TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10242:2013

ISO 2481:1973

MUỐI\r\n(NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO –\r\nPHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN

Sodium\r\nchloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine\r\n– Mercurimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10242:2013 hoàn toàn tương đương ISO\r\n2481:1973;

TCVN 10242:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông\r\nlâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn\r\nđề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công\r\nnghệ công bố.

MUỐI\r\n(NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO –\r\nPHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN

Sodium\r\nchloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine\r\n– Mercurimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo\r\nthủy ngân để xác định các halogen tính theo clo có trong muối (natri clorua)\r\ndùng trong công nghiệp.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công\r\nbố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công\r\nbố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 10240 (ISO 2479), Muối (natri\r\nclorua) dùng trong công nghiệp – Xác định chất không tan trong nước hoặc trong\r\naxit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác

3. Nguyên tắc

Chuẩn độ các ion halogen bằng thủy\r\nngân (II) nitrat với chất chỉ thị diphenylcarbazone.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử\r\ndụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có\r\nchất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Dung dịch axit nitric, r 1,40 g/ml, khoảng 68 % (khối lượng) hoặc khoảng 14 N (14 M).

4.2. Dung dịch axit nitric, khoảng\r\n2 N (2 M).

4.3. Dung dịch so sánh chuẩn natri\r\nclorua, 0,1 N (0,1 M).

Cân 5,844 3 g natri clorua, chính xác\r\nđến 0,1 mg, đã được làm khô 1 h ở 500 ^oC và được làm nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan trong nước đựng trong bình\r\nđịnh mức một vạch dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

4.4. Dung dịch đối chứng chuẩn điểm\r\ncuối

Chuẩn bị dung dịch này ngay trước\r\nkhi sử dụng. Rót 200 ml nước vào bình nón dung tích 500 ml, sau đó thêm ba giọt\r\ndung dịch xanh bromophenol (4.6) và thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2)\r\ncho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch\r\naxit này, thêm từ 0,5 ml đến 1,0 ml dung dịch diphenylcarbazone (4.7) và dùng buret\r\nthêm dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng\r\nsang màu tím hoa cà (khoảng 1 giọt).

4.5. Dung dịch chuẩn độ chuẩn axit\r\nthủy ngân (II) nitrat, 0,05 M.

4.5.1. Chuẩn bị dung dịch

Cân 10,85 g ± 0,01 g thủy ngân (II)\r\noxit (HgO) và hòa tan trong 10 ml dung dịch axit nitric (4.1) trong bình định\r\nmức một vạch dung tích 1 000 ml, pha loãng đến vạch rồi trộn.

Chuẩn hóa dung dịch này theo 4.5.2, chỉnh\r\nnồng độ chính xác, nếu cần.

4.5.2. Chuẩn hóa dung dịch

Chuyển 40,0 ml dung dịch so sánh\r\nchuẩn natri clorua (4.3) vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 160 ml nước và ba giọt\r\ndung dịch xanh bromophenol (4.6). Thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2)\r\ncho đến khi màu của chất chỉ thị chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt\r\naxit này và thêm cùng thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) như trong dung\r\ndịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4). Chuẩn độ clorua bằng dung dịch thủy ngân (II)\r\nnitrat cần chuẩn hóa (4.5.1) cho đến khi đạt được màu tím hoa cà như dung dịch đối\r\nchứng chuẩn điểm cuối (4.4) và trừ đi thể tích của dung dịch thủy ngân (II)\r\nnitrat (4.5.1) được bổ sung trong quá trình chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn\r\nđiểm cuối (khoảng 1 giọt).

Thể tích chuẩn độ chính xác là 40,00\r\nml.

4.6. Xanh bromophenol, dung dịch 1 g/l trong etanol 95 %\r\n(thể tích).

4.7. Diphenylcarbazone, dung dịch 5 g/l trong etanol 95 % (thể\r\ntích).

Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh\r\nvà thay dung dịch mới khi đổi màu không rõ ràng.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm.

6. Cách tiến hành

6.1. Phần mẫu thử

Lấy 50,0 ml dung dịch chính A được quy\r\nđịnh trong 7.3 của TCVN 10240 (ISO 2479), dung dịch này chứa 100 g mẫu thử\r\ntrong 1 000 ml.

6.2. Phép xác định

6.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào bình định\r\nmức một vạch dung tích 500 ml và thêm nước đến vạch rồi trộn.

6.2.2. Chuẩn độ

Cho 25,0 ml dung dịch mẫu thử (6.2.1)\r\nvào bình nón dung tích 500 ml. Pha loãng đến 200 ml, sau đó thêm ba giọt dung dịch\r\nxanh bromophenol (4.6) và từng giọt dung dịch axit nitric (4.2) cho đến khi màu\r\ncủa dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit này và\r\ncùng một thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) như đã sử dụng trong dung\r\ndịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4).

Chuẩn độ bằng dung dịch thủy ngân (II)\r\nnitrat (4.5) cho đến khi đạt được màu tím hoa cà như dung dịch đối chứng chuẩn\r\nđiểm cuối (4.4).

7. Biểu thị kết quả

7.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng halogen, tính theo clo\r\n(Cl), bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

(V – V₁\r\n) x x x x 0,003545 =

Trong đó:

m là khối lượng phần mẫu thử được\r\ndùng để chuẩn bị dung dịch chính A, tính bằng gam (g);

V là thể tích dung dịch chuẩn độ\r\nchuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) được dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit\r\n(ml);

V₁ là\r\nthể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) được dùng để\r\nchuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối, tính bằng mililit (ml);

0,003 545 là khối lượng clo tương\r\nứng với 1 ml dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5), tính bằng gam\r\n(g).

7.2. Độ lặp lại và độ tái lập

Phân tích so sánh trên hai mẫu từ\r\nmười chín phòng thử nghiệm thu được kết quả thống kê sau đây:

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông\r\ntin sau:

a) viện dẫn phương pháp đã sử dụng;

b) các kết quả và phương pháp biểu\r\nthị kết quả;

c) mọi tình huống bất thường ghi\r\nnhận được trong phép xác định;

d) mọi chi tiết thao tác không đề\r\ncập trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.