TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN 10237-4:2013

ISO 2811-4:2011

SƠN\r\nVÀ VECNI - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG - PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP CỐC CHỊU ÁP LỰC

Paints and varnishes\r\n- Determination of density - Part 4: Pressure cup method

Lời nói đầu

TCVN 10237-4:2013 hoàn toàn tương đương ISO\r\n2811-4:2011.

TCVN 10237-4:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nquốc gia TCVN/TC35 Sơn và vecni biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 10237 (ISO 2811) Sơn và\r\nvecni - Xác định khối lượng riêng, bao gồm các phần sau:

- TCVN 10237-1:2013 (ISO 2811-1:2011) Phần\r\n1: Phương pháp pyknometer

- TCVN 10237-2:2013 (ISO 2811-2:2011) Phần\r\n2: Phương pháp nhúng ngập quả dọi

- TCVN 10237-3:2013 (ISO 2811-3:2011) Phần\r\n3: Phương pháp dao động

- TCVN 10237-4:2013 (ISO 2811-4:2011) Phần\r\n4: Phương pháp cốc chịu áp lực

SƠN VÀ VECNI - XÁC\r\nĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG - PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP CỐC CHỊU ÁP LỰC

Paints and varnishes\r\n- Determination of density - Part 4: Pressure cup method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nkhối lượng riêng của sơn, vecni và các sản phẩm liên quan bằng cách sử dụng cốc\r\nchịu áp lực.

Phương pháp này thích hợp với các sản phẩm\r\nngậm khí. Ví dụ sơn nhũ tương, thường giữ các bọt khí nhỏ và những bọt khí này\r\ncó thể có mặt khi đo khối lượng riêng.

Tuy nhiên, phương pháp này không phù hợp với\r\nsơn trang trí có chứa các hạt thô.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết\r\nkhi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2090 (ISO 15528), Sơn, vecni và\r\nnguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn và vecni - Kiểm\r\ntra và chuẩn bị mẫu thử.

3. Thuật ngữ và định\r\nnghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa sau:

3.1. Khối lượng riêng (density)

r

Khối lượng chia cho thể tích của phần vật\r\nliệu

CHÚ THÍCH: Khối lượng riêng được biểu thị\r\nbằng gam trên centimet khối.

4. Nguyên tắc

Sản phẩm cần thử được nén trong cốc chịu áp\r\nlực hình trụ để giảm sai số do bọt khí gây ra. Khối lượng riêng được tính từ\r\nkhối lượng sản phẩm và thể tích của xylanh.

CHÚ THÍCH: Không khí dễ tan hơn tại áp suất\r\ncao và cơ chế chính để loại bỏ bọt khí là phương pháp hòa tan. Bọt khí không\r\nhòa tan được nén nhỏ so với kích cỡ ban đầu.

5. Nhiệt độ

Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khối lượng riêng\r\nlà rất đáng kể với các tính chất điền đầy và thay đổi tùy thuộc vào loại sản\r\nphẩm.

Thực hiện thử nghiệm tại (23,0 ± 0,5)^oC.

CHÚ THÍCH: Đối với một số mục đích khác, có\r\nthể cần đến nhiệt độ khác, ví dụ (20,0 ± 0,5)^oC.

Mẫu thử nghiệm và cốc chịu áp lực phải được\r\nổn định tại nhiệt độ quy định hoặc theo thỏa thuận và phải đảm bảo biến thiên\r\nnhiệt độ không vượt quá 0,5^oC trong suốt quá trình thử nghiệm.

6. Thiết bị, dụng cụ

Dụng cụ thủy tinh và thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường trong phòng thử nghiệm, cùng với các thiết bị, dụng cụ sau:

6.1. Cốc chịu áp lực, gồm một xylanh rỗng\r\nđóng lại bằng một van đẩy tại đầu dưới và bằng một van xả áp lực tại đầu trên\r\n(xem Hình 1). Vòng đai hiệu chuẩn trên vít được lắp để ngăn pittông không dịch\r\nchuyển hơn nữa khi dung tích chứa trong xylanh là 100 cm³. Van xả áp\r\nlực được thiết kế để thoát chất lỏng khi áp lực trong xylanh vượt quá (1,0 ±\r\n0,1) MPa (10 bar). Thiết bị được làm bằng vật liệu cứng và trơ, ví dụ thép\r\nkhông gỉ và dễ tháo để làm sạch.

6.2. Nhiệt kế, chính xác đến 0,2^oC\r\nvà được chia độ theo khoảng 0,2^oC hoặc nhỏ hơn.

6.3. Buồng kiểm soát nhiệt độ, có khả năng duy trì\r\ncốc chịu áp lực và mẫu thử tại nhiệt độ quy định hoặc theo thỏa thuận (xem Điều\r\n5).

6.4. Cân, chính xác đến 10 mg.

7. Lấy mẫu

Lấy mẫu đại diện của sản phẩm cần thử, theo\r\nTCVN 2090 (ISO 15528). Kiểm tra và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5669 (ISO 1513).

8. Cách tiến hành

8.1. Quy định chung

Tiến hành phép xác định đơn với mẫu thử mới.

8.2. Phép xác định

Cân thiết bị đã được tháo rời, đảm bảo rằng\r\nthiết bị sạch và có vết dầu mỡ trên các bộ phận chuyển động. Lắp pittông vào vị\r\ntrí thấp nhất trong xylanh.

Cân toàn bộ thiết bị chính xác đến 10 mg (m₁).\r\nĐể thiết bị và mẫu thử ở nhiệt độ quy định hoặc theo thỏa thuận bằng cách\r\nđặt bên cạnh cân trong ít nhất 30 min.

Rót mẫu thử vào xylanh cho đến khi gần đầy và\r\nđể trong thời gian đủ để mẫu thử và xylanh đạt đến trạng thái cân bằng tại\r\nnhiệt độ thử. Đảm bảo nhiệt độ chính xác bằng cách sử dụng nhiệt kế (6.2). Lắp\r\nchặt van xả áp lực đúng vị trí theo chỉ dẫn của nhà sản xuất.

Nén mẫu thử bằng cách xoay vít. Khi áp lực\r\nđạt đến khoảng 1 MPa, sơn dư bị ép ra ngoài giữa xylanh và nắp. Tiếp tục xoay\r\nđến khi vòng đai hiệu chuẩn chặn không cho pittông chuyển động.

CHÚ THÍCH: Một miếng giẻ quấn xung quanh đầu\r\nxylanh để tránh bẩn. Sơn dư cần phải được ép ra ngoài để đảm bảo đạt được áp\r\nlực cần thiết.

Làm sạch và khô bên ngoài cốc đã được đổ đầy\r\nvà cân chính xác đến 10 mg (m₂).

Mở vít pittông đủ để giảm áp lực. Tháo dỡ,\r\nlàm trống và làm sạch thiết bị.

Đối với các phép thử tham chiếu và các thử\r\nnghiệm hàng ngày, kiểm tra việc hiệu chuẩn thiết bị, sử dụng nước tinh khiết\r\nlàm chất lỏng thử nghiệm (xem Phụ lục A).

CHÚ DẪN

Hình 1 - Cốc chịu áp\r\nlực

9. Tính kết quả

Tính khối lượng riêng, r, của sản phẩm, bằng\r\ngam trên centimet khối, tại nhiệt độ thử, t_T, sử dụng Công\r\nthức (1):

                                         (1)

trong đó:

m₁ là khối lượng của cốc\r\nchịu áp lực trống, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của cốc\r\nchịu áp lực được đổ đầy sản phẩm tại nhiệt độ thử, t_T, tính\r\nbằng gam;

V_t là thể tích của cốc\r\nchịu áp lực tại nhiệt độ thử, t_T, được xác định theo Phụ lục\r\nA, tính bằng centimet khối.

CHÚ THÍCH: Kết quả không được hiệu chính đối\r\nvới lực nâng không khí do hầu hết các quy trình kiểm soát máy điền đầy yêu cầu\r\ngiá trị không hiệu chính, và sự hiệu chính (0,0012 g/cm³) là không\r\nđáng kể so với độ chụm của phương pháp.

Nếu nhiệt độ thử được sử dụng không phải là\r\nnhiệt độ chuẩn, khối lượng riêng có thể được tính bằng cách sử dụng Công thức\r\n(B.2).

10. Độ chụm

10.1. Quy định chung

Độ chụm của phương pháp phụ thuộc vào các đặc\r\ntính của sản phẩm cần thử. Đối với các vật liệu không chứa không khí, giá trị\r\ntrong 10.2 và 10.3 là có hiệu lực.

10.2. Giới hạn độ lặp lại, r

Giá trị chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử nghiệm độc lập, mỗi kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử, nhận\r\nđược trên cùng vật liệu thử, do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trong một\r\nphòng thử nghiệm trong một khoảng thời gian ngắn, theo phương pháp thử đã được\r\ntiêu chuẩn hóa có xác suất 95 % là 0,005 g/cm³.

10.3. Giới hạn độ tái lập, R

Không có dữ liệu về giới hạn độ tái lập.

11. Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những\r\nthông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để xác định\r\nsản phẩm được thử;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) nhà cung cấp và số ký hiệu hoặc nhận dạng\r\ncốc chịu áp lực;

d) nhiệt độ thử;

e) kết quả phép đo khối lượng riêng, tính\r\nbằng gam trên centimet khối, được làm tròn đến 0,001 g/cm³;

f) bất kỳ sai khác nào từ phương pháp thử\r\nđược xác định;

g) bất kỳ đặc điểm bất thường nào được quan\r\nsát trong quá trình thử nghiệm;

h) ngày thử nghiệm.

Phụ\r\nlục A

(Quy định)

Hiệu\r\nchuẩn cốc chịu áp lực

A.1 Quy định chung

Đặt cốc chịu áp lực trong bồn chứa bên cạnh\r\ncân để đạt được nhiệt độ phòng (khoảng 30 min), sau đó dùng cân để cân và ghi\r\nlại khối lượng này (m_1­).

Đổ gần đầy cốc chịu áp lực nước cất hoặc nước\r\nđã khử ion có độ tinh khiết loại hai, theo quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696),\r\nnước đã được đun sôi trước đó và để đến nhiệt độ không thấp hơn 1^oC\r\nso với nhiệt độ thử nghiệm. Vặn chặt van xả áp lực theo chỉ dẫn của nhà sản\r\nxuất.

Đặt cốc chịu áp lực trong buồng kiểm soát nhiệt\r\nđộ và đợi cho đến khi đạt được nhiệt độ thử nghiệm, sau đó nén nước bằng cách\r\nxoay vít. Tiếp tục xoay cho đến khi vòng đai hiệu chuẩn ngừng chuyển động và\r\nlau sạch toàn bộ nước thừa bằng vật liệu thấm (vải hoặc giấy), để cốc chịu áp\r\nlực được đổ đầy thực sự. Lấy cốc chịu áp lực ra khỏi buồng và làm khô hoàn toàn\r\nbên ngoài. Tránh gia nhiệt thêm nữa. Cân ngay cốc chịu áp lực được đổ đầy (m₃).

Hạn chế cầm cốc chịu áp lực để giảm thiểu sự\r\ngia tăng nhiệt độ.

A.2 Tính thể tích của cốc chịu áp lực

Tính thể tích của cốc chịu áp lực, V_t,\r\ntính bằng centimet khối, tại nhiệt độ, t_T, theo Công thức (A.1):

                                                                (A.1)

trong đó:

m₁ là khối lượng của cốc\r\nchịu áp lực trống, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của cốc\r\nchịu áp lực đã được đổ đầy nước cất tại nhiệt độ thử nghiệm, t_T,\r\ntính bằng gam;

r_w là khối lượng riêng của nước tinh\r\nkhiết, tính bằng gam trên centimet khối, tại nhiệt độ thử nghiệm, t_T\r\n(xem Bảng A.1).

Bảng A.1 - Khối lượng\r\nriêng của nước tinh khiết không có không khí

Phụ\r\nlục B

(Tham khảo)

Biến\r\nthiên nhiệt độ

B.1 Hiệu chính độ giãn nở nhiệt của cốc chịu\r\náp lực

Nếu nhiệt độ thử, t_T, khác\r\nhơn 5^oC so với nhiệt độ xác định thể tích cốc chịu áp lực, khối\r\nlượng riêng nên được hiệu chính theo sự thay đổi của thể tích cốc chịu áp lực.

Tính thể tích, V_t, của cốc\r\nchịu áp lực tại nhiệt độ thử, tính bằng centimet khối, đến năm chữ số, sử dụng Công\r\nthức (B.1):

                                                  (B.1)

Trong đó:

V_c là thể tích, tính\r\nbằng centimet khối, của cốc chịu áp lực tại nhiệt độ hiệu chuẩn, t_c;

g_P là hệ số thể tích giãn nở nhiệt, tính\r\nbằng độ Celsius nghịch đảo (^oC^-1) của vật liệu tạo nên\r\ncốc chịu áp lực (xem Bảng B.1);

t_T là nhiệt độ thử,\r\ntính bằng độ Celsius (^oC);

t_c là nhiệt độ hiệu chuẩn, tính\r\nbằng độ Celsius (^oC).

Bảng B.1 - Hệ số giãn\r\nnở nhiệt, gP, của các vật liệu\r\nđược sử dụng cho cốc chịu áp lực

B.2 Tính khối lượng riêng tại nhiệt độ chuẩn\r\ntừ các phép đo tại nhiệt độ khác

Nếu khối lượng riêng của sản phẩm thử nghiệm\r\nđược xác định tại nhiệt độ khác với nhiệt độ chuẩn, khối lượng riêng, r_c, tính bằng gam trên\r\ncentimet khối, tại nhiệt độ chuẩn có thể được tính theo Công thức (B.2):

                                                            (B.2)

trong đó:

r_t là khối lượng riêng của sản phẩm tại\r\nnhiệt độ thử, tính bằng gam trên centimet khối;

g_m là hệ số thể tích giãn nở nhiệt của\r\nsản phẩm cần thử, giá trị xấp xỉ của g_m  là 2 x 10^{-4 o}C^-1\r\nđối với sơn chịu nước và 7 x 10^{-4 o}C^-1 đối với\r\ncác loại sơn khác;

t_C là nhiệt độ chuẩn,\r\ntính bằng độ Celsius (^oC);

t_T là nhiệt độ thử,\r\ntính bằng độ Celsius (^oC).

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Thuật ngữ và định nghĩa

4 Nguyên tắc

5 Nhiệt độ

6 Thiết bị, dụng cụ

7 Lấy mẫu

8 Cách tiến hành

9 Tính kết quả

10 Độ chụm

11 Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (Quy định) Hiệu chuẩn cốc chịu áp lực

Phụ lục B (Tham khảo) Biến thiên nhiệt độ