Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 10418:2014
TCVN 10418:2014
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nhàm lượng clo theo thể tích trong clo lỏng sử dụng trong công nghiệp, sau khi\r\nsản phẩm bay hơi.
\r\n\r\n\r\n\r\nLấy mẫu clo đã biết thể tích (khoảng 100 mL)\r\nthu được bởi quá trình khí hóa của clo lỏng. Hấp thụ clo bằng hỗn hống kẽm 2 %\r\nvới sự có mặt của 1 mL dung dịch natri clorua bão hòa. Xác định các khí còn\r\nlại, không ngưng tụ, như H2, O2, N2, CO, CO2...
\r\n\r\nTính toán thể tích clo (chênh lệch từ tổng\r\nkhối lượng thể tích) , có trong 100 mL mẫu bay hơi.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1 Hỗn hống kẽm
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Thủy ngân và hỗn hống kẽm phải được\r\nxử lý phòng ngừa cẩn thận vì sản phẩm rất độc. Phải thao tác riêng trong tủ hút\r\nthông gió tốt và cẩn thận để tránh tất cả các tiếp xúc với da.
\r\n\r\nLấy khoảng 4 kg thủy ngân tinh khiết cho vào\r\nđĩa sứ dung tích 1 L. Thêm khoảng 80 g kẽm dạng hạt và phủ toàn bộ hỗn hợp bằng\r\ndung dịch axit sulfuric khoảng 0,01 N.
\r\n\r\nĐun nóng đến 80 °C, giữ hỗn hợp tại nhiệt độ\r\nnày, dùng thìa thủy tinh khuấy hỗn hợp, cho đến khi kẽm thành hỗn hống hoàn\r\ntoàn, và để nguội.
\r\n\r\nGiữ hỗn hống trong axit sulfuric 0,01 N,\r\ntránh hỗn hống bị oxy hóa bởi không khí.
\r\n\r\n3.2 Natri clorua
3.3 Natri hydroxit
3.4 Axit sulfuric
3.5 Metanol, kỹ thuật
\r\n\r\n3.6 Mỡ bôi trơn chịu clo
\r\n\r\nMỡ bôi trơn trên cơ sở các sản phẩm flo hóa\r\nhoặc cloflo hóa là phù hợp.
\r\n\r\n\r\n\r\nThiết bị, dụng cụ sử dụng được trình bày\r\ntrong Hình 1.
\r\n\r\nThiết bị bao gồm các phần sau:
\r\n\r\n- Buret khí (A), đã biết thể tích (khoảng 100\r\nmL), phần phía trên nằm dưới khóa bao gồm ống có đường kính 7 mm, dung tích\r\nkhoảng 2 mL, có vạch chia đến 0,05 mL.
\r\n\r\n- Van kim bằng thép (C)
\r\n\r\n- Bình có vòi phun ở mặt bên (D)
- Bình chứa phía trên (E)
- Chai thăng bằng (F)
- Bình sục khí (G)
- Bình an toàn (H).
\r\n\r\n- Bình thu (K)
- Ống lọc (L)
- Ống thủy tinh (M)
- Khóa chữ T có lỗ (R).
\r\n\r\n- Ba khóa chữ V có lỗ (R1, R2 và R4).
\r\n\r\n- Khóa thẳng có lỗ (R3).
\r\n\r\n- Giá nghiêng (S)
- Bình xả (V).
\r\n\r\n- Ống nối (a, b, c, d).
\r\n\r\n- Ống cao su (f).
\r\n\r\n- Ống đàn hồi (g, g1, g2)
- Ống nối đàn hồi (h)
![](\"00913073_files/image001.gif\")
CÁC BIỆN PHÁP AN TOÀN: Người làm việc với clo\r\nphải được hướng dẫn về sự nguy hại của sản phẩm và các biện pháp an toàn phải được\r\nxem xét.
\r\n\r\nClo là chất khí dễ gây bỏng trên da, kích ứng\r\nvà gây khó thở. Nồng độ clo trong không khí không được vượt quá 1 ppm (theo thể\r\ntích) hoặc 3 mg/m³.
\r\n\r\nVì những lý do này đề nghị phải mặc quần áo\r\nbảo hộ và đeo kính, nơi làm việc phải thông thoáng, chú ý rằng khí clo nặng hơn\r\nkhông khí nên sẽ tập trung ở những vùng thấp.
\r\n\r\nTrong trường hợp khí bị rò rỉ đáng kể, chỉ người\r\nđeo mặt nạ thích hợp mới được ở lại trong vùng ô nhiễm. Khoanh vùng rò rỉ bằng\r\ngiẻ tẩm amoniac.
\r\n\r\nNgười bị nhiễm độc do hít phải khí phải được\r\nđưa ra khỏi vùng ô nhiễm càng nhanh càng tốt, tránh vận động tất cả các cơ,\r\ntrong khi đợi sự có mặt của bác sỹ, đặt người bị nhiễm độc nơi yên tĩnh, tránh\r\nnhiễm lạnh và sơ cứu nếu cần. Nếu ngừng thở, phải hô hấp nhân tạo ngay lập tức.
\r\n\r\n5.1 Phép xác định
\r\n\r\nĐặt chai có chứa mẫu clo lỏng cần phân tích\r\nvào trong giá nghiêng như trong Hình 1, với đầu mở hướng xuống dưới sao cho clo\r\nđược lấy ở trạng thái lỏng và bay hơi ngay sau đó.
\r\n\r\nSau khi làm sạch và làm khô, nối các phần\r\nthiết bị khác nhau với nhau và phủ các vòi R, R1, R2, R3 và R4 bằng một lớp mỡ\r\nmỏng (3.6).
\r\n\r\nĐóng R1, R2 và R4. Rót 150 mL hỗn hống (3.1)\r\nvào trong từng chai thăng bằng D và F. Cho hỗn hống chảy từ F theo hướng b vào\r\nburet A. Để thực hiện điều này, mở R1 để nối với hai bình, bỏ nút nhám từ bình\r\nE và mở R2 để nối bình này với buret.
\r\n\r\nBằng cách dịch chuyển lên xuống lặp lại của\r\nchai thăng bằng F, loại bỏ hoàn toàn không khí còn sót lại trong ống giữa F và\r\nburet A, cũng như trong ống nối b. Sau đó hạ thấp F sao cho một ít hỗn hống vẫn\r\ncòn trong buret.
\r\n\r\nSau đó mở R1 để nối buret A với ống nối a, mở\r\nR để nối ống nối a đến bình xả nhỏ V, và mở R2 để đưa hỗn hống chứa trong D\r\nchảy vào ống f cho đến khi đầy ống nối c. Sau đó mở R2 để nối buret A với bình\r\nchứa phía trên E. Hỗn hống vẫn còn trong buret sau đó chảy vào bình xả nhỏ V\r\nqua ống nối a và vòi R.
\r\n\r\nMở ngay vòi R để nối khóa R4 với ống nối a\r\ncủa buret, đậy nút nhám trong bình chứa E và điều chỉnh R3 để nối chai an toàn\r\nH với bình nhận K chứa dung dịch natri hydroxit (3.3). Sau đó mở R4 để nối van\r\nkim C với máy sục khí G vào ống g2.
\r\n\r\nMở van chính trong chai chứa mẫu và van C\r\nthật cẩn thận, và chuyển clo để phân tích vào trong thiết bị với tốc độ 5 bong\r\nbóng trên giây, tính lượng đi qua bình sục khí G. Sau đó mở R4 để clo đi vào\r\nburet A, tại cùng tốc độ, trong khoảng 15 min, và vặn van R4 trở lại vị trí\r\ntrước.
\r\n\r\nSau đó đóng hai khóa R1 và R2 của buret A và\r\nvan của chai chứa clo. Đợi cho đến khi hết bong bóng trong G, sau đó đóng van C\r\nvà khóa R3. Tháo bỏ nút nhám bình chứa E sau đó mở khóa R và R4 để nối ống g2\r\nvới bình xả V (để không khí mở ).
\r\n\r\nĐợi 10 min để cho clo chứa trong buret A đạt\r\nđến nhiệt độ phòng, nguội do sự giãn nở.
\r\n\r\nĐổ vài mililit dung dịch natri clorua (3.2)\r\nvào bình chứa E, sau đó mở R2 và đóng lại ngay lập tức, sao cho có sự kết nối trong\r\nthời gian ngắn giữa A và E qua ống nối d và điều này giúp áp suất khí quyển\r\nđược thiết lập lại trong buret A, bằng cách cho lượng nhỏ clo dư thoát ra.
\r\n\r\nMở lại R2 và trong thời điểm này cho khoảng 1\r\nmL dung dịch natri clorua (3.2) vào buret, trong khi tạo ra sự giảm nhẹ áp suất\r\ntrong ống nối b với sự hỗ trợ của chai thăng bằng F và R1 mở. Dung dịch natri\r\nclorua đảm bảo hòa tan kẽm clorua do tác động của clo trong hỗn hống.
\r\n\r\nSau đó mở R2 để nối buret A với chai D chứa\r\nhỗn hống kẽm (3.1). Trong khi hỗn hống kẽm chảy dần dần vào buret, nâng chai\r\nthăng bằng F lên dần để lượng chân không trong buret không trở nên quá lớn.
\r\n\r\nKhi tất cả clo được hấp thụ, đóng R2, giữ R1\r\nmở, đưa chai F lại gần buret A và tiến hành hạ thấp xuống để tạo ra sự chênh\r\nlệch khoảng 20 cm giữa các mức của chất lỏng trong hai bình chứa để khử khí của\r\ndung dịch natri clorua. Sau 3 min nâng từ từ chai F để hỗn hống trong hai bình\r\nchứa cùng mức và đọc trên buret thể tích khí không hấp thụ, sử dụng mặt cong\r\ncủa dung dịch natri clorua.
\r\n\r\n5.2 Chuẩn bị thiết bị để xác định lần tiếp\r\ntheo
\r\n\r\nMở R2 để nối buret A với chai D và chuyển hỗn\r\nhống vào, đưa đến mức bắt đầu bằng cách nâng chai F. Sau đó mở vòi này để nối\r\nburet đến bình chứa E qua ống nối d, bỏ nút nhám ở bình chứa và chuyển phần còn\r\nlại của hỗn hống từ buret vào chai F một cách từ từ. Không để không khí đi vào\r\nống nối b, và mở R1 theo hướng ống nối a và R theo hướng bình xả nhỏ V.
\r\n\r\nSau đó làm sạch buret, qua bình chứa E, trong\r\nkhi mở dung dịch axit sulfuric (3.4), nước cất và metanol. Làm khô trong luồng\r\nkhông khí.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng clo trong mẫu bay hơi, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng thể tích, được tính theo công thức:
\r\n\r\n![](\"00913073_files/image002.jpg\")
trong đó
\r\n\r\nV1 là thể tích của buret A, tính\r\nbằng mililit;
\r\n\r\nV2 là thể tích của khí còn lại đọc\r\nđược trong phép thử, tính bằng mililit.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin\r\ncụ thể sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Biểu thị kết quả và phương pháp sử dụng;
\r\n\r\nc) Lưu ý bất kỳ đặc điểm bất thường nào trong\r\nquá trình xác định;
\r\n\r\nd) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu\r\nchuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10418:2014 (ISO 2120:1972) về Clo lỏng sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng clo theo thể tích trong sản phẩm bay hơi đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10418:2014 (ISO 2120:1972) về Clo lỏng sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng clo theo thể tích trong sản phẩm bay hơi
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN10418:2014 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2014-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |