\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN 10833:2015
\r\n\r\n
BỘT KẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ
\r\n\r\n
Zinc\r\ndust pigment for paints - Specifications\r\nand test methods
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 10833:2015\r\ndo Viện Khoa học và Công\r\nnghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận\r\ntải đề nghị, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn đo lường chất\r\nlượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ Công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
BỘT\r\nKẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
Zinc\r\ndust pigment for paints - Specifications\r\nand test methods
\r\n\r\n
1.\r\nPhạm vi áp dụng
\r\n\r\n
1.1. Tiêu chuẩn này áp dụng đối với bột kẽm sử dụng làm bột màu trong sơn.
\r\n\r\n
1.2. Các đơn vị sử dụng trong tiêu chuẩn\r\nnày nằm trong hệ SI.
\r\n\r\n
2.\r\nTài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn\r\nsau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn\r\nnày. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công\r\nbố thì chỉ áp\r\ndụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện\r\ndẫn không ghi năm công\r\nbố thì áp dụng phiên bản công bố mới nhất, bao gồm cả các bổ sung và sửa đổi (nếu\r\ncó).
\r\n\r\n
ISO 15528, Paints,\r\nvarnishes and raw materials for\r\npaints and varnishes - Sampling (Sơn, vecni\r\nvà nguyên liệu cho sơn\r\nvà vecni - Lấy mẫu).
\r\n\r\n
ASTM B 214, Standard\r\ntest method for sieve analysis of metal powders (Phương pháp thử nghiệm phân\r\ncấp bằng sàng đối với bột kim\r\nloại).
\r\n\r\n
ISO 3549, Zinc\r\ndust pigments for\r\npaints: Specifications\r\nand test methods (Bột kẽm cho sơn: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử).
\r\n\r\n
3.\r\nThuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\n
Trong tiêu chuẩn này\r\nsử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.
\r\n\r\n
3.1. Bột\r\nkẽm (Zinc dust)
\r\n\r\n
Bột xám mịn, thành phần\r\nchính là kẽm kim loại.
\r\n\r\n
4.\r\nYêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Yêu cầu kỹ thuật của\r\nbột kẽm được quy định trong Bảng 1.
\r\n\r\n
Bảng\r\n1 - Yêu cầu kỹ thuật của bột kẽm
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Các\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Loại\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Loại\r\n 2 \r\n | \r\n \r\n Loại\r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng kẽm tổng,\r\n tính theo kẽm Zn, tính bằng\r\n %, tối thiểu \r\n | \r\n \r\n 97,5 \r\n | \r\n \r\n 98 \r\n | \r\n \r\n 99 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng kẽm kim\r\n loại, %, tối thiểu \r\n | \r\n \r\n 94 \r\n | \r\n \r\n 94 \r\n | \r\n \r\n 96 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n chì, %, tối\r\n đa \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 0,01 \r\n | \r\n \r\n 0,002 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng sắt, %, tối\r\n đa \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 0,02 \r\n | \r\n \r\n 0,002 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng cadimi,\r\n %, tối đa \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 0,01 \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng clor, %,\r\n tối đa \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 0,01 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng kẽm oxit,\r\n %, tối đa \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng ẩm\r\n và chất bay hơi khác, %, tối đa \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng hạt thô,\r\n %, tối đa \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n các hạt thô có kích thước lớn\r\n hơn 150 μm \r\n | \r\n \r\n 0,0 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n các hạt thô có kích thước lớn hơn 75 μm \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng các hạt\r\n thô có kích thước lớn hơn 45 μm \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Tùy theo tính chất\r\nvật lý mà người mua yêu cầu, bột kẽm sẽ được cung cấp\r\nphù hợp với mẫu đã được người mua và người bán thỏa thuận.
\r\n\r\n
5. Lấy\r\nmẫu
\r\n\r\n
Lấy ngẫu nhiên 2 mẫu\r\ntừ các thùng khác nhau của mỗi lô, đợt... hoặc mã hiệu sản xuất trong một lô\r\nhàng. Nếu không có dấu\r\nhiệu khác biệt giữa các mã hiệu sản xuất,\r\nlấy mẫu từ các thùng hàng khác nhau theo tỷ lệ 2 mẫu trên mỗi 5 000 kg sản\r\nphẩm, ngoại trừ các lô hàng nhỏ hơn 5 000 kg thì\r\nlấy 2 mẫu. Tùy theo lựa chọn của người mua,\r\ncác mẫu số được\r\nkiểm tra riêng biệt hoặc sau khi trộn theo khối lượng tương đương các mẫu từ mã\r\nhiệu sản xuất giống nhau để tạo ra mẫu hỗn hợp. Tham\r\nkhảo quy trình lấy mẫu trong tiêu chuẩn\r\nISO 15528.
\r\n\r\n
6.\r\nPhương pháp thử
\r\n\r\n
6.1. Xác định\r\nhàm lượng kẽm tổng
\r\n\r\n
6.1.1. Hóa chất
\r\n\r\n
6.1.1.1. Dung dịch chuẩn (kali hexacyanoferat\r\n(II) - Hòa tan 22 g kali hexacyanoferat\r\n(II) (K4Fe(CN)6.3\r\nH2O) vào nước và pha loãng\r\nđến 1L. Để chuẩn\r\nhóa, cho 0,2 g kẽm kim loại hoặc kẽm oxit (ZnO) vừa mới nung vào cốc có mỏ dung\r\ntích 400 ml. Hòa tan trong 10 ml axit HCI\r\n(37 %) và 20 ml nước. Cho vào 1 mẩu giấy\r\nquỳ, thêm dung dịch amoniac (NH4OH)\r\ncho tới khi đạt độ kiềm nhẹ, rồi thêm axit HCl\r\ncho tới khi vừa đạt độ axit, và thêm tiếp 3 ml\r\naxit HCl. Pha loãng dung dịch với nước nóng tới\r\n250 ml và gia nhiệt cho tới gần sôi. Vừa lắc và mở khóa\r\nburet cho dung dịch K4Fe(CN)6\r\nnhỏ từ từ xuống cốc, tới khi 1 giọt mẫu kiểm tra được nhỏ lên\r\n1 miếng sứ trắng với một giọt dung dịch chất chỉ\r\nthị uranyl chuyển sang màu nâu nhạt sau khi để ổn định 1 min. Không để nhiệt độ\r\ndung dịch xuống dưới 70 °C trong quá trình\r\nchuẩn độ.\r\nThí nghiệm mẫu trống với lượng hóa chất\r\nvà nước giống như khi hiệu chuẩn. Quá trình hiệu chuẩn\r\nphải được tiến hành trong các điều kiện\r\nnhiệt độ, thể tích và độ axit như khi mẫu\r\nđược chuẩn độ.\r\nĐộ chuẩn của dung dịch K4Fe(CN)6\r\nđược tính theo khối lượng kẽm theo công\r\nthức (1):
\r\n\r\n
Z\r\n= W/(V1-B1) (1)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
Z là đương lượng kẽm của dung dịch K4Fe(CN)6,\r\ng/ml;
\r\n\r\n
W là khối lượng kẽm sử dụng (hoặc khối lượng kẽm trong kẽm oxit sử dụng),\r\ng;
\r\n\r\n
V1 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần\r\nđể chuẩn độ mẫu chuẩn, ml;
\r\n\r\n
B1 là thể tích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn độ mẫu trống, ml.
\r\n\r\n
6.1.1.2. Dung dịch chỉ thị uranyl nitrat -\r\nHòa tan 5 g uranyl nitrat (UO2(NO3)2.6H2O)\r\ntrong 100 ml nước.
\r\n\r\n
6.1.2. Cách tiến hành
\r\n\r\n
6.1.2.1. Lấy 0,25 g mẫu vào cốc có mỏ dung\r\ntích 400 ml,\r\nlàm ướt bằng rượu etylic, và hòa tan trong 10\r\nml axit HCl (37 %) và 20 ml nước.
\r\n\r\n
6.1.2.2. Tiếp tục theo quy trình\r\nđã sử dụng khi hiệu chuẩn dung dịch K4Fe(CN)6,\r\ntrước hết cho giấy quỳ và điều chỉnh\r\nđộ axit với dung dịch NH4OH và dung dịch HCl.
\r\n\r\n
6.1.2.3. Tính toán - Hàm lượng kẽm tổng, T, được tính theo công thức (2):
\r\n\r\n
T\r\n= [(V2-B2) x\r\nZ/S1]\r\nx 100 (2)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
V2\r\nlà thể tích dung dịch K4Fe(CN)6\r\ncần để chuẩn độ mẫu, ml;
\r\n\r\n
B2 là thể\r\ntích dung dịch K4Fe(CN)6 cần để chuẩn\r\nđộ mẫu trống, ml;
\r\n\r\n
Z là\r\nđương lượng kẽm của dung dịch K4Fe(CN)6,\r\ng/ml;
\r\n\r\n
S1 là khối\r\nlượng mẫu thử, g.
\r\n\r\n
6.2. Xác định\r\nhàm lượng kẽm kim loại và kẽm oxit
\r\n\r\n
6.2.1. Hóa chất
\r\n\r\n
6.2.1.1. Dung dịch sắt (III) cloride - Pha 100 ml dung dịch chứa 20 g sắt (III)\r\ncloride (FeCI3.6H2O)\r\nvà 20 ml dung dịch natri axetat, 20 %.
\r\n\r\n
6.2.1.2. Dung dịch chuẩn kali pemanganat,\r\n0,1 N - Hòa tan 3,16 g KMnO4\r\nvào nước và pha loãng tới 1 L. Để ổn định từ\r\n8 tới 14 ngày, lọc lấy phần dung dịch\r\ntrong và hiệu chuẩn theo dung dịch natri oxalat (Na2C2O4)\r\nnhư sau: Lấy\r\ncốc có mỏ dung tích\r\n400 ml, hòa tan 0,2500 g tới 0,3000 g natri\r\noxalat vào trong 250 ml nước nóng (80 °C\r\ntới 90 °C) và 15 ml dung dịch H2SO4\r\n(pha H2SO4 (98 %) vào nước với tỷ lệ\r\n1:1 theo thể tích). Chuẩn\r\nđộ với dung dịch KMnO4.\r\nKhuấy dung dịch\r\nmạnh và liên tục. Dung dịch KMnO4\r\nkhông được chảy nhanh hơn từ 10 ml/min\r\nđến 15 ml/min, và từ 0,5 ml\r\nđến 1 ml cuối cùng thì\r\nphải cho nhỏ giọt để mỗi giọt chuyển\r\nmàu hoàn toàn trước khi nhỏ thêm giọt tiếp theo. Nhiệt độ\r\ndung dịch không được nhỏ hơn 60 °C\r\ntại thời điểm kết thúc quá trình chuẩn độ. Bảo quản dung dịch KMnO4 trong\r\nbình thủy tinh tối màu\r\ncó nút nhám.
\r\n\r\n
6.2.1.3. Dung dịch natri axetat, 200 g/l - Hòa tan 200 g natri axetat (NaC2H3O2)\r\nhoặc 332 g NaC2H3O2.3H2O\r\nvào nước và pha loãng tới 1 L.
\r\n\r\n
6.2.1.4. Dung dịch Zimmerman-Reinhardt - Pha 1 L dung dịch\r\nchứa 67 g mangan sunfat (MnSO4.4H2O),\r\n130 ml axit H2SO4 (98 %) và 138 ml axit photphoric\r\n(H3PO4), (85 %).
\r\n\r\n
6.2.2. Cách tiến hành
\r\n\r\n
6.2.2.1. Cân 0,2 g mẫu, cho ngay vào trong bình\r\nErlenmeyer có thành dày dung tích 600 ml, và\r\ncho thêm 50 ml\r\ndung dịch FeCl3. Đậy\r\nnắp lại và lắc trong khoảng 15 min. Khi bột kẽm tan hết, cho 50 ml dung\r\ndịch Zimmerman-Reinhardt và 250 ml nước\r\nvào bình. Chuẩn độ với dung dịch KMnO4,\r\n0,1 N.
\r\n\r\n
CHÚ\r\nTHÍCH 1: Nếu cần,\r\nlượng sắt bị khử sẽ được\r\nchuẩn độ với dung dịch kali bicromat\r\n(K2Cr2O7)\r\n0,1 N, sử dụng natri diphenylamin sunfonat\r\ntrong axit photphoric làm chất chỉ\r\nthị.
\r\n\r\n
6.2.2.2. Mẫu trống - Tiến\r\nhành chuẩn độ với mẫu trống theo quy trình và sử dụng lượng hóa chất\r\nnhư ở trên trước\r\nkhi chuẩn độ. (Mẫu trống thường là từ 0,1 ml đến 0,2 ml dung dịch KMnO4,\r\n0,1 N.)
\r\n\r\n
6.2.2.3. Tính toán
\r\n\r\n
- Phần trăm\r\nkẽm kim loại, M, được tính theo công\r\nthức (3):
\r\n\r\n
M=\r\n[(V3 - B3)(N x\r\n0,0327/S2] x\r\n100 (3)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
V3\r\nlà thể tích dung dịch KMnO4 để\r\nchuẩn độ mẫu,\r\nml;
\r\n\r\n
B3 là thể\r\ntích dung dịch\r\nKMnO4 để chuẩn\r\nđộ mẫu trống, ml;
\r\n\r\n
N là độ chuẩn của\r\ndung dịch KMnO4;
\r\n\r\n
S2\r\nkhối lượng mẫu, g;
\r\n\r\n
0,0327 là\r\nphần nghìn\r\nđương lượng của kẽm.
\r\n\r\n
Phần trăm kẽm oxit,\r\nMO, được tính theo công thức (4):
\r\n\r\n
MO\r\n= (T - M)\r\nx 1,2447 (4)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
T là\r\nhàm lượng kẽm tổng, %;
\r\n\r\n
M là hàm lượng kẽm\r\nkim loại, %.
\r\n\r\n
6.3. Xác định hàm lượng clo
\r\n\r\n
6.3.1. Hóa chất
\r\n\r\n
6.3.1.1. Dung dịch bạc nitrat (AgNO3),\r\n3,5 g/l - Hòa tan 3,5 g bạc nitrat vào nước và pha loãng tới 1 L.
\r\n\r\n
6.3.1.2. Dung dịch chuẩn natri cloride\r\n(NaCI), 0,01 N - Hòa tan 0,5850 g natri cloride tinh khiết vào nước và pha\r\nloãng tới 1 L.
\r\n\r\n
6.3.2. Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
6.3.2.1. Lấy 1,000 g mẫu vào cốc điện phân dung tích 200 ml. Cho 20 ml nước và\r\nthêm từ từ 5 ml axit nitric (68 %). Lấy kính đậy lại, gia\r\nnhiệt trên thiết bị chưng cách hơi và khuấy liên tục trong\r\n5 min, hoặc cho tới khi dung dịch trong suốt. Thêm 70 ml nước và để nguội tới\r\nnhiệt độ phòng.
\r\n\r\n
6.3.2.2. Thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat, 3,5\r\ng/l vào dung dịch mẫu và dung dịch trống, khuấy\r\nđều. Với dung dịch trống, nhỏ từng giọt dung dịch NaCI từ buret 10 ml xuống và\r\nkhuấy cho tới khi độ đục giống với dung dịch mẫu. Giữ nguyên các cốc\r\nđã Khuấy và quan sát lại trong nền tối để kiểm chứng lại.
\r\n\r\n
6.3.3. Tính toán
\r\n\r\n
Phần trăm hàm lượng\r\nclor được tính theo công thức (5):
\r\n\r\n
C\r\n= 0,035 x V4\r\n (5)
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
V4\r\nlà thể tích dung dịch NaCl, 0,01 N cho vào dung dịch trống, ml.
\r\n\r\n
6.4. Xác định\r\ncadimi, sắt và chì\r\nbằng phương pháp hấp thụ nguyên tử
\r\n\r\n
6.4.1. Phạm vi
\r\n\r\n
Phương pháp hấp thụ\r\nnguyên tử liên quan tới việc xác định hàm lượng cadimi từ 0,001 % đến 0,5 %, sắt\r\ntừ 0,003 % đến\r\n0,1 %, chỉ từ 0,002 % đến 1,6 %.
\r\n\r\n
6.4.2. Tóm tắt phương\r\npháp thử
\r\n\r\n
Hòa tan mẫu trong\r\ndung dịch axit clohydric và phun vào buồng đốt của máy quang phổ hấp thụ nguyên\r\ntử. Sự hấp thụ các bức xạ cộng hưởng trùng\r\nvới tần số cộng hưởng của mỗi nguyên tố được đo lại và so sánh với\r\ncác dung dịch hiệu chuẩn của mỗi nguyên tố. Bước sóng của các vạch phổ và các\r\nchỉ số đo khác được sắp xếp theo Bảng 2 trong 6.4.5 đối với mỗi nguyên tố.
\r\n\r\n
6.4.3. Khoảng hàm lượng
\r\n\r\n
Khoảng hàm lượng của\r\nmỗi nguyên tố phải được xác định bằng thực\r\nnghiệm, do khoảng hàm lượng tối ưu sẽ phụ thuộc vào từng thiết bị riêng biệt. Nếu\r\nkhoảng hàm lượng tối ưu và các thông số của thiết bị đã được xác định thì\r\ntiến hành theo quy trình ở 6.4.9; ngược lại, xác định khoảng hàm lượng theo\r\n6.4.5.
\r\n\r\n
6.4.4. Sự gây nhiễu
\r\n\r\n
Các nguyên tố thường\r\nkhông xảy ra sự gây nhiễu nêu hàm lượng của nguyên tố vẫn nhỏ hơn giới hạn lớn\r\nnhất như trong 6.4.1.
\r\n\r\n
6.4.5. Thiết bị
\r\n\r\n
Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử, được gắn 1 buồng đốt có bộ phận phối trộn trước và sử dụng\r\nhỗn hợp chất oxi hóa - nhiên liệu đốt đưa ra trong Bảng 2. Sử dụng đèn catot rỗng\r\ntheo khuyến cáo của nhà sản xuất làm nguồn phát bức\r\nxạ cộng hưởng. Thiết bị phù hợp với thử\r\nnghiệm này nếu khoảng hàm lượng tìm được có độ nhạy, độ lệch hiệu chuẩn\r\nvà độ lệch so sánh nhỏ nhất sắp xếp trong Bảng 2 như sau:
\r\n\r\n
Bảng\r\n2 - Các thông số của máy quang phổ hấp\r\nthụ nguyên tử
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n phổ, nm \r\n | \r\n \r\n Nhiên\r\n liệu- chất\r\n oxi hóa \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch chuẩn \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n đáp ứng tối thiểu, đơn vị \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n lệch hiệu chuẩn, % \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n lệch quy chiếu, % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 228,8 \r\n | \r\n \r\n Không\r\n khí \r\n C2H2 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n \r\n Không\r\n khí \r\n C2H2 \r\n | \r\n \r\n “A” \r\n “B” \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 2,0 \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n 0,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì \r\n | \r\n \r\n 217,0 \r\n | \r\n \r\n Không\r\n khí \r\n C2H2 \r\n | \r\n \r\n “A” \r\n “B” \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 2,0 \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 1,5 \r\n 0,4 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH\r\n2 - “A” hoặc\r\n“B” biểu thị cho các\r\ndung dịch chuẩn A hoặc B của nguyên tố tương ứng.
\r\n\r\n
6.4.5.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn loãng, dung dịch so sánh và dung dịch hiệu chuẩn\r\ntheo 6.4.7. Chỉ dẫn trong Bảng 3 theo 6.4.7.1 đưa ra\r\ncác hàm lượng ban đầu.
\r\n\r\n
6.4.5.2. Chuẩn bị thiết bị để sử dụng theo 6.4.9.1. Đo độ đáp ứng của thiết bị\r\nkhi phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ thấp\r\nnhất và 2 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất, tiến hành đo theo 6.4.9.2.
\r\n\r\n
6.4.5.3. Độ đáp ứng tối thiểu: Tính chênh lệch giữa các kết quả đo của 2 dung dịch\r\ncó hàm lượng lớn nhất trong 5 dung dịch\r\nhiệu chuẩn có nồng độ cách đều nhau. Chênh lệch này\r\nphải bằng hoặc lớn hơn giá trị của thang đo ghi trong Bảng 2. Để thực hiện\r\nphương pháp thử nghiệm này, đơn vị thang đo được\r\nxác định là chữ số có nghĩa nhỏ nhất\r\ntrong kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn\r\ncó nồng độ cao nhất.
\r\n\r\n
6.4.5.4. Độ tuyến tính của\r\nđường cong hiệu chuẩn
\r\n\r\n
Tính sự chênh lệch giữa\r\ncác kết quả đo của dung dịch so sánh và\r\ndung dịch có nồng độ thấp nhất trong 5 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cách đều\r\nnhau. Nếu cần, chuyển sự chênh lệch này và sự\r\nchênh lệch trong 6.4.5.3 sang đơn vị hấp\r\nthụ bức xạ. Lấy độ chênh lệch của khoảng\r\nkết quả đo cao nhất chia cho độ chênh lệch của khoảng kết quả đo thấp nhất. Tỷ\r\nsố này phải bằng hoặc lớn hơn 0,70.
\r\n\r\n
6.4.5.5. Khi thiết bị đạt các yêu\r\ncầu về giới hạn độ đáp ứng tối thiểu và độ tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn,\r\nkhoảng, hàm lượng lựa chọn ban đầu được xem là phù hợp. Trong trường hợp này,\r\ntiến hành theo 6.4.5.7; Nếu thiết bị không phù hợp thì tiến hành\r\ntheo 6.4.5.6.
\r\n\r\n
6.4.5.6. Nếu không đạt yêu cầu về\r\nđộ đáp ứng tối thiểu, pha dung dịch chuẩn loãng khác tạo ra khoảng hàm lượng đo\r\ncao hơn và tiến hành lặp lại quy trình từ 6.4.5.1 tới 6.4.5.4.\r\nNếu độ tuyến tính của\r\nđường cong hiệu chuẩn không phù hợp với giới hạn cho phép, pha dung dịch chuẩn\r\nloãng khác tạo ra khoảng hàm lượng đo nhỏ hơn và tiến hành theo 6.4.5.1 tới\r\n6.4.5.4. Nếu không tìm\r\nra được khoảng hàm lượng phù hợp với giới hạn độ đáp ứng tối thiểu và độ tuyến\r\ntính, không sử dụng phương pháp thử nghiệm\r\nnày cho đến khi tính năng của thiết bị phù hợp với các yêu\r\ncầu trên.
\r\n\r\n
6.4.5.7. Độ ổn định của thiết bị - Tính độ lệch hiệu chuẩn\r\nvà độ lệch quy chiếu theo công thức (6) và\r\n(7):
\r\n\r\n
![]()
(6)
\r\n\r\n
![]()
(7)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
Vd\r\nlà độ lệch hiệu chuẩn;
\r\n\r\n
![]()
là giá\r\ntrị độ hấp thụ bức xạ trung bình của dung dịch hiệu\r\nchuẩn có nồng độ cao nhất;
\r\n\r\n
∑(d - ![]()
)2\r\nlà tổng bình phương của\r\nn độ chênh lệch giữa kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn\r\ncó hàm lượng cao nhất và kết quả đo trung bình;
\r\n\r\n
V0\r\nlà độ lệch quy chiếu so với ;
\r\n\r\n
∑ (o -![]()
)2 là tổng\r\nbình phương của\r\nn độ chênh lệch giữa kết quả\r\nđo của dung dịch so sánh và kết quả đo trung bình;
\r\n\r\n
n là số kết quả đo thực\r\nhiện trên mỗi dung dịch.
\r\n\r\n
6.4.5.8. Nếu độ lệch của kết quả đo tiến\r\nhành trên dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và dung dịch\r\nso sánh không bằng hoặc nhỏ hơn giá trị ghi\r\ntrong Bảng 2, độ ổn định của\r\nthiết bị phải được cải thiện trước khi tiến\r\nhành thử nghiệm.
\r\n\r\n
6.4.6. Hóa chất
\r\n\r\n
6.4.6.1. Dung dịch chuẩn cadimi (1\r\nml = 1 mg Cd) - Cho 1 g cadimi (độ tinh khiết ³\r\n99,95 %) vào cốc dung tích 250 ml,\r\nđậy lại và cho thêm 25 ml dung dịch HNO3 (pha axit HNO3\r\n(68 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích) và 5 ml\r\naxit HCl (37 %). Đun sôi nhẹ cho tới khi hòa tan\r\nhoàn toàn và loại bỏ các oxit của nitơ. Làm mát và cho\r\nvào bình định mức 1 L. Cho vào 50 ml\r\naxit HCl, pha tới vạch định mức 1 L, và lắc đều.\r\nBảo quản trong lọ polyetylen.
\r\n\r\n
6.4.6.2. Dung dịch chuẩn sắt (1 ml =\r\n1mg Fe) - Lấy 1 g sắt\r\n(độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc 250 ml,\r\nđậy lại và cho thêm 50 ml dung dịch HCl\r\n(pha HCl (37 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể\r\ntích). Đun sôi nhẹ cho tới khi tan hoàn toàn. Làm mát và\r\ncho vào bình định mức\r\n1 L. Cho vào 50 ml axit HCl,\r\npha tới vạch định mức 1 L và lắc đều. Bảo quản trong lọ polyetylen.
\r\n\r\n
6.4.6.3. Dung dịch chuẩn chì (1\r\nml = 1 mg Pb) - Lấy\r\n1 g chì ( độ tinh khiết ³\r\n99,95 %) vào cốc dung tích 250 ml, đậy lại và cho vào 50 ml\r\ndung dịch HNO3 (pha HNO3 (68 %) vào nước với tỷ lệ 1:1\r\ntheo thể tích). Đun sôi nhẹ\r\ncho tới khi tan hoàn toàn và loại bỏ các oxit\r\ncủa nito. Làm mát và cho vào bình định mức 1 L. Cho\r\nvào 50 ml HNO3, pha tới vạch\r\nđịnh mức 1 L và lắc đều. Bảo quản trong lọ polyetylen.
\r\n\r\n
6.4.6.4. Dung dịch kẽm tinh khiết (1 ml\r\n= 0,2 g Zn) - Lấy 200 g kẽm (độ tinh khiết ³\r\n99,9 %) vào cốc dung tích 2 L. Cho lần lượt 100 ml\r\nnước và 700 ml dung dịch HCl\r\ntừ từ vào cốc để điều chỉnh tốc độ phản ứng. Cho\r\nthêm 1 ml H2O2, và để\r\nbay hơi cẩn thận tới dạng si-rô. Pha loãng\r\nvới nước tới 800 ml, cho thêm 30 g bột kẽm (độ tinh khiết\r\n³\r\n99,9 %), và để phản ứng trong ít\r\nnhất 30 min, khuấy đều\r\ntrong quá trình phản ứng. Pha loãng\r\nvới nước tới\r\n1 L và lọc cho vào trong bình polyetylen.
\r\n\r\n
6.4.7. Hiệu chuẩn
\r\n\r\n
6.4.7.1. Dung dịch chuẩn pha loãng -\r\nDùng pipet lấy một lượng thể tích dung dịch chuẩn thích hợp vào bình\r\nđịnh mức 100 ml để tạo ra một dung dịch chuẩn\r\npha loãng có nồng độ theo yêu cầu. Pha tới vạch\r\nđịnh mức và lắc đều. Sử dụng\r\nhướng dẫn trong Bảng 3, trừ trường\r\nhợp các thí nghiệm trước đó\r\nđưa ra khoảng hàm tượng tối ưu khác.
\r\n\r\n
Bảng\r\n3 - Hướng dẫn chuẩn bị\r\ndung dịch chuẩn pha loãng
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dung\r\n dịch chuẩn pha loãng \r\n | \r\n \r\n Khoảng\r\n hàm lượng,\r\n % \r\n | \r\n \r\n Thể\r\n tích, ml \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ của dung dịch chuẩn\r\n pha loãng, mg/ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,50 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 0,020 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt\r\n "A" \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,005 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 0,020 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt\r\n "B" \r\n | \r\n \r\n 0,005-0,10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì "A" \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,005 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 0,020 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Chì "B" \r\n | \r\n \r\n 0,005-2,5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6.4.7.2. Dung dịch hiệu chuẩn
\r\n\r\n
Chuẩn bị 5 dung dịch\r\nhiệu chuẩn đối với mỗi nguyên tố cần xác định\r\ntrong khoảng hàm lượng yêu cầu. Sử dụng pipet lấy 5, 10, 15, 20 và 25 ml\r\nphần dung dịch chuẩn pha loãng vào 5 bình\r\nđịnh mức 100 ml và lấy thêm một bình định mức 100 ml để\r\npha dung dịch so sánh như trong 6.4.7.3. Sử dụng\r\npipet bổ sung dung dịch kẽm và dung dịch\r\nHCl để đảm bảo dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch so sánh có các thành phần giống\r\nvới dung dịch mẫu kiểm tra. Pha tới vạch định\r\nmức và lắc đều. Hướng dẫn lấy hóa chất được đưa ra trong Bảng 4 như sau:
\r\n\r\n
Bảng\r\n4 - Hướng dẫn chuẩn bị\r\ndung dịch hiệu chuẩn
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Khoảng\r\n hàm lượngA,\r\n % \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch chuẩn pha loãngB,\r\n ml \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch kẽm,\r\n ml \r\n | \r\n \r\n HCI,\r\n ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,005 \r\n | \r\n \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,005-0,025 \r\n | \r\n \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,025-0,125 \r\n | \r\n \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,10-0,50 \r\n | \r\n \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt,\r\n chì \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,005 \r\n | \r\n \r\n “A” \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,005-0,025 \r\n | \r\n \r\n “B” \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,025-0,125 \r\n | \r\n \r\n “B” \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,125-0,625 \r\n | \r\n \r\n “B” \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,50-2,5 \r\n | \r\n \r\n “B” \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH 3:
\r\n\r\n
A-\r\nCác hàm lượng dựa trên các dung\r\ndịch chuẩn pha loãng được chuẩn bị với các thông số\r\ntrong 6.4.7.1. Nếu các dung dịch chuẩn\r\npha loãng có nồng độ cao hơn hoặc thấp hơn,\r\nnồng độ của dung dịch hiệu chuẩn\r\nsẽ thay đổi tương ứng.
\r\n\r\n
B\r\n- “A” hoặc\r\n“B” biểu thị\r\ncho các dung dịch chuẩn pha loãng A hoặc B của\r\nnguyên tố tương ứng.
\r\n\r\n
6.4.7.3. Dung dịch so sánh - Chuẩn bị dung dịch so sánh chứa một lượng thể tích\r\nhóa chất và dung dịch kẽm như trong dung dịch hiệu chuẩn nhưng không cho thêm\r\ndung dịch chuẩn pha loãng.
\r\n\r\n
6.4.8. Cách tiến hành
\r\n\r\n
6.4.8.1. Dung dịch kiểm tra:
\r\n\r\n
- Lấy 10 g mẫu, cân\r\nchính xác tới 10 mg, cho vào cốc dung tích 400 ml; Riêng trường hợp hàm lượng\r\nchì cần xác định lớn hơn 0,5 %, thì\r\nlấy 2,5 g mẫu. Đậy nắp và cho 50 ml HCl\r\nvào theo từng giọt để điều chỉnh tốc độ phản ứng. Gia nhiệt nhẹ để hòa tan hoàn toàn.\r\nCho vào 0,5 ml H2O2 và đun sôi\r\nnhẹ trong 5 min. Làm lạnh, cho dung dịch\r\nvào trong bình định mức 100 ml, pha tới vạch định mức và lắc đều.
\r\n\r\n
- Dùng\r\npipet, lấy một lượng dung dịch mẫu cho vào bình định\r\nmức 100 ml, pha tới vạch định mức và lắc theo hướng\r\ndẫn trong Bảng 5 như sau:
\r\n\r\n
Bảng\r\n5 - Hướng dẫn lấy\r\nthể tích dung dịch mẫu
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Khoảng\r\n hàm lượng, % \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch mẫu, \r\n ml/100\r\n ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cadimi \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,005 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,005-0,025 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,025-0,125 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,10-0,50 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sắt,\r\n chì \r\n | \r\n \r\n 0,001-0,005 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,005-0,025 \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,025-0,125 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,125-0,625 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,50-2,5 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6.4.9. Cách đo
\r\n\r\n
6.4.9.1. Điều chỉnh thiết bị
\r\n\r\n
Cài đặt các thông số\r\ntrên máy xấp xỉ với các thông số tối ưu của nguyên tố cần xác định. Bật buồng đốt.
\r\n\r\n
Điều\r\nchỉnh máy tới gần bước sóng\r\ncủa nguyên tố cần xác định và phun nước cho tới\r\nkhi thiết lập cân bằng nhiệt. Phun dung dịch hiệu chuẩn có nồng\r\nđộ cao nhất và điều chỉnh bước sóng để\r\nnhận được độ nhạy lớn nhất.
\r\n\r\n
Tối ưu hóa nhiên liệu,\r\nkhông khí và ngọn lửa khi phun dung dịch hiệu chuẩn\r\ncó nồng độ cao nhất.
\r\n\r\n
Phun nước cho đến\r\nkhi giá trị đo của thiết bị ổn định,\r\ncài đặt giá trị ban đầu (xấp\r\nxỉ không hấp thụ, hoặc truyền qua 100 %). Kiểm tra dung dịch so sánh có kết quả hấp thụ\r\nlớn hơn 0 (nhỏ hơn 100 % truyền qua) hay không.
\r\n\r\n
6.4.9.2. Phép đo quang
\r\n\r\n
Phun dung dịch kiểm\r\ntra và không ghi kết quả.
\r\n\r\n
Phun nước cho tới khi\r\nkết quả ban đầu xuất hiện lại.\r\nPhun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn và các dung dịch kiểm tra theo hướng\r\ntăng độ nhạy của máy đo. Ghi lại kết quả đo khi nhận được sự phản\r\nhồi ổn định.
\r\n\r\n
Tiến hành ít\r\nnhất 3 lần cho tới khi nhận được một giá trị nhỏ nhất\r\ntrong 3 giá trị đo đối với mỗi mẫu.
\r\n\r\n
6.4.10. Tính toán
\r\n\r\n
6.4.10.1. Tính sự chênh lệch kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao\r\nnhất và dung dịch so sánh như 6.4.5.7. Nếu\r\nsự chênh lệch này không bằng hoặc nhỏ hơn giá trị lớn nhất trong Bảng\r\n2 đối với nguyên tố cần xác định, bỏ kết quả, điều chỉnh lại thiết\r\nbị và tiến hành đo lại theo 6.4.9.2.
\r\n\r\n
6.4.10.2. Nếu cần, chuyển đổi giá trị\r\ntrung bình kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch kiểm tra sang độ hấp\r\nthụ.
\r\n\r\n
6.4.10.3. Vẽ đường\r\ncong hiệu chuẩn từ các kết quả hấp thụ\r\nbức xạ của dung dịch hiệu chuẩn theo mg\r\nnguyên tố/100 ml.
\r\n\r\n
6.4.10.4. Chuyển giá trị độ hấp\r\nthụ của dung dịch kiểm tra sang miligam theo đường cong\r\nhiệu chuẩn.
\r\n\r\n
6.4.10.5. Tính toán % nguyên tố theo công thức (8):
\r\n\r\n
%\r\nnguyên tố = ![]()
x 100 (8)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
E là\r\nkhối lượng nguyên tố trong 100 ml dung dịch kiểm tra tính\r\nbằng mg, và;
\r\n\r\n
F là khối lượng mẫu\r\ntrong 100 ml dung dịch kiểm tra, mg.
\r\n\r\n
6.5. Hàm lượng ẩm và chất\r\nbay hơi khác
\r\n\r\n
6.5.1. Dụng cụ
\r\n\r\n
- Chén cân bằng thủy\r\ntinh có nút đậy hoặc đĩa nhôm có nắp đậy.
\r\n\r\n
- Tủ\r\nsấy duy trì\r\nnhiệt độ tại 110 ± 2 °C
\r\n\r\n
- Cân phân tích chính\r\nxác tới 0,0001 g
\r\n\r\n
6.5.2. Quy trình
\r\n\r\n
Cân chính xác khối lượng\r\ncủa chén cân và nắp đậy hoặc đĩa nhôm và\r\nnắp đậy. Lấy khoảng 3-5 gam mẫu bột kẽm vào chén\r\ncân khô, sạch hoặc đĩa nhôm khô, sạch. Đậy nắp và cân chính xác tới 0,1 mg.
\r\n\r\n
Lấy tổng khối lượng\r\ntrừ đi khối lượng chén cân sẽ được khối lượng của mẫu thử. Bỏ nắp đậy, đặt nắp\r\nvà chén cân chứa mẫu vào tủ sấy đã\r\nđược gia nhiệt tới 110 ± 2 °C,\r\ngia nhiệt trong 1 h tại nhiệt độ 105 -110°C.\r\nĐậy nắp lại, cho chén cân vào\r\nbình hút ẩm\r\nvà cân lại khối lượng. Tính phần trăm\r\nhơi ẩm và\r\ncác chất bay hơi khác trong bột kẽm theo công\r\nthức (9):
\r\n\r\n
%\r\nhàm ẩm = ![]()
(9)
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
m0\r\nlà khối lượng của chén cân có nút đậy, g;
\r\n\r\n
mt là khối\r\nlượng của mẫu và chén cân có nút đậy trước khi sấy, g;
\r\n\r\n
ms\r\nlà khối lượng của mẫu và chén cân có nút\r\nđậy sau khi sấy, g.
\r\n\r\n
6.6. Xác định hàm lượng\r\nhạt thô
\r\n\r\n
Tham khảo phụ lục “Phương\r\npháp thử nghiệm xác định kích cỡ hạt bột kẽm" sử\r\ndụng các sàng có kích cỡ 150 μm, 75 μm và 45 μm. Hoặc tham khảo tiêu\r\nchuẩn ASTM B 214, ISO 3549.
\r\n\r\n
7.\r\nBao gói và bảo quản
\r\n\r\n
7.1. Bao gói
\r\n\r\n
Các\r\nloại bao bì và thùng chứa phải tuân thủ\r\ntheo tiêu chuẩn hiện hành.
\r\n\r\n
Trước khi\r\nđóng gói, phải kiểm tra vệ sinh ở\r\nphía trong bao bì xem có tạp chất\r\nlạ không, nếu có, phải vệ sinh sạch, để\r\nkhô. Những bao bì được dùng lại phải rửa sạch và phơi\r\nkhô. Sau khi chứa bột kẽm, phải đóng chặt bao bì\r\nbằng nút hoặc nắp. Cho vào các thùng\r\nchứa kín.
\r\n\r\n
7.2. Ghi nhãn
\r\n\r\n
Trên mỗi bao bì,\r\nthùng chứa phải ghi hoặc dán nhãn với\r\nnội dung sau:
\r\n\r\n
+ Tên\r\nsản phẩm (ký hiệu, nếu có);
\r\n\r\n
+ Viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\n
+ Khối lượng tịnh;
\r\n\r\n
+ Ngày sản xuất;
\r\n\r\n
+ Hạn sử dụng;
\r\n\r\n
+ Hướng dẫn sử dụng\r\n(nếu có).
\r\n\r\n
7.3. Bảo quản
\r\n\r\n
Bột kẽm phải bảo quản\r\ntrong kho kín, khô ráo.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
PHỤ LỤC A
\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)
\r\n\r\n
PHƯƠNG PHÁP THỬ NGHIỆM XÁC ĐỊNH KÍCH CỠ HẠT BỘT KẼM
\r\n\r\n
1. Nguyên lý
\r\n\r\n
Mẫu được thổi qua thiết\r\nbị sàng phun khí với kích cỡ mắt\r\nsàng 45, 75 và 150 μm. Từ đó\r\nxác định lượng hạt còn lại trên mỗi sàng.
\r\n\r\n
2. Dụng cụ
\r\n\r\n
2.1. Sàng có đường kính 200 mm với kích thước mắt sàng 45, 75 và 150 μm. Sử dụng nắp\r\nđậy sàng trong quá trình thử nghiệm.
\r\n\r\n
2.2. Thiết bị sàng phun khí, gồm một vỏ hình\r\ntrụ để đặt lưới sàng. Phần đế của thiết bị chứa một đường khí\r\nra và một đường khí vào.
\r\n\r\n
2.3. Đồng hồ bấm giờ
\r\n\r\n
2.4. Cân phân tích có khả năng cân ít\r\nnhất 50 g với độ chính xác 1 mg.
\r\n\r\n
2.5. Thanh gõ, có trọng\r\nlượng nhẹ, với đầu bằng nhựa, thuận tiện để đập nhẹ thiết bị nhằm lắc các bột\r\nbám trên nắp và sàng.
\r\n\r\n
2.6. Chổi
\r\n\r\n
2.7. Đĩa cân bằng thép không gỉ
\r\n\r\n
3. Kiểm tra và làm sạch sàng
\r\n\r\n
Kiểm tra xem sàng\r\ncó sạch và bị hư hỏng không, không có vật liệu nào mắc\r\ntrên các mắt lưới sàng. Sử dụng kính lúp để kiểm tra
\r\n\r\n
Khi cần làm sạch\r\nsàng, sử dụng hệ thống siêu âm để tiến hành. Cũng có thể làm sạch sàng bằng\r\ncách lật ngược sàng lên một tấm giấy sạch và gõ cho tới khi loại bỏ\r\nhoàn toàn các hạt còn sót lại.
\r\n\r\n
4. Tiến hành
\r\n\r\n
Mỗi loại sàng sẽ tiến\r\nhành 02 lần
\r\n\r\n
4.1. Cân khoảng 50 g mẫu tới độ chính\r\nxác 0,01 g.
\r\n\r\n
4.2. Lắp sàng 45 μm vào vị trí\r\ntrong thiết bị sàng. Gạt phần mẫu thử nghiệm\r\nlên mặt sàng.
\r\n\r\n
4.3. Đậy nắp che chắn. Bật quạt hút và thiết bị sàng, đập nhẹ nắp và tấm\r\nsàng nhiều lần bằng thanh gỗ để phân bố đều vật\r\nliệu và tách các hạt dính vào nhau.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\n1 - Thiết bị sàng phun khí
\r\n\r\n
4.4. Sau 120 s, tắt thiết bị, tháo nắp đậy và lưới sàng.\r\nTách bỏ các hạt còn lại trên sàng bằng cách lật\r\nngược lưới sàng lên tờ giấy sạch và giữ\r\ncho tới khi không còn hạt nào dính trên lưới sàng.
\r\n\r\n
4.5. Cân đĩa cân, độ chính\r\nxác tới 1 mg. Gạt phần\r\nmẫu còn lại sang đĩa cân và cân lại khối lượng.
\r\n\r\n
4.6. Tương tự tiến hành trên\r\nsàng 75 và 150 μm.
\r\n\r\n
5. Cách tính toán
\r\n\r\n
Lượng còn lại trên\r\nmỗi sàng, R được tính theo phần trăm khối lượng, theo phương trình:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
mo khối lượng mẫu thử,\r\ng;
\r\n\r\n
m1 khối lượng của đĩa\r\ncân;
\r\n\r\n
m2 khối lượng của phần\r\nmẫu còn lại và đĩa cân.
\r\n\r\n
Nếu 2 kết quả trên mỗi\r\nsàng có sự khác biệt quá 1/10 giá trị lớn\r\nnhất cho phép trên mỗi sàng, tiến hành sàng\r\nlại.
\r\n\r\n
Tính giá trị trung bình\r\ncủa 2 kết quả trên mỗi sàng và báo cáo kết quả với chú ý:
\r\n\r\n
- 3 số sau dấu thập\r\nphân đối với sàng 150 μm,
\r\n\r\n
- 2 số sau dấu thập\r\nphân đối với sàng 75 μm,
\r\n\r\n
- 1 số sau dấu thập\r\nphân đối với sàng 45 μm.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
MỤC\r\nLỤC
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
3. Thuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\n
4. Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
5. Lấy mẫu
\r\n\r\n
6. Các phương pháp thử nghiệm
\r\n\r\n
7. Bao gói và bảo quản
\r\n\r\n
Phụ lục A (tham khảo):\r\nPhương pháp thử nghiệm xác định\r\nkích cỡ hạt bột kẽm
\r\n\r\n
