TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10241:2013

ISO 2480:1972

MUỐI\r\n(NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT – PHƯƠNG PHÁP\r\nKHỐI LƯỢNG BARI SULFAT

Sodium\r\nchloride for industrial use – Determination of sulphate content – Barium\r\nsulphate gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10241:2013 hoàn toàn tương đương ISO\r\n2480:1972;

TCVN 10241:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông\r\nlâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn\r\nđề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công\r\nnghệ công bố.

MUỐI\r\n(NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT – PHƯƠNG PHÁP\r\nKHỐI LƯỢNG BARI SULFAT

Sodium\r\nchloride for industrial use – Determination of sulphate content – Barium\r\nsulphate gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối\r\nlượng để xác định hàm lượng sulfat có trong muối (natri clorua) dùng trong công\r\nnghiệp.

2. Lĩnh vực áp dụng

2.1. Trường hợp chung

Phương pháp này áp dụng để xác định\r\nsulfat hòa tan trong nước.

2.2. Trường hợp đặc biệt

Xác định sulfat trong dung dịch\r\nchính được chuẩn bị trong môi trường axit.

CHÚ THÍCH: Trong các điều kiện đã được\r\nchấp nhận, mọi phép xác định có liên quan phải được tiến hành trong cùng môi\r\ntrường, trừ phép xác định clorua luôn được thực hiện trong dung dịch nước.

3. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công\r\nbố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công\r\nbố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 10240 (ISO 2479), Muối\r\n(natri clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định chất không tan trong nước hoặc\r\ntrong axit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác

4. Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử và tách riêng\r\nphần cặn không tan.

Kết tủa các ion sulfat dưới dạng bari\r\nsulfat trong môi trường axit đang sôi. Lọc, rửa và nung kết tủa. Cân lượng bari\r\nsulfat.

5. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử\r\ndụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có\r\nchất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.1. Dung dịch axit clohydric, khoảng 6 N (6 M)

Pha loãng 50 ml axit clohydric, ρ\r\n1,19 g/ml [dung dịch khoảng 38 % khối lượng hoặc khoảng 12 N (12 M)], đến 100\r\nml.

5.2. Dung dịch axit sulfuric, ρ 1,84 g/ml [khoảng 96 %\r\nkhối lượng hoặc khoảng 36 N (18 M)].

5.3. Dung dịch bari clorua, khoảng 1 N (0,5 M)

Hòa tan 122 g bari clorua ngậm hai\r\nphân tử nước vào nước đựng trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml, pha\r\nloãng đến vạch và trộn.

5.4. Dung dịch bạc nitrat, 5 g/l trong axit nitric

Hòa tan 0,5 g bạc nitrat trong một\r\nít nước, thêm 10 ml dung dịch axit nitric, ρ khoảng 1,40 g/ml và pha\r\nloãng đến 100 ml.

5.5. Dung dịch axit nitric, ρ 1,40 g/ml [khoảng 68 %\r\nkhối lượng hoặc khoảng 14 N (14 M)].

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:

6.1. Lò nung điện, có thể kiểm soát được ở nhiệt độ\r\n800 ^oC ± 25 ^oC.

6.2. Bình hút ẩm, chứa đá bọt đã được tẩm axit\r\nsulfuric, silica gel hoặc phospho pentoxit.

6.3. Chén nung bằng sứ hoặc platin, đường kính trên khoảng 30 mm, cao khoảng\r\n30 mm.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần mẫu thử

Lấy 100,0 ml dung dịch chính A được\r\nquy định trong 7.3 của TCVN 10240 (ISO 2479), dung dịch này chứa 100 g mẫu thử\r\ntrong 1 000 ml.

7.2. Phép xác định

Chuyển phần mẫu thử (7.1) vào cốc có\r\nmỏ dung tích 250 ml.

Thêm 2,0 ml dung dịch axit clohydric\r\n(5.1), đun đến sôi, khuấy liên tục và thêm từng giọt 10 ml dung dịch bari\r\nclorua (5.3) (thời gian thêm dung dịch bari clorua khoảng 1,5 min).

Tiếp tục đun sôi vài phút, khuấy liên\r\ntục. Để yên trong nồi cách thủy đang sôi trong 1 h hoặc trong khoảng 12 h ở\r\nnhiệt độ môi trường.

Lọc chất kết tủa qua giấy lọc không tro\r\nhoặc giấy lọc đã biết hàm lượng tro, giấy lọc phải có cỡ lỗ đủ nhỏ để giữ lại\r\ntất cả chất kết tủa (giấy lọc có độ xốp P1,6 nghĩa là cỡ lỗ lên đến 1,6 μm) và\r\nrửa bằng nước sôi cho đến khi 10 ml dịch lọc ra khỏi phễu vẫn còn trong sau 5\r\nmin tính từ khi thêm 10 ml dung dịch bạc nitrat (5.4). Nếu phát hiện các ion\r\nclorua thì phải rửa lại chất kết tủa với một lượng nước nhỏ, hai hoặc ba lần,\r\nđến khi các ion clorua hoàn toàn không còn trong nước rửa.

Đặt cẩn thận giấy lọc và lượng chứa\r\ntrong giấy lọc vào chén nung (6.3), chén nung này đã được gia nhiệt trước đến nóng\r\nđỏ, được làm nguội trong bình hút ẩm (6.2) và đã được cân, sau đó đặt chén nung\r\nvào tủ sấy ở nhiệt độ (110 ± 2) ^oC đến khi khô hoàn toàn. Nung giấy lọc ở nhiệt độ thấp. Có thể nung với\r\nkhí butan hoặc khí axetylen hoặc trong lò nung điện (6.1). Giữ nhiệt độ chén nung\r\nở khoảng 800 ^oC ± 25 ^oC trong 15 min. Nếu kết tủa đang nung\r\ncó mùi sulfid (BaS) hoặc có màu xám, chứng tỏ có mặt muội than thì làm ẩm với\r\nmột giọt dung dịch axit nitric (5.5) và 1 giọt dung dịch axit sulfuric (5.2)\r\nrồi cho bay hơi đến khô trong chén nung đặt trên bếp điện, đậy kín để tránh làm\r\nthất thoát khối lượng. Đưa trở lại lò nung điện (6.1) và nung lại ở khoảng 800 ^oC ± 25 ^oC trong 15 min.

Làm nguội trong bình hút ẩm (6.2)\r\nrồi cân, chính xác đến 0,1 mg.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng sulfat (SO4), được tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

m₁\r\nx 0,41153 x x\r\n = x 411,53

Trong đó:

m₀ là\r\nkhối lượng phần mẫu thử được dùng để chuẩn bị dung dịch chính A, tính bằng gam\r\n(g);

m₁ là\r\nkhối lượng bari sulfat cân được, tính bằng gam (g);

0,41153 là hệ số chuyển đổi từ BaSO₄ sang SO₄.

8.2. Độ lặp lại và độ tái lập

Phân tích so sánh trên hai mẫu từ\r\nmười chín phòng thử nghiệm thu được kết quả thống kê sau đây:

9. Trường hợp đặc biệt: Xác định\r\nsulfat trong dung dịch chính được chuẩn bị trong môi trường axit

9.1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử trong môi trường\r\naxit và tách riêng cặn không tan. Cho kết tủa các ion sulfat trong dịch lọc\r\ntheo phương pháp chung.

9.2. Thuốc thử

Xem Điều 5.

9.3. Thiết bị, dụng cụ

Xem Điều 6.

9.4. Cách tiến hành

9.4.1. Phần mẫu thử

Lấy 100,0 ml dung dịch B được quy\r\nđịnh trong 9.5.4 của TCVN 10240 (ISO 2479) chứa 100 g mẫu thử trong 1 000 ml.

9.4.2. Phép xác định

Xem 7.2.

9.5. Biểu thị kết quả

Sử dụng công thức nêu trong Điều 8,\r\ntrong đó m₀ là khối lượng của phần mẫu thử được sử dụng để chuẩn bị dung\r\ndịch chính B, tính bằng gam (g).

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông\r\ntin sau:

a) viện dẫn phương pháp đã sử dụng;

b) các kết quả và phương pháp biểu\r\nthị kết quả;

c) mọi tình huống bất thường ghi nhận được trong phép xác\r\nđịnh;

d) mọi chi tiết thao tác không đề\r\ncập trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.