Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 10370-2:2014
TCVN 10370- 2: 2014
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này là một trong các tiêu\r\nchuẩn liên quan đến việc lấy mẫu và thử tính chất của sơn, véc ni và những sản\r\nphẩm liên quan.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOC) trong sơn và véc ni và\r\ncác nguyên liệu thô có hàm lượng VOC lớn hơn 0,1% và nhỏ hơn 15% khối lượng.\r\nKhi hàm lượng VOC lớn hơn 15% phần khối lượng, sử dụng phương pháp đơn giản hơn\r\ntheo TCVN 10370-1:2014 (ISO 11890-1:2007).
\r\n\r\nPhương pháp này giả định các hợp chất\r\nbay hơi là nước hoặc chất hữu cơ. Tuy nhiên, hỗn hợp chất vô cơ bay hơi khác có\r\nthể có mặt và khi đó cần phải định lượng bằng một phương pháp phù hợp khác và\r\nđiều này cho phép trong tính toán.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2090:2007 (ISO 15528:2000), Sơn,\r\nvecni và nguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu;
\r\n\r\nTCVN 2309:2009 (ISO 760). Xác định\r\nhàm lượng nước- Phương pháp Karl Fisher (phương pháp chung);
\r\n\r\nTCVN 5669:2007 (ISO 1513:1992), Sơn và\r\nvéc ni- Kiểm tra và chuẩn bị mẫu thử;
\r\n\r\nISO 2811-1, Paint and varnishes -\r\nDetermination of de
ISO 2811-2, Paint and varnishes -\r\nDetermination of density - Part 2: Immersed body (plummet) method(Sơn và v
ISO 2811-3, Paint and varnishes -\r\nDetermination of\r\ndensity-\r\nPart 3: Oscillation method(Sơn và véc ni- Xác định khối lượng riêng -\r\nPhần 3: Phương pháp dao động);
\r\n\r\nISO 2811-4, Pa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1
Những chất hữu cơ ở dạng rắn và/hoặc lỏng\r\ncó thể bay hơi một cách tự nhiên khi tiếp\r\nxúc với áp suất khí quyển tại nhiệt độ thường.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Khi
CHÚ THÍCH 2: Theo luật Mỹ (US), thuật\r\nngữ VOC chỉ quy định
[ISO 4618:2006]
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 3: Theo luật châu Âu (EU) chỉ\r\nthị 2004/42/EC, thuật ngữ VOC là những hợp chất hữu cơ dễ bay hơi có điểm sôi\r\nkhông lớn hơn 250oC, dưới điều kiện áp suất 101,3 kPa.
\r\n\r\n3.2
Hàm lượng VOC (VOC content)
\r\n\r\nKhối lượng của các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi có trong các vật liệu phủ, khi\r\nđược định lượng ở các điều kiện xác định.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Đặc tính và số lượng
[ISO 4618:2006]
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2. Nếu thuật ngữ VOC chỉ những\r\nhợp chất có điểm sôi lớn nhất xác định (xem chương trình 3 trong 3.1). Những hợp\r\nchất có điểm sôi dưới giới hạn lớn nhất được coi là thành phần của hàm lượng\r\nVOC và những hợp chất có điểm nối cao hơn giới hạn lớn nhất được xem như là những\r\nhợp chất không bay hơi.
\r\n\r\n3.3
Hợp chất hữu cơ không tham gia các phản\r\nứng quang hóa trong khí quyển.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: xem chú thích 2 và 3 trong\r\n3.1
\r\n\r\n3.4
Trạng thái sản phẩm khi được trộn theo\r\nđúng tỉ lệ hướng dẫn của nhà sản xuất và được pha loãng(nếu cần) bằng các chất\r\nlàm loãng thích hợp để sản phẩm sẵn sàng cho sử dụng theo phương pháp đã được chấp\r\nnhận.
\r\n\r\n\r\n\r\nSau khi chuẩn bị mẫu, những hợp chất VOC\r\nđược phân tách bằng phương pháp sắc ký khí.Tùy thuộc vào loại mẫu phân tích mà\r\nsử dụng hệ thống bơm mẫu nóng hoặc hệ thống bơm mẫu lạnh.Trong đó, bơm mẫu nóng\r\nlà kỹ thuật bơm mẫu tối ưu hơn. Sau khi các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được xác\r\nđịnh định tính, sẽ định lượng qua diện tích pic và chất nội chuẩn. Tùy thuộc\r\nvào thiết bị sử dụng cũng có thể xác định\r\nđược hàm lượng nước bằng phương pháp này. Thực hiện các bước tính toán tiếp\r\ntheo để đưa ra hàm lượng VOC có trong mẫu đo.
\r\n\r\n5. Thông tin yêu cầu\r\nbổ sung
\r\n\r\nĐối với những trường hợp đặc biệt,\r\nphương pháp thử được thiết lập trong tiêu chuẩn này phải được thực hiện theo\r\nthông tin bổ sung nêu trong phụ lục A.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Sắc ký khí
\r\n\r\nThiết bị được lắp đặt và sử dụng theo hướng\r\ndẫn của nhà sản xuất. Tất cả các bộ phận thiết bị\r\ntiếp xúc với mẫu đo phải được làm từ vật liệu bền với mẫu và không làm thay đổi\r\nthành phần hóa học của mẫu.
\r\n\r\n6.2. Hệ thống bơm mẫu
\r\n\r\n6.2.1. Khái quát
\r\n\r\nSử dụng
6.2.2. Hệ thống bơm nóng
Thiết bị phải có một bộ bơm có thể điều\r\nchỉnh nhiệt độ kèm theo bộ chia dòng. Nhiệt độ bơm mẫu phải được điều chỉnh chính\r\nxác tới 1°C. Tỷ lệ chia dòng phải điều chỉnh được và có khả năng giám sát được.\r\nBên trong bộ chia mẫu phải có lớp bông thủy tinh đã được silan hóa để giữ lại\r\nnhững chất không bay hơi, và phải được làm sạch, thay mới để loại bỏ sai số do\r\ntạp chất tạo màng và bột màu (ví dụ: sự hấp thụ của các chất). Hiện tượng hấp\r\nthụ này thường thể hiện qua các pic bị kéo đuôi, đặc biệt với những thành phần\r\ncó độ bay hơi thấp.
\r\n\r\n6.2.3. Hệ thống bơm lạnh có bộ chia\r\ndòng
\r\n\r\nHệ thống bơm lạnh phải được hoạt động\r\ncùng với chương trình nhiệt độ để gia nhiệt\r\ntừ nhiệt độ phòng tới 300°C và phải có bộ chia dòng ở đầu vào làm bằng vật liệu\r\ntrơ như thủy tinh.Bộ chia dòng phải có một lớp bông thủy tinh đã được silan hóa\r\nvới các yêu cầu như trong 6.2.2. Tỳ lệ chia dòng phải điều chỉnh được và có thể\r\ngiám sát được.
\r\n\r\nĐộ chính xác (độ chụm)
6.2.4. Lựa chọn hệ thống bơm mẫu
\r\n\r\nViệc lựa chọn hệ thống bơm mẫu nóng hoặc\r\nlạnh phải dựa trên loại mẫu đo trong điều kiện thử\r\nnghiệm. Sử dụng hệ thống bơm lạnh cho những sản phẩm mà tại nhiệt độ cao sẽ giải\r\nphóng ra những chất có khả năng gây
Dấu hiệu xảy ra phản ứng phân tách hoặc\r\nphản ứng phân hủy có thể quan sát được khi có sự thay đổi trong sắc đồ (ví dụ:\r\nxuất hiện những pic lạ hoặc sự tăng, giảm kích thước pic) khi thay đổi nhiệt độ\r\nbơm mẫu.
\r\n\r\nHệ thống bơm mẫu nóng có thể kiểm soát\r\ntất cả các cấu tử bay hơi, hợp chất và những sản phẩm phân tách của chất tạo màng\r\nvà phụ gia. Những sản phẩm phân tách của chất tạo màng hoặc phụ gia chính là\r\ncác cấu tử của sản phẩm có thể được tách bằng\r\nhệ thống bơm lạnh, vì chúng được rửa giải chậm hơn do nhiệt độ bơm mẫu tăng lên\r\n(trong chương trình nhiệt độ).
\r\n\r\n6.3. Lò cột
\r\n\r\nLò cột phải có khả năng gia nhiệt\r\ntrong khoảng từ 40°C đến 300°C, bao gồm cả quá trình đẳng nhiệt và kiểm soát\r\ntheo chương trình nhiệt độ. Lò phải điều chỉnh được nhiệt độ chính xác đến 1°C.Nhiệt\r\nđộ cuối cùng của chương trình nhiệt độ không được vượt quá nhiệt độ làm việc tối\r\nđa của cột.
\r\n\r\n6.4. Detector
\r\n\r\nCó thể sử\r\ndụng một trong ba loại detector sau, hoặc cũng có thể
6.4.1. Detector ion hóa ngọn lửa
6.4.2. Detector khối phổ điều chỉnh và\r\nhiệu chỉnh thích hợp hoặc những detector chọn lọc khối lượng khác;
\r\n\r\n6.4.3. Detector quang phổ hồng\r\nngoại chuyển hóa Fourier (FT-IR).
\r\n\r\n6.5. Cột mao quản
\r\n\r\nCột mao quản phải được
Cột mao quản, nhiệt độ và chất đánh dấu\r\nphải được lựa chọn thích hợp sao cho những hợp chất được cho là VOC trong mẫu rửa\r\ngiải trước điểm sôi của hợp chất đánh dấu (xem chú thích 3 trong 3.1). Do đó,\r\nnhững hợp chất được cho là không phải VOC được rửa giải sau hợp chất đánh dấu\r\n(xem 7.4). Khi giới hạn điểm sôi được thiết lập tại 250°C và sử dụng pha
6.6. Thiết bị phân tích định tính
\r\n\r\nNếu các phần tử riêng rẽ được xác định\r\nbằng detector chọn lọc khối hoặc phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FT-IR), thiết\r\nbị này phải được ghép nối với sắc ký khí và hoạt động theo hướng dẫn
6.7. Xy lanh bơm mẫu
\r\n\r\nXy lanh phải có thể tích ít nhất gấp\r\nhai lần thể tích của mẫu cần bơm vào thiết\r\nbị sắc ký khí.
\r\n\r\n6.8. Bộ ghi biểu đồ
\r\n\r\nBộ ghi biểu đồ thích hợp để vẽ sắc đồ.
\r\n\r\n6.9. Bộ tích phân
\r\n\r\nHệ thống xử lý dữ liệu điện tử (máy\r\ntích phân hoặc máy tính) phải được sử dụng để đo diện tích pic. Thông
6.10. Lọ đựng mẫu
\r\n\r\nSử dụng
6.11. Bộ lọc khí
\r\n\r\nBộ lọc khí phải lắp đặt cho các ống nối\r\ndẫn khí, của máy sắc ký khí hấp thụ tạp chất trong khí.
\r\n\r\n6.12. Khí
\r\n\r\n6.12.1. Khí mang:
6.12.2. Hỗn hợp khí detector
6.12.3. Khí phụ trợ
7.1. Chất nội chuẩn
\r\n\r\nChất nội chuẩn phải là một hợp chất\r\nkhông có mặt trong mẫu phân tích và tách hoàn toàn với các cấu tử khác trên sắc\r\nđồ, trơ với các thành phần của mẫu, bền ở\r\nvùng nhiệt độ yêu cầu, có độ tinh khiết biết trước. Những hợp chất như\r\nIsobutanol và diethylene glycol dimethylether là các chất nội
7.2. Chất chuẩn
\r\n\r\nHợp chất sử\r\ndụng làm chất chuẩn phải có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99% khối lượng\r\nhoặc phải biết trước độ tinh khiết.
\r\n\r\n7.3. Dung môi pha loãng
\r\n\r\nSử dụng
CHÚ THÍCH Sử dụng các dung môi như\r\nmethanol và tetrahydrofuran.
\r\n\r\n7.4. Hợp chất đánh dấu
\r\n\r\nNếu thuật ngữ VOC được sử dụng đối với\r\nnhững hợp chất có điểm sôi dưới giới hạn xác định lớn nhất (xem chú thích 3\r\ntrong 3.1),cần phổi sử dụng hợp chất đánh dấu với độ tinh khiết biết trước
VÍ DỤ: Nếu điểm sôi xác định lớn nhất\r\nlà 250°C, tetradecane có điểm sôi là 252,6°C, có thể được sử dụng để làm chất\r\nđánh dấu đối với hệ thống không phân cực và diethyl adipate có điểm sôi là 251°C,\r\nsử dụng như là chất đánh dấu
Lấy mẫu đại diện của sản phẩm được thử\r\n(hoặc mỗi sản phẩm trong trường hợp hệ thống màng nhiều lớp) theo qui định\r\ntrong TCVN 2090:2007 (ISO 15528:2000).
\r\n\r\nKiểm tra và chuẩn bị mỗi mẫu thử nghiệm\r\ntheo quy định trong TCVN 5669 (ISO\r\n1513),chuẩn bị mẫu thử cuối cùng cho việc thử nghiệm ở trạng thái sẵn sàng để
9.1. Khối lượng riêng
\r\n\r\nNếu yêu cầu tính toán theo công thức\r\n(xem 10.3 đến 10.5), xác định khối lượng riêng của\r\nmẫu sơn theo ISO 2811 sẽ cho kết quả chính xác nhất đối với các mẫu thử. Xác định\r\nkhối lượng riêng tại 23°C.
\r\n\r\n9.2. Hàm lượng nước
\r\n\r\nNếu yêu cầu tính toán theo công thức\r\n(xem 10.4 đến 10.5), xác định hàm lượng\r\nnước theo TCVN 2309:2009 (ISO 760), lựa chọn các chất thử không gây
CHÚ THÍCH 1: Hợp chất điển hình có khả\r\nnăng gây ảnh hưởng là ketone và aldehyt Nhà sản xuất thuốc thử thường đưa ra\r\ncác hướng dẫn để lựa chọn thuốc thử.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Nếu sản phẩm phân tích có\r\ntính chất tốt và không chứa nước, mẫu có thể không cần thiết phải xác
9.3. Điều kiện sắc ký khí
\r\n\r\n9.3.1. Điều kiện sắc ký khí sử dụng phụ\r\nthuộc vào sản phẩm phân tích và phải tối ưu hóa trước khi phân tích bằng cách sử\r\ndụng hỗn hợp chất chuẩn đã biết. Xem phụ lục A để biết điều kiện sử dụng với hệ\r\nthống bơm nóng và hệ thống bơm lạnh.
\r\n\r\n9.3.2. Thể tích bơm (bơm mẫu) và tỉ lệ\r\nchia dòng phải được điều chỉnh sao cho không vượt quá dung tích
9.4. Phân tích định tính sản phẩm
\r\n\r\nNếu chưa biết thành phần các hợp chất\r\nhữu cơ có trong mẫu sản phẩm thì phải xác định định tính bằng cách sử dụng hệ\r\nthống sắc ký khí ghép nối với detector chọn lọc khối hoặc phổ hồng ngoại chuyển\r\nhóa Fourier(FT-IR) có chương trình sắc kí thiết lập tương tự như trong 9.3.
\r\n\r\n9.5. Hiệu chuẩn
\r\n\r\n9.5.1. Những hợp chất\r\nthích hợp là những hóa chất thương mại. Hệ số đáp ứng được xác định theo qui\r\ntrình như sau:
\r\n\r\n9.5.1.1. Cân một lượng các hợp\r\nchất được xác định trong mục 9.4 (độ chính xác 0,1 mg) tương đương với hàm lượng\r\nchất đó có trong sản phẩm thử nghiệm vào lọ mẫu. Cân một lượng tương tự chất nội\r\nchuẩn (xem 7.1) cho vào lọ mẫu, pha loãng\r\nhỗn hợp với dung môi pha loãng (xem 7.3), và\r\nbơm mẫu cùng điều kiện như khi phân tích mẫu;
\r\n\r\n9.5.1.2. Tối ưu thông số thiết\r\nbị như nêu trong mục 9.3;
\r\n\r\n9.5.1.3. Bơm lại một lượng\r\nphù hợp hỗn hợp hiệu chuẩn vào máy sắc ký\r\nkhí.Tính hệ số đáp ứng đối với mỗi hợp chất theo công thức (1)
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nri là hệ số đáp ứng của hợp\r\nchất i;
\r\n\r\nmis là khối lượng
mci là khối lượng
Ais là diện tích pic của chất\r\nnội chuẩn;
\r\n\r\nAci là diện tích pic của hợp\r\nchất i.
\r\n\r\n9.5.2. Trong trường hợp\r\nkhông xác định được các pic hoặc các hợp chất thương mại không sẵn có, thì hệ số\r\nđáp ứng được giả định là 1,0.
\r\n\r\n9.6. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nCân một lượng mẫu phân tích khoảng 1 g\r\nđến 3 g (độ chính xác 0,1 mg) và thêm chất nội chuẩn với khoảng hàm lượng tương\r\ntự chất phân tích có trong mẫu vào trong lọ đựng mẫu. Pha loãng mẫu
CHÚ THÍCH: Bột độn hoặc các tạp chất\r\nkhông tan có thể được làm sạch bằng máy ly tâm.
\r\n\r\n9.7. Phân tích định lượng các hợp chất
\r\n\r\n9.7.1. Đặt thông
9.7.2. Nếu các chất VOC cần phân\r\ntích có điểm sôi thấp hơn giới hạn giá trị cực đại (xem chú thích 3 trong 3.1),\r\nxác định thời gian lưu của hợp chất đánh\r\ndấu bởi phân tách sắc ký. Thời gian lưu của chất đánh dấu được xác định là thời\r\nđiểm cuối để xác định các chất VOC trên sắc đồ.Thời gian rửa giải cột sử dụng\r\ncó liên quan đến điểm sôi của các hợp chất.
\r\n\r\n9.7.3. Bơm khoảng 0,1
trong đó:
\r\n\r\nmi là khối lượng của hợp chất\r\ni trong 1 g sản phẩm, g;
\r\n\r\nri là hệ số phản hồi của hợp\r\nchất i (xem 9.5.1.3);
\r\n\r\nAi là diện tích pic
Ais là diện tích pic
mis là khối lượng
ms là khối lượng
CHÚ THÍCH: Một số dung môi như naphtha\r\nsẽ tách thành một dãy các pic. Với hầu hết các bộ ghi tích phân, tổng diện tích\r\ncó thể được cộng dồn lại và xử lý như một đỉnh, không cung cấp các hợp chất\r\nkhác trong khoảng này. Nếu bộ ghi tích phân không có khả năng này, tính tổng diện\r\ntích bằng tay Công thức trên có thể được sử dụng để xác định lượng dung môi\r\ntrong mẫu thử.
\r\n\r\n9.7.4. Lặp lại quá
10.1. Qui định
Tính hàm lượng VOC theo các phương\r\npháp được yêu cầu. Nếu không yêu cầu phương pháp cụ thể, tính hàm lượng VOC theo\r\nphương pháp 1.
\r\n\r\nPhương pháp 1 là phương pháp được sử dụng\r\nthích hợp vì độ chính xác cao hơn do không liên quan đến việc xác định khối lượng\r\nriêng.
\r\n\r\n10.2. Phương pháp 1: Hàm lượng VOC
x 100 (3)
trong đó:
\r\n\r\nVOC Ià hàm lượng VOC của sản phẩm "sẵn\r\nsàng để sử dụng", tính bằng phần trăm khối lượng;
\r\n\r\nmi là khối lượng của hợp chất\r\ni trong 1 g mẫu thử (xem 9.7.3). g;
\r\n\r\n100 là hệ số chuyển đổi từ khối lượng\r\n(gam/gam) sang phần trăm.
\r\n\r\n10.3. Phương pháp 2: Hàm l
x ps x 1000 (3)
trong đó:
\r\n\r\nVOC là hàm lượng VOC của sản phẩm “sẵn\r\nsàng để sử dụng”, tính bằng g/mL;
\r\n\r\nmi là khối lượng của hợp chất\r\ni trong 1 g mẫu thử (xem 9.7.3), g;
\r\n\r\npi là khối lượng riêng
1000 là hệ số chuyển đổi từ khối lượng\r\n(g/g) sang g/L
\r\n\r\n10.4. Phương pháp 3: Hàm lượng VOC của\r\nsản phẩm ít nước “ sẵn sàng để sử dụng “, tính bằng g/mL.
\r\n\r\n![](\"00911159_files/image004.jpg\")
trong đó:
\r\n\r\nVOC là hàm lượng VOC của sản\r\nphẩm “sẵn sà
mi là khối lượng của hợp chất\r\ni trong 1 g mẫu thử (xem 9.7.3), g;
\r\n\r\nmw là khối lượng của nước\r\ntrong 1 g mẫu thử (xem 9.2),g;
\r\n\r\nrs là khối lượng riêng
rw là khối lượng riêng của\r\nnước ở 23oC (=0,997537, g/ml), g/mL
\r\n\r\n1000 là hệ số chuyển đổi.
\r\n\r\n10.5. Phương pháp 4: Hàm lượng VOC của\r\nsản phẩm “sẵn sàng để sử dụng” ít nước và ít những hợp chất ngoại trừ, tính bằng\r\ng/mL\r\n(chỉ áp dụng khi có qui chuẩn quốc gia)
\r\n\r\n![](\"00911159_files/image005.jpg\")
trong đó:
\r\n\r\nVOClwe l
mi là khối lượng của hợp chất\r\ni trong 1 g mẫu thử (xem 9.7.3), g;
\r\n\r\nmeci là khối lượng của hợp\r\nchất được ngoại trừ i trong 1 g mẫu thử, g;
\r\n\r\nmw là khối lượng của nước\r\ntrong 1 g mẫu thử (xem 9.2),g;
\r\n\r\nrs là khối lượng riêng
rw là khối lượng riêng của\r\nnước ở 23oC (=0,997537, g/ml),
\r\n\r\nreci là khối lượng riêng của\r\nhợp chất được ngoại trừ, g/mL
\r\n\r\n1000 là hệ số chuyển đổi.
\r\n\r\n\r\n\r\nNếu hai kết quả (hai lần
Tính trung bình hai giá trị kết quả (lần\r\nlặp lại). Đối với những giá trị lớn hơn 1 % khối lượng, báo cáo
12.1. Quy định
Độ chụm của phương pháp thử được xác định\r\nbởi việc thử nghiệm ở nhiều phòng thí\r\nnghiệm theo TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2). Ba\r\nloại vật liệu khác nhau được thử trong\r\nnăm đến bảy phòng thí nghiệm. Một số kết quả\r\nkhông được xem xét khi tính độ chính xác khi hàm lượng VOC lớn hơn 15% vì không\r\nnằm trong phạm vi áp dụng của phương pháp\r\n(xem chú dẫn a Bảng 1).Hàm lượng VOC lớn hơn 15% khối lượng, khi
12.1. Giới hạn độ lặp
\r\n\r\nGiới hạn độ lặp r là chênh lệch\r\ntuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc\r\nlập tiến hành trên cùng một mẫu, bởi cùng một người trong một phòng thí nghiệm,\r\ntrong một thời gian ngắn sử dụng phương pháp thử nghiệm đã được
Độ lặp của\r\n5 lần xác định theo phương pháp này được diễn đạt là hộ số phương sai độ lặp lại\r\nnằm trong khoảng 1 % đến 8 %.
\r\n\r\n12.2. Giới hạn độ tái lặp R
\r\n\r\nGiới hạn độ tái lặp R là chênh\r\nlệch trị tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, tiến hành trên cùng một\r\nmẫu, do các thí nghiệm viên trong các phòng thí nghiệm khác nhau, sử dụng\r\nphương pháp thử nghiệm đã được chuẩn hóa.
\r\n\r\nĐộ tái lặp cho phương pháp này được thể\r\nhiện như hệ số phương sai độ tái lập nằm trong khoảng 2% đến 11%.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số phòng thí nghiệm \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lần lặp lại thí nghiệm \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị VOC trung bình, % khối lượng \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lặp \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số\r\n phương sai tái lặp \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số phương sai lặp lại \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a) | \r\n ||||
Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Tất cả các thông tin cần thiết cho\r\nviệc nhận biết sản phẩm thử nghiệm (nhà sản\r\nxuất, tên thương mại, số lô,...);
\r\n\r\nc) Những thông tin yêu cầu bổ sung trong\r\nPhụ lục A
\r\n\r\nd) Kết
e) Bất kì độ lệch chuẩn nào so với\r\nphương pháp đã quy định;
\r\n\r\ng) Ngày thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Những thông tin yêu cầu bổ sung cho\r\nphép phương pháp thử nghiệm thực hiện. Những thông tin này phải được sự đồng ý\r\ngiữa các bên liên quan và có thể được\r\ntrích dẫn trong từng phần hoặc toàn bộ từ các tiêu chuẩn quốc tế và tiêu
a. Hợp chất hữu cơ cần được xác định\r\n(xem Điều 9)
\r\n\r\nb. Điều kiện thí nghiệm (xem Điều 9)
\r\n\r\nc. Điểm sôi hợp chất đánh dấu sử dụng\r\n(xem 7.4)
\r\n\r\nc. Những hợp chất hữu cơ trong phần a\r\nlà những hợp chất ngoại trừ
\r\n\r\nd. Phương pháp tính toán được sử dụng\r\n(xem Điều 10)
\r\n\r\n\r\n\r\n
B.1. Sản phẩm chứa nước, hệ bơm mẫu nóng
\r\n\r\nNhiệt độ bơm mẫu: 250°C
\r\n\r\nTỷ lệ chia dòng: 1:40
\r\n\r\nThể tích bơm: 0,5mL, bơm tự động
\r\n\r\nChương trình nhiệt độ lò: Nhiệt độ ban\r\nđầu: 100°C
\r\n\r\nThời gian giữ đẳng nhiệt: 1 min
Tốc độ tăng nhiệt: 20°C/min
\r\n\r\nNhiệt độ cuối cùng: 260°C
\r\n\r\nThời gian giữ đẳng nhiệt: 21 min
\r\n\r\nNhiệt độ detector: 260°
Khí mang: Heli
\r\n\r\nÁp suất đầu vào cột: 124 kPa
\r\n\r\nTốc độ dòng chảy tuyến tính qua cột:\r\n27,3 cm/s tại nhiệt độ lò 100°C.
\r\n\r\n| \r\n Cột \r\n | \r\n \r\n Chiều dài cột: 60m \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Đường kính bên trong: 0,32 mm \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Được ph | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Chiều dày màng: 1 | \r\n
B.2. Sản phẩm màng chứa nước, hệ bơm mẫu\r\nlạnh
\r\n\r\n| \r\n Chương trình | \r\n \r\n Nhiệt độ bơm: 30°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ tăng nhiệt: 10°C/s \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ giữ đầu tiên: 100°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ: 10s \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ t | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ giữ lần 2: 260oC \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ: 240 s \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tỷ lệ chia dòng: 1:20 \r\n | \r\n
Thể tích bơm: 0
| \r\n Chương trình | \r\n \r\n Nhiệt độ ban đầu: 50°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ đẳng nhiệt: 4 min \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ tăng nhiệt: 8° | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ cuối cùng: 240° | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ đẳng nhiệt: 10 min \r\n | \r\n
Nhiệt độ detector: 280oC
\r\n\r\n| \r\n Khí mang \r\n | \r\n \r\n Hydro \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Áp suất đầu vào cột: 150kPa \r\n | \r\n
| \r\n Cột \r\n | \r\n \r\n Chiều dài: 50m \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Đường kính b | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Được phủ với poly(dimethylsiloxane) \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Chiều dày màng: 1,0 | \r\n
B.3. Sản phẩm sơn không chứa nước, hệ\r\nthống bơm nóng
\r\n\r\nNhiệt độ bơm: 250 oC
\r\n\r\nTỷ lệ chia dòng:1:100
\r\n\r\nThể tích bơm mẫu: 0,2
| \r\n Chương trình nhiệt độ lò: \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ ban đầu: 40°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ tăng nhiệt: 3°C/min \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ cuối cùng: 175°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ đẳng nhiệt: 15 min \r\n | \r\n
Nhiệt độ detector: 260°
Khí mang: Heli
\r\n\r\n| \r\n Cột \r\n | \r\n \r\n Chiều dài cột: 50m \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Đường kính bên trong cột: 0,2 mm \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Được phủ với poly(dimethỵlsiloxane) \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Chiều dày màng: 0,25 | \r\n
B.4. Sản phẩm sơn không chứa nước, hệ\r\nthống bơm mẫu lạnh
\r\n\r\n| \r\n Chương trình | \r\n \r\n Nhiệt độ bơm: 40°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ tăng nhiệt: 10°C/s \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ giữ đầu tiên: 100°C \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian gi | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ tăng nhiệt: 10°/s \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ giữ lần 2: 250° | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ: 200s \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tỷ lệ chia dòng: 1:100 \r\n | \r\n
Thể tích bơm: 0,2
| \r\n Chương trình nhiệt độ lò: \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ ban đầu: 40° | \r\n
| \r\n |||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tốc độ tăng nhiệt: 3° | \r\n
| \r\n |||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ cuối cùng: 175° | \r\n
| \r\n |||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Thời gian giữ đẳng nhiệt: 10 min \r\n | \r\n
| \r\n |||
| \r\n Nhiệt độ detector: \r\n | \r\n \r\n 2600C \r\n | \r\n
| \r\n |||
| \r\n Khí màng: \r\n | \r\n \r\n Heli \r\n | \r\n
| \r\n |||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Áp suất đầu v | \r\n
| \r\n |||
| \r\n Cột: \r\n | \r\n \r\n Chiều dài: 50m \r\n | \r\n ||||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Đường kính bên trong: 0,32 mm \r\n | \r\n ||||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Được phủ với poly(dimethylsiloxane) \r\n | \r\n ||||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Chiều dày m | \r\n ||||
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
\r\n\r\n
[1] ISO 4618, Paint and varnis
[2] ISO 5725-1, Accuracy (trueness and\r\nprecision) of measurement method and results- Part 1: General principles and de
[3] ISO 5725-2, Accurac
[4] TCVN 10370-1:2014 (ISO\r\n11890-1:2006), Sơn và véc ni- Phương pháp xác định hàm lượng hợp chất hữu cơ dễ\r\nbay hơi (VOC)- Phương pháp hiệu số.
\r\n\r\n[5] ASTM D 3960, Standard Practice for\r\nDetermining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paint and Related\r\nCoatings (Sơn và các màng phủ liên quan- Phương pháp chuẩn xác định hàm lượng\r\nhợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOC)).
\r\n\r\n[6] European Directive 2004/42/EC.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n3. Thuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\n4. Nguyên tắc
\r\n\r\n5. Thông tin yêu cầu bổ sung
\r\n\r\n6. Thiết bị
\r\n\r\n7. Hóa chất
\r\n\r\n8. Lấy mẫu
\r\n\r\n9. Cách tiến hành
\r\n\r\n10. Tính toán kết quả
\r\n\r\n11. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n12. Độ chụm
\r\n\r\n13. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nPhụ lục A (Quy định) Thông tin yêu cầu bổ sung
\r\n\r\nPhụ lục (Tham khảo) Ví dụ về điều kiện\r\nsắc ký khí
\r\n\r\nTài liệu tham khảo
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10370-2:2014 (ISO 11890-2:2007) về Sơn và vecni – Xác định hàm lượng hợp chất hữu cơ bay hơi – Phần 2: Phương pháp sắc ký khí đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10370-2:2014 (ISO 11890-2:2007) về Sơn và vecni – Xác định hàm lượng hợp chất hữu cơ bay hơi – Phần 2: Phương pháp sắc ký khí
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN10370-2:2014 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2014-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |