TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n11051:2015

ASTM\r\nD 7462-11

NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC (B100) VÀ HỖN HỢP CỦA NHIÊN LIỆU\r\nĐIÊZEN SINH HỌC VỚI NHIÊN LIỆU DẦU MỎ PHẦN CẤT TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH\r\nĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG TỐC)

Standard Test\r\nMethod for Oxidation Stability of Biodiesel (B100) and Blends of\r\nBiodiesel with Middle Distillate Petroleum Fuel\r\n(Accelerated Method)

Lời nói đầu

TCVN 11051:2015 được xây dựng\r\ntrên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 7462-11 Standard Test\r\nMethod for oxidation stability of biodiesel (B100) and\r\nblends of biodiesel with middle distillate petroleum fuel\r\n(Accelerated method) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr\r\nHarbor Drive, West Conshohocken, PA19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 7462-11 thuộc\r\nbản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 11051:2015 do Tiểu ban\r\nkỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC5 Nhiên liệu sinh học biên soạn,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất\r\nlượng đề nghị, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.

NHIÊN LIỆU\r\nĐIÊZEN SINH HỌC (B100) VÀ HỖN HỢP CỦA NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH\r\nHỌC VỚI NHIÊN\r\nLIỆU DẦU MỎ PHẦN CẤT TRUNG BÌNH\r\n- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA\r\n(PHƯƠNG PHÁP TĂNG TỐC)

Standard Test\r\nMethod for Oxidation Stability of Biodiesel\r\n(B100) and Blends of Biodiesel with Middle Distillate Petroleum Fuel (Accelerated\r\nMethod)

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định\r\nphương pháp xác định độ ổn định oxy hóa của nhiên liệu điêzen sinh học gốc (B100)\r\nđược quy định trong TCVN\r\n7717 và hỗn hợp của nhiên liệu điêzen sinh học với nhiên liệu dầu mỏ phần cất\r\ntrung bình, bao gồm các hỗn hợp từ B6 đến B20 được quy định trong ASTM D 7467\r\ntrong các điều kiện oxy hóa xác định ở 95 °C. Đặc biệt, độ ổn định oxy hóa được đánh giá\r\nbởi sự tạo thành và xác định các chất phân hủy không tan.

CHÚ THÍCH 1: Nhiên liệu điêzen sinh học\r\nB100, bao gồm alkyl este, có thể hòa tan tốt một số sản phẩm phân hủy sinh ra do oxy hóa. Do đó, một\r\nsố mẫu B100 có thể bị phân hủy đáng kể\r\nnhưng chỉ thấy rất ít hoặc\r\nkhông thấy cặn tạo thành. Ngược lại, nhiều nhiên liệu điêzen dầu mỏ có tính hòa tan kém đối với sản phẩm phân hủy\r\nsinh ra do oxy hóa, bởi vậy hỗn hợp\r\nnhiên liệu pha trộn BXX, như B20, tạo ra mức cặn cao hơn. Tham khảo Phụ lục A về quy trình\r\npha loãng paraffin\r\nđược đề xuất để đánh giá mức phân hủy\r\noxy hóa của B100 qua các\r\nchất phân hủy có tính\r\ntan trong B100 nhưng không tan trong isooctan.

CHÚ THÍCH 2: Dầu đốt loại No.1 và No.2\r\nquy định trong ASTM D 396 hoặc ASTM D 975 hiện nay cho phép pha đến 5 % điêzen sinh học\r\nđạt tiêu chuẩn ASTM D\r\n6751. Phương pháp này được ưu tiên sử\r\ndụng để thử nghiệm các nhiên liệu có chứa hỗn hợp pha trộn điêzen sinh học gốc so với\r\nphương pháp quy định trong TCVN\r\n8146 (ASTM D 2274) do sự không tương thích của hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học gốc với\r\nmàng lọc được quy định trong TCVN 8146 (ASTM D 2274).

1.2  Các giá trị tính theo hệ\r\nSI là giá trị tiêu chuẩn, không sử dụng\r\nhệ đo khác trong tiêu chuẩn này.

1.3  Tiêu chuẩn này không\r\nđề cập đến tất cả các vấn đề\r\nliên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm\r\nthiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khoẻ cũng như khả năng áp dụng phù hợp\r\nvới các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn\r\nghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng phiên bản mới nhất,\r\nbao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó)

TCVN 2117 (ASTM D 1193) Nước thuốc\r\nthử - Yêu cầu kỹ\r\nthuật.

TCVN 6593 (ASTM D 381) Nhiên liệu lỏng\r\n- Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi.

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu\r\nmỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy\r\nmẫu thủ công.

TCVN 8146 (ASTM D 2274) Nhiên liệu\r\nchưng cất - Phương pháp xác định độ ổn định\r\noxy hóa (Phương pháp tăng tốc).

ASTM D 396 Specification for\r\nfuel oils [Dầu nhiên liệu (FO) - Yêu cầu kỹ thuật].

ASTM D 943 Test method for\r\noxidation characteristics of inhibited mineral oils (Phương pháp thử đặc tính oxy\r\nhóa của dầu khoáng có chất ức chế).

ASTM D 975 Specification for\r\ndiesel fuel oils (Nhiên liệu\r\nđiêzen - Yêu cầu kỹ\r\nthuật).

ASTM D 4177 Practice for\r\nautomatic sampling of petroleum and petroleum products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ -\r\nPhương pháp lấy mẫu tự động).

ASTM D 4625 Test method for middle distillate\r\nfuel storage stability at 43 °C (110 °F) [Phương\r\npháp xác định độ ổn\r\nđịnh ở 43°C (110°F) khi\r\ntồn trữ đối với nhiên liệu phần cất trung\r\nbình)].

3  Thuật ngữ, định\r\nnghĩa

3.1  Định nghĩa

3.1.1  Chất không\r\ntan kết dính\r\n(thường gọi là nhựa dính)\r\n(Adherent insolubles)

Các chất sinh ra do nhiên liệu chưng cất\r\nbị tác động\r\ntrong điều kiện của phép thử này và bám chặt\r\nvào dụng cụ thủy tinh sau\r\nkhi nhiên liệu đó được loại ra\r\nkhỏi hệ thống.

3.1.2  Chất không\r\ntan có thể lọc được (Filterable insolubles)

Các chất sinh ra do nhiên liệu\r\nchưng cất bị tác động\r\ntrong điều kiện phép thử này và có thể loại ra khỏi nhiên liệu bằng các cách lọc.\r\nCác chất này bao gồm cả các chất lơ lửng trong nhiên liệu và các chất dễ lấy ra từ bình oxy hóa và\r\nống cấp oxy bằng dung môi hydrocacbon.

3.1.3  Tổng các chất\r\nkhông tan\r\n(Total\r\ninsolubles)

Tổng các chất không tan kết dính và\r\ncác chất không tan có thể lọc được.

3.2  Trong tiêu chuẩn này sử dụng\r\ncác thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.2.1  Thời điểm zero (Zero time)

Thời điểm đầu tiên đặt các bình oxy hóa vào\r\nbể gia nhiệt.

3.2.1.1  Giải thích - Đó là thời\r\nđiểm bắt đầu tính của 16 h phản ứng trong bể gia nhiệt.

4  Tóm tắt phương\r\npháp

4.1  Một mẫu đã lọc có thể tích 350\r\nmL được làm già hóa tại 95 °C trong 16 h bằng\r\ncách sục oxy qua mẫu với tốc độ 3 L/h. Sau khi\r\ngià hóa, trước khi lọc, mẫu được làm\r\nnguội đến nhiệt độ xấp\r\nxỉ nhiệt độ phòng để thu được toàn lượng các chất không tan có thể lọc được. Dùng\r\ndung môi hydrocarbon rửa sạch bên trong bình oxy hóa để tách loại tất cả chất không\r\ntan có thể lọc được\r\nvà chất lỏng có thể bị loại\r\nbỏ bởi dung môi.\r\nPhần nước rửa cũng được lọc và được gộp vào là các chất không tan có thể lọc được.

4.2  Các chất không tan kết\r\ndính được lấy ra khỏi bình oxy hóa và dụng cụ thủy tinh liên kết với\r\nbình bằng hỗn hợp\r\nba dung môi. Cho hỗn hợp ba dung môi bay hơi để thu được lượng chất không tan kết\r\ndính.

4.3  Tổng các chất\r\nkhông tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được được biểu\r\nthị bằng miligam\r\ntrên 100 mL, và được báo cáo là tổng các chất không tan.

5  Ý nghĩa và sử dụng

5.1  Phương pháp này đưa\r\nra thông số về độ ổn định oxy hóa của nhiên liệu điêzen sinh học và hỗn hợp\r\nnhiên liệu điêzen sinh học.

5.2  Phương pháp này\r\nkhông đưa ra dự đoán lượng\r\nchất không tan\r\nđược tạo thành khi tồn chứa ngoài hiện\r\ntrường đối với bất kỳ khoảng\r\nthời gian nào. Lượng chất không tan tạo thành khi tồn chứa ngoài hiện trường bị tác động\r\nbởi các điều kiện tồn chứa cụ thể luôn thay đổi nên phương pháp này\r\nkhông dự đoán chính xác được.

5.3  Phương pháp này cho\r\ncác kết quả nhanh hơn so với phương pháp ASTM D 4625 với phép thử\r\ntrong bình và điều kiện\r\nnhiệt độ là 43 °C. Tuy nhiên,\r\ndưới tác dụng của nhiệt\r\nđộ cao đáng kể và của oxy tinh khiết,\r\nbản chất và lượng\r\ncác chất không tan\r\ncó thể bị sai lệch lớn hơn so với\r\ncác chất không tan hình thành khi tồn chứa ngoài hiện trường xác định theo ASTM\r\nD 4625.

6  Sự cản trở

6.1  Quá trình oxy hóa là quá\r\ntrình hóa học cơ bản tạo thành các chất không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được.\r\nBất kỳ chất nào khác, như đồng hoặc crom, có xúc tác các phản ứng oxy hóa\r\nthì sẽ tạo ra các chất không tan nhanh hơn hoặc nhiều hơn, hoặc cả hai. Vì các\r\nthiết bị sử dụng\r\ntrong phương pháp này cũng có thể sử dụng trong ASTM D 943 với cuộn dây đồng\r\nhoặc dây thép xoắn dùng làm xúc tác, do\r\nvậy cần loại bỏ các cặn chứa những kim loại này khỏi thiết bị bằng\r\ncách làm sạch thật kỹ các thiết bị trước khi sử dụng. Tương tự, để ngăn sự có mặt của các\r\nion crom, cũng như để bảo vệ cho các thí nghiệm viên tránh các tác hại tiềm ẩn, không dùng\r\naxit cromic để làm sạch các dụng cụ thủy tinh.

6.2  Tiếp xúc với ánh sáng tử\r\nngoại sẽ làm tăng tổng\r\nlượng các chất không tan. Do vậy, nhiên liệu đem thử cần được bảo quản che chắn,\r\ntránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng tử ngoại (ánh sáng mặt trời hoặc ánh sáng huỳnh\r\nquang). Thực hiện các công việc lấy mẫu, đo, lọc và cân mẫu phải tránh tiếp xúc\r\ntrực tiếp với ánh sáng mặt trời và thực\r\nhiện thử nghiệm tại các vị trí tối, phù\r\nhợp với các vận\r\nhành khác trong phòng thử nghiệm. Bảo quản nhiên liệu trước khi xử lý, tiến\r\nhành quá trình xử lý và làm\r\nnguội sau xử lý phải được\r\nthực hiện trong chỗ tối.

7  Thiết bị, dụng cụ

7.1  Bộ oxy hóa, bằng thủy\r\ntinh boro silicat, như\r\ntrong Hình 1, bao gồm\r\nống thử nghiệm, ống sinh hàn và ống cấp oxy. Bộ này giống như bộ sử dụng trong TCVN\r\n8146 (ASTM D 2274).

7.2  Bể gia nhiệt, có khả năng\r\nduy trì nhiệt độ bể ổn\r\nđịnh tại 95 °C ± 1 °C. Bể phải đủ lớn để có thể đặt chìm các bộ oxy\r\nhóa với độ sâu\r\nkhoảng 350 mm.\r\nNgoài ra, bể cũng được che chắn sao cho các mẫu nhiên liệu trong các bộ oxy hóa không bị tiếp xúc với\r\nánh sáng trong quá trình oxy hóa.

7.3  Lưu lượng kế, có khả năng đo\r\nlưu lượng dòng oxy 3 L/h ± 0,3 L/h. Mỗi bộ oxy hóa được trang bị một lưu lượng\r\nkế.

7.4  Tủ sấy bộ lọc, có khả năng làm bay\r\nhơi dung môi an toàn ở 90 °C ± 2 °C để sấy các vật\r\nliệu lọc.

7.5 Tủ sấy dụng cụ thủy\r\ntinh,\r\ncó khả năng sấy các dụng cụ thủy tinh ở 105 °C ± 5 °C.

7.6  Thiết bị lọc, xem Hình 2,\r\ncó khả năng giữ bộ lọc\r\nnhư mô tả tại 7.7.

7.7  Màng lọc, màng lọc sợi\r\nthủy tinh đường\r\nkính 47 mm với kích thước lỗ\r\ndanh nghĩa 0,7 μm.

7.8  Cốc bay hơi, bằng thủy\r\ntinh boro silicat, có dung tích 100 mL đến 200 mL.

7.9  Bếp điện phẳng, có khả năng\r\ngia nhiệt chất lỏng trong\r\ncốc bay hơi (7.8) đến\r\n135 °C.

7.10  Cần hiệu chuẩn định kỳ tất cả các thiết\r\nbị theo hướng dẫn của nhà chế tạo để đảm bảo\r\ntính ổn định của các kết quả.

Hình 1 - Bộ oxy hóa

Hình 2 - Thiết bị xác định\r\ncác chất không tan\r\ncó thể lọc được

8  Thuốc thử và vật\r\nliệu

8.1  Độ tinh khiết của\r\nthuốc thử\r\n- Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử.\r\nTrừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành.\r\nCó thể sử dụng các loại khác, với điều kiện là các thuốc thử này có độ tinh khiết\r\ncao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.

8.2  Độ tinh khiết\r\ncủa nước\r\n-Trừ khi có quy định khác, nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này được hiểu\r\nlà nước cấp thuốc thử, phù hợp loại III quy định trong TCVN 2117 (ASTM D 1193).

8.3  2,2,4-trimethylpentan\r\n(isooctan)\r\n- Có độ tinh khiết 99,75 % đã lọc trước qua màng lọc quy định tại 7.7.

8.4  Oxy, có độ tinh\r\nkhiết không nhỏ hơn 99,5 %. Khi oxy được cấp qua hệ thống ống, cần cấp qua bộ lọc\r\ntrung gian được đặt trước bể ổn\r\nnhiệt để tránh hơi ẩm hoặc bụi bẩn lọt từ đường ống vào bình oxy hóa, sử dụng bộ\r\nđiều áp thích hợp để duy\r\ntrì lưu lượng\r\ndòng khí không đổi qua hệ thống\r\nthiết bị. Sử dụng bình khí oxy có\r\nđộ tinh khiết quy định, có lắp bộ điều áp hai pha để cấp khí.

8.5  Hỗn hợp ba dung môi, là hỗn hợp\r\ngồm ba thành phần aceton, metanol và toluen có thể tích bằng nhau. Xem 8.1. Nếu hỗn hợp ba\r\ndung môi sử dụng aceton cấp thương phẩm không tinh\r\nkhiết thì sẽ làm tăng rõ\r\nràng lượng không tan kết dính đo được. Điều đặc biệt quan trọng là không được sử dụng các loại\r\ndung môi cấp kỹ thuật, thương mại, thực hành hoặc công nghiệp (tuy nhiên được\r\nchỉ định theo từng nhà sản xuất), vì nếu\r\ndùng các loại\r\nnày có thể gây ra tăng\r\nrõ ràng lượng các chất không tan kết dính) (Cảnh báo - Nguy cơ gây cháy, độc).

9  Lấy mẫu

9.1  Mẫu phòng thử\r\nnghiệm được lấy theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), hoặc ASTM D 4177 hoặc theo các\r\ntiêu chuẩn khác miễn là lấy được mẫu\r\nđại diện.

9.2  Ngay sau khi nhận mẫu,\r\nphải tiến hành phân tích các mẫu nhiên liệu càng sớm càng tốt. Nếu không thể thực\r\nhiện phép thử mẫu nhiên liệu trong ngày thì phải ngăn cách mẫu bằng khí trơ như nitơ\r\nkhông chứa oxy, argon, hoặc heli. Bảo quản mẫu tại nhiệt độ từ 5 °C đến 10 °C.

9.3  Mẫu thử - Chia mẫu\r\nphòng thử nghiệm đến cỡ mẫu thử (khoảng 400 mL cho mỗi phép xác định) phụ thuộc vào cỡ mẫu nhận được\r\ntừ phòng thử nghiệm. Nếu mẫu phòng thử nghiệm được bảo quản trong bồn chứa,\r\nphuy hoặc can 19 L hoặc can lớn hơn thì áp dụng quy trình thích hợp nêu trong\r\nTCVN 6777 (ASTM D 4057). Với các mẫu phòng thử nghiệm nhỏ hơn thì phải trộn kỹ\r\nbằng cách lắc, xoay tròn, hoặc theo cách khác trước khi chia mẫu bằng cách rót, sử dụng pipet hoặc\r\nbằng các dụng cụ\r\nkhác. Các dụng cụ như ống lấy mẫu, bẫy lấy mẫu, pipet, cốc đựng hoặc\r\ncác dụng cụ khác sẽ tiếp xúc với mẫu phòng thử nghiệm cần được rửa sạch\r\nbằng hỗn hợp ba dung môi và sấy khô trước khi sử dụng. Trước khi trộn kỹ\r\nvà tiến hành chia mẫu, cần làm cho mẫu\r\nấm lên đến nhiệt độ phòng hoặc gia nhiệt tới nhiệt độ cao hơn điểm\r\nđục của mẫu thử.

10  Chuẩn bị thiết bị

10.1  Chuẩn bị các dụng cụ\r\nthủy tinh trừ bộ oxy hóa - Tráng kỹ các dụng cụ thủy tinh bằng hỗn hợp\r\nba dung môi, tiếp theo\r\nbằng nước, sau đó rửa bằng chất tẩy rửa\r\ntrung tính dùng cho phòng\r\nthử nghiệm hoặc kiềm yếu. Tráng ba lần bằng nước cất hoặc nước\r\nkhử ion. Sấy khô dụng cụ\r\nthủy tinh trong tủ sấy hoặc tráng bằng aceton và để khô trong không khí để loại nước.

10.2  Chuẩn bị bộ\r\noxy hóa và\r\ncác\r\nphụ kiện\r\n- Sau khi thực hiện xong 10.1, rót đầy dung dịch chất tẩy rửa pha\r\ntrong nước vào bộ oxy hóa. Cho dụng cụ\r\nthủy tinh ngâm trong dung dịch rửa ít nhất hai giờ. Rửa, đổ đi, sau đó\r\ntráng năm lần bằng nước vòi, và tiếp tục tráng ba lần bằng nước cất hoặc nước\r\nkhử ion. Tráng bằng\r\naceton, đổ đi và để khô bộ oxy hóa cũng như ống\r\ncấp oxy.

10.3  Chuẩn bị cốc bay hơi - Sấy khô\r\ncác cốc đã sạch (10.1) trong tủ sấy tại nhiệt độ 105 °C ± 5 °C trong 1 h. Đặt\r\ncác cốc gần cân cẩn thận tránh\r\ncốc bị bụi từ các hạt trong không khí hoặc từ các chất gây ô nhiễm khác. Để nguội\r\ntrong 1 h. Cân các cốc chính xác đến\r\n0,1 mg.

11  Cách tiến hành

11.1  Chuẩn bị mẫu - Đặt màng lọc\r\n(được mô tả tại 7.7)\r\ntrên giá đỡ màng lọc và\r\nkẹp phễu lọc vào giá như thể hiện trên Hình 2. Tiến hành hút chân không (với áp suất khoảng 80\r\nkPa). Rút\r\n400\r\nmL nhiên liệu qua bộ lọc (xem 7.7) vào một bình hút sạch bằng thủy tinh dung\r\ntích 500 mL (10.1). Lặp lại cách chuẩn bị cho từng mẫu thử. Sau khi lọc xong, bỏ màng lọc đi.\r\nKhông dùng cùng màng lọc cho mẫu thử thứ hai, vì bất kỳ vật liệu\r\nnào của mẫu trước bám trên\r\nmàng lọc đều có thể dẫn đến việc làm cho lượng lọc được của mẫu sau\r\ntăng lên.

11.2 Lắp thiết bị oxy hóa

11.2.1  Nối ống cấp oxy đã\r\nđược làm sạch vào bộ oxy hóa\r\nđã được làm sạch (Điều 10) và rót vào bộ oxy hóa 350 mL ± 5 mL mẫu nhiên liệu đã lọc. Ngay\r\nsau khi đong rót xong\r\nnhiên liệu nhưng dù trong trường\r\nhợp nào cũng không được để quá 1 h, ngâm bộ oxy hóa vào bể gia nhiệt ở 95 °C. Trong bất kỳ\r\nkhoảng thời gian chuyển tiếp nào, bộ oxy hóa cần được bảo quản trong chỗ tối. Mức nhiên\r\nliệu trong bộ oxy hóa phải thấp\r\nhơn mức chất lỏng trong\r\nbể gia nhiệt.

11.2.2  Lắp ống sinh hàn\r\ntrên ống cấp oxy và bộ\r\noxy hóa, nối ống ngưng với\r\nnước làm lạnh. Nối ống cấp oxy với\r\nnguồn cấp qua lưu\r\nlượng kế và điều chỉnh lưu lượng đến 3 L/h ± 0,3 L/h. Chú ý bảo vệ các mẫu\r\ntránh tiếp xúc với ánh sáng. Khi số lượng các bình oxy hóa nhỏ hơn dung\r\nlượng của bể gia nhiệt, đặt vào các chỗ trống bằng các bình oxy hóa giả chứa 350\r\nmL sản phẩm dầu mỏ dạng\r\nlỏng có tính bền và có\r\ntính chất vật\r\nlý tương tự với tính chất của\r\nnhiên liệu đang được thử.

11.2.3  Ghi thời gian mà bộ\r\noxy hóa đầu tiên được\r\nđặt vào bể gia nhiệt là điểm zero.

11.3  Làm nguội mẫu

11.3.1  Sau khoảng thời\r\ngian 16 h ± 0,25 h kể từ thời điểm zero, lấy các mẫu ra khỏi bể gia nhiệt theo\r\nthứ tự như lúc đặt\r\nvào. Lấy lá nhôm hoặc nhựa đậy lên từng bộ để tránh bị bụi bẩn hoặc hơi ẩm. Ghi lại thời\r\nđiểm khi lấy bình đầu tiên\r\nra.

11.3.2  Đặt bộ oxy hóa trong chỗ tối, có thông gió\r\nở nhiệt độ\r\nphòng cho đến khi nhiên liệu đạt được nhiệt độ phòng, nhưng không lâu hơn 4 h.

11.4  Xác định các chất không tan có thể\r\nlọc được

11.4.1  Với từng mẫu\r\nthử cần lọc, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn lẻ, đã cân trước. Ngoài ra,\r\nđối với từng bộ mẫu\r\nđược phân tích trong một lần thử nghiệm, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn lẻ làm mẫu trắng\r\nđể kiểm soát.

CHÚ THÍCH 3: Phương pháp màng lọc xếp chồng lên\r\nnhau dùng trong phương pháp thử TCVN 8146 (ASTM D 2274) đã cho thấy sai số khi\r\nthử nghiệm đối với nhiên liệu điêzen sinh học.

11.4.2  Lắp thiết bị lọc như nêu\r\ntrên Hình 2, sử dụng một màng\r\nlọc sợi thủy tinh đơn lẻ, đã cân trước.\r\nTiến hành hút chân không và rót mẫu đã nguội qua màng lọc.

CHÚ THÍCH 4: Nếu việc lọc mẫu\r\nkhông hoàn tất trong vòng 25 min là do bộ lọc bị tắc\r\nnghiêm trọng, thì nhiên liệu\r\ncòn lại trong bộ lọc đó được chuyển\r\nsang bộ lọc thứ hai, đã được cân trước.

11.4.3  Bỏ mẫu đã lọc\r\nra khỏi bình lọc và giữ\r\nlại mẫu đó để phân tích thêm, nếu cần. Lắp lại thiết bị lọc để tiến hành tráng\r\nrửa.

11.4.4  Khi hoàn tất\r\nviệc lọc, tráng toàn bộ bộ oxy hóa ba lần, mỗi lần một lượng thể tích bằng 50 mL ± 5\r\nmL isooctan lấy từ bình tia\r\nhoặc bình có khả\r\nnăng tạo ra dòng nhỏ isooctan một\r\ncách trực tiếp. Không nhất thiết phải chùi rửa quá mạnh đối với\r\nbộ oxy hóa. Chỉ cần sao cho tất\r\ncả cặn của nhiên liệu điêzen sinh học phải được loại bỏ ra khỏi bề mặt bình thủy\r\ntinh.\r\nCho tất cả chất rửa qua\r\nbộ lọc.

11.4.5  Sau khi đã thực\r\nhiện xong việc tráng bộ oxy hóa, rửa các mặt trong của phễu lọc từ trên xuống bằng\r\nmột lượng bổ sung là 50 mL ± 5 mL isooctan phun\r\nthành tia nhỏ. Tia isooctan phải được hướng sao cho có thể đẩy tất cả các hạt\r\ncặn vào giữa bộ lọc.

11.4.6  Sau khi lọc\r\nxong, tháo phần trên của bộ lọc ra và rửa xung quanh màng lọc xuôi xuống và rửa các phần liền\r\nkề bằng một lượng 50 mL ± 5 mL isooctan. Đảm bảo diện\r\ntích của bộ lọc trước đó dưới phễu\r\nlọc được rửa đủ sạch để loại bỏ hoàn toàn cặn nhiên liệu chưng cất. Không nhất\r\nthiết phải chùi rửa quá mạnh đối với bộ oxy hóa. Chỉ cần sao cho tất cả cặn của\r\nnhiên liệu điêzen sinh học\r\nphải được loại bỏ ra khỏi bộ lọc. Ngắt chân không và\r\ntháo bộ lọc. Bỏ phần dung môi rửa\r\nthu được.

11.4.7  Sấy khô bộ lọc\r\nở 90 °C trong 30\r\nmin, để nguội bộ lọc trong 30 min, và cân bộ lọc chính xác đến\r\n0,1 mg.

11.5  Xác định các chất không tan kết\r\ndính

11.5.1  Sau khi rửa lần\r\ncuối bộ oxy hóa và ống cấp oxy bằng\r\nisooctan, hòa\r\ntan các chất không tan kết dính đã được lấy từ bề mặt của bình oxy hóa và ống cấp\r\noxy bằng cách rửa ba lần với tổng là 75 mL ± 5 mL hỗn hợp ba dung môi.

11.5.2  Kiểm tra xem\r\ncó vết bẩn, hoặc vết\r\nmàu do rửa chưa\r\nsạch\r\nbộ oxy hóa và ống cấp oxy hay không. Nếu thấy có vết ố hoặc vết\r\nmàu như vậy thì tráng lần thứ tư bằng\r\n25 mL hỗn\r\nhợp\r\nba\r\ndung\r\nmôi.

11.5.3  Cho bay hơi hỗn hợp ba dung\r\nmôi từ phần nước rửa theo một trong hai cách sau:

11.5.3.1  Gom toàn bộ\r\nphần nước rửa vào cốc bay hơi đã cân bì. Đặt cốc chứa dung dịch này lên trên bếp điện,\r\nvà cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi ở nhiệt độ 135 °C trong tủ hút. Khi dung\r\nmôi đã bay hơi hết đặt cốc vào bình hút ẩm không có chất hút ẩm để cho nguội\r\ntrong 1 h. Khi cốc đã nguội và khô, cân chính xác đến 0,1 mg.

11.5.3.2  Cách khác,\r\ngom phần nước rửa vào một hoặc hai cốc dung tích 100 mL như quy định trong TCVN 6593\r\n(ASTM D 381) và cho bay hơi\r\nhỗn hợp ba dung môi ở 160 °C theo phương\r\npháp phun khí quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381).

11.5.4  Tiến hành mẫu\r\ntrắng cho các chất không tan kết dính bằng cách cho bay hơi một lượng hỗn hợp\r\nba dung môi tương đương đã sử dụng trong phương pháp này và hiệu chỉnh sự có mặt\r\ncủa các tạp chất của dung\r\nmôi.

12  Tính kết quả

12.1  Khối lượng các chất\r\nkhông tan có thể lọc được\r\n(F) tính bằng miligam trên 100 mL. Lấy các khối lượng cuối\r\ncùng của bộ lọc chứa\r\nmẫu (W₂) và bộ lọc\r\nchứa mẫu\r\ntrắng (W₄) tương ứng trừ đi khối\r\nlượng bì của bộ lọc\r\nchứa mẫu (W₁) và khối lượng\r\nbì của bộ lọc\r\nchứa mẫu trắng(W₃).\r\nTrừ\r\nkhối lượng mẫu trắng đã hiệu chỉnh từ khối lượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia cho 3,5.

         (1)

trong đó

12.2  Khối lượng các\r\nchất không tan kết dính (A),\r\ntính bằng millgam trên 100 mL. Lấy các khối lượng cuối cùng của cốc đựng mẫu\r\n(W₆) và cốc đựng\r\nmẫu trắng (W₈) tương ứng trừ đi khối\r\nlượng bì của cốc đựng\r\nmẫu (W₅) và khối lượng\r\nbì của cốc đựng\r\nmẫu trắng (W₇). Trừ khối lượng mẫu trắng đã hiệu chỉnh từ khối\r\nlượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia cho 3,5.

         (2)

trong đó

12.3  Tổng khối lượng các\r\nchất không tan (T), tính theo\r\nmiligam trên 100 mL, là tổng của các chất\r\nkhông tan có thể lọc được (F) và các chất không tan kết dính (A).

T = F +\r\nA\r\n(3)

trong đó

13  Báo cáo

13.1  Báo cáo tổng các chất\r\nkhông tan được (T) tính bằng mg/100 mL,\r\nchính xác đến 0,1 mg/100\r\nmL.

13.2  Tùy theo có thể báo\r\ncáo các chất không tan có thể lọc được (F), và các chất không tan kết\r\ndính (A). Báo cáo kết quả theo miligam trên 100 mL.

14  Độ chụm và độ chệch

14.1  Độ chụm - Dữ liệu từ hai\r\nphòng thử nghiệm đưa ra độ chụm để xác định độ ổn định oxy hóa của phương pháp thử này đối với nhiên liệu\r\nđiêzen sinh học và hỗn\r\nhợp nhiên liệu điêzen sinh học pha trộn là cần thiết và được quy định trong ASTM\r\nD 2274 (TCVN 8146).

14.2  Độ chệch - Vì không có vật\r\nliệu chuẩn được chấp\r\nnhận phù hợp để xác định độ chệch của phương pháp, nên tiêu chuẩn này không quy\r\nđịnh về độ chệch.

Phụ\r\nlục A

(Tham khảo)

Các chất không tan isooctan (quy trình bổ sung tùy chọn đối\r\nvới mẫu đã già hóa)

A.1  Lời giới thiệu

Quy trình này là tùy chọn được\r\nsoạn thảo để thực hiện\r\nmột mẫu thử bổ sung, đó là phép đo lượng các polyme có khả năng hòa tan trong\r\nB100 nhưng sẽ tạo kết tủa khi B100 đã già hóa được hòa vào dung môi không phân\r\ncực là isooctan. Quy trình này thường chỉ\r\nthực hiện điển hình đối với\r\nB100, không sử dụng quy trình này với hỗn hợp điêzen sinh học

A.2  Cách tiến\r\nhành

A.2.1  Sấy khô trong\r\ntủ sấy và cân một\r\ncặp bộ lọc sợi thủy tinh (một mẫu thử và một mẫu trắng) như trong Điều 11.

A.2.2  Tiến hành trộn\r\n100 mL mẫu đã già\r\nhóa (xem 11.4.3) với 400 mL isooctan đã lọc trong một bình thủy tinh có\r\nkích cỡ thích hợp. Lắc hỗn hợp trong khoảng 10 s để mẫu hòa trộn hoàn toàn với\r\ndung môi. Để yên hỗn hợp\r\ntrong khoảng từ 10 đến 15 min.

A.2.3  Lắp thiết bị lọc chỉ được\r\ndùng các màng lọc mẫu đã chuẩn bị tại A.2.1.

A.2.4  Tiến hành hút\r\nchân không đối với thiết bị\r\nlọc và rót hỗn hợp mẫu/dung môi qua bộ lọc. Lọc toàn bộ hỗn hợp.

A.2.5 Tráng rửa bình thủy tinh và phễu\r\nlọc bằng một lượng isooctan vừa đủ để lấy được tất cả các cặn có\r\nthể nhìn thấy bằng mắt\r\nthường của biodiesel B100. Bước thực hiện này có thể phải cần vài trăm mililit dung môi,\r\nnhưng với mức tối thiểu thì chỉ cần ba lần\r\nthể tích 25 mL dung môi để tráng rửa bình thủy tinh. Dùng một bình tia dung môi để\r\ntráng mặt bên trong phễu lọc. Lọc toàn bộ phần dung môi rửa thu được.

A.2.6  Tháo phễu lọc\r\nvà cẩn thận tráng\r\nsạch cặn từ đáy phễu lọc chuyển sang màng lọc. Sau đó cẩn thận rửa sạch bộ lọc để loại\r\nbỏ các vết nhiên liệu điêzen sinh học còn sót lại.

A.2.7  Ngắt chân không\r\nvà tháo bộ lọc mẫu.

A.2.8  Sấy khô bộ lọc\r\nchứa mẫu và bộ lọc chứa mẫu trắng trong tủ sấy, để nguội bộ lọc, và cân lại các bộ lọc\r\nnhư trong Điều 11.

A.3  Tính kết quả

A.3.1  Khối lượng\r\ncác chất không tan isooctan (I), tính bằng miligam trên 100 mL. Trừ khối\r\nlượng bì của bộ lọc chứa mẫu trắng (W₁₁) và khối lượng bì của\r\nbộ lọc chứa mẫu (W₉) từ các khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa\r\nmẫu và bộ lọc chứa mẫu trắng (W₁₀), (W₁₂) tương ứng. Trừ khối\r\nlượng mẫu trắng đã hiệu chính từ khối lượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia\r\ncho 3,5.

       (A.1)

trong đó

A.4  Báo cáo

A.4.1  Báo cáo các chất\r\nkhông tan isooctan (I) tính bằng\r\nmg/100 mL.