếu\r\n(ví dụ, xà phòng\r\nhoặc monoeste của axit sulfosuccinic) do làm ngăn cản việc điều chỉnh chính xác\r\npH.

CHÚ THÍCH: Cần thiết thực\r\nhiện phép xác định tại pH biểu kiến được xác định\r\ntrong chú thích\r\n1 ở 8.2. Tại giá trị\r\npH biểu kiến dưới 4, phản\r\nứng không theo đúng tỷ lượng.

Tiêu chuẩn này được áp dụng khi được đề cập\r\ntrong tiêu chuẩn thích\r\nhợp cho từng sản phẩm.

3  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này.\r\nĐối với các tài\r\nliệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối\r\nvới các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm\r\ncả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động\r\nbề mặt và chất tẩy rửa -\r\nPhương pháp chia mẫu.

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí\r\nnghiệm bằng thủy tinh - Pipet một\r\nmức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thủy\r\ntinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch.

ISO 835-2, Laboratory glassware -\r\nGraduated pipettes,- Part 2: Pipettes for which no waiting time\r\nspecified (Dụng cụ\r\nthủy tinh phòng thí nghiệm - Pipet chia độ - Phần 2:\r\nPipet không có thời gian chờ\r\nquy định).

4  Nguyên tắc

Chuẩn độ dung dịch đệm axetonic của phần mẫu\r\nthử bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn chì (II) nitrat với chất chỉ thị dithizon.

5  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng\r\nthuốc thử có cấp độ phân\r\ntích đã được công nhận\r\nvà chỉ sử dụng nước cất\r\nhoặc nước có độ tinh khiết tương\r\nđương.

5.1  Axeton.

5.2  Axit nitric, dung dịch c(HNO₃)\r\n≈ 1 mol/L.

5.3  Natri hydroxyt, dung dịch\r\n40 g/L.

5.4  Chì (II) nitrat, dung dịch chuẩn\r\nđộ tiêu chuẩn, c[Pb(NO₃)₂] = 0,01 mol/L.

Hòa tan 3,312 g ± 0,005 g chì (II)\r\nnitrat trong 200 ml nước. Chuyển sang bình định mức một vạch dung tích 1000 mL\r\ncó nút thủy tinh nhám, pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc kỹ.

5.5  Amoni dicloroaxetat, dung dịch đệm, pH\r\n1,5 đến 1,6, trong\r\nmôi trường axeton, 70 % đến\r\n85 % (theo thể tích), giá trị pH biểu kiến 4,1 ± 0,2.

Thêm 67 mL axit dicloroaxetic vào khoảng\r\n250 mL nước và trung hòa cẩn thận bằng\r\ndung dịch amoniac 18 % (theo khối lượng) (khoảng 80 mL) đến pH 7 như được chỉ báo\r\nbằng thiết bị đo pH hoặc giấy chỉ thị chính xác. Để nguội, cho thêm 33 mL axit\r\ndicloroaxetic và pha loãng đến 600 mL.

5.6  1,5-diphyneyl thiocarbaxon\r\n(Dithizone) (C₆H₅-NH-NHCSN=NC₆H₆), dung dịch\r\n0,5 g/L trong axeton.

Bảo quản trong chai màu sẫm và bỏ đi sau một\r\ntuần.

6  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau

6.1  Cốc, dung tích\r\n150 mL.

6.2  Bình định mức một vạch, dung tích\r\n100 mL, phù hợp với các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO 1042).

6.3  Bình tam giác, dung tích 250 mL.

6.4  Pipet, dung tích 5\r\nmL, 10 mL, 15 mL và 20 ml, phù hợp với yêu cầu của TCVN 7151 (ISO 648).

6.5  Pipet chia độ, dung tích 1\r\nmL hoặc 2 mL, phù hợp với yêu cầu của ISO 835-2.

6.6  Buret, dung tích 25 mL,\r\nphù hợp với yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO 385).

6.7  Ống đong, dung tích 100 mL.

7  Lấy mẫu

Mẫu phòng thí nghiệm phải\r\nđược chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607).

8  Cách tiến hành

8.1  Phần mẫu thử

Tùy thuộc vào hàm lượng natri sulfat dự\r\nkiến, cân lượng\r\nmẫu phòng thí nghiệm trong cốc (6.1) theo chỉ dẫn trong Bảng 1, chính\r\nxác đến 0,001 g.

Bảng 1 - Khối\r\nlượng phần mẫu thử

8.2  Phép xác định

Hòa tan phần mẫu thử (8.1) trong khoảng\r\n50 mL nước bằng cách đun ấm, nếu cần thiết, đến\r\nkhông quá 50 ^oC. Chuyển định lượng sang bình định mức một vạch\r\n(6.2), pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc kỹ.

Sử dụng một trong những pipet (6.4), lấy\r\nmột phần dung dịch\r\nthích hợp, tùy thuộc vào hàm lượng natri sulfat dự kiến như được đưa ra trong Bảng\r\n2.

Bảng 2 - Thể tích của phần\r\ndung dịch lấy ra

Chuyển phần dung dịch vào bình tam\r\ngiác (6.3) và pha đến 20 ml bằng nước. Thêm 1 mL dung dịch dithizon (5.6).

Nếu dung dịch là màu xanh lá cây, thêm\r\ndung dịch natri\r\nhydroxyt (5.3) vào cho đến khi xuất hiện màu đỏ.

Thêm dung dịch axit nitric (5.2), nhỏ từng giọt một,\r\ncho đến khi xuất hiện\r\nmàu xanh lá cây và sau đó thêm 2,0 mL dung dịch amoni\r\ndicloroaxetat (5.5) và 80 mL axeton (5.1). Ngay sau khi thêm axeton, chuẩn độ dung dịch đệm\r\naxetonic bằng dung dịch chì (II) nitrat\r\n(5.4) cho đến khi đạt được màu đỏ gạch bền trong 15 s.

CHÚ Thích 1: Giá trị\r\npH biểu kiến ban đầu là 4,1 ±\r\n0,2 và giảm đáng kể trong quá trình\r\nthực hiện phép xác định.

CHÚ thích 2: Tại điểm\r\ncuối hàm lượng axeton phải nằm trong khoảng 70 % và 85 % (theo thể tích).

9  Biểu thị kết quả

9.1  Phương pháp tính

Hàm lượng sulfat khoáng, tính bằng phần\r\ntrăm khối lượng natri sulfat, theo công thức

trong đó

m₀ là khối lượng\r\ncủa phần mẫu thử (xem 8.1), tính bằng gam;

V₀ là thể\r\ntích của phần dung dịch được lấy cho phép xác định (8.2), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của dung dịch chì (II) nitrat\r\n(5.4) được sử dụng cho phép xác định (8.2) tính bằng\r\nmililit;

c là nồng độ thực tế của\r\ndung dịch chì\r\n(II) nitrat (5.4), tính bằng mol của Pb(NO₃)₂ trên lít;

0,142  là khối lượng của natri sulfat\r\ntương ứng với 1,00 mL của dung dịch chì (II) nitrat c[Pb(NO₃)₂]\r\n= 1,000 mol/L, tính bằng gam.

9.2  Độ chụm

Phân tích so sánh, trên mẫu của hai\r\namoni lauryl ete sulfat\r\ncó chứa khoảng 0,15 % và 1,15 % (theo khối lượng) sulfat khoáng được\r\nthực hiện trong bảy phòng thí nghiệm, đưa\r\nra kết quả thống kê được đưa ra trong Bảng 3.

Bảng 3 - Độ\r\nchụm

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:

a) Tất cả các thông tin cần thiết để\r\nnhận biết đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 5454\r\n(ISO 607), và bất kỳ thao tác\r\nnào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.