TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA\r\n

TCVN\r\n10416:2014

ISO 918:1983

CHẤT LỎNG HỮU CƠ DỄ BAY HƠI SỬ DỤNG\r\nTRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH CHƯNG CẤT

Volatile\r\norganic liquids for industrial use – Determination of distillation\r\ncharacteristics

Lời nói đầu

TCVN 10416:2014 hoàn toàn tương đương\r\nvới ISO 918:1983. ISO 918:1983 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm\r\n2009, với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 10416:2014 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT\r\nLỎNG HỮU CƠ DỄ BAY HƠI SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH CHƯNG\r\nCẤT

Volatile\r\norganic liquids for industrial use – Determination of distillation\r\ncharacteristics

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh thiết bị, dụng cụ và phương pháp để xác định các đặc tính chưng cất của\r\nchất lỏng hữu cơ dễ bay hơi (trừ sản phẩm dầu mỏ) có điểm sôi nằm trong dải từ\r\nkhoảng 30 °C đến 300 °C và ổn định trong khi chưng cất ở điều kiện\r\nkhí quyển.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn\r\nsau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu\r\nviện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện\r\ndẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa\r\nđổi, bổ sung (nếu có).

ISO 3405 Petroleum\r\nproducts – Determination of distillation characteristics (Sản phẩm dầu mỏ – Xác\r\nđịnh các đặc tính chưng cất).

ISO 4626 Volatile\r\norganic liquids – Determination of boiling range of organic solvents used as raw\r\nmaterials (Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi – Xác định dải sôi của dung môi hữu cơ\r\nđược sử dụng làm nguyên liệu thô).

3. Thuật ngữ, định\r\nnghĩa (xem\r\nISO 3405 và ISO 4626)

3.1. Điểm sôi đầu (initial boiling\r\npoint)

Nhiệt độ được ghi lại\r\n(được hiệu chính, nếu yêu cầu) tại thời điểm khi giọt ngưng tụ đầu tiên rơi từ\r\nđầu ống sinh hàn xuống, trong suốt quá trình chưng cất được thực hiện dưới điều\r\nkiện tiêu chuẩn.

3.2. Điểm sôi cuối (final boiling point)

Nhiệt độ cao nhất\r\nđược ghi lại (được hiệu chính, nếu yêu cầu) trong pha cuối khi chưng cất mẫu\r\ndưới điều kiện tiêu chuẩn.

3.3. Điểm khô (dry point)

Nhiệt độ được ghi lại\r\n(và được hiệu chính, nếu yêu cầu) tại thời điểm giọt chất lỏng cuối cùng tại\r\nđáy bình bay hơi, trong suốt quá trình chưng cất được thực hiện dưới điều kiện\r\ntiêu chuẩn.

3.4. Dải sôi (boiling range)

Khoảng nhiệt độ nằm\r\ngiữa điểm sôi đầu và điểm khô.

4. Nguyên tắc

Chưng cất phần mẫu\r\nthử, dưới điều kiện được quy định một cách cẩn thận để xác định hoặc:

4.1. Các nhiệt độ tương\r\nứng với các thể tích ngưng tụ của sản phẩm thử nghiệm được xác định theo tiêu\r\nchuẩn này; các nhiệt độ này phải được hiệu chính như đã nêu tại Điều 9, trừ khi\r\nbản chất của sản phẩm thể hiện sự khác biệt về nhiệt độ giữa hai thể tích ngưng\r\ntụ (vẽ đồ thị nhiệt độ là hàm của thể tích); hoặc

4.2. Thể tích ngưng tụ khi\r\nnhiệt kế hiển thị từng nhiệt độ chưng cất (được điều chỉnh trước như đã nêu\r\ntrong Điều 9) của sản phẩm thử nghiệm được quy định theo tiêu chuẩn này (vẽ đồ\r\nthị thể tích là hàm của nhiệt độ).

5. Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ\r\nthông thường trong phòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Thiết bị chưng\r\ncất, được\r\ntrình bày trong Hình 1 bao gồm:

5.1.1. Bình chưng\r\ncất, dung\r\ntích thực là 100 mL, bằng thủy tinh borosilicat, được trình bày trong Hình 2.

5.1.2. Nhiệt kế, dùng loại ống thủy\r\ntinh có chứa thủy ngân bên trong, vạch chia 0,2 °C, có sai số tối đa là ± 0,2 °C\r\nvà có dải đo phù hợp với các sản phẩm đang được thử nghiệm.

Khoảng cách giữa đỉnh\r\nbầu nhiệt kế và vạch chia đầu tiên ít nhất là 100 mm. Trong khoảng này nhiệt kế\r\nkhông cần chia khoảng, trừ khi khoảng cách bầu nhiệt kế và bầu chứa rất gần\r\nhoặc nằm trong đó.

Thang đo được hiệu\r\nchuẩn để sử dụng khi ngâm trong 100 mm (hoặc tổng lượng ngâm).

Trong trường hợp đặc\r\nbiệt liên quan đến dải nhiệt kế , các yêu cầu bổ sung có thể được đưa ra trong\r\ntiêu chuẩn đối với sản phẩm đang được thử nghiệm.

5.1.3. Bình thu, dung tích 100 mL, vạch chia được trình bày trong Hình 3.

5.1.4. Ống\r\nsinh hàn loại Liebig/West, bằng thủy tinh borosilicat, được trình bày trong\r\nHình 4. Ống bên trong phải có các kích thước sau:

Đường vào\r\nbên trong của ống sinh hàn phải được lắp đặt vuông góc với trục và đường ra của\r\nống, phải nhám mịn tại góc xấp xỉ 45° so với trục ống tại điểm đó, được trình\r\nbày trong Hình 4 .

Chiều dài\r\nphần thẳng trung tâm của bộ làm mát là 450 mm ± 10 mm, và có đường kính ngoài\r\nlà 35 mm ± 3 mm.

5.1.5. Màn\r\nquây, mặt cắt ngang là hình chữ nhật và mở tại đỉnh và đáy. Màn quây\r\nphải được làm từ tấm kim loại có chiều dày 0,7 mm và có kích thước được trình\r\nbày trong Hình 5.

Trong mỗi\r\nmặt của hai mặt hẹp hơn của màn quây có hai lỗ thông khí với đường kính 25 mm\r\nđặt dưới tấm chịu nhiệt, được trình bày trong Hình 5.

Trong mỗi\r\nmặt của bốn mặt của màn quây có ba lỗ thông khí với tâm nằm trên mặt đáy màn\r\nquây 25 mm. Đường kính của lỗ nằm ở vị trí chính giữa của bên rộng hơn là 25\r\nmm, và đường kính của 10 lỗ còn lại là 12,5 mm, vị trí các lỗ như trong Hình 5.

Tại mỗi\r\nđiểm chính giữa của mỗi mặt trong các mặt rộng hơn, có khe đứng của mặt bên ống\r\nbình chưng cất, được cắt từ đỉnh của màn quây xuống, kích thước được đưa ra\r\ntrong Hình 5. Cửa chớp di động được đưa ra để đóng bất cứ khe đứng nào không sử\r\ndụng , phải phù hợp với kích thước trong Hình 5.

Tấm chịu\r\nnhiệt cứng, dày 6 mm và có đường kính lỗ tròn trung tâm là 110 mm, được đặt nằm\r\nngang màn và được lắp khít với mặt bên của màn, để đảm bảo các khí nóng từ\r\nnguồn nhiệt không tiếp xúc với các mặt bên hoặc cổ bình. Giá đỡ tấm chịu nhiệt\r\ncó thể bao gồm các miếng tấm phủ kim loại hình tam giác cố định với màn tại bốn\r\ngóc.

Cửa có\r\nkích thước được đưa ra trong Hình 5 được bố trí tại một trong hai cạnh bên hẹp\r\ncủa màn quây, phần cánh cửa phủ ra ngoài khoảng 5 mm so với phần bao xung\r\nquanh.

Cửa sổ\r\nmica được đặt ở hai bên phía cạnh hẹp của màn quây sao cho phần đáy cửa ngang\r\nbằng với vị trí của tấm chịu nhiệt. Các kích thước và vị trí các cửa sổ được\r\nđưa ra trong Hình 5.

5.1.6. Tấm\r\nchịu nhiệt

Tấm chịu\r\nnhiệt cứng được đưa ra trong 5.1.5, yêu cầu tấm chịu nhiệt hình vuông cạnh 150\r\nmm, chiều dày 6 mm. Tấm có một lỗ tâm với đường kính 50 mm, trừ khi có quy định\r\nkhác trong yêu cầu kỹ thuật của nguyên liệu đang được thử nghiệm.

5.2. Lắp\r\nráp thiết bị

Lắp ráp\r\nthiết bị chưng cất được trình bày trong Hình 1.

5.2.1. Vị\r\ntrí nhiệt kế

Nhiệt kế\r\nphải đặt trong cổ bình có nút làm bằng nguyên liệu phù hợp để không bị ăn mòn\r\nbởi chất lỏng đang được thử nghiệm. Mối nối của ống mao dẫn với bầu chính nhiệt\r\nkế phải được giữ ngang bằng với cạnh thấp hơn của mối nối giữa mặt bên ống và\r\ncổ bình. Nút phải nằm phía trên đỉnh của cổ bình khoảng 10 mm.

Khi nhiệt\r\nkế được đặt cố định tại vị trí chỉ ra ở trên, đường nhúng của nhiệt kế sẽ nằm\r\ngần sát đỉnh nút nhiệt kế tại vị trí cổ bình.

5.2.2. Đặt\r\nbình

Tấm chịu\r\nnhiệt (5.1.6) phải đặt trên mặt phía trên của giá chịu nhiệt của màn quây sao\r\ncho hai lỗ gần đồng tâm. Sau đó bình được đặt vào vị trí càng gần với lỗ trên\r\ntấm chịu nhiệt càng tốt.

5.2.3. Nối\r\nbình với ống sinh hàn

Bình phải\r\nđược nối với ống sinh hàn sao cho đoạn cuối của mặt bên ống nhô ra ít nhất 25\r\nmm so với ống sinh hàn và đồng trục với nhau.

6. Lấy\r\nmẫu

Bảo quản\r\nmẫu phòng thử nghiệm trong bình thủy tinh kín tối màu, sạch và khô, có nút thủy\r\ntinh nhám hoặc nắp vặn có vòng đệm bằng chất dẻo có tính trơ để kín khí. Bình\r\nphải có đủ dung tích để chứa gần đầy toàn bộ mẫu thử. Nếu cần thiết, phải niêm\r\nphong bình thật cẩn thận để tránh bất kỳ nguy cơ nhiễm bẩn mẫu phòng thử\r\nnghiệm.

Nếu cần\r\nphải phòng ngừa đặc biệt thì phải tuân thủ các phương pháp thử trong tiêu chuẩn\r\nthích hợp.

Để thực\r\nhiện phép thử được quy định trong tiêu chuẩn này, khuyến nghị lấy 500 mL mẫu\r\nphòng thử nghiệm.

Hình 1 – Lắp ráp thiết bị chưng cất\r\n(5.1)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 2 – Bình chưng cất (5.1.1)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 3 – Bình thu (5.1.3)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 4 – Ống sinh hàn (5.1.4)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 5 – Màn quây (5.1.6)

7. Cách\r\ntiến hành

7.1. Phần\r\nmẫu thử

Lấy 100\r\nmL ± 1 mL mẫu phòng thử nghiệm cho vào bình thu (5.1.3).

Nếu nhiệt\r\nđộ chưng cất dự kiến dưới 70 °C, trước khi lấy mẫu điều chỉnh nhiệt độ của mẫu\r\nđến giá trị thích hợp được trình bày trong Bảng 1.

Bảng 1 – Nhiệt độ mẫu thử

Giá trị được tính bằng độ Celsius

7.2. Chưng cất

CẢNH BÁO: Chưng cất phải được thực hiện trong tủ hút thông thoáng gió.

Chuyển toàn bộ phần\r\nmẫu thử (7.1) vào bình chưng cất (5.1.1), và thêm vài viên đá bọt khô, sạch.\r\nĐặt bình chưng cất có chứa mẫu thử, nhiệt kế (5.1.2) và bình thu (5.1.3) vào vị\r\ntrí và đảm bảo rằng ống sinh hàn được cấp nước ổn định.

CHÚ THÍCH: Đối với\r\nnguyên liệu dự kiến sôi dưới 70 °C, nhiệt độ nước cấp ống sinh hàn và nhiệt độ\r\nbình thu được điều chỉnh đến giá trị nhiệt độ được nêu trong Bảng 1. Trong\r\ntrường hợp này, ngâm bình thu trong bồn nước lạnh duy trì tại giá trị nhiệt độ\r\nnêu trong Bảng 1.

Bật bếp và điều chỉnh\r\nngọn lửa để giọt đầu tiên rơi xuống từ đầu cuối của ống sinh hàn sau 5 min đến\r\n10 min đối với nguyên liệu sôi dưới 100 °C, sau 10 min đến 15 min đối với\r\nnguyên liệu sôi trên 100 °C, hoặc sau bất kỳ khoảng thời gian nào khác được đưa\r\nra trong yêu cầu kỹ thuật của nguyên liệu đang thử nghiệm.

Điều chỉnh lại ngọn\r\nlửa để tận thu được phần ngưng tụ với tốc độ 3 mL/min đến 4 mL/min, tương ứng\r\nvới khoảng 2 giọt/giây, trừ khi có quy định khác trong yêu cầu kỹ thuật của\r\nnguyên liệu đang thử nghiệm. Điều này có thể đạt được bằng cách điều chỉnh\r\nkhoảng cách giữa bếp và đáy bình để ngọn lửa là nhỏ nhất.

Ghi lại, tương ứng:

− Nhiệt độ là hàm của\r\nthể tích (4.1).

− Thể tích là hàm của\r\nnhiệt độ (4.2).

Ngoài ra, ghi lại áp\r\nsuất khí quyển và nhiệt độ của áp kế trong khi đọc số.

8. Hiệu chính số đọc\r\náp kế

Áp suất khí quyển\r\nthường được đo bằng áp kế thủy ngân (loại Fortin), có thang đo đồng thau được\r\nhiệu chuẩn theo đơn vị milibar (mbar). Khí quyển tiêu chuẩn (atm) = 1 013,25\r\nmbar = 101325 Pa (xem ISO 31/3[1]⁾).

CHÚ THÍCH: Nếu áp kế\r\nthủy ngân được hiệu chuẩn theo đơn vị milimet thủy ngân, nhân giá trị quan sát\r\nđược với 1,33289 (làm tròn đến 1,333) để thu được giá trị tương ứng tính bằng\r\nmilibar.

Tuy nhiên, nếu số đọc\r\náp suất được tính bằng pascal (Pa), lưu ý giá trị tương đương sau:

1 bar = 1000 mbar = 10⁵ Pa = 100 kPa = 0,1 MPa (xem ISO\r\n31/3).

8.1. Hiệu chính chỉ\r\nsố

Hiệu chính ban đầu số\r\nđọc áp kế quan sát được phù hợp với chứng chỉ kiểm định được ban hành cho thiết\r\nbị. Do đó số đọc đã hiệu chính cho áp suất khí quyển được biểu thị bởi áp kế đã\r\nđiều chỉnh một cách chính xác ở nhiệt độ và vĩ độ tại nơi quan sát.

8.2. Hiệu chính nhiệt\r\nđộ về 0 °C

Hiệu chính giá trị\r\nnhận được trong 8.1 về 0 °C, tính đến nhiệt độ mà tại đó số đọc được lấy và\r\nloại áp kế được sử dụng.

Nếu áp kế thủy ngân\r\nlà loại Fortin, hoặc áp kế thủy ngân loại khác bất kỳ mà trong đó thủy ngân\r\nđược đặt tại mức chuẩn khi lấy số đọc áp kế, áp dụng hiệu chính được đưa ra\r\ntrong Bảng 2.

Nếu sử dụng áp kế\r\nloại Kew, nghĩa là số đọc áp kế của loại này khi được lấy thì không điều chỉnh\r\nmức thủy ngân trong ống, việc hiệu chính nhiệt độ sẽ khác một chút so với Bảng\r\n2. Hệ số nhiệt độ áp kế loại Kew phụ thuộc vào độ nhỏ của kích thước, nhưng sẽ\r\nthu được đủ độ chính xác, nói chung, nếu hiệu chính nhiệt độ để lấy số đọc áp\r\nkế loại Kew phải lấy dư 5 % so với khi lấy trong Bảng 2.

8.3. Hiệu chính trọng\r\nlực tiêu chuẩn

Áp suất áp kế, được\r\nhiệu chính phù hợp với 8.1 và 8.2 đưa ra tại milibar tiêu chuẩn ở 0 °C, tại nơi\r\nquan sát. Tuy nhiên, nếu việc chưng cất được tiến hành tại vĩ độ, nơi có giá\r\ntrị trọng lực khác với giá trị tiêu chuẩn, hiệu chính lần thứ ba là cần thiết\r\nđể thu được giá trị tương đương dưới trọng lực tiêu chuẩn. Nhân giá trị thu\r\nđược ở trên với g/9,80665 trong đó g là gia tốc rơi tự do, tính bằng\r\nmét trên giây bình phương, tại nơi quan sát. Hiệu chính trọng lực tiêu chuẩn\r\nđược thực hiện bằng cách tham chiếu Bảng 3, bảng đưa ra các hiệu chính thích\r\nhợp ở vĩ độ khác nhau. Tùy thuộc vào giá trị hiệu chính trong Bảng 3 là dương\r\nhay âm, mà cộng hoặc trừ giá trị hiển thị.

Có thể bỏ qua sự thay\r\nđổi trọng lực do các nguyên nhân khác với thay đổi do vĩ độ, ví dụ độ cao trên\r\nmực nước biển.

9. Hiệu chính nhiệt\r\nđộ

9.1. Đối với số đọc\r\nnhiệt độ là hàm của thể tích (xem 4.1) Các hiệu chính phải áp dụng sau khi\r\nchưng cất.

9.1.1. Hiệu chính sai\r\nsố nhiệt kế

Nếu nhiệt kế đưa ra\r\nsố đọc không chính xác tại điểm sôi đầu quan sát được hoặc điểm khô, hiệu chính\r\nsố đọc bằng cách trừ đi một lượng sai số nếu số đọc nhiệt độ cao, hoặc cộng vào\r\nmột lượng sai số nếu số đọc nhiệt độ thấp.

Nó còn dùng để hiệu\r\nchính phần cuống nhô ra của nhiệt kế khi dùng nhiệt kế hiệu chuẩn tính tổng\r\nlượng ngập.

Bảng\r\n2 – Hiệu chính số đọc áp kế ở 0 °C của áp kế Fortin với thang đo bằng đồng thau

(Trừ hiệu chính từ số đọc áp kế)

Bảng\r\n3 – Hiệu chính số đọc áp kế tại trọng lực tiêu chuẩn (g = 9,80665\r\nm/s²)

9.1.2 .Hiệu chính áp\r\nsuất áp kế

Nếu áp suất áp kế,\r\nđược hiệu chính như trong Điều 8, trệch khỏi 1013,25 mbar, áp dụng hiệu chính\r\nphụ thêm (xem Điều 10) với nhiệt độ chưng cất quan sát được, như được nêu trong\r\nyêu cầu kỹ thuật của sản phẩm đang thử nghiệm, hoặc trong tài liệu.

9.2. Đối với số đọc\r\nthể tích là hàm của nhiệt độ (xem 4.2)

Các hiệu chính được\r\náp dụng trước khi bắt đầu chưng cất.

9.2.1. Hiệu chính sai\r\nsố nhiệt kế

Nếu nhiệt kế đưa ra\r\nsố đọc không chính xác tại nhiệt độ chưng cất xác định, được hiệu chính theo 9.2.2,\r\nhiệu chính số đọc bằng cách cộng một lượng sai số nếu số đọc nhiệt kế cao, hoặc\r\ntrừ đi một lượng sai số nếu số đọc nhiệt kế thấp.

Nó còn dùng để hiệu\r\nchính phần cuống nhô ra của nhiệt kế khi dùng nhiệt kế hiệu chuẩn tính tổng\r\nlượng ngập.

9.2.2. Hiệu chính áp\r\nsuất áp kế

Áp suất áp kế, được\r\nhiệu chính như trong Điều 8, trệch khỏi 1013,25 mbar, áp dụng hiệu chỉnh phụ\r\nthêm (xem Điều 10) với nhiệt độ chưng cất quan sát được, như được nêu trong yêu\r\ncầu kỹ thuật của sản phẩm đang thử nghiệm, hoặc trong tài liệu.

10.\r\nBiểu thị kết quả

Áp dụng việc hiệu\r\nchính đã quy định trong Điều 8 và Điều 9 tương ứng với áp suất áp kế và số đọc\r\nnhiệt độ.

Để tính hiệu chính\r\nnhằm áp dụng cho hệ số thay đổi điểm sôi của một sản phẩm nhất định là hàm của\r\náp suất (xem 9.1.2 và 9.2.2) áp dụng công thức sau, cộng đại số kết quả các\r\nnhiệt độ thu được:

CV\r\n(1013,25 – p) °C

trong đó:

CV là tỷ số thay đổi\r\ngiữa điểm sôi với áp suất của nguyên liệu đang thử nghiệm11⁾,\r\ntính bằng độ C trên milibar;

p là áp suất khí quyển\r\nlấy trong thời gian thử nghiệm, được hiệu chính phù hợp với Điều 8, tính bằng\r\nmilibar;

1013,25 là áp suất\r\nkhí quyển tiêu chuẩn, tính bằng milibar.

CHÚ THÍCH: Nếu toàn\r\nbộ dải chưng cất phần mẫu thử không vượt quá 2 %, các hiệu chính được kết hợp\r\nđối với sai số nhiệt kế và áp suất áp kế có thể được thực hiện trên cơ sở sự\r\nkhác nhau giữa điểm sôi 50 % quan sát được và giá trị điểm sôi thực ở 1013,25\r\nmbar (xem ISO 4626, Bảng 3).

Báo cáo các đặc tính\r\nđược yêu cầu đối với sản phẩm đang được thử nghiệm.

11.\r\nBáo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm\r\nphải bao gồm các thông tin cụ thể sau:

a) Nhận dạng mẫu;

b) Viện dẫn phương\r\npháp sử dụng;

c) Biểu thị kết quả\r\nvà phương pháp sử dụng;

d) Lưu ý bất kỳ đặc\r\nđiểm bất thường nào trong quá trình xác định;

e) Thao tác bất kỳ\r\nkhông bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn được viện dẫn, hoặc lựa chọn\r\ntùy ý.