\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
64TCN 115:1999
\r\n\r\n
CHẤT\r\nLƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO DƯ TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Tiêu\r\nchuẩn này qui định phương pháp chuẩn độ iot xác định hàm lượng clo dư trong\r\nnước thải công nghiệp trong khoảng hàm lượng từ 1 mg/l đến 15 mg/l.
\r\n\r\n
2. CÁC VẤN ĐỀ\r\nCHUNG
\r\n\r\n
2.1 Clo dư bao gồm clo tự do (trong\r\ndạng Cl2, HOCl, OCl-) và Clo liên kết (Clo liên kết với\r\nnitơ của các hợp chất amoni và oxit nitơ).
\r\n\r\n
2.2 Nguyên tắc của phương pháp: Kali\r\niodua tác dụng với Clo dự ở môi trường pH=4 giải phóng ra iot và đồng thời\r\nlượng iot này sẽ bị khử khi có mặt lượng dư thiosunfat tiêu chuẩn. Phần không\r\nphản ứng của thiosunfat sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn iot với dung\r\ndịch hồ tinh bột làm chỉ thị.
\r\n\r\n
3. DỤNG CỤ VÀ\r\nHOÁ CHẤT
\r\n\r\n
3.1 Dụng cụ
\r\n\r\n
Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường\r\ncó trong phòng thí nghiệm
\r\n\r\n
- Buret, dung tích 25ml chia vạch\r\ntới 0,1ml.
\r\n\r\n
Các dụng cụ thuỷ tinh phải được ngâm\r\nbằng dung dịch natri hipoclorit 0,1g/l trong 1 giờ. Rửa dụng cụ cẩn thận và\r\ntráng kỹ với nước cất.
\r\n\r\n
3.2 Hoá chất và thuốc thử
\r\n\r\n
3.2.1 Các hoá chất sử dụng là loại\r\ntinh khiết hoá học (T.K.H.H) hay tinh khiết phân tích (T.K.P.T)
\r\n\r\n
3.2.2 Thuốc thử : Tất cả các dung dịch đều pha trong nước\r\ncất theo mục 3.2.2
\r\n\r\n
- Kali iodua, tinh thể.
\r\n\r\n
- Axit photphoric, dung dịch 1M
\r\n\r\n
- Hồ tinh bột, dung dịch 5g/l: Cho\r\nmột lượng nhỏ nước cất vào 5 gam hồ tinh bột, trộn cho thành một khối thật\r\nnhuyễn rồi cho thêm nước cất tới 1 lít, lắc kỹ, để dung dịch qua đêm và sử dụng\r\nphần dung dịch trong.
\r\n\r\n
- Dung dịch đệm axetat pH=4. Hoà tan\r\n146g natri axetat khan hay 243g natri axetat ngậm 3H2O trong 400ml\r\nnước, sau đó cho thêm 480ml axit axetic đặc và pha loãng đến 1 lít.
\r\n\r\n
- Dung dịch tiêu chuẩn Natri\r\nthiosunfat 0,01N - Pha từ ống chất chuẩn Natri thiosunfat 0,1N trong 1000ml H2O.\r\nSau đó hút 100ml dung dịch này, pha loãng tiếp với H2O và định mức\r\ntới vạch trong bình 1000ml.
\r\n\r\n
- Dung dịch tiêu chuẩn 0,01N: Hoà\r\ntan 20g kali iodua trong 250ml nước vào bình định mức tới vạch. Bảo quản dung\r\ndịch trong chai thuỷ tinh mầu nâu có nút nhám.
\r\n\r\n
Độ chuẩn của dung dịch chuẩn iot\r\nđược xác định hàng ngày hoặc trước khi sử dụng. Tiến hành như sau:
\r\n\r\n
Cho 10ml đệm axetat pH=4 và 1g kali\r\niodua vào bình tam giác dung tích 500ml đã có trước 200ml nước cất, hút chính\r\nxác 10,0ml dung dịch natri thiosunfat vào bình. Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột.\r\nChuẩn độ dung dịch ngay bằng dung dịch iot pha trên cho đến khi xuất hiện màu\r\nxanh và bền trong 30 giây. Thể tích dung dịch iot đã sử dụng để chuẩn độ là Vi\r\nml.
\r\n\r\n
- Nồng độ đương lượng của dung dịch\r\niot (Ci) tính theo công thức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Ci = \r\n | \r\n \r\n Vt . Ct \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vi \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
Vi : thể tích dung dịch\r\niot chuẩn độ, tính bằng ml.
\r\n\r\n
Ct : nồng độ dung dịch\r\nnatri thiosunfat, là N.
\r\n\r\n
Vt : thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunfat, Vt = 10ml
\r\n\r\n
4. LẤY MẪU
\r\n\r\n
Mẫu được lấy theo TCVN 5999-1995
\r\n\r\n
4.1 Lấy mẫu vào bình thuỷ tinh\r\n(tránh lấy vào bình polyetylen) có nút đậy kín.
\r\n\r\n
4.2 Nên xác định mẫu ngay sau khi\r\nlấy mẫu hoặc ngay trong ngày lấy mẫu.
\r\n\r\n
4.3 Kỹ thuật bảo quản mẫu: Tránh ánh sáng, tránh lắc và giữ\r\nở nhiệt độ mát.
\r\n\r\n
5. TIẾN HÀNH\r\nPHÂN TÍCH
\r\n\r\n
Lấy 200ml mẫu nếu mẫu có hàm lượng\r\nClo nhỏ hơn 15mg/l vào bình tam giác dung tích 500ml. Nếu mẫu có hàm lượng Clo\r\nlớn hơn 15mg/l thì lấy lượng mẫu ít hơn và pha loãng bằng nước đến 200ml.
\r\n\r\n
Theo thứ tự, lần lượt cho vào bình\r\ncó mẫu nước 10ml đệm axetat pH=4 và 1g kali iodua. Hút chính xác 10,0ml dung\r\ndịch tiêu chuẩn natri thiosunfat vào bình rồi thêm vào đó 1ml dung dịch hồ tinh\r\nbột.
\r\n\r\n
Chuẩn độ ngay với dung dịch iot tiêu\r\nchuẩn đến khi xuất hiện màu xanh, bền trong 30 giây. Thể tích dung dịch iot\r\ntiêu tốn để chuẩn độ là V ml.
\r\n\r\n
6. TÍNH KẾT\r\nQUẢ
\r\n\r\n
Hàm lượng Clo dư trong nước được\r\ntính theo công thức sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n r (mg/l) = \r\n | \r\n \r\n Vt x Ct - V\r\n x Ci) x 35,45 x 1000 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Vm \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
Vt : thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunfat cho vào mẫu, (10ml)
\r\n\r\n
Ct : nồng độ dung dịch\r\nnatri thosunfat, là N.
\r\n\r\n
V : thể tích dung dịch iot tiêu tốn\r\nđể chuẩn độ, tính bằng ml.
\r\n\r\n
Ci : nồng độ dung dịch\r\niot, là N.
\r\n\r\n
Vm : thể tích mẫu lấy xác\r\nđịnh, tính bằng ml.
\r\n\r\n
7. CÁC CHỈ\r\nDẪN RIÊNG
\r\n\r\n
7.1 Phương pháp phân tích này không\r\náp dụng cho các Clo ở dạng Clorua.
\r\n\r\n
7.2 Các mẫu nước có chứa brom dư\r\ncũng được xác định theo phương pháp này.
\r\n\r\n
7.3 Các chất oxi hoá khác như NO2,\r\nFe3+ không gây ảnh hưởng đến phương pháp xác định khi môi trường\r\nchuẩn độ pH=4.
\r\n\r\n
7.4 Khi có mặt của Cr6+ phải\r\nloại bỏ bằng bari clorua trong dạng bari chromat trước khi xác định.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
